原子力显微镜

6-5 原子力显微镜
【实验简介】
扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能用于导体和半导体的研究。

而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜。

导电膜的存在往往掩盖了样品表面结构的细节。

为了弥补扫描隧道显微镜的这一不足，1986年宾尼希等发明了第一台原子力显微镜AFM（atomic force microscopy）。

原子力显微镜不仅可以在原子水平测量各种表面形貌，而且可用于表面弹性、塑性、硬度、摩擦力等性质的研究。

【实验目的】
1.学习和了解原子力显微镜的结构和原理；
2.学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程，并以之来观察样品的表面形貌；
【实验原理】
1.原子力显微镜
与STM不同，原子力显微镜测量的是针尖与样品表面之间的力。

将微小针尖放在悬臂的一端，当针尖与样品间距小到一定程度时，由于针尖与样品的相互作用（引力、斥力等），使悬臂发生弯曲形变。

如图使样品与针尖之间作扫描运动，测量悬臂的形变位移，即可得到
图6-5-1 原子力显微镜示意图
样品表面的形貌信息。

由于微悬臂的位移很小，对它的测量是一个关键技术。

最早发明者宾尼希等人利用隧道电流对间距的敏感性来测量悬臂的位移，但由于隧道效应对悬臂的功函数（由于污染等原因）变化同样敏感，所以稳定性较差。

现在大多数均采用光学方法或电容检测法。

本实验采用光
图6-5-2 原子力显微镜光路图
束偏转检测方法，如图2所示。

激光束经微悬臂背面反射、再经平面反射镜至四相限接受器，当微悬臂弯曲时激光束在接受器上的位置将发生移动，由四象限接受器检测出悬臂弯曲位移，便可得到样品的表面形貌。

2.轻敲模式成象技术
常规的接触模式扫描由于针尖对样品的作用力较大，会在软样品表面形成划痕，或使样品变形，对粉体颗粒样品，会使样品移动，或将样品碎片吸附在针尖上，分辨率较差，而理想的非接触模式由于工作程短，又是难于有效实施的。

轻敲扫描模式的特点是在扫描过程中由压电驱动器将微悬臂激发到共振振荡状态，针尖随着悬臂的振荡，极其短暂地与样品表面进行接触，同时由于针尖与样品的接触时间非常短，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失，可以清晰观测完好的表面结构而不受表面高度起伏的影响。

AFM轻敲扫描模式，特别适用于检测生物样品及其它柔软、易碎、粘附性较强的样品。

并对针尖损耗相对最少。

【实验装置】(见扫描隧道显微镜)
【实验内容及步骤】
1．扫描光栅样品
注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击
1.1 放针尖。

把针尖架插入探头；
1.2 放样品（用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面）。

1.3打开电脑。

开启控制箱电源。

打开软件，切换到在线工作模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模
式)，如果此时想切换X、Y、Z的大小扫描范围的话，可以点击“新马达趋近”插件，选择好相应的扫描范围，关闭主程序，再切换到在线工作模式。

1.4 调光(关闭“自动扫描”和“起振”)
（1)粗调探测头部上方两个旋钮，让激光光斑大约打在针尖基座上，配合CCD调节。

（2)调探测头部上方两个旋钮，让光斑打在所选针尖的末端，通常用一块纸片放在四象接收器前判断光斑的位置和亮度，充分利用斜面导致的光斑位置变化。

（3)粗调探测头部侧面两个旋钮，让光斑基本打在四象接收器中间。

（4)调节探测头部侧面两个旋钮，并打开“原子力光路调整”插件，关闭“自动扫频”和“起振”，将光斑打在四象接收器正中间。

（5)当激光功率值比较大（大于3.0）或者扫描精细样品时，可以选择精密模式。

1.5（轻敲模式）寻共振峰
（1)打开“原子力光路调整”插件，添加“自动扫频”和“起振”，点“复位”。

（2)根据针尖参数选择共振峰的位置，通过拖动鼠标左键来缩小区域。

（3)在缩小范围的时候，如果遇上没有波形，可以微调起始值，使得波形出现。

（4)将波形放大到可以很容易选择的时候，就用Ctrl+鼠标左键单击确定共振频率。

（5)增加或减少“激振幅度”使得波形振幅与方框顶部齐平或者刚好达到最大值，注意不要让波形溢出和饱和。

1.6 调节机箱旋钮，设定初始值（设定点在硬件状态栏中读数，反馈直接在旋钮上读数）：
（1)设定点（阻尼）为硬件状态栏中“振动能量”值的2/3；
（2)反馈1.0—1.5。

1.7 手动粗调使样品靠近针尖。

注意：转动粗调旋钮前务必保证蝴蝶螺母是松开的务必明确旋转方向和样品上升和下降的关系。

手动调节样品底座高度，用放大镜观察，针尖与样品距离为0.2-0.3mm最佳，注意不要有回调动作，观察“Z偏置”的指示条是否过头（过头则表明针尖撞上样品了）。

为保证结构刚性请上升完样品后锁住蝴蝶螺母。

1.8 点击“新马达趋近”插件图标，开始自动马达趋近。

1.9 （轻敲模式）轻敲模式容易产生“假趋近”，判断假趋近的方法是：当马达趋近到位后，将设定点减小，看“硬件状态栏”中“Z偏置”的平衡条是否退出，如果退出就是假趋近，此时继续马达趋近就可以消除假趋近。

1.10 点击“新图像扫描”插件图标，开始“恒流模式”扫描前设置以下参数：
（1)根据所感兴趣的样品特征，设定扫描范围
（2)调整扫描速度
（3)XY偏置复位
（4)打开算法；“高差”通道，就将“反向”和“斜面校正”都勾上。

其他通道只勾上“斜面校正”。

（5)角度调整为0度或者90度
（6)添加样品说明。

双击主程序标题栏上的“样品说明”出现对话框，在样品说明栏添加样品说明。

单击“修改”按钮完成修改。

（7)设置数据采集通道，（轻敲模式）可将一个通道设置成“相移”；（接触模式）可将一个通道设置成“侧向力”。

（8)设置保留路径
（9)设置采样点数（默认为256*256）参数设置完后开始“恒流模式”扫描，开始扫描后点每个数据通道的“适应”。

1.11 保留、保存数据
1.12 扫描完毕，停止扫描，执行马达复位命令
1.13 手动调节样品底座，退离针尖，取下样品。

注意：退离时务必保证松开蝴蝶螺母。

1.14关闭程序，关闭控制箱电源，关闭电脑
2．扫描高序石墨（HOPG）样品（选做）
【思考题】
1.原子显微镜(AFM)测量原子间相互作用力的基本原理是什么?
2.AFM的接触模式与轻敲模式各适用于什么场合?
3.试比较AFM与STM(扫描隧道显微镑)的异同点。

4.为什么AFM可以测不导电样品，而STM不能浏不导电样品．
【参考文献】
1.戴道宣. 近代物理实验. 北京：高等教育出版社，2006.
2.杨福家．原子物理学. 2版．北京：高等教育出版社，1990．
3.白春礼．扫描隧道显微术其及应用．上海：上海科学技术出版社，1992．。