2-甲基-2-己醇的制备解析

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有机化学试验操作考试试题和参考答案

答：（1）同上（1）。（2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题：（1）测定有机化合物的熔点有何意义？（2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。答：（1）同十三（1）。（2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相符。温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶

二甲基己醇用途 -回复

二甲基己醇用途-回复二甲基己醇（DiMethyl hexanol，DMH）是一种具有特殊用途的有机溶剂，具有清洁、无毒、无色、无味等特性。

它被广泛应用于涂料、油墨、染料、胶粘剂等行业，具有良好的溶解性和稳定性。

在本文中，我们将详细介绍二甲基己醇的制备方法、化学性质以及其在不同领域的应用。

一、二甲基己醇的制备方法二甲基己醇的制备方法有多种途径，其中最常见的方法是通过环己烷的氧化反应得到。

具体的制备过程如下：1. 将环己烷与空气经过加热后进入氧化炉。

2. 在高温下，利用催化剂的作用，环己烷与氧气发生氧化反应。

3. 反应后，通过一系列的分离、纯化等步骤，得到纯度较高的二甲基己醇溶液。

二、二甲基己醇的化学性质二甲基己醇的化学式为C8H18O，相对分子质量为130.23。

它是一种无色液体，在常温下呈现无毒、无刺激性的特点。

同时，二甲基己醇具有一定程度的挥发性，能够迅速在室温下蒸发。

此外，它也具有一定的溶解性，可以与多种有机物相互溶解。

三、二甲基己醇的应用领域1. 涂料行业：二甲基己醇可以被用作涂料的稀释剂，具有良好的溶解性，可以改善涂料的流动性和涂覆性能，使其更易于施工。

同时，二甲基己醇还能提高涂层的光泽度和附着力。

2. 油墨行业：二甲基己醇被广泛用作油墨的溶解剂，可以使油墨颜料更好地均匀分散，并提高油墨的粘度和稳定性。

此外，二甲基己醇还能提供更好的印刷效果，使印刷品颜色更鲜艳、图案更清晰。

3. 染料行业：二甲基己醇可作为染料的助溶剂，能够加快染料与纤维之间的反应速度，提高染色的效果。

同时，二甲基己醇对染料具有一定的保护作用，减少染料在处理过程中的损失。

4. 胶粘剂行业：二甲基己醇可以作为胶粘剂的添加剂，能够提高胶粘剂的黏性和粘结性能，使其更适用于各种材料的粘接。

此外，二甲基己醇还能够改善胶粘剂的流动性，提高操作的便捷性。

综上所述，二甲基己醇作为一种重要的有机溶剂，在涂料、油墨、染料、胶粘剂等行业中具有广泛的应用。

超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇

写相应的控制程序，调试后上传，进行实验，包括电机转速的开环控制、闭环ＰＤ和模糊控制等控制算法。Ｉ
４．结束语远程控制实验系统的设计和开发，丰富了测控
［］Ｇｒｒ０Ｖｅｍ，ｔ１Ａｗｅ２ｅａｄｉｄａｅａ．ｂ—ＢｓｄＬｎａ —ｓｓｍｓｉａ，ａｅｉｅｒｙｔＬｂｅ
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方法～比，水乙醚不需处理、需加碘引发、相无不
谱仪（Ｂ压片）美国瓦里安ｃ３ｏ气相色Ｋｒ，Ｐ一８０型
谱仪，上海ｗＡＹ一ｓ型阿贝折射仪，山Ｋ２昆Ｑ一５０型超声波清洗器及常规合成仪器；条、水ｏ镁无乙醚、溴乙烷、正丙酮、乙醚、酸钠、水碳酸钾、碳无无水氯化钙、等均为分析纯试剂。钠１２．．２一甲基一２一己醇的合成（）原理１实验合成２一甲基一２一己醇的反应式如下：

2-甲基-2-己醇的制备

2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。

本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。

2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。

该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。

反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。

催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。

2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。

通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。

在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。

在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。

由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。

2-甲基-2-己醇

卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应，所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。对活性较差的卤化物或反应不易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2

2-甲基-2-己醇实验

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。

2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。

3．学习无水无氧操作的方法与技巧。

4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。

实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。

实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。

卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。

实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。

镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。

实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。

在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。

先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。

开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。

控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。

将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论

关于有机实验中蒸馏方法和操作的讨论摘要：液体有机化合物的分离和提纯中最重要的方法是蒸馏，本文结合本学期已经完成实验，从基本原理以及应对具体实验条件的操作原则入手，对蒸馏方法与操作进行了讨论，详细分析说明了实验中一些易被忽略的细节操作，并在原有实验方案基础上提出并讨论了一些改进措施。

关键词：常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏分馏1.常压蒸馏1.1用途：常压蒸馏用于挥发性液体与不挥发物质的分离，也可用于分离两种或两种以上沸点相差较大（一般为30℃以上）的液体混合物。

1.2原理：液体混合物在沸腾时液面上方蒸气组成与液体混合物的组成不同，蒸气富集了易挥发组分。

这时如果将蒸气冷却收集得到的应是组成与蒸气相同的低沸点组分富集成分。

随着易挥发组分蒸出，混合物的沸点会稍有升高，因此只有在沸腾温度相对稳定时收集到的才是混合体系中的某一组分。

1.3意外情况与处理方法：[1].蒸馏前期在液体沸腾后，无法收集到产品，且温度计的示数仍然接近室温。

原因分析：蒸馏时加热功率不足，仅能够使少量蒸气逸出液相，无法维持稳定的大量的沸腾蒸气产生，此时上升的蒸气遇到上方较冷的蒸馏头会重新凝结为液体形成回流，由于蒸馏头暴露在空气中的体积较大，有较好的散热作用，因此在一定程度上起到了冷凝蒸气的效果。

这种现象一般在实验室温度较低的冬季出现，有时，当蒸馏液体沸点较高且摩尔蒸发焓较大时，由于蒸气本身量少且与外界温差较大，因此极易散失自身的热量在蒸馏头冷凝，造成无法蒸馏出产品的后果。

解决方法：一般情况下，使用锡纸覆盖包裹电热套与烧瓶之间的空隙，减少了电热套本身直接向环境热辐射散失的热量。

另外可以采取石棉布包裹蒸馏头的方法减少蒸馏头的散热，在温度较低的情况下，也可以使用实验室易得的线手套包裹。

[2].蒸馏结束后在冷凝管和蒸馏头中仍然残余部分液体解决方法：蒸馏结束后，容器内不可避免的会残余部分液体，这部分液体的成分会因实验不同而异。

当待分离混合物为一种液态物质及其溶解的难挥发杂质，此时残余液体为纯净的该物质，可以进行回收；当待分离混合物为两种或多种液体物质混合物，一般情况下不回收。

2甲基2己醇的实验报告

2甲基2己醇的实验报告2甲基2己醇的实验报告引言：2甲基2己醇（Methylhexanol）是一种有机化合物，常用于医药、化妆品和香料等领域。

本实验旨在通过合成2甲基2己醇的方法，探究其合成过程和性质。

实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需试剂：己内酯、甲醇、硫酸、氢氧化钠溶液等。

b. 准备实验器材：反应瓶、冷凝管、热水浴等。

2. 合成2甲基2己醇：a. 在反应瓶中加入适量的己内酯。

b. 加入适量的甲醇作为溶剂。

c. 加入少量的硫酸作为催化剂。

d. 放入热水浴中，加热反应瓶。

e. 反应进行一段时间后，取出反应瓶。

3. 分离产物：a. 将反应瓶中的产物倒入分液漏斗中。

b. 加入适量的氢氧化钠溶液，进行中和反应。

c. 分离出有机相。

d. 用无水氯化钠干燥有机相。

4. 提取产物：a. 将有机相转移到干燥瓶中。

b. 加入适量的无水氯化钠，搅拌均匀。

c. 过滤得到纯净的2甲基2己醇。

实验结果：通过上述实验步骤，成功合成了2甲基2己醇。

产物经过分离和提取后，得到了纯净的2甲基2己醇。

实验讨论：1. 实验中选择己内酯作为起始原料，是因为己内酯易于反应，并且成本较低。

2. 甲醇在反应中起到溶剂的作用，有助于反应物的混合和反应的进行。

3. 硫酸作为催化剂，加速了反应的进行，提高了产物的得率。

4. 氢氧化钠溶液用于中和反应中的酸性物质，使有机相能够分离出来。

5. 无水氯化钠的加入能够去除有机相中的水分，使产物更加纯净。

实验结论：本实验通过合成2甲基2己醇的方法，成功合成了该有机化合物，并得到了纯净的产物。

实验结果验证了合成方法的可行性，并为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。

结语：通过本次实验，我们深入了解了2甲基2己醇的合成方法和性质。

同时，实验过程中我们也学到了许多实验技巧和操作方法。

这些知识将对我们今后的科研和实验工作有所帮助。

通过不断学习和探索，我们将能够更好地理解和应用有机化合物。

厦门大学有机化学考研真题及答案(2012年)

机密★启用前和使用过程中厦门大学2012年招收攻读硕士学位研究生入学考试试题科目代码：617科目名称：有机化学招生专业：化学系、材料科学与工程系、能源研究院各相关专业考生须知：答题必须使用黑（蓝）色墨水（圆珠）笔；不得直接在试题（草稿）纸上作答；凡未按上述规定作答均不予评阅、判分，责任考生自负。

一、解答下列问题。

（50分）1. （6分）下列烷烃分别在光照条件下与氯气反应都只生成一种一氯代产物，请写出这些烷烃及其一氯代产物的结构简式。

（1） C5H10 (2) C8H18 (3) C5H122. （4分）4,4-二甲基-5-羟基-2-戊酮的红外光谱在1600至1800cm-1区域无吸收峰，而在3000至3400cm-1区域出现一个宽吸收峰，13C NMR在150ppm处无吸收峰，在110ppm处有吸收峰，请给出合理的解释。

3. （3分）分别比较下列各组化合物中哪个酸性较强？4. （3分）写出实现下列转化所需要的试剂：5. （7分）化合物A分别与下列试剂反应，主要有机产物是什么？6. （4分）写出下列各步合成反应中化合物2—5的立体结构式。

7. （3分）写出下列化合物发生硝化反应所得主要产物的结构简式：8. （16分）用反应式表示如何由1-甲基-4-氯苯制备下列化合物：9. （4分）如何用简单的化学方法鉴别下列各组化合物？（1）4-氯苯酚和1-甲基-4-氯苯（2）苯氧基乙烯和乙氧基苯二、写出下列反应的主要有机产物，必要时写明产物的立体构型。

（12分）三、写出下列反应的机理，用弯箭头“”表示电子对的转移，用鱼钩箭头“”表示单电子的转移，并写出各步可能的中间体。

（10分）四、综合题（35分）1. （30分）文献报道的天然产物Patriscabrol（化合物19）和Isopatriscabrol（化合物20）的合成方法如下：（1）（2分）分别用中、英文系统命名法命名化合物1；（2）（14分）写出步骤（A）—（N）所需的试剂及必要的反应条件；（3）（14分）用反应机理解释由化合物10到11的转变过程。

2-甲基-2-己醇的制备预习思考题

实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。

2-甲基-2-己醇的制备

H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无水乙醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的混合液，滴加速度以维持乙醚微沸为宜，约15min滴加完毕，然后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或反应瓶中有灰白色粘稠状固体生成）
六、数据处理：七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制备中的作用：
无水乙醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙醚；乙醚价廉，沸点低，反应后易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..

实验五2-甲基-2-己醇

实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。

2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。

3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。

【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。

醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。

本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。

CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。

在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。

格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。

反应保持微沸即可。

反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。

【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。

仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。

【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。

将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。

先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。

实验四2甲基2己醇的制备

实验四2甲基2己醇的制备实验四、2-甲基-2-己醇的制备一、实验目的1 了解Grignard试剂制备方法及其在有机合成中的应用。

2 掌握制备格氏试剂的基本操作。

3 巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

二、实验原理卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁RMgX，称为Grignard试剂。

G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，产物经水解后可得到醇类化合物。

本实验以1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备Grignard试剂，而后再与丙酮发生加成、水解反应，制备2-甲基-2-己醇。

反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard试剂。

三、试剂与仪器试剂:3.1g(0.13mol)镁条，17g(13.5ml，约0.13mol)正溴丁烷，7.9g(10ml，0.14mol)丙酮，无水乙醚(自制)，乙醚，10%硫酸溶液、 5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾。

仪器:装置图如下:四、实验步骤:1. 正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器(所有仪器必须干燥)。

向三颈瓶内投入 3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片;在恒压滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml 无水乙醚。

先向瓶内滴入约5ml混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml无水乙醚。

开动搅拌(用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速)，并滴入其余的正溴丁烷,无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在热水浴上回流 20min ，使镁条几乎作用完全。

2. 2,甲基,2,己醇的制备将上面制好的 Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml丙酮和15ml无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

加完后，在室温下继续搅拌 15min (溶液中可能有白色粘稠状固体析出)。

2-甲基-2-己醇的制备

反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质。

R MgX

• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的原理； • 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 • 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁作用生成烷基卤化镁。
137.02 74.12 58.08 116.20 58.12 114.23 118.18
101.6 34.6 56.2 141-142 -0.5 125.67 175
-112.3 -116.2 -94
1.28 0.71 0.79 0.81
1.4390 1.354225 1.3588 1.4175
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O Misc. H2O, org. solvs.
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称

2-甲基-2-乙醇的制备

2- 甲基 -2- 乙醇的制备实验十三2- 甲基 -2- 己醇的制备【实验目的】 1.学习Grignard试剂的制备方法、技巧和应用。

2.学习由 Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。

3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。

【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（ RMgX）成为 Grignard试剂。

Grignard 试剂中，碳- 金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。

除此之外， Grignard试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此 Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。

实验中，结构复杂的醇主要由 Grignard 试剂反应来制备。

2-甲基-2-己醇的合成路线：OMgBrn -C4H9Br + Mg n-C4H9MgBr 无水乙醚n -C4H9MgBr+CH3COCH3 n -C4H9C(CH3)2OMgBrn -C4H9C(CH3)2+ H2OOH n -C4H9C(CH3)2 +Mg(OH)Br 【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（ 100ml）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：1 / 4镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（ 5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】 1. 正丁基溴化镁的制备在 100ml 的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗 [1] ，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑 1.1g （0.045mol ）[2] 和 5ml 无水乙醚及一小粒碘 [3] 。

滴液漏斗中加入 4.8ml （6.1g,0.045mol ）正溴丁烷和 10ml 无水乙醚，混匀。

滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液 5~6 滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。

有机化学实验答案

使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。

使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。

操作部分:1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。

蒸馏乙醚的装置：圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶（与下图有差别）、烧杯、电热套。

镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段；反应操作中隔绝水汽：正-溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

1、请写出己二酸的制备原理，实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是什么？为什么要除去KMnO4？（1）己二酸的制备原理：OOH KMnO4O COOHCOOH（2）实验中除去未反应的KMnO4所选用的试剂是亚硫酸氢钠；（3）除去多余的高锰酸钾只是因为在后面的酸化处理时，2KMnO4+16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O ，生成的氯气是剧毒气体；KCl、MnCl2会混入己二酸。

2、请安装一个熔点测定装置；演示分液漏斗的操作。

熔点测定装置：B形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈，切口塞子，酒精灯2、在制备乙酸乙酯实验中，某生共用冰醋酸12.6g(0.21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/ml），请问其产率为多少？51.15%——乙酸乙酯分子量为88（51.09%——分子量为88.11）【或者直接写51%】3、在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和盐水（3）10ml饱和氯化钙溶液洗涤，请说说每步洗涤的作用。

答：(1)中和多余的乙酸，调节混合物的PH值。

（2）洗去多余的碳酸钠溶液，降低酯在水中的溶解度，还可以防止乳化，有利于分层，便于分离。

(3)干燥产物。

3、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请安装一个能分离此混合物的装置；演示分液漏斗的操作。

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创
新设计
技术进步是使画家触及到不可思议之境的重要驱动力，尤其在制备工业中，新
的技术的应用可以带来改进和创新。

本文将详细介绍2-甲基-2-己醇制备实验的改
进与创新设计。

首先要说的是，2-甲基-2-己醇制备实验的改进离不开现代IT技术的相关支撑。

我们可以利用相关系统，来更好地管理上游物料，从源头把控原料弹性以及品质，避免杂质并提高原料有效利用率。

其次，我们可以借助工业4.0要素进行智能分析，进一步改进2-甲基-2-己醇制备实验过程的精准控温，合成的原料的纯度得到进一
步改善，减少了生产的不确定性，可生产出高品质产品。

2-甲基-2-己醇制备实验的创新空间也正在不断扩大。

以插件式技术为代表的
技术，可以极大地提高工业设备的智能化水平，将设备整合到一个统一的控制系统，实现远程操作和对实验过程的数据分析，以确保实验质量。

此外，采用增强现实技术可实现视觉化管控，提高现场操作效率和准确性，并允许更深入的实验数据分析，为更准确的实验测试预测奠定坚实的基础。

总而言之，2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新不仅在政府和企业实现工业
升级和转型发展的过程中发挥着重要作用，而且有助于全球可持续发展。

只要政府和企业投入更多的资源和实践，2-甲基-2-己醇制备实验将会发挥更大的作用，有
利于产业发展。