八羟基喹啉铝
8-羟基喹啉的合成及其检测油炸食品铝含量的应用范文
20218-羟基喹啉的合成及其检测油炸食
品铝含量的应用范文
8-羟基喹啉作为含有稠环结构的共轭多芳杂环化合物,是精细化工中重要的有机合成中间体,具有较强的配位能力,其合成工艺、衍生物的制备及生物活性等是化学、医药学界的研究热点[1]。8-羟基喹啉作为性能优异的金属离子螯合剂[2],在化学分析中广泛用于金属离子的荧光分析试剂、萃取试剂、沉淀试剂、金属离子分析[3]以及金属防腐等[4]。由于8-羟基喹啉以及衍生物大多数具有生物活性,在医药工业领域内应用十分广泛,可用作杀菌剂、消毒剂、防腐剂、防霉剂。同时 8-羟基喹啉在电致发光材料[5]、导电聚合物等方面有广阔的应用前景。
目前,合成8-羟基喹啉的方法有氯代喹啉水解法、喹啉磺化碱融法[6]、氨基喹啉水解法[7]和 Skraup合成法等。前三种方法合成原料不易得到,合成步骤相对比较烦琐,不适合工业化生产。而 Skraup 合成法的主要以邻氨基苯酚、无水甘油或者丙烯醛原料,来源比较广泛,反应步骤简单。因此,实验采用 Skraup合成法合成 8-羟基喹啉,优化了其催化合成条件,并用 8-羟基喹啉荧光分光光度法测定了油炸食品中铝的含量,为食品加工和安全检测提供了重要参考。
1实验部分
1.1仪器和试剂
NICOLET-380傅里叶变换红外光谱仪(美国尼高力公司),DF-101D 集热式恒温加热磁力搅拌器(河南巩义市予华仪器有限公司),SHZ-DⅢ真空循环抽滤泵(河南巩义市予华仪器有限责任公司),F-4600型荧光分光光度计(日立高新技术(上海)国际贸易有限公司),KXL-1010 控温消煮炉(北京通润源机电技术公司),超声波清洗器(上海科导超声仪器公司)。
8-羟基喹啉-铝(III)的制备-发光材料 (2)
发光材料8-羟基喹啉-铝(III )的制备
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode ,简称OLED )是一种将电能转换为光能的器件。有机发光二极管可简单分为OLED (organic light-emitting diodes ,小分子有机物或配合物发光二极管)和PLED (polymer light-emitting diodes 聚合物发光二极管)两种类型,目前均已开发出成熟产品。
商用的OLED 器件具有较高的发光效率。其中主族元素配合物, (如Al III q 3,其中q 代表8-羟基喹啉),其发光源自配体或共轭体系中的 *转变。OLED 中大多数有机的或主族元素发射材料的荧光寿命在纳秒级的范围。由于振动模式之间的耦合,有机分子或有机配体的荧光发射光谱很宽。而对于镧系元素形成的化合物而言,由于发光来自于f 轨道之间的电子跃迁,因而发射光谱非常窄。并且镧系元素配合物发射光的寿命在微秒和毫秒级的范围,且强度较小。为加强镧系元素离子的发光强度,通常会使用可以将能量转移到镧系元素中心的配体,以激活镧系离子的发光能力。
Al III q 3可做为商用OLED 器件中的绿色发光元件 。Eu III (tta)3(phen),(tta :噻酚甲酰三氟丙酮根,phen :邻菲罗啉,即1,10-菲罗啉),是文献中报道的最强的红光发射材料之一,也广泛应用于OLED 器件。这两种物质的合成步骤见图1和图2。本实验将合成前者,并验证其性质。
N
3
+ Al 3+
Al
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O
N
一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法[发明专利]
专利名称:一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法专利类型:发明专利
发明人:钟学明
申请号:CN201410366779.9
申请日:20140730
公开号:CN104151238A
公开日:
20141119
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开一种直接制备纯8-羟基喹啉铝的方法,以二乙酸氢氧化铝和8-羟基喹啉为原料,包括二个步骤。第一步混料:按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝:8-羟基喹啉=1:3,将反应原料加入混料机中,混合均匀;第二步热熔反应:将混合均匀的反应原料转移至反应器中,充入氮气驱除反应器中的空气后,并且在氮气保护下,升温至120℃~130℃,反应2h~3h;反应完毕,冷却至室温,出料,获得纯度为98%~99%的8-羟基喹啉铝。本发明具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低等优点。
申请人:南昌航空大学
地址:330063 江西省南昌市丰和南大道696号
国籍:CN
代理机构:南昌市平凡知识产权代理事务所
代理人:欧阳沁
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三(8—羟基喹啉)合铝的合成和光物理行为
三(8—羟基喹啉)合铝的合成和光物理行为
研究表明,8-羟基喹啉是一种易于以合铝形式存在的精细有机物,它能够改变光学和物理性质的组成分子。8-羟基喹啉与金属或非金属的高分子组成,例如树脂,淀粉,橡胶等,能形成半导体材料。8-羟基喹啉的合铝的合成过程主要是通过利用一系列水溶性的离子源和有机试剂。
这种合成可以为8-羟基喹啉与合铝制造技术提供重要的补充,将其作为中心组分添加到多孔材料中,便于实现合铝的结构,以及改变结构特征效果。这是通过向体系中添加有机和无机物质的一种方式,用于控制合成的体系的表面形貌和结构。
此外,8-羟基喹啉与合铝具有良好的光学行为,在380-410 nm波长有良好的衍射率,可用于实现颜色混合,以产生多种颜色。此外,它还可以表现出光致变色效应,可以根据需要变化颜色。此外,合铝也具有良好的吸收能力,可以有效抑制可见光干扰,从而增强紫外光和可见光的良好耐受性。
总之,8-羟基喹啉可以用于制造由金属或非金属的高分子制成的半导体材料,会改变光学和物理特性的组成分子。此外,其合铝的合成还可以有效地控制合成的体系的表面形貌和光学特性,从而实现不同的颜色混合和光致变色效果。
三8羟基喹啉合铝相对原子质量
三8羟基喹啉合铝相对原子质量
三8羟基喹啉是一种有机化合物,其化学式为C9H7NO3。它由一个喹啉环和三个羟基(-OH)基团组成。这种化合物在实验室中广泛使用,尤其是在配位化学和有机合成领域。
让我们来了解一下三8羟基喹啉的合成方法。三8羟基喹啉可以通过将3-硝基喹啉与亚硝酸钠反应得到。反应首先在硫酸的存在下将硝基还原为氨基,然后加入亚硝酸钠使其发生亲电取代反应,生成三8羟基喹啉。这个合成方法具有简单、高效的特点。
三8羟基喹啉合铝是指将三8羟基喹啉与铝离子(Al3+)形成配合物。这种配合物在化学分析和生物医学研究中具有重要的应用。例如,三8羟基喹啉合铝可以用作铝离子的荧光探针,用于检测和测定水样中的铝离子含量。此外,三8羟基喹啉合铝还可以用作抗氧化剂,具有抗氧化和抗炎作用。
三8羟基喹啉合铝的相对原子质量是多少呢?我们知道,相对原子质量是指一个元素的原子质量相对于碳-12同位素的质量。三8羟基喹啉的相对分子质量为179.16,铝的相对原子质量为26.98。因此,三8羟基喹啉合铝的相对分子质量为206.14(179.16 + 26.98)。三8羟基喹啉合铝具有很多有趣的性质和应用。例如,它可以形成稳定的配合物,并且在溶液中呈现出明亮的红色荧光。这种荧光性质使得三8羟基喹啉合铝在生物成像和荧光探针方面有广泛的应用。
此外,三8羟基喹啉合铝还具有抗菌和抗氧化的特性,可以用于医药领域的研究和开发。
三8羟基喹啉合铝在环境科学和生物医学领域也有重要的应用。例如,它可以用作水处理剂,去除水中的重金属离子。此外,三8羟基喹啉合铝还可以用于抗肿瘤药物的研究和开发,具有潜在的抗癌活性。
有机电致发光材料三(8-羟基喹啉)铝的合成工艺
有机电致发光材料三(8-羟基喹啉)铝(tris(8-hydroxyquinolinato)aluminum, Alq3)是一种常用的有机半导体材料,广泛应用于有机发光二极管(OLED)、有机场效应晶体管(OEFT)和太阳能电池等领域。其合成方法较为简单,一般采用反相溶剂法,主要步骤如下:
1.雄性醇类亲核试剂(如异丙醇)在氧化剂存在下氧化制备出8-羟基喹啉酸(8-hydroxyquinolinol, HQ)。
将醇类亲核试剂(如异丙醇)放入反应釜内,加入氧化剂(如氧气或过氧化氢) 进行氧化反应。反应的最终产物是8-羟基喹啉酸。
2.在惰性溶剂(如氢氧化钾/钾碳酸钠溶液)中,将8-羟基喹啉酸与氯化铝反应制备出配合物Alq3。
在一个量热容器中加入8-羟基喹啉酸和氯化铝。在惰性溶剂(如丙酮或四氢呋喃)中在-78°C 的温度下进行反应,控制加入氢氧化钾/钾碳酸钠两者的浓度,使反应物迅速反应形成Alq3中间体。
在反应后,Alq3物质会沉淀在反应溶液中。为获取纯度高的Alq3,少量的取沉淀物用冷水洗涤,用真空泵吸干。这些步骤需要多次重复,以确保纯度充分高的Alq3沉淀晶体获得。
3.沉淀的Alq3物质在凉水中反复洗涤、过滤干燥、再经真空干燥得到纯净的Alq3粉末。取得的Alq3晶体沉淀通过凉水反复洗涤和过滤处理。这些沉淀晶体然后在高温烘干箱中干燥,也可在真空下在低温下干燥以去除水分。
这样合成得到的Alq3配合物大多数晶体为亮绿黄色,对有机发光二极管的制备有广泛应用。
上述工艺过程比较简单,但需要注意入料顺序、溶剂的选择和反应条件等因素,以保证合成出的Alq3样品物理化学性质良好,达到研究和工程应用的需求。
8—羟基喹啉在分析化学中的应用
8—羟基喹啉在分析化学中的应用羟基喹啉在分析化学中的应用
一、羟基喹啉用于对金属元素的测定
1、用羟基喹啉可用于检测水中的铜离子,可以强烈地发出紫红色,可与铜离子发生叠加反应。
2、羟基喹啉可以用来检测水中的镁离子:镁离子与羟基喹啉可以发生协同反应,产生紫色的颜色变化,可以检测出镁离子的含量。
3、羟基喹啉也可以用来检测水中的铁离子,可以观察到羟基喹啉与离子之间发生叠加反应,产生绿色沉淀物,用于检测铁离子的含量。
二、羟基喹啉作为荧光指示剂的应用
1、在光谱分析中,羟基喹啉是一种重要的荧光指示剂,可以测量酸碱变化和滴定变化时的荧光发射情况。
2、在新型核酸检测中用到羟基喹啉作为荧光指示剂,其可以用来检测原子团的结合能力,还能可以检测出RNA、DNA等。
三、羟基喹啉在无机分析中的应用
1、羟基喹啉可以用作分析萃取剂,可以用来提取溶液中的高、低级离子,如镁、铝离子;
2、羟基喹啉也可以用来检测氨基酸、尿胆原等的含量,并可以用于溶液简并法的测定;
3、羟基喹啉还可以用于检测有机汞及挥发性硝基芳烃形成复合物后的荧光发射,从而测定硝基汞含量;
4、羟基喹啉还可以用来检测食品中的有毒物质,如重金属、抗生素及其他有毒物质;
5、羟基喹啉也是一种安全、环保、有效的反应催化剂,可以用来提高一些酯化反应、不对称加氢反应及其他有机合成反应的活性;
四、羟基喹啉的其他应用
1、羟基喹啉是一种重要的颜料,可以用来涂料、塑料、油墨中作为添加剂;
2、羟基喹啉也可以用作染料中的活性剂,可以用来检验染色反应是否正常;
3、羟基喹啉还可以用于检测材料表面的有机污染物,以及聚合纤维;
八羟基喹啉铝
实验四 AlQ 3的合成及表征
一 实验目的
掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝(AlQ 3)的合成方法。
了解AlQ 3的发光性能和应用
二 实验原理
8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料.1987年美国Kodak 公司的C .W .Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件,人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料,它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性,被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95%以上。目前,实验室和工业上还难以直接合成纯度在95%以上的8一羟基喹啉铝,需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯,通过调整反应酸度和反应时间,可以得到直接合成纯度在95%以上的8-基喹啉铝,它不仅能在实验室使用,也适合工业上大批量生产。八羟基喹啉铝是黄色粉末,主要用于发光材料及电子传输材料,以及聚氨酯塑料橡胶,皮革,纸张,纺织,涂料,木材等等,也可用作农药,医药,合成金属缓蚀剂等方面。
化学反应和副反应方程式如下图1,当pH 值为5.0时,开始有较多的黄绿色沉淀产生,产率也迅速增加,但是pH>6.5时,产物的纯度会明显降低,而当pH>7.0时,实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生,体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低,pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。实验中选择最佳pH 值约为6.5。 N
8-羟基喹啉铝的制备
8-羟基喹啉铝的制备
实验目的
掌握8-羟基喹啉铝的制备
所需仪器
烧瓶、冷凝管、磁力加热搅拌机、抽滤瓶、布氏漏斗、电子天平、恒压低液漏斗等
方法1
药品(信息和性质)
十八水合硫酸铝:Al2( SO4)3·18H2O,分子量666.43,极易溶于水,硫酸铝在纯硫酸中不能溶解(只是共存),在硫酸溶液中与硫酸共同溶解于水,所以硫酸铝在硫酸中溶解度就是硫酸铝在水中的溶解度。常温析出含有18分子结晶水。不易风化而失去结晶水,比较稳定,加热会失水,高温会分解为氧化铝和硫的氧化物。加热至770℃开始分解为氧化铝、三氧化硫、二氧化硫和水蒸气。溶于水、酸和碱,不溶于乙醇。水溶液呈酸性。水解后生成氢氧化铝。水溶液长时间沸腾可生成碱式硫酸铝。工业品为灰白色片状、粒状或块状,因含低铁盐而带淡绿色,又因低价铁盐被氧化而使表面发黄。粗品为灰白色细晶结构多孔状物。无毒,粉尘能刺激眼睛。
对苯二酚:白色结晶。熔点(℃):170.5。沸点(℃):285。相对密度(水=1):1.33。相对蒸气密度(空气=1):3.81。饱和蒸气压(kPa):0.13(132.4℃)。燃烧热(kJ/mol):2849.8。临界温度(℃):549.9。
溶于水,易溶于乙醇、乙醚。可用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。避免光照、接触空气。
无水乙醇:无色澄清液体。有灼烧味。易流动。极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。能与水形成共沸混合物(含水4.43%),共沸点78.15℃。相对密度(d204)0.789。熔点-114.1℃。沸点78.5℃。易燃。
8羟基喹啉铝发光机理
8羟基喹啉铝发光机理
8-羟基喹啉铝(Alq3)是一种广泛用于有机发光二极管(OLED)的发光材料。其发光机理主要包括激子的形成、扩散和电荷复合等过程。
当外加电压引起电子和空穴在OLED中结合时,会形成一个激子。这个激子会随机游走并扩散到Alq3分子中。在Alq3分子中,激子和离子分子之间的相互作用导致激子离化,并释放能量。这些释放的能量被吸收和发射为光子,形成发光。光子的能量与其波长成反比。
此外,8-羟基喹啉铝还具有良好的电子传导和空穴传导性能,可以在不同的电场条件下吸收能量并发出不同的颜色。这使得它成为一种理想的发光材料,在显示技术和照明等领域有广泛应用。
晶体8_羟基喹啉铝的合成及光致和电致发光性能
14
当代化工
第 38 卷第 1 期
续表 1
F(000)
1024
Limiting indices
- 14≤h≤13,- 19≤k≤12,- 21≤l≤17
Ref. Collected/ unique
13545 / 5107 [R(int)= 0. 0342]
Completeness to θ = 29.09 98.6%
Data/restraints / parameters 5107 / 0 / 367
Goodness- of- fit on F2
1.053
Final Rindices [I >2 σ(I)] R1 =0.0802,wR2 =0.2356
R indices(all data)
R1 = 0.1146,wR2 =0.2646
2 结果与讨论
2.1 结构分析 结构分析表明,化合物 AlQ3 的分子中含有
百度文库
图 1 化合物 AlQ3 的分子结构 Fig.1 The molecular structure for AlQ3 complex
图 2 化合物 AlQ3 沿 a 轴晶胞堆积 Fig.2 The crystal packing down a axis for AlQ3 complex
16
当代化工
第 38 卷第 1 期
三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)发光性能的调控
三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)发光性能的调控1
施跃文,施敏敏,陈红征,汪茫
浙江大学高分子科学与工程学系,硅材料国家重点实验室,浙江杭州 (310027)
E-mail:hzchen@
摘要:三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)是有机电致发光器件的基础材料。本文评述了如何通过分子的化学修饰和聚集态结构的改变来调控其发光光谱,提高发光效率。这将为开发高性能的有机电致发光材料及器件提供参考与依据。
关键词:三(8-羟基喹啉)铝 有机电致发光 化学修饰 聚集态结构
1.前言
有机电致发光(Organic electroluminescence, EL)技术是当前国际上研究的一个热点问题。相对于无机电致发光器件,有机电致发光器件具有低驱动电压、高亮度、高效率、快响应、宽视角等优点, 并且可以制备大面积柔性可弯曲的器件和实现全色显示,因此最有可能成为新一代主流的平板显示技术,同时也具有作为下一代照明光源的潜力[1-4]。
1987年,美国柯达公司的邓青云博士等人[8]首次以Alq3为发光材料获得了低驱动电压、高亮度和高效率的双层有机发光二极管(Organic light emitting diodes, OLEDs)。这一具有里程碑意义的开创性工作,使人们看到了OLEDs实用化和商业化的美妙前景,受到了科技界和工业界的广泛关注,各国都投入了大量的人力和物力进行研究和开发。经过近二十年的发展,OLEDs已进入产业化的前期,已有许多OLEDs产品推向市场,但是,现有蓝光OLEDs 的效率和寿命还不尽如人意。
在Alq3分子中,中心Al3+离子和周围的三个八羟基喹啉的配体形成分子内络盐。因而性质稳定分解温度高。在DMF溶液中的荧光量子效率大约为11%,室温下固态薄膜的荧光量子效率大约为32%[9]。Alq3一般认为是一种电子传输材料,电子迁移率大约为10-5 cm2/v⋅s[10]。
三8羟基喹啉合铝相对原子质量
三8羟基喹啉合铝相对原子质量:了解这个
数字有什么用
三8羟基喹啉合铝是一种广泛应用于医药、化学和材料科学等领
域的重要化合物。作为一种配位化合物,它的相对原子质量成为了一
项重要的参数,用于表达其化学和物理性质的基本特征。了解这个数
字的意义,有助于我们更好地理解和应用三8羟基喹啉合铝。
相对原子质量(Relative Atomic Mass,简称RAM)是一种描述元素和化合物中原子质量的指标,十分重要。对于三8羟基喹啉合铝而言,它的相对原子质量为375.13。这个数字是怎么得来的呢?其实,
它是由三8羟基喹啉中氮原子、氧原子和羟基等元素的相对原子质量
加和所得。具体地说,三8羟基喹啉中,氮的RAM为14.01,氧的RAM
为16.00,羟基的RAM为1.01,将它们相加即可得到三8羟基喹啉合
铝的相对原子质量。
了解三8羟基喹啉合铝的相对原子质量,有助于我们更好地了解
和应用这个复杂的化合物。根据相对原子质量,我们可以计算出三8
羟基喹啉合铝的摩尔质量,在药学和化学实验中,这一参数极其重要。同时,相对原子质量还与元素的化学反应性、物理性质等密切相关,
它是深入研究三8羟基喹啉合铝化学性质的基础之一。
总之,了解三8羟基喹啉合铝的相对原子质量,不仅有助于我们
更好地理解和应用这个重要的化合物,还将为日后的相关研究提供有
益的指导和帮助。
8-羟基喹啉铝实验室制备
8-羟基喹啉铝实验室制备
,2011 / 2012 学年第二学期,
实习内容 1. 合成实验文献调研
2. 对实习课程的认识总结指导单位信息材料与纳米技术研究院指导教师
钱妍
黄天赐 B10060530 姓名学号
学院材料科学与工程专业材料物理
合成实验文献调研
1.仪器
电子天平、药勺、搅拌器、磁子(1个)、200ml圆底烧瓶(2个)、回流冷凝管、0ml量筒、温度计橡胶管、滴液漏斗、1
2.制备过程
1.用电子天平分别称取一定量8-羟基喹啉和AlCl3,
2.将8-羟基喹啉和乙醇混溶制成8-羟基喹啉乙醇溶液,将三氯化铝与乙醇混溶制成的三氯化铝乙醇溶液。
3.将8-羟基喹啉乙醇溶液倒入放有磁子的圆底烧瓶中,搅拌器搅拌,加热温度为70?的,加入氢氧化钠调节溶液PH为7左右。
4.将三氯化铝乙醇溶液通过滴液漏斗缓慢地滴入圆底烧瓶中并用冷凝管冷凝回流。
5.反应在70~80摄氏度的条件中反应3~4个小时。
3.提纯方案:
反应结束,冷却至室温20~30分钟后,抽滤,用去离子水洗涤多次,在用少量丙酮清洗。在120?时真空干燥。提纯主要用真空升华法实现主要方法参见文献一,其主要装置如图所示
为了保证产物的高纯度,Alq在进行真空升华提纯之前,需要经过多次乙醇洗涤3
和乙醇重结晶。
4.参考文献
1.8-羟基喹啉铝的制备工艺及其老化——费进波,田熙科,赵科雄,皮振邦(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉 430074)
2. 高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法——朱凌健,郭灿城(湖南大学化学化工
学院,湖南长沙 410082)
3.8-羟基喹啉铝金属配合物的制备与提纯——卫芳芳,王华,徐阳,徐建新,周禾丰,许并社(太原理工大学材料科学与工程学院,新材料界面与工程省部共建教育部重点实验室,太原 030024).
8-羟基喹啉铝纳米棒的制备及性能表征
有效途径之一 。其 中多孔氧化铝 膜 因具 有取 向性好 、 密度 高、 阵列性 强 、 长径 比大 、 高 温 、 缘性 好 、 板 容 易 制 耐 绝 模 备、 合成方法简单及在纳米材 料易分 离等特点 而成为制 备
一
放人两边 的半石英池 中, 在室温下反应 4 小 时后 , 1 0 8 用 20 目砂纸轻轻打磨填充有 8 一羟基 喹啉铝 的氧化铝膜 的两侧 以除去模板表 面可 能 的附着物 , 二次水 冲洗 数次后 , 经 浸
2 1 扫 描 电镜 ( E 分析 . S M)
的化学沉 淀法 合 成一 维 有机 纳米 材 料 的报 导 还 较少 l 。 9 ] 本文采用多孔氧化铝为模板 , 通过液 一液接触 法成功制 备 出大面积 、 高密度 的 8 一羟基喹啉铝 的纳米棒 阵列 , 并对 其 形貌 、 成份及荧光性 能等进行 了表征 。
1 实 验 部 分
1 1 仪 器 和 试 剂 . 1 1 1 仪 器 ..
图1 是实验制备 出的 8 一羟基 喹啉铝纳米棒阵列 的扫
描 电镜 图 。从 图 中 1 a可 以 看 到 大 面 积 致 密 的 8 羟 基 喹 一
啉铝纳米棒簇 , 其长度可达 2 m, 5t 从其侧面可以看 到这 些 i
高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法
高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法
高纯8-羟基喹啉铝是一种重要的化学试剂,在有机合成反应和杂环化学领域中有着广泛的应用。目前已有多种方法可以合成高纯的8-羟基喹啉铝,但大多数方法操作繁琐,合成时间长,而且需要大量的试剂,使得这种试剂的合成成本较高。本文将介绍一种简便的高纯8-羟基喹啉铝合成方法。
本方法的原料主要是氯化铝和8-羟基喹啉,操作方法如下:
1.首先,在干燥箱中将8-羟基喹啉放置至少12小时,以除去其中的水分。
2.将0.06mol的氯化铝称入干燥的三口瓶中。
3.将干燥的8-羟基喹啉以滴管慢慢加入到氯化铝中。加入的速度应该缓慢,并要充分搅拌,以避免氢氧化铝析出。
4.加完8-羟基喹啉后,将三口瓶装于回流装置中,并加入少量的三氯化铁催化剂。回流反应持续8小时左右。
5.反应完成后,将反应液滤去残渣,并用二氯甲烷洗涤3次后,用低压蒸馏器分离出高纯的8-羟基喹啉铝。
本方法相对于传统的合成方法来说,操作方便,操作步骤少,产率高,同时也可以得到相对较高纯度的8-羟基喹啉铝。值得一提的是,在此合成方法中使用的反应物和催化剂均为常用试剂,合成过程中无需使用过多的试剂,减少了成本。实验证明,通过本方法所合成的8-羟基喹啉铝的加成反应活性和收率均很高,可以满足一般有机合成的需要。
总之,本方法是一种合成高纯8-羟基喹啉铝的简便方法。该方法操作简单,反应产率高,合成时间短,成本低,所得产物纯度高,适用于一般有机合成反应。
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实验四 AlQ 3的合成及表征
一 实验目的
掌握有机电致发光材料8-羟基喹啉铝(AlQ 3)的合成方法。
了解AlQ 3的发光性能和应用
二 实验原理
8-羟基喹啉(AlQ 3)类金属配合物是有机电致发光器件中的关键材料.1987年美国Kodak 公司的C .W .Tang 及其合作者报道了一种以8一羟基喹啉铝制成的发绿光的双层有机电致发光器件,人们对AlQ 3进行了广泛深入的研究。8-基喹啉铝(AlQ 3)的是一种较理想的有机电致发光材料,它具有良好的成膜性和热稳定性、发光特性和电子传输特性,被广泛应用于各种不同类型的有机电致发光器件。作为发光材料使用的8-基喹啉铝纯度必须在95%以上。目前,实验室和工业上还难以直接合成纯度在95%以上的8一羟基喹啉铝,需要通过复杂的色谱或升华提纯方法进一步提纯,通过调整反应酸度和反应时间,可以得到直接合成纯度在95%以上的8-基喹啉铝,它不仅能在实验室使用,也适合工业上大批量生产。八羟基喹啉铝是黄色粉末,主要用于发光材料及电子传输材料,以及聚氨酯塑料橡胶,皮革,纸张,纺织,涂料,木材等等,也可用作农药,医药,合成金属缓蚀剂等方面。
化学反应和副反应方程式如下图1,当pH 值为5.0时,开始有较多的黄绿色沉淀产生,产率也迅速增加,但是pH>6.5时,产物的纯度会明显降低,而当pH>7.0时,实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生,体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低,pH<6.5时体系的酸度对产物的纯度影响很小。实验中选择最佳pH 值约为6.5。 N
OH 3
Al
3+OH -AlQ
H 2
O Al
3+3OH
-Al(OH)3
图1
反应方程
图2为8-基喹啉铝的配位结构及光谱图。
IR 1HNMR
Assign. Shift(ppm)
A 8.783
B 8.3
C 8.148
D 7.453
E 7.426
F 7.330
G 7.191
J(A,E)=4.1Hz. J(C,E)=8.3Hz. J(D,F)=8.3Hz. J(F,G)=1.2Hz.
J(D,G)=7.6Hz. J(A,C)=1.6Hz.
图1 8-基喹啉铝及其光谱图
三实验设备及耗材
8-羟基喹啉、Al2(SO4)3·18H2O、磁力搅拌器、氨水、PH试纸、无水乙醇
四实验步骤
称取8-羟基喹啉4.36 g放于锥形瓶中.加入75 ml无水乙醇并磁力搅拌,可适当加热至完全溶解;再称取3.33 g Al2(SO4)3·18H2O溶于50 ml高纯蒸馏水中,稍加热溶液至完全溶解。将8一羟基喹啉的乙醇溶液加入Al2(SO4)3·18H2O溶液中,控制反应温度在60~70ºC,充分搅拌约l0 min后。缓慢将氨水滴入该混合液中,调节其PH值为6~7.逐渐看到有沉淀析出。室温下静置约24 h后真空吸滤出沉淀.用去离子水冲洗滤饼.重复吸滤.冲洗多次后将沉淀物置于真空干燥箱中.在120℃下干燥约2 h即可得到草绿色AlQ3粗样。干燥后的AlQ3经真空升华才能将8-羟基喹啉铝的纯度从80%左右提高到95%以上,提纯得到黄色粉末晶体,称量并计算产率。
五讨论
1.8-羟基喹啉铝在工业上有哪些应用?
2.文献报道有几类方式制备8-羟基喹啉铝化合物?