碳化法制备高纯碳酸锂 (1)
碳酸锂碳化热解原理
碳酸锂碳化热解原理引言:碳酸锂是一种常见的锂化合物,具有广泛的应用领域,如锂离子电池、玻璃陶瓷、涂料等。
而碳酸锂的生产通常通过碳化热解的方式进行。
本文将介绍碳酸锂碳化热解的原理和过程。
一、碳酸锂的基本性质碳酸锂(Li2CO3)是一种白色结晶固体,具有较高的熔点和热稳定性。
在常温下,碳酸锂能溶于水形成碳酸锂溶液,溶液呈碱性。
二、碳化热解的原理碳酸锂碳化热解是指将碳酸锂加热至一定温度,使其分解为锂氧化物(Li2O)和二氧化碳(CO2)的反应过程。
碳酸锂的碳化热解反应方程式如下:Li2CO3 → Li2O + CO2碳化热解的原理基于碳酸锂的热分解性质。
当碳酸锂受热时,其晶格结构中的化学键断裂,碳酸锂分子内的原子重新组合形成锂氧化物和二氧化碳。
碳酸锂的热分解温度一般为600℃以上,具体取决于反应条件和碳酸锂的物理形态。
三、碳化热解的过程碳酸锂碳化热解的过程可以分为三个阶段:加热阶段、分解阶段和冷却阶段。
1. 加热阶段将碳酸锂样品放入反应器中,并加热到碳化热解温度。
加热的方式可以是电炉加热、气流加热等。
在这个阶段,碳酸锂颗粒吸收热能,温度逐渐升高。
2. 分解阶段当碳酸锂样品达到碳化热解温度时,碳酸锂开始分解。
碳酸锂分子内的化学键断裂,生成锂氧化物和二氧化碳。
由于反应释放热量,反应速率会逐渐加快。
3. 冷却阶段分解阶段结束后,将反应器冷却至室温。
冷却的方式可以是自然冷却或者通过冷却介质进行冷却。
在冷却过程中,锂氧化物和二氧化碳会重新结合成碳酸锂。
四、碳化热解的影响因素碳酸锂碳化热解的效果受多种因素的影响,包括温度、反应时间、反应气氛等。
1. 温度温度是影响碳化热解反应速率和产物生成的重要因素。
温度过低会导致反应速率过慢,温度过高则可能导致产物的失真和生成的杂质增多。
2. 反应时间反应时间是指碳酸锂样品在碳化热解过程中所经历的时间长度。
较长的反应时间可以促进碳酸锂的充分分解,得到更高纯度的产物。
3. 反应气氛不同的反应气氛对碳化热解反应的结果有显著影响。
碳酸锂生产工艺及流程再讲解
碳酸锂生产工艺及流程再讲解随着世界环境问题加剧,国家、企业加快了人类社会转向清洁、节能社会步伐。
其中,电动汽车的发展为新鲜的空气、减少碳排放建立了汗马功劳,占据了新能源行业中一个重要位置。
目前,国内车企都在加速布局动力电池,下游的需求迫使对动力电池的材料、工艺要求越来越高。
锂电池主要由正极活物质、负极活物质、电解液、隔膜四部分组成,其中负极活物质常使用的是碳材料,正极材料中主要以锂基材料占主导地位。
那么作为正极材料的上游原材料含锂矿物处于什么样的发展阶段,锂矿提取工艺又有哪些发展呢?碳酸锂是锂化合物中最重要的锂盐,是制备高纯锂化合物和锂合金的主要原料,在玻璃和陶瓷制造、医药、有色金属冶炼、锂电池电极材料等领域具有广阔的应用前景。
目前,生产碳酸锂原料主要有锂辉石、盐湖卤水、海水等,因生产原料不同,生产工艺也有所不同。
一、国内外碳酸锂研究现状及产业链近年来我国在积极开发盐湖锂资源。
但由于我国盐湖卤水中的镁含量较高,镁和锂这两种元素较难分离,前几年还没有大规模的产业化生产,所以我国一直从锂矿石中提取锂盐。
由于不同的锂矿物其性质差别很大,从锂矿物中提取碳酸锂的工艺也各不相同,其主要工艺有如下几种。
二、碳酸锂制备工艺(一)锂辉石为原料制取碳酸锂工艺1、硫酸法硫酸法生产碳酸锂收率较高,并可处理Li2O含量仅 1.0~1.5%的矿石。
但是相当数量的硫酸和纯碱变成了价值较低的Na2SO4,应尽可能降低硫酸的配量。
其工艺流程如下:此方法最大优点是浸取烧结所得的溶液中含有110~150g/ L 硫酸锂,经过浸取即可得到比较纯净的溶液。
硫酸法也可用来处理锂云母和磷铝石。
2、锂辉石与硫酸盐混合烧结法将锂辉石精矿与K2SO4(或CaSO4或两者混合物),在一定温度下混合烧结,经一系列物理、化学反应后,所配人的硫酸盐中的金属元素将矿石中锂置换生成可溶性的硫酸盐,主要杂质则生成难溶于水的化合物,然后将烧结后的熟料浸出分离,锂离子进人溶液,经净化、浓缩、沉淀后得到碳酸锂产品。
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
周晓东;叶华;郭晴;孙明藏;陈武杰
【期刊名称】《有色金属(冶炼部分)》
【年(卷),期】2018(000)004
【摘要】利用碳化分解法对碳酸锂粗品进行提纯,在液固比15∶1、二氧化碳流量0.25 L/min时通气40min,碳酸锂粗品全部溶于水,形成碳酸氢锂溶液.最佳碳化分解条件为:反应温度90℃、反应时间60min,同时在分解过程中持续抽走逸出的二氧化碳气体,此阶段锂的回收率为87.80%,制备的碳酸锂产品纯度达到了电池级碳酸锂的要求.碳酸氢锂母液可循环利用,最大循环次数为5次.
【总页数】4页(P42-45)
【作者】周晓东;叶华;郭晴;孙明藏;陈武杰
【作者单位】中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083;中南大学,长沙410083
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.1
【相关文献】
1.碳化分解法提纯碳酸锂的研究 [J], 汪发波;王林生;文小强
2.碳化分解法提纯碳酸锂的研究 [J], 汪发波;王林生;文小强;
3.西藏扎布耶盐湖粗碳酸锂矿石的碳化提纯 [J], 曾祖亮
4.粗品碳酸锂制备高纯碳酸锂工艺研究 [J], 薛峰峰;郭琬;周苏;曹恒喜
5.基于氢化分解法的粗碳酸锂制备电池级碳酸锂工艺研究 [J], 王人杰;李明兴;李新义
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碳化分解法提纯碳酸锂的研究
W ANG Fa . 一 bo ,W ANG Li n-s he ng W EN Xi a o-q i a ng。
( ' 1 . S c h o o l o f Ma t e i r a l s S c i e n c e a n d E n g i n e e i r n g , . J i a n g x i U n i v e r s i t y o f S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y , Ga n z h o u 3 4 1 0 0 0 , . C h i n a 2 . J i a n g x i J i a n g w u R a r e E a r t h T e c h n o l o g y De v e l o p me n t C o . , L t d . , G a n z h o u 3 41 0 0 0 , C h i n a ;
纯度 达 9 9 . 6 0%以上 , 回收 率达 7 0 . 0%, 满足 电池级碳 酸锂 的要 求.
关键 词 : 碳 化 分解 法 ; 碳 酸锂 ; 提纯; 影 响 因素
中图分类 号 : T F 1 l 1 . 1 2 文 献标 志码 : A
S t u d y o n p u r i ic f a t i o n o f l i t h i u m c a r b o n a t e b y
第 4 卷 第 2 期 2 0 1 3 年 4月
有 色金 属 科 学与 工程
No n f e r r o us Me t a l s S c i e nc e a n d En g i n e e r i n g
碳化分解法提纯碳酸锂粗品
(中南 大学 ,长 沙 410083)
摘 要 :利 用 碳 化 分 解 法 对 碳 酸 锂 粗 品 进 行 提 纯 ,在 液 固 比 15:1、二 氧 化 碳 流 量 0.25 L/r ain时 通 气 4O min,碳 酸 锂 粗 品 全 部 溶 于 水 ,形 成 碳 酸 氢 锂 溶 液 。最 佳 碳 化 分 解 条 件 为 :反 应 温 度 9O ℃ 、反 应 时 间 6O min,同时 在 分 解 过 程 中 持 续 抽走 逸 出 的二 氧化 碳 气 体 ,此 阶 段 锂 的 回 收 率 为 87.8O ,制 备 的 碳 酸 锂 产 品 纯 度 达 到 了 电 池 级碳 酸锂 的要 求 。碳 酸 氢 锂 母 液 可 循 环 利 用 ,最 大 循 环 次 数 为 5次 。 关 键 词 :碳 酸 锂 ;碳 化 分解 ;提 纯 中 图分 类 号 :TF123.1 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :1007—7545(2018)04—0042—04
2018年 第 4期
有 色 金 属 (冶炼 部 分 )(http://ysy1.bgrimm.cn)
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后 调 成 浆 料 ,然 后 向浆 料 中 通 人 二 氧 化 碳 ,搅 拌 , 碳 酸锂 与二 氧 化碳 反 应 生 成 溶 解 度 较 大 的 碳 酸 氢 锂 ,同时 ,碳 酸 锂 粗 品 中 的 钾 、钠 等 金 属 元 素 进 入 溶 液 中 ,然后 利 用 碳 酸 氢 锂 在 高温 下 分 解 的特 质 , 加热 碳 酸 氢 锂 溶 液 使 其 分 解 生 成 碳 酸 锂 。钾 、钠 等金 属 元 素 在 溶 液 中呈 离 子 状 态 ,析 出碳 酸 锂 过 程 中大 部 分 不 会 进 入 产 物 中 ,从 而 达 到 提 纯 碳 酸 锂 的 目的 。二氧 化 碳 与碳 酸 锂 粗 品 浆 料 的反 应 是 气 一液一固三 相 反应 ,气 相 的二 氧 化 碳 先 溶 解 进 入 水 中 ,再 逐渐 向气 液 界 面 、液 相 和 液 固界 面 扩 散 ,最 后 与 碳 酸 锂 固体 接 触 ,发 生 反 应 ,生 成 溶 解 度 较 大 的碳 酸 氢 锂 [1 。碳 酸 氢 锂 分 解 过 程 中生 成 的 二 氧 化 碳 先 进 入 液 相 ,再 逐 渐 通 过 气 液 界 面 扩 散 到 大 气 中 。
一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010102190.3(22)申请日 2020.02.19(71)申请人 江西赣锋锂业股份有限公司地址 338004 江西省新余市新余经济开发区龙腾路(72)发明人 李良彬 廖萃 廖文华 许鑫 胡志华 叶明 谢军 潘志芳 张阳阳 刘明 彭爱平 李芳芳 (74)专利代理机构 广州正驰知识产权代理事务所(普通合伙) 44536代理人 孙婷(51)Int.Cl.C01D 15/08(2006.01)(54)发明名称一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开一种连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法,包括以下步骤:A、配料;B、连续碳化;C、过滤;D、连续热分解;E、增稠;F、离心分离;G、干燥。
本发明的对热分解产生的二氧化碳进行了回收,降低生产成本,保护大气环境,碳化效率高,在热分解采用两级热分解釜操作,蒸汽消耗小;且整个加工的自动化程度高,在保证产能的同时也降低了人工成本,另外本发明生产出的高纯碳酸锂产品在500℃下水分含量非常低。
权利要求书1页 说明书3页CN 111439761 A 2020.07.24C N 111439761A1.连续碳化分解制备高纯碳酸锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:a.配料:取工业碳酸锂及纯水按质量比为3:97~5:95配成3%~5%的碳酸锂晶浆料;b.连续碳化:将步骤a中的3%~5%工业碳酸锂晶浆料泵入多级的碳化塔内进行碳化处理;c.过滤:从步骤b中的碳化塔的碳化后得到的溶液经过连续过滤,过滤的滤布孔径D50为5~10μm;d.连续热分解:过滤好的碳酸氢锂溶液经过列管式换热器预热后,依次经过一级热分解釜、二级热分解釜进行热分解得到碳酸锂晶浆;e.增稠:二级热分解釜分解得到的碳酸锂晶浆经浓密机增稠至碳酸锂晶浆浓度为30%~50%;f.离心分离:30%~50%的碳酸锂晶浆经下卸料离心机离心脱水得到含水率5%~10%的碳酸锂湿料;g.干燥:碳酸锂湿料经连续圆盘烘干机130~160℃烘干得到高纯碳酸锂成品。
炭化法生产电池级碳酸锂
炭化法生产电池级碳酸锂
炭化法生产电池级碳酸锂是一种常用的工业化生产方法。
具体步骤如下:
1. 原料准备:准备碳酸锂的原料,通常使用含有锂的矿石或含锂废弃物质。
2. 碳化反应:将锂矿石或废弃物质放入高温炉中,在缺氧或低氧的条件下进行碳化反应,产生碳化锂。
3. 水解反应:将碳化锂与水进行反应,生成碳酸锂和氢气。
通常会在反应过程中加入一些助剂,以控制反应的速率和产物的纯度。
4. 过滤和干燥:将反应产生的碳酸锂溶液进行过滤,去除杂质。
然后将过滤液进行干燥,得到电池级碳酸锂的固体产物。
5. 粉碎和包装:将干燥后的固体碳酸锂进行粉碎,使其成为适合包装和储存的颗粒状物质。
最后,将粉碎后的电池级碳酸锂进行包装,以供后续的电池制造使用。
需要注意的是,炭化法生产电池级碳酸锂的过程中需要控制反应条件和原料质量,以确保产物的纯度和质量符合电池制造的要求。
碳化热解提纯碳酸锂工艺流程
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1. 原料预处理。
对锂辉石矿石进行破碎、筛分,除去杂质和超细粉,得到粒度均匀的原料。
碳酸锂碳化提纯系统工艺和设备介绍
碳酸锂碳化提纯系统工艺和设备介绍简介碳酸锂是一种重要的锂盐化合物,被广泛应用于电池、药物、陶瓷等领域。
然而,工业生产中得到的碳酸锂中常常含有杂质,对其使用效果有很大影响。
因此,碳酸锂碳化提纯技术也逐渐成为了一个重点研究方向。
碳酸锂碳化提纯系统通常包括碳酸锂的碳化反应、碳酸锂的蒸汽净化和碳化产物的分离等步骤。
同时,系统还需要配备相应的设备,如反应釜、蒸汽净化器和分离器等。
工艺介绍碳酸锂的碳化反应碳化反应是碳酸锂碳化提纯的核心步骤。
通常将碳酸锂和碳粉按一定比例加入到反应釜中,在氢气气氛下进行碳化反应。
碳粉的主要作用是提供碳源,加速反应速率。
反应温度也是影响反应速率的重要因素,常用的反应温度为650-750℃。
合适的反应温度和反应时间可以使得碳酸锂得到较好的转化率和产率。
碳酸锂的蒸汽净化碳酸锂的碳化反应通常伴随着一些杂质的生成,例如碳化铁等。
这些杂质会严重影响碳酸锂的使用效果,因此,需要对碳化产物进行蒸汽净化。
蒸汽净化器采用真空蒸汽转移技术,将碳酸锂蒸汽传到另一个蒸发器中,再通过调节流量和压力来控制传输速度和沉淀产物的质量,从而实现对碳酸锂碳化产物的净化。
碳化产物的分离在蒸汽净化之后,部分产物会在分离器中沉淀,分离器可以通过压力或真空等手段将产物分离出来,并将未被分离的气体回收利用,从而保证了碳酸锂的纯度和收率。
设备介绍反应釜反应釜是碳酸锂碳化提纯设备中最关键的部件之一,其主要作用是提供反应场所和维持反应条件的稳定性。
常见的反应釜材料有不锈钢、镍、钨等。
此外,反应釜还需要配备相应的加热、冷却和搅拌设备等,实现反应条件的控制和均匀。
蒸汽净化器蒸汽净化器可视为碳酸锂碳化提纯系统中的一个关键环节。
蒸汽净化器需要能够快速、高效地将碳化产物从反应中分离出来,同时还需要满足对纯化后的碳酸锂的收集和传输等技术要求。
大多数蒸汽净化器采用的技术是真空蒸汽转移技术。
分离器分离器是碳酸锂碳化提纯设备中的最后一步,在蒸汽净化器净化后,分离器可以将产物中的纯碳酸锂分离出来,其主要作用是对碳酸锂产物进行收集、分离和纯化,最终得到高纯度的碳酸锂。
一种制备高纯碳酸锂的连续碳化的装置
专利名称:一种制备高纯碳酸锂的连续碳化的装置专利类型:实用新型专利
发明人:钟亮,黄艳军,袁松,邱艳,彭洪斌,袁璐
申请号:CN202122341399.8
申请日:20210927
公开号:CN215626833U
公开日:
20220125
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本实用公开了一种制备高纯碳酸锂的连续碳化的装置,包括进气管道、进料管道和碳化塔,所述碳化塔包括碳化塔一、碳化塔三和碳化塔二,所述进料管道分别与碳化塔一、碳化塔三和碳化塔二上的进料口连接,进气管道与气相缓冲罐的气体进口连接,气相缓冲罐的气体出口通过管道分别碳化塔一和碳化塔二底部侧壁的气体进口连接,碳化塔一和碳化塔二顶部的气体出口通过串联管与碳化塔三底部侧壁的气体进口连接,碳化塔的底部侧边各安装有一个搅拌器;将现有碳化反应釜设计成圆柱形碳化塔,并在碳化塔侧边设置搅拌装置,同时通过换热器对滑塌塔中的物料进行循环降温,提高了碳酸锂的碳化效果,通过将碳化塔采用2串1的模式,提高二氧化碳的利用率。
申请人:宜春银锂新能源有限责任公司
地址:336000 江西省宜春市袁州区医药工业园彬江特种机电产业基地
国籍:CN
代理机构:江西九驰知识产权代理有限公司
代理人:李睿
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一种工业级碳酸锂连续碳化制备电池碳酸锂的方法[发明专利]
专利名称:一种工业级碳酸锂连续碳化制备电池碳酸锂的方法专利类型:发明专利
发明人:刘丽兵,谭建平,黄辉
申请号:CN202210173307.6
申请日:20220224
公开号:CN114477245A
公开日:
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种碳酸锂连续碳化制备电池碳酸锂方法,包括将固液比为1:23~1:27的工业级碳酸锂与电池水配制成浆液,按照一定的流量投入一级碳化釜中,并通过溢流口依次进入二级、三级碳化釜中与通入的二氧化碳气体进行碳化反应,得到碳酸氢锂溶液;将碳化后的碳酸氢锂溶液进行精密过滤,去除不溶物,确保SS≤5mg/L,再经离子交换装置进行离子吸附,得到纯化碳酸氢锂液;将碳酸氢锂溶液输送至热解釜中进行热解,得到的碳酸锂沉淀,通过过滤、洗涤、干燥得到电池碳酸锂。
本发明提供的方法,提高了碳酸锂碳化效率,有效减少二氧化碳排放量,节约能源,具有较强的实用价值。
申请人:宁夏天霖新材料科技有限公司
地址:751100 宁夏回族自治区吴忠市青铜峡工业园区管委会
国籍:CN
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高纯碳酸锂的制取方法探讨_米泽华[1]_看图王
DOI:10.16206/ ki.65-1136/tg.2000.02.006 2000年 新 疆 有 色 金 属 第2期 高纯碳酸锂的制取方法探讨米泽华(新疆有色金属研究所 乌鲁木齐830000)摘 要 高纯碳酸锂正不断地被开拓出新的用途,而其制取方法也在不断更新和进步,通过对各种制取方法的分析对比,对不同级别的产品可选用不同的方法。
关键词 高纯 碳化 氢化 沉淀一、前 言碳酸锂的用途十分广阔。
高纯碳酸锂在此是指试剂级以上的产品,它主要用于以下方面:(1)电子技术。
以前较多用作制取单晶体的原料,彩色荧光粉的原料,近年来在电池行业中有较大的应用前景。
(2)高纯试剂。
(3)有机合成。
(4)由于它对某些精神病疗效显著,可用作药物,还用于添加在维生素、抗生素中。
(5)特殊玻璃的添加剂。
(6)食品保存和人造矿泉水添加剂。
现在国内外高纯碳酸锂市场竞争激烈,用户对产品的质量要求越来越高,碳酸锂产品的制取工艺也在不断进步和完善。
二、碳酸锂的性质及制备原理碳酸锂(Li2CO3)为无色粉末或单斜晶系结晶,比重2.11(17.5℃),熔点618℃,沸点1200℃,分子量73.89,不溶于酒精、丙酮、甲基酮及乙酸乙酯等有机物,在水中溶解度为:℃0102025305060801001.541.431.331.291.171.081.010.850.72 制取原理:2Li++CO3=—→Li2CO3↑三、高纯碳酸锂的制备方法及探讨由于使用方式和行业的不同,对Li2CO3产品的要求也有较大差异。
锂在许多方面的性质与钙相近,因此用户一般对产品中的钙含量都有明确的要求,这样就基本确定了产品的质量。
目前国内对Li2CO3产品主含量的最高要求大致为99.999%,对化学杂质的要求不一,对物理性能也有不同要求,因此,不掌握新型的制取工艺或多种净化手段,难以制得满足市场需求的产品。
制备较纯Li2CO3的方法是多种多样的,择要介绍几种如下:1.Zintl,H arder,Dauth法将粗Li2CO3溶于醋酸中,用草酸铵将钙沉淀,用氢氧化钡溶液沉淀镁再用硫酸除去钡,蒸干后稍灼烧除去铵盐,然后溶于盐酸中,用精制碳酸铵就可沉淀出较纯的Li2CO3。
碳酸锂碳化提纯工艺与设备
碳酸锂碳化提纯系统工艺与设备一、碳酸锂碳化提纯系统工艺简介:随着新能源汽车的发展,锂电池行业高速发展,同时对碳酸锂的需求量日益增长,应用范围不断扩大,对碳酸锂的纯度越来越高。
工业级碳酸锂提纯生产电池级或者高纯碳酸锂势在必行。
工业碳酸锂提纯一般采用碳化分解法。
该方法操作简单、提纯效率高、生产成本低、污染小等特点,而且热分解后的母液部分可返回调浆循环利用,有效提高了锂的回收率。
言明公司根据物料特性,开发出适合于碳酸锂深度碳化提纯的工艺与设备。
工艺简介:工业级碳酸锂和水(或返回母液)按一定比例进行调浆,并加入一定量的络合剂得到碳酸锂料浆。
碳酸锂料浆再经过碳化塔在一定压力和温度下与二氧化碳进行碳化反应得到碳酸氢锂溶液。
碳酸氢锂溶液再经过过滤除杂得到净化液,净化液再通过分解塔加热分解得到净化的碳酸锂料浆,热解后的碳酸锂料浆通过增稠器增稠,再经过离心分离、干燥、筛分、除铁、粉碎、混合、包装得到电池级(高纯)碳酸锂。
分解的二氧化碳可经过二氧化碳回收系统进行回收利用。
二、碳酸锂碳化提纯系统设备简介:1、碳化设备可采用连续或者间歇。
连续碳化塔可带机械搅拌,也可不带机械搅拌。
碳化系统采用多级串联操作,碳酸锂料浆与二氧化碳气体逆流操作,既增加了碳酸锂的转化率,避免碳酸锂随滤渣损失,又提高了二氧化碳的利用率,大大降低了生产成本。
不带搅拌的碳化塔没有传动装置,避免了传动装置泄露污染物料。
连续碳化塔的二氧化碳利用率高,系统操作相对简单,自动化程度高,劳动强度低,生产效率高。
间歇碳化塔一般都安装搅拌装置增加物料与二氧化碳的接触面积。
间歇碳化系统的二氧化碳利用率低,操作频繁,劳动强度较高,生产效率低。
2、分解系统可采用连续或者间歇。
分解系统设备采用连续分解塔,碳酸氢锂溶液与蒸汽通过间接换热,使碳酸氢锂在一定温度下进行热解。
连续热解系统控制关键点首先是如何避免换热面结疤,其次是如何保证分解的碳酸锂晶体粒度。
此两点关系到连续分解系统设计的成败。
深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂
深度碳化法处理碳酸盐型锂精矿生产电池级碳酸锂
彭秋华
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2014(46)1
【摘要】西藏有丰富的卤水锂资源,笔者通过多年的研究,开发了一种对西藏扎布耶盐湖卤水中得到的碳酸盐型锂精矿进行加工提纯的新工艺——深度碳化法.在一定的二氧化碳压力、一定的反应温度下,固体碳酸锂精矿可以变为可溶于水的碳酸氢锂,从而与不溶杂质分离,然后经过树脂交换除杂质、加热分解、精制洗涤、烘干、粉碎,得到电池级碳酸锂.这种新工艺与现行的苛化法工艺相比有以下几大优点:工艺简单、流程短、物料流通量小、金属回收率高、污染小、成本低、投资少,是目前最有前途的一条工艺路线.此新工艺已经获得国家发明专利(CN,102502720).【总页数】5页(P38-42)
【作者】彭秋华
【作者单位】白银扎布耶锂业有限公司,甘肃白银730900
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.11
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1.西藏盐湖锂精矿制备电池级碳酸锂几种工艺探讨 [J], 黄良标;朱军;王碧霞;李洁;刘进才;杨涛
2.浅谈卤水电池级碳酸锂深度除镁技术 [J], 贾发云;黎永娟;刘国旺;马超峰
3.卤水电池级碳酸锂深度除镁技术分析 [J], 东宝山
4.电池级碳酸锂的生产及其应用实践研究 [J], 陈贵娥;张志刚
5.碳化法制备电池级碳酸锂工艺优化研究 [J], 张燕; 赵振中; 马朝辉; 赵彦才; 陈治毓; 马正强
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碳化锂碳化热解提纯工艺及装备
碳化锂碳化热解提纯工艺及装备碳化锂碳化热解提纯工艺及装备是指将含有碳酸锂等杂质的碳化锂矿石采用热解的方式,通过去除杂质的方法,提炼出纯净的碳化锂产品。
本文将简要介绍碳化锂碳化热解提纯工艺及装备的过程。
1. 工艺流程:碳化锂碳化热解提纯工艺一般包括以下几个步骤:(1) 矿石预处理:将碳酸锂矿石进行破碎、磨矿等预处理工序,以提高效果。
(2) 矿石加热:将预处理后的矿石送入加热炉中,进行定温加热。
(3) 碳化反应:在高温下,碳酸锂与还原剂(如焦炭或木炭)发生碳化反应,生成碳化锂。
(4) 杂质分离:经过碳化反应后,熔融的碳酸锂中还有其他杂质(如氧化物、硫化物等)。
通过过滤或者固液分离的方法,将杂质分离出来。
(5) 稀释处理:将提取出的纯碳化锂用溶剂进行稀释,以去除部分杂质。
(6) 过滤及干燥:通过过滤装置将碳化锂溶液进一步过滤,去除残留杂质;然后采用干燥装置将碳化锂溶液中的溶剂蒸发掉。
(7) 结晶:将高纯度的碳化锂溶液放置在低温下结晶,得到纯净的碳化锂晶体。
(8) 粉碎与包装:将碳化锂晶体进行粉碎,然后进行包装,以便储存和销售。
2. 装备介绍:为了实现碳化锂碳化热解提纯工艺,需要以下装备:(1) 碳酸锂矿石预处理设备:如破碎机、磨矿机等,用于将原始矿石进行预处理,破碎成适合进一步处理的颗粒大小。
(2) 加热炉:用于对预处理后的矿石进行加热,提供高温环境进行碳化反应。
(3) 还原反应设备:如反应炉,用于进行碳化反应。
(4) 杂质分离设备:如过滤器、离心机等,用于从碳化锂溶液中去除杂质。
(5) 稀释设备:用于将提取出的纯碳化锂用溶剂进行稀释。
(6) 过滤及干燥设备:如过滤装置、干燥机等,用于过滤和干燥碳化锂溶液。
(7) 结晶设备:如结晶槽、冷却器等,用于将碳化锂溶液放置在低温下结晶,得到纯净的碳化锂晶体。
(8) 粉碎与包装设备:如粉碎机、包装机等,用于将碳化锂晶体进行粉碎和包装。
以上介绍了碳化锂碳化热解提纯工艺及装备的大致过程和设备。
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图5碳酸锂的溶解■ 随温度变化曲线
图6母液中Fe含量 随温度变化曲线
通过上述实验研究.确定最佳碳化条件为:碳化 压力为6xl旷,6.5xl旷Pa.碳化时间为2~3 h.碳化温
圈1碳酸锂的溶解■ 随压力变化曲线 圈2母液中Fe舍■ 随压力变化曲线
度为3040℃。
大。一般通入碳化塔的二氧化碳体积分数为25%一
议[J】.中国非金属矿1=业导刊,20lO.84(4):3--4. [2]宋丽英.胡晓湘.胡庆福.中困氧氧化镁生产现状与展望[】].盐
业与化丁,2010,39(5):44—51. [3]颜鑫.王佩良,舒均杰.纳米碳酸钙关键技术[M].|匕京:化学t 业出版杜.2007:59.
(上接第37页)
美国、日本的专利记载.采用碳化法最终Li2C0,
参考文献: [I]戴忠锋.肖小玲.李法强.等.高纯碳酸锂的制取方法探讨【J】.盐
湖研究.2005(2):52—59
产品的纯度可达99.99%.回收率在90%以上….其
中钙质量分数低于I.3x10-5.镁质量分数在4×lO‘7
以下…。笔者采用碳化法制得5批产品,Li:C0,质量
words:carbonization method;hish purity:lithium carbonate
碳酸锂是锂化合物中最再要的锂盐.是制备其 他高纯锂化合物和锂合金的主要原料.由工业级 Li2C03(纯度大于99%)制备高纯Li2C03(纯度大于 99.9%)的纯化方法有苛化法、重结晶法、电解法以 及碳化法4类…。笔者以工业碳酸锂为原料.与去离
1
实验部分
一1定温度、一一定时间后开始析出碳酸锂晶体。此时发
1.1原料 碳酸锂(工业级.技术指标见表1):CO:(纯度≥ 99.9%);离子交换树脂(D1lO,Dll3,D152,D418)。
表I
生如下反应:
2LiHCO,;Li2C03+COz T+H抑
将浓缩液进行过滤.母液循环利用.滤饼即为碳酸锂 晶体.将滤饼置于干燥箱控制一・定温度干燥若干小 时即得到高纯碳酸锂。
optimum reaction conditions were
confirmed
aft
follows:carbonization pressure
W目tion
timeⅧ
2-3 h,carbonizationtemperatureWas 30--40℃,brand ofresin Was D110,flowrate ofmotherliquorWaS 120—140 g/h.and mixing speed WaS over 30 r/s。Under such conditions the purity.ofprepared lithium carbonate could reach 99.991%, Key
最佳碳化温度为40 qc左右。 同样条件下.各母液中重金属Fe含量随温度的
变化见图6。由图6可知:母液中的Fe含量随碳化 温度的上升呈现下降趋势.温度超过30℃后,母液 中铁离子含量变化不大.均在3x10*以下。
固定溶剂(二次蒸馏水)质量为l 3009,工业级 碳酸锂80 g,碳化温度为40℃,碳化时间为2 h,得 到碳酸锂的溶解量随压力变化的曲线,见图l。由图 1可知:当压力为7.5x10,Pa,碳酸锂的溶解量最大。 同样条件下。各母液中重金属含量(以Fe为例. 下同)检测结果见图2。由图2可知:压力在4.5x105.
[5】于洋.在线分析仪器[M J.北京:电子工业出版杜,2006:101—
102.105.
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(下特弟55页)
2.1.3碳化温度的选择 固定溶剂(二次蒸馏水)质量为1 300 g.工业级 碳酸锂80 g.碳化时间为2 h.碳化压力为6×105 Pa。 得到碳酸锂的溶解量随温度变化的曲线.见图5。由 图5可知:碳酸锂的溶解最随着温度的升高呈现上 升趋势.但40℃后碳酸锂的溶解量变化较小。因此。
2.1.2碳化时间的选择 固定溶剂(二次蒸馏水)质量为1 300 g,工业级 碳酸锂809。碳化温度为40℃,碳化压力为6x105Pa,
得到碳酸锂的溶解量随时间变化的曲线,见图3。由
图3可知:碳酸锂的溶解量随着时间的延长呈现上 涨趋势.但2 h后碳酸锂的溶解量变化不是很明显。 因此,最佳碳化时间为2。3 h。 同样条件下.各母液中重金属Fe含量随时间的 变化见图4。由图4可知:碳化2 h后,随时间延长 母液中铁离子含量变化不大,均在3×10。以下。
空泵;树脂柱;不锈钢桶(100 L);数显搅拌器;温度 计;电热炉:WXY--405型原子吸收分光光度计。 1.3实验方法 称取一定量的工业碳酸锂及二次蒸馏水置于高
压反应釜。开启搅拌,通入高纯CO:并开启夹套升
温。此时发生如下反应:
子水混合成水溶液料浆.投入高压釜并通入高纯
CO:气体;过滤后将滤液依次通过离子交换树脂,然
无机盐工业
36 INORGANIC CHEM[CALS INDUSTRY
第44卷第7期 2012年7月
碳化法制备高纯碳酸锂
周启立.王莫飞
(中海油天津化工研究设计院,天津300131)
摘要:以工业级碳酸锂为原料.采用碳化法进行提纯.对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行 了实验研究及分析,并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数:碳化压力为6xlOS-6.5x105Pa,碳化时间为2—3 h,碳化 温度为30一40℃.树脂牌号为DllO.母液流出速度为120.140 e,/h,分解搅拌速度为30 r/s以上.此工艺条件下制得的 碳酸锉纯度为99.991%。 关键词:碳化法:高纯:碳酸锂 中国分类号:TQl31,11 文献标识码:A 文章编号:1006--4990(2012)07—0036-02
2.2碱金属离子去除条件的选择 根据杨卉芄等【2】对碳化液离子交换法提纯二次 锂的研究报告.笔者采用4种不同型号的树脂 (DllO.D113,D152,D418)分别对母液进行处理,以 去除母液中的碱金属离子。 分别取树脂各500 g。按阳离子交换树脂的处理 方法处理后装人聚乙烯做成的离子交换柱中(长
将经过离子交换柱后的流fI{液.在不锈钢桶内 加热蒸发.这时碳酸氧锂分解。过滤后.母液循环再 利用.将滤饼干燥得到产品。需注意的是LiHCO,分 解过程中若搅拌强度不够.粘壁现象将十分严蘑.而 且分解剧烈并放出大量的CO:气体。根据数娃搅拌 器砬示,当Li:CO,品体开始析{}:时.搅拌器转速应 保持在30“s以上才不至于发生粘壁现象。
高程达(19“一),博士,高级丁程师.主要从事温室气
体.环境保护等方面的研究和应用开发工作。已发表论文 20余篇,获得同家专利IO多项。
联系方式
gaoehd@bjfu.edu.cn
j,jLjLJ一寞—●.●一●一●一●一●一’.●一●一●一●一●一●一●,●—●—羹—●—奠一叠—●—羹—凫一奠—●—夤一●—叠一女。●.●一●一●一●一●—女—生一叠.童—●L
Li2cO,+C02+H抑一-----2LiHCOs
恒温恒压一定时间后碳化反应结束.过滤除去杂质 得到滤液。滤液通过离子交换柱进行离子置换,将流 出液收集。树脂柱加入二次蒸馏水进行反洗再生。流 出液经过滤后置于不锈钢桶.开启搅拌并加热.控制
后搅拌加热除去CO:气体:再经降温,过滤出沉淀,
然后在适当的温度下烘干得到纯度大于99.99%的 高纯Li2c0,产品。
∞carbonization
was
adopted for pufificmion of industrial lithium carbonate.The key influencing factors,such
temperature,carbonization time,and carbonization pressure,wem experimentally studied and analyzed。The
Dll3 D152 D418
埘(Nal/104
436.0 734 7
tl,(K)/104 149.5 2694
埘(Ca),104
68r4 Bl 2
蝴(Mg)/104
38,4 44.6 42.9 39.7
624.3
585 4
282.6
228.0
78.8
71.5
2.3产品的获得及提高锂回收率的途径
圈3碳酸锂的溶解■ 随时间变化曲线 圈4母液中n舍量 随时间变化曲线
Preparation of high purity lithium carbonate by carbonization method ZhOH Qili,Wang Mofei (CNOOC Ticmjin Chemical Research&Destgn Institute,Tianjin 300131,China) Abstract:Carbonization method
工业级碳酸锂产品技术指标
%
指标
≤O。20
≤O.05
≤O.008
2结果与讨论
≤of6
1‘2氅……。。
万方数据
不锈钢高压反应釜(2x10ePa,3 L);抽滤瓶:真
”““…。1”8…8””…’”“’“。… 、…一2J渊嚣纛酸锂的转㈣及产品中的
2012年7月 重金属含量。 2.1.1碳化压力的选择