环己酮的制备实验报告
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
-环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号指导教师：日期：2011.11.27一、实验目的1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。
2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
二、实验原理三、主要试剂及物理性质仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、试剂用量规格250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液五、仪器装置(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤和实验流程时间步骤现象9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和25mL冰醋酸，摇匀反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与KI淀粉试纸KI淀粉试纸不变紫色10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏10:20开始蒸馏溶液无明显变化10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗取上层有机层12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,M总=50.75g,M=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥12:54开始蒸馏温度开始上升13:00出现前馏分馏分符合食盐要求13:05开始接受馏分温度计读数为138℃13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%七、实验结果处理1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6%2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%八、实验讨论1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
有机化学—环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、 实验目的、1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮OH NaClO 三、 主要试剂及物理性质仪器:250mL 三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗 试剂:环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁四、试剂用量规格环己醇5g；25mL冰醋酸；38mL次氯酸钠；3g氯化铝；几粒沸石；大量的无水碳酸钠；大量的精制食盐；五、仪器装置图1 搅拌装置图2 蒸馏装置六、实验步骤及现象5g环己醇；25mL冰醋酸15min内逐滴滴加38mLNaClO溶液不断搅拌，温度维持在30℃～35℃用KI-淀粉试纸检验继续搅拌30min变蓝再加入5～10mL次氯酸钠进行滴加变蓝加入饱和NaHSO3溶液用KI-淀粉试纸检至不显蓝色再加入30mL水、3gAlCl3、几粒沸石△蒸馏至流出液无油珠滴流出液分液有机层馏分加入无水碳酸钠至反应液呈中性加入精制食盐使之饱和加入无水硫酸镁干燥不变蓝七、实验结果1: 分液得到的有机物为2.8mL，用14.3mL有机物进行馏分之后得到的有机物为9.6mL，环己酮的密度为1.452g/mL。
2：产率 2.8mL÷14.3mL×9.6mL×1.452g/mL÷5.14g×100%=53.10%八、实验讨论注意事项：1:次氯酸钠溶液的浓度可用间接碘量法测定；2:加氯化铝可预防蒸馏时发泡；3:加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层；4:水的馏出量不宜过多，否则，即使盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水而流失；。
制环己酮实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作技能。
3. 通过实验，验证环己酮的制备反应原理和实验步骤。
二、实验原理环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料、染料等领域。
环己酮的制备方法主要有环己烷氧化法、环己醇脱氢法和环己烯酯化加氢法等。
本实验采用环己醇脱氢法制备环己酮，其反应原理如下：C6H12 + O2 → C6H10O + H2OC6H10O → C6H10O + H2C6H10O + H2 → C6H10O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、酒精灯、温度计、分液漏斗、蒸馏装置、锥形瓶、磁力搅拌器等。
2. 试剂：环己醇、浓硫酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 将50ml环己醇加入圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌溶解。
2. 在搅拌的同时，向圆底烧瓶中缓慢加入浓硫酸，控制反应温度在180-200℃之间。
3. 反应进行约30分钟，观察到溶液由无色变为浅黄色。
4. 将反应溶液冷却至室温，用分液漏斗分离出环己酮。
5. 将环己酮溶液加入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性。
6. 用蒸馏装置对环己酮进行蒸馏，收集沸点在156-158℃的馏分。
7. 将蒸馏得到的环己酮溶液加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
8. 将溶液过滤，得到环己酮固体。
五、实验结果与分析1. 实验制备的环己酮固体为白色晶体，具有良好的结晶性。
2. 通过对环己酮的物理性质进行测定，结果表明实验制备的环己酮纯度较高，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，环己醇的加入量和硫酸的加入量对反应的影响较大。
适量的环己醇和硫酸有利于提高环己酮的产率和纯度。
2. 在反应过程中，控制反应温度对提高环己酮的产率和纯度具有重要意义。
3. 实验制备的环己酮纯度较高，为后续的实验研究提供了良好的基础。
七、实验总结通过本次实验，我们了解了环己酮的制备方法、原理和实验步骤。
有机化学环己酮的制备实验报告
有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三：实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式（或实验原理）实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。
仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。
酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。
铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。
反应⽅程式为：OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算：分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。
然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。
⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。
当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏蒸馏。
将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。
⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
5、称量产品。
纯粹环⼰酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中，铬酸氧化醇是⼀个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，⽤冷⽔和热⽔来维持；温度过⾼副反应增多，温度过低反应困难。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
实验六环己酮的制备
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？
Thank you!
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格 控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应 困难，过高副反应增多。
分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造 成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
二 实验原理
N a 2 C r 2 O 7H 2 S O 4 2 C r O 3 N a 2 S O 4H 2 O
OH
3
2CrO3
O
3
Cr2O3 H2O
总反应式：
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
三 仪器试剂
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为 止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。 注：
1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。
2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析， 仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。
4-环己酮的制备
有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别；3、掌握机械搅拌，蒸馏，分液的基本操作。
二、实验原理醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、实验试剂及仪器试剂：环己醇(5.00g，50mmol)，次氯酸钠(38mL)，冰醋酸(25mL)，亚硫酸氢钠溶液，氯化铝粉末，沸石，碳酸钠粉末，氯化钠颗粒，无水硫酸镁粉末。
仪器：三颈烧瓶，滴液漏斗，分液漏斗，空气冷凝管，电炉，石棉网，温度计，蒸馏支管，锥形瓶，空气塞，搅拌器，玻璃棒，三角漏斗，量筒，烧瓶。
四、实验步骤及现象9:15 三颈烧瓶称重，去皮之后加入5.00g环己醇，再加入25mL冰醋酸，环己醇和冰醋酸混合后位无水澄清溶液，。
在滴液漏斗内加入38mL的次氯酸钠溶液。
使用搅拌器搅拌三颈烧瓶内溶液，缓慢滴加次氯酸钠溶液，控制滴加时间为15分钟。
滴加次氯酸钠溶液之后会出现浅黄绿色浑浊，在搅拌中迅速转为无色澄清溶液。
9:30 用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，未发现试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液未能过量，在滴液漏斗中添加8.1mL次氯酸钠溶液，继续滴液。
9:35 第二次滴加次氯酸钠结束，用玻璃棒蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸变蓝，说明次氯酸钠溶液已过量。
继续搅拌30分钟。
10.05 加入约1mL亚硫酸氢钠溶液，混合充分之后蘸取反应后溶液点在淀粉碘化钾试纸上，试纸未变蓝，说明过量的次氯酸根已被除去。
10:15 加水30mL，氯化铝3g，沸石几粒，改搅拌装置为蒸馏装置，进行蒸馏。
10:28 大量的微小气泡逸出，温度计读数为38℃。
10:33 溶液沸腾，温度计读数为65摄氏度。
10:35 锥形瓶收集第一滴馏分，温度计读数为94摄氏度。
接下来蒸汽温度稳定于97摄氏度，馏分收集速率为3秒一滴。
合成环己酮实验报告
一、实验目的1. 学习环己酮的合成原理和实验操作方法；2. 掌握醇的氧化反应条件和方法；3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据处理。
二、实验原理环己酮是由环己醇在适宜的氧化条件下氧化而成。
一级醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
在本次实验中，我们采用环己醇作为原料，利用铬酸作为氧化剂，通过氧化反应合成环己酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等。
2. 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在100mL三口烧瓶中，加入20mL环己醇和5g重铬酸钠，再加入适量的水；2. 加热：将反应体系加热至回流，保持回流状态1小时；3. 检测氧化程度：取少量反应液，加入少量草酸，观察是否出现绿色沉淀，以判断氧化程度；4. 冷却：停止加热，待反应体系冷却至室温；5. 沉淀分离：将反应液倒入离心分液管中，加入适量的饱和亚硫酸钠溶液，充分振荡后静置，待分层；6. 分离：将上层有机相倒入干燥柱中，用无水硫酸镁干燥；7. 蒸馏：将干燥后的有机相进行蒸馏，收集沸点为156-158℃的馏分，即为环己酮。
五、实验数据与结果1. 反应液颜色：反应开始时，溶液呈橙色；反应进行1小时后，溶液变为绿色，表明氧化反应已完成；2. 馏分收集：收集沸点为156-158℃的馏分，共计15mL；3. 环己酮的纯度：经薄层色谱检测，馏分中环己酮的纯度为95%。
六、实验讨论1. 在本次实验中，我们采用环己醇和重铬酸钠为原料，通过氧化反应合成环己酮。
实验结果表明，氧化反应完成良好，环己酮的纯度较高；2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度：反应温度不宜过高，以免氧化过度，影响环己酮的产率；（2）控制反应时间：反应时间不宜过长，以免氧化过度，影响环己酮的纯度；（3）控制反应物配比：环己醇与重铬酸钠的配比要适中，以获得最佳的产率和纯度；3. 本次实验采用铬酸作为氧化剂，具有较强的氧化能力，适用于环己醇的氧化反应。
(整理)环己酮的制备
实验三环己酮的制备一、实验目的1、掌握蒸馏、盐析等实验操作。
2、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理方法。
二、实验原理仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用方法之一，反应为放热反应，必须严格控制反应温度，以免反应过于激烈。
三、实验药品及物理常数四、主要仪器名称、规格圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管分液漏斗125ml 蒸馏头接液管磨口锥形瓶50ml 温度计电热套五、主要试剂、用量环己醇10.4ml （约10g）浓硫酸1mlNaCl固体1～2g 无水CaCl 1～2g5%Na2CO3 4ml六、实验装置图图1 蒸馏装置七、实验步骤、现象记录八、产率计算：m理论=nM=8.2g 产率w=m实际÷m理论×100%=33.5%九、思考题1、醇类的酸催化脱水的反应机理是什么/答案：羟基与H+形成脱水生成碳正离子C+，脱氢生成双键。
2.在后期反应中出现的阵阵白雾是什么？答案：白雾是后期H2SO4的分解产物SO2与水形成的酸雾C + 2H2SO4CO2 + 2SO2+ + 2H2O 3.粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的何在？答案：是利用盐析效应促使有机层与无机层的分层。
4.写出无水氯化钙吸水后的化学反应方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤/答案：Ca2Cl +6H2O==CaCl2·6H2O 反应可逆加热可以使水回到有机相蒸馏要得到较纯的产物，不能引入杂质，所以要过滤。
附加问题：1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么？答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过85℃。
3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过85℃？答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烷制备环己酮，并了解有机合成的基本方法。
实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，它可以通过氧化环己烷得到。
氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。
本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应过程如下：环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。
实验步骤：1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。
2. 在室温条件下，将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。
3. 反应结束后，将混合物倒入分液漏斗中，用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。
4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗，然后用无水硫酸钠干燥。
5. 最后，用蒸馏水蒸馏收集环己酮。
实验结果：经过蒸馏后，我们成功得到了纯净的环己酮。
收率为80%，产物的饱和蒸气压为91.3mmHg（30℃），沸点为155℃。
产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符，证明产物为环己酮。
实验讨论：本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应条件温和，反应产率较高。
但需要注意的是，过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物，具有一定的爆炸性，操作时需小心谨慎。
另外，反应过程中需保持通风良好，避免有害气体的吸入。
结论：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并验证了产物的纯度和结构。
同时，我们也了解了有机合成的基本方法，对有机合成有了更深入的了解。
实验总结：本次实验取得了较好的实验结果，但在操作中仍需谨慎小心，确保实验的安全性和准确性。
同时，有机合成是一门重要的化学分支，需要我们不断学习和探索。
以上就是本次环己酮的制备实验报告，希望对大家有所帮助。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烯制备环己酮，并对制备过程进行分析和总结。
实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，常用于溶剂和中间体。
其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。
氧化环己烯的反应方程式为：C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应，生成环己酮。
反应过程中，氧气起到氧化剂的作用，将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤：1. 实验器材准备，鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备，环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置，将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中，加入少量硫酸作为催化剂，加入碳酸钠作为中和剂，用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程，在室温条件下，通入氧气，观察反应过程，收集生成的环己酮。
实验结果与分析：通过实验我们成功制备了环己酮。
在反应过程中，观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。
实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度，以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并对制备过程进行了分析和总结。
实验中需要注意控制反应条件，以获得较高的产率和纯度。
此外，实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存，确保实验安全和实验结果的准确性。
结语：环己酮作为重要的有机化合物，在化工生产和实验室中具有广泛的应用。
通过本次实验，我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解，也增加了化学实验操作的经验。
希望通过今后的实验和学习，能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术，为今后的科研工作打下坚实的基础。
环己酮的制备
试验六环己酮的制备
一、试验目的
1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法
2、进一步了解酮和醇的区别和联系
二、试验原理
三、试验仪器和药品
滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐
四、试验步骤
1、烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。
在冰水浴冷却下，
将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。
用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再次补加5ml次氯酸钠。
2、在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显
色为止。
3、在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为
止。
4、在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液
体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。
五、数据处理
六、思考题
1、试验中使用精制试验有何作用？
2、第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？。
环己酮合成实验报告
一、实验目的1. 了解环己酮的化学性质和制备方法；2. 掌握实验室制备环己酮的基本操作步骤；3. 掌握蒸馏、液液萃取等实验技能；4. 通过实验加深对有机合成反应的理解。
二、实验原理环己酮是一种有机化合物，化学式为C6H10O，是一种无色透明液体，具有刺激性气味。
环己酮的合成方法有多种，本实验采用氧化法由环己醇制备环己酮。
实验原理：在氧化剂的作用下，环己醇分子中的羟基被氧化成羰基，生成环己酮。
氧化剂的选择和反应条件对产率和纯度有较大影响。
三、实验用品1. 仪器：三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等；2. 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在圆底烧瓶中加入一定量的环己醇，再加入适量的重铬酸钠和浓硫酸，搅拌均匀；2. 加热反应：将圆底烧瓶放入水浴锅中，加热至70-80℃，维持反应温度，反应时间为2小时；3. 冷却反应：反应结束后，关闭水浴加热，待反应体系冷却至室温；4. 分离产物：将反应体系倒入分液漏斗中，加入适量的饱和亚硫酸钠溶液，充分振荡，静置分层；5. 萃取：取上层有机层，用无水碳酸钾干燥，过滤得到环己酮粗品；6. 蒸馏：将环己酮粗品进行蒸馏，收集沸点为155.6℃的馏分，即为环己酮。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备出环己酮，产率为85%；2. 结果分析：实验过程中，反应温度对产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
此外，反应体系中氧化剂的用量和反应时间也会影响产率。
本实验中，采用70-80℃的反应温度，反应时间为2小时，产率达到85%，符合实验要求。
六、实验讨论1. 实验过程中，如何控制反应温度和反应时间？答：反应温度控制在70-80℃，反应时间为2小时，可保证较高的产率。
2. 如何提高环己酮的纯度？答：通过蒸馏方法可以得到较高纯度的环己酮。
实验七环己酮的制备
实验七 环己酮的制备环己酮是合成纤维的重要原料，也可以作为溶剂。
工业上是在锌铁催化下，将环己醇在400~450 ℃下氧化脱氢来生产环己酮。
实验室主要采用铬酸氧化环己醇，或者用次氯酸氧化环己醇来制备环己酮。
实验目的1. 掌握氧化法制羰基化合物的原理和方法；2. 掌握萃取、分离、干燥、蒸馏等操作；3. 练习微量合成的操作。
I 微量操作反应式 OHNaOClH +O试剂环己醇200 mg ，冰乙酸0.5 mL ，次氯酸钠水溶液4 mL ，饱和亚硫酸氢钠水溶液，碳酸钠，氯化钠，乙醚，无水硫酸镁。
实验操作在装有磁转子的10 mL 圆底烧瓶中，加入200 mg 环己醇和0.5 mL 冰乙酸。
将此混合物置于冰水浴中冷却，启动磁搅拌，并逐滴加入4 mL 次氯酸钠水溶液。
滴毕后撤掉冰水浴，在室温下搅拌1 h 。
用KI －淀粉试纸检验，若试纸变蓝，说明氧化剂次氯酸钠用量合适，否则应酌情适量补加1~3滴次氯酸钠溶液。
然后用滴管逐滴加入饱和亚硫酸氢钠水溶液，直至反应液不使KI －淀粉试纸变蓝为止。
加热蒸馏，收集2~3 mL 馏出液（环己酮、水和乙酸的混合物）。
冷却后加入2 mL 乙醚，再慢慢加入无水碳酸钠约200 mg 中和乙酸至中性，直到没有二氧化碳放出为止。
再加入100 mg 的NaCl ，充分摇动，使得该两相系统中所有的固体物质均溶解。
分出含环己酮的醚层，让其通过一个用乙醚预先润湿过的柱直径3.5 mm 的微型分馏柱，该分馏柱是由60 mg 氧化铝和400 mg 无水硫酸镁混合填充而成的。
将分离出的乙醚－环己酮溶液置于10 mL 的锥形瓶中温热，慢慢除去乙醚，剩余物则是环己酮。
纯环己酮沸点155 ℃，折光率20D n 1.4507。
本实验约需3 h 。
II 常量操作1. 铬酸氧化法反应式 OH 3+ Na 2Cr 2O 7 + 4 H 2SO 4O 3+ Cr 2(SO 4)3 + Na 2SO 4 + 7 H 2O 试剂2 g(2.1 mL ，0.02 mol)环己醇，2.1 g(0.007 mo1)重铬酸钠(Na 2Cr 2O 7·2H 2O)，浓硫酸，乙醚，食盐，无水硫酸镁实验操作称取2.1 g 重铬酸钠于100 mL 烧杯中，加入12 mL 水使之溶解。
实验 环己酮的制备
实验十八环己酮的制备一、实验目的1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。
2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。
二、实验原理六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反应可在酸性、碱性或中性条件下进行。
铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合物。
本实验采用酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们组成的混合溶剂。
本实验采用乙醚-水混合溶剂。
反应式：三、实验仪器及药品仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。
药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂环己醇100.16Liq 1.4650.96225.5 161.1 3.6环己酮98.14Liq 1.45070.947-31.2155.7 2.4四、实验装置五、实验步骤1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。
2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。
开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。
加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。
3、分离：将反应混合物用NaCl 饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL ），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL 水洗涤。
用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。
4、提纯：用50-550C 蒸去乙醚。
改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。
实验9 环己酮的制备.
• 待重铬酸钠溶液完全加完后，继续摇动烧瓶直至反应 温度出现自动下降的趋势，再间歇摇动5～10分钟。 然后加入1～2ml甲醇〔2〕以还原过量的氧化剂。（第 一次实验结束）
• 在反应瓶内加入50ml水，再加入几粒沸石，安装 成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来〔3〕，直至 馏出液不再混浊为止〔4〕（约40ml）。在馏出液中加 入约8g精盐，搅拌使溶解〔5〕，将此液体移入分液漏 斗，静置。分出有机层（环己酮）。用无水硫酸镁干 燥。蒸馏，收集151～156℃的馏分。产量约6g（第二
• 〔4〕水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，也 不可避免有少量的环己酮溶于水中而损失掉。
• 〔5〕环己酮在水中的溶解度31℃时为2.4g/100g水。 馏出液中加入食盐是为了降低环己酮的溶解度，并有 利于环己酮的分层。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• 在100ml烧杯内，将10.4g重铬酸钠水合物溶于10ml 水中。将溶液冷却到15℃，并分批加到环己醇的硫 酸溶液中。不断地摇动烧瓶使反应物充分混合。第 一批重铬酸钠溶液加入后不久，反应物温度会自行 升高，并且橙红色的重铬酸钠盐变成墨绿色的低价 铬盐待反应物温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷 却〔1〕，控制反应温度在55～60℃。待前一批重铬 酸钠的橙红色完全消失后，再加下一批。
次实验结束） 。
注释：
• 〔1〕反应物不宜过于冷却，以免积累未反应的氧化 剂。当氧化剂达到一定浓度时，氧化反应会进行的非 常剧烈，有失控的危险。
• 〔2〕也可以加入0.5～1g的草酸。
• 〔3〕这步蒸馏操作，实质上是一种简化了的水蒸气 蒸馏。环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环 己酮38.4％。
实验九 环己酮的制备
• 一、实验目的：
• 学习通过醇氧化法制备环己酮。
实验十 环己酮的制备
实验十环己酮的制备一、实验目的1. 学习利用此时历反应合成环己酮的方法。
2. 掌握环己酮的制备工艺流程及实验操作。
3. 培养实验中仔细认真，耐心细致的态度。
二、实验原理环己酮又称己酮，化学式为C6H10O，是一种无色液体，味道有苦涩味。
其具有很多重要的化学用途和工业用途，常用于有机合成和医药化学中。
环己酮可以通过多种途径得到，如加氢反应、羟醛缩合反应以及此时历反应等。
此时历反应，又称为克鲁斯反应(Knoevenagel condensation)，是指α位上的活性氢通过消除反应，与羰基化合物中的活泼亚甲基结合，形成新的碳碳共价键的化合物反应。
此时历反应原理如下：（1）弱酸性条件下在弱酸性条件下，羰基中的甲酮成为羧酸，羰基中的羰基酸甲酯则成为羧乙酸酯。
此时历反应条件简单，操作方便，收率较高。
但在弱酸性条件下，如温和酸性的水解、酸性条件下的分解和氧化等都会对产物的稳定性产生影响。
在强碱性条件下，如乙醇钠或乙醇钾的存在下，β-羰基中的活泼亚甲基会与醛、酮中的酸性α-氢发生加成反应，生成的中间产物可以发生消除反应，形成新的碳碳共价键。
不过，与弱酸性条件相比，在强碱性条件下，产物的稳定性受到较大影响，因而容易出现场效应的产生，选择碱性条件制备环己酮需要使用精细的工艺控制条件。
三、实验材料和仪器1. 反应瓶 3个。
2. 圆底烧瓶 1个。
3. 密封瓶 1个。
4. 滴液漏斗 1个。
5. 蒸馏装置 1套。
6. 称量器具。
7. 实验原料：苯乙酮、乙醇、乙醇钠、环己anqian罐tetrony酮四、实验步骤1. 实验前准备称量出10g苯乙酮，加入100mL的乙醇中，加热溶解储备。
称取5.15g环己anqian罐tetrony酮，加入滴液漏斗中备用。
称取1.6g乙醇钠，溶于10mL乙醇中备用。
2. 反应操作取一只干燥的3个口反应瓶，加入100mL的乙醇。
加入浓碱钠水，并用回流冷凝器加热。
约30mL的乙醇将被回收，并存储在密封瓶中备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
10：45
将溶液倒入圆底烧瓶，在水浴上蒸出乙醚
剩余溶液约，略有浑浊，有刺激性气味
八、产率计算
实际产品质量：2.5g
理论产品质量：4.99g
产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=*100%=%
九、讨论
本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。
加入环己醇，充分振摇，测定温度
温度很快从28℃上升至60℃
8：25
将烧杯放入冷却水中冷却至55℃，维持在55～60℃
溶液呈墨绿色
温度呈下降趋势
温度下降至50℃
8：53
移去水浴，放置
9：20
在反应瓶中加入水和几粒沸石，改成蒸馏装置
9：35
溶液开始沸腾
有馏出物滴下，为无色澄清液，分为两层，上层油状，量少；下层水状
大学实验报告
2013年11月19日
一、姓名
25.93℃
二、
4.99g
5.5g30℃60℃2g155℃155.7℃七、实验记录
时间
实验操作
实验现象
8：10
称取5.5g重铬酸钠于200mL烧杯中，加入30mL水，溶解。
重铬酸钾为橙色晶体，混合液体为橙红色溶液。
8：15
慢慢加入浓硫酸，冷却到30℃以下
8：20
10：00
馏出物约28mL
停止蒸馏，将馏出物用精盐饱和
油层变厚，两层分界处有一层白色浑浊物
10：10
将馏出液转入分液漏斗中，静置分层
上层呈淡黄色取
上层油状液体增多，变为澄清液体，下层水层变澄清
10：32
将上层油状从上口倒入锥形瓶中，2g无水碳酸钾干燥