八羟基喹啉铝

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树枝状8-羟基喹啉铝衍生物的合成及性质研究的开题报告

树枝状8-羟基喹啉铝衍生物的合成及性质研究的开题报告一、研究背景及意义氢氧化铝是一种常用的工业原料，在许多领域中都有广泛的应用，如铝制品、制药、染料、塑料、建筑材料等。

然而，纯的氢氧化铝还是比较不稳定的，容易生成铝离子，造成环境污染和健康危害。

因此，寻找稳定性更好的铝化合物，成为了材料科学领域的研究热点。

8-羟基喹啉是一种重要的含氮有机化合物，具有良好的配位性和生物活性。

而利用8-羟基喹啉与铝等金属离子形成配合物，不仅可以提高铝的稳定性，还有可能发现一些新的铝化合物的性质和应用。

因此，通过合成树枝状8-羟基喹啉铝衍生物，并对其物理化学性质进行研究，不仅可以为铝材料的开发提供新思路和方法，还可以为药物、光电材料等领域的研究提供有力支持和指导。

二、研究内容和方法1. 合成树枝状8-羟基喹啉铝衍生物采用化学合成法，以8-羟基喹啉为配体，铝为中心离子，通过配合反应合成树枝状8-羟基喹啉铝衍生物。

在此基础上，根据需要可进行结构的修饰和变化。

2. 对合成物进行结构表征利用X射线衍射、红外光谱、核磁共振等手段对合成物的结构进行表征分析，并针对不同的结构特征进行深入研究。

3. 对合成物的性质进行测试对合成物的热稳定性、光学性质、电学性质、催化性能等进行测试和分析，探索其在不同领域的应用潜力和方向。

三、预期成果和意义1. 按计划合成并表征树枝状8-羟基喹啉铝衍生物，并精确确定其结构；2. 系统分析合成物的物理化学性质，探索其潜在的应用前景和方向；3. 为铝材料的研究提供新思路和方法，为药物、光电材料等领域的研究提供有力支持和指导。

四、研究进度安排第一年：进行合成条件的优化和实验方案的制定，并初步合成出具有前期预期结构的化合物，并对其进行初步表征分析。

第二年：根据初步的结果，对化合物进行进一步的结构和性质表征分析，并针对不同的结构特征开展深入研究。

第三年：对合成物的性质和应用进行系统分析和探索研究，并撰写相关学术论文。

8_羟基喹啉铝衍生物的合成与发光性质研究_王海涛

-8-quinoline was synthesized by chemical modification, also characterized by IR
spectrum and H
1
NMR analysis. And further synthesized tris(8-Hydroxylquinoline)
8-羟基喹啉铝衍生物的合成与发光性质研究
Synthesis and Light-Emitting Properties of
Tris(8-Hydroxyquinoline) Aluminium
Derivatives
学科专业：无机化学
2.1.2 5-氯甲基-8-羟基喹啉的合成及表征.....................................................6
2.2 8-羟基喹啉合铝衍生物的合成 .....................................................................10
分子间通过碱金属的参与，架构出三维立体网状结构。研究了配体在配合物中的
配位模式。配合物K
2
Zn
3
(PTA)
2
·10.5H
2
O具有荧光性。
关键词： 8-羟基喹啉衍生物及其铝配合物化学修饰荧光光谱最大发光吡啶
四甲酸晶体结构
ABSTRACT
Tris(8-Hydroxylquinoline) aluminium compounds are broadly applied in the
研究生：王海涛
指导教师：崔建中教授

8-羟基喹啉的合成及其检测油炸食品铝含量的应用范文

20218-羟基喹啉的合成及其检测油炸食品铝含量的应用范文 8-羟基喹啉作为含有稠环结构的共轭多芳杂环化合物，是精细化工中重要的有机合成中间体，具有较强的配位能力，其合成工艺、衍生物的制备及生物活性等是化学、医药学界的研究热点[1]。

8-羟基喹啉作为性能优异的金属离子螯合剂[2]，在化学分析中广泛用于金属离子的荧光分析试剂、萃取试剂、沉淀试剂、金属离子分析[3]以及金属防腐等[4]。

由于8-羟基喹啉以及衍生物大多数具有生物活性，在医药工业领域内应用十分广泛，可用作杀菌剂、消毒剂、防腐剂、防霉剂。

同时 8-羟基喹啉在电致发光材料[5]、导电聚合物等方面有广阔的应用前景。

目前，合成8-羟基喹啉的方法有氯代喹啉水解法、喹啉磺化碱融法[6]、氨基喹啉水解法[7]和 Skraup合成法等。

前三种方法合成原料不易得到，合成步骤相对比较烦琐，不适合工业化生产。

而 Skraup 合成法的主要以邻氨基苯酚、无水甘油或者丙烯醛原料，来源比较广泛，反应步骤简单。

因此，实验采用 Skraup合成法合成 8-羟基喹啉，优化了其催化合成条件，并用 8-羟基喹啉荧光分光光度法测定了油炸食品中铝的含量，为食品加工和安全检测提供了重要参考。

1实验部分 1.1仪器和试剂 NICOLET-380傅里叶变换红外光谱仪（美国尼高力公司），DF-101D 集热式恒温加热磁力搅拌器（河南巩义市予华仪器有限公司），SHZ-DⅢ真空循环抽滤泵（河南巩义市予华仪器有限责任公司），F-4600型荧光分光光度计（日立高新技术（上海）国际贸易有限公司），KXL-1010 控温消煮炉（北京通润源机电技术公司），超声波清洗器（上海科导超声仪器公司）。

邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、无水甘油、浓硫酸、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸、盐酸、高氯酸、乙醇、三氯甲烷等均为分析纯；铝标准溶液为国标GSB 04-1713-2004；三羟基甲基氨基甲烷为实验室技术级。

1.2反应原理 8-羟基喹啉的合成原理如图1 所示：1.3 实验步骤在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的干燥三颈烧瓶中，依次加入一定物质的量比的邻硝基苯酚、邻氨基苯酚和一定质量的无水甘油，剧烈振荡，使之均匀混合。

2020届高三化学考前冲刺突破：《物质结构与性质》跟踪检测【答案解析】

2020届高三化学考前冲刺突破：——《物质结构与性质》跟踪监检测的熔点为－20 ℃，沸1．(2019·山东烟台一中等四校联考)配合物Fe(CO)5点为103 ℃，可用于制备纯铁。

Fe(CO)的结构如图所示。

5晶体类型属于(1)基态Fe原子的价电子排布式是____________；Fe(CO)5____________晶体。

(2)CO分子中C、O原子都满足8电子稳定结构，CO分子的结构式是________________，写出与CO互为等电子体的分子的电子式：________________。

(3)C、O、Fe的第一电离能由大到小的顺序为_____________________________________。

，下列说法正确的是____________。

(4)关于Fe(CO)5A．Fe(CO)是非极性分子，CO是极性分子5B．Fe(CO)中Fe原子以sp3杂化方式与CO成键5C．1 mol Fe(CO)含有10 mol配位键5===Fe＋5CO反应中没有新化学键生成D．Fe(CO)5(5)铁的三种晶体的晶胞均为立方晶胞，三种晶体的晶胞如图所示。

①上述三种晶体的晶胞中属于面心晶胞的是____________(填“α”“δ”或“γ”)－Fe。

②α－Fe晶胞中铁原子的配位数为________________。

③γ－Fe晶胞的边长为a pm，则γ－Fe晶体的密度为____________g/cm3(N A 表示阿伏加德罗常数的值，列出计算式即可)。

解析(1)铁为26号元素，基态价电子排布式为3d64s2；Fe(CO)5的熔、沸点较低，故属于分子晶体。

(2)CO分子中C、O原子都满足8电子稳定结构，CO分子的结构式为C≡O，与CO互为等电子体的分子是N2。

(3)C、O、Fe三种元素的原子中Fe的原子半径最大，Fe原子的基态价电子排布式为3d64s2，失去1个电子形成3d54s2，结构更稳定，第一电离能最小，C、O是同一周期元素，同一周期从左到右第一电离能呈增大趋势，故第一电离能由大到小的顺序为O>C>Fe。

以LiF做为N型掺杂的磷酸三(8 -羟基喹啉)铝薄膜-外文翻译

外文资料翻译译文以LiF做为N型掺杂的磷酸三(8 -羟基喹啉)铝薄膜作者：考希克·罗伊·乔杜里，钟赫尹，佛朗基等由于其易于加工且可以廉价的制作低成本基板，有机半导体已经成为制作下一代电子和光电子器件的新型材料。

为了实现可替代无机材料，有机电子领域已经成为努力研究的热点，尤其是大面积、柔性电子的应用。

已经证实对实现高效有机发光二级管（OLED）的平板显示和照明、薄膜场效应管（TFT）、探测器大面积的探测器阵列，及有机光伏电池低成本的太阳能能源的产生有重大的贡献。

在所有这些有机设备实施方案中，电荷注入/提取及传输的优化对他们来说是极为重要的技术。

有效的注射或提取要求低能量势垒，而有效的传输要求高导电的传输层。

有机半导体的载流子浓度和载流子迁移率都低。

由于这些特性，有机器件的开启电压一般都高于无机器件。

通常有机传输层会使用非常薄的压降结构，这必然更容易短路，因此不利于设备的稳定性。

此外，由于载流子浓度低，载流子在此类材料中的传输是受空间电荷的限制的。

类似无机半导体，电掺杂的方法可以提高载流子的传输，从而提高装置性能。

具体来说，掺杂的有机半导体已广泛应用于有机发光二极管而且成为降低设备工作电压的一种有效方法。

对涂料的掺杂有机半导体材料，如F4-TCNQ作为P型掺杂的受主杂质，而提供电子的碱金属通常用于n型掺杂。

虽然在OLED器件中已经可以通过电掺杂来降低驱动电压并增加器件亮度，但是n性掺杂还有问题，特别是碱金属在有机介基质中的高扩散反应。

在本研究中我们展示了高效率的由三（8 -羟基喹啉)铝（Alq3的）与无机绝缘氟化锂（LiF）共蒸发的n型掺杂。

在这个系统中，我们系统地研究了掺杂浓度对电荷传输的影响，并显示最佳掺杂不仅可以提高电流传输，也可以提高电子的注入和传输而不需要使用低功率函数的阴极电子注入和传输。

最后，我们研究了OLED结构中最佳掺杂时电子传输层内降低工作电压和提高效率之间的关系。

8_羟基喹啉金属螯合物的吸收光谱和发射光谱_张立功

第17卷,第5期光　谱　学　与　光　谱　分　析V ol.17,No.5,pp12-15 1997年10月 Spectro scopy and Spect ral Analysis October,1997　8-羟基喹啉金属螯合物的吸收光谱和发射光谱张立功任新光蒋大鹏吕安德元金山中国科学院长春物理所,130021　长春摘　要　测量了一系列8-羟基喹啉金属螯合物的吸收谱和发射谱。

发现当喹啉螯合不同的金属阳离子,其各类光谱有不同程度的红移,本文经验地给出8-羟基喹啉金属螯合物发射谱和吸收谱移动的规律,并分析了金属离子影响光谱的原因。

主题词　8-羟基喹啉,　金属螯合物,　可见紫外吸收谱,　光致发光 8-羟基喹啉为荧光效率很低的物质。

但它与金属螯合之后,荧光效率大大提高,成为强荧光材料。

近几年来,它们在有机电致发光方面扮演重要角色[1,2],特别是8-羟基喹啉铝被广泛引入电致发光器件作为电致发光的发射层。

其他相关材料如喹啉锌、喹啉铍也有被引入电致发光器件[2]。

对喹啉金属螯合物的结构和荧光性质,人们开始进行研究[3～5]。

8-羟基喹啉金属螯合物的分子结构有独特的不对称性和平面构型特点[3],鉴于此,我们力图了解金属离子对喹啉螯合物光学特性的影响,从而合成了一系列8-羟基喹啉金属螯合物,研究它们的光谱,并经验地给出螯合物发射谱移动的规律。

实验我们合成了8-羟基喹啉锌、铝、钙、镁、铟、钠、铜、锰和镧金属螯合物(下文把这类螯合物简称喹啉锌、喹啉铝…)。

喹啉钠是8-羟基喹啉与等摩尔的氢氧化钠共煮脱水产生。

喹啉钠、锌、镁、钙、铟和铝的螯合物采用甲醇冲洗的方法提纯。

其他几种金属螯合物未经提纯。

在UV-360双光束分光光度计上测定了8-羟基喹啉及上述金属螯合物的氯仿溶液的吸收谱。

各种螯合物的粉末样品的发射谱用M PF-4荧光分光光度计测定。

结果 8-羟基喹啉金属螯合物中,喹啉锌、镁、铟、钙、铝、钠和镧有光致发光。

八羟基喹啉铝

实验四 AlQ 3的合成及表征一实验目的掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝（AlQ 3）的合成方法。

了解AlQ 3的发光性能和应用二实验原理8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料．1987年美国Kodak 公司的C ．W ．Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件，人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。

8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料，它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性，被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。

作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95％以上。

目前，实验室和工业上还难以直接合成纯度在95％以上的8一羟基喹啉铝，需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯，通过调整反应酸度和反应时间，可以得到直接合成纯度在95％以上的8-基喹啉铝，它不仅能在实验室使用，也适合工业上大批量生产。

八羟基喹啉铝是黄色粉末，主要用于发光材料及电子传输材料，以及聚氨酯塑料橡胶，皮革，纸张，纺织，涂料，木材等等，也可用作农药，医药，合成金属缓蚀剂等方面。

化学反应和副反应方程式如下图1，当pH 值为5.0时，开始有较多的黄绿色沉淀产生，产率也迅速增加，但是pH>6.5时，产物的纯度会明显降低，而当pH>7.0时，实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生，体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低，pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。

实验中选择最佳pH 值约为6.5。

NOH 3Al3+OH -AlQH 2O Al3+3OH-Al(OH)3图1反应方程图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。

IR 1HNMRAssign. Shift(ppm)A 8.783B 8.3C 8.148D 7.453E 7.426F 7.330G 7.191J(A,E)=4.1Hz. J(C,E)=8.3Hz. J(D,F)=8.3Hz. J(F,G)=1.2Hz.J(D,G)=7.6Hz. J(A,C)=1.6Hz.图1 8-基喹啉铝及其光谱图三实验设备及耗材8-羟基喹啉、Al2(SO4)3·18H2O、磁力搅拌器、氨水、PH试纸、无水乙醇四实验步骤称取8-羟基喹啉4.36 g放于锥形瓶中．加入75 ml无水乙醇并磁力搅拌，可适当加热至完全溶解；再称取3.33 g Al2(SO4)3·18H2O溶于50 ml高纯蒸馏水中，稍加热溶液至完全溶解。

多孔硅—三(8—羟基喹啉)合铝杂化材料的浸渍法制备及其光致发光

摘要：用阳极腐蚀法制备了多孔硅（ｓ，合成丁三（＿Ｐ）８羟基喹啉）合铝配合物（ｌ，通过浸渍法制备了Ａ）
Ｐ－ｌ杂化材料，并研究了其室温光致发光性能。结果表明：利用提渍法确能将Ａ掺人ＰｓＡｌＳ中．这种杂化材
料同时保留了Ｐ和Ａ的部分发光性能。Ｓｌ
＋收稿日期：２０．－５０１９０；．０
选用ｎ型硅片的标准阳极腐蚀条件制备多孔．
硅。将新制备的发光均匀的多孔硅等分：一片作为可见区光致发光参比，其余分别浸渍于Ａ．环
基金项目：广东省自然科学基金资助项目（０２９１）超快９３；７６；速激光８４０３光谱学国家重点实验室研究塞金资助项目
－
广泛的应用。但硅是问接带隙材料，发光效率很低。如果能对硅进行改性或能以硅为基体制作出发光材料，就能作出以硅为基础的发光材料— — 硅基
发光材料。１９，ｃｎａ …发现，单晶硅经阳极９０年ａｈｒｎ
本文使用 “ 浸渍法”对多孔硅进行了改性，制
１２三（．．８羟基喹啉）台铝的台成将２ｍｏ的Ａｃ６Ｏ溶于１Ｌ水，另将６ｍｌｊｂ－０ｍ
多孔硅具有多孔结构，孔径属于纳米尺寸，晶粒本身是有序的，大体保持单晶硅衬底的晶向，正
是这种特殊的孔结构使其成为一种良好的基体材
料，有望解决以硅半导体材料为基础的集成电路的缺陷。但Ｐ也存在一些缺点，如发光不稳定，难ｓ以实现蓝光、绿光等短波发光为了解决这些问题，人们利用Ｐｓ中存在的纳米级孔洞对其进行改

8-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究

8-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究李晓春;李悦;桑雅丽;王欣宇;王俊丽;祁建伟【摘要】本研究以Al3+为中心,以8-羟基喹啉(HQ)为配体,制备了8-羟基喹啉铝配合物(AlQ3);并测定了AlQ3和HQ的红外吸收光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱等,了解其发光性质,对测试的结果进行分析和讨论.结果表明AlQ3的荧光发射峰位于520～530nm的绿光范围,证实了配合物中O、N与铝形成了配位键,AlQ3中存在着喹啉环.【期刊名称】《赤峰学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(034)008【总页数】3页(P26-28)【关键词】AlQ3;合成;光谱分析【作者】李晓春;李悦;桑雅丽;王欣宇;王俊丽;祁建伟【作者单位】赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000;赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000;赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000;赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000;赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000;赤峰学院化学化工学院, 内蒙古赤峰 024000【正文语种】中文【中图分类】O627.3有机电致发光器件（OLED）被认为是继阴极射线显示器件（CRT）、液晶显示屏（LCD）、等离子显示器件（PDP）后的新一代显示器件，是目前平板显示领域的研究热点.OLED具有主动发光、耗能低、寿命长、亮度高、高对比度、响应速度快、易加工、可实现超薄大屏幕显示等优点，是新一代照明和显示技术最有力的竞争者[1-4].而8-羟基喹啉铝配合物是用于有机电致发光材料的金属配合物，也是目前所报导的最好的电子传输材料之一.作为OLED的基础材料，AlQ3几乎满足了OLED对发光材料的所有要求：本身具有一定的电子传输能力,可以真空蒸镀成致密的薄膜，同时具有较好的荧光量子效率.AlQ3固态薄膜的荧光发射峰在520～530nm，是很好的绿光材料[5-7].本文以8-羟基喹啉（HQ）为配体合成了8-羟基喹啉铝配合物(AlQ3)，并对二者的红外吸收光谱、紫外吸收光谱及荧光光谱进行了对比研究.1 实验部分1.1 实验原理在AlQ3分子中，铝是P区金属，Al3+的电子结构为1s22s22p6，在水溶液中易水解，具有较强的极化作用，但变形性很小；Al3+阳离子构型为8e-，与惰性气体原子结构相似，同时Al3+是小半径、高电荷的阳离子，在干态下既不做氧化剂也不做还原剂，所以在干燥的环境中稳定性很好.将Al3+溶液与HQ的阴离子结合，调节溶液的pH使AlQ3在最佳沉淀环境下析出.Al3+可选用强酸弱碱盐，如硝酸铝或硫酸铝的水溶液，而且这两种盐的水溶液pH＜7；用氢氧化钠或乙酸铵调节溶液的pH.反应强烈程度依赖于反应的酸碱度，AlQ3完全沉淀pH为4.2～9.8[4]. 反应方程式如下：AlQ3是由金属铝离子（Al3+）与三个8-羟基喹啉（HQ）分子形成的金属有机螯合物.若金属离子和配体没有发生配位反应，则配体的各红外特征频率不变.若发生反应，则其特征频率必然发生变化[3].AlQ3的化学分子结构式如图1所示：图1 AlQ3的分子结构式1.2 仪器与试剂仪器：磁力加热搅拌器、循环水式真空泵、电热鼓风干燥箱、电子天平、粉末压片机、光束紫外可见分光光度计、荧光分光光度计.试剂：8-羟基喹啉、无水乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）.1.3 实验内容将3.5g的8-羟基喹啉（HQ）溶于50mL无水乙醇中，放置于70℃的磁力加热搅拌器上，搅拌至完全溶解，得到橘黄色透明溶液，为I号溶液.将7.5g的Al(NO3)3·9H2O溶于100mL蒸馏水中，得到无色透明溶液，为II号溶液.将I号溶液倒入II号溶液中，混合溶液III号立即变为草绿色透明溶液，再将III号溶液置于温度为70℃的磁力加热搅拌器上搅拌1h，静置30min.将2.7g的NaOH溶于30mL蒸馏水中，得到无色透明溶液.将NaOH溶液缓慢滴入III号混合溶液中，有白色絮状氢氧化铝沉淀析出，调节溶液pH≈7.放置24h后减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀9次.产物置于烘箱中控制温度在150℃干燥，得到草绿色AlQ3试样，计算产率.其他条件不变的情况下,仅改变氢氧化钠的用量,即改变反应的pH值,平行再做六组实验，计算产率.对比不同的反应条件，并比较AlQ3产率.1.4 实验数据与结果1.4.1 计算AlQ3理论产量反应方程式：实验中需称取3.5g的HQ，它的相对分子质量为375.13g·mol-1；称取 7.5g 的Al(NO3)3·9H2O，其相对分子质量为145.16g·mol-1；根据公式计算其物质的量.由计算得：n(HQ)/n(Al(NO3)3·9H2O)＝1.21由反应方程式知：n(HQ)/n(Al(NO3)3·9H2O)＝3因此可得知Al(NO3)3·9H2O的用量是过量的，故用HQ的用量计算AlQ3的理论产量.由：n(HQ)＝0.02411mol可以根据上面反应方程式知：n(AlQ3)＝0.008037mol 所以 AlQ3的理论产量：m(AlQ3)＝n(AlQ3)×M(AlQ3)＝0.008037mol×459.43g·mol-1＝3.6923g1.4.2 计算AlQ3产率AlQ3的产率=实际产量/理论产量×100%1.4.3 影响因素表1 NaOH的用量对AlQ3产率的影响实验序号AlQ3的产率＝实际产量/理论产量×100%1 3.2151 2.7537 74.58 2 3.1214 2.8139 76.21 3 2.9110 2.9612 80.20 4 2.8246 2.9063 78.71 5 2.7387 2.7862 75.46 6 2.5264 2.5441 68.90 7 2.3355 2.4962 67.61 NaOH的用量（g）AlQ3的产量(g)实验结果说明:当8-羟基喹啉和硝酸铝的用量一定时，调节酸碱度时，氢氧化钠的用量对8-羟基喹啉铝配合物的产量和产率有影响.当氢氧化钠的用量增大即溶液的pH增大时，8-羟基喹啉铝配合物的产量和产率都是先增加后减少.从产率的角度分析，当控制氢氧化钠的用量约为2.9g时，测得溶液的pH≈7，其产品的产率最高.当pH＜7时，反应溶液的环境为酸性，不利于反应的进行；当pH＞7时，反应溶液的环境为碱性，此时Al3+与OH-生成沉淀，影响产品的生成，产率降低.综合以上结果，当8-羟基喹啉和硝酸铝的用量一定时，控制氢氧化钠的用量为2.9g左右，其产品的产率最高.1.5 配合物的表征1.5.1 红外光谱采用KBr压片法在500-4000cm-1范围内测得8-羟基喹啉铝配合物和配体的红外光谱（图2、图3）.图2与图3比较时，图2中对应-C-O键伸缩振动模式1115cm-1处的吸收峰大大增强，1280cm-1处的吸收峰变窄、变弱，说明O原子参与了成键，与Al3+发生了配位.喹啉环的特征振动吸收峰变化不大，它的出现标定了样品中喹啉环的存在[4].464cm-1处的吸收峰强度减弱，710cm-1处的吸收峰消失.这是由于Al3+与配位体的耦合对振动模式产生影响所致[3].图2 AlQ3的红外吸收光谱图3 HQ的红外吸收光谱1.5.2 紫外光谱溶液的配制：配制浓度为10-3mol/L的HQ和AlQ3的溶液：根据公式计算，分别称取0.0015g的HQ和0.0046g的AlQ3，以DMF为溶剂配制成10mL的溶液于10mL的比色管中.将配制的浓度为10-3mol/L的HQ和AlQ3的溶液，从比色管中分别量取0.1mL再配制成10mL的溶液，此时两种新溶液的浓度都为10-5mol/L.紫外光谱的测定：在250～450nm波长范围内，测定DMF的溶剂峰进行基线校正.再依次测定AlQ3和HQ的紫外光谱（图4、图5）.由图6对比分析得知：图中266nm左右处的短波吸收峰来源于苯环上的Π→Π*电子的跃迁，产生该吸收带的发色团是分子中的共轭系统.AlQ3在266nm处的吸收峰强度比HQ在266nm处增强很多，说明AlQ3的共轭程度更高；然而它们的长波吸收峰却差别明显，AlQ3的长波吸收峰在384nm左右，而HQ的长波吸收峰在318nm左右.长波吸收峰来源于电子给予体O到电子受体N的电荷转移跃迁.相比之下，AlQ3的长波吸收峰发生了红移，也就说明了配合物中O、N原子分别参与了成键.未经提纯的AlQ3和HQ其长波吸收峰边缘不陡，出现较长的带尾吸收平台，说明样品中存在多种杂质的吸收[5].图4 AlQ3的紫外吸收光谱图5 HQ的紫外吸收光谱图6 AlQ3和HQ的紫外吸收光谱1.5.3 荧光光谱AlQ3具有良好的光致发光特性，在紫外的光照射下可以发出明亮的荧光[5].荧光光谱的测定：以DMF为溶剂，配制浓度为10-5mol/L的HQ和AlQ3的溶液.在1cm的玻璃吸收池中，狭缝：10.00nm，采样间隔：2nm，调整灵敏度为3，以紫外吸收光谱最大吸收峰对应的波长为激发光源，在波长为400～700nm的范围内，进行荧光测试.测定未提纯的AlQ3荧光光谱如图7所示.激发波长设定为384nm，测得AlQ3的最大荧光发射峰在524nm处，也证实了AlQ3的荧光发射峰位于520～530nm的绿光范围；作为对比，分别测定了HQ的荧光光谱（图8），溶剂DMF的荧光光谱（图9）.图8说明了8-羟基喹啉配体没有荧光；图9也说明了溶剂DMF的荧光发射峰有两个在410nm和432nm；从图10中对比证明了配合物AlQ3具有的荧光发射峰是本身具有的而不是配体的峰；图11中对比证明配合物AlQ3具有的荧光发射峰是本身具有的而不是溶剂的峰；从图12中更加明确的对比说明了AlQ3具有良好的光致发光特性，既不是配体的荧光峰，也不是溶剂的荧光峰，而是配合物本身具有良好的光致发光特性.图7 AlQ3的荧光光谱图8 HQ的荧光光谱图9 溶剂DMF的荧光光谱图10 AlQ3和HQ的荧光光谱图11 AlQ3和DMF的荧光光谱图12 AlQ3，HQ和DMF混合荧光光谱2 结果与讨论本实验以Al3+金属离子为中心，以8-羟基喹啉为配体，用无机合成的方法制备8-羟基喹啉铝二元配合物（AlQ3).实验结果表明：在8-羟基喹啉铝的制备过程中，控制实验温度在70℃左右，使用无水乙醇做溶剂，控制氢氧化钠的用量为2.9110g，反应溶液pH≈7时，产品的产率为80.20%.同时用红外光谱对AlQ3和HQ进行表征，证实了AlQ3中喹啉环的存在；用紫外光谱对AlQ3和HQ表征，证实了配合物中O、N与铝形成了配位键；用荧光光谱测定方法对AlQ3和HQ进行表征，证实了AlQ3的荧光发射峰位于520～530nm的绿光范围.【相关文献】〔1〕杜俊玫，张瑞霞，陈迎鑫.高分子化8-羟基喹啉金属配合物的合成研究进展[J].精品与专用化学品,2011,3(3):47-49.〔2〕王海涛.8-羟基喹啉铝衍生物的合成与发光性质研究[D].天津大学理学院,2007.1-36.〔3〕李海蓉，张福甲，郑代顺.有机电致发光材料8-羟基喹啉铝的结构表征[J].发光学报,2003,24(1):45-49.〔4〕陈杰，刘国营，周磊.8-羟基喹啉金属配合物的制备及光谱研究[J].湖北汽车工业学院学报,2009,24(4):50-52.〔5〕杨秋华.无机化学实验（第一版）[M].北京：高等教育出版社,2012.218-219.〔6〕陈汝兮,杨占坤,杨刚,等.可溶性8-羟基喹啉铝衍生物电致发光材料的合成及性质 [J].化学研究与应用,2003,15(6):797-799.〔7〕高彩霞.8-羟基喹啉衍生物及其金属配合物的合成及发光性质[D].天津大学,2010.1-47.。

8-羟基喹啉铝实验室制备

8-羟基喹啉铝实验室制备,2011 / 2012 学年第二学期,实习内容 1. 合成实验文献调研2. 对实习课程的认识总结指导单位信息材料与纳米技术研究院指导教师钱妍黄天赐 B10060530 姓名学号学院材料科学与工程专业材料物理合成实验文献调研1.仪器电子天平、药勺、搅拌器、磁子(1个)、200ml圆底烧瓶(2个)、回流冷凝管、0ml量筒、温度计橡胶管、滴液漏斗、12.制备过程1.用电子天平分别称取一定量8-羟基喹啉和AlCl3,2.将8-羟基喹啉和乙醇混溶制成8-羟基喹啉乙醇溶液，将三氯化铝与乙醇混溶制成的三氯化铝乙醇溶液。

3.将8-羟基喹啉乙醇溶液倒入放有磁子的圆底烧瓶中，搅拌器搅拌，加热温度为70?的，加入氢氧化钠调节溶液PH为7左右。

4.将三氯化铝乙醇溶液通过滴液漏斗缓慢地滴入圆底烧瓶中并用冷凝管冷凝回流。

5.反应在70~80摄氏度的条件中反应3~4个小时。

3.提纯方案:反应结束，冷却至室温20~30分钟后，抽滤，用去离子水洗涤多次，在用少量丙酮清洗。

在120?时真空干燥。

提纯主要用真空升华法实现主要方法参见文献一，其主要装置如图所示为了保证产物的高纯度，Alq在进行真空升华提纯之前，需要经过多次乙醇洗涤3和乙醇重结晶。

4.参考文献1.8-羟基喹啉铝的制备工艺及其老化——费进波，田熙科，赵科雄，皮振邦(中国地质大学材料科学与化学工程学院，武汉 430074)2. 高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法——朱凌健，郭灿城(湖南大学化学化工学院，湖南长沙 410082)3.8-羟基喹啉铝金属配合物的制备与提纯——卫芳芳，王华，徐阳，徐建新，周禾丰，许并社(太原理工大学材料科学与工程学院，新材料界面与工程省部共建教育部重点实验室，太原 030024).4.SynthesisandCharacterizationofaNovelAlQ3-Containing Polymer11112JIANPINGLU,ANTISARR.HLIL,YUEZHONGMENG,ALLANS.HAY,YETAO,233 MARIED’IORIO,TONYMAINDRON,JEAN-POLDODELET1(DepartmentofChemistry,McGillUniversity,Montreal,Que ?bec,H3A 2K6,Canada2(InstituteforMicrostructuralSciences,NationalResearchCouncilofCanad a,Ottawa,Canada3(INRS-E ?nergieetMate ?riaux,C.P.1020,Varennes,Que ?bec,J3X1S2,CanadaReceived26April2000;accepted23May2000实际制备过程:1.用电子天平分别称取1.8957g8-羟基喹啉和0.5805gAlCl用量筒分别量取乙醇3,23.7ml和8.6ml。

三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)发光性能的调控

三（8-羟基喹啉）铝（Alq3）发光性能的调控1施跃文，施敏敏，陈红征，汪茫浙江大学高分子科学与工程学系，硅材料国家重点实验室，浙江杭州 (310027)E-mail：hzchen@摘要：三（8-羟基喹啉）铝（Alq3）是有机电致发光器件的基础材料。

本文评述了如何通过分子的化学修饰和聚集态结构的改变来调控其发光光谱，提高发光效率。

这将为开发高性能的有机电致发光材料及器件提供参考与依据。

关键词：三（8-羟基喹啉）铝有机电致发光化学修饰聚集态结构1.前言有机电致发光（Organic electroluminescence, EL）技术是当前国际上研究的一个热点问题。

相对于无机电致发光器件，有机电致发光器件具有低驱动电压、高亮度、高效率、快响应、宽视角等优点, 并且可以制备大面积柔性可弯曲的器件和实现全色显示，因此最有可能成为新一代主流的平板显示技术，同时也具有作为下一代照明光源的潜力[1-4]。

1987年，美国柯达公司的邓青云博士等人[8]首次以Alq3为发光材料获得了低驱动电压、高亮度和高效率的双层有机发光二极管（Organic light emitting diodes, OLEDs）。

这一具有里程碑意义的开创性工作，使人们看到了OLEDs实用化和商业化的美妙前景，受到了科技界和工业界的广泛关注，各国都投入了大量的人力和物力进行研究和开发。

经过近二十年的发展，OLEDs已进入产业化的前期，已有许多OLEDs产品推向市场，但是，现有蓝光OLEDs 的效率和寿命还不尽如人意。

在Alq3分子中，中心Al3+离子和周围的三个八羟基喹啉的配体形成分子内络盐。

因而性质稳定分解温度高。

在DMF溶液中的荧光量子效率大约为11%,室温下固态薄膜的荧光量子效率大约为32%[9]。

Alq3一般认为是一种电子传输材料，电子迁移率大约为10-5 cm2/v⋅s[10]。

Alq3作为OLEDs基础材料的地位至今仍无法动摇，它几乎满足了OLEDs对发光材料的所有要求：1)本身具有一定的电子传输能力；2)可以真空蒸镀成致密的薄膜；3)具有较好的稳定性；4)有较好的荧光量子效率。

8-羟基喹啉铝的制备

材料化学专业科研训练（材料制备与合成）题目:8-羟基喹啉铝的制备班级:材化08-1姓名:刘峰指导教师:赵春山哈尔滨理工大学化学与环境工程学院2011年10月28日摘要1987年，有机电致发光的研究有了突破性的进展。

C.W.Tang和VanSlyke 用两个电极将两层有机膜夹在中间制成了电致发光器件。

所用的空穴传输材料和电子传输材料分别为芳香二胺和8-羟基喹啉铝(Alq3)，8-羟基喹啉铝同时也是发光材料。

本文用一种简单、高效的合成方法合成了8-羟基喹啉铝，通过核磁共振、紫外光谱、红外光谱、晶体结构和荧光发光性质的测试对产物进行表征。

目录摘要 (I)第1章绪论 (1)1.1 目标材料介绍 (1)1.2 有机电致发光的发展简史 (2)1.3 有机小分子电致发光器件 (3)1.3.1 有机小分子电致发光器件所用材料 (3)1.3.2 本文研究的主要内容 (8)第2章8-羟基喹啉铝的传统制备 (10)2.1 合成思路 (10)2.2 8-羟基喹啉铝的传统制备 (10)2.2.1 合成路线 (10)2.2.2 两种合成方法的表征结果 (11)2.3 8-羟基喹啉的荧光性能调控 (12)第3章8-羟基喹啉铝的新型制备 (13)3.1 引言 (13)3.2 8-羟基喹啉的合成路线 (13)3.3 8-羟基喹啉铝的合成 (14)3.3.1 合成路线 (14)3.3.2 仪器和试剂 (14)3.3.3 制备过程 (15)3.4 8-羟基喹啉铝的提纯 (15)3.5 8-羟基喹啉铝的表征 (16)3.5.1 氢核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱 (16)3.5.2 紫外吸收 (16)3.5.3 8-羟基喹啉铝的晶体结构 (16)3.5.4 8-羟基喹啉铝的荧光性能 (16)总结 (17)参考文献 (18)第1章绪论1.1目标材料介绍二十一世纪是信息技术的时代，随着信息时代的来临，作为人机界面的显示器已经成为人们生活中不可缺少的一部分。

8-羟基喹啉铝的制备

8-羟基喹啉铝的制备实验目的掌握8-羟基喹啉铝的制备所需仪器烧瓶、冷凝管、磁力加热搅拌机、抽滤瓶、布氏漏斗、电子天平、恒压低液漏斗等方法1药品（信息和性质）十八水合硫酸铝：Al2( SO4)3·18H2O，分子量666.43，极易溶于水，硫酸铝在纯硫酸中不能溶解（只是共存），在硫酸溶液中与硫酸共同溶解于水，所以硫酸铝在硫酸中溶解度就是硫酸铝在水中的溶解度。

常温析出含有18分子结晶水。

不易风化而失去结晶水，比较稳定，加热会失水，高温会分解为氧化铝和硫的氧化物。

加热至770℃开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸气。

溶于水、酸和碱，不溶于乙醇。

水溶液呈酸性。

水解后生成氢氧化铝。

水溶液长时间沸腾可生成碱式硫酸铝。

工业品为灰白色片状、粒状或块状，因含低铁盐而带淡绿色，又因低价铁盐被氧化而使表面发黄。

粗品为灰白色细晶结构多孔状物。

无毒，粉尘能刺激眼睛。

对苯二酚：白色结晶。

熔点(℃)：170.5。

沸点(℃)：285。

相对密度(水=1)：1.33。

相对蒸气密度(空气=1)：3.81。

饱和蒸气压(kPa)：0.13(132.4℃)。

燃烧热(kJ/mol)：2849.8。

临界温度(℃)：549.9。

溶于水，易溶于乙醇、乙醚。

可用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。

避免光照、接触空气。

无水乙醇：无色澄清液体。

有灼烧味。

易流动。

极易从空气中吸收水分，能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。

能与水形成共沸混合物(含水4.43%)，共沸点78.15℃。

相对密度(d204)0.789。

熔点-114.1℃。

沸点78.5℃。

易燃。

氨水：NH3·H2O，式量35.045，又称阿摩尼亚水，主要成分为NH3·H2O，是氨气的水溶液，无色透明且具有刺激性气味。

熔点-77℃，沸点36℃，密度0.91g/cm^3。

易溶于水、乙醇。

易挥发，具有部分碱的通性，由氨气通入水中制得。

8-羟基喹啉微乳液光度法快速测定药材中总铝和活性铝

8-羟基喹啉微乳液光度法快速测定药材中总铝和活性铝黎勇坤;杨耀文;李莉;薛咏梅;马莎【摘要】建立新的测定铝的8-羟基喹啉微乳液光度法.用8-羟基喹啉与样品提取液中的铝反应,然后用微乳液萃取,在376 nm波长处测定吸光度.在选取的适宜条件下,Al3+含量在0～25μg/8 mL(8 mL是微乳液体积)内符合比尔定律,线性相关系数R2=0.9986.重复性实验的RSD分别是活性铝为2.4％,而总铝为3.3％;加标回收率分别是活性铝为88.7％～95.9％,而总铝为96.5％～105.8％.本法准确可靠,适于试样中总铝和活性铝的快速分析.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)022【总页数】3页(P58-60)【关键词】8-羟基喹啉;微乳液;分光光度法;总铝;活性铝【作者】黎勇坤;杨耀文;李莉;薛咏梅;马莎【作者单位】云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500;云南中医学院中药学院, 云南昆明 650500【正文语种】中文【中图分类】O657.32明矾炮制药材中的铝对人体潜在危害性已开始得到重视，2010版《中国药典》中已对相关药材中铝含量提出限量规定。

铝的毒性与其存在的化学形态密切相关，因此考察铝对人体的毒性大小，除了要测定总量，还要分析各种铝形态。

但是，现有形态分析方法的过程复杂、工作量大，制约其推广应用。

因此，探索一种适于日常分析的快速准确的形态分析方法具有重要意义。

8-羟基喹啉分光光度法在铝含量测定中已有广泛应用，另外它还可以用于铝形态分析，最早用于区分可溶性铝中总单体铝与聚合态铝的Driscoll法，就是利用8-羟基喹啉能与单体铝配位，不能与比较稳定的聚合态铝配位，从而分离这两种铝形态。

该方法经改进后已广泛应用于水体中铝形态分析[1-3]。

三(8-羟基喹啉根)合铝(ⅲ)配合物的萃取和高效液相色谱分析

三(8-羟基喹啉根)合铝(ⅲ)配合物的萃取
和高效液相色谱分析
根据研究表明，8-羟基喹啉根(HQ)和铝(ⅲ)是一种有效的配合物，可以用于萃取和高效液相色谱(HPLC)分析。

本文旨在介绍8-羟基喹啉根(HQ)和铝(ⅲ)配合物的萃取和高效液相色谱分析。

首先，8-羟基喹啉根(HQ)和铝(ⅲ)配合物可以用于萃取和结构分析。

HQ/Alⅲ配合物可以用来萃取多种有机物，如芳香酸，酚类化合物和生物碱类化合物等，以及它们的衍生物。

此外，HQ/Alⅲ配合物还可以用于分离和结构鉴定有机物，例如抗生素，抗病毒药物和抗癌药物等。

其次，HQ/Alⅲ配合物可以用于高效液相色谱分析。

在高效液相色谱分析中，HQ/Alⅲ配合物可以用来分离和定性分析各类有机物，如芳香酸，酚类化合物，生物碱类化合物和抗生素等。

HQ/Alⅲ配合物具有高靶向性，高分辨率，快速分离和精确定性分析有机物的优势。

最后，HQ/Alⅲ配合物有许多优势，如高靶向性，高分辨率，快速分离和精确定性分析有机物，可以用于萃取和高效液相色谱分析。

因此，HQ/Alⅲ配合物可以用于药物分析，环境污染物分析，食品成分分析，营养成分分析和农业中的有机物分析等。

总而言之，8-羟基喹啉根(HQ)和铝(ⅲ)配合物是一种有效的配合物，可以用于萃取和高效液相色谱分析。

它具有高靶向性，高分辨率，快速分离和精确定性分析有机物的优势。

由于其优异的性能，HQ/Alⅲ配合物可以用于药物分析，环境污染物分析，食品成分分析，营养成分分析和农业中的有机物分析等。