环己酮的制备实验报告
实验二 环己酮的制备(有机化学第8版,人民卫生出版社)
四、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
溶解度： 克/100mL溶 名 称 分子量性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 剂
水醇醚
环已醇
100.16
无色 液体
1.4650
七、思考题
1.重铬酸钠-浓硫酸混合液为什么要冷至室温后使用？ 2.本实验的氧化剂能否改为高锰酸钾？为什么？
叔醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈 的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。
用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，伯 醇、仲醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，伯 醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。
由仲醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液， 或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高， 因此是比较常用的方法。仲醇用铬酸氧化生成酮，酮对氧化剂比较稳 定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反 应的温度，以免反应过于激烈。
3、在500mL圆底烧瓶内加入300mL水及沸石，改成水蒸气蒸馏 装置，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸1520mL，收集约50mL馏出液。馏出液用精盐饱和，加入约12g 精盐后， 搅拌促使食盐溶解。
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告
引言：
环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：
1. 实验原理
环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤
（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：
1. 催化剂的选择
我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。结果显示，硫酸铜催化
剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响
我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速
率较慢，产率较低，但纯度较高。因此，在实际应用中，需根据具体需求选择
合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响
我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论
环己酮的制备
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四、实验步骤
3. 反应完毕后在反应瓶中加入30mL 水进行蒸馏。
收集约30mL 馏出液
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四、实验步骤
4. 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出 有机相。水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取 液和有机相合并，用无水硫酸镁干燥； 5. 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
有机化学实验
环己酮的制备
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环己酮的制备
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
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一、实验目的
1. 学习用重铬酸盐氧化法由环己醇制备 环己酮的原理和方法； 2.进一步了解盐析效应在分离有机化合 物中的应用。
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二、实验原理
百度文库OH
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六、思考题
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或 过低有什么不好？ 2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区 别开来？说明原因，并写出有关的反应式。 3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
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四、实验步骤
6. 蒸馏，收集环己酮产品。
空气冷凝管
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五、注意事项
1.反应完全后反应液呈墨绿色，如果反应液不能 完全变成墨绿色，则应加入少量草酸或甲醇以还 原过量的氧化剂； 2. 加水蒸馏时，水的馏出量不宜过多，否则即 使使用盐析，仍不可避免有少量环己酮溶于水中 而损失。
环己酮的制备
三、实验步骤
1、铬酸溶液的制备：
在250ml烧杯中加入60ml水和10.5g重铬酸钠， 搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入 8.5ml浓硫酸，将所得橙红色铬酸溶液冷却30℃ 以下备用。
三、实验步骤
2、环己酮的制备：
（1）、在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环已醇，然后一次
全部加入配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀，并 在圆底烧瓶中插入一只温度计，并继续振摇反应瓶。
实验八 环己酮的制备
一、实验目的
1、掌握醇氧化制备酮的原理和方法。 2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及 空气冷凝管的应用。 3、掌握简易水蒸气蒸馏的方法。
二、实验原理
伯醇和仲醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被 氧化成醛、酮或羟酸，叔醇由于醇羟基相连的碳原子 上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化 断裂，形成含碳较少的产物。
（2）、当温度上升至55
℃ 时 , 立即用水浴冷却 , 保持反 应温度在 55 ～60℃之间。约 0.5h 后 , 温度开始出现下降趋 势 , 移去水浴再放置 0.5h 以上。其间要不时摇振 , 使反应完 全 , 反应液呈墨绿色。
（3）、如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草
酸（0.5~1.0g）或甲醇（1ml）以还原过量的氧化剂。
OH 3 + Na2Cr2O7 + 4H2SO4 3 O + 源自文库r2(SO4)3 + Na2SO4 + 7H2O
实验七 环己酮的制备
四、思考题
（1）环己醇用铬酸氧化得到环己酮，用高锰 酸钾氧化则得到己二酸，为什么？ （2）利用伯醇氧化制备醛时，为什么要将铬 酸溶液加入醇中而不是反之？ （3）盐析的作用是什么？ （4）当反应结束后，为什么要加入草酸或甲 醇？如果不加入草酸或甲醇有什么不好？
由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫 酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件 下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。
反应方程式：
控制一定的反应条件，以铬酸为氧化剂可使仲 醇氧化成酮，最后通过蒸馏方法纯化反 应产 物。 铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混合 物。
实验室制备脂肪醛、酮和脂环酮,最常用的方 法是将伯醇或仲醇用铬酸氧化（放热反应）， 反应式如下：
(5)在反应瓶中加入60mL水和几粒沸石，进行蒸馏，用 锥形瓶作接受器 ，将水和环己酮一起蒸出，直至馏 出液不再浑浊时，再多蒸出15~20mL，收集约50mL 馏出液（应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液 中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大 ，在 31℃时为24g/L；否则,即使利用盐析效应，也有少量 环已酮溶于水而损失掉） 。 (6)把馏出液加食盐至饱和后转入分液漏斗中，分出上层 环己酮。下层水溶液再用15mL乙醚萃取一次。 (7)将萃取时上层的乙醚液与环己酮合并在同一个干燥的 锥形瓶中，用1～2g无水硫酸镁。过滤在干燥的50mL 的圆底烧瓶中。 (8)圆底烧瓶用水浴加热蒸馏（直形冷凝管必须通冷凝 水），蒸出乙醚（乙醚接收瓶务必浸在冷水浴中）； (9)改用空气冷凝管和新的接收瓶，用加热套空气浴加热， 继续蒸馏，收集150~155℃的馏分，产量6~7g。
有机化学环己酮的制备实验报告
有机化学环⼰酮的制备实验报告
实验三：实验名称环⼰酮的制备
⼀实验⽬的和要求
1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。
⼆反应式（或实验原理）
实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。反应⽅程式为：
O
H 3
+++
++
Na 2Cr 2O 7H 2SO 44O
Cr 2(SO 4)3
Na 2SO 4H 2O
7
四主要物料⽤量及计算：
分液装置
制备蒸馏装置
精馏蒸馏装置
六实验步骤流程
1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；
2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；
3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏
蒸馏。将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。
4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。
实验环己酮制备
实验十八环己酮的制备
一、实验目的
1、掌握氧化法制备环已酮的原理和方法。
2、掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。
3、掌握简略水蒸气蒸馏的方法。
二、实验原理
六价铬是将伯、仲醇氧化成醛酮的最重要和最常用的试剂，氧化反响可在酸性、碱性或中性条件下进
行。铬酸是重铬酸盐与40％~50％硫酸的混淆物。本实验采纳酸性氧化，溶剂可用：水、醋酸、二甲亚砜
（DMSO）、二甲基甲酰胺（DMF）或它们构成的混淆溶剂。本实验采纳乙醚-水混淆溶剂。
反响式：
三、实验仪器及药品
仪器：磁力搅拌器、150mL烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、电热套、折光仪。
药品：环己醇、重铬酸钠、浓硫酸、乙醚、无水硫酸镁、草酸、精制食盐。
主要试剂及产品的物理常数：（文件值）
分子性比熔
溶解度：克/100ml 名称折光率沸点℃溶剂量状重点℃
100.Liq 1.4650.9
25.5161.1 3.6
环己醇
16
062
98.1Liq 1.4500.9-31.
155.7 2.4环己酮
4
7472
四、实验装置
五、实验步骤
1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60mL水中，在搅拌下慢慢加入9mL98%浓
硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。
2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入 5.3mL（0.05mol）环己醇和25mL乙醚，摇匀且
冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反响温
度在55～60℃之间持续搅拌20min后，加入 1.0g的草酸，使反响完整，反响液呈墨绿色。
环己酮的制备
环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。
本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。
四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。
⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。
⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。
五实验数据处理：
六注意事项及误差分析
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
实验目的，通过氧化环己烷制备环己酮，并了解有机合成的基本方法。
实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，它可以通过氧化环己烷得到。氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应过程如下：
环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。
实验步骤：
1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。
2. 在室温条件下，将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。
3. 反应结束后，将混合物倒入分液漏斗中，用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。
4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗，然后用无水硫酸钠干燥。
5. 最后，用蒸馏水蒸馏收集环己酮。
实验结果：
经过蒸馏后，我们成功得到了纯净的环己酮。收率为80%，产物的饱和蒸气压为91.3mmHg（30℃），沸点为155℃。产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符，证明产物为环己酮。
实验讨论：
本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应条件温和，反应产率较高。但需要注意的是，过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物，具有一定的爆炸性，操作时需小心谨慎。另外，反应过程中需保持通风良好，避免有害气体的吸入。
结论：
通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并验证了产物的纯度和结构。同时，我们也了解了有机合成的基本方法，对有机合成有了更深入的了解。
实验总结：
本次实验取得了较好的实验结果，但在操作中仍需谨慎小心，确保实验的安全性和准确性。同时，有机合成是一门重要的化学分支，需要我们不断学习和探索。
以上就是本次环己酮的制备实验报告，希望对大家有所帮助。
(整理)环己酮的制备
实验三环己酮的制备
一、实验目的
1、掌握蒸馏、盐析等实验操作。
2、学习铬酸氧化法制备环己酮的原理方法。
二、实验原理
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用方法之一，反应为放热反应，必须严格控制反应温度，以免反应过于激烈。
三、实验药品及物理常数
四、主要仪器名称、规格
圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管
分液漏斗125ml 蒸馏头接液管
磨口锥形瓶50ml 温度计电热套
五、主要试剂、用量
环己醇10.4ml （约10g）浓硫酸1ml
NaCl固体1～2g 无水CaCl 1～2g
5%Na2CO3 4ml
六、实验装置图
图1 蒸馏装置
七、实验步骤、现象记录
八、产率计算：
m理论=nM=8.2g 产率w=m实际÷m理论×100%=33.5%
九、思考题
1、醇类的酸催化脱水的反应机理是什么/
答案：羟基与H+形成脱水生成碳正离子C+，脱氢生成双键。
2.在后期反应中出现的阵阵白雾是什么？
答案：白雾是后期H2SO4的分解产物SO2与水形成的酸雾C + 2H2SO4CO2 + 2SO2+ + 2H2O 3.粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的何在？
答案：是利用盐析效应促使有机层与无机层的分层。
4.写出无水氯化钙吸水后的化学反应方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤/
答案：Ca2Cl +6H2O==CaCl2·6H2O 反应可逆加热可以使水回到有机相
蒸馏要得到较纯的产物，不能引入杂质，所以要过滤。
附加问题：
1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？
答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
实验目的，通过氧化环己烯制备环己酮，并对制备过程进行分析和总结。
实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，常用于溶剂和中间体。其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。氧化环己烯的反应方程式为：
C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应，生成环己酮。反应过程中，氧气起到氧化剂的作用，将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤：
1. 实验器材准备，鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备，环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置，将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中，加入少量硫酸作为催化剂，加入碳酸钠作为中和剂，用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程，在室温条件下，通入氧气，观察反应过程，收集生成的环己酮。
实验结果与分析：
通过实验我们成功制备了环己酮。在反应过程中，观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度，以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结：
通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并对制备过程进行了分析和总结。实验中需要注意控制反应条件，以获得较高的产率和纯度。此外，实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存，确保实验安全和实验结果的准确性。
结语：
环己酮作为重要的有机化合物，在化工生产和实验室中具有广泛的应用。通过本次实验，我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解，也增加了化学实验操作的经验。希望通过今后的实验和学习，能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术，为今后的科研工作打下坚实的基础。
有机化学实验报告：环己酮的制备(实验总结报告范文模板)
有机化学实验报告
实验名称：
学院：
专业：
班级：
姓名：
指导教师：
日期：
【实验目的】
1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法；
2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。
3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
【实验原理】
环己醇可被氧化生成环己酮：
【主要试剂及性质】
1．环己醇：无色透明油状液体或白色针状结晶，有似樟脑气味。可被强氧化剂养化成酮；
2．乙酸：无色液体；
3．次氯酸钠溶液：无色溶液，强氧化剂，可氧化醇；
4．饱和亚硫酸氢钠溶液：无色溶液，可与次氯酸钠反应；
5．氯化铝：白色固体，消去气泡；
6．沸石：白色固体，可防止暴沸；
7．碳酸钠溶液：无色液体，碱性，可除去反应中的乙酸；
8．硫酸镁：白色晶体，具有吸收性；
9．氯化钠：白色晶体，盐析，降低环己酮的溶解度。
【试剂用量规格】
5.12g环己醇、25mL乙酸、38mL，1.8mol/L次氯酸钠、饱和亚硫酸氢钠、30mL水、3g氯化铝、少量沸石、适量碳酸钠、过量氯化钠、足量硫酸镁。
【仪器装置】
1．仪器：烧杯、搅拌器、三口圆底烧瓶、滴液漏斗、温度计、直行冷凝管、接液管、蒸馏头、蒸馏烧瓶、空气冷凝管、锥形瓶、玻璃棒；
2．仪器装置图：
【实验步骤及现象】
时间
步骤现象
向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250mL三口
烧瓶中依次加入5.12g环己醇和25mL冰醋酸。开
动搅拌器，将38mL次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）
通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，维持温度在
30~35℃加完后搅拌5min
14:11 用碘化钾淀粉试纸检验，确认氧化反应完全，碘化钾淀粉试纸变蓝
14：13~14:43 在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾淀粉试纸检验，确认次氯酸钠
环己酮的制备
环已酮的制备
1
一、实验目的
1 、学习醇氧化制备酮的基本原理。
2 、掌握环已醇氧化制备环己酮的实验操作。
3、学习萃取的原理和操作。
仪器：天平、电热套、量筒、
1.投料
在100 mL的圆底烧瓶中放入10mL冰水，慢慢加入浓硫酸。等充分混和后，搅拌下缓慢加入环己醇1.92 g （2 mL, 19.24 mmol），控制温度在30℃以下。
注意事项：
1）加浓硫酸要缓慢，避免接触到手臂。
2）环己醇粘稠，可多取0.3ml，注意弥补粘在量筒上的损失。
四、实验步骤
2.反应
将重铬酸钠3.5 g （11.6 mmol）溶于盛有2 mL水的烧杯中。将此溶液用滴管分批加入圆底烧瓶中，并不断的摇晃。该反应开始后有热量放出，同时橙红色的铬酸盐变为墨绿色的低价铬盐，控制温度不超过60℃。
重铬酸盐加完后继续摇晃直至温度有下降的趋势为止。最后加入0.15 g 草酸使反应液完全变为墨绿色。
注意事项：
1）可在手中振摇烧瓶，不需要加沸石。
2）振摇时不要一直在冰水中，反应保持在55~60℃之间合适。只需控制不超过60℃即可。3）草酸是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将进一步氧化，开环成己二酸。4）前几批滴加重铬酸钠溶液，必须在振摇时粘附在烧瓶瓶壁的液体变为绿色后再滴加下一批。但最后一批重铬酸钠溶液加进去后溶液颜色没有明显的变化，需要从温度的变化上判断。
3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集90~99℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。
注意事项：
１）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析，仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。２）判断全部蒸出的方法：第一，馏出液澄清；第二，将馏分与水混溶，若无油珠说明蒸馏完毕。
实验七环己酮的制备
实验七 环己酮的制备
环己酮是合成纤维的重要原料，也可以作为溶剂。工业上是在锌铁催化下，将环己醇在400~450 ℃下氧化脱氢来生产环己酮。实验室主要采用铬酸氧化环己醇，或者用次氯酸氧化环己醇来制备环己酮。
实验目的
1. 掌握氧化法制羰基化合物的原理和方法；
2. 掌握萃取、分离、干燥、蒸馏等操作；
3. 练习微量合成的操作。
I 微量操作
反应式 OH
NaOCl
H +O
试剂
环己醇200 mg ，冰乙酸0.5 mL ，次氯酸钠水溶液4 mL ，饱和亚硫酸氢钠水溶液，碳酸钠，氯化钠，乙醚，无水硫酸镁。
实验操作
在装有磁转子的10 mL 圆底烧瓶中，加入200 mg 环己醇和0.5 mL 冰乙酸。将此混合物置于冰水浴中冷却，启动磁搅拌，并逐滴加入4 mL 次氯酸钠水溶液。滴毕后撤掉冰水浴，在室温下搅拌1 h 。用KI －淀粉试纸检验，若试纸变蓝，说明氧化剂次氯酸钠用量合适，否则应酌情适量补加1~3滴次氯酸钠溶液。然后用滴管逐滴加入饱和亚硫酸氢钠水溶液，直至反应液不使KI －淀粉试纸变蓝为止。
加热蒸馏，收集2~3 mL 馏出液（环己酮、水和乙酸的混合物）。冷却后加入2 mL 乙醚，再慢慢加入无水碳酸钠约200 mg 中和乙酸至中性，直到没有二氧化碳放出为止。再加入100 mg 的NaCl ，充分摇动，使得该两相系统中所有的固体物质均溶解。
分出含环己酮的醚层，让其通过一个用乙醚预先润湿过的柱直径3.5 mm 的微型分馏柱，该分馏柱是由60 mg 氧化铝和400 mg 无水硫酸镁混合填充而成的。将分离出的乙醚－环己酮溶液置于10 mL 的锥形瓶中温热，慢慢除去乙醚，剩余物则是环己酮。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备
（一）传统实验方法
（1）实验原理
环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na
2Cr
2
O
7
/ H
2
SO
4
O
三、参考步骤
1、氧化剂的制备。在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL
浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，
并控制反应液温度在55-60℃。反应约0.5h 后温度开始下降，再放置
15min，其间不断振摇，
使反应液呈墨绿色为止。向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水
一起蒸出，收集6mL 馏出液。用食盐饱和后，分出有机相。水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，
萃取液并人有机相。然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。产0.8-1.0g 左
右。
（二）改进方法：
以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.
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大 学 实 验 报 告
2013年11月19日
一、 姓
名
O
H 3
+++
++
Na 2Cr 2O 7H 2SO 4
4O
Cr 2(SO 4)3
Na 2SO 4H 2O
7
制备蒸馏装置
分液装置
精馏蒸馏装置
5.5g30℃60℃2g155℃155.7℃七、实验记
实际产品质量：2.5g
理论产品质量：4.99g
产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=*100%=%
九、讨论
本实验中，铬酸氧化醇是一个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，用冷水和热水来维持；温度过高副反应增多，温度过低反应困难。干燥时时间要充分，否则溶液中含水浑浊，造成蒸馏时达不到预定温度。