核磁实验送样须知 - 360文档中心

测试中心送样须知

. 核磁共振波谱仪：

（）送检样品纯度一般应> ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质.一般有机物须提供地样品量：谱>，13C谱> ，对聚合物所需地样品量应适当增加.

（）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好地溶解性能，送样者应先选好所用溶剂.本室常备地氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸.

（）请送样者尽量提供样品地可能结构或来源.如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明.

. 红外光谱仪：

为了保护仪器和保证样品红外谱图地质量，送本仪器分析地样品，必须做到：

（）样品必须预先纯化，以保证有足够地纯度；

（）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图地干扰；

（）易潮解地样品，请用户自备干燥器放置；

（）对易挥发、升华、对热不稳定地样品，请用带密封盖或塞子地容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；

（）对于有毒性和腐蚀性地样品，用户必须用密封容器装好.送样时必须分别在样品瓶标签地明显位置和分析任务单上注明. 文档收集自网络，仅用于个人学习

. 有机质谱仪：

适合分析相对分子质量为地液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净地单一组分. 文档收集自网络，仅用于个人学习

. 气相色谱质谱联用仪：

气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）.

进入气相色谱炉地样品，必须是在色谱柱地工作温度范围内能够完全汽化. 文档收集自网络，仅用于个人学习

. 液相色谱质谱联用仪：

（）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明.

（）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液地样品请注明溶剂，已配成溶液地样品请标明浓度.

核磁技术操作规程最新

核磁技术操作规程

1. 引言

核磁技术是一种非侵入性的成像方法，广泛应用于医学诊断、科学研究和工业生产等领域。为了确保核磁技术的正常运行和安全操作，制定本操作规程。

2. 仪器设备

核磁技术需要使用核磁共振仪器，包括磁体、射频发射器和接收器等设备。在操作前，需要确保设备正常工作，并进行常规的检查和维护。

3. 环境条件

核磁技术需要在特定的环境条件下进行操作，包括温度、湿度和磁场稳定性等。操作人员需要保持环境稳定，避免外部因素对仪器操作的影响。

4. 样品制备

样品的制备是核磁技术中的重要环节。在制备样品时，需要遵循以下原则：

- 选择适当的溶剂，确保样品的溶解度和稳定性；

- 样品应清洁，并避免污染和杂质的存在；

- 样品应稳定，并避免氧化和分解的影响。

5. 样品装填

样品装填是核磁技术中的关键步骤。在装填样品时，需要注意以下事项：

- 样品瓶应尽量适配装样器的尺寸，避免样品泄漏；

- 样品装填时应避免空气进入装样器，影响测量结果；

- 样品装填后，应检查装样器的封闭情况，确保密封性。

6. 数据获取

数据获取是核磁技术中最重要的步骤之一。在进行数据获取时，需要注意以下事项：

- 设置适当的扫描参数，包括回波时间（TE）、重复时间（TR）等；

- 配置合适的脉冲序列，以获得所需的信号；

- 保持样品的稳定性，避免振动和温度变化的影响。

7. 数据处理

数据处理是核磁技术中最后一个步骤。在进行数据处理时，需要注意以下事项：

- 使用合适的软件进行数据处理，包括图像重建和谱图分析等；

- 对数据进行校正和校准，确保准确性和可靠性；

核磁制样注意、核磁管洗涤方法及预约注意事项

四. 400MHz NMR网上预约制度

1．为充分利用仪器效能，服务全校的科研工作，本室制定了核磁谱仪24小时网上预约制度。

2. 第一次预约之前须在校园网首页“贵重精密仪器共享预约平台”申请网上

预约账户，方可登陆大型精密仪器网上预约系统，校内所有教工和研究生均可申请。

3. 为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约登记信息。根据预约

制度可提前预约五天内的机时。

4. 预约者须严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，须提前24h

取消预约。不能及时取消预约而造成机时浪费的，我们将按预约时间收费。

仪器管理员每天下午16:00点对预约进行审核，审核结果和相关信息会通过预约系统反馈，请及时关注您的预约状态。预约者如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。

5. 预约者可根据实验需要预约相应的时间段，考虑到NMR实验的特点，预

约系统设置的最小时间段为15分钟，不足则按15分钟计。迟到5分钟者，视为违约，对该时段按预约时间计费，其他用户可利用该时段进行实验。

详细计费情况参见“400MHz NMR收费表”。

6. 对24h的预约时段划分为两类：第一类为正常工作日9:00~22:00，第二类为夜间和周末时间。对于1H谱或可预见短时间完成的测试建议预约第一类时段，对于需长时间采样的实验（如13C谱、某些2D谱等）建议预约第二类时段。另外预约时间超过5h的只能预约第二类时段。

五. 制样须知

1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应

>95%),包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方

核磁共振测试送样注意事项

南京工业大学理学院化学实验教学中心

核磁共振测试送样注意事项

1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。为了实现该

宗旨，特制定如下注意事项。

2、服务程序：

2.1 送样、缴纳测试费用

2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B 座

2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。

2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁

管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名）一并送至笃行楼113，测试完成后可将样品管取回。费用的缴纳采取建立账户，预先预付或后期集中收缴等方式，对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。

2.2 测试：按照用户要求测试项目进行测试，对一般测试项目原则上

于2个工作日内完成测试。

2.3 取图：一般通过e-mail将测试结果传送给用户，也可通过邮寄等

其他方式。

2.4 后续服务：用户在收到谱图后，如对有关样品需要进一步测试其

它核磁共振项目（如二维谱等），本中心可进一步提供服务，同时也提供谱图解析等后续服务，有关费用另行收取。

化学实验教学中心

2011年12月8日

附件1

南京工业大学理学院化学实验中心

核磁共振送样单

南京工业大学理学院化学实验中心

核磁共振送样单

附件2

样品制备（液体核磁）

1. 样品纯度：

进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

2. 溶剂：

常用的氘代溶剂[1]：CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。

药学院核磁共振实验室管理制度

400 MHz核磁共振实验室管理制度

一、核磁谱仪的管理使用办法

二、操作员工作细则

三、送样须知

四、培训考核制度

五、预约制度

六、收费制度

七、操作手册

八、核磁谱仪使用细则

一. Agilent 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法

1.该仪器属于学校大型贵重仪器设备,遵从学校对贵重仪器设备实行

的管理办法和“统管共用,资源共享”的原则，面向校内所有教学、科研单位开放使用，根据使用机时适当收取费用；并在保障校内使用机时的同时适度面向社会开放，以期发挥仪器的最大功效和贴补仪器保养费用.

2.该仪器对化学系的教工、研究生实行有限开放制度。使用者须经过

仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。其余人员一律不准上机操作，否则给予全系通报批评，对造成仪器故障者，其导师课题组须承担维修费用。

3.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生

制度，严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并全系通报批评，

其所属课题组须承担维修费用。

4.该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进

行预约,并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。使用结束后如实登记使用记录.

5.使用者在样品测试完毕后应及时通知下一位预约者。核磁数据不允

许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接拷贝.应根据要求在数据处理机上进行处理或发送.

6.使用期间仪器出现故障,使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快维

修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。

7.具授权人员使用此仪器的人员,不允许带无关人员进入实验室,否则

核磁(NMR)测试须知

核磁（NMR）测试须知

为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，同时加快测试速度，减少等候时间，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。

1、请填写送样记录，研究生送样须有导师签字认可。

2、仪器型号：JEOL ECX 500MHz。测试所用核磁管内径为5mm。(微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。

3、样品量：1H：约5－10mg，13C：＞20mg

测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图漂亮。

注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg。

4、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含磁性物质。

核磁管清洗方法：

1)最重要的一点是要及时清洗；

2)先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（切勿直接加水）；

3)加满丙酮浸泡，超声波清洗器配合使用，一般2-3次即可；

4)乙醇洗2－3次；

5)加丙酮冲洗烘干；

注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀，若粘有

丙酮立刻使用冷风吹干。

5、样品管所带的标签纸上请注明：样品编号、所用氘代试剂、测试要求（1H, 13C , 31P，DEPT, COSY等）、导师姓名、送样人姓名、特殊说明及要求。

核磁共振操作规程

《核磁共振操作规程》

一、实验前准备

1. 所有实验人员必须穿着实验室指定的防护服和安全鞋，并佩戴个人防护装备。

2. 确保核磁共振设备和相关设备处于正常工作状态，如有异常需要及时报修。

3. 实验人员应熟悉核磁共振设备的基本操作方法，并遵循实验室的操作规程。

二、样品准备

1. 样品必须符合实验样品的要求，如纯度、溶解度等。

2. 样品标签必须清晰标注样品名称、浓度、溶剂等基本信息。

3. 对于有毒、易爆、易燃等特殊样品，必须按照实验室规定的处理程序进行处理。

三、核磁共振实验操作

1. 实验人员必须通过培训并获得相关证书方可操作核磁共振设备。

2. 核磁共振实验操作必须按照设备操作手册上的指导进行，严禁擅自调整参数或操作。

3. 在实验过程中，必须随时关注设备的运行状态和提示信息，如有异常需要立即停止实验并报告。

四、实验结束

1. 实验结束后，必须将核磁共振设备恢复到正常状态，清理实

验台面和设备表面的污垢。

2. 样品处理必须按照实验室规定的程序进行，避免对环境和人员造成危害。

3. 实验人员必须记录实验过程中的相关信息，并与实验室负责人进行交接。

五、安全注意事项

1. 在操作过程中要注意防止核磁共振设备和实验室设备产生磁场干涉，避免伤害人员和设备。

2. 实验人员在使用有毒、易爆、易燃等特殊样品时，必须严格遵守安全操作规程，避免事故发生。

3. 如发现核磁共振设备或实验过程中存在安全隐患，应立即停止实验并向实验室负责人报告。

总之，严格遵守《核磁共振操作规程》是保证实验室安全和实验顺利进行的重要保障，实验人员必须严格按照规程进行操作，确保实验过程的安全和准确。

核磁共振实验室安全和使用注意事项(I)

•请专注、认真实验，规范操作，避免实验意外事故的发生。

•核磁操作安全细节：

1. 使用合格样品管：太粗或者粗细不均，装入转子时容易被挤裂；样品管太

细在转子中滑动，进入磁体后容易松动脱落而砸坏探头；磨损的核磁管会影响实验效果。

2. 测试前，必须检查样品管外壁是否干燥洁净（建议上样前，自备软布或者

无屑纸巾搽拭外壁，要注意勿刮花管壁），以防外壁污染物被带入探头检测区（此情况在196的400M发生过，污染物日积月累，导致探头堵塞而使样品无法进入检测区正常实验）。

3. 装样时，样品管插入转子的深度必须经过样品规量度；

4. 转子昂贵，注意不要接触转子上的黑色色块，色块磨损会影响样品旋转。

5. ej后需确定磁体内有无样品、听到气流声后，方可到磁体上放样或者换样。

不要在没有空气流、以及磁体内样品未弹出的情况下直接放入新样，否则可能造成事故发生。

6. 遇到样品无法弹出时，ij关闭气路，等待压缩空气上升到足够压力，再ej

重新尝试弹出样品。尽可能缩短ej和ij的间隔时间。

7. 遇到锁场、匀场不正常或者效果不理想的情况，请对样品进行自检（核磁

管，氘代试剂含量，检测区溶液是否均一），可输入指令“rsh”调用最新的标准匀场文件，再重新锁场、匀场。

8. 操作中遇到仪器报错的情况，可尝试重启软件或者重启计算机，如果情况

仍得不到改善，可将报错内容反映给仪器管理人员前来修复。

9. 实验结束，请“ro off”停止旋转后，再ej弹出样品，否则软件容易报错。

10. 离开实验室前，请关闭锁场，这样有助于仪器静磁场保持在较好的状态。

核磁配样标准

核磁共振（NMR）配样是一项关键的实验过程，用于分析和测定化合物的结构、纯度和性质。在进行核磁配样时，需要遵循一定的标准和程序，以确保获得准确和可靠的结果。以下是核磁配样的一般标准和程序：

1. **样品准备**：

- 样品应具有足够的纯度，以确保NMR谱图不受杂质的干扰。

- 样品应溶解在适当的溶剂中，通常是氘代溶剂（如CDCl3、DMSO-d6等）。溶剂本身应具有高度的NMR纯度。

- 样品的浓度应在0.01到0.1摩尔/升之间，以获得清晰的信号。

2. **样品管**：

- 样品通常放置在NMR样品管中，确保样品管本身不会对NMR谱图产生干扰。

- 样品管的质量和类型应符合NMR仪器的规格和要求。

3. **温度控制**：

- 样品的温度应在合适的范围内进行控制。通常，NMR实验在室温下进行，但某些实验可能需要低温或高温条件。

4. **标定**：

- 在进行NMR实验之前，需要进行仪器的标定。这包括校准化合物的化学位移和峰宽，以确保准确的化学位移和峰形。

5. **参数设置**：

- 设置NMR仪器的参数，如脉冲宽度、扫描数、等待时间等，以获得所需的实验条件。

6. **谱图记录**：

- 开始NMR实验，记录核磁共振谱图。根据需要进行不同类型的NMR实验，如1D NMR、2D NMR等。

7. **数据处理**：

- 对获得的NMR数据进行处理和分析，包括峰积分、峰分配、化学位移确定、耦合常数测定等。

8. **解释谱图**：

- 根据分析结果和已知信息，解释NMR谱图，确定化合物的结构和性质。

9. **报告和记录**：

送样须知-福州大学化学学院

一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法

1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备，面向全院开放使用，实行24小

时开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。其余人员一律不准上机操作，否则给予院内通报批评，对造成仪器故障者，其所属课题组将取消上机操作资格1年。

2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生

制度，严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并院内通报批评，其所属课题组将取消上机操作资格1年。

3.该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进

行预约，并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。使用结束后如实登记使用记录。如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格

4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接

拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。违者将被取消2周仪器使用资格

5.使用期间仪器出现故障，使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快

维修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。

6.本室仅对使用者开放，不允许带无关人员进入实验室，否则出现故

障将追究使用者责任。进入实验室之后，请务必关好门。请大家互相督促，杜绝安全隐患。若发现有违规人员，将取消测试资格。7.使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时带走样品，本室

不负责保管。

二. 管理员的工作细则

1．了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识，不断跟踪学习核磁技术的最新发展，积极开发应用仪器在不同学科的应用，使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。

核磁(NMR)测试须知

核磁（NMR）测试须知

为了便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，同时加快测试速度，减少等候时间，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。

1、请填写送样记录，研究生送样须有导师签字认可。

2、仪器型号：JEOL ECX 500MHz。测试所用核磁管内径为5mm。(微量样品用3mm的样品管)氘代试剂溶解后的样品体积在核磁管中高度约4cm，体积0.5mL。管外不要粘贴标签，以免影响旋转，标签纸套在样品管上。

3、样品量：1H：约5－10mg，13C：＞20mg

测试1H时浓度太低则噪音较大、基线不平，浓度太高则谱峰裂分不好，请适当掌握；测试13C时浓度高可缩短测试时间，噪音小，基线平直，谱图漂亮。

注：一般H、C谱同时做，请保证管装样品量＞20mg。

4、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则严重影响谱图的解析。样品在氘代试剂中溶解度要好（送样人要提前选好合适溶剂），溶解后溶液呈透明均匀，若有固体微粒必须首先过滤，否则仪器不能测试，样品中不得含磁性物质。

核磁管清洗方法：

1)最重要的一点是要及时清洗；

2)先加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（切勿直接加水）；

3)加满丙酮浸泡，超声波清洗器配合使用，一般2-3次即可；

4)乙醇洗2－3次；

5)加丙酮冲洗烘干；

注意清洗过程不要将核磁管的盖子接触丙酮以防腐蚀，若粘有

丙酮立刻使用冷风吹干。

5、样品管所带的标签纸上请注明：样品编号、所用氘代试剂、测试要求（1H, 13C , 31P，DEPT, COSY等）、导师姓名、送样人姓名、特殊说明及要求。

核磁管操作过程

一、核磁管

核磁管制样须知

1、一般的有机物须提供样品量：1H 谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。 ml/次，溶剂在样品管内的高度3cm左右〔溶剂太多那么浓度降低，浪费溶剂；太少那么影响锁场及匀场〕。

2、管壁无划痕破损，帽子无裂缝或与核磁管不吻合，样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否那么会影响测试。

3、样品应该越纯越好(一般应>95%)，包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。

4、样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒，最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒。

5、保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否那么会影响匀场和谱图质量。

6、目前核磁测试中大多只能测液体样品，因而要求样品在氘代试剂中有良好的溶解性。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。有些溶剂，如二甲基亚砜〔DMSO〕、吡啶等，具有较强的吸水性，配成样品溶液后，应保持枯燥或尽量与空气中的水分隔绝。

注：J HD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的H之间的耦合常数，J CD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移

氯仿：小、中小、中等极性

DMSO：芳香系统〔日光下自然显色、紫外荧光〕。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。

吡啶：极性大的，特别是皂甙

对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。

针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯〔用于芳香化合物、芳香高聚物〕、氘代二甲基亚砜〔用于某些在一般溶剂中难溶的物质〕、氘代吡啶〔用于难溶的酸性或芳香化合物〕等。

固体核磁对样品的要求

核磁共振技术（NMR）是一种通过核磁共振现象对物质进行结构分析的方法，在许多领域得到了广泛应用。固体核磁共振技术是其中的一个分支，它可以用来研究固态物质的结构、动力学和物理性质等方面。然而，固体核磁共振技术的应用也受到了样品的制备和性质的限制。本文将介绍固体核磁对样品的要求。

一、样品应足够纯净

对于固体核磁共振技术而言，样品的纯度是最重要的要求之一。杂质会影响谱图的质量，导致信噪比低或峰不清晰。因此，在进行核磁共振实验之前，需要对样品进行充分的纯化和净化。尽可能纯净的样品不仅提高了实验结果的准确性，还可以避免样品在操作过程中发生不可预知的化学反应。

二、样品应具有足够的稳定性

固体核磁共振实验需要长时间的处理，并且很多实验要求样品维持在恒定的温度和湿度条件下进行实验。因此，固体核磁共振实验需要样品具有足够的稳定性。这可以通过样品的制备、存储和处理等方面来保证。例如，样品应该在合适的温度下储存，以避免样品的挥发。”

三、样品应该具有合适的形态

对于固体核磁共振实验，样品应该具有合适的形态，以便于核磁共振实验的进行。可以通过改变和调整样品的形态和尺寸来达到这一目的。例如，通过选择合适的溶剂，可以使样品变为微小而均匀的晶粒状态；通过改变样品的形状，可以通过制备薄片以获得更好的信号强度和峰宽度。在选择样品处理方法的同时也要保证样品在操作过程中不发生变化。

四、样品的信噪比应高

固体核磁共振实验中，信噪比是一个重要的技术要求。信噪比的高低会直接影响到谱图的质量。信噪比取决于样品的物理性质，例如样品的 T1 和 T2 以及样品的峰变异、溶剂和样品的维护等等。

核磁共振送样须知

海南大学分析测试中心

核磁共振送样须知

1.送样前，送样者应对所要分析的样品有初步了解，主要包括样品的溶解性、样

品纯度以及样品其它一些需要说明的信息（如样品是否易分解、是否有毒等）。

2.样品必须干燥。

3.如无特殊要求，样品纯度须在95%以上。

4.样品量的多少应满足实验要求，浓度足够时可得到信噪比较好的图谱，且可节

省时间和费用。一般地氢谱样品量最好大于10mg；碳谱及二维谱样品量最好大于20mg;无特殊情况5mg以下样品谢绝送样。

5.固体样品需用氘代溶剂充分溶解，溶液无悬浮颗粒，溶剂量不少于0.5ml。

6.自备样品管者必须保证样品管合格（干燥洁净，无裂痕、划痕等）。仪器昂贵，

请使用合格的5mm样品管，以免损坏仪器。

7.请在样品管顶端接近盖帽处用小标签写上样品名称或代号（请勿使用中文），标

签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。

8.送样时，请认真填写《样品登记单》，注明样品名称（代号）和溶剂，有结构式

者请填于备注处。有特殊要求和其它信息也可另附纸说明。

9.做二维实验，需提供一维实验谱图，及测试条件，否则需先进行一维实验。

10.测试样品将按规定收取一定测试费，具体请参考收费标准。

11.本中心备有5mmNMR样品管。备有常用的氘代试剂，使用本中心的氘代溶剂和

样品管将另收成本费，不计入测试费。不同氘代溶剂成本费用请参考收费标准。

12.实验数据在计算机上保存一年，如无特殊要求，一年后实验数据将被删除。需

要电子版图谱者须在样品登记时注明，拷贝时请自带可写入光盘，谢绝U盘。

13.其它未尽事宜，另请商定。

核磁共振注意事项

核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要

的科学研究和临床医学诊断技术。在进行核磁共振实验时，需要注意以下几点事项：

1. 安全注意事项：核磁共振设备具有强大的磁场，对金属物品具有吸引力。在实验室中，需远离磁场内的金属物品，避免受伤。同时，人员佩戴适当的安全用具，如手套和护目镜等，以确保实验的安全进行。

2. 样品处理：在进行核磁共振实验前，需要加工和处理待测样品。样品的制备过程中需要避免使用含有金属离子的溶剂和容器，以免发生干扰。另外，样品需要具有足够的纯度，以确保测试结果的准确性。

3. 温度控制：核磁共振实验室中通常要求保持恒定的温度。实验时需注意保持操作区域的适宜温度。温度的变化会影响样品的性质和测试结果，因此需要采取相应的措施来保持稳定的温度。

4. 分辨率的控制：核磁共振实验时，需要关注仪器的分辨率。高分辨率有助于准确地研究样品的结构和性质。在进行实验前，需要校准仪器并确保分辨率达到最佳状态。

5. 仪器校准：核磁共振仪器需要定期进行校准和维护，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。校准包括频率校准和幅度校准等。在进行实验前，应对仪器进行必要的校准工作。

6. 应选择合适的脉冲序列和实验参数：不同的脉冲序列和实验参数可以对不同样品产生不同的影响。需要根据样品的特性和需要的测试结果，选择合适的脉冲序列和实验参数。

7. 仪器设置：核磁共振实验中，需要正确设置仪器参数，如扫描区域、扫描速度等。合理的仪器设置对于得到准确的测试结果非常重要。

核磁送样要求及注意事项

•送样要求：

•填写送样卡；

•选择样品溶解性好的氘代溶剂，保证样品完全溶解；

•样品纯度≥90% ，蛋白质样品纯度≥98% ；

•样品量，氢谱:5-10mg/0.5ml, 碳谱:20-30mg/0.5ml；高分子化合物应> 50mg/0.5ml；

•样品中不应含磁性物质（如金属元素等）；

•测试二维谱需要提供碳谱和氢谱；

•样品名称用英文字母、数字或二者组合，尽量不要和本组其他同学编号重合，也不要太长，4-6个字符最好。

•注意事项：

•样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕；

•样品管清洗后晾干，或用氮气吹干。若烘烤，则温度低于100℃，防止样品管变形；样品管帽不要烘烤，否则会变形。

•溶剂体积约0.5 ml/次，溶剂在样品管内的长度不低于3cm（溶剂太多则浓度降低,浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。

•样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试;

•特殊样品请在送样卡上注明。（送样卡格式见下，信息填全）