循 环 冷 却 水 常 用 离 子

循环冷却水常用离子（水质分析方法）目录说明 (2)PH值电位法 (3)电导率电位法 (3)浊度浊度仪测定法 (3)钙离子指示剂法 (4)氯离子摩尔法 (7)总碱度指示剂法 (9)总硬度指示剂法 (11)锌离子分光光度法 (13)总铁离子分光光度法 (16)正磷钼酸铵分光光度法 (18)总磷钼酸铵分光光度法 (20)说明化学分析用水和试剂应符合下列要求：1、所有的试剂应为分析纯或优级纯。

2、所用的水应为去离子或蒸馏水。

3、用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。

4、所用之酸或氨水，凡末注明浓度者均为浓酸或浓氨水。

5、固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100ml混匀而成，如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。

液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度外其余均以浓试剂的体积加水的体积表示。

例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。

6、缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密PH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的PH值。

PH的测定电位法采用PH仪测定，PH仪操作详见说明书电导率电位法采用电导仪直接测定，电导仪操作详见说明书。

浊度比色法采用浊度仪直接测定，浊定仪操作详见说明书。

钙离子的测定指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中钙离子，其含量大于10mg/L。

1 方法提要本方法以钙黄绿素（能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物）为指示剂，在PH≥12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。

2 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 微量滴定管：酸式10ml2.1.2 滴定管：酸式50ml2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾：20%溶液2.2.2 钙黄绿素指示剂2.2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）3 准备工作3.1 钙黄绿素——酚酞混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素，0.07g 酚酞置于玻璃研钵中，加入20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中，或直接用市售的钙黄绿素——酚酞试纸。

3.2 0.01 溶液配制方法，称取于800度灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g。

加入20mL1+1盐酸，加热溶解后移入1L容量瓶中稀释至刻度摇匀。

3.3 0.01 mol/L EDTA标准溶液。

3.3.1 配制：称取3.72g EDTA，溶于1L水中，摇匀。

3.3.2 标定a、准确吸取25ml 0.01mol/L氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10mlpH=10的氨性缓冲液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.001mol/EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。

b、EDTA标准溶液的摩尔浓度M按下式计算：M=M1×V1V-V0式中：V——消耗的EDTA标准溶液体积，mLM1——氧化锌标准溶液摩尔浓度V1——吸取氧化锌标准溶液的毫升数V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL。

4 试验步骤4.1 用移液管吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50度以下，加20%氢氧化钾溶液5ml，加30mg钙黄绿素——酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素——酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色莹光突然消失，并出现红色即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。

4.2 计算水样中钙离子含量X（mg/L，以CaCO3计算），按下式计算：X=V×C×100.08 ×1000 / 25式中：C—EDTA溶液的浓度，mol/L；V—所消耗的EDTA体积，mL25—吸取水样体积为25mL100.08——CaCO3的分子量（以钙离子计时：用40.08——钙原子量）。

5 容许误差5.1 含钙离子（以钙离子计）50mg/L的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.21mg/L。

5.2 水中钙离子含量在500mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两个结果间不应超过2mg/L.5.3 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。

氯离子的测定摩尔法本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

1 方法提要本方法以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定水样中的氯化物。

在中性介质中，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀。

2 试剂2.1 铬酸钾：5%溶液2.2 硝酸银3 准备工作3.1 硝酸银标准溶液3.1.1 配制方法：取分析纯硝酸银置于105度烘箱内烘1小时，冷却后称取2.5g左右放在烧杯内，加水使之溶解，并稀释至1L，置棕色瓶中，此溶液的浓度为0.01410mol/L,待标定。

3.1.2 标定方法a、移取0.01410mol/L（取1ML含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10.0ml于250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水，加1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。

用待标硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辩认的红色（黄中带红）为止，记录用量。

以同样条件做100ml蒸馏水空白试验，浓度计算如下：M=M1×V1V-V0式中：M——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L;M1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L;V1——氯化钠标准溶液吸取量，mL；V——硝酸银溶液消耗体积，mL；V0——空白试验，硝酸银溶液消耗体积，mL；4 试验步骤4.1 抽25ml样于250ml碘量瓶中，加入一试管铬酸钾试剂，用0.01mol/l的AgNO3滴至黄中带红。

4.2 计算公式：V×C×35.45×103/25式中：V——硝酸银溶液消耗体积，mLC——硝酸银浓度，mol/L；35.45——氯原子量；25——水样体积。

5 容许误差5.1 氯离子含量为10-100mg/L,平行测定两个结果间的差数不得超过0.7mg/L。

5.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的氯离子含量。

碱度的测定指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。

其含量为10mg/L以下，若超过上述范围，可适当少取水样。

1 方法提要中和1L水样至某一指定PH指时所需酸的毫克当量数，称为碱度。

分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来批示终点。

2 试剂2.1 盐酸：0.1%水溶试。

2.2 甲基红——溴甲酚指示液：取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。

3 准备工作3.1 0.1mol/L 盐酸标准溶液3.1.1 配制方法：量取9ml浓盐酸于1000ml溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.1.2 标定方法：准确称取180度烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水100ml和4滴甲基橙指标剂或10滴溴甲酚绿——甲基红混合指示液，用0.1mol/L盐酸溶液滴至溶液出现橙色或由绿色变为暗红色（煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色），同时做空白试验。

记下所消耗酸标准液的毫升数，盐酸的摩尔浓度按下式计算：M= WV×53.00式中：W——碳酸钠的重量，mg。

V——滴定用去盐酸标准溶液的体积，mL;53.00——碳酸钠的分子量。

4 试验步骤4.1 测总碱度：抽样25ml样于250碘量瓶中，加2-3d甲基红--溴甲酚绿指示剂。

用HC1慢滴至微红。

4.2 计算公式：V×C×50.04×1000/25式中：V——HC1溶液消耗体积，mLC——HC1浓度，mol/L；50.04——碳酸钠分子量；25——水样体积。

检测是否滴过头：PH为4.3-4.5左右。

5 容许误差5.1 碱度在0.2~10mg/L范围内，平行测定两结果差不大于0.06mg/L。

5.2 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的碱度。

总硬度的测定EDTA滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1 方法提要在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）和水的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA 滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物中夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶游由酒红色变为兰色，即为终点。

2 试剂2.1 1+1 三乙醇胺溶液2.2 铬黑T指示剂称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇中，储于棕色瓶中。

2.3 PH=10氨——氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加250ml氨水，用水稀释至1000ml。

2.4 0.01mol/LEDTA标准溶液2.4.1 配制称取乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O）3.72g溶于1000ml水中，摇匀。

2.4.2 标定称取0.2g于800度灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至0.0002g）。

用少许水湿润，加2ml,6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

吸取此溶液20ml，移入250ml锥形瓶中，加30ml水，用10%氨水中和至PH7-8（稍有氨味），加5ml氨--氯化铵缓冲溶液，加2-4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝天。

同时做空白试验。

3 计算EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔/升），按下式计算：M= G×20÷250×1000（V1-V0）×81.39式中：G——氧化锌的重量，克；V1——EDTA溶液的用量，毫升；V0——空白试验EDTA溶液用量，毫升；81.39——氧化锌摩尔质量，克/摩尔。

4 分析步骤抽样25ml，加一试管（1+1）三乙醇胺。

10ml氨--氯化铵缓冲液，再加2-3滴铬黑T，用EDTA滴定至蓝色为终点。

5 分析结果的计算计算公式：V×C×100.08×1000/25式中：V——EDTA溶液的用量,mlC——EDTA溶液的浓度,mol/ml100.08——碳酸钙摩尔质量,g/ml25——水样的体积，ml6 允许差水中总硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定两结果不大于3.5mg/L。

锌离子的测定分光光度法本方法适用于循环冷却水，天然水中微量锌离子的测定，其含量大于0.2mg/L。

1 方法提要在PH=3.5~9.5溶液中，锌试剂与锌离子生成蓝色络合物，用分光光度计测定其含量。