氯离子浓度对砷铈催化法测碘的影响

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实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制

实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫(乐山市疾病预防控制中心乐山614000)尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。

该法测定尿碘的灵敏度高,结果准确,但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。

因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。

今年由于国家的十二五规划,我们实验室做了大量的尿碘样品,积累了一定的经验。

现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。

1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系,为确保尿碘检测结果的准确可靠,尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任,必须严格熟悉检验标准,掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项,并按照实验室内部质量控制体系进行实验。

1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障,也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。

实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。

这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。

本实验的环境条件要求:(1)由于尿碘的含量很低,为避免污染,建议采用专用实验室,条件实在不够的情况,必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品;(2)操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。

(3)本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行,且波动不能超过1℃,最好在0.5℃之内。

如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时,可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。

1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定,误差在可接受范围之内,并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。

1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿:(1)移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定;(2)浸泡前清洗至不挂水珠,宜用品牌洗衣粉(雕牌、白猫等)洗刷有较好效果,不宜用洗洁精;(3)采用10%左右的盐酸浸泡过夜,必须保证浸泡盐酸浓度足够,也可先采用稀硫代硫酸钠溶液(10%)浸泡。

尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法

尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。

该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点,被广泛应用于尿碘的检测。

以下是尿碘国标检测方法的简要步骤:
1. 采集尿液样本:通常采集清晨空腹尿液,避免食物和药物对检测结果的影响。

2. 尿液处理:将尿液样本进行适当的稀释或浓缩,以调整碘的浓度在合适的检测范围内。

3. 催化反应:在尿液中加入一定量的砷铈试剂,进行催化反应。

在反应过程中,碘与砷铈试剂发生氧化还原反应,产生颜色变化。

4. 分光光度法测量:使用分光光度计或类似的仪器,在特定波长下测量反应体系的吸光度。

吸光度与尿碘浓度成正比,通过与标准曲线进行比较,可以确定尿碘的浓度。

5. 结果计算和报告:根据测量得到的吸光度值,通过标准曲线或计算公式,计算出尿碘的浓度,并报告结果。

需要注意的是,尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异,具体的操作步骤和条件可能会有所不同。

在进行尿碘检测时,应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。

如果你需要进行尿碘检测,建议咨询专业的医疗机构或实验室,以获取准确的检测结果和相关建议。

不同前处理方法对ICP-MS测定尿碘的影响

不同前处理方法对ICP-MS测定尿碘的影响
182 No.3 May.2018
分析仪器 Analytical Instrumentation
2018年第3期
不 同前 处 理 方 法 对 ICP—MS测 定 尿 碘 的影 响
金 永 久 周 龙 华 黄伟 华
(南 昌 市疾 病 预 防 控 制 中 心 ,南 昌 330038)
摘 要 :目的 :比 较碱 和 酸 提 取 对 ICP—MS测 定 尿 碘 的影 响 以及 乙 醇 的 增 敏 效 应 。方 法 :分 别 用 四 甲基 氢 氧 化 铵 和 浓 硝 酸 对 尿 液 中 的 碘 进 行 提 取 ,提 取 液 中 加 入 一 定 量 的 乙醇 ,用 ICP—MS测 定 其 中 碘 浓 度 。结 果 :用 四 甲基 氢 氧 化 铵 前 处 理 测 得 尿碘 的 回 收 率 为 98 ~ 108% ;用 浓 硝 酸 前 处 理 的 回收 率 为 106 ~ 114 ;体 积 分 数 为 4 的 乙 醇 能 将 碘 的信 号值 提 高 2.2倍 。结 论 :四 甲基 氢 氧 化 铵 和 浓 硝 酸 两 种 提 取 方 法 均 适 合 尿 碘 的 测 定 ;乙 醇 对 碘 的 信 号 有 增 敏 作 用 。
关 键 词 :尿 碘 ICP—MS 前 处 理 四 甲基 氢 氧 化 铵 硝 酸 乙 醇 D0I:10.3969/i.issn.1001— 232 X.2018.03.035
The effects of different pretreatm ent m ethods on the determ ination of iodine in urine by inductiv法 及 2016年 1o月 刚推 行 的电感耦 合 等 离 子 质 谱 (ICP—MS)法 ]。砷 铈 催 化 分光 光 度法对 实验 条 件 要 求 比较 严格 l _6],前 处 理 复 杂并 且 使 用 了 剧 毒 的 三 价 砷 化 合 物 ;ICP—MS法 具 有快 速且 多元 素 同时 测 定 、线 性 范 围 宽 、精 密 度 高 、 准 确性 好 、检 出限低 等优 点 ,目前应 用越 来 越广 泛 。

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘

砷铈催化分光光度法测定土壤中的碘
中 图分 类 号 : 5 3 06 7. 2 文 献 标 识 码 : B 文 章 编 号 :0 6—2 0 ( 01 O 10 0 9 2 0) 1—0 5 0 2—0 2
碘 化 物 主 要 存 在 于 自然 界 的水 中 , 高 浓 度 的 较
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
经 硅 胶 干 燥 2 4h的 碘 化 钾 于 烧 杯 中 , 2g L氢 氧 用 /
化钠 溶 液溶解 后 全 量移 人 10 0mL容 量瓶 , 释 0 稀 至刻 度 , 置冰箱 ( 4℃ ) 内可保存 6个月 ;0 0mg L 1 . / 碘标 准 中间 液 : 取 1 . 移 0 0 mL碘 标 准 贮 备 液 置 于
10mL容 量瓶 中 , 2 gL氢 氧 化钠 溶 液 稀 释 至 0 用 / 刻度 , 置冰箱 ( 4℃ ) 内可保 存 3个 月 ; 标 准溶 液 碘
性 电极 法 。 等 , 些 方 法 有 的 需 要 特 殊 、 贵 的 。 这 昂
仪 器设备 , 以普 及推 广 ; 的灵敏 度较 低 , 作繁 难 有 操
琐, 耗时 长 , 不适 应 土壤 中微 量碘 的测 定 及批 量 样 品分 析 。今 采用砷 铈 催 化分 光 光 度法 测 定 土 壤
1 2 主 要 仪 器 与 试 剂 .
优 级纯 外 , 余 均 为 分 析 纯 ; 验 用 水 应 符 合 《 其 试 分
析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 》( B T 6 8 G / 6 2— 19 ) 9 2 中的二级 水标准 。
1 3 样 品 制 备 .
日立 V一10 8 0型 紫外 分 光 光度 计 , o 比色 1 m 杯 , t E立 公 司 ; M 一2 1 P型 马弗 炉 , 京 美 E本 t T 00 北 诚科学 仪器有 限公 司 ; G D G一 10 9 4 B型 电热 控 温 干

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨

尿中碘的砷铈催化分光光度法的探讨迟忠云,孔祥民,常海华【摘要】 目的 探讨用砷铈催化分光光度法测定尿样中碘含量方法对测定结果的影响。

方法 采用砷铈催化分光光度法测定含碘量。

结果 测定结果准确可靠。

结论 用本方法测定尿样中的碘时,注意操作过程中影响实验结果的几个方面因素,从而消除了干扰,提高了检测的灵敏度,使测定结果更加准确可靠。

【关键词】 尿碘;砷铈催化中图分类号:R 591.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1889(2010)03-0222-02 碘是合成甲状腺激素的主要原料,摄入人体的碘几乎被胃肠道吸收,其中90%由肾脏排出,尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,尿碘中位数也被用于评价人群的碘营养状况[1]。

由于尿碘能够较好地反映地区人群的碘营养状况,尿碘被W H O /U N I C E F /I C C I D D 联合推荐为评价人群营养状况的优先使用指标之一[2]。

因此尿碘的监测具有很大的意义。

目前尿碘的测定方法[3]采用砷铈催化分光光度法,通过硫酸铵消化尿样用砷铈催化分光光度法测定含碘量,减少了消化过程中产生的有害气体可直接在20~35℃的某一稳定室温条件下进行测定。

但在实验中发现由于尿中碘含量低,实验要求严格,操作时容易出现偏差,测定结果不稳定从而影响结果的稳定性,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,精密度和准确度结果都较为满意。

1 材料与方法1.1 原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准,利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H 3A s O 3+2C e 4++H 2O-H 3A s O 4+2C e 3++2H +,反应中黄色的C e 4+被还原成无色的C e 3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的C e 4+则越少,控制反应温度和时间,于420n m 波长下测定体系中剩余C e 4+的吸光度值,求碘含量。

1.2 仪器722分光光度计,恒温水浴箱,控温消解仪,旋涡混合器。

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会
2 实验前 准 备
首 先要 消 除有 碘环 境 、 碘标 准 溶 液 、 固体碘 试 剂 、 碘酒、 碘 盐 及碘 伏 , 这些 都会 严 重影 响实 验 室环 境 , 使 得测量结果偏高 ; 其次实验器皿 的清洁与统一及仪器 调试 的最佳状态都直接影响实验结果 的准确性 ; 碘标 准使用液也不应存放过久。 在 实验 前 , 一定 要 用 2 % 的硫 代硫 酸 钠溶 液 擦 拭 桌面、 地 面 。将 环 境 中 的碘 单 质 还 原 为 单 价 碘 , 同 时
离子水 冲洗干净 , 至不挂水珠为止 , 晾干备用 。 所 用 玻璃 试管 尽可 能 口径 一致 , 防止 消解 时 受 热 温度 不一 致 , 给实 验结果 造 成误差 。 用温 度计 测量 恒 温 消解 仪 的孔 间温 差 应 <1℃ , 温 差 大 的 孔 应 空 除 不 用 。 消 化 温 度 最 好 控 制 在
水 浴温度要 求 在 3 0℃ ± 0 . 2℃。温 度过 高 , 褪 色 速度过快 ; 温度过低 , 褪 色不 明显 。硫 酸铈 铵应 提前 放 在水浴锅 中温浴 , 防止试 剂温度过低 对结果造成 误差 。 加 入 硫酸铈 铵 溶液 的 时 间间 隔要 一致 , 不 一 定 要 间隔 3 0 s , 1 5 8 也可以, 每 批 能 多测 定 2 5份样 品 。砷 铈 反应 是 褪 色 反 应 , 碘浓度越高 , 褪 色越 快 。在 比 色 过程 中 , 为 了减 少 颜 色 残 留 导致 的误 差 , 应 将 标 准 系 列 溶 液按 碘浓度 从 高到 低进 行 排列 , 每 种试 剂 均 按 此 顺 序加 入 。 每次 实验 一定 要 附带尿 样 标准 物 质进 行 测定 , 做 好 质量 控 制 工 作 , 严把质量 关 , 发 现 问题 及 时 解 决 。 质量控制不仅要针对检测环节 , 而且要贯穿于实验的 全 过程 。 实验证 明 , 标 准系 列零 管 的 吸光 度 控 制在 1 . 6~

《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准解读

《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准解读

《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准解读申红梅;纪晓红;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲【摘要】为了满足各级医疗卫生体系评价个体碘营养的需求,制定了《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准.本标准方法选择了适宜的消解条件及测定条件,标准曲线线性范围广、相关系数好、检测限低、测定精密度和准确度高、抗干扰能力强,设备简单、污染小、成本低、便于批量检测,具有广泛的适用性.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2017(008)028【总页数】4页(P10-13)【关键词】碘;血清;分光光度法;标准【作者】申红梅;纪晓红;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲【作者单位】哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心,黑龙江哈尔滨 150081;哈尔滨医科大学中国疾病预防控制中心地方病控制中心,黑龙江哈尔滨150081;福建省厦门市疾病预防控制中心,福建厦门 361000;山西省地方病防治研究所,山西太原030000;中国疾病预防控制中心营养与健康所,北京102200;安徽省疾病预防控制中心,安徽合肥 230000;福建省龙岩市疾病预防控制中心,福建龙岩364000【正文语种】中文【中图分类】R446.1;R599《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》标准(WS/T 572-2017)已于2017年8月16号由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布,并将于2018年2月15号实施。

本文主要围绕标准的制定背景、主要技术内容和制定依据进行解读。

1 标准制定的背景随着社会的进步和经济的发展,人们对自身的健康越来越关注,包括个体的碘营养水平评价。

狭义的碘营养评价指标包括膳食碘摄入量、血清碘、甲状腺含碘量、尿碘、乳汁碘;广义的碘营养评价指标还包括甲状腺肿、甲状腺功能、甲状腺球蛋白、智商等[1]。

血清碘代表体内实际的碘水平,能比较真实地反映近期机体的碘营养状况,且比较稳定,近年来在个体碘营养评价指标的筛选上受到越来越多的关注[2-4],但是没有统一的测定方法的标准,仅有在研究工作中应用的方法报道,为了满足个体碘营养评价的需求,急需建立标准的血清碘的测定方法。

尿碘测定的细节探讨

尿碘测定的细节探讨

中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol. 28 No. 5 2013
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光度应控制在 0. 15 ~ 0. 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法,标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA,计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标[1]。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作,为碘缺乏病项目提供技术支持,对检验人员来说意 义重大,同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种,如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法[2]。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法,它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻,对实验的条件严 格,实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节,尤其 在质量控制过程中,为了确保数据的准确性,值得关注 的因素有很多,下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi - fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention, Wuxi 214023,China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine, the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation, experimental procedure and data processing. Method Determination of iodine in urine by As3 + - Ce4 + catalytic spectrophotometry. Results The result of lab internal quality control is satisfying. Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future. Key words: Urine iodine; Spectrophotometry

对尿碘砷铈催化分光光度测定方法的验证

对尿碘砷铈催化分光光度测定方法的验证
为4 0~8 0 、 1 0 0~1 4 9 、 2 0 0—2 8 0 g / L尿 样 时 . 相对标准差分别为 1 . 5 %、 0 . 8 %、 0 . 5 %; 测定尿碘浓度为 4 0—8 0 、
1 0 0~1 4 9 、 1 5 0— 1 8 0 I  ̄ g / L尿 样 时 。 加 标 回收 率 分 别 为 9 7 . 8 %、 9 9 . 8 %、 9 6 . 6 %; 国 家 尿 碘 标 准 物 给定 值 ( 标 准 值 4 - 不 确定度 ) 为( 7 3 . 0. 4 - 9 . 0 ) 、 ( 2 0 6± 1 0 ) g / L时 , 测 定值为 ( 7 5 . 5±0 . 9 ) 、 ( 2 0 7 . 5 4 - 1 . 9 ) g / L, 相 对 偏 差 分 别 为3 . 4 %和 0 . 7 %, 测 定 结 果 在 不确 定 度 范 围 内。 当 标准 曲线 线 性 范 围 为 3 0 0~1 2 0 0 g / L时 , 最低 检 出 限 为3 0 5 . 2 晷 / L , 相关 系数 为 一0 . 9 9 9 6—一0 . 9 9 9 9 ; 测定尿碘浓度为 3 0 0~4 0 0 、 5 0 0~6 O 0 、 1 0 0 0~1 2 0 0 尿样时 , 相对 标准差分 别为 0 . 6 %、 1 . O %、 0 . 7 %; 测定 尿碘浓度 为 3 0 0 —4 9 9 、 5 0 0—5 9 9 、 6 0 0~7 0 0 g / L尿 样 时 , 加 标 回收 率 分别为 9 9 . 7 %、 9 9 . 2 %、 1 0 0 . 4 %; 国家尿碘标准物 给定值 ( 标 准 值 ±不 确 定 度 ) 为( 5 5 6 . 0. 4 - 1 7 . 0 ) 、 ( 8 8 3 . 0±2 8 . 0 ) L时 , 测定值 为( 5 5 8 . 3±3 . 5 ) 、 ( 8 8 4 . 8±4 . 7 ) g / L , 相对偏 差分别为 0 . 4 %和 0 . 2 %, 测 定 结 果 在 不 确 定 度 范 围

卤水中碘离子的检测方法

卤水中碘离子的检测方法

卤水中碘离子检测方法的研究摘要:目的研究砷铈催化动力学法测量卤水中碘的含量。

方法改进了砷铈催化动力学法的实验步骤,减少了亚砷酸的使用量,碘的最大浓度范围扩大到0─1500 ug/L,对新方法进行了评价,计算了标准曲线的线性关系、检出限、重现性、加标回收、精密度以及考察卤水中主要离子对该方法的干扰。

结果砷铈催化动力学法中取消了加入过硫酸铵进行消解,亚砷酸的浓度由0.1 mol/L减少到0.05 mol/L,线性相关系数(r) ≥ 0.999;该方法的检出限为4.7 ug/L(取样量为0.25 mL);重现性:对配置的卤水进行了5次重复测定,相对标准偏差RSD为1%;加标回收:对三个不同浓度的样品进行了加标回收,加标浓度为0.200 mg/L,加标回收率为95%─103.5%,平均回收率为100.33%;精密度:对实际的卤水浓度进行了3次重复测量,相对误差较小,在0.18%─0.99%之间,平均相对误差在0.64%;干扰:考察了Na+、Cl-、SO42- 这些主要离子对砷铈催化动力学法测量碘的干扰,测量了含碘浓度相同,卤水浓度不同的高、中、低三种不同浓度的卤水,相对误差为0.45%─2.8%,平均相对误差为1.55%。

结论改进的砷铈催化动力学法减少了消解这部分,操作简单,减少了亚砷酸的用量,节约了药品试剂,减少了环境污染,扩大了测量碘的最大浓度范围,并提高了准确度和精密度。

关键词:砷铈催化动力学法;卤水;碘1.引言我国是一个缺碘的国家,目前我国的碘需求量是3000—4000 t ,年增长率达20%,但年产量只有300 t[1]。

我国有丰富的卤水资源,测定卤水中碘的含量,对于提碘具有重要的意义。

因此,建立一个快速、高效、准确的测碘方法,对于卤水的开发利用和研究,具有重要的意义。

目前测量碘的方法主要有容量法、分光光度法、原子发射法、催化动力学法、气相色谱和高效液相色谱法、中子活化分析等方法,本文着重介绍砷铈催化动力学法测量卤水中碘的含量的方法,并将该方法进行改进,使该法操作更简单、准确度更高、测碘的浓度范围更广。

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法

尿碘的砷铈催化分光光度测定方法尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是用于测量人类体内碘的重要方法之一。

它基于砷铈催化氧化反应,可快速、准确地测量尿液中的碘含量。

下面我们来介绍一下这种方法的具体实现过程。

1. 实验原理尿液中含有少量的碘化物,为了提高检测的敏感度,需要将碘化物转化为高浓度的碘酸盐,同时利用砷铈的催化作用,氧化碘酸盐生成碘酸和碘酸离子。

这些离子在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰,可以通过分光光度法进行测量。

2. 实验步骤(1)尿样处理:取尿液5ml加入5ml硫酸(7.5mol/L)和1.0ml 过氧化氢(30%),振动混合,加热至70℃,并继续加热1小时,使甲基橙变为黄色。

取出冷却后的样品,加入4ml去离子水,调节溶液pH值至4.2-4.3。

(2)标准曲线的绘制:取0.1,0.5,1,1.5,2,2.5,3,3.5μg的I2KIO3混合溶液,加入5ml硫酸(7.5mol/L),1ml过氧化氢(30%),振动混合。

在90℃恒温下反应5小时,并降温至室温。

取5ml上清液,用去离子水调节体积至50ml,用分光光度计在350nm处检测吸光度,得到标准曲线。

(3)样品的检测:取处理好的尿液样品,加入5ml硫酸(7.5mol/L),1ml过氧化氢(30%),振动混合。

在90℃恒温下反应5小时,并降温至室温。

取5ml上清液,用去离子水调节体积至50ml,用分光光度计在350nm处检测吸光度,并根据标准曲线计算出样品中的碘含量。

3. 实验注意事项(1)所有试剂必须是优质的。

硫酸、过氧化氢需使用新开瓶的。

(2)尿液样品必须在处理前保存冷藏,并在处理后尽快进行检测。

(3)操作过程中要求严格控制反应温度和时间,确保反应的充分进行。

4. 结论尿碘的砷铈催化分光光度测定方法是一种简单、快速、准确的检测碘含量的方法。

它可以广泛应用于各种医学、营养学等领域,对于研究人体内碘的代谢和营养状态等问题具有重要的参考价值。

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究

砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法,其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子,然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物,最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。

在奶粉中测
定微量碘的过程中,首先需要将样品中的碘提取出来。

常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。

其中,酸解法是最常用的方法,其步骤包
括将样品加入酸性溶液中,加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子,然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子,最后将萃取液用水稀释至一定浓度,
即可进行砷铈催化比色法测定。

在测定过程中,需要注意控制反应条件,
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等,以保证反应的准确性和灵敏度。

同时,还需要进行空白试验和标准曲线法定量,以消除干扰和提高测定精度。

总之,砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法,具有广泛的应用前景。

影响CIIR碘值测定结果的因素

影响CIIR碘值测定结果的因素

影响CIIR碘值测定结果的因素的报告,800字
报告标题:影响CIIR碘值测定结果的因素分析
报告正文:
CIIR碘值测定是用于评估水体的碘含量的有效方法,其结果
可以作为水质评估的基础数据。

然而,它的结果也受到多种因素的影响,因此应当仔细分析这些影响因素,以确保准确准确的测定结果。

首先,测定环境中的温度对CIIR碘值测定结果有很大的影响。

一般情况下,温度越高,CIIR碘值的测定结果就越高。

如果
温度过高,可能会影响水样的碘含量,因此应当加以注意。

其次,样品的取样是CIIR碘值测定的重要环节,取样过程中
的不当处理会对生成的测定结果造成明显的影响。

例如,如果取样环境不够干净,取到的样品中可能含有其他物质,这会引起CIIR碘值的偏差。

此外,如果样品中暴露在太阳光下,也会引起CIIR碘值的变化。

长时间暴露在紫外线中,会使水样中的溶解性物质被氧化,这也会影响生成的CIIR碘值测定结果。

另外,CIIR碘值测定还受到试剂的影响,因为试剂的质量会
直接影响到测定结果的精确性。

因此,使用前应当仔细检查试剂的品质,仔细阅读说明书,并确保试剂的纯度符合规定的标准。

本报告总结了CIIR碘值测定结果受到的各种影响因素,包括测定环境的温度、样品的取样、暴露在太阳光下的时间以及使用的试剂等。

在实际应用过程中,应当对这些因素加以注意,以确保CIIR碘值测定结果的准确性。

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨

砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。

碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取,其中90%由肾脏排出。

尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量,碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。

因此,探讨尿碘的分析方法对指导工业生产,为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。

实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)对测定尿中碘进行了研究,总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。

1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3As O4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。

1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),DC-0515低温恒温槽(30±0.2℃),多孔电热消化器(孔间温度≤1℃),IKA旋涡混合器。

1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107—2006)配套试剂盒(生产日期:110523 有效期至:111123 武汉众生生化技术有限公司)。

1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列(ug/L):0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样(取样前需摇匀尿液,使所有沉淀物混悬;如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围,则作适当稀释后取样)各置于玻璃试管中,各管加入1mL过硫酸铵溶液,混匀后置于控温100℃的消化控温装置中,消化60min,取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。

各管加入2.5mL亚砷酸溶液,充分混匀后放置15min,使其温度达到平衡;秒表计时,依顺序每管间隔相同时间(30s)向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液,立即混匀。

砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨

砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨

砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨
姚恩鸾
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】在尿及水中微量碘化物的省内统一测定方法中,砷-铈反应需在30±0.2℃的恒温水浴中进行,并且还要在沸水浴中加入马钱子碱中断反应.……
【总页数】2页(P57-58)
【作者】姚恩鸾
【作者单位】江苏石油勘探局卫生防疫站,江都,225261
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨 [J], 缪英
2.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新;
3.生活饮用水中碘化物的砷铈催化分光光度法的不确定度评估 [J], 李鹏;姜延国;李力军;王丹;张兆瑞;胡欣新
4.探讨砷铈催化分光光度法测定尿中碘的影响因素 [J], 赵霞
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HClO_3、NaCl和H_2SO_4在温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘的影响

HClO_3、NaCl和H_2SO_4在温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘的影响

HClO_3、NaCl和H_2SO_4在温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘的影响刘列钧;黄文耀;郑朝晖;尹坚【期刊名称】《中国地方病学杂志》【年(卷),期】1997(16)1【摘要】研究了在温和酸消化法砷-铈催化反应体系中HClO3、NaCI和H2SO4的作用和影响。

采用尿碘测定标准方法[5]对HClO3、NaCl和H2SO4在不同浓度下进行对比实验,结果表明HClO3、NaCl对砷—铈反应均具有催化作用,H2SO4能增大Ce4+的吸光度,当溶液中H2SO4的浓度增大到0.4mol/L及以上时,对于1×10-3mol/LCe4+,其光密度趋于恒定。

H2SO4加快HClO3与As2O3-NaCl试液的氧化还原反应速度,当H2SO4的浓度增大到0.8mol/L时,该反应明显发生,当H2SO4的浓度增大到1.0mol/L及以上时,该反应剧烈发生,并伴有大量Cl2和ClO2逸出。

指出在温和酸消化法测定尿碘的反应体系中,NaCl的浓度以20g/L,H2SO4的浓度以0.5mol/L为适宜。

【总页数】4页(P43-46)【关键词】尿;碘;测定;温和酸消化【作者】刘列钧;黄文耀;郑朝晖;尹坚【作者单位】湖北省卫生防疫站【正文语种】中文【中图分类】R446.12【相关文献】1.酸消化砷铈氧化还原终止法测定尿碘含量验证 [J], 魏红联2.温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘实验中值得注意的问题 [J], 李惠萍;张威3.ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘 [J], 刘列钧;阎玉芹;郑朝晖;龚新国;黄文耀;尹坚;陈祖培4.温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘应注意的问题 [J], 李惠萍;张威5.HClO3、NaCl和H2SO4在温和酸消化砷铈催化反应测定尿碘的影响 [J], 刘列钧;黄文耀;郑朝晖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进

砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进

砷铈催化分光光度法测定水中碘的方法改进
李自强;翟明霞;刘素华
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】2005(21)3
【总页数】1页(P349-349)
【关键词】砷铈催化分光光度法;测定;水;碘;方法改进;营养水平
【作者】李自强;翟明霞;刘素华
【作者单位】山东省济南市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R123
【相关文献】
1.砷铈催化分光光度法测定含碘溶液中的碘 [J], 马若欣;张桂香
2.砷铈催化分光光度法测定酱油中碘含量的方法研究 [J], 陈素玲;牟振国;杨梅;张香馥;王军;王丽;丁永宏
3.ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对 [J], 曹丽玲;王可;王小青
4.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲
5.《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证 [J], 纪晓红;陆征;申红梅;张亚平;贾清珍;王海燕;李卫东;杜恣闲;;;;;;;;
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实验 原 理 : 酸 性 条件 下 , e AsⅢ ) 降 低 , 液 的 颜 色一 黄 色逐 渐 变 浅 , C 在 C + ( 溶 当 e
浓 度 保 持 在 一 定 水 平 时 , 得 的 电 位 值 随 测 量越 高 的溶 液 其 电位 降低 得 越 快 , E t 在 —曲
线 图 中处 在 下 方 。
高 ,准确 度 高 , 用 于微 量 碘 的分 析 。砷铈 该 反 应 可 以 看 作 一 级 反 应 。该 体 系 中指 示 时 间线 性 减 小 。加 入 同样 浓 度的 C 一 碘 含 适 l, 电极 的 电位 受 反 应 C 4+ e e— C “ 控制 , e 用
dF 曲线 法 或 标 准 加 入 法 求 得 碘 含 量 。 试 验 方 法 : lmL烧 杯 中 , 入 l 在 0 加 mL 碘 标 准 使 用 系 列 溶 液 , mL亚 砷 酸 溶 液 , l
由 于 砷 铈 催 化 测 碘 法 需 要 氯 离 子 的 存
在 , 提高 测 碘 的 准确 度 和 灵敏 度 , 文研 为 本 究 了 C 一 度对 砷铈 催 化 法 测 碘 的 影 响 。 l浓
维普资讯
技 术 创 新
氯 离子浓度对砷铈 催化 法测碘 的影 响
周 传静 杜敏 ( 中国 海洋大学 化学 化工学 院海洋 化学理 论与 工程技 术教 育部重 点实验 室 青岛 2 6 0) 6 0 1
摘 要: 为提 高砷铈 催化法 测碘 的准确度和灵敏 度 , 究 了氯 离子浓度 对该 法测碘 的影响 。改 变反应体 系 中的氯 离子 浓度 , 电位法 测 研 用 定碘催 化砷铈反应 的电位 一时问曲线。结果表 明当氯 离子浓度大于 0. to L 时 , 3 l・ o 会抑 制碘 的催化作 用 ; 氯离子浓度 为 0 I l・ 时, . mo L 测定 的 准确度 和 灵敏 度 均较 高 。 关键词 : 离子 砷 铈催化法 碘 测 定 氯 中图分类号 : 7. O6 1 5 5 文 献标 识码 :A 文章编号 : 7 —0 8 2 o ) 9 a一0 1 -0 I 4 9 x( o 8 0 () 0 3 2 6
中,饮 用 水及 食 物 中 的碘 含 量 , 医 学上 有 溶 液 。 在
重 要 的意 义 。 碘 在 海 洋 中作 为 一 种 类 营 养 洋 化学 研 究也 具 有 十 分 重 要 的 意 义 。 目前 碘 含 量 的 测 定 方 法 有 很 多 , 用 利 砷 铈 催 化 法 进 行 碘 含 量 的 测 定 , 灵 敏 度 其 催 化 分 光 光 度 法 是 我 国矿 泉 水 碘 和 尿 碘 含
表 l 所示 。当 Cl 浓度 约为 0 1 l‘ 时 , 一 . mo L
时 间 的 变 化 曲线 , 出 电 位 随 时 间 的 变 化 求 速 率 , 后 用 电位 随 时 间 的 变 化 速 率 对 碘 然
一 。 电位 法 能 避 免 电 位 法 进 行 测 定 :
=Ko +K, 【 通 过 。
al
混 合溶 液 中不 含 c , .曲线的 线 性 l时 Et 较 差, 能利用 Et 不 .曲线 的线 性 关 系 进 行 碘 含量 的 测 定 。 当 c r浓 度较 高 时 , 合 溶 液 混
实验 发 现 , 反 应 进 行 , e 浓 度 逐 渐 随 C
. , . , . mo L 加 不 足 或 过 多 都 会 引起 各 种 疾 病 , 定 人 体 (to ・ )碘 化 钾标 准 溶液 和 碘酸 钾标 准 0 3 0 5 1 0 l・ , 入 碘 化 钾 标 准 使 测 3 lL , o
的 电 位 值 降低 , 由测 试 仪 器 导 致 的 电位 波 动 对 C / e 电对 的 电位值 的影 响相 对增 e C“
有 色 物 质 的 干 扰 , 操 作 更 加 简 单 , 器便 且 仪
于 携 带 , 可 用 砷 铈 催 化 电 位 法 进 行 碘 含 也
量 的 测定 I。 5 】
量 测 定 的 标 准 方 法 , 常 用 来 测 定 海 水 和 也

氯 化 钠 和 浓 硫 酸 为 优 级 纯 , 它 试 剂 其 1 2 实验 原 理及方 法 . C ”+ s V) 当 As Ⅲ) 度足 够 大时 , e A( , ( 浓
水 痕量 元素 , 确 测定 海 水 中 的碘 含 量对 于 海 均 为 分 析 纯 , 为 二 次 蒸 馏 水 。 准
碘 是 人 体 必须 的 微 量 元素 之 一 , 入 量 摄
氯 化 钠 溶 液 ( mo L , 酸 溶 液 2 1. ~ ) 硫
改 昆 溶液中 ( 浓度分另为 000, ., 合 2 1 - J _ ,.5 1 0
用 系 列 溶 液 浓 度 分 别 为 0 l , 0 4 , 0 ,0 2 ,0 5 , 1 0 g L , 定反 应 体 系的 电位 E随时 0 I・ 测 间 t 变 化 曲线 。 的
1实验部分
1 1 仪 器 与试 剂
PZ 9l型 直 流 数 字 电压 表 , EMS 0超 2
2 mL硫 酸 溶 液 , 定 量的 氯 化 钠 溶 液 , 入 加 , 致 测 定 电位 值 的 准 确 度 降 低 。 一 加 导 二次 蒸 馏水 使 溶液 体 积 为 9 , 0± 0 1 mL 3 .℃ 由不 同 C 一 度 条件 下 f l浓 曲线 求斜 率 , 下恒 温 搅 拌 , mi 加 入 l 5 n后 mL硫 酸 铈 铵 溶 即 得 电位 随 时 间 的变 化 速率 d / t 结果 如 E d, 液 , 时 , 入 电 极 进 行 测 定 , 录 电位 随 计 插 记
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