波谱分析实验一
波谱分析--UV-Vis
而在此不加讨论。
只有-*和n-*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近
紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重
点。
波谱分析 —— UV-Vis
• 2、几个概念
波谱分析--UV-Vis
不同物质结构不同或者说 其分子能级的能量(各种能级 能量总和)或能量间隔各异， 因此不同物质将选择性地吸收 不同波长或能量的外来辐射， 这是UV-Vis定性分析的基础 。
定性分析具体做法是让不 同波长的光通过待测物，经待 测物吸收后，测量其对不同波 长光的吸收程度(吸光度A)， 以吸光度A为纵坐标，辐射波 长为横坐标作图，得到该物质 的吸收光谱或吸收曲线，据吸 收曲线的特性(峰强度、位置 及数目等)研究分子结构。
设cM/c=f，则
A’ A
A
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
cM/c
该法适于离解度小、配合比低的配合物组成测定。
•
收池、检测器等组成（见图）。
•
•
光源 — 钨灯和氘灯（连续、稳定、恒定、长
）
•
分光器 — 棱镜和光栅；
紫外可见光度计仪器: 分光光度计分为单波
长和双波长仪器。
1. 单波长分光光度计 (a) 单光束 (b) 双光束（空间分隔） (c) 双光束（时间分隔）
特点： 因光束几乎同时通过样
品池和参比池，因此可消 除光源不稳产生的误差。
波谱分析 —— UV-Vis
• （3）有机物构型和构象的确定（顺反、互变）
•
如：顺反式、酮式-烯醇式互变异构等
•
（见P33-34例）
核磁共振波谱分析
核磁共振波谱分析引言1945年，美国哈佛大学和斯坦福大学的几位学者，各自独立观察到一般状态下物质的核磁共振现象，1952年由此获得诺贝尔物理奖。
1953年世界上第一台商品化NMR谱仪研制成功(30MHz)，1964年第一台超导磁体的NMR谱仪研制成(200MHz)，1976年Ernst等人确立了二维谱的理论基础，1991年Ernst教授因其在脉冲付立叶变换NMR和二维NMR方面的杰出贡献而获当年诺贝尔化学奖。
2000年在900MHz谱仪上获得NMR谱图。
30MHz= 0.7T (泰斯勒tesla) = 7000高斯(Gauss)200MHz= 4.7T = 47000高斯400MHz= 9.4T = 94000高斯10000高斯 = 1T2929核磁共振谱仪的主要组成部分 1. 提供外磁场B 0的磁铁 2. 产生射频场B 1的谱仪部分 3. 用于控制及数据处理的计算机 三者构成一个整体——核磁共振谱仪(1) 超导磁体—— 铌-钛合金绕成的螺管线圈，置于盛有液氦的超低温杜瓦瓶中，通过一定电流产生强磁场，在接近绝对零度的温度时，螺管线圈内阻几乎为零，成为超导体，消耗的功率也接近零，断绝电源后，超导电流仍保持循环流动，形成永久磁场。
(2) 波谱仪 N S FID D/A FT探头是NMR 谱仪的心脏，样品管放置其中，探头绕有线圈，射频源作用于样品线圈，把共振时样品线圈发生的变化转交给接收机。
(3) 数据处理系统FID －free inductione decay 自由感应衰减 FT －Tourier transferm 付立叶变换一、核磁共振基本原理核磁共振研究对象为具有磁矩的原子核。
只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩。
原子核的自旋运动与自旋量子数Ⅰ相关。
Ⅰ= 0的原子核没有自旋运动，Ⅰ≠ 0的原子核才有自旋运动。
在此主要讨论Ⅰ= 1/2的1H，13C，19F，31P……当原子核自旋量子数Ⅰ非零时，它具有自旋角动量P。
推荐一个有机化学实验——吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物的核磁共振波谱分析
![推荐一个有机化学实验——吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物的核磁共振波谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/15c1b8e9f111f18582d05a53.png)
Advances in Education教育进展, 2021, 11(2), 552-557Published Online March 2021 in Hans. /journal/aehttps:///10.12677/ae.2021.112084推荐一个有机化学实验——吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物的核磁共振波谱分析王新芳，李文博*，牟芬昌吉学院，新疆昌吉收稿日期：2021年2月28日；录用日期：2021年3月22日；发布日期：2021年3月29日摘要针对有机化学实验教学的现状，我们推荐了以吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物为测试物的核磁共振波谱分析实验，该实验具有以下特点：测试物的制备成本低、合成方法简易、结构中质子数量适中，谱图清晰，化学位移分布较广，易于讲解等，由于化合物结构简单，该实验大大缩短了测试时间。
通过对吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物上所有的1H和13C NMR信号的归属，结合理论知识，学生能够较快的推测化合物的结构，大大增强了学生对化学实验的兴趣，有效的把学生的理论知识转化为实际应用，有利于学生实践能力与科学素养的培养，达到提高教学质量的目的。
关键词吡喃并[2,3-c]吡唑类化合物，核磁共振波谱分析，化合物的结构Recommend an Organic ChemistryExperiment—Analysis of Pyrano[2,3-c]Pyrazoles by Nuclear Magnetic Resonance SpectroscopyXinfang Wang, Wenbo Li*, Fen MouChangji College, Changji XinjiangReceived: Feb. 28th, 2021; accepted: Mar. 22nd, 2021; published: Mar. 29th, 2021AbstractIn view of the current situation of organic chemistry experiment teaching, we recommend a NMR *通讯作者。
仪器分析及波谱分析实验
仪器分析及波谱分析实验随着科学研究和生产的发展,仪器分析在分析检测工作中的比重越来越大,已成为人们从事科学研究和生产实践不可缺少的分析手段。
仪器分析中的各种方法和技术,与现代科学的发展相互渗透、促进发展，尤其是随着微电子学和计算机科学的发展, 分析仪器也随之日益更新、功能越来越强大，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。
仪器分析课程在化学类专业教学中有重要的地位,为化学专业本科生必修课程。
我们根据仪器分析课程内容及现有仪器设备条件,编写了本实验讲仪。
实验内容涉及了光谱分析、电化学分析、色谱分析、波谱分析等方面内容。
重点突出了以下几个方面。
1. 基础和实用相结合。
实验内容将基本原理和实际分析方法紧密挂钩,具备一定程度的实践性和应用性。
2. 有利于自学和对基本原理的理解。
即介绍了仪器的结构原理、实验操作基本技术，又结合分析案例。
在对组分分析的同时掌握仪器分析方法的建立和对仪器的维护等。
3. 具备先进性。
以仪器基本的基础原理出发,介绍在实际工作中应用普遍的仪器分析方法，融入并结合了现代分析技术的发展和前沿。
力求通过实验能够对仪器的主要原理、功能和应用有一个比较全面的了解，对现代仪器技术有一定的基础。
有利于在实际工作中应用。
由于编者水平有限，不足之处在所难免，敬请批评指正。
编者2009年3月实验一配合物的组成及其稳定常数的测定 (1)实验二荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量 (5)实验三红外光谱法鉴定有机化合物结构 (9)实验四火焰光度法测定钾、钠 (13)实验五火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量 (18)实验六原子荧光光谱法测定环境水样中的砷 (20)实验七铁氰化钾在玻碳电极上的伏安行为及测定 (22)实验八混合物的气相色谱定性定量分析 (26)29 实验九气相色谱性能测定及条件选择方法…………………………………实验十气相色谱法分析汾酒条件选择 (32)实验十一高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 (35)实验十二有机化合物的核磁共振氢谱的测定 (39)实验十三有机化合物核磁共振碳谱的测定 (41)实验十四气质联用仪对未知物的检测 (43)实验一配合物的组成及其稳定常数的测定一、实验目的掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和实验方法。
波谱分析教学大纲---精品模板
教学大纲课程名称现代波谱分析课程负责人刘博静开课系部化学与化工学院教研室第一基础教研室二0一五年九月一日《现代波谱分析》教学大纲一、课程基本信息课程编号：中文名称：现代波谱分析英文名称:Modern Spectrum Analysis适用专业：应用化学专业课程性质:专业方向选修课总学时：36 （其中理论教学28学时，实验教学8学时）总学分：2二、课程简介《现代波谱分析》是应用本科专业学生在掌握《无机化学》、《分析化学》和仪器分析》等课程知识后开设的一门专业选修课，该课程内容主要包括:有机质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外和拉曼光谱、紫外和荧光光谱的基本原理、仪器简介与实验技术、基本规律与影响因素、谱图解析的基本程序与应用,以及谱图的综合解析。
通过本课程的学习使学生了解波谱分析法的概念、作用以及各波谱之间的互相联系；掌握各分析法的基本原理和谱图特征；掌握应用四大波谱进行结构解析的基本程序;了解有关的实验技术；培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生后续课程学习、毕业论文（设计）和研发工作奠定良好的理论基础。
三、相关课程的衔接已修课程：有机化学、仪器分析、分析化学并修课程：工业分析食品分析四、教学的目的、要求与方法（一）教学目的本课程的教学环节包括课题讲授，学生自学，习题讲解和期末考试，通过以上学习，要求学生掌握和了解四大谱图的基本理论及分析方法，培养并提高学生的识谱能力、综合运用所学波谱知识解决有机化合物结构表征问题的能力，为学生今后毕业论文和工作奠定良好的理论基础。
（二)教学要求通过本课程的学习,使学生了解有机化合物结构鉴定的现代波谱分析手段、方法;掌握结构解析的原理、规律和过程；掌握波谱的特征数据和化合物结构的关系以及在有机化合物结构鉴定中的应用;培养学生单独或综合利用波谱学技术解决实际问题的能力。
（三）教学方法以讲授式为主,其它教学方法为辅。
实验报告范例-遥感地物波谱特性分析
1．“L7ETM+_121-032_123457”遥感数据地物波谱特性分析
要求：以“L7ETM+_121-032_123457（200210）”为数据源，进行典型地物水体的波谱特性分析（要求选取两种或两种以上含沙量不同的水体像元点，依托Excel表格绘制其波谱特性曲线，并分析水体在不同条件下的波谱曲线特性差异）。
清水对光的反射率低，沙子能增强对光的反射率。故含沙量越高对光的反射率高，含沙量低的对光的反射率低。
2．“L7ETM+_116-031_123457”遥感数据地物波谱特性分析
要求：以“L7ETM+_116-031_123457（199909）”为数据源，进行典型地物植被的波谱特性分析（要求选取三种或三种以上不同树种的像元点，依托Excel表格绘制其波谱特性曲线，并分析植被不同种类之间的波谱曲线特性差异）。
基本要求与说明：
1．实验原理部分文字阐述要简洁明了，可附相应公式、图解；
2．实验步骤与方法请尽量详细叙述，如果有必要请附相应图形、图像；
3．表格大小和所列条目数可以根据实际情况进行调整与增删。
实验报告
实验目的
1．掌握遥感图像地物波谱辐射特性
理解色彩三要素，三间色，三基色，互补色，标准假彩色合成的原理
2．掌握典型地物（水体、植被、新鲜雪）的反射波谱曲线特征
3．掌握地物波谱特性的分析方法
4．Байду номын сангаас
主要实验内容
一、地物波谱曲线
要求：说明什么是地物波谱曲线。
物体在同一时间、空间条件下，其反射、发射、吸收和透射电磁波特性是波长的函数。通常以横坐标表示波长，以纵坐标表示地物辐射电磁波的能量（反射率、发射率或亮度系数）作出的相关曲线，就是地物的波谱曲线。
0441核磁共振波谱法1
δ
=（ν
s－ν νo
） r+
δ
r
式中 νs 为样品中磁核的共振频率； νr 为参照物中磁核的共振频率； νo 为仪器的输出频率，MHz； δr 为参照物的化学位移值。
因此也可用氘代溶剂中残留的质子信号作为化学位移参考值。
常用的化学位移参照物是四甲基硅烷（TMS），其优点是化学惰性；单峰；信号处在高
场，与绝大部分样品信号之间不会互相重叠干扰；沸点很低（27℃），容易去除，有利于样 品回收。而对于水溶性样品，常用 3-三甲基硅基丙酸钠-d4（TSP）或 2，2-二甲基-2-硅戊 基-5-磺酸钠（DSS），其化学位移值也非常接近于零。DSS 的缺点是其三个亚甲基质子有时 会干扰被测样品信号，适于用作外参考。
核磁共振信号的另一个特征是它的强度。在合适的实验条件下（见“测定方法”），谱峰 面积或强度正比于引起此信号的质子数，因此可用于测定同一样品中不同质子或其他核的相 对比例，以及在加入内标后进行核磁共振定量分析。
测定方法 在熟悉核磁共振理论的基础上，应多了解样品的性质，并严格遵守操作规程，正确操作 仪器。不正确的样品制备、谱仪调整及参数设置会导致谱图数据的分辨率和灵敏度降低，甚 至给出假峰和错误数据。 通常应用最多的是 1H（质子）核磁共振波谱，其他还包括 19F、31P、13C 核磁共振波谱 以及各种二维谱等。测定前，一般须先将供试品制成合适的溶液。 溶剂选择 合适的溶剂除了对样品有较好的溶解度外，其残留的信号峰应不干扰所分析 样品的信号峰。氘代溶剂同时提供异核锁信号。应尽可能使用高氘代度、高纯度的溶剂，并 注意氘原子会对其他原子信号产生裂分。常用的核磁共振波谱测定用氘代溶剂及其残留质子 信号的化学位移见下表。
实验中按照仪器操作规程设置谱仪参数，如脉冲倾倒角和与之对应的脉冲强度、脉冲间 隔时间、数据采样点（分辨率）、采样时间等。采集足够的 FIDs，由计算机进行数据转换， 调整相位使尽可能得到纯的吸收峰，用参照物校正化学位移值，用输出设备输出谱图。
化学波谱分析实验讲义
波谱分析实验实验一紫外吸收光谱用于芳香族化合物的鉴定（4学时）实验二有机化合物红外光谱的测绘及结构分析（4学时）实验三红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的辨别与分析（4学时）实验四Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析（6学时）实验五核磁共振实验（乙酸乙酯和丙磺舒）（4学时）实验六2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定（12学时）实验七洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）实验八气相色谱-质谱联用实验（93号汽油）（4学时）实验九阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学时）实验一芳香族化合物的紫外光谱鉴定一、目的要求利用紫外吸收光谱进行芳香族化合物的鉴定二、实验原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多。
虽然不少化合物结构上悬殊很大，但只要分子中含有相同发色团，它们的吸收光谱的形状就大体相似。
因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。
但紫外光谱对共轭体系的研究有独特之处。
可以利用紫外光谱的经验规则进行分子结构的推导验证。
利用紫外吸收光谱定性方法，是将未知化合物与已知纯的样品在相同的溶剂中，配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的吸收光谱，比较两者是否一致。
或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图比较。
两者光谱图的λ max和εmax相同，表明它们是同一有机化合物。
在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要途径之一。
例如，乙醇在210nm没有吸收，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。
请同学们预习（1）芳香族化合物苯的有什么吸收带，有什么特征吸收带？（2）什么是助色团？有哪些常见的助色团？苯环上若有助色团，会发生什么结果？为什么？三、仪器与试剂仪器UV – 110紫外可见分光光度计；石英比色皿一套。
试剂环己烷，乙醇四、实验步骤1. 芳香族化合物的鉴定领取三个未知试样，用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 – 300nm范围测绘吸收光谱。
地物反射波谱实验指导1
实验一地物反射波谱实验一、实验目的：1、通过实验认识地物光谱反射率的规律，熟悉典型地物的波谱曲线；2、掌握从感兴趣区中提取典型地物波谱信息方法。
二、实验设备：计算机、ENVI、遥感数据。
三、实验任务：1、从ENVI软件JHU波谱库中打开植被、水、土壤等典型地物的波谱曲线，并指出各地物波谱曲线的典型特征；2、通过ENVI从高光谱数据中采集各种岩石的波谱曲线；并从Jpll波谱库中提起相应岩石的波谱，对比两种方法获得曲线的异同，并分析原因。
四、实验原理：遥感的物理基础是地物对电磁波的反射、吸收和发射特性；遥感研究的最终目的是应用，遥感技术及其应用实质上是一个地物电磁波谱特性成像与反演的问题，要想利用遥感图像正确有效地分析问题、解决问题，必须对各类地物波谱特性及其变化规律有较全面、深入的认识。
详细内容参考课本与讲义。
五、实验步骤：JHU波谱库中打开植被、水、土壤等典型地物的波谱曲线1、选择“查看波谱库”按钮；2、在Spectral Library Input File 对话框，选择Open > Spectral Library.3、出现文件选择对话框时，选择一个波谱库文件名（如jhu_lib>water.sli），它将在Spectral Library Input File对话框中供你选择利用。
选择一个波谱库，点击其名字，点击“OK”。
4、Spectral Library Viewer 对话框将出现，供你选择个别的库波谱，并用于图示。
5、重复以上步骤，分别打开植被、水体、土壤等地物波谱库，并分析各地物波谱曲线的特征。
高光谱数据提取岩石波谱并对比分析波谱库中的相应波谱曲线1、在ENVI主菜单中，选择File>Open Image File，然后选择cup95_at.int文件，点击open弹出可用波段列表，它将列出50个波段的名字。
2、在可用波段列表对话框中，选择Band193.3、点击Gray Scale单选按钮，然后点击Load Band。
波谱分析_精品文档
波谱分析现代波谱分析现代波谱分析摘要：1、引言早在19世纪50年代，人们就开始应用目视比色法。
19世纪末就已经开始了红外和紫外光谱测定，进入20世纪，随着科学技术的发展，仪器性能大大提高，实验方法不断改进和革新，特别是计算机的应用，使波谱法得到了突飞猛进的发展。
近年来，新应用以及新方法不断涌现。
波谱分析主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。
波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱，简称为四谱。
除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。
波谱法的种类也越来越多。
由于波谱分析法具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点，使其应用范围广泛，涉及到化学、化工、材料科学、医学、生命科学、环保、食品安全等领域。
2、波谱分析进展从19世纪中期至现在，波谱分析经历了一个漫长的发展过程。
进入20世纪的计算机时代后，波谱分析得到了飞跃的发展，不断地完善和创新，在方法、原理、一起设备以及应用上都在突飞猛进。
2、1、四谱四谱是现代波谱分析中最主要也是最重要的四种基本分析方法。
四谱的发展直接决定了现代波谱的发展。
在经历了漫长的发展之后四谱的发展以及应用已渐成熟，也使波谱分析在化学分析中有了举足轻重的地位。
2、1、1、紫外-可见光谱现代波谱分析20世纪30年代，光电效应应用于光强度的控制产生第一台分光光度计并由于单色器材料的改进，是这种古老的分析方法由可见光区扩展到紫外光区和红外光区。
紫外光谱具有灵敏度和准确度高，应用广泛，对大部分有机物和很多金属及非金属及其化合物都能进行定性、定量分析，且仪器的价格便宜，操作简单、快速，易于普及推广，所以至今它仍是有机化合物结构鉴定的重要工具。
近年来，由于采用了先进的分光、检测及计算机技术，使仪器的性能得到极大的提高，加上各种方法的不断创新与改善，使紫外光谱法成为含发色团化合物的结构鉴定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
有机化合物波谱解析教案
有机化合物波谱解析教案一、教学目标1. 让学生了解有机化合物波谱解析的基本概念和原理。
2. 使学生掌握红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等常见波谱的分析方法和技巧。
3. 培养学生运用波谱解析技术解决实际问题的能力。
二、教学内容1. 有机化合物波谱解析概述1.1 波谱解析的概念1.2 波谱解析的方法和分类2. 红外光谱分析2.1 红外光谱的基本原理2.2 红外光谱图的解读2.3 红外光谱的应用实例3. 核磁共振氢谱分析3.1 核磁共振氢谱的基本原理3.2 核磁共振氢谱图的解读3.3 核磁共振氢谱的应用实例4. 质谱分析4.1 质谱的基本原理4.2 质谱图的解读4.3 质谱的应用实例5. 波谱解析的综合应用5.1 波谱解析在有机合成中的应用5.2 波谱解析在有机结构鉴定中的应用5.3 波谱解析在其他领域的应用三、教学方法1. 讲授法：讲解基本概念、原理和分析方法。
2. 案例分析法：分析具体实例，让学生学会运用波谱解析技术解决问题。
3. 互动讨论法：引导学生提问、思考和探讨，提高学生的学习兴趣和积极性。
四、教学准备1. 教材或教学资源：《有机化合物波谱解析》相关教材或教学课件。
2. 实验设备：红外光谱仪、核磁共振仪、质谱仪等。
3. 计算机和投影仪：用于展示波谱图和教学课件。
五、教学评价1. 课堂参与度：观察学生在课堂上的提问、思考和讨论情况，评价学生的学习积极性。
2. 课后作业：布置相关练习题，评价学生对知识点的掌握程度。
3. 实验报告：评价学生在实验中的操作技能和分析能力。
4. 期末考试：设置有关波谱解析的题目，全面评价学生的学习效果。
六、教学活动安排1. 第一课时：有机化合物波谱解析概述1.1 波谱解析的概念1.2 波谱解析的方法和分类2. 第二课时：红外光谱分析2.1 红外光谱的基本原理2.2 红外光谱图的解读2.3 红外光谱的应用实例3. 第三课时：核磁共振氢谱分析3.1 核磁共振氢谱的基本原理3.2 核磁共振氢谱图的解读3.3 核磁共振氢谱的应用实例4. 第四课时：质谱分析4.1 质谱的基本原理4.2 质谱图的解读4.3 质谱的应用实例5. 第五课时：波谱解析的综合应用5.1 波谱解析在有机合成中的应用5.2 波谱解析在有机结构鉴定中的应用5.3 波谱解析在其他领域的应用七、教学反思在教学过程中，教师应不断反思自己的教学方法和解题策略，针对学生的反馈情况进行调整，以确保教学效果的最大化。
波谱分析-第二章 (红外光谱)(1)
v = 1303
5.1 (1 + 35.5) 1× 35.5
1/2 -1 cm = 2993
C—C C=C
k ~ 5 N· cm-1 k ~ 10 N· cm-1
= 1193 cm-1 = 1687 cm-1
C≡C
C—H
k ~ 15 N· cm-1
1/2
K (m1 + m2) 1 1/2 v = 1303 (K / u ) = m1m2 2πc
K:力常数，m1 和 m2 分别为二个振动质点的质量数
吸收频率随键的强度的增加而增加，随键连原子的质 量增加而减少。化学键力常数：单键—4~8 双键— 8~12 叁键—12~18 利用实验得到的键力常数和计算式，可以估算各种类 型的基频峰的波数
四
五 六
λ
10-8
10-6 10
10-4 400 800
10-2
100
102 cm nm um
γ射 线
X射 线
紫 外 光
可 见 光
红外光 IR 微波
无线电波
1 cm = 107nm
1cm = 104um
通常的红外光谱频率在4000～625cm-1之间，正是一般 有机化合物的基频振动频率范围，可以给出丰富的结构信息： 谱图中的特征基团频率可以指出分子中官能团的存在；全部 光谱图则反应整个分子的结构特征。除光学对映体外，任何 两个不同的化合物都具有不同的红外光谱。
（二）简偕振动
分子是由各种原子以化学键相互连接而生成。可以用 不同质量的小球代表原子，以不同强度的弹簧代表各种化
学键，它们以一定的次序互相连接，就成为分子的近似机 械模型。这样就可以根据力学定理来处理分子的振动。
核磁共振波谱分析
7.7 峰积分
点击 在对话框选择或键入.int命令进行 自动积分处理。
7.8谱图的输出与结果的报告
点击 在对话框选择相应方式，可以 按选定模板直接打印，或进入谱图编辑器 重新编辑模板后打印谱图及参数。
8. 测定完毕，键入ro off和ej命令，从探头中 取出样品管，并盖好探头盖，关闭空压机 9. 进行整理和复原工作，做好仪器使用记录
实验讨论
本次实验的总结和讨论 NMR波谱分析的应用总结
实验4-4 乙酰丙酮的1H-NMR、 13C-NMR谱的综合解析
实验目的 1. 学习用核磁共振波谱法研究互变异构现象。 2. 学习利用NMR谱进行定量分析的方法。
实验原理（可以省去大原理）
乙酰丙酮具有酮式和烯醇式两种异构体： CH3-CO-CH2-CO-CH3 = CH3-CO-CH=COH-CH3 H-NMR 酮式：CH3、CH2两个单峰； 酮式和烯醇式共存：应出现5个峰 13C-NMR 酮式：CH3、CH2、C＝O共 3个峰 共存：6个峰 根据NMR谱图情况推断互变异构的存在，并可从峰的强度来 推测两种异构体的比例
下次实验：质谱分析
本次要把方法建立并存入电脑中 15周周末停一次实验
FT-NMR仪，工作原理
恒定的外磁场(Z)：Ｈ共振频率为400.13MHz 短而强的、一定宽度的射频，以脉冲方式施加 (X)---脉冲程序为zg30 为什么？（驰豫与饱和） 探头 一次照射，谱宽范围内满足条件的所有核都共振 射频接受机(Y): FID信号
瑞士Brukers公司 AV 400 超屏蔽脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪
思考题
1．产生核磁共振的必要条件是什么? 核磁共振波谱 能为有机化合物结构分析提供哪些信息? 2．什么叫化学位移?什么叫耦合常数，它们是如何 产生的？ 3．根据实验结果，预测氟乙烷(CH3CH2F)中τCH3、 τCH2和J值和NMR谱样。 4. 取代基的电负性对耦合常数J有何影响? 电负性元 素对邻近氢质子化学位移的影响与其之间相隔的 键数有何关系?
化教现代波谱分析实验大纲共12页word资料
化学专业《现代波谱分析》课程实践教学大纲（理）课程名称：现代波谱分析英文名称：MODERN SPECTRAL ANALYSIS课程编号：2404048 是否独立设课：否学分：2 实验学时：18 开课学期：5预修课程：《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》一、课程简介本课程为化学专业本科生专业选修课，通过本课程的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱仪的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法、压片法、漫反射法及单次反射法，掌握OMNIC ESP5.1FTIR 操作软件中的基线校正、找峰、检索等技术，能对测定的FTIR进行正确的解析。
要求学生了解核磁共振仪的构造；学会傅里叶变换核磁共振仪的制样操作；掌握用核磁软件对数据进行傅里叶变换、定标、积分等操作，并能利用核磁信息对结构进行正确解析。
二、实验报告要求与实验考核方法实验报告应包括实验的目的要求、实验步骤、结果和结构分析。
关于实验步骤的描述应根据具体所做实验内容作概要的描述。
实验考核方法以平时实验考勤、实验能力及实验报告为基础进行综合考评。
三、实验指导书与主要参考书1.程存归.有机波谱学.北京：中国科学技术出版社，2002.2.北京化工学院等.波谱分析法实验与习题.重庆大学出版社3.毛希安.现代核磁共振实用技术及应用.科学技术文献出版社四、实验项目一览表《现代波谱分析》课程实验项目一览表撰写人：程存归、孔黎春审定人：王小霞《现代波谱分析》课程实验项目1FTIR液膜法测定并分析液态有机物的结构一、实验目的通过本实验的学习，要求学生了解傅里叶变换红外光谱议的构造，掌握傅里叶变换红外光谱的基本制样技术：液膜法；能对测定的FTIR进行正确的解析。
二、实验内容1、FTIR仪的使用。
2、液体样品的制样方法――液膜法三、实验原理纯液态样品的FTIR测定是采用可拆卸的液体样品池。
该池光程长度为0.01～1mm。
这就是一般红外图谱上注明的液膜法。
液体池窗口一般采用溴化钾晶片。
波谱分析实验2015.11
实验一 苯甲酸解离常数的测定一、目的要求通过测定苯甲酸在不同pH 条件下的吸光度，求出苯甲酸的离解常数，并掌握紫外光谱法测定弱酸解离常数的方法及光度法在研究离子平衡中的应用。
二、基本原理利用分光光度法可以精确地测定弱酸或弱碱的离解常数。
如果一个化合物其紫外吸收光谱随其溶液的pH 值，即溶液中氢离子浓度不同而不同，则可以利用紫外光谱测定其解离常数。
设弱酸HB 按下式解离：-++⇔+B O H O H HB 32它的解离常数HB B O H a K ααα-+⋅=3 (式1)式中HB α、+O H 3α、-B α分别表示平衡时HB ，H 3O +，B -的活度，在稀溶液中可以用浓度C 代替活度，因此HB B O H a C C C K -+⋅=3(式2)等式两边取负对数，则式（2）可写成)log(-+=B HB a C C pH pK (式3) 为了测定离解常数K a ，需要测出溶液的pH 值及C HB 与C B -的比值。
pH 值可以用加入缓冲液的方法加以控制或用pH 计进行测量。
平衡体系中C HB 和C B -可以用分光光度法测定，但是HB 和B -必须在紫外光区或可见光区有吸收，而且他们的吸收带应有明显的差别。
为了通过测量溶液的吸光度求出C HB 与C B -需要配制3个不同pH 的HB 溶液，即足够强的酸性溶液，足够强的碱性溶液和pH 接近HB 的pK a 值的溶液，在一定波长下分别测量3个溶液的吸光度。
在酸性溶液中由于同离子效应的影响，HB 离解极少，测得的吸光度A 可以看成是HB 的吸光度A HB 。
在碱性溶液中HB 几乎全部解离，因而测得的吸光度A 可以看成是B -的吸光度A B -，而当溶液的pH 在pK a 附近时，HB 与B -共存，平衡时其吸光度为：（吸收液层厚度都为1cm ）--+=B B H B H B C C A εε(式4)式中HB ε、-B ε分别为HB 、B -的摩尔吸光系数 HB C 、-B C 分别为平衡时HB 、B -的浓度在酸性溶液中测得的吸光度为：0C A H B H B ε= (式5)在碱性溶液中测得的吸光度为：0C A B B --=ε (式6)式中C 0为HB 的起始浓度且-+=B H B C C C 0(式7)将式7代入式4中可求得C HB 和C B -为 ----=B HB B HBC A C εεε0 ----=B HB HB B A C C εεε0 两式相除得： AC C A C C HB B B HB --=--00εε （式8） 式8中0C B -ε与0C HB ε分别用A B -与A HB 代替，得：AA A A C C HB B B HB --=-- （式9） 将上式代入式3中，可得pKa 的计算公式：)log(A A A A pH pK HB B a --+=-（式10）根据式（10），只需测定酸性溶液中HB 的吸光度，碱性溶液中B -的吸光度以及溶液的pH 值接近pK a 时平衡混合物的吸光度，就可以计算出HB 的离解常数pK a 。
实验1、紫外可见光谱实验报告
一、实验目的1、学会使用UV-2550型紫外-可见光分光光度计。
2、掌握紫外—可见分光光度计的定量分析方法。
3、学会利用紫外可见光谱技术进行有机化合物特征和定量分析的方法。
二、实验原理基于物质对200-800nm光谱区辐射的吸收特性建立起来的分析测定方法称为紫外—可见吸收光谱法或紫外—可见分光光度法。
紫外—可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。
紫外—可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即：其中A是吸光度，I、I0分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，ε为摩尔吸光系数，b为样品厚度，c为浓度。
紫外吸收光谱是由于分子中的电子跃迁产生的。
按分子轨道理论，在有机化合物分子中这种吸收光谱取决于分子中成键电子的种类、电子分布情况，根据其性质不同可分为3种电子：（1）形成单键的σ电子；（2）形成不饱和键的π电子；（3）氧、氮、硫、卤素等杂原子上的未成键的n电子。
图1. 基团中的σ，π，n成键电子当它们吸收一定能量ΔE后，将跃迁到较高的能级，占据反键轨道。
分子内部结构与这种特定的跃迁是有着密切关系的，使得分子轨道分为成键σ轨道、反键σ*轨道、成键π轨道、反键π* 轨道和n轨道，其能量由低到高的顺序为：σ<π<n<π*<σ*。
图2.分子轨道中的能量跃迁示意图仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。
三、仪器与溶液准备1、UV-2550型紫外—可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、UVprobe电脑软件4、配置好的10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL以及未知浓度的甲基紫溶液，甲基红溶液5、仪器的基本构成：紫外可见分光光度计的基本结构如下：将实验数据用excel作图可得到水杨酸和水杨醛的紫外可见分光波谱图，分别如图3和图4.图3 实验1水杨酸的紫外可见分光波谱图图4 实验2 水杨醛的紫外可见分光波谱图图5 实验3 未知溶液的紫外可见分光波谱图水杨酸X 245 0.86137 水杨醛Y 284 0.5928321.634m g/mL。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验一食品中防腐剂的提取分离及紫外光谱测定（8学时）
一、实验目的
通过实验了解食品防腐剂的紫外光谱吸收特性，并利用这些特性对食品中所含的防腐剂进行定性鉴定，对食品中防腐剂的含量进行定量测定。
二、实验原理
为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定。
苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种主要防腐剂。
苯甲酸具有芳烃结构，在波长228nm和272nm处有K吸收带和B吸收带；山梨酸具有α、β不饱和羰基结构，在波长250nm处有π→π＊跃迁的K吸收带,因此根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性鉴定和定量测定。
由于食品中防腐剂用量很少，一般在千分之一左右，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此需要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提纯浓缩后进行测定。
常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用溶剂萃取的方法，用乙醚将防腐剂从样品中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。
利用标准溶液的浓度和吸光度数据，计算样品中防腐剂的含量。
三、仪器、试剂及材料
1. 仪器：紫外可见分光光度计；电子天平；带盖石英比色皿2个；分液漏斗 150mL（一个），250mL(一个)；容量瓶 10mL（6个），25mL（2个），100mL(一个)；移液管 1 mL ，2mL，5mL，10 mL；量筒 50mL （一个）,100mL(一个)；锥形瓶 150mL （三个）；锥形瓶 250mL （一个）,烧杯50mL(三个),100mL (一个),滴管(五个)。
2. 试剂：苯甲酸(一瓶,AR)；山梨酸；乙醚；NaCl；NaHCO3(1％水溶液）；HCl（0.05mol·L-1，0.1 mol·L-1，2mol·L-1），pH试纸
待测样品：雪碧饮料
四、实验步骤
1、样品中防腐剂的分离
准确称取待测样品2.0g，用40mL蒸馏水溶解，移入150mL分液漏斗中，加入适量的粉状NaCl，待溶解后滴加 0.lmol·L-1 HCl，使溶液的pH＜4。
依次用30mL、25mL和20mL 3份乙醚萃取样品溶液，合并乙醚溶液并弃去水相。
用2份30mL 0.05mol·L-1HCl洗涤乙醚萃取液，弃去水相。
然后用3份20mL 1％NaHCO3水溶液萃取乙醚溶液，合并NaHCO3溶液，用2mol·L-1HCl酸化NaHCO3溶液并多加 lmL，将该溶液移入250mL 分液漏斗中。
依次用 25mL、25mL、20mL乙醚分3次萃取已酸化的NaHCO3溶液，合并乙醚溶液并移入100mL 容量瓶中，用乙醚定容后吸取2mL于10mL容量瓶中，定容后供紫外光谱测定。
2、防腐剂定性鉴定
取经提纯稀释后的乙醚萃取液，用1cm的石英吸收池，以乙醚为参比，用紫外可见分光光度计在波长210～310nm范围作紫外吸收光谱，根据吸收峰波长及吸收强度确定防腐剂的种类。
3、制作工作曲线
⑴配制苯甲酸（或山梨酸）标准溶液
准确称取0.10g苯甲酸，用乙醚溶解，移入25mL容量瓶中定容，吸取该溶液1mL用乙醚稀释至25mL，此溶液含苯甲酸为0.16mg·mL-1作为储备液。
吸取5mL储备液于25mL容量瓶中，定容后成为32μg·mL-1苯甲酸标准溶液。
分别吸取苯甲酸标准溶液0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL和2.5mL于5个10mL容量瓶中，用乙醚定容。
⑵用1cm吸收池，以乙醚作参比，在紫外可见分光光度计上分别测定上述5个标准溶液的吸收光谱，并测定苯甲酸K吸收带吸收最大波长处的吸光度。
如果待测样品中含山梨酸，则可用同样方法配制山梨酸标准溶液并测定其K吸收带的吸光度。
4、食品中防腐剂定量测定
利用步骤2样品乙醚萃取液的紫外吸收光谱，确定其K吸收带的吸光度。
五、结果处理
1．将实验测定的标准溶液浓度和吸光度数据填入表1中。
表1 实验测定数据
2. 绘制工作曲线
3. 计算样品中防腐剂的含量
将实验步骤四（4）中测得的样品溶液的吸光度A代入回归直线方程中，求得样品的乙醚提取液中苯甲酸浓度C X，计算样品中防腐剂的百分含量（以苯甲酸钠计）。