壳聚糖的制备与纯化

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黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究

黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究黑曲霉菌体制备壳聚糖的工艺研究可以包括以下步骤：

1. 菌种培养：选取适合的黑曲霉菌菌种，并在适当的培养基中进行培养，提供适宜的生长条件。

2. 菌丝培养：将培养好的菌种接种到含有壳聚糖基质的培养基中，进行菌丝的生长培养。

3. 培养基改性：通过调整培养基的组成、添加适宜的促进壳聚糖生产的营养成分，改善壳聚糖的合成效果。

4. 发酵过程控制：控制培养条件，包括温度、pH、氧气供应等因素，以促进菌体合成和壳聚糖产量的提高。

5. 分离和提取：将培养液中的黑曲霉菌体进行分离和纯化，以得到纯净的黑曲霉菌体。

6. 壳聚糖提取：通过适当的酶处理、酸碱处理等方法，将黑曲霉菌体中的壳聚糖提取出来。

7. 纯化和干燥：对提取得到的壳聚糖进行纯化、过滤、

洗涤和干燥处理，以得到可用于应用的最终产物。

以上是制备壳聚糖的一般工艺研究流程，具体的条件和步骤可能会因研究目的、设备条件等而有所调整和改变。需要进行详细的研究和实验以确定最佳工艺。

羧甲基壳聚糖制备方法

(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有

搅拌的反应瓶中，加入一定量的NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为70℃，反应数小时，冷却至室温，用稀酸调pH值

至中性，用85%甲醇洗涤，干燥，即得羧甲基壳聚糖。[2]

(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中，加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇，在室温下搅拌60min，然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液，在室温下反应

5h，然后用稀盐酸中和至pH值为7，用丙酮沉淀产物，过滤，用85%甲醇溶液

洗涤直至无氯离子，再用无水甲醇洗涤，60℃下真空干燥，即得产品。[2]

(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中，室温搅拌溶胀20min，分6次加入

lOmol/L NaOH溶液，每次50mL, 40min一次，最后一次加完后再搅拌40rnin，得到碱性壳聚糖，然后把24g固体氯乙酸分5次加入，5min一次，在55~75℃

搅拌反应3h，接着加入17mL水，用冰醋酸调pH值至7，抽滤，用70%甲醇

300mL分次洗涤，抽干后，再用300mL无水乙醇分次洗涤，于60℃真空二干燥，得产品。羧甲基化反应温度分别为55℃, 60℃, 65℃, 70℃和75℃，产量分别为31. 0g,33.8g, 36.58, 34.0g和33.2g, 65℃时最高。[2]

(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h，然后边搅拌边

加入氯乙酸，再在0~70℃反应0. 5~5h，碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1，在

壳聚糖薄膜的制备及其在食品包装中的应用研究

壳聚糖薄膜的制备及其在食品包装中的应用

研究

概述：

壳聚糖是一种天然的多糖类物质，可由虾、蟹壳等废弃物提取得到。壳聚糖薄膜作为一种生物降解材料，具有良好的透明性、保鲜性和抗菌性能，在食品包装中有着广泛的应用前景。本文将重点探讨壳聚糖薄膜的制备方法，并分析其在食品包装中的应用研究。

一、壳聚糖薄膜的制备方法

1. 壳聚糖的提取与纯化

壳聚糖的主要来源为海洋废弃物，如虾、蟹壳等。首先采用稀酸或碱溶液将废弃物中的蛋白质和杂质去除，然后经过多次漂洗和离心，得到纯净的壳聚糖。

2. 壳聚糖薄膜的制备方法

（1）溶液浇注法：将壳聚糖溶解在适当的溶剂中得到高浓度的溶液，然后将溶液浇注在平整的基质上，通过挥发溶剂得到均匀的壳聚糖薄膜。

（2）溶液浓缩法：将壳聚糖溶解在溶剂中，利用高温蒸发的方式将溶液中的溶剂浓缩，形成薄膜。

（3）离子凝胶法：将壳聚糖溶解在弱酸性水溶液中，加入交联剂进行交联反应，形成凝胶状的壳聚糖，再通过冻干或化学固化的方法得到壳聚糖薄膜。

二、壳聚糖薄膜在食品包装中的应用研究

1. 保鲜性能研究

壳聚糖薄膜的透氧性能与传统塑料薄膜相比更优越，可以控制食品包装内外氧

气的渗透速度，延缓食品的氧化过程，从而延长食品的保鲜期。同时，壳聚糖薄膜还具有较好的湿度调控能力，可以防止食品因受潮而变质。

2. 抗菌性能研究

壳聚糖薄膜具有良好的抗菌性能，能够抑制常见细菌的生长，包括大肠杆菌、

金黄色葡萄球菌等。此外，壳聚糖薄膜还能够对食品中的霉菌和酵母菌具有一定的抑制作用，从而有效保护食品免受细菌污染。

3. 可降解性能研究

相比于传统塑料薄膜，壳聚糖薄膜具有良好的可降解性能，可以被微生物分解，还原为无毒无害的物质，对环境不产生污染。这使得壳聚糖薄膜成为一种环保的食品包装材料，在塑料污染严重的背景下具有重要的意义。

羧甲基壳聚糖制备方法

(1)将壳聚糖溶于稀乙酸中，用过量的丙酮沉淀，得到壳聚糖乙酸盐，转入带有

搅拌的反应瓶中，加入一定量的NaOH溶液和异丙醇，边搅拌边滴加氯乙酸的异丙醇溶液，控制反应温度为70℃，反应数小时，冷却至室温，用稀酸调pH值

至中性，用85%甲醇洗涤，干燥，即得羧甲基壳聚糖。[2]

(2)将纯化好的壳聚糖装入带有搅拌的反应瓶中，加入一定量的20%NaOH溶液和异丙醇，在室温下搅拌60min，然后滴加氯乙酸的异丙醇溶液，在室温下反应

5h，然后用稀盐酸中和至pH值为7，用丙酮沉淀产物，过滤，用85%甲醇溶液

洗涤直至无氯离子，再用无水甲醇洗涤，60℃下真空干燥，即得产品。[2]

(3)将2鲍壳聚糖加到200mL正丁醇中，室温搅拌溶胀20min，分6次加入

lOmol/L NaOH溶液，每次50mL, 40min一次，最后一次加完后再搅拌40rnin，得到碱性壳聚糖，然后把24g固体氯乙酸分5次加入，5min一次，在55~75℃

搅拌反应3h，接着加入17mL水，用冰醋酸调pH值至7，抽滤，用70%甲醇

(4)把甲壳素于一定温度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0. 5~5h，然后边搅拌边

加入氯乙酸，再在0~70℃反应0. 5~5h，碱酸质量比控制在(1.2~1.6):1，在

壳聚糖的制备

甲壳素是许多甲壳类动物(如虾、蟹)及昆虫等外壳的重要组成成分,同时也存在于菌类的细胞壁中，还可来源于有机酸类，抗生素与酶酿造副产物。甲壳素是一种十分丰富的天然资源，在自然界蕴藏量仅次于纤维素。它不溶于水和酸性介质，甲壳素脱乙酰后形成壳聚糖（CTS）。其溶解性较甲壳素大。它是生物合成的天然高

分子,

葡聚糖,酰度

(

滴定法、热分析法、气相色谱法、元素分析法、紫外光谱一阶导数、苦味酸分光光度法等。常用的有酸碱滴定法、红外光谱法、紫外光谱法、电位滴定法等。

一、壳聚糖的制备

将虾壳去腿去杂质后,流水冲洗,洗净残余的虾肉,于60℃烘箱中烘干，用研钵

磨碎.称取10g虾壳3份,于100mL5%HCl中浸泡4h至无气泡冒出,再补加50mL5%HCl,浸泡2h,除去虾壳中的钙质和无机盐,抽滤用去离子水洗至中性,加100mL10%NaOH于50℃水浴中加热2h,除去蛋白,过滤,用去离子水80℃水浴中反应4h,水洗至中性,抽滤,烘干后得白色粉末状甲壳素分别为2.08,2.00,2,12g，平均产率为20.6%。

二、壳聚糖制备工艺的设计

30%以下,,但是

℃进行

,真空干燥,

,可与酸定量反应生成盐,且胺基特别稳定,即使在50%氢氧化钠溶液中，在150℃也不会分解,基于上述特性来测定脱乙酰度。准确称取0.2g样品置于250ml三角烧瓶中,加入0.2mol/L盐酸标准溶液25ml,搅拌0.5～1h完全溶解,以甲基橙作指示剂,0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸至终点,另取1份样品于105烘箱中

壳聚糖生产工艺

壳聚糖是一种由壳类动物外壳和真菌组成的聚糖，具有广泛的应用价值。壳聚糖的生产工艺主要包括原料准备、壳聚糖提取、壳聚糖纯化和产品制备四个步骤。

首先是原料准备。壳聚糖的原料主要是海洋生物废壳和农产品废弃物，如虾壳、蟹壳、贝壳等。这些废壳经过清洗、去除有机物和杂质的处理，然后破碎成粉末状，以便后续的提取工艺。

接下来是壳聚糖的提取。提取壳聚糖的主要方法是酸碱法和酶解法。其中，酸碱法是将粉末状的废壳与稀盐酸进行反应，使壳聚糖溶解在溶液中，然后通过酸碱中和、离心、过滤等步骤将壳聚糖分离出来。酶解法是利用壳聚糖酶将废壳中的壳聚糖水解为可溶解于水的壳寡糖，再通过膜过滤、浓缩、冷冻干燥等步骤获得壳聚糖。

然后是壳聚糖的纯化。壳聚糖提取出来后，通常会含有一定的杂质，如蛋白质、脂质等。为了提高壳聚糖的纯度，需要进行纯化处理。常用的纯化方法有沉淀法、离子交换法和超滤法。沉淀法是将提取得到的壳聚糖溶液与醇类进行混合，在醇的作用下，壳聚糖形成沉淀，然后通过离心、洗涤等步骤将沉淀分离出来。离子交换法是利用具有特定功能团的离子交换树脂，通过溶液中不同离子的吸附和解吸，将壳聚糖从溶液中分离出来。超滤法是利用分子筛原理，通过不同孔径的膜将溶液中的大分子杂质和壳聚糖分离开。

最后是产品制备。壳聚糖可以根据需求进行不同形式的产品制

备，如片剂、凝胶、膜等。片剂的制备是将壳聚糖溶解在适当的溶剂中，加入助溶剂、增粘剂等辅助原料，经过混合、挤压、切割等步骤制成固体片剂。凝胶的制备是将壳聚糖溶解在水中，并在适当的条件下进行交联反应，形成具有凝胶状的产物。膜的制备是将壳聚糖溶解在溶剂中，加入适量的增稠剂和交联剂，经过溶液待定、膜液脱水、膜涂覆、干燥等步骤形成薄膜。

壳寡糖生产工艺

1. 引言

壳寡糖是一种重要的生物活性多糖，具有广泛的应用价值。它由壳聚糖和寡糖组成，可以从海洋生物、真菌和细菌等来源中提取得到。本文将介绍壳寡糖的生产工艺，包括原料选择、提取方法、纯化过程和应用领域等方面。

2. 壳寡糖的原料选择

壳寡糖的原料主要包括海洋生物残渣、虾蟹壳、真菌和细菌等。其中，海洋生物残渣是最常用的原料来源之一，如虾蟹壳。虾蟹壳含有丰富的壳聚糖，可以通过酸碱法提取得到壳寡糖。

3. 壳寡糖的提取方法

3.1 酸碱法

酸碱法是目前应用较广泛的壳寡糖提取方法之一。其主要步骤包括： - 将虾蟹壳

粉碎并干燥； - 使用稀硫酸进行酸解，将壳聚糖转化为溶液中的盐酸盐； - 通过中和反应，将盐酸盐转化为碳酸盐； - 通过过滤和浓缩，得到壳寡糖溶液。

3.2 酶解法

酶解法是另一种常用的壳寡糖提取方法。其主要步骤包括： - 将虾蟹壳粉碎并干燥； - 使用壳聚糖酶进行酶解，将壳聚糖水解成壳寡糖； - 通过过滤和浓缩，得到壳寡糖溶液。

4. 壳寡糖的纯化过程

壳寡糖的纯化过程主要包括： - 调整溶液pH值，使其达到最佳沉淀条件； - 进

行沉淀和离心，分离出壳寡糖沉淀物； - 洗涤沉淀物以去除杂质； - 使用适当的溶剂进行溶解，得到纯净的壳寡糖溶液。

5. 壳寡糖的应用领域

壳寡糖具有多种应用领域，主要包括医药、食品和农业等方面。 - 在医药领域，

壳寡糖具有抗菌、抗病毒和抗肿瘤等活性，可以用于制备药物和生物材料。 - 在

食品领域，壳寡糖可以作为食品添加剂，具有防腐、增稠和凝胶等功能。 - 在农

业领域，壳寡糖可以用作植物生长调节剂和农药增效剂，提高作物的产量和抗逆性。

羟乙基壳聚糖的合成

羟乙基壳聚糖是一种天然的多糖类物质，常用于生物医学和化妆品等领域。其合成方法一般包括以下步骤：

1. 壳聚糖的去乙酰化：将壳聚糖溶解在醋酸中加热，通过醋酸的催化作用，去除部分乙酰基而生成去乙酰化壳聚糖。

2. 羟乙基化：将去乙酰化壳聚糖和羟乙醇在碱性条件下反应，使去乙酰化壳聚糖上引入羟乙基官能团。

3. 去除剩余的羟乙醇：通过蒸馏、过滤等方法将反应物中未反应的羟乙醇去除。

4. 纯化：得到的产物通过溶剂萃取、离子交换层析等方法进行纯化。

以上是羟乙基壳聚糖的一般合成方法，实际合成过程可能因应用领域和具体需求而不同。

壳聚糖的制备

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壳聚糖的制备

甲壳素是许多甲壳类动物 (如虾、蟹)及昆虫等外壳的重要组成成分 ,同时也存在于菌类的细胞壁中，还可来源于有机酸类，抗生素与酶酿造副产物。甲壳素是一种十分丰富的天然资源，在自然界蕴藏量仅次于纤维素。它不溶于水和酸性介质，甲壳素脱乙酰后形成壳聚糖（CTS）。其溶解性较甲壳素大。它是生物合成的天然高分子,又可生物降解, 安全无毒, 有良好的生物相容性且化学性质稳定, 具有许多独特的优点。壳聚糖广泛应用于纺织、印染、皮革、涂料、卷烟、塑料、化妆品食品医药保健彩色胶卷造纸、生物工程、农业植保、污水处理等。壳聚糖的脱乙酰度是一项极为重要的技术指标之一壳聚糖的脱乙酰度的高低,直接关系到它在稀酸中的溶解能力、粘度离子交换能力、絮凝性能和与氨基有关的化学反应能力,以及许多方面的应用。壳聚糖的英文名: chitosan, 化学名: ( 1, 4) - 二氨基 - 2- 脱氧 - B - D- 葡聚糖, 其它中英文名尚有 Deacetylated ch itin、F lonac N、甲壳胺、可溶性甲壳质、脱乙酰甲壳素、脱乙酰几丁质聚氨基葡糖可溶性甲壳素、粘性甲壳素等。壳聚糖的脱乙酰度( DegreeofDeacetylation, 缩写为D1 D1 )可定义为壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百数。脱乙酰度的测定方法很多,如碱量法 (包括酸碱滴定法、电位滴定法、氢溴酸盐法等 )、红外光谱法、折光指数法、胶体滴定法、热分析法、气相色谱法、元素分析法、紫外光谱一阶导数、苦味

壳聚糖基海洋生物医用材料周长忍

1.引言

1.1 概述

壳聚糖基海洋生物医用材料是近年来兴起的一种新型生物医用材料，在海洋生物资源的基础上，通过壳聚糖材料的改性和应用开发而成。壳聚糖是一种天然高分子多糖，具有良好的生物相容性、可降解性和生物活性效应，因此被广泛应用于医学领域。

随着海洋资源的逐渐被开发利用，壳聚糖基海洋生物医用材料的研究也蓬勃发展。这种材料不仅可以利用海洋生物资源中的壳类动物骨骼、贝壳等天然材料，还能通过壳聚糖的改性和功能化，赋予其更多的特性和应用功能。

壳聚糖基海洋生物医用材料具有许多独特的优势。首先，壳聚糖具有良好的生物相容性，能够与人体组织相容并且不会引起明显的免疫反应。其次，壳聚糖是一种可降解的材料，可以在人体内逐渐降解并被代谢排出，减少了二次手术的需求和伤口感染的风险。此外，壳聚糖还具有一定的生物活性效应，如促进伤口愈合、抗菌、抗炎等，对于一些特殊的医疗需求具有重要的意义。

壳聚糖基海洋生物医用材料在医学领域有着广泛的应用前景。目前已经在骨科、神经学、皮肤组织工程、药物输送系统等多个领域取得了一定的研究进展。例如，壳聚糖可以作为骨组织修复和再生的支架材料，用于治疗骨折、骨缺损等骨科疾病。此外，壳聚糖还可以制备成微球或纳米粒子，用于药物的控释和靶向输送，提高药物的疗效和减轻不良反应。

然而，发展壳聚糖基海洋生物医用材料也面临着一些挑战。首先，壳聚糖的提取和纯化工艺相对复杂，需要解决提取效率和纯度的问题。其次，壳聚糖材料的力学性能和稳定性还有待进一步提高，使其更适用于实际的医学应用场景。此外，壳聚糖基海洋生物医用材料的临床验证和应用也需要更多的研究和实践。

壳聚糖产品技术要求

1. 引言

壳聚糖是一种天然产物，主要来源于甲壳类动物的外骨骼和真菌的细胞壁。它具有多种独特的物理和化学性质，因此被广泛应用于医药、食品、化妆品和工业等领域。本文将介绍壳聚糖产品的技术要求，包括质量标准、工艺流程和应用领域等内容。

2. 壳聚糖产品质量标准

2.1 外观要求

壳聚糖产品应呈现为无色或微黄色结晶粉末，无异味，无杂质。

2.2 粒径要求

壳聚糖产品的粒径应符合规定的范围，常见的粒径范围为10-100微米。

2.3 溶解性要求

壳聚糖产品应在水中能够充分溶解，形成透明溶液。其溶解度应符合规定的范围。

2.4 化学成分要求

壳聚糖产品的化学成分应符合规定的标准，主要包括壳聚糖的含量、氨基化度和分子量等指标。

2.5 纯度要求

壳聚糖产品的纯度应符合规定的标准，不得含有重金属、有害微生物和其他有害物质。

3. 壳聚糖产品工艺流程

壳聚糖产品的生产工艺流程主要包括原料处理、提取、纯化和干燥等步骤。

3.1 原料处理

甲壳类动物的外骨骼或真菌的细胞壁为壳聚糖的主要原料。原料应进行清洗、破碎和干燥等处理，以去除杂质并提高提取效率。

3.2 提取

原料经过提取工艺，将壳聚糖从原料中分离出来。常用的提取方法包括酸法、碱法和酶法等。

3.3 纯化

提取得到的壳聚糖需要进行纯化处理，以去除杂质和其他有害物质。常见的纯化方法包括沉淀、过滤和离子交换等。

3.4 干燥

纯化后的壳聚糖需要进行干燥处理，以降低含水量并提高稳定性。常用的干燥方法包括喷雾干燥和真空干燥等。

4. 壳聚糖产品的应用领域

4.1 医药领域

壳聚糖具有生物相容性、生物可降解性和药物缓释等特性，在医药领域有广泛的应用。它可以作为药物包装材料、药物控释系统和组织工程支架等。

壳聚糖的制备

甲壳素是许多甲壳类动物如虾、蟹及昆虫等外壳的重要组成成分,同时也存在于菌类的细胞壁中,还可来源于有机酸类,抗生素与酶酿造副产物;甲壳素是一种十分丰富的天然资源,在自然界蕴藏量仅次于纤维素;它不溶于水和酸性介质,甲壳素脱乙酰后形成壳聚糖CTS;其溶解性较甲壳素大;它是生物合成的天然高分子,又可生物降解, 安全无毒, 有良好的生物相容性且化学性质稳定, 具有许多独特的优点 ;壳聚糖广泛应用于纺织、印染、皮革、涂料、卷烟、塑料、化妆品食品医药保健彩色胶卷造纸、生物工程、农业植保、污水处理等;壳聚糖的脱乙酰度是一项极为重要的技术指标之一壳聚糖的脱乙酰度的高低,直接关系到它在稀酸中的溶解能力、粘度离子交换能力、絮凝性能和与氨基有关的化学反应能力,以及许多方面的应用;壳聚糖的英文名: chitosan, 化学名: 1, 4 - 二氨基 - 2- 脱氧 - B - D- 葡聚糖, 其它中英文名尚有 Deacetylated ch itin、F lonac N、甲壳胺、可溶性甲壳质、脱乙酰甲壳素、脱乙酰几丁质聚氨基葡糖可溶性甲壳素、粘性甲壳素等;壳聚糖的脱乙酰度 DegreeofDeacetylation, 缩写为D1 D1 可定义为壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百数;脱乙酰度的测定方法很多,如碱量法包括酸

碱滴定法、电位滴定法、氢溴酸盐法等、红外光谱法、折光指数法、胶体滴定法、热分析法、气相色谱法、元素分析法、紫外光谱一阶导数、苦味酸分光光度法等;常用的有酸碱滴定法、红外光谱法、紫外光谱法、电位滴定法等 ;

壳寡糖制备

壳寡糖是指由壳聚糖通过特定的酶或化学反应加工制得的寡聚糖。壳聚糖是一种天然存在的多糖，主要存在于海洋中的甲壳类生物壳中。

壳寡糖的制备通常使用两种主要的方法，一种是酶法，另一种是化学法。

酶法制备壳寡糖的步骤如下：

1. 收集壳类生物的壳，将其清洗干净并切碎成小块。

2. 使用酶类（如壳酶、纤维素酶等）将壳类生物的壳中的聚糖酶解为寡糖。

3. 对酶解产物进行筛选和纯化，得到壳寡糖。

化学法制备壳寡糖的步骤如下：

1. 收集壳类生物的壳，将其清洗干净并切碎成小块。

2. 将壳类生物的壳中的聚糖用酸（如盐酸、硫酸等）进行酸水解，将聚糖分解为寡糖。

3. 对酸水解产物进行中和、沉淀、洗涤和干燥等处理，得到壳寡糖。

无论是酶法还是化学法制备壳寡糖，其得到的壳寡糖成分和结构都会受到原料的种类、加工方法的不同而有所差异。制备得到的壳寡糖可以通过化学或物理手段进行纯化和分离，得到理想的壳寡糖产品，以供药物、保健品、食品等领域的应用。

壳聚糖的制备与纯化

甲壳素是一种白色或灰白色的半透明无定形固体，通常在270℃分解。甲壳素基本上不溶解于水、乙醇、乙醚、稀酸以及稀碱等物质，它可溶于浓度较高的无机酸，但不溶于稀硫酸等稀酸。壳聚在溶液状态时，需要被放置在酸性环境中，但是，由于壳聚糖具有醛基结构，因此，壳聚糖在酸性溶液中易发生降解，从而使壳聚糖溶液粘度下降，通过加入甲醇、丙酮、乙醇等物质可以使壳聚糖的溶液粘度升高，在试验中一般常用乙醇，作用最为明显。由于甲壳质中含有羟基，壳聚糖中同时含有羟基和氨基，因此，壳聚糖和甲壳质可以通过酚化、羧基化、氰化、螫合、水解、醚化、酯化、醛亚胺化、烷化、叠氮化、羟基化、成盐、氧化、卤化、接枝与交联等反应生成不同结构和不同性能的衍生物[29]。

甲壳质通过脱乙酰反应可制得壳聚糖，通常使用质量分数为50%左右的氢氧化钠溶液处理甲壳质并加热到105℃，在该温度下保持两小时，然后将材料水洗至中性，经过抽滤、干燥即可得到白色的壳聚糖。壳聚糖的脱乙酰度和相对分子量受反应温度、反应时间以及碱液浓度的影响，使用蟹虾壳海蟹壳、对虾壳、河虾壳和蚕蛹等原料在同一方法和条件下制备壳聚糖，其中以海蟹壳的产率最高，可见海蟹壳是制备壳聚糖的最佳原料。除此之外，还以使用酶法、微波法等方法制备壳聚糖[30]。2.1.2.2 壳聚糖的纯化及脱乙酰

壳聚糖（Chitosan）的纯化：

（1）用天平称取6 g chitosan 于800 ml 1％（V/V）的醋酸溶液中，磁力搅拌

溶解2h，待完全溶解后静置2h，可见烧杯底有大量沉淀；

（2）将壳聚糖溶液倒入离心管，用普通天平平衡后，再用高速离心机9 000 rmp,

壳聚糖纯化及检测方法-review-1

壳聚糖纯化及检测方法

一、壳聚糖纯化

注：醋酸（1%溶液），NaOH（0.5 M溶液），SDS（十二烷基硫酸钠）10% w/v EDTA（乙二胺四乙酸）5%w/v，MER（巯基乙醇）

方法一

1，10 g CS溶于1 L1%醋酸溶液中，在40℃。状态下搅拌过夜，后在10000转/分钟，室温状态下离心1 h；

2，悬浮液用0.5 M NaOH溶液在搅拌状态下滴定，当pH=6.0时出现絮凝物，直至pH达到8.0；

3，在2中加入10 ml 10% w/v SDS溶液，加热到90-95℃，在其状态下搅拌5 min，冷却至室温，另滴数滴0.5 M NaOH溶液，使pH接近10，后在6000转/分钟，室温状态下离心30 min，接着用去离子水反复清洗（至少3遍），每清洗一遍离心一次，提取沉淀物，直到再次清洗沉淀物（搅匀）时悬浮液中完全去除SDS，最后将离心后的沉淀物冻干（先在70℃低温冰箱冻1 h，后放于冻干机中）。

注：去离子水温度暂定室温。

SDS的检测方法：将10% w/v的BaCl2溶于0.1%盐酸溶液（可不用考虑具体比例）与等量的样品进行混合，若无沉淀则已完全去除，若有沉淀，则需继续清洗后再检测。

备注：硫酸根离子的检验

1．反应原理：Ba2+ + SO42-＝BaSO4↓

2．所用试剂：稀盐酸和BaCl2溶液

3．滴加顺序：先加稀盐酸(排除是碳酸根和银离子的干扰)，再加BaCl2溶液

方法二

1，100 ml，5%w/v EDTA溶液加入到“方法一”的混合液中（混合液：10 g CS溶于1 L1%醋酸溶液并用0.5 M NaOH溶液滴定，直至pH达到8.0，后加入10 ml 10% w/v SDS溶液），在室温下搅拌2 h，后在6000转/分钟，室温状态下离心30 min，用去离子水反复清洗（至少3遍），后同“方法一”。

壳聚糖的生产工艺

壳聚糖是一种天然的多糖类物质，由于其优秀的生物相容性和生物降解性，被广泛应用于食品、药物、医疗、化妆品、水产养殖等领域。下面将介绍壳聚糖的生产工艺。

壳聚糖的生产主要包括原料准备、糖化、提取、精制和干燥五个步骤。

首先是原料准备。壳聚糖的原料主要来自于海洋生物的外壳，如虾、蟹、贝类等。这些海洋生物的外壳经过处理后除去有机杂质，然后通过粉碎研磨成为粉末状。

其次是糖化过程。将壳聚糖粉末与酶一起进行糖化反应。糖化是将多糖分子的长链断裂为短链，并将单糖从多糖的结构中释放出来的过程。在糖化过程中，需要加入适量的酶和适宜的反应温度和时间，以实现壳聚糖的糖化反应。

接下来是提取过程。糖化反应结束后，通过过滤、沉淀、离心等方式将糖化液中的糖化产物与废物分离。提取是为了分离目标产物，并去除其他杂质。此过程中需要注意提取液的纯净度和提取效率。

然后是精制过程。将提取得到的壳聚糖溶液通过除杂、过滤、蒸发等操作进行纯化和浓缩。精制的目的是提高壳聚糖质量，降低杂质含量。

最后是干燥过程。精制后的壳聚糖溶液通过喷雾干燥法等方法，

将其转变为粉末状。干燥的目的是使壳聚糖具有较低的水分含量，便于贮存和使用。

综上所述，壳聚糖的生产工艺主要包括原料准备、糖化、提取、精制和干燥五个步骤。这些步骤的完成需要科学的配比和严格的操作控制，以获得高品质的壳聚糖产品。