镉柱还原法在养殖水体硝酸盐测定中的应用
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邻 苯 二 甲酸氢 钾标 准 溶液 、 ７ ． ／ ９ ０ ９ｍｇ Ｌ谷 氨 酸标 准 溶 液 （ 三者 的 Ｃ 后 ＯＤ 理 论 值 皆 为
１０ ０ｍｇ Ｌ 。 ０ ／ ）
２ 实 验 结 果 与 分 析
２ １ 有 效 还原 率 ． 表 １ 出的标准 镉柱 和 简易 镉柱 的 有效 列
２ ５ 精密 度 ．
硝 酸 盐 浓 度 ／ ｇ Ｌ） （ ， ａ ｒ
图 ３ 不 同 硝 酸 盐 浓 度 的吸 光 度
还原 率分 别 为 ９ ． 和 ９ ． ， ５６ ７ ８ 皆符 合使 用 要求 （ ９ ） ＞ ５ 。试验 中发 现 ，酸 式滴 定 管过 长 时有 效还 原率 仅 为 １ ． ％， 能 是试 验过 ７３ 可
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２０ ０ ６年 第 ２期
贵 州 环
保
科
技
Ｖｏ． ２ １１
Ｎｏ ２ ．
镉 柱 还 原 法 在 养 殖 水 体 硝 酸 盐 测 定 中 的应 用 ＊
彭 自然 ，张 晶敏 ， 江 敏
（ 海 水 产 大 学 生 命 科 学 与 技 术 学 院 ，上 海 ２０ ９ ） 上 ０ ０ ０
１ ４
０ ０７ ．０
０． ２ ０１
２ ２ 灵敏 度 ．
从 表 １ 柱还 原法 的摩 尔 吸光 系数 和 相 镉
（ ％）
一
～
２ ．８
２ ．７
关 系数 比较 可 见 ，该 法 灵敏 度 较高 ，线 性 相
硝酸 盐 的可行 性 ，并研 制 了简 易镉 柱 ，试 验
结果 可 为养殖 水体 中硝酸 盐标 准分 析 方法 的
建立 提供 基础 资 料 。
１ 测 定 方 法
１ １ 仪 器 ．
７ ２型分 光光 度计 。 ２
标准 镉 柱 ：见 文献 Ｅ ３ １。
简 易镉 柱 ： 取 ４ 称 ０ｇ镉 粒于 １ ０ｍＩ ５ 分 液漏 斗 中 ，用 ２ｍｏ／ ｌＬ的盐 酸 洗涤 ，再 用蒸
・３６ ・
图 １ 标 准 镉 柱
图 ２ 简 易 镉 柱
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２０ ０ ６年 第 ２ 期
１ ２ 试 剂 ．
贵
州 环
保
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技
Ｖｏ． ２ Ｎｏ ２ １１ ．
试 剂 皆为 分析 纯 ，见 文献 ［ ］ １。 影 响 因子 试 验标 准 溶 液 为 ４ ０ＮＴＵ 浊 ０ 度标 准溶 液 、１０ ０ｍｇ Ｌ氯 化钠 标 准 溶 液 、 ０ ／ １０ ５ ７ｍｇ Ｌ 萄糖标 准 溶液 、 ５ ． ／ ６． ／ 葡 ８ ０ ２ｍｇ Ｌ
１ ０ｍＬ， 荡 ３ｍｉ ， 蒸馏 水洗 至不 含胶 体 ０ 振 ｎ用 铜 。取 ５ ０ｍＬ酸式 滴定 管 （ 内径 １ｃ 截 短 ， ｍ）
将 少许 玻璃 ，封 闭式 循 环水集 约 化 养 殖 也得 到 发展 。高 密度 、低 换水 率 的养 殖方
易镉柱 制作 简便 ，可用 于养 殖 水体 中硝 酸 盐 的测 定 。
关 键词 镉 柱还 原 法 硝 酸盐 正交 实验
我 国水 产养 殖业 历史 悠 久 ， １ 近 Ｏ年 来水 产 品 总量 居世 界首 位 。 目前 ，我 国高 密度集
馏水 洗 至 ｐ 为 中性 。加入 １ ／ 的硫酸 铜 Ｈ ０ｇ Ｌ
程 中水 位 变化 大 ，导致 流速 不稳 定 所致 。
表 １ 镉柱还原法有 效还原率 、 摩 尔 吸 光 系 数 和 相 关 系数 的 比较
配制 ０ ０ 、０ ２ 、０ ４ ／ 的硝酸 盐 ． ５ ． ５ ． ５ｍｇ Ｌ
标准 溶液 ，测 定 其浓 度 ＯＦ ８次） 行 ，分 别计
算标准偏差 （ ） 变异系数 （ Ｓ （ ２ 。 和 Ｒ Ｄ） 表 ） 硝酸 盐 浓度 较 大时 ，Ｒ Ｄ 低 于 ３ ，精 密度 Ｓ
摘 要 对 镉柱 还原 法 测定 养 殖水体 的硝 酸 盐进行 了研 究 ，并通 过 正交 实验研 究 了 养 殖水体 中含量 较 高的 浊度 、 盐度 和有机 物 对测 定 方法 的影 响 。结果 表 明 ，镉 柱还 原 法测 定精 确度 高、重 现性 好 ，浊度 、盐度 和有机 物对测 定 无显 著影 响 。研 制 的 简
＊上 海 水 产 大 学 青 年 科 研 基 金 资 助 项 目 。 收 稿 日期 ：２ ０ —７１ ；２ ０ —８ ２ ０ ５０ —７ ０ ５０ —７修 回 作 者 简 介 ：彭 自然 ，男 ，１ ７ ９ ８年 生 ，硕 士 ，助 理 教 授 ，从 事养 殖 水 域 环 境 监 测 与 调 控 教 学 ．研 究 。
管 口 ，用 乳胶 管 固定 。标 准镉 柱 和简 易镉柱 （ 柱容 皆为 ２ ． ｍ。 的示意 见 图 １ 。 ３ ６ｃ ） 、２
和胺 ，危 害水 产动 物 。养殖 水 质调 控 中 ，硝 酸盐 含量 越来 越 引人关 注 。 目前 渔业 水质 标
准 尚未将 硝酸 盐列 为水 质指 标 ，也 无标 准 方 法 。本 文讨论 了用 镉 柱还 原 法测定 养 殖 水体
式 造成 养 殖水 体 中硝酸 盐 大量 累积 。研 究 表
明 ，硝酸 盐在 不利 情况 下将 转 变 为亚 硝酸 盐
粒 后塞 入 少许 玻璃 纤维 ，注意 镉粒 应保 持在 水 面 之 下 。 用 ２ ０ ｍＬ 活 化 溶 液 以 ７～ ５ １ ｍｉ 的流 速活 化 ，再用 氯 化铵 缓 冲溶 ０ｍＬ／ ｎ 液洗涤 ３次 。取一 个 小漏 斗插 在酸 式滴 定 管
较 好 ；低浓 度 范 围内精 密度 大 大降低 。
表 ２ 不 同 浓 度 的硝 酸 盐 精 密度 测 定
检测浓度／
（ ／ ｍｇ Ｌ） ｓ｜ （ ／ ｍｇ Ｌ）
Ｉ Ｄ｝
标 准 一Ｊ 溶 一 一． Ｊ，
浓 ５ 度一 ／ ｔ （ ．００７一 ｍ一 ｇ一 ０ 。
１０ ０ｍｇ Ｌ 。 ０ ／ ）
２ 实 验 结 果 与 分 析
２ １ 有 效 还原 率 ． 表 １ 出的标准 镉柱 和 简易 镉柱 的 有效 列
２ ５ 精密 度 ．
硝 酸 盐 浓 度 ／ ｇ Ｌ） （ ， ａ ｒ
图 ３ 不 同 硝 酸 盐 浓 度 的吸 光 度
还原 率分 别 为 ９ ． 和 ９ ． ， ５６ ７ ８ 皆符 合使 用 要求 （ ９ ） ＞ ５ 。试验 中发 现 ，酸 式滴 定 管过 长 时有 效还 原率 仅 为 １ ． ％， 能 是试 验过 ７３ 可
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Ｎｏ ２ ．
镉 柱 还 原 法 在 养 殖 水 体 硝 酸 盐 测 定 中 的应 用 ＊
彭 自然 ，张 晶敏 ， 江 敏
（ 海 水 产 大 学 生 命 科 学 与 技 术 学 院 ，上 海 ２０ ９ ） 上 ０ ０ ０
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０ ０７ ．０
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２ ２ 灵敏 度 ．
从 表 １ 柱还 原法 的摩 尔 吸光 系数 和 相 镉
（ ％）
一
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２ ．８
２ ．７
关 系数 比较 可 见 ，该 法 灵敏 度 较高 ，线 性 相
硝酸 盐 的可行 性 ，并研 制 了简 易镉 柱 ，试 验
结果 可 为养殖 水体 中硝酸 盐标 准分 析 方法 的
建立 提供 基础 资 料 。
１ 测 定 方 法
１ １ 仪 器 ．
７ ２型分 光光 度计 。 ２
标准 镉 柱 ：见 文献 Ｅ ３ １。
简 易镉 柱 ： 取 ４ 称 ０ｇ镉 粒于 １ ０ｍＩ ５ 分 液漏 斗 中 ，用 ２ｍｏ／ ｌＬ的盐 酸 洗涤 ，再 用蒸
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图 １ 标 准 镉 柱
图 ２ 简 易 镉 柱
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１ ２ 试 剂 ．
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试 剂 皆为 分析 纯 ，见 文献 ［ ］ １。 影 响 因子 试 验标 准 溶 液 为 ４ ０ＮＴＵ 浊 ０ 度标 准溶 液 、１０ ０ｍｇ Ｌ氯 化钠 标 准 溶 液 、 ０ ／ １０ ５ ７ｍｇ Ｌ 萄糖标 准 溶液 、 ５ ． ／ ６． ／ 葡 ８ ０ ２ｍｇ Ｌ
１ ０ｍＬ， 荡 ３ｍｉ ， 蒸馏 水洗 至不 含胶 体 ０ 振 ｎ用 铜 。取 ５ ０ｍＬ酸式 滴定 管 （ 内径 １ｃ 截 短 ， ｍ）
将 少许 玻璃 ，封 闭式 循 环水集 约 化 养 殖 也得 到 发展 。高 密度 、低 换水 率 的养 殖方
易镉柱 制作 简便 ，可用 于养 殖 水体 中硝 酸 盐 的测 定 。
关 键词 镉 柱还 原 法 硝 酸盐 正交 实验
我 国水 产养 殖业 历史 悠 久 ， １ 近 Ｏ年 来水 产 品 总量 居世 界首 位 。 目前 ，我 国高 密度集
馏水 洗 至 ｐ 为 中性 。加入 １ ／ 的硫酸 铜 Ｈ ０ｇ Ｌ
程 中水 位 变化 大 ，导致 流速 不稳 定 所致 。
表 １ 镉柱还原法有 效还原率 、 摩 尔 吸 光 系 数 和 相 关 系数 的 比较
配制 ０ ０ 、０ ２ 、０ ４ ／ 的硝酸 盐 ． ５ ． ５ ． ５ｍｇ Ｌ
标准 溶液 ，测 定 其浓 度 ＯＦ ８次） 行 ，分 别计
算标准偏差 （ ） 变异系数 （ Ｓ （ ２ 。 和 Ｒ Ｄ） 表 ） 硝酸 盐 浓度 较 大时 ，Ｒ Ｄ 低 于 ３ ，精 密度 Ｓ
摘 要 对 镉柱 还原 法 测定 养 殖水体 的硝 酸 盐进行 了研 究 ，并通 过 正交 实验研 究 了 养 殖水体 中含量 较 高的 浊度 、 盐度 和有机 物 对测 定 方法 的影 响 。结果 表 明 ，镉 柱还 原 法测 定精 确度 高、重 现性 好 ，浊度 、盐度 和有机 物对测 定 无显 著影 响 。研 制 的 简
＊上 海 水 产 大 学 青 年 科 研 基 金 资 助 项 目 。 收 稿 日期 ：２ ０ —７１ ；２ ０ —８ ２ ０ ５０ —７ ０ ５０ —７修 回 作 者 简 介 ：彭 自然 ，男 ，１ ７ ９ ８年 生 ，硕 士 ，助 理 教 授 ，从 事养 殖 水 域 环 境 监 测 与 调 控 教 学 ．研 究 。
管 口 ，用 乳胶 管 固定 。标 准镉 柱 和简 易镉柱 （ 柱容 皆为 ２ ． ｍ。 的示意 见 图 １ 。 ３ ６ｃ ） 、２
和胺 ，危 害水 产动 物 。养殖 水 质调 控 中 ，硝 酸盐 含量 越来 越 引人关 注 。 目前 渔业 水质 标
准 尚未将 硝酸 盐列 为水 质指 标 ，也 无标 准 方 法 。本 文讨论 了用 镉 柱还 原 法测定 养 殖 水体
式 造成 养 殖水 体 中硝酸 盐 大量 累积 。研 究 表
明 ，硝酸 盐在 不利 情况 下将 转 变 为亚 硝酸 盐
粒 后塞 入 少许 玻璃 纤维 ，注意 镉粒 应保 持在 水 面 之 下 。 用 ２ ０ ｍＬ 活 化 溶 液 以 ７～ ５ １ ｍｉ 的流 速活 化 ，再用 氯 化铵 缓 冲溶 ０ｍＬ／ ｎ 液洗涤 ３次 。取一 个 小漏 斗插 在酸 式滴 定 管
较 好 ；低浓 度 范 围内精 密度 大 大降低 。
表 ２ 不 同 浓 度 的硝 酸 盐 精 密度 测 定
检测浓度／
（ ／ ｍｇ Ｌ） ｓ｜ （ ／ ｍｇ Ｌ）
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标 准 一Ｊ 溶 一 一． Ｊ，
浓 ５ 度一 ／ ｔ （ ．００７一 ｍ一 ｇ一 ０ 。