酚试剂分光光度法甲醛含量测定作业指导书
酚试剂分光光度法测定甲醛含量Word版

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
酚试剂分光光度法测甲醛

酚试剂分光光度法测甲醛
酚试剂分光光度法是测定甲醛的常用方法之一,具有简单、快捷、准确等优点。
下面是测定甲醛的步骤:
实验设备及试剂:
1.紫外可见分光光度计
2.1%的酚试剂溶液
3.95%的乙醇溶液
操作步骤:
1.将甲醛溶液与酚试剂溶液按1:1的体积比混合,混合后用95%的乙醇调节至总体积为50ml。
2.将混合溶液取一定量置于紫外可见分光光度计中进行测量。
最佳测试波长为410nm左右。
3.读取测量结果,并根据测得的吸光度值和标准曲线得出甲醛
溶液中甲醛的浓度。
注意事项:
1.测量前应将试剂和样品室清洗干净,防止杂质干扰测试结果。
2.试剂的准确配制和储存对结果的准确性具有非常重要的影响。
3.在测量中应保证光的稳定性和一致性,防止测试结果偏差。
4.应根据不同的样品特性和测试要求,选择合适的波长和测量方法,以提高测量的准确性和敏感性。
室内环境空气中甲醛的测量作业指导书

室内环境空气中甲醛的测量、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》二、原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。
三、试剂:本法中所用水均为重蒸馏水,所用试剂纯度一般为分析纯。
1. 吸收液原液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2HCI简称MBTH],加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱(温度保持自4—8C)中保存,可温度三天。
2. 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
3. 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵]NH4Fe(SO4)2 12H20]用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
4. 碘溶液[2) =0.1000mol/L]:称量40g 碘化钾,溶于25ml 水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
5. 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
6.0.5mol/L 硫酸溶液:取28ml 浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
7.硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S203) =0.1000mol/L]:可从试剂商店购买的当量试剂。
8.0.5%淀粉溶液:将0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml 沸水,并煮沸2—3min 至溶液透明。
冷却后,加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
9.甲醛标准贮备溶液:取 2.8ml 含量为36%—38%甲醛溶液,放入1L 容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备液的标定:精确量取20.00ml 待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml 碘量瓶中。
工作场所空气有毒物质测定—甲醛检测作业指导书

一、工作场所空气有毒物质测定—甲醛检测作业指导书甲醛的溶液吸收-酚试剂分光光度法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中甲醛分光光度法,适用于工作场所空气中甲醛的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.99-2017 工作场所空气有毒物质测定第99 部分:甲醛、乙醛和丁醛3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全;3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态甲醛用装有水的大气泡吸收管采集,与酚试剂反应生成吖嗪,在酸性溶液中,吖嗪被铁离子氧化生成蓝色化合物,用分光光度计在645nm波长下测量吸光度,进行定量。
4.2 仪器4.2.1大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
4.2.3 具塞刻度试管,10mL。
4.2.4 分光光度计,具1cm 比色皿。
4.3 试剂4.3.1实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐)溶液,1g/L:置棕色瓶中,冰箱内保存。
此液无色透明,放置后,逐渐产生红色,并加深。
可放置约3 个月(呈淡红色);较长时间放置则出现细小棕红色沉淀,过滤后仍可使用,但吸光度本底值升高。
4.3.3 吸收液:用水稀释5mL 酚试剂溶液至100mL。
4.3.4 硫酸铁铵溶液,10g/L:1g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O,优级纯]溶于0.1mol/L 盐酸溶液中,并稀释至100mL。
置棕色瓶中,在冰箱内可保存约6 个月。
4.3.5 标准溶液:2.8mL 甲醛溶液(含量为36%~38%)用水稀释至1L (1mL 此溶液约含1mg甲醛)。
溶液标定后,为甲醛标准贮备液,置棕色瓶中常温放置可稳定3个月。
临用前,在100mL 容量瓶中,加入约 50mL 水、5mL 酚试剂溶液和一定体积的甲醛标准贮备液,用水稀释成1.0μg/mL 甲醛标准溶液,放置 30mim 后用于配制标准系列管。
酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛(1)

酚试剂分光光度法测定室内空气甲醛1、实验原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物,在波长630nm下比色定量。
2、仪器(1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。
出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm。
(2)恒流采样器:流量范围0~1L/min,流量稳定。
使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度计:在630nm测定吸光度。
3、试剂用于显色反应:(显色剂)硫酸铁铵、盐酸、36%~38%甲醛水溶液、(吸收液)酚试剂用于甲醛溶度滴定:硫代硫酸钠、碘化钾、升华碘、浓硫酸、氢氧化钠、水杨酸、冰醋酸、碘酸钾、水为重蒸馏水或去离子水。
吸收原液:酚试剂简称MBTI I,化学式为[C6 H4SN ( CH3 ) C:NNH2.HCl]实验中称取0. 1克酚试剂,用重蒸馏水稀释至100 ml为吸收原液。
放冰箱保存可稳定三天1)吸收液:取5ml吸收原液稀释至100ml,现配2)1%硫酸铁铵溶液:称量1g硫酸铁铵固体,用10ml 0.1mol/l盐酸溶解,然后稀释至100ml(盐酸可配)3)准确称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加12.7g碘,用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中,暗处贮存);4)1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠,用水溶解后稀释至100mL。
5)0.5mol/L硫酸溶液:根据实验室浓硫酸的密度量取一定量的体积,缓慢加入水中,冷却后用水稀释至100mL。
6)硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。
加入0.2g无水碳酸钠调节PH,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。
(一个1L的容量瓶)7)0.05g/mL淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明(标定时,临用现配)。
酚试剂分光光度法测定甲醛地含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。
放入冰箱中保存,可稳定三天。
2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处储存。
2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。
酚试剂光度法测定甲醛

甲醛 , 化学式 H C H O , 式量 3 0 . 0 3 , 无色气体 , 有特 殊 的刺激气味 , 对人眼 、 鼻等有 刺激作用, 甲醛 的主
6 3 0 n m处 , 用l c m比色管 , 以水为参 比, 测定 吸光度 。
i
以吸光度对 甲醛 的含 量绘 制标 准 曲线 。 结 果如 下 图 ( x: 加 入 吸收原 液体 积 Y : 甲醛含 量 ) 测 定 结 果 显示 : 不 加 或 加 入 较 多量 的 吸 收原 液
度 法 测定 甲醛 含量 进行 实验 。
l 实 验 过 程
①标准曲线 的绘制 取八支 1 0 m L 比色管 , 按 表
原理 : 甲醛 与酚 试 剂 反应 生 成 嗪 , 在 高铁 离 子 存 1 配置标 准 系列 , 向各 管 中加 入 1 % 硫 酸 铁 铵 溶 液 . 4 mL , 摇 匀 。在 3 0 ℃、 2 0 ℃、 1 0 o ' C显 色 。 在 波 长 在下 , 嗪与试 剂 的氧 化产 物反 应生 成 蓝绿 色化 合 0 物 。根据 颜 色深 浅 , 用 分光 光 度法测 定 。
② 样品测定
质控样 品( 0 . 4 5 8 + 0 . 0 2 6 ) m g / L的测定加 入 O m L 、 质控样品不能进入质控范围。加入 2 . 5 — 5 . 0 mL吸 收
2 . 5 m L 、 5 mL 、 l O m L 、 2 O a r L 、 2 5 mL的吸 收原 液 测 定 的 原液 质控样 品可能进 入质 控 范 围。
公共场所空气中甲醛的测定作业指导书

公共场所空气中甲醛的测定作业指导书1、含义甲醛为具有刺激性气味的无色气体,易溶于水、醇和醚,其35~40%的水溶液称“福尔马林”。
2、分析方法2.1 方法名称、标准号及检出限方法名称:《公共场所空气中甲醛测定方法第一法酚试剂分光光度法》方法标准号:GB/T18204.26-2000方法检出限:用5ml样品溶液,本法测定范围为0.1~1.5µg;采样体积为10L 时,测定范围为0.01~0.15mg/m3;检出限为0.056µg甲醛。
2.2试验步骤2.2.1试剂吸收原液:称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100mL具塞量筒中,加水至刻度,于冰箱中保存可稳定三天。
吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时临用现配。
1%硫酸铁铵溶液:将1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
甲醛标准使用液:取10mL浓度为10.00µg/ml的甲醛标准溶液于100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液浓度为1.00µg/ml,放置30分钟后用于配制标准曲线,可稳定24小时。
2.2.2样品测定将吸收后的样品溶液移入10 mL比色管中,使总体积为5mL,加入0.4 mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15分钟,用10mm比色皿,在波长630nm处,以水为参比测量吸光度。
同时做空白试验。
2.2.3校准曲线取数支10 mL 具塞比色管,分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml甲醛标准使用液,加吸收液至5.00ml刻线,按与样品相同方法分析。
2.3甲醛浓度计算,mg/m3。
c={(As-A)× f}/Vndb式中:c—甲醛浓度,mg/ m3;As—待测液的吸光度;A—蒸馏水的吸光度;bf —标准曲线的斜率,µg;Vnd—气体标准状态体积,L。
3、仪器7230型分光光度计4、注意事项4.1二氧化硫共存时,使测定结果偏低,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
甲醛测定-室内环境空气酚试剂分光光度法作业指导书

甲醛测定室内环境空气酚试剂分光光度法一、方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
二、检测依据公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物。
三、检测仪器分光光度计四、试剂耗材去离子水或蒸馏水酚试剂(实验室专用酚试剂)显色液(1%硫酸铁铵溶液)五、操作步骤1、配置吸收液打开工具箱,取一瓶酚试剂,用注射器加入5mL去离子水或蒸馏水,待酚试剂完全溶解后,用45mL去离子水或蒸馏水将其溶解至50mL吸收液备用。
2、采样取出大气采样器和铝合金三脚架,将大气采样器固定到铝合金三脚架上,大气采样器距离地面(0.5~1.5米之间)通过三脚架上的旋钮可自由上下调节。
将气泡吸收管插入支撑架中,用白色硅胶管将气泡吸收管与大气采样器连接。
用注射器取5mL吸收液注入气泡吸收管中,打开电源开关,液晶屏上显示0~90min多档时间,选择20min,按采样键开始采样,同时在液晶屏上显示倒计时时间。
调节采样器旋钮校正指示窗内的黑色球型浮子位于上下两条刻线之间(0.5L/min),采样结束时,仪器自动停止采样。
3、显色校零液:用注射器取5mL吸收液注入10mL比色瓶中作为校零液。
样品:采样停机后,断开连接的硅胶管,取下气泡吸收管,将气泡吸收管中的溶液转移到10ml比色瓶中备用。
向校零液和样品中同时滴加3滴显色液,放置15min。
4、测定取出甲醛检测仪,按{开/关}键,仪器进入半启动状态,扫描酚试剂包装盒上条码,试剂匹配通过后仪器正常启动;放入校零液盖上遮光盖按{调零}键,再按{检测键},液晶屏显示【0.00】,调零完成。
取出校零液,放入样品,盖上遮光盖,等待3-5s后,按{检测}键,显示样品甲醛浓度(mg/m3)。
六、注意事项1、检测仪:每个条码扫描匹配成功后,可连续使用14h,如关机重启,无需重新扫描。
检测时放入样品后请等待3-5s后检测,防止因放入时溶液来回晃动造成的检测结果不稳定。
甲醛酚试剂分光光度法

甲醛酚试剂分光光度法
试剂名称:A试剂
试剂组成:
- 甲醛溶液(浓度为C1)
- 酚溶液(浓度为C2)
- 硫酸溶液
- 氢氧化钠溶液
- 硫酸铵溶液
仪器设备:
- 分光光度计
- 定量移液器
- 离心机
操作步骤:
1. 准备标准曲线:
- 分别取一系列容量杯,分别加入适量的甲醛溶液,稀释至不同浓度,得到一系列浓度的标准溶液。
- 使用分光光度计,在波长λ1下测量各标准溶液的吸光度值,记录下数据。
- 利用所得的吸光度值和浓度值绘制标准曲线,拟合得到吸光度和浓度之间的线性关系曲线。
2. 取样品:
- 取待测样品,使用定量移液器分别将样品溶液移至容量杯中,并记录样品的体积V。
- 添加适量的硫酸溶液,混合均匀。
3. 转化反应:
- 向每个样品中加入适量的氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
- 摇动样品,使得混合均匀。
4. 测量光密度:
- 用离心机将样品离心,将上清液转移到玻璃试管中。
- 在波长λ1下使用分光光度计测量样品的吸光度值,并记录下数据。
5. 计算甲醛酚含量:
- 利用标准曲线,根据所测吸光度值得到甲醛酚溶液的浓度C3。
- 根据甲醛溶液的体积V、甲醛酚溶液的浓度C3,计算甲醛酚的质量浓度。
注意事项:
- 操作过程中要严格控制溶液的浓度和操作环境的清洁。
- 进行测量时要根据标准曲线的线性关系选择适当波长进行测量。
- 注意样品的溶解和混合均匀程度。
- 需要注意个人安全防护,避免接触皮肤和吸入试剂。
室内空气 甲醛的测定 公共场所卫生检验方法-酚试剂分光光度法

室内空气甲醛的测定公共场所卫生检验方法-酚试剂分光光度法1. 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。
2. 试剂注:本法中的用水均为重蒸馏水或去离子交换水,试剂纯度为分析纯。
2.1 吸收原液(1.0g/L):称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH4)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水至100ml。
放冰箱中保存,可稳定3d。
2.2 吸收液:量取吸收原液5ml,加水95ml,即为吸收液,使用前配制。
2.3 硫酸铁铵溶液{ρ[NH4Fe(SO4)2·12H2O]=10g/L}:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。
2.4 碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g 碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
2.5氢氧化钠溶液(40g/L):称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。
2.6 硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。
2.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]。
2.8 淀粉溶液(5g/L):将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100ml 沸水,并煮沸2min~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备液:取2.8ml甲醛溶液[ϕ(HCHO)=36%~38%],放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定:取20.00ml甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中,加入20.00ml 碘溶液和15ml氢氧化钠溶液,放置15min加入20ml硫酸溶液,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1ml淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止;同时用水作空白滴定。
酚试剂分光光度法测室内甲醛

酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1) 测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理; 2) 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能; 3) 学会使用分光光度计。
二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C 6H 4SN(CH 3)CNNH 2·HCl ,简称MBTH 。
酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。
(该方法当采样体积为10L 时,测定浓度下限范围为0.01mg/m 3~0.015,mg/m 3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%酚试剂吸收液中则可稳定20h ,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A ),嗪与酚试剂的氧化物(B )在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含HOHCH 3NH +CH 3NS+OH 2NH 2NC H 3NSNH 2C H 3NS N+NSN NH 2CH 3Fe +[O](A)(B)(A)+(B)NHSN NH NNHN SCH 3Fe 3+酚试剂嗪蓝绿色化合物量成正比,通过比色定量。
反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B ,A 与B 发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min 后再测定的原因。
三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。
⑴吸收液原液:称量0.05g 酚试剂,加水溶解,倾于50mL 容量瓶中,加去离子水至刻度。
置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml )⑵吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL 去离子水。
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

酚试剂分光光度法测定甲醛的含量摘要:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。
世界卫生组织确认为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变,目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中,居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。
纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度,造成纺织品中甲醛残留问题。
另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。
《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。
由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。
甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。
甲醛检测国家规定的标准分析方法是:酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。
关键词:甲醛;致癌;酚试剂分光光度法1室内空气检测标准室内空气检测分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是卫生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建设部颁布的。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002是一个人居环境健康的最低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。
《室内空气质量标准》GB/T18883-2002标准涉及19项指标,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001(2006版)规范只涉及5项指标。
甲醛,氨盲样作业指导

甲醛,氨盲样作业指导甲醛1. 方法:酚试剂分光光度法。
原理:甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量 2. 试剂2.1 吸收原液:0.1g酚试剂用水定容到100ml。
可稳定3d。
2.2 吸收液:5ml吸收原液用水定容到100ml。
临用现配。
2.3 1%硫酸铁铵:1.0g硫酸铁铵用0.1mol/L盐酸溶解稀释至100ml。
2.4 甲醛标准液:100mg/L。
2.4.1甲醛标准工作液配置:100mg/L用水稀释到10mg/L再用吸收液稀释到1ug/ml。
放置30min,用于配置标准曲线 3. 标准曲线绘制管号标准工作液ml 吸收液 ml 甲醛含量 ug 吸光度 A 0 0 5 0 0.019 1 0.1 4.9 0.1 0.065 2 0.2 4.8 0.2 0.109 3 0.4 4.6 0.4 0.170 4 0.6 4.4 0.6 0.248 5 0.8 4.2 0.8 0.316 6 1.04.0 1.0 0.374 7 1.5 3.5 1.5 0.537 8 2.0 3.0 2.0 0.726 在各管中加入0.4ml 1%硫酸铁铵,摇匀,放置15min。
用1cm 比色皿于630nm波长下,以水参比,测定吸光度。
2.521.510.500-0.5y = 2.89424 x - 0.09120R2 = 0.99870系列1线性 (系列1)0.10.20.30.40.50.60.70.84. 盲样处理:将盲样安要求稀释的倍数(一般稀释25倍)用吸收液稀释,再取1ml 样品放入具塞比色管,加入4ml吸收液,再加0.4ml 1%硫酸铁铵,摇匀,放置15min。
(同样方法分别做A,B两份结果取平均值)用1cm 比色皿于630nm波长下,以水参比,测定吸光度。
(这其中还要做空白试验)氨1. 方法:靛酚蓝分光光度法。
原理:氨在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色,靛酚蓝染料,根据颜色深浅比色定量。
酚试剂分光光度法测定甲醛含量

酚试剂分光光度法比较装修后不同时间室内甲醛含量令狐采学【摘要】酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
可以用分光光度计测得标准液与样品液的吸光程度,得出样品液中甲醛含量。
【关键词】甲醛酚试剂分光光度法【前言】甲醛是一种无色、具有强烈刺激性气味的挥发性气体,是一种具有较高毒性的化合物,在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
随着人们生活水平的提高,大量可挥发处有害物质甲醛的各种建筑材料、装饰材料等民用化工产品进入室内,使人们接触甲醛的机会大大增多[2]。
人们应该在房屋装修多长时间后入住,才能保证健康,免受甲醛污染呢?本实验将用酚试剂分光光度法[3]测定甲醛含量,比较装修后不同时间室内甲醛含量,为房主寻找最佳入住时间。
【实验部分】1.实验目的:研究装修后不同时间室内甲醛含量差异2.实验材料与方法2.1实验材料2.1.1实验药品3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(分析纯)、硫酸铁铵溶液(pH=1.5)、重蒸馏水、甲醛标准品(国家二级以上)2.1.2实验仪器电子天平(可称至0.01g,读至0.001g)、称量纸、100ml烧杯、10ml量筒(分度值0.1ml,读至0.01ml)、玻璃棒、10ml具塞比色管、100ml容量瓶、胶头滴管、比色皿、分光光度计2.2实验方法酚试剂可以与空气中的甲醛反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化生成蓝绿色化合物二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。
反应式如下:3.实验构想:利用酚试剂分光光度法,测定空气中甲醛的含量4.测定对象:小区内三幢刚装修过的房子(提前联系房主,确保房子保持密闭,在实验时间允许操作者进入房内)5.实验步骤5.1 检验实验仪器检验电子天平和分光光度计能否正常使用,检验100ml容量瓶是否漏水。
5.2 配置吸收原液(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙溶液)在电子天平上放一张称量纸并调零。
4室内环境甲醛检测作业指导书

室内环境甲醛检测作业指导书1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。
2 应用标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 18204.26—20003 检测方法酚试剂分光光度法4 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅比色定量。
5 试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用试剂纯度一般为分析纯。
5.1 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂〔C6H4SN(CH3):NNH2·HCl,简称MBTH〕,加水溶解,倾与100 mL具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
5.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95 mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
5.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100 mL。
5.4 碘溶液〔c(1/2I2)=0.1000mol/L〕:称量40g 碘化钾,溶于25 mL水中,加入12.7 g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000 mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
5.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 mL。
5.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。
5.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。
5.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
5.9 甲醛标准贮备溶液:取2.8 mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用于下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 mL碘量瓶中。
室内空气中甲醛测定方法作业指导书

室内空气中甲醛测定方法作业指导书作业指导书文件编号:笫1页主题:民用建筑工程室内环境中屮醛酚试剂笫1版分光光度法检测作业指导书颁布日期:1编制LI的为对民用建筑工程室内空气中屮醛浓度的检验。
特制定本细则。
2适用范围适用于民用建筑丄程室内空气中屮醛浓度的检验。
3检验依据3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 3.2《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 18204. 26-20004检验原理空气中的屮醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
5检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6检验仪器及设备大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,与管底距离应为3, 5mm;空气采样器:流量范围0, 2L/min,流量稳定;具塞比色管:10mL;分光光度计:天平---- 感量0. OOOlg;电子天平,感量0. lg;单标线移液管:1、2、5、20mL;刻度移液管:1、2、5、lOmL;棕色容量瓶:100mL、lOOOmLo7试剂和材料所用的水均为三级水,所用的试剂纯度一般为分析纯。
7.1吸收液原液:称量0. 10g 酚试剂[CHSN(CH)C?NNH?HCI,简称MBTH], 6432 加水溶解,倾于100 mL 具塞量筒中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
7.2吸收液:量取吸收原液5mL ,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
7.3 1%硫酸铁鞍溶液:称量l.Og硫酸铁钱[NHFe(S0)?12H0]用0. lmol/L4422盐酸溶解,并稀释至lOOmLo作业指导书文件编号:笫2页主题:民用建筑工程室内环境中屮醛酚试剂第1版分光光度法检测作业指导书颁布日期:7.4屮醛标准储备溶液:取2. 8 mL含量为36%, 38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1 mL相当于lmg甲醛。
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酚试剂分光光度法甲醛含量测定
1 目的
为规范测试操作程序,依据《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》GB/T160.54-2007中的“甲醛的酚试剂分光光度法”,特制订此作业指导书。
2 适用范围
空气中甲醛含量测定使用。
3依据标准
GB/T160.54-2007《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中的“甲醛的酚试剂分光光度法”。
空气中甲醛经吸收液吸收,与酚试剂反应生成吖嗪,吖嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,在645nm波长测量吸光度进行定量。
4作业指导书
4.1仪器
4.1.1紫外分光光度计(Lanbda25)
4.1.2比色管、比色皿。
4.1.3计算机
4.2试剂
4.2.1酚试剂溶液1g/L:称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl 溶液(简称MBTH]),溶解于水至100ml,置棕色瓶中,冰箱中保存。
4.2.2硫酸铁铵溶液,10g/L:称取1g硫酸铁按,溶于50ml硫酸溶
液(0.72mol/L)中,并稀释至100ml。
4.2.3甲醛标准溶液:国家标准物质中心购置。
临用时按要求稀释至1.00ml含1.00µg甲醛。
4.3分析步骤
4.3.1开启光谱仪电源。
4.3.2打开计算机电源,启动计算机,点击仪器点击UV winab图标,出现UV winab应用窗口;在菜单条中选中Application 中的Manual ,选 Inst 标签波长设至645nm,选Inst 参数框 Ordinate 在Ordinate参数框内选“A”,再选任何另一参数窗,修改相应参数。
打开样品室盖,放入空白比色杯,关上样品室盖,选中Autozero,即可自动完成校零,预热60min。
4.3.3取采样吸收液1.00 ml加入1.60 ml水;再取7支5ml具塞比
色管,分别加入0.00、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml甲
醛标准溶液,加水至2.6ml,在各管中加入2ml酚试剂,加塞,摇匀;于43±1℃水浴中放置10min,期间摇动2-3次,取出自来水冷
却至室温,在各管中再加入0.4ml1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
再放于水
浴放置10min,取出自来水冷却至室温,用1cm比色皿,在波长645nm 处,以蒸馏水作参比,测定各管溶液的吸光度,每个浓度重复测定3次,并求出标准曲线及相关系数。
4.3.4测量结束后,打印工作曲线,打印信息,打印报告。
退出窗口,关闭光谱仪电源和计算机。
清洁仪器和比色皿。