精细化工实验讲义2010

精细化工实验讲义

环境化工学院化工系

2010、9

实验一 聚乙烯醇缩甲醛粘合剂

一 实验目的：

通过本实验，使学生了解典型粘合剂的制备，从而熟悉粘合剂制作和设备。 二 实验原理

利用聚乙烯醇与甲醛的缩醛反映。使直链高分子化合物产物有良好的柔软性。因其分子中有缩醛基、羟基等极性基团，故聚乙烯醇缩醛树脂本身对很多材料具有良好的粘合力。

~CH 2

CH CH 2

CH~～CH 2

CH CH 2CH~+OH

OH

H +

O

CH 2

O

H 2O + HCHO

三 实验药品

四 实验操作

称量29克聚乙烯醇，溶于90摄氏度 400毫升水中，先加入盐酸（31%）2克，搅拌保持温度70-80摄氏度，然后细流加入甲醛（36%）10克，反应40-60分钟。加入苛性钠（30%）水溶液2克，将溶液中和至中性，即可得到粘合剂。 五 思考题

1. 该反应的主要副反应是什么？

2. 如果不加入苛性钠或者苛性钠加入量过少，会有什么后果？

实验二发用化妆品——香波的制备

一实验目的

使学生初步了解精细化工产品的复配方法及操作过程。

二香波是清洁人体的毛发和头皮，并使头发保持美观的化妆品，因此净洗力是必须的，而且不可过多的去掉自然的皮脂，故其必须是去污剂，又是赋予头发的光泽、美观、易梳整性能的化妆品。

三香波按其剂型可分为五大类，液体、胶体、乳液、膏体、粉状。本实验是配制膏体剂型的清洁洗发香波。

四香波的制备

入油相中进行乳化和混合，不停地搅拌60摄氏度以下加入香精和防腐剂，55摄氏度停止搅拌，出料冷却至室温。

采用上述配方的洗发香波，具有泡沫丰富去污良好的特点，洗发后头发柔润、光亮、易梳理。

五思考题

1、仔细观察实验过程中膏体黏度的变化，并解释此现象？

2、比较上述两种配方在洗净力和用途方面有何不同？

实验三 淀粉衍生物—羧甲基淀粉的制备

一 实验目的

了解淀粉变性原理及淀粉衍生物的应用，并熟悉过滤，干燥单元操作及设备。 二 实验原理

淀粉与一氯乙酸在氢氧化钠存在下的醚化反应为双分子取代反应，反应式：

(C 6H 9O 4OH)n +NaOH

(C 6H 9O 4

O Na )n +H 2O

(C 6H 9O 4

O Na)n + ClCH 2COONa

(C 6H 9O 4O CH 2COONa )n NaCl +

淀粉结构式 O

CH 2OH

H

OCH 2COONa

[]n

O O

OH

羧甲基淀粉简称CMS ，是一种直接溶于冷水的高分子电解质，其水溶液为粘

状透明液体，且流动性好，溶解性好，是一种新型增稠剂、稳定剂和品质改良剂，并且有较高的黏度，较大粘着力、较大的乳化性、稳定性和渗透性，不易腐败霉变。

羧甲基淀粉不仅在医药、食品工业上有许多优良性能和广泛用途，而且在纺织印刷、造纸、印染、冶金、石油钻井与制造上具有广泛用途。 三 实验操作

先配制氢氧化钠水溶液（5克氢氧化钠+15毫升水），待用。在250毫升的烧杯中加入95%乙醇90毫升和氯乙酸5克，搅拌使其充分溶解，在搅拌下将乙醇和氯乙酸溶液缓慢加入30克淀粉中，充分搅拌直至无颗粒状，然后在搅拌下滴加上述配制好的氢氧化钠水溶液，搅拌均匀，在碱性条件下，水浴加热至55摄氏度反应1小时，再用36%乙酸中和至PH=7，再用80%的乙醇30毫升洗涤，过滤干燥得羧甲基淀粉。称重，计算产率，并在水中检验其增稠效果。 四 思考题

1、乙醇在反应中的作用是什么？