第二章物理常数的测定

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3 物理常数测定法

3 物理常数测定法

1.仪器与用具
电磁搅拌器,或用垂直 搅拌的环状玻璃搅拌棒 硬质高型玻璃 烧杯,或可放 人内热式加热 器的大内径圆 加热 底玻璃管 用容 分浸型具有 0.5℃刻度,汞 球宜短
搅拌器 温度计 毛细管 传温液

水:80℃以下; 硅油:80℃以上 也可用液体石蜡
一端熔封(第 一法)或管端 不熔封(第二 法),干燥、 洁净。
1℃,比旋度约减少千分之一。药典指出“除另有规
定外测定温度为20℃”,但也有例外,如葡萄糖的
比旋度测定要求25℃。
三、测定方法
1.操作步骤
空白溶 剂校零 测定供 试品 考察零 点无变 动 整理 仪器
调节溶液至 规定温度 ±0.5℃后 再装入溶液 测定
2.计算
• 对液体供试品:


t D
ld
(4)测定应使用规定的溶剂。供试的液体或固体物质的溶
液应充分溶解,供试液应澄清。若不澄清,应预先过滤,
并弃去初滤液,待滤清后再用。
(5)在往测定管加液体时,如有气泡,应使其浮于测定管 凸颈处;旋紧测定管螺帽时,用力不要过大,以拧紧不漏 液为宜。
四、应用
1 、鉴别:比旋度是旋光性药物的物理常数,在
一定条件下为一定值,是定性鉴别的依据。《中 国药典》中有旋光性的药物性状项下,都收载有 “比旋度的测定”项目。采用比较测得的比旋度 与各品种项下规定的数值是否一致,以判定是否
(定位),使仪器示值与表列数值一致。再用第2种
标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于 ±0.02pH值。 • (3)按规定取样或制备样品,置小烧杯中,用供 试液淋洗电极数次,将电极侵人供试液中,轻摇
供试液平衡稳定后,进行读数。
2.注意事项
(1)定位时若误差大于±0.02pH值单位,则应小心 调节斜率,使示值与第2种标准缓冲液的表列数值 相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示 值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH

药物分析第二章物理常数测定法

药物分析第二章物理常数测定法

运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
一、基本原理: 1、折射:光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r

药物分析教案

药物分析教案
讲授题目:第六章:巴比妥类药物的分析
讲授时数
4
授课教师单位
制药技术系
讲授教师姓名
李兵
职称

职务

本课程目的要求
1.掌握巴比妥类药物的基本结构、理化性质、鉴别试验。
2.了解巴比妥类药物中特殊杂质的检查方法。
3. 掌握含量测定方法。
本章节重点难点
难点: 巴比妥类药物的结构剖析,含量测定结果的计算。
重点: 巴比妥类药物的理化性质、鉴别试验,巴比妥类药物的含量测定。
4. 掌握酸碱滴定法、双相滴定法、紫外分光光度法的基本原理与方法。
5. 熟悉其它芳酸类药物的结构、理化性质与鉴别方法。
本章节重点难点
1. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与理化性质的关系。
2. 水杨酸类药物、苯甲酸类药物结构与鉴别方法之间的关系。
3. 与铁盐反应中区分开哪些药物直接与铁盐反应,那些药物经水解后与铁盐反应。
本章内容结束前对本章的内容加以总结从药物的结构出发典型药物的理化性质鉴别试验的原理与方法杂质检查含量测定方法的基本原理方法与计算课程名称药物分析授课对象08生物制药12班08药物制剂123班讲授题目第五章胺类药物的分析讲授时数4授课教师单位制药技术系讲授教师姓名李兵职称无职务无本课程目的要求1
药物分析教案
《药物分析》第四版 刘文英主编
讲课内容:1. 2005年版《中国药典》的基本内容与进展,常用玻璃仪器的使用。
2. 主要国外药典(美国药典、英国药典、日本药局方、欧洲药典、国际药典)简介。
3. 药品检验工作的基本机构和基本程序。
在本次课程中主要为大家介绍新版《中国药典》的基本内容,本版药典改动较大,具体介绍一些本版药典的进展与修改,常用玻璃仪器的使用和校正。简介常用的一些国外药典的基本内容。介绍药品检验工作的基本机构和基本程序,与实际工作中的实践相联系,为今后同学们走上工作岗位提供一点常识性的知识。

《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题

《药物分析》第二章药物鉴别和物理常数测定—课后练习题

第二章药物鉴别和物理常数测定一.单选题1. (单选题)测定pH值比较高的溶液pH值时,应该注意A. 误差B. 钠差C. 碱误差D. 酸误差E. 方法误差C2. (单选题)测定溶液的pH值时,仪器定位后,要用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于多少个pH单位A. ±0.05pHB. ±0.04pHC. ±0.03pHD. ±0.02pHE. ±0.01pHD3. (单选题)《中国药典》规定,测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A. 5B. 4C. 3D. 2E. 1C4. (单选题)比旋度公式中L的单位是A. nmB. mmC. cmD. dmE. mD5. (单选题)旋光计的检定应采用A. 水B. 石英旋光管C. 标准石英旋光管D. 梭镜E. 蔗糖溶液C6. (单选题)测定旋光度所用计算式中,C表示:A. 被测溶液的浓度(mg/ml)B. 被测溶液的摩尔浓度C. 被测溶液的百分浓度(g/100ml)D. D被测溶液的比重E. 被测溶液的浓度(g/ml)C7. (单选题)旋光度测定时,所用光源是A. 氢灯B. 汞灯C. 钠光的D线(589.3nm)D. 254nmE. 365nmC8. (单选题)测定旋光度的药物分子结构特点是A. 饱和结构B. 不饱和结构C. 具有光学活性(含不对称碳原子)D. 共轭结构E. 含杂原子(如氮、氧、硫等)C9. (单选题)中国药典规定,熔点测定所用温度计A. 用分浸型温度计B. 必须具有0.5℃刻度的温度计C. 必须进行校正D. 若为普通温度计,必须进行校正E. 采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计,并预先用熔点测定用对照品校正E10. (单选题)熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时A. 初熔时的温度B. 全熔时的温度C. 自初熔至全熔的一段温度D. 自初熔至全熔的中间温度E. 被测物晶型转化时的温度C11. (单选题)旋光度测定时,配制溶液及测定时,除另有规定外,均应调节温度至A. 10℃~30℃B. 15℃~30℃C. 20℃~30℃D. 20℃±0.5℃E. 25℃±2℃D12. (单选题)符号[α]tD代表A. 旋光度B. 折光率C. 黏度D. 比旋度E. 吸光度D13. (单选题)在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中A. t是25℃,C的单位是g/100ml,L的单位是cmB. t是25℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmC. t是20℃,C的单位是g/ml,L的单位是cmD. t是20℃,C的单位是g/100ml,L的单位是dmE. t是20℃,C的单位g/ml,L的单位是dmD14. (单选题)比旋度是指A. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B. 在一定条件下,偏振光透过长lcm,且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C. 在一定条件下,偏振光透过长ldm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D. 在一定条件下,偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E. 在一定条件下,偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度A15. (单选题)中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A. 2种,第一法B. 4种,第二法C. 3种,第一法D. 4种,第一法E. 3种,第二法C16. (单选题)《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法17. (单选题)《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法A. 第一法B. 日光C. 旋转式黏度计D. 第二法E. 第三法E18. (单选题)用于TLC定性的参数是A. R’mB. RSDC. RfD. TGAE. CVC19. (单选题)称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°,求其比旋度A. 52.5°B. -26.2°C. -52.7°D. +52.5°E. +105°D20. (单选题)测pH值时,产生碱误差的条件是A. pH>9B. pH=9C. pH<9D. pH<6E. pH<8A21. (单选题)用标准缓冲液校正pH计时,应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值,误差不得大于A. 0.01pH单位B. 0.05pH单位C. 0.03pH单位D. 0.04pH单位E. 0.02pH单位E22. (单选题)《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水,其pHA. 5.5B. 7.0C. 2.0D. pH5.5~7.0E. 9.0D23. (单选题)熔点是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定D24. (单选题)旋光法是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定E25. (单选题)空白试验是A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用于固体药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定B26. (单选题)百分吸收系数E1%1cm的含义是指A. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1cm时的吸收度B. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1cm时的吸收度C. 在一定波长下,溶液浓度为1%(w/v),厚度为1dm时的吸收度D. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度E. 在一定波长下,溶液浓度为1%(v/v),厚度为1dm时的吸收度B27. (单选题)药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构B28. (单选题)供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A. 全熔B. 终熔C. 初熔D. 熔点E. 熔融C29. (单选题)药物鉴别试验中属于化学方法的是A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 用微生物进行试验D. 用动物进行试验E. 制备衍生物测定熔点E30. (单选题)鉴别是判断药物的真伪,方法的专属性尤为重要,一般采用A. 首选仪器法B. 专属化学反应C. 2~3个不同方法结合D. 红外法E. 测定物理常数C31. (单选题)对于原料药,除了鉴别项下规定的项目,还应结合性状项下的哪些项目来确证A. 外观B. 溶解度C. 物理常数D. 熔点E. A+C+DE32. (单选题)减少分析方法中偶然误差的方法可采用A. 进行空白试验B. 加校正值的方法C. 进行对照试验D. 增加平行测定次数E. 进行回收实验D33. (单选题)药品检验中的首项工作是A. 鉴别B. 检查D. 性状E. 报告A34. (单选题)高效液相色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数A35. (单选题)薄层色谱法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数B36. (单选题)紫外可见分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 时间D. 斑点E. 吸收系数E37. (单选题)红外分光光度法用于定性鉴别的参数是A. 保留值B. 比移值C. 标准图谱D. 斑点E. 吸收系数C38. (单选题)现行版《中国药典》测定液体的相对密度时温度应控制在A. 20℃B. 22℃C. 18℃D. 30℃E. 35℃A39. (单选题)具有旋光性的药物,结构中应含有B. 碳碳双键C. 酚羟基D. 羰基E. 羧基A40. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一段时间B. 鉴别反应不必考虑量的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需要在一定的条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B41. (单选题)中国药典中既对药品具有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A. 外观性状B. 物理常数C. 鉴别D. 检查E. 含量测定B42. (单选题)下列不属于物理常数的是A. 旋光度B. 熔点C. 相对密度D. 黏度E. 折光率A43. (单选题)中国药典规定的“熔点”是指A. 供试品在初熔至全熔时的温度范围B. 供试品由固相熔化成液相的温度C. 供试品在熔融同时分解时的温度范围D. A或BE. A或B或CE44. (单选题)用酸度计测定溶液的pH值时,应先对仪器进行校正,校正时应使用A. 任何一种标准缓冲液B. 任何两种标准缓冲液C. 与供试液的pH值相同的标准缓冲液D. 两种pH值相差约3个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于互者之间E. 两种pH值相差约5个单位的标准缓冲液,并使供试液的pH值处于二者之间D45. (单选题)药物的性状项下不包括A. 外观B. 臭C. 溶解度D. 味E. 剂型E46. (单选题)下列叙述中不正确的说法是A. 鉴别反应完成需要一定时间B. 鉴别反应不必考虑“量”的问题C. 鉴别反应需要有一定的专属性D. 鉴别反应需在一定条件下进行E. 温度对鉴别反应有影响B47. (单选题)下列关于溶解度的叙述错误的是A. 溶解度检查主要适用于难溶性药物B. 溶解度检查法分为转蓝法和浆法C. C溶解度检查法规定的温度为37℃D. 凡检查溶解度的片剂,不再进行崩解时限检查E. 溶解度与体内的生物利用度直接相关E48. (单选题)中国药典一部收载的水份测定法有几种方法A. 1B. 2C. 3D. 4E. 5C49. (单选题)中国药典采用哪种方法测定含醇量A. GCB. HPLCC. TLCD. UVE. FLA50. (单选题)药物不纯,则熔距A. 增长B. 缩短C. 不变D. 消失E. 可长可短A51. (单选题)药物的紫外光谱参数,可供指认A. 确认是何种药物B. 分子结构中的各种基因C. 分子中共轭骨架的有、无及主要属性D. 分子量的大小E. 分子中是否含有杂原子C52. (单选题)薄层色谱法用于药物鉴别,具有优点,但必须采用对照品是因为A. 一些药物的Rr值数据不足B. 硅胶G等试剂的性质欠稳定C. 为了消除实验因素的影响,使结构稳定D. 质量标准的例行要求E. 观察方法的需要C53. (单选题)质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A. 确认药物与标签相符B. 考察药物的纯杂程度C. 评价药物的药效D. 评价药物的安全性E. 印证含量测定的可信性A54. (单选题)紫外分光光度用于药物的鉴别时,正确的作法是A. 比较吸收光谱的一致性B. 比较吸收峰、谷等光谱参数C. 与纯品的吸收系数比较(或文献值比较)D. 比较主要峰、谷、的吸收度E. A+B+CE二. 多选题55. (多选题)鉴别药物的目的在于A. 辨别药物的真伪B. 鉴定其疗效C. 鉴定其分子量D. 鉴定其毒副作用E. 有时用于药物纯度的判断AE56. (多选题)常用于药物鉴别的方法有A. 化学鉴别法B. 红外光谱鉴别法C. 薄层色谱鉴别法D. 气相色谱鉴别法E. 高效液相色谱鉴别法ABCDE57. (多选题)中国药典收载的物理常数有A. 熔点B. 比旋度C. 相对密度D. 晶型E. 吸收系数ABCE58. (多选题)《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A. 纯化水B. pH5.5~7.0的水C. 新沸的冷水D. 离子水E. 温水ABC59. (多选题)《中国药典》规定测定熔点的方法是A. 第一法B. 第二法C. 第三法D. 第四法E. 第五法ABC60. (多选题)熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A. 变色B. 浑浊C. 气泡D. 气化E. 液化ABC61. (多选题)熔点是指A. 固体熔化成液体的温度B. 熔融同时分解的温度C. 熔化时自初熔至全熔的一段温度D. 自加热开始至全熔的全程温度区间E. 分解的温度ABC62. (多选题)若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是A. 水B. 乙醇C. 硅油D. 液体石蜡E. 植物油CD63. (多选题)药品的熔点测定可用于A. 药品含量测定B. 药品的鉴别C. 药品的纯度检查D. 评价药品质量E. 评价药品疗效BCD64. (多选题)下列何种形体药品可测其熔点A. 易粉碎的固体药品B. 不易粉碎的固体药品,如脂肪、石蜡、羊毛脂等C. 凡士林D. 低凝点的液体E. 超临界液体ABC65. (多选题)我国药典对“熔点”测定规定如下A. 记录初熔至全熔时温度B. “初熔”系指出现明显液滴时温度C. “全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥ABCDE66. (多选题)药品质量中“性状”项下应包括A. 纯度B. 溶解度C. 温度D. 物理常数E. 外观、臭、味BDE67. (多选题)吸收系数表示的方法有A. 比吸收系数B. E1%1cmC. εD. 摩尔吸收系数E. 1.333ABCD68. (多选题)鉴别方法选用的原则A. 化学法与仪器法相结合B. 尽可能采用药典中收载的方法C. 要有专属性、灵敏性D. 做对照试验E. 仪器法为主ABC69. (多选题)下列属于药物性状描述的是A. 色泽B. 臭味C. 黏度D. 效价E. 溶解度ABCE70. (多选题)药物鉴别试验所要求的效能指标为A. 精密度B. 定量限C. 耐用性D. 回收率E. 检测限CE71. (多选题)药物的性状项下包括A. 外观B. 臭C. 溶解性D. 味E. 物理常数ABCDE72. (多选题)TLC法鉴别药物A. 比较供试品与对照品的死时间B. 比较供试品与对照品的保留时间的比值C. 比较供试品与对照品的斑点大小D. 比较供试品与对照品的斑点比移值E. 比较供试品与对照品的斑点颜色DE73. (多选题)紫外-可见分光光度鉴别法A. 比较吸收系数的一致性B. 比较吸光度比值的一致性C. 比较吸收光谱特性的一致性D. 比较吸收波长的一致性E. 比较吸光度的一致性ABC74. (多选题)pH值测定法A. 属电位滴定法B. 以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极C. 用标准缓冲液对仪器进行校正D. 以甘汞电极为指示电极,玻璃电极为参比电极E. 配制缓冲液与供试品的水应是新沸放冷的水BCE。

天然药物化学习题集解答(完整)

天然药物化学习题集解答(完整)

天然药物化学习题集〔应用化学、化学教育专业用〕目录〔考试占80%〕第一章总论……………………………第二章糖和甙类………………………第三章苯丙素类………………………第四章醌类化合物……………………第五章黄酮类化合物……………………第六章鞣质……………………………第七章萜类挥发油……………………第八章三萜及其甙类…………………第九章甾体及其甙类…………………第十章生物碱…………………………第一章总论一、选择题〔选择一个确切的答案〕1、液相色谱别离效果好的一个主要原因是:BA、压力高B、吸附剂的颗粒小C、流速快D、有自动记录2、蛋白质等高分子化合物在水中形成:BA、真溶液B、胶体溶液C、悬浊液D、乳状液3、纸上分配色谱,固定相是:CA、纤维素B、滤纸所含的水C、展开剂中极性较大的溶剂D、醇羟基4、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:AA、连续回流法B、加热回流法C、透析法D、浸渍法5、某化合物用氧仿在缓冲纸层桥上展开,其R f值随PH增大而减小这说明它可能是:BA、酸性化合物B、碱性化合物C、中性化合物D、两性化合物6、离子交换色谱法,适用于以下〔B〕类化合物的别离A、萜类B、生物碱C、淀粉D、甾体类7、碱性氧化铝色谱通常用于〔B〕的别离,硅胶色谱一般不适合于别离〔B〕A、香豆素类化合物B、生物碱类化合物C、酸性化合物D、酯类化合物三、用适当的物理化学方法区别以下化合物用聚酰胺柱层别离下述化合物,以稀甲醇—甲醇洗脱,其出柱先后顺序为〔C〕→〔A〕→〔D〕→〔B〕O OOH OHHO OOOHOHHOOHOHO OO OOglu O Rha OOOHOHOOCH3A BC D苷先洗下,次序:异黄酮、二氢黄酮、黄酮、黄酮醇〔P62〕四、填空试画出利用PH梯度萃取别离酸、碱、中性物质的模式图某植物水提液含中性、酸性、碱性、两性化合物假设干。

通过离子交换树脂能基本别离:五、答复以下问题1、将以下溶剂按亲水性的强弱顺序排列:1乙醇、6环己烷、2丙酮、4氯仿、5乙醚、3乙酸乙酯2、请将以下溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱到强进行排序〔P63〕A、水B、甲醇C、氢氧化钠水溶液D、甲酸胺ABCD3.萃取操作中假设已发生乳化,应如何处理?4、“水提醇沉”和“醇提水沉法”,各除去什么杂质?保留哪些成分?5、如何判断化合物和溶剂的极性?6、别离天然产物常用的吸附剂有哪些,各有何特点?硅胶:氧化铝:聚酰胺7、简述天然药物化学研究的作用❖1.探索天然药物治病的原理❖2.扩大天然药物的资源❖3.减低原植物毒性,并提高疗效❖4.进行新化合物的研究导致化学合成或结构改造❖5.控制天然药物及其制剂的质量8、选择一个化合物的重结晶条件时的基本思路是什么?1、结晶溶剂的选择❖对所需成分的溶解度随温度不同而有显著的差异,选择溶剂的沸点不宜太高,不产生化学反应。

药分题第二章物理常数的测定

药分题第二章物理常数的测定

第二章物理常数的测定单选1.测定旋光度时,配制溶液与测定时,应调节温度至()。

A.10℃ B.20℃±0.5℃ C.25℃±0.1℃ D.室温 E.30℃正确答案:B2.旋光法测定的药物应具有()。

A.手性碳原子 B.共轭体系 C.立体结构 D.氢键 E.苯环结构正确答案:A3.测定比旋度的公式L的单位是()。

A.nm B.mm C.cm D.dm E.m正确答案:D4.供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为()。

A.全熔 B.终熔 C.初熔 D.熔点 E.熔融正确答案:C5.称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.6°,此葡萄糖的比旋度为()。

A.53.0° B.-53.0° C.0.53° D.+106° E.+53.0°正确答案:E6.旋光度的符号是()。

A.[α] B.n C.d D.n E.α正确答案:E7.黏度是指()。

A.流体的流速 B.流体流动的状态 C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力 E.流体对流动的阻抗能力正确答案:E8.比旋度计算公式中c的单位是()。

A.g/ml B.mg/ml C.100mg/L D.g/100ml E.mg/100ml正确答案:D9.测定不易粉碎的固体药物的熔点,《中国药典》2005年版采用的方法是()。

A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.附录V法正确答案:A10.熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时()。

A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度正确答案:C11.20℃时水的折光率为()。

A.1.3325 B.1.3305 C.1.3315 D.1.3330 E.1.3335正确答案:D12.旋光度测定时.所用光源是()。

4 第二章 物理常数测定法

4 第二章 物理常数测定法

阿贝折光仪


.条件: ①温度20℃; ②光源:钠光谱的D线(589.3nm); ③水折光率20,25,40℃为1.3330,1.3325,1.3305. 注意事项: ①测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正; ②测量后再重复读数,3次读数均值即为供试品的折光 率; ③折光计用棱镜(读数至0.0001,测量范围1.3~1.7。


将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室。测 定管中若混有气泡,应先使气泡浮于凸颈处,两端的玻 璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位 置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误 差。 同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定 时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产 生变化。甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液 离心或过滤,弃去初滤液测定。



开启钠光灯后,正常起辉时间至少20mifl,发光才能 稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。如 有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使 用寿命。 测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 仪器应维修后再使用。
指固体 A. 自熔化开始点到液化点
B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
熔点测定的影响因素

1.杂质的影响 试样中混入杂质(水分、灰尘或其它物质) 时,熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥,并防止混入杂质。

旋光度的测定(物理常数测定课件)

旋光度的测定(物理常数测定课件)

1.WZZ-2B自动旋光仪
2.旋光仪的工作原理
偏振光旋转的角度

起偏


偏振

镜光

检 偏 镜
四、实验材料
•1 . 仪 器
•旋光仪
1台 胶头滴管
1根
•容量瓶(25℃ 100ml) 2个 分析天平
1台
•称量瓶
1个 玻璃棒
1根
•量筒
1个 滤纸、擦镜纸
若干
•2 . 试 剂
• 葡萄糖(分析纯) 果糖(分析纯) 氨试剂
二、实验原理
二、实验原理
二、实验原理
比旋度是检查某些药品的纯度和测定含量的重 要方法。直线偏振光通过含有不对称碳原子或某些 光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使 偏转光的平面向左或向右旋转。此种旋转在一定条 件下有一定的度数,称为旋光度(α)。
二、实验原理
因旋光度受溶液浓度、管长、温度、测定波长 等影响,为比较物质的旋光性,通常规定:偏振光透过 长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波 长与温度下测得的旋光度称为比旋度(或旋光率),用 [α]表示。它是每种旋光物质特有的一种物理常数,在 药物分析中用以对药物进行质量鉴定。
2.用蒸馏水校正仪器零点
⑥然后将旋光管放入样品室,盖上箱盖,待示数 稳定后,按清零按钮。如测定值为停点,则使用复 测按扭,记录3次平均值。
⑦计算时应扣除读数即为零点。旋光管螺帽不宜 旋得过紧,以免产生应力影响读数,旋光管放置时, 应注意标记的位置和方向。
3.测定溶液样品的旋光度
①取出旋光管,倒出空白溶剂,注入待测试液 少量,冲洗数次后装满溶液,按相同的位置和方 向放入样品室内。盖好箱盖,仪器数显窗将显示 出试样品的旋光度。

第二章 物理常数测定法

第二章 物理常数测定法

配伍题
A、测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度 B、液体物质的鉴别 C、受热不分解的固体药物鉴别 D、旋光物质的鉴别或含量测定 E、高分子的液体物质的鉴别 1、黏度测定法可用于() 2、旋光度法可用于() 3、比重瓶法可用于() 4、熔点测定法可用于() 5、馏程测定法可用于()
熔点 测定
旋 光 度 测 定 折 光 率 测 定
黏 度 测 定
具有旋光性的药物 比旋度是常数,旋 光度与供试品浓度 有关 折光率是入射角的 正弦与折射角的正 弦的比值,是物质 的一种物理常数, 与浓度有关
黏度以动力黏度、 运动黏度或特性黏 度表示。液体药物 的黏度常为一定值
1、比旋度 的测定 2、含量的 测定
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Hale Waihona Puke 第二章物理常数测定法
• 主要包括熔点、沸点、密度、折光率 和比旋度等,它们分别以具体的数值 表达化合物的物理性质;物理性质在 一定程度上反映了分子结构的特性; 所以,物理常数是有机化合物的特性 常数。
既可以鉴别药物,又可以 检查药物的纯度
内容
第一节 相对密度测定法 第二节 馏程测定法 第三节 熔点测定法
2、黏度种类 动力黏度(η)
单位 Pa· s
运动黏度(V)
特性黏度 [η] 3、影响黏度的因素
mm2/s
η
温度越高,黏度越小
4、测定方法与黏度计种类
平氏黏度计
适用于牛顿流体
运动黏度
动力黏度
如二甲硅油、液体石蜡
乌氏黏度计 适用于高聚物溶液 特性黏度 如右旋糖酐40、70
根据高聚物特性黏度可以计算其平均分子量
韦氏比重秤法:仅用于易挥发液体
三、注意事项
1、比重瓶必须洁净、干燥(所附温度计不能加热干燥)必要时 可用重铬酸钾洗涤; 2、称重顺序:先称空瓶重,再装供试品称重,最后装水称重; 3、将比重瓶从水浴中取出时,应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶 肚,以免供试液因手温影响体积膨胀外溢; 4、称重时可用一表面皿与比重瓶一起称重,以免液体溢出污染 天平。称重时需迅速进行,以免温度影响; 5、装过供试液的比重瓶必须冲洗干净,方能测定水的重量; 6、玻璃圆筒装水与供试品的高度应当一致,以使两次测定玻璃 锤浸入液面的深度一致;测定时,玻璃锤应全部浸入液面以下; 7、采用新煮沸数分钟并冷却的纯化水,其目的是除去水中少量 的空气对水的密度的影响。

药物分析 第2章 药物性状

药物分析 第2章 药物性状

一、相对密度测定法
(一)基本概念 1、20℃ 液体药物密度/水密度
(二)测定方法
比重瓶法: 供试品用量少,较常用 韦氏比重秤法: 仅用于易挥发液体
二、馏程测定法
(一)基本原理 在标准压力下,由第5滴→剩3~ 4ml 温度范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
三、熔点测定法
• 熔点是检验化合物纯度的标志。 在有机物的鉴定中,所制备的衍 生物的熔点是作判断时的最重要 的依据之一。
3、传温液 • m.p < 80℃ • m.p > 80℃
水 硅油或液状石蜡
4、供试品的使用 研细并干燥 5、加热要求 升温速度不宜过快或过慢。 1~1.5 ℃/min 熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
6、熔点判断 应测定3次,求其平均值 熔化现象的观察 试样出现明显的局部液化现象 时的温度为初熔温度,试样刚好 全部熔化时的温度为全熔温度。 这两个温度之间的间隔称为熔距。 7、读数要求
2、温度计的误差及其校正
分浸型,具有0.5℃刻度, 须先经校正
测定熔点时温度计不能全浸在热浴
内,一段水银柱外露在空气中,由
于受空气冷却的影响。使观测到温
度比真实浴温低一些。
• 温度在100℃以下,误差还不显 著,但在200℃以上可达2-5℃, 在250℃以上可达3-10℃。此偏 低值可以用下式求出: 校正值△t=0.00016(t1– t2)h
C、1.3330
D、1.517 E、1.7左右
例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
n0 n A、P F
n0 n C、F P
Fn B、 P n0 n n0 D、P F
• 熔点测定方法有毛细管法和显微 熔点测定法等 毛细管法:测定熔点最常用的基 本方法。一般都采用热浴加热。 提勒管或双浴式热浴测定熔点方 式。如图2-1、2-2所示。

药品检验技术PPT刘郁主编项目二 药物的物理常数测定(熔点)

药品检验技术PPT刘郁主编项目二 药物的物理常数测定(熔点)

第二法
测定不易粉碎的固体药品
不易粉碎的固体 药品(如脂肪、脂
肪酸、石蜡、羊
毛脂等)。
取供试品,注意用尽可能低的温度熔融后,吸入两端开口的毛细管(同第
一法,但管端不熔封)中,使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24
小时,或置冰上放冷不少ห้องสมุดไป่ตู้2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第
一法)上,使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同
熔点是物质的物理常数,测定熔点可以鉴别药物,也可反映药物的纯 杂程度,因此,熔点在药品质量标准中是一个重要的项目。
熔点的测定方法
依照物质的性质不同,《中国药典》测定熔点的方法有三种,即测定 易粉碎的固体药品的方法;测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石 蜡、羊毛脂等)的方法;测定凡士林或其他类似物质的方法。
第三法 测定凡士林或其他类似物质
将试管浸入约16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平; 加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃,再以每分钟1℃的速率升温至供试品 的第一滴脱离温度计为止;检读温度计上显示的温度,即可作为供试品的近似熔点 。再取供试品,照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3 次的平均值作为供试品的熔点;如3次测得的熔点相差超过1℃时,可再测定2次, 并取5次的平均值作为供试品的熔点。
第一法 测定易粉碎的固体药品。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上 升2.5~3.0℃;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔 温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明 显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时温度作为全熔温度。某些药品无法 分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。

药物分析 第2章 药物的性状

药物分析 第2章 药物的性状

• (1)直接测定法。主要用于糖溶液
的测定。用WZS-1型阿贝折光仪可直接读 出被测糖液的浓度。
• (2)工作曲线法。测定一系列已知
浓度某溶液的折光率,将所得的折光率 与相应的浓度作图,绘制折光率一浓度 曲线(多数情况为一直线,也有的是曲 线)。测得待测液的折光率,从曲线上 查出相应的浓度。
• (3)折光率因数法:所谓 折光率因数用下式表示: F =(n-n0 )/C

t D l

c%
100

t l D
(二)旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管
基准物
蔗糖
• 旋光度利用旋光仪进行测定。 • 为提高测量的准确度,实际应用 的旋光仪都采用所谓“半荫”原 理。 • 图2-22为国产WXG-4型旋光仪。
图2-22 WXG-4型旋光仪
• 例如: 150.3mm 旋光管,用以测 定蔗糖液的含糖量, 190.09mm旋 光管,用以测定葡萄糖的含量, • 如将蔗糖液装入 150.3mm 的旋光 管内,所测得的旋光度值,就是 它的百分浓度的数值。这是因为 蔗 糖 在 20℃ 的 比 旋 光 度 为 +66.53°。
C、1.3330
D、1.517 E、1.7左右
例3、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
n0 n A、P F
n0 n C、F P
Fn B、 P n0 n n0 D、P F
7
极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解; 易溶指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解; 溶解指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解; 略溶指溶质 1g ( ml )能在溶剂 30 ~不到 100ml 中溶解; 微溶指溶质 1g ( ml )能在溶剂 100 ~不到 1000ml 中溶 解; 极 微 溶 解 指 溶 质 1g ( ml ) 能 在 溶 剂 1000 ~ 不 到 10000ml中溶解; 几乎不溶或不溶指溶质1g(ml)在溶剂10 000ml中不 能完全溶解。

物理常数的测量

物理常数的测量

物理常数物理常数是检定药物质量的重要指标,物理常数的测定结果,不仅对该药物具有鉴别意义,也反映该药物的纯杂程度。

因此药典对其数值范围的规定十分明确。

如麻醉乙醚的相对密度为0.713~0.718;磺胺醋酰钠(磺胺抗菌药)的熔点为180~184℃;碘解磷定吸收系数为464~494;十一烯酸的折光率为1.488~1.450(25℃)。

在质量标准的正文中,依次按相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值和吸收系数排列于【性状】项下溶解度之下,并用黑体字列出小标题。

一、相对密度1.含义相对密度是指在相同温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。

液体药物纯度不同,相对密度也会不同。

因此测定液体药物的相对密度可以鉴别药物,也可判定其纯杂程度。

如:二甲硅油的相对密度为0.970~0.980;硝酸甘油的相对密度为0.835~0.850;乙醇的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.测定方法除另有规定外,测定温度为20℃.测定方法有比重瓶法(图2-1)及韦氏比重称法。

前法供试品用量少,较常用。

后法仅用于测定易挥发的液体,如麻醉乙醚。

(1)比重瓶法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅即将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。

供试品的相对密度=供试品重量/水重量操作流程见图2-1。

称比重瓶重量加满供试品水浴加热称(瓶+样品)重加满水水浴加热称(瓶+水)重(2)韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度。

生药的化学成分2005-2

生药的化学成分2005-2

3、萜类的理化性质

(3)萜类化合物由于结构中的官能团 多种多样如双键、醇羟基、醛基、酮基、 酯、内酯羧基、醚等,而具有各种化学 性质,其检查方法可根据官能团性质进 行。如为结合性的皂苷、环烯醚萜类其 鉴别反应与皂苷、环烯醚萜类相同。
鞣质类
1 药理作用 2 分布 3 分类 4 通性 5 鞣质的检查 6 鞣质的含量测定
挥发油类
1 挥发油的生理活性 2 分布 3 化学组成 4 通性 5 挥发油提取 6 挥发油的品质评价
1、挥发油的生理活性
挥发油的来源很广,化学组成各不相同, 因此可能具有的生物活性范围比较广P129 。 挥发油有一些共同的生物活性:如中草药 中的挥发油都具有发汗解表和驱风健胃作用 (内服能促进肠胃蠕动,排出大肠中的充气, 并具有泻药的泻下作用)、芳香开窍、理气止 痛、祛风除湿、祛寒温里、清热解毒、解暑祛 秽。

1、挥发油的生理活性


挥发油多有微弱的或缓和的消毒作用, 有些则具有显著的杀菌或抑菌功效,如果吸 入其蒸气可作呼吸器官的消毒药用。 个别挥发油因含有特殊成分,具有特殊 的生物活性。如姜黄挥发油利胆驱虫。泽兰 挥发油抗病毒,莪术挥发油抗癌;荆芥挥发 油驱蛔虫等。樟脑有强心作用,丁香有局麻 止痛作用,柴胡有较好退热作用。桂皮油抑 制真菌。满山红油止咳平喘。
蓝→蓝黑色,含量多时沉淀
缩合鞣质
绿→绿黑色,含量多时沉淀
沉淀,不溶于稀醋酸 青灰色沉淀 -
感冒) 。石榴皮抗生殖器疱疹病毒(鞣花鞣质)。
鞣质的药理作用
(3) 改善血液流变学,降低血脂:活血化瘀是鞣质 草药的一大疗效如大黄等。绿茶中的没食子酰儿茶素
没食子酸酯等成分能延长血小板聚集的时间。其活性 可以与阿司匹林媲美。 (4) 止血止泻作用:内服治疗腹泻及消化道出血; 外用治疗创伤、灼伤。

第二章 药物性状检查与鉴别实验-1

第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
6
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味,而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子: • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述:
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末;有微臭,味极苦;有引湿性 ;遇光渐变色;水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述:本品为糖衣片,除去包衣后显白色 。
(2)仪器校正
(3)测定所用的溶剂,其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 (四)吸收系数测定法 3.应用
(1)药物的鉴别:与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,依法测定,在
D
α为测得的旋光度;
l为光路长度;
lc
d为液体的相对密度;
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 (二)旋光度测定法
2.注意事项
(1)注明测定条件 (2)仪器校正(空白校正) (3)温度:20℃±0.5℃
旋光仪
(4)不溶性物质存在:过滤除去,取续滤液 (5)已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象:规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
(二)旋光度测定法
3.应用 (2)药物的杂质检查:控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品,按干燥品计算,加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得过 -0.40°。

中药分析重点 期末考试重点

中药分析重点 期末考试重点

中药分析第一章1、中药分析学:以中医理论基础为指导,运用现代科学理论和技术,研究中药质量评价与控制的一门学科。

2、中药分析的任务:运用现代分析技术,研究适合中药(药材饮片提取物及成品)质量控制和质量评价的分析方法,测定有效成分、有毒有害成分、制定质量标准、分析体内过程、评价质量优劣,保证中药的有效性和安全性。

3、中药分析的内容:①中药质量评价研究②中药质量控制体系研究③体内中药分析研究④中药分析新技术和新方法研究⑤中药标准物质研究4、中药分析的特点:①以中医药理论为指导原则,评价中药质量②中药化学成分的多样性和复杂性③中药质量的差异性和不稳定性④中药杂质来源的多样性⑤有效成分的非单一性(要知道每个小点下面的具体内容)5、中药分析的发展趋势:①建立能控制中药有效性的分析体系②中药分析方法向微量化、快速化发展③有害有毒成分的检测④个体化质量标准研究⑤中药物质基础及标准物质研究⑥整体特征指标研究(中药指纹图谱)6、药品的质量特性包括真实性、有效性、安全性、稳定性、均一性和经济性。

药品标准包括国家药品标准(中国药典、部颁标准)地方药品标准、其他药品标准(不具有法律的约束力)。

(了解一下国外药典)7、国家药品标准:《中国药典》已经出了十版,从2005年版开始分为三部(第一部为中药,第二部为化药,第三部为生药),2015年版分为四部,第四部为通则和药用辅料。

《中国药典》的基本结构:凡例、正文、索引和通则四部分;凡例:解释和正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则;正文:分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂三部分,品名、来源、处方、制法、形状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱或指纹图谱、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法用量、注意、规格、贮藏、制剂、附注等19项内容;索引:中文、汉语拼音、拉丁名和拉丁学名索引;通则:制剂通则、通用检测方法和指导原则。

(知道每部分包含什么内容就好)8、温度:水浴温度:98~100℃、热水:70~80℃、微温或温水:40~50℃、室温:10~30℃、冷水2~10℃、冰水指0℃。

物理常数测定法、滴定分析法(二)

物理常数测定法、滴定分析法(二)

物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1. 以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是A.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃B.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃C.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃D.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃E.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃答案:D[解答] 本题考查熔点测定方法。

熔点测定方法:分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。

将传温液加热,温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。

物理常数测定的原理和应用

物理常数测定的原理和应用

物理常数测定的原理和应用1. 引言物理常数是自然界中重要而不可或缺的量,它们代表着自然界的基本规律。

物理常数测定是物理学和工程学领域的重要研究方向,对于科学研究和技术应用有着广泛的影响。

本文将介绍物理常数测定的原理和应用。

2. 物理常数测定的原理物理常数测定的原理涉及到多个实验方法和技术手段。

下面列举一些常用的物理常数测定原理:•光速测定原理:通过测量光在真空中的传播速度,可以确定光速的准确值。

其中一种常用的方法是通过干涉法或频率比较法测定光的相位差,从而计算出光速。

•普朗克常数测定原理:普朗克常数是量子力学中的重要常数,它描述了能量与频率之间的关系。

可以通过测量黑体辐射谱线的位置与强度来测定普朗克常数。

•引力常数测定原理:引力常数是描述物体之间相互吸引作用的常数,在万有引力定律中起着重要作用。

通过测量天体运动的轨道、测量天体尺寸和测量万有引力的相对强度,可以求解引力常数。

•元电荷测定原理:元电荷是电荷量子化的基本单位,描述了电荷的离散性。

通过测量电子或其他带电粒子的电子电荷,可以间接测定元电荷。

•玻尔兹曼常数测定原理:玻尔兹曼常数是描述气体分子热运动和热力学性质的重要常数。

可以通过测量气体分子的平均动能、动量分布以及压强等参数,来计算出玻尔兹曼常数的值。

3. 物理常数测定的应用物理常数测定的应用非常广泛,下面列举一些常见的应用领域:•基础研究:物理常数是科学研究的基础,它们的准确测定对于理论研究和实验验证有着重要意义。

通过测定物理常数的值,可以验证理论模型的准确性,推动科学的发展。

•工程设计:物理常数的准确值对于工程设计和制造有着重要影响。

例如,光速测定的准确值在通信系统设计中起着重要作用;引力常数测定的准确值在空间航行、天体测量和地理勘测中具有重要意义。

•仪器校准:许多科学仪器和测量设备的校准依赖于物理常数的准确值。

通过使用已知物理常数进行校准,可以提高仪器的精确度和可靠性。

•国际标准化:物理常数的准确测定对于国际标准化有着重要作用。

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第二章物理常数的测定一、选择题(一)单选相同知识点:旋光度测定法(1 – 12题)1.测定旋光度时,配制溶液与测定时,应调节温度至()。

A.10℃ B.20℃±0.5℃ C.25℃±0.1℃ D.室温 E.30℃答案:B2.旋光法测定的药物应具有()。

A.手性碳原子 B.共轭体系 C.立体结构 D.氢键 E.苯环结构答案:A3.测定比旋度的公式L的单位是()。

A.nm B.mm C.cm D.dm E.m答案:D4.称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0ml,于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.6°,此葡萄糖的比旋度为()。

A.53.0° B.-53.0° C.0.53° D.+106° E.+53.0°答案:E5.旋光度的符号是()。

A.[α] B.n C.d D.mp E.α答案:E6.旋光度测定时.所用光源是()。

A.氢灯 B.汞灯 C.钠光的D线(589.3nm) D.254nm E.365nm答案:C7.偏振光旋转的角度()。

A.折射 B.黏度 C. 荧光 D. 旋光度 E. 相对密度答案:D8.比旋度计算公式中c的单位是()。

A.g/ml B.mg/ml C.100mg/L D.g/100ml E.mg/100ml答案:D9.葡萄糖注射液的含量测定方法为()。

A.酸碱滴定法 B.旋光度测定法 C.紫外分光光度法D.红外分光光度法E.非水溶液滴定法答案:B10. 中国药典2005年版表示物质的旋光性常采用的物理的常数()。

A. 旋光度B. 比旋度C. 液层厚度D. 波长E. 溶液浓度答案:B11.在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)/(L×C)中()。

A.t 是25℃,C的单位是g/100mL,L的单位是cmB.t 是25℃,C的单位是g/mL,L的单位是cmC.t 是20℃,C的单位是g/mL,L的单位是dmD.t 是20℃,C的单位是g/100mL,L的单位是dmE.t 是20℃,C的单位是g/mL,L的单位是cm答案:D12.比旋度是指()。

A.在一定条件下,偏振光透过长1dm,且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度B.在一定条件下,偏振光透过长1cm,且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度C.在一定条件下,偏振光透过长1dm,且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D.在一定条件下,偏振光透过长1mm,且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度E.在一定条件下,偏振光透过长1dm,且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度答案:A相同知识点:熔点测定法(13 – 21题)13.测定不易粉碎的固体药物的熔点,《中国药典》2005年版采用的方法是()。

A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.附录V法答案: B14. 熔点是()。

A.液体药物的物理性质B.不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C.用对照品代替样品同法操作D.用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定答案:D15. 测定熔点在80℃以下固体药物熔点时,可选用下列哪种物质做传温液()。

A. 硅酮B. 液状石蜡C. 乙醇D. 水E. 丙酮答案:D16. 熔点是指一种物质照规定方法测定,在熔化时()。

A.初熔时的温度 B.全熔时的温度 C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度 E.被测物晶型转化时的温度答案:C17. 熔点测定有三种方法,主要因为()。

A . 供试品的溶解度不同 B. 供试品的固体状态不同 C. 供试品的量的多少不同D. 供试品的熔点不同 E. 供试品的分子量不同答案:B18. 在药物分析中,测定药物的折光率主要是为了()。

A. 测定药物的化学结构B. 测定药物的浑浊程度C. 用以鉴别药物和检查药物的纯度D. 检查水分的影响E. 测定药物黏度的大小答案:C19. mp是指()。

A. 百分吸收系数B. 比旋度C. 折光率D. 熔点E. 沸点答案:D20. 以下关于熔点测定方法的叙述中,的是()。

A.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1㎝,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃B.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高为1㎝,置传温液中,置温速度为每分钟1.0~1.5℃C.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3㎜,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃D.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3㎜,置传温液中,置温速度为每分钟1.0~1.5℃E.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1㎝,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃答案:D21. 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为()。

A.全熔 B.终熔 C.初熔 D.熔点 E.熔融答案:C其它物理常数测定法22. 《中国药典》2005年版对药物进行折光率测定时,采用的光线是()。

A. 日光B. 钠光D线C. 紫外光线D. 红外光线E. 可见光线答案:B23. 下列不属于物理常数的是()。

A. 相对密度B. 黏度C. 比旋度D.折光率E. 旋光度答案:E24. 光的传播方向发生改变的现象()。

A. 折射B. 黏度C. 荧光D. 旋光度E. 相对密度答案:A25. 测定易挥发、易燃液体的馏程时,加热方法应选用()。

A. 煤气灯加热B. 电炉加热C. 液状石蜡D. 乙醇E. 恒温水浴加热答案:E26. 黏度是指()。

A.流体的流速 B.流体流动的状态 C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力 E.流体对流动的阻抗能力答案: E27. 《中国药典》2005年版规定的液体相对密度是指()。

A. 20℃时,某物质的密度与水的密度之比B. 18℃时,某物质的密度与水的密度之比C. 22℃时,某物质的密度与水的密度之比D. 30℃时,某物质的密度与水的密度之比E.15℃时,某物质的密度与水的密度之比答案:A28. 20℃时水的折光率为()。

A.1.3325 B.1.3305 C.1.3315 D.1.3330 E.1.3335答案: D29.物理常数测定法属于中国药典哪部分内容()。

A. 附录B. 制剂通则C. 正文D. 一般鉴别和特殊鉴别℃E. 凡例答案:A30. 物理常数不可用于()。

A. 鉴别官能团B. 测定含量C. 检查纯度D.鉴别真伪 E.测定平均分子量答案: A31.称量时的读数为0.0520g,其有效数的位数为()。

A.5位 B.4位 C.3位 D.2位 E.1位答案:C(二)配选(1-5题共用备选答案)A.kPa B.Pa•s C.mm/s D.cm E.μm物理量的单位符号为:1.波数2.压力3.运动黏度4.动力黏度5.长度答案:1.D,2.A,3.C,4.B,5.E(6-8题共用备选答案)A. 液体药物的物理性质B. 不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作C. 用对照品代替样品同法操作D. 用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定6. 熔点7. 旋光度8. 空白试验答案:6.D 7.E 8.B(9-11题共用备选答案)A.ŋ B.n C.A D.[α]tD E.α物理量符号9. 折光率10. 比旋度11. 旋光度答案: 9.B 10.D 11.E(12-16题共用备选答案)A. 测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度B. 液体物质的鉴别C. 受热不分解的固体药物鉴别D. 旋光物质的鉴别或含量测定E. 高分子的液体物质的鉴别12. 黏度测定法可用于13. 旋光度法可用于14.比重瓶法可用于15. 熔点测定法可用于16.馏程测定法可用于答案: 12.E , 13.D,14.A,15.C,16.B(三)多项选择题1.《中国药典》2005年版测定熔点的仪器用具有()。

A.搅拌器 B.b形管 C.经校正过的温度计D.熔点测定用毛细管 E.可控制加热速度的加热器答案:ABCDE2.熔点是指()。

A.固体熔化成液体的温度 B.熔融同时分解的温度C.熔化时自初熔至全熔的一段温度 D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度答案:ABC3.《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是()。

A.第一法 B.第二法 C.第三法 D.第四法 E.第五法答案:ABC4.黏度的种类有()。

A.静态黏度 B.动力黏度 C.运动黏度 D.特性黏数 E.一般黏度答案:BCD5.物质的折光率与下列因素有关()。

A.光路越长,折光率越大 B.透光物质的温度升高,折光率变小C.透光物质的温度升高,折光率变大 D.光线的波长越短,折光率越大E.光线的波长越短,折光率越小答案: BE6.平氏粘度计可用于测定()。

A.运动粘度 B.动力粘度 C. 特性粘度 D. 比旋度 E. 扭力矩答案:AB7.若药品的熔点在80℃以上时,测定其熔点时选用的传温液应是()。

A.水 B.乙醇 C.硅油D.液体石蜡 E.植物油答案:CD8. 折光率()。

A. 指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值B. n=sin i/sin rC. 中国药典规定供试品的测定温度为20℃D. 测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正E. 是液体药物的物理常数答案:ABCDE9. 我国药典对“熔点”测定规定如下()。

A. 记录初熔时温度B.“初熔”系指出现明显液滴时温度C.“全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次,取平均值E. 被测样品需研细干燥答案:ABCDE10.影响旋光度测定的因素包括()。

A.浓度 B. 温度 C. 压强 D. 波长 E. 液层厚度答案:ABDE二、填空题1. 影响折光率测定的因素有、、。

答案:温度、压力、波长2. 比旋度符号为_______ 折光率符号为_______ 溶液的酸度用 ______旋光度符号为________答案:[ɑ]t D n pH α3.比重瓶法适用于测定黏度挥发性的液体药物,旋光度法可用于物质的鉴别或含量测定。

答案:小、低、旋光4.相对密度测定方法、。

答案:比重瓶法韦氏比重法5.馏程测定法可用于物质的鉴别,黏度测定法用于液体物质的鉴别。

答案:液体、高分子6.物理常数测定法有测定法,馏程测定法,法,,黏度测定法。

答案:相对密度、熔点测定法、折光率测定法7. C = n-n0 / F 公式中 F是_______答案:折光率因素8. 当入射角i 无限趋于时,折射角达到最大值,此时的折射角称为。

答案:900 、临界角。

三、名词解释1. 相对密度答案:指在相同的温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。

2. 比旋度答案:当偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定温度和波长下测得的旋光度3.熔点答案:一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度或熔融同时分解时的温度或在熔化时自初熔至全熔显示出的一段温度范围。

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