SDT校正指南

SDT 校正指南：
一．准备工作
1.打开电脑，点击桌面上的TA仪器控制软件图标：
校正共分为四部分，依次为：A．基线校正。

B．重量校正。

C．热流校正。

D．温度校正。

下面对这四部分做个详细的过程演示：
1.基线校正。

a.
程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”
b.
程序部分，即控制软件中的“Procedure”
c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将会打开。

仔细检查炉子热电偶上没有任何样品和坩埚，然后点击”Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，基线校正开始运行。

e.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibrate”下面“Analye”下面的“DTA Baseline.”
Temperature小于50度
f.调出上次基线校正保存的数据文件，如：
g.在空白处点右键。

点击下菜单中“analyze”下“analyze”.
h.鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约150到200度之间。

右边十字叉一般都是最终温度，不用调。

I.在空白处点右键，选择“limits ok”.
j. 在空白处点右键。

选择“analyze”下面的“Accept Results”.
k.在空白的地方点右键，选择“close analysis”。

完成基线校正分析。

2.重量校正:a.程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”
b.程序部分，即控制软件中的“Procedure”.
c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“OPEN”.仪器炉子将会打开。

将工具包中的法码直接在热电偶上，注意上面标有“S”的是放在样品端上（靠近操作者）。

然后点击“Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，重量校正开始运行。

e.运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature）回到“50”以下.点击“Clibration”下面“Analyze”下面的“TGA Weight”.
f．点击“without weights”后的小框，选择输入上面基线校正中的文件。

在“with weights”后面的小框中选择输入刚才的数据。

点“ok”
g.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“analyze”。

h.鼠标点住左边的红色十字叉，调到合适的起点温度，一般取大约80到100度之间。

右边十字叉一般都是最终温度，不用调。

然后在空白处点右键。

选择“limits ok”.
i.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“Accept Results”。

k.在空白处点右键，选择“close Analysis”完成分析。

3.热流校正。

a. .程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”
b.程序部分，即控制软件中的“Procedure”.
c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“OPEN”.仪器炉子将会打开。

将同样的氧化铝坩埚（不能铝盘，小心）放在两热电偶上，然后点击“Close”,关闭炉子。

d.待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第一步开始运行。

e.上一步实验完成后，等到右边信号栏中的温度（Temperature ）小于50度。

点击“Summary ”，完成第二步柜架。

f.第二步程序。

g. 点击控制软件中的“Control ”下拉菜单中“Furnace ”下的“Open ”
.仪器炉子将会打开。

将
蓝宝石放在热电偶样品端（靠近操作者）的氧化铝坩埚（不能纯铝盘）中，然后点击“Close ”,关闭炉子。

h. 待炉子完全关闭后，点击控制软件中的绿色启动按钮，热流校正第二步开始运行。

i. 运行完成后，首先检查右上角信号栏的温度（Temperature ）回到
“50”以下.点击“Clibration ”下面“Analyze ”下面的“DSC Heat Flow ”.
j.在baseline后面的小框中选择热流校正第一步所做的数据，如“Pan.001”;在Sapphire后面的小框中选择热流校正第二步所做的数据，如“Sapphire.001”.然后点击“ok”.
k.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“analyze”.曲线中会出现两红色十字叉。

鼠标左键压住左边的十字叉，移动它到稍平的地方（大约150度左右），右边的十字叉不用调。

然后在空白的地方点右键，出现“Limits OK”。

点击它。

l.在空白的地方点右键，选择“analyze”下的“Accept Results”
m.在空白的地方点右键，选择“Close Analysis”。

完成热流校正。

4.温度校正。

a.程序柜架部分，即控件软件中的“Summary”.
b.
c.点击控制软件中的“Control”下拉菜单中“Furnace”下的“Open”.仪器炉子将会打开。

将同样的氧化铝坩埚放在两热电偶上，然后将上面所取的Zinc放入样品端坩埚中，点击“Close”,
关闭炉子。

e. 运行完成后，以下.点击“Clibration”下面“Analyze”
下面的“Temperature”.
f.选择温度校正数据（如Zinc.001）。

g.在框中选择“Zinc”。

点击“ok”.
h.在空白的地方点右键，选择“analyze”下的“analyze”
然后在空白处点右键，选择“Limits Ok”.
j.在空白处点右键，选择“analyze”下面的“Accept Results”.
k.空白的地方点右键，选择“Close Analysis”.完成温度校正。