中南大学2013年仪器分析试卷1.

合集下载

中南大学《仪器分析》期末考试试卷(A卷) (1)

评卷人
得分
四、问答题（12 小题，每小题 5 分，共 60 分）
1、试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。 2、发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?
12、电解分析时,由于电极反应引起的浓差极化使阴极电位向 ____________.
3、在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源?
教学班次___________
得分
三、计算题（3 小题，每小题 5 分，共 15 分）
1、两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问
该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多少？
2、由 Cl-浓度为 1mol/L 的甘汞电极和氢电极组成一电对，浸入 100mL HCl 试液中。已知
6、在控制电位电解法中，被测物电解沉积的分数与（）
3、对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？
(1)海水中的重金属元素定量分析_______________ (2)矿物中微量 Ag、Cu 的直接定性分析______________ (3)金属锑中 Sn、Bi 的直接定性分析______________
考核人数______ 考核班次_______________ 任课教员_________ 出题教员签名________ 任课教研室主任签名_______日期_______
中南大学 2013-2014 学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷
______________________________。
7、共轭二烯烃在己烷溶剂中
己烷 max
=219nm,改用乙醇作溶剂时λ
max 比 219nm______,原因是该

(完整版)仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。

2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N 2—作载气。

4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。

5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。

6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。

&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。

9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10•原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。

二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

仪器分析试题和答案

仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。

则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。

仪器分析答案(自做)

中南大学考试试卷(A 卷)2013 – 2014 学年第一学期时间 110 分钟仪器分析基础课程 32 学时 2.0 学分考试形式：闭卷注:此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。

一、选择题（每题1分，共20分。

）1。

适合于植物中挥发油成分分析的方法是(D ）A. 原子吸收光谱 B 。

原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱2。

在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会( B ) A 。

都不变 B 。

A 增大，ε不变 C 。

A 不变，ε增大 D . 都增大3。

下列化合物中，同时有n →π＊，π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是（B ）A .一氯甲烷B 。

丙酮C . 1，3－丁二醇D . 甲醇4。

［Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是（ D )P279A ．F －B ．Cl －C ．Br －D ．I －5。

CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰（ C ）P295A 、1个B 、2个C 、3个D 、4个6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm —1有强吸收，它可能属于下列哪种物质（ A ）A 、B 、C 、D 、7. 原子发射光谱的产生是由于（B )A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁B. 原子外层电子在不同能级间跃迁C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D 。

原子核的振动跃迁8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 ( A ）A ．中心低，外围高B ．中心高,外围低C ．中心和外围相同D ．不确定9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时,要采用富燃性火焰的原因是 C C O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 ||O（ C )P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定!A ．减小基体效应B ．减小背景吸收C ．防止生成Cr 2O 3D ．增强Cr 原子的激发10. 原子吸收分光光度法中的标准加入法，消除下列哪种干扰 ( D )P250A ．分子吸收B ．背景吸收C ．光散射D ．基体效应11. 对空心阴极灯发射线强度影响最大的因素是（C ）P261A . 阴极材料B . 填充材料C 。

2012-2013上学期仪器分析A卷

3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

8. 发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是 ( )A. 直流电弧光源B. 电感耦合等离子体C. 高压火花光源D. 低压交流电弧光源9. 芳香族荧光物质中，稠环数目最多的化合物的荧光（）。

A.最弱B. 最强C. 中等D. 无法判断10. 发射光谱法定量分析低含量的金属和合金试样，应选择的适宜光源为（）。

A、空心阴极灯B、交流电弧C、直流电弧D、高压火花11. 离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A.估计电极的检测限；B.估计共存离子的干扰程度；C.校正方法误差；D.估计电极的线性响应范围。

12. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系13. 库仑滴定不宜用于（）A. 痕量分析B. 微量分析C. 半微量分析D. 常量分析14. 下列说法哪一种正确？随着电解的进行（）A.阴极电位向正方向变化B.阳极析出电位变负C.分解电压变小D.阴极析出电位变负15. 在极谱分析过程中，为了消除迁移电流，在电解液中通常要加入（）。

A.极大抑制剂B.动物胶C.支持电解质D.底液16. 气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小17. 气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为（）A.随u的增加而增大B.随u的增加而减小C.随u的增加而出现一个最大值6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

D.随u的增加而出现一个最小值18. 在气相色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A.试样中沸点最低组分的沸点B.试样中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度19. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9220. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响（）。

2013-2014下学期仪器分析A卷

3. 注意字迹清楚，保持卷面整洁。

A 、 E 振动>E 转动>E 电子B 、 E 转动>E 电子>E 振动C 、 E 电子>E 振动>E 转动D 、E 电子>E 转动>E 振动 7. 用分光光度法测铁时，下列说法正确的是：( ) A 、波长在紫外光区 B 、显色剂为邻二氮菲 C 、酸度对测定结果无影响 D 、只适用于亚铁盐测定 8. 有关火焰原子化与石墨炉原子化说法正确的是：A 、火焰原子化可固体进样B 、石墨炉原子化灵敏度高，重现性好C 、火焰原子化灵敏度低，重现性好D 、火焰原子化效率高于石墨炉 9. 根据下图某化合物Y 的激发和发射光谱，为获得最佳的荧光测量信号强度，激发光和荧光的波长应该分别选择为：激发光波长(nm)荧光波长 (nm) (A) 290 420 (B) 390 315 (C) 315 390 (D)39029010. 下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程? （） A 、分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态B 、分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态C 、分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态D 、分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态 11. 在原子吸收光谱分析中，可用于减小电离干扰使用的材料为( )A 、 KB 、 PO 43-C 、 EDTAD 、Hg6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

12. 荧光光谱与紫外可见光谱相比较，下列说法正确的是( )A、二者同属吸收光谱B、二者同属发射光谱C、二者在仪器结构上区别不大D、荧光光谱灵敏,但应用领域相对窄13. 下列哪种效应对荧光有利？（）A、刚性分子B、分子内部具有很多振动方式C、酸性分子D、碱性14. A离子选择电极的电位选择系数potA,BK越小，表示A、B干扰离子的干扰越小B、干扰离子的干扰越大C、不能确定D、不能用此电极测定A离子15.电位分析法测定F-时，下列说法正确的是( )A、离子选择性电极的敏感膜为NaF单晶B、为保证F-为离子状态，测定最佳pH值为7 - 8C、随浓度增加，测得电位值逐渐增加D、总离子强度调节剂的作用是维持离子的活度系数不变16. 控制电位电解分析法常用的工作电极（）A、碳电极B、饱和甘汞电极C、Pt网电极和汞阴极D、Pt丝电极和滴汞电极17. 控制电流电解时，有关描述正确的是( )A、电解速度快，选择性好B、电极电位会发生改变，故导致选择性差C、不受析氢反应干扰D、电解速度慢，选择性好18. 库仑分析法的理论依据为( )3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

2012-2013下学期仪器分析A卷

3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法9. 荧光物质，随溶液的温度降低，其荧光量子产率将（）。

A. 减少B. 不变C. 增强D. 无法判断10. 利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是（）A. 电位分析法B. 电导法C. 极谱分析法D. 库仑法11. 离子选择性电极的选择性系数越小，则（）A.电极对主测离子的选择性越好B.电极对主测离子的选择性越低C.电极对干扰离子的选择性越好D.电极对干扰离子的响应能力越好12. 在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位（）A.与溶液中氟离子的活度呈线性关系B.与溶液中氟离子的浓度呈线性关系C.与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系D.与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系13. 普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液，是由于（）A.NH4+在电极上响应B.钠离子在电极上响应C.OH-在电极上响应D.玻璃被碱腐蚀14. 在恒电流电解中由于阴阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（）A.增大外加电压B.减小外加电压C.保持外加电压恒定D.保持阳极电位恒定15. 极谱测定时，常加入大量的KCl，称之为（）A.极大抑制剂B.除氧剂C.离子强度调节剂D.支持电解质16. 气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越小，保留值越大C. 作用力越大，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小17．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A．外标法 B．内标法C．归一化法D．内加法18. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。

A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9219. 在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。

仪器分析试卷及答案(全)

一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

仪器分析中南大学仪器分析化学期末考试试题考试卷模拟考试题.docx

《中南大学仪器分析化学期末考试试题》考试时间：120分钟考试总分：100分遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。

1、常用的原子化方法分为________和________。

（） 2、紫外吸收光谱基本上反映的是分子中________及________的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及________。

（） 3、H2O 的振动自由度是__________，在IR 图上出现__________个吸收带。

（）姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------4、气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于________的选择，其次决定于________的选择，定性分析的依据是________，定量分析的依据是________。

（）5、原子吸收法是用________作为光源的，它的阴极由________元素的材料组成，该光源属于一种________光源。

（）6、原子吸收分析中的干扰主要有________，________，________，__谱线和__背景__。

（）7、以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为________。

（）8、水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（）（）A.2 个，不对称伸缩B.4 个，弯曲C.3 个，不对称伸缩D.2 个，对称伸缩9、矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（）（）A.交流电弧B.直流电弧C.高压火花D.等离子体光源10、原子吸收分析法中测定铷（ Rb）时，加入 1％钠盐溶液其作用是（）（）A.减少背景B.提高火焰温度C.减少铷电离D.提高Rb + 的浓度11、反应色谱柱柱型特性的参数是（）（）A.分配系数B.分配比C.相比D.保留值12、在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）（）A.氧化波与还原波具有相同的半波电位B.氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负C.氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正D.都不是13、光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（）（）A.大B.小C.不确定D.恒定14、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）（）A.阴极材料B.填充气体C.灯电流D.阳极材料15、在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（）（）A.吸光度 A=0.70 ～0.20时，误差最小B.吸光度 A=10% ～80%时，误差最小C.吸光度读数越小，误差越小D.吸光度读数越大，误差越小16、下列分子中，不能产生红外吸收的是（）（）A.COB.H 2OC.SO 2D.H 217、某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（）（）A.醛 B.伯胺 C.醇 D.酮18、在电位滴定中，以Δ² E/ΔV²～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为( ).（）A.Δ² E/ΔV²为最正值时的点B.Δ² E/ΔV²为最负值时的点C.Δ² E/ΔV²为零时的点D.Δ² E/ΔV²接近零时的点19、原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（）（）A.原子的热运动B.原子在激发态时的停留时间C.原子与其它粒子的碰撞D.原子与同类原子的碰撞20、根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（）（）A.分子扩散B.涡流扩散C.传质阻力D.柱长21、下列化合物中含有 n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（）（）A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.二甲苯22、 ClCH=CH 2 （190nm）比H 2 C=CH 2 （185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（）（）A.共轭作用B.助色作用C.溶剂效应D.中介效应23、下列参数中，会引起分配系数变化的是（）（）A.柱长缩短B.固定相改变C.流动相速度增加D.相比减小24、不能被氢火焰检测器检测的组分是：（）（）A.四氯化碳B.烯烃C.烷烃D.醇系物25、不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（）（）A.载气流速B.载气相对分子质量C.柱温D.柱长26、电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（）（）A.低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作B.高价离子的电极还未研制出来C.能斯特方程对高价离子不适用D.测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大27、气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（）（）A.热导池B.电子捕获C.火焰光度D.紫外28、原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？（）29、控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？（）30、请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

仪器分析考试题及答案

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。

答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。

答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。

答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。

答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。

答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。

仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)

10.比移值（）(B)原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数K为（）
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是（）(D)R
14.用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是：() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是：（）
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（）(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；
13.下述操作中正确的是（）(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(C)形状相同，荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是（）(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级

仪器分析选做作业答案——(中南大学)

《仪器分析》学习中心：专业：学号：姓名：一、简单题：1.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？解：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的s电子，形成双键的p电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间．处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生s→s*,s →p*,p → s*,n →s*,p →p*,n→p*等跃迁类型．p →p*,n →p*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量DE大小顺序为：n →p*<p →p* n →s*<s →s*.一般s →s*跃迁波长处于远紫外区，＜200nm,p →p*,n →s*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150－250nm之间，n →p*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm－800nm之间．2.举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。

答：广义地说，生色团是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等助色团带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度红移和紫移在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λm ax发生移动向长波方向移动称为红移向短波方向移动称为紫移(蓝移)3.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

中南大学《仪器分析》网上(课程)作业三及参考答案

(一) 单选题1. 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?( )(A) 涡流扩散项(B) 分子扩散项(C) 固定相传质阻力项(D) 流动相中的传质阻力参考答案： (B)2. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）(A)不变(B)增大(C)减小(D)增大或减小参考答案： (C)3. 选择固定液的基本原则是：(A)相似相溶(B) 待测组分分子量(C)组分在两相的分配(D)流动相分子量参考答案： (C)4. 在HPLC 中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是（）(A)涡流扩散(B)纵向扩散(C)固定相传质阻力(D)流动相传质阻力参考答案： (B)5. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（）(A) 快(B) 慢 (C) 相同 (D) 不一定参考答案：(C)6. 在液-液分配柱色谱中，若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为（）(A)a、b、c、d、e(B)c、d、a、b、e(C)c、e、a、b、d(D)d、b、a、e、c参考答案：(D)7. 阳离子、阴离子及中性分子经高效毛细管电泳法分离，若电渗淌度大于阴离子的电泳淌度，则它们的先后流出顺序为（）(A)阴离子、中性分子、阳离子(B) 中性分子、阴离子、阳离子(C) 阳离子、中性分子、阴离子(D) 阳离子、阴离子、中性分子参考答案：(C)8. 在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离，其原因是() (A)柱效能太低(B)容量因子太大(C)柱子太长*(D)固定相选择性不好参考答案：(D)9. 吸附色谱中，吸附剂含水量越高，则（）(A)活性越低(B)活性越高(C)吸附能力越大(D)活性级别越小参考答案：(A)10. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是（）(A)进一步提高载液流速(B)改进填充物的表面结构(C)示差折光检测器(D)采用更灵敏的检测器参考答案：(B)11. 液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是（）(A)各组分的化学性质不同(B) 各组分在流动相的溶解度不同(C) 各组分的挥发性不同(D) 吸附剂对各组分的吸附力不同参考答案：(D)12. 每克树脂能参加交换反应的活性基团数目越多，则树脂的（）(A)交换容量越大(B)选择性越好(C)交联度越大(D)网状结构越紧密参考答案：(A)13.比移值（）(A)原点至溶剂前沿的距离/原点至斑点中心的距离(B) 原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离(C) 原点至斑点中心的距离/斑点至溶剂前沿的距离(D) 斑点中心至溶剂前沿的距离/原点至溶剂前沿的距离参考答案：(B)14. 气相色谱检测器“基线噪音”增大的主要原因是（）(A) 检测器被污染(B) 样品基体复杂(C) 进样量过大(D) 载气流速过大参考答案：(A)15. 下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A) 死时间t m(B) 保留时间t R(C) 调整保留时间t’R(D) 相对保留值r i，s参考答案：(A)16. 当下列因素改变时，色谱柱效能的指标塔板数（n）或有效塔板数（neff）不会随之改变的是（）(A)色谱柱对该组分的选择性越好(B) 该组分检测准确度越高(C) 该组分与相邻组分的分离度可能高(D) 该组分检测灵敏度高参考答案：(D)17. 下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法(A)峰面积测量(B)峰高测量(C)标准曲线法(D)相对保留值测量参考答案：(D)18. 在气相色谱中，两峰完全分离的标志是( )(A)(B) R=1.0(C) R=1.2(D) R=1.5参考答案：(D)19. 分离因子a：( )(A)与柱温无关(B) 与所用固定相有关(C) 同气化温度有关(D) 与柱填充状况及流速有关参考答案：(B)20. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能提高定性分析准确度的是（）(A)使用相对保留值作为定性分析依据(B) 使用待测组分的特征化学反应佐证(C) 选择灵敏度高的专用检测器(D) 与其他仪器联机分析（如GC-MS）参考答案：(D)21. 用薄层色谱法对待测组分定性，准确度最高的是（）(A)斑点至原点的距离(B)比移值Rf(C)相对比移值(D)保留时间参考答案：(B)22.用高效液相色谱法测定生物样品中的的含量，应选择何种检测器最佳（）(A)紫外光度检测器(B)荧光检测器(C)示差折光检测器(D)电导检测器参考答案： (D)23. 某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB ，则此组分在两相中的分配系数K 为（）(A)(B)(C)(D)参考答案： (A)24. 用薄层色谱法对待测组分定性时，可采用（）(A)斑点至原点的距离(B)比移值Rf(C)斑点面积大小(D)斑点的颜色参考答案： (B)25. 高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为（）(A)(B)(C)(D)参考答案：(D)26. 在纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是（）(A)弱极性组分(B)中等极性组分(C)强极性组分(D)无法确定参考答案：(A)27. 用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷(B)石油醚/苯(C)甲醇/水(D)氯仿/水参考答案：(A)28. 高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是（）(A)载液种类多(B)操作仪器化(C)采用高效固定相(D)采用高灵敏度检测器参考答案：(C)29. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：(A)进样系统(B)分离柱(C)热导池(D)检测系统参考答案：(B)30. 下列因素中不是色谱分离度（R）的影响因素的是（）(A)色谱柱效能(B)色谱柱容量(C)色谱柱选择性(D)色谱柱形状参考答案：(D)31. 以硅胶做填料的填充色谱柱气相色谱法的主要分离原理是（）(A)吸附(B)分配(C)离子交换(D)体积排阻参考答案：(A)32. 用薄层分析定性的主要依据是（）(A)分配系数(B)分配比(C)组分移动的距离(D)比移值参考答案：(D)33. 用薄层色谱法分离两极性组分，其Rf值分别为0.197和0.201，可采取下列哪种措施改善分离效果（）(A)换用极性较弱的展开剂(B) 换用吸附性更强的固定相(C) 采用多次展开法(D) 使层析缸中溶剂蒸汽充分饱和后再展开参考答案：(C)34. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能提高定性分析准确度的是（）(A) 使用相对保留值作为定性分析依据(B) 使用待测组分的特征化学反应佐证 (C) 与其他仪器联机分析（如GC-MS ） (D) 选择灵敏度高的专用检测器参考答案： (D)35. 下列参数中不属于色谱图参数的是（）(A) tR(B) W (C) A (D) R参考答案： (D)36. 在GC 和LC 中,影响柱的选择性不同的因素是( )(A)固定相的种类(B)柱温(C)流动相的种类(D)分配比参考答案： (A)37. 离子交换色谱适用于分离（）(A)非电解质(B)电解质(C)小分子有机物(D)大分子有机物参考答案： (B)(二) 判断题1. 分配系数大的组分比移植大，分配系数小得组分比移植小。

中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B)

一、选择题（每题2分, 共20分,答在空白处)1。

pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ）a。

内外玻璃膜表面特性不同b。

内外溶液中H+浓度不同c.内外溶液的H+活度系数不同 d。

内外参比电极不一样2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( ） (1）体积要大,其浓度要高(2）体积要小，其浓度要低(3）体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高3。

库仑分析与一般滴定分析相比（)a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c。

测量精度相近 d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是( ）(1）温度和压力（2）电极材料和性质(3）粒子扩散系数(4)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯，先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯 b。

甲苯c. 苯 d。

联苯6。

在以下因素中，不属动力学因素的是（ )（1）液膜厚度（2）分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）a。

供试样蒸发和激发所需的能量 b. 产生紫外光c。

发射待测元素的特征谱线 d。

产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（）(1) 涡流扩散项（2）分子扩散项（3）固定相传质阻力项（4) 流动相中的传质阻力9。

以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）a. σ→σ＊b。

π→π*c。

n→σ* d. n→π＊10 原子发射光谱的产生是由于（）（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁(3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分,答在空白处）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者，___________是固定在膜相中不参与电荷的传递，内参比电极是__________________，内参比溶液由_____________________组成。

中南大学2012 ～ 2013学年第2学期《仪器分析》期末试卷

中南大学2012 ～2013学年第2学期《仪器分析》期末试卷试题纸------------------------------------------------------------------ 一、选择题（根据题意，把正确的答案填在答题纸上，每小题2分，共60分）1. 气相色谱仪所用的检测器为：BA．光电管B．热导池检测器C．真空热电偶D．光电池2．在气相色谱分析中，一般以分离度多少作为相邻两峰已完全分开的标志。

DA. 1B. 0C. 1.2D.1.53. 在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:CA. 保留值B. 扩散速度C. 分配系数D. 容量因子4. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于:DA.试样中沸点最高组分的沸点；B.试样中沸点最低的组分的沸点；C. 固定液的沸点；D.固定液的最高使用温度。

5. 在液相色谱中, 范氏(Van Deemter)方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? BA．涡流扩散项；B．分子扩散项；C．固定相传质阻力项；D．流动相中的传质阻力。

6. 在用于分子量测定的凝胶色谱法中，最常用的其流动相：AA．四氢呋喃；B．邻二氯苯；C．1，2，4-三氯苯；D．二甲基亚砜。

7．在极性吸附剂上的保留时间由短到长的顺序是:AA. 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B. 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C. 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D. 醚、芳烃、烯烃、饱和烃8. 在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法，其中通过测量电动势的分析方法称为:AA.电位分析B.库伦分析C.伏安分析D.电容量分析9 离子选择性电极的选择性主要取决于：BA. 离子浓度B. 电极膜活性材料的性质C. 待测离子活度D. 测定温度10. 电位法测定时，溶液搅拌的目的：CA. 加速离子的扩散，减小浓差极化B. 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应C. 缩短电极建立电位平衡的时间D. 破坏双电层结构的建立11. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？BA. 电热能使气态原子内层电子激发B. 电热能使气态原子外层电子激发C. 辐射能使气态原子内层电子激发D. 辐射能使气态原子外层电子激发12. 不能采用原子发射光谱分析的物质是：CA. 碱金属和碱土金属B. 稀土金属C. 有机物和大部分的非金属元素D. 过渡金属13. 在发射光谱定性分析中，常用作波长标尺的是：DA.碳谱B. 氢谱C. 钠谱D. 铁谱14. 在发射光谱定量分析中下列选用的“分析线对”正确的是：AA. 波长和激发电位都应接近B. 波长和激发电位都不一定接近D. 波长要接近，激发电位可以不接近C. 波长不一定接近，但激发电位要相近15．空心阴极灯的主要操作参数是：CA. 内充气体的压力B. 阴极温度C. 灯电流D. 灯电压16. 与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为：BA.谱线干扰小B.试样用量少C.背景干扰小D.重现性好17. 原子吸收法测Mg、.Ca时加入8—羟基喹啉，其作用为：CA释放剂 B 削电剂 C.保护剂D缓冲剂18. 欲分析血浆中的钾含量，下列方法中哪一种最为合适的是：DA.重量法B.容量法C.红外光谱法D.火焰光度法19．测定某有机化合物，以可见光作为测定波长，所用光源：C A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯20. 符合吸收定律的某样品溶液被稀释后，其最大吸收峰的波长位置：CA．向长波方向移动B．向短波方向移动C．不移动，但峰高降低D．全无变化21. 化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带，而CH3--I的吸收带在258nm处，CH3--Br 的吸收带在204nm，三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是：CA. σ→σ*B. n→π*C.n→σ *D.各不相同22. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是：BA. 单质B. 纯物质C. 混合物D. 任何试样23. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构必然是：AA. 发生偶极矩的净变化B. 具有不饱和键C. 具有对称性D. 具有共轭体系24. 某化合物的化学式为C8H10O ，它的IR谱如下图所示。