2-甲基-2-己醇的制备解析
超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
写相应 的控制程序 , 调试后上 传 , 进行 实验 , 包括 电机 转速 的开环控制 、 闭环 PD和模糊控制等控制算法 。 I
4 .结 束语 远 程控 制实 验 系统 的设 计 和开发 , 丰富 了测 控
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高等优 点。
关键 词 : 声辐射 ; 超 2一甲基 一2一己醇 ; 声化 学 ; 成 合
声 化学 被认 为 是 绿 色 化 学 , 二 次 污染 、 备 无 设 简单 、 应用 面广 , 二 十 年 来 已受 到 人们 越 来 越 多 近 的关 注 , 化 学 已成 为一 个 蓬 勃 发 展 的研 究 领 域 。 声 超声 波能 加 速均 相 反 应 , 能 加 速 异 相 反 应 , 别 也 特 是对 金属 参 与下 的异 相 反 应 影 响 更 为 显 著 ¨ 。 因 此, 我们把 超 声辐 射 技 术 引入 实 验 教 学 中 , 改进 大 学本科 基 础有 机化 学 实验 中 2一甲基 一2一己醇 的 合成 。实验 结 果 表 明 , 用 超 声 辐射 合 成 , 利 与传 统
【精选】格式试剂制备实验
在石棉网上用小火小心加热几分钟,使之彻底干燥.
本实验成败的关键反应用的仪器与试剂是 否彻底干燥和滴加速度的控制。
八、思考题
1、本实验中在将Grignard试剂与酮加成物水解前的 各反应中,为什么使用的药品和仪器均需绝对干燥? 想想你应该采取了什么措施?
2.反应未开始以前,加入大量的正溴丁烷有什么不 好?
反应式
无水乙醚 n-C4H9Br + Mg
n-C4H9MgBr
无水乙醚 n-C4H9MgBr + CH 3COCH3
n-C4H9C(CH3)2
OMgBr
n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2
OMgBr
OH
三、仪器与试剂
3.1g(0.13mol)镁条,17g(13.5ml,约0.13mol) 正溴丁烷,7.9g(10ml,0.14mol)丙酮,无水乙 醚,10%硫酸溶液、5%碳酸钠溶液、无水碳酸钾
将反应瓶在冰水浴中冷却,自滴液漏斗中 分批加入50mL 20%硫酸。
不停搅拌(开始滴入宜慢,以后可逐渐加快), 分解产物。待分解完全后,将溶液倒入分液漏 斗中,分出醚层。水层用乙醚萃取 (10mL×2),合并醚层,用20mL 5%碳酸钠 溶液洗涤一次,用无水碳酸钾干燥。
将干燥后的粗产物醚溶液滤入100mL蒸馏瓶 中,蒸除乙醚后再继续加热,蒸出产品,收集 137~141℃馏分。
二甲基己醇用途 -回复
二甲基己醇用途-回复
二甲基己醇(DiMethyl hexanol,DMH)是一种具有特殊用途的有机溶剂,具有清洁、无毒、无色、无味等特性。它被广泛应用于涂料、油墨、染料、胶粘剂等行业,具有良好的溶解性和稳定性。在本文中,我们将详细介绍二甲基己醇的制备方法、化学性质以及其在不同领域的应用。
一、二甲基己醇的制备方法
二甲基己醇的制备方法有多种途径,其中最常见的方法是通过环己烷的氧化反应得到。具体的制备过程如下:
1. 将环己烷与空气经过加热后进入氧化炉。
2. 在高温下,利用催化剂的作用,环己烷与氧气发生氧化反应。
3. 反应后,通过一系列的分离、纯化等步骤,得到纯度较高的二甲基己醇溶液。
二、二甲基己醇的化学性质
二甲基己醇的化学式为C8H18O,相对分子质量为130.23。它是一种无色液体,在常温下呈现无毒、无刺激性的特点。同时,二甲基己醇具有一定程度的挥发性,能够迅速在室温下蒸发。此外,它也具有一定的溶解性,可以与多种有机物相互溶解。
三、二甲基己醇的应用领域
1. 涂料行业:二甲基己醇可以被用作涂料的稀释剂,具有良好的溶解性,可以改善涂料的流动性和涂覆性能,使其更易于施工。同时,二甲基己醇还能提高涂层的光泽度和附着力。
2. 油墨行业:二甲基己醇被广泛用作油墨的溶解剂,可以使油墨颜料更好地均匀分散,并提高油墨的粘度和稳定性。此外,二甲基己醇还能提供更好的印刷效果,使印刷品颜色更鲜艳、图案更清晰。
3. 染料行业:二甲基己醇可作为染料的助溶剂,能够加快染料与纤维之间的反应速度,提高染色的效果。同时,二甲基己醇对染料具有一定的保护作用,减少染料在处理过程中的损失。
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物,是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。
2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。该反应可以使用不同的催化剂和反应条件,例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。反应的化学方程式如下:
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行,以避免生成不良的副产物。催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力,提高反应速率和转化率。
2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点,所以被广泛应用于工业生产。通常,反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离,以纯度和收率作为反应结果的指标。在净化和分离过程中,需要使用高效的工业级分离技术,例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。
在实际应用中,2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一,因为其直接影响到产品的质量和成本。由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响,实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。
2甲基2己醇制备
RX + M g
RM gX
无水乙醚在 Grignard试剂制 备中的作用:
2RM gX
R2M g + M gX 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁
作用,生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物,此种络合物能溶于乙
醚;乙醚价廉,沸点低,反应后
易于除去。
Et
.. E t O. . M. . g X .O.
Et
验过程中,室内不能见明火,并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂,加入的量要少,一小米粒大
小为宜。 4、制备格氏试剂时,开始反应后再搅拌,混合液的滴加速度
要控制好,不要滴加太快,否则反应过于激烈,发生偶合 反应。
八、 思考题:P152 (3) (4)
谢谢欣赏
THANK YOU FOR WATCHING
+ +
HH33CCOCCCCHH33
无无 无水 nn水 水--乙 CC乙 乙醚 44醚 醚 HH99M MggnBnBn---CrrCC444HHH999COCC(M ((CCCHgHHB333)r))222
n-C4H9C(CH3)2
O + HO2O
nn--CC44HH99OCCM ((CCgHHB33r))22
(二)格氏试剂与丙酮的加成:
将反应瓶用冷水浴冷却,在不 断搅拌下,从滴液漏斗中缓缓滴 入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的 混合液,滴加速度以维持乙醚微 沸为宜,约15min滴加完毕,然 后在室温下继续搅拌15min,可 观察到反应瓶中上层为灰白色溶 液,下层为未作用完的镁粉(或 反应瓶中有灰白色粘稠状固体生 成)
有机实验装置图
有机实验装置图
普通蒸馏装置
熔点测定装置
阿司匹林的制备装置
乙酸乙酯的制备装置图
正丁醚的制备装置
1-溴丁烷的制备装置图环己烯的制备装置图
2-甲基-2-己醇的制备装置图
环己酮氧化合成己二酸
安装:从下到上从左到右由简到繁
拆卸:从右至左从上到下由繁到简
以甲苯为原料的合成
合成肉桂酸
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备
作者:xxx
学号:xxx
摘要:以正溴丁烷和镁屑为原料,碘单质为催化剂,在无水无氧的条件下制备格氏试剂,再将格氏试剂与丙酮进行加成,在酸解即可生成2-甲基-2-己醇。在实验过程中,要求掌握格氏试剂的制备方法和应用,同时要掌握无水无氧的操作技术。
关键词:格氏试剂、无水无氧、2-甲基-2-己醇、制备
The preparation of 2 - methyl - 2 – hexanol
Author: xxx
Student number: xxx
Abstract: Bromobutane and magnesium scrap is as raw materials and iodine elemental is as catalyst. Under the condition of no water and oxygen ,we can preparate grignard reagent.And we can acetone with the grignard reagent addition.It is again in acid solution that can be generated 2 - methyl - 2 - hexanol. In the experimental process,we require the preparation method and application of grignard reagent.At the same time ,it is necessary to master the operation of anaerobic technology.
化学类下学期《有机化学实验》内容
02014-2015学年第二学期
《有机化学实验》实验内容安排(下)
适用班级:化学1301-1304和应化1301-1302
实验一2-甲基-2-己醇的合成(见《有机化学实验》教材第86页)【药品】
(1) 1-溴丁烷13.5 mL (17.2 g,0.126 mol);(2) 镁丝3.1 g (0.129 mol);(3) 丙酮9.5 mL (7.5 g,0.129 mol);(4) 无水乙醚;(5) 10% 硫酸溶液;(6) 5%碳酸钠溶液;(7) 无水氯化钙;(8) 无水碳酸钾;(9) 无水氯化铝或碘
实验二2-硝基雷锁辛的合成----芳环的硝化
硝基雷锁辛(2-Nitroresocin)—芳环的硝化
苯环上的取代反应之一是亲电取代。通过亲电取代可以在苯环上引入不同的取代基(卤素、硝基、磺酸基、烷基和酰基等)。硝化是在苯环上引入硝基的反应,通常使用混酸硝化。如果苯环上有活化基,硝化反应很容易在低温下进行,而且硝基主要进入原取代基的邻位或对位。但是,在通过间苯二酚硝化制备2-硝基-1,3-苯二酚(2-硝基雷锁辛)时,由于两个羟基的空间位阻,硝基难以进入2-位。为此,在2-硝基雷锁辛制备中,先利用磺化反应的可逆性,以间苯二酚与浓硫酸作用,在两个较易被取代的位置上引入磺酸基而被保护(同时增加苯环的稳定性),然后直接用混酸进行硝化,使硝基进入较不易反应的位置;最后,在稀酸中水解脱去磺酸基而得产品。反应为一锅煮,不必分离中间体,反应式如下:
【药品】
(1) 间苯二酚,5.2 g, (0.0473 mol);(2) 浓硝酸(70~72%),3.0 mL,2.l g, 0.0238 mol;(3) 浓硫酸,18.6 mL+ 4.2 mL
有机合成实验
有机合成实验
实验⼀环⼰酮的合成(铬酸法)
(6学时)
氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备,如⼄醛,⼄酸的合成,苯酚、丙酮的合成,环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。
近⼏⼗年来,化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破,其中六项是氧化反应.如⼄烯直接氧化制⼄醛,丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。因此,氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。
有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法,电解氧化法和⽣物氧化法。化学氧化法是⽤化学氧化剂(⼤多数是⽆机氧化剂)使有机物进⾏氧化反应。最常⽤的氧化剂有空⽓(氧⽓)、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法,如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法,现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。⼯业上⽣产维⽣素C,也是采⽤了⽣物氧化法。由于发酵过程中包含了复杂的多种反应,如断链、⽔解、氧化、还原等反应,故⼀般称它为⽣物合成法。
氧化反应⼀般都是放热反应,所以必须严格控制反应条件和反应温度,如果反应失控,不仅破坏产物,降低收率,有时还有发⽣爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮,环醇氧化可制得环酮,常⽤氧化剂是铬酸,⼀般可由重铬酸钠(钾)或⽤三氧化铬与过量的酸(硫酸或⼄酸)反应制得。铬从+6价还原到不稳定的+4价状态,+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物,同时继续氧化醇,最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。
2甲基2己醇实验报告
2甲基2己醇实验报告
2甲基2己醇实验报告
引言:
2甲基2己醇(2-methyl-2-hexanol)是一种常见的有机化合物,具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。本实验旨在通过合成2甲基2己醇并对其进行性质分析,以了解其结构和性质特点。
实验方法:
1. 实验材料:
- 2己醇
- 甲基化试剂(如碘甲烷)
- 碱性条件下的催化剂(如氢氧化钠)
- 无水硫酸
- 氯化钠
- 氯化钾
- 离心机
- 水浴锅
- 旋转蒸发器
- 气相色谱仪
2. 实验步骤:
1) 将2己醇与甲基化试剂反应,生成2甲基2己基碘化物。
2) 在碱性条件下,加入无水硫酸,将2甲基2己基碘化物转化为2甲基2己烯。
3) 将2甲基2己烯与氢氧化钠反应,生成2甲基2己醇。
4) 使用氯化钠和氯化钾等试剂进行提纯。
5) 使用离心机进行分离。
6) 使用旋转蒸发器除去溶剂。
7) 使用气相色谱仪对合成的2甲基2己醇进行分析。
结果与讨论:
通过实验,成功合成了2甲基2己醇。在气相色谱仪的分析结果中,我们观察
到了2甲基2己醇的特征峰,并且可以通过比对标准品的峰值来确定其纯度。
在本实验中,我们得到了高纯度的2甲基2己醇。
2甲基2己醇具有许多重要的应用领域。首先,它可以作为溶剂在化学合成中
使用。其次,它还可以用作香精和调味剂的成分,赋予产品独特的气味和味道。此外,2甲基2己醇还可以用作表面活性剂,在洗涤剂和清洁剂中发挥作用。
此外,2甲基2己醇还具有一些特殊的化学性质。由于其分子结构中含有羟基,它具有一定的亲水性。这使得它在一些特定的反应中可以作为催化剂或反应介
质使用。此外,2甲基2己醇还可以通过其他化学反应进行进一步的功能化改造,从而获得不同性质和用途的化合物。
2-甲基-2-己醇的制备及表征!!!!
响。
(3)如何保持无氧条件? 答:一般反应之前需要通入氮气,赶走反应装置内 的空气,以保持反应过程中的无氧状态。然而,在实验 室中,一般采用乙醚作为反应过程中的溶剂,而乙醚的
挥发性大,沸点低,借乙醚蒸气赶走反应装置内的空气,
达到无氧条件。
(4)实验中有哪些可能的副反应?应如何避免? 答:
RMgX + H2O → RH + Mg(OH)X
5 问题讨论
( 1 )本实验中水解前各步中为什么使用的药品、 仪器均需绝对干燥?为此你采取了哪些措施? (2)反应若不能立即开始,应采取什么措施?
(3)如何保持无氧条件?
(4)实验中有哪些可能的副反应?应如何避免? ( 5 )请自己设计出由 Grignard 试剂与羰基化合物 反应制备2-甲基-2-己醇的制备方案?写出反应式。
4 注意事项
(1)镁屑不宜长期放存。长期放存的镁屑,需用5%的盐 酸溶液浸泡数分钟,抽滤后,依次用水、乙醇、乙醚洗涤,
干燥。或者用砂纸擦去氧化层。
(2)本实验采用简易密封。也可用磁力搅拌替代电动搅 拌。 (3)本实验所用仪器、药品必须充分干燥。1-溴丁烷用 无水CaCl2干燥并蒸馏纯化,丙酮用无水 K2CO3干燥并蒸馏纯化。 仪器与空气连接处必须装CaCl2干燥管。 (4)注意控制加料速度和反应温度。 (5)乙醚易燃。使用和蒸馏低沸点物质乙醚时,要远离 明火,防止外泄,注意安全。
2-甲基-2-己醇的制备
2-甲基-2-己醇的制备
实验4 2-甲基-2-己醇的合成(2021-11-15使用)
一、实验目的
1.了解格氏试剂在有机合成中的应用,掌握其制备原理和方法;
2.掌握制备格氏试剂的基本操作,学习电动搅拌机的安装和使用,巩固回流、萃取、
蒸馏等操作。二、实验原理
无水乙醚n -C4H9Br + Mg n -C4H9MgBrn -
C4H9MgBr + CH3COCH3 n -C4H9C(CH3)2 n -
C4H9C(CH3)2OMgBr化合物的物理常数名称正溴丁烷 2-甲基-2-己醇无水乙醚分子量137.03 116.2 74.12 性状 (d ) 无色液体无色液体无色液体 1.2764 0.8120 0.7138 (℃) (℃) (n) 水不微溶微溶乙醇∞ ∞ 溶乙醚∞ ∞ 溶 101.6 1.4398 143 34.5 1.4175 1.3526 比重熔点沸点折光率溶解度无水乙醚+
H2OH+OMgBr n -C4H9C(CH3)2OH 四、实验步骤
1.正丁基溴化镁的制备
250mL三颈瓶上装搅拌器、冷凝管及滴液漏斗,冷凝管上口装氯化钙干燥管(所有仪
器必须干燥)。向三颈瓶内投3.1g镁屑、15mL无水乙醚及一粒碘;滴液漏斗中混合
13.5mL正溴丁烷和15mL无水乙醚。
向瓶内滴约5mL混合液,数分钟后溶液微沸,碘颜色消失。若不发生反应,可温水加热。反应开始剧烈,必要时可冷水冷却,缓和后,自冷凝管上端加25mL无水乙醚。搅拌,滴入剩余正溴丁烷-无水乙醚混合液,控制滴速维持反应液微沸。滴完后,在热水浴上回
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备
【实验目的】
1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】
在无水乙醚中,卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁(RMgX )成为Grignard 试剂。Grignard 试剂中,碳-金属键是极化的,具有强的亲核性,在增长碳链的方法中有重要用途,能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。除此之外,Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应,因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。实验中,结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。2-甲基-2-己醇的合成路线: OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBr
n -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2
OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2O
OH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br
【仪器与药品】
仪器:三颈烧瓶(100ml )、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶(25ml )、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计
药品:镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液(10%)、碳酸钠溶液(5%)、无水碳酸钾
【实验装置图】
【实验步骤】
1.正丁基溴化镁的制备
在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1],在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管,瓶内加入镁屑1.1g(0.045mol)[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。滴液漏斗中加入4.8ml(6.1g,0.045mol)正溴丁烷和10ml无水乙醚,混匀。滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应,片刻微沸(若不反应,可用水浴温热)。反应开始比较激烈,待反应平缓后,开始搅拌[4],并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液,控制滴加速度,以维持乙醚溶液呈微沸状态。加完后,用水浴温热回流20min,使镁几乎作用完全。
10、2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定(12学时)
十、2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定(12 学时)
一、实验目的
1.学习用普通丙酮制备无水无醇丙酮的原理和方法。
2.了解格式(Grignard)试剂的制备和应用。
3.掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。
二、实验内容
1、2-甲基-2-己醇的制备
在250ml 三口瓶中,分别装搅拌器,球形冷凝管和平衡加料管。平衡加料管上口用塞子密封,球形冷凝管上口装氯化钙干燥管。三口瓶内放入3.1g 镁条和15ml 四氢呋喃。在平衡加料管中加入13.5ml 1-溴丁烷和15ml 四氢呋喃,混合均匀。先在口瓶中滴入上述混合液,数分钟后若不微沸,用50~60℃温水温热。反应开始后,开动搅拌器,并慢慢加入其余1-
溴丁烷四氢呋喃溶液,保持反应物正常地沸腾与回流。如果反应过于剧烈,则暂停滴加并用冷水浴冷却。加完后,用温水加热回流,直到镁条作用完全(约15min)。
三口瓶在冷水冷却下,从平衡加料管中缓缓滴加9.5ml 无水丙酮和10ml 四氢呋喃的混合液。控制滴加速度,维持反应液呈微沸状态。加完后,在室温下继续搅拌15min,得灰白色混浊液体。
将三口瓶用冷水冷却,继续搅拌。自平衡加料管中小心滴加l00ml 10%硫酸,使产物分解(开始滴入速度宜慢,以后渐快)、。待水解完后,.将溶液倒入分液漏斗,分出有机层。水层用20ml 乙酸乙酯萃取两次,合并有机层。用20ml 10%碳酸钠溶液洗涤一次,用3~5g 无水碳酸钾干燥。
将干燥的有机溶液滤入蒸馏烧瓶中,先蒸出低沸点有机溶剂(倒入回收瓶),再收集137~143℃馏分。称量,约7~8g。
化学专业毕业论文2-甲基-2-己醇的制备
目录
摘要 (1)
关键词 (1)
Abstract (1)
Key words (1)
引言 (1)
1实验部分 (3)
1.1 仪器与试剂 (3)
1.2 实验原理 (3)
1.3 格式试剂的合成 (3)
1.4 2-甲基-2-己醇的合成 (3)
2 结果与讨论 (4)
2.1 波谱分析 (4)
2.2 结果分析 (5)
2.3 结果讨论 (5)
3 总结 (6)
致谢 (6)
参考文献 (6)
2-甲基-2-己醇的合成的讨论
化学专业学生xx
指导教师xxx
摘要:醇是有机合成中应用极广的一类化合物,它来源方便,不但用作溶剂,而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物,是一类重要的化工原料。醇的制法很多,在工业上简单和常用的醇利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃水解等反应来制备。实验室醇的制备,除了羰基还原(醛、酮、羧酸和羧酸酯)和烯烃的硼氢化—氧化等方法外,利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。本文主要介绍卤代烷和金属镁在无水乙醚中制备Grignard试剂以及利用Grignard反应制备2-甲基-2-己醇,并通过红外光谱和核磁共振氢谱对2-甲基-2-己醇进行结构表征,并且对产品进行了结构分析和结果讨论。
关键词:卤代烷、金属镁、Grignard反应、合成、结构表征、讨论。
2- methyl - 2- hexanol synthesis discussion Student
majoring in Chemistry xx
Tutor xxx
Abstract:Alcohol has been widely used in organic synthesis . Alcohol is easy to change into aldehydes and ketones. This paper mainly introduces the Grignard reagent preparation and synthesis of 2-methyl-2-hexanol. We discuss the results through the IR and 1HNMR of 2-methyl-2- hexanol.
2-甲基-2-己醇的制备
干燥的恒压滴液漏斗
13.5mL正溴丁烷、 15mL无水乙醚
搭好装置 数分钟后反应开 始,溶液微沸, 碘颜色消失
从恒压漏斗滴加入5mL 混合液到三口烧瓶中 反应缓和时,自冷凝管 上端加入25mL无水乙醚 启动磁力搅拌,并滴加入其 余的正溴丁烷醚混合物 滴加完毕后,再水浴回流20 分钟,使镁屑几乎作用完全
注意:
本实验所用仪器和试剂必须充分干燥,并且在取溶剂 的时候也要迅速,避免长时间暴露在空气中而吸水。
下次实验: 乙酸正丁酯的制备 苯甲酸与苯甲醇的制备P420 (考试实验,提前预习)
共沸物
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3
0.70 47 0.96715
1.3974
Sol. EtOH, Et2O, hot H2O
数据来源:Combined Chemical Dictionary
五. 实验步骤
正丁基溴化镁的制备:
干燥的三口瓶
3g镁条、15mL无水 乙醚、一小粒碘片
R MgX
主要应用:
格氏试剂与羰基化合物(醛、酮、酯)进行亲核加成反应常用于碳链 的增长或醇/烯烃类化合物的合成。
二. 实验原理
• 主反应:
• 副反应:
RMgX + H2O RMgX + 1O ― 2 2 RH + Mg(OH)X ROMgX O R C OMgX
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2、2-甲基-2-己醇的制备
格氏试剂
冰水浴 搅拌
滴加 5 mL丙酮 8 mL无水乙醚
r.t. 搅拌15min
反应液
冰水浴 搅拌
滴加
分液 混合液
50mL10%H2SO4
13 mL乙醚×2 水层
水层 醚层
醚层
弃去 合并
15 mL 5%Na2CO3 无水K2CO3 干燥
蒸馏
蒸馏
残余物
137-141℃馏 分
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干: 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性: RI>RBr>RCl>>RF
R-R + MgX2
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5%碳酸钠溶液 10%硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
Байду номын сангаас验步骤
7、蒸馏
在温水浴上蒸去 乙醚。再直接加热 蒸馏并收集137141℃的馏分。
实验流程图
1、正丁基溴化镁的制备
6.7 mL正溴丁烷 8 mL无水乙醚
1.55 g Mg 8 mL 无水乙醚
滴加
引发后加入
滴加
一小粒 I2
3mL混合液 12 mL无水乙醚 剩余混合液
水浴回流 20min
格氏试剂
实验流程图
思考题
P218 1,2,3
注意事项
1、使用仪器及试剂必须提前干燥。 2、碘粒不能加多,否则碘颜色无法消失,得
到产品为棕红色,也易产生副反应,即偶合 反应。 3、由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副 反应,故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度, 并不断振摇。 4、所制好的Grignard试剂是呈混浊有色溶液, 若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂。
约3mL混合液
实验步骤
3、反应
待反应缓和后,自冷凝 管上端加入15 mL无水乙醚。 开动搅拌,并滴入其余的混 合液。控制滴加速度维持反 应液呈微沸状态。滴加完毕 后,在水浴回流20分钟,使 镁屑几乎作用完全。
15 mL无水乙醚
实验步骤
4、与丙酮反应
将制好的格氏试剂在冰 水浴冷却和搅拌下,自滴 液漏斗中滴入5 mL丙酮和 10 mL无水乙醚的混合液, 控制滴加速度,勿使反应 过于猛烈。加完后,在室 温继续搅拌15分钟 。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下,自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液,分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗,分出醚层,水层用12 mL乙醚萃取两次,合并 醚层,用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤,用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
引发剂,部分RBr 转化为RI。
1小粒 碘 10mL 无水乙醚 1.5g 镁屑
15mL无水乙醚 6.4 mL正溴丁烷
反应液是否由澄清变混浊,是 否有白色沉淀物产生。
实验步骤
2、引发与反应
放热反应,如果开始加入量太多, 一旦反应发生,体系温度迅速上 升,乙醚会冲料,而且偶合产物 增多。
先向瓶内滴入约3mL混合 液,数分钟后即见溶液呈微 沸状态,碘的颜色消失。若 不发生反应,可用温水浴加 热。反应开始比较剧烈,必 要时可用冷水浴冷却。