第九章 元素分析和总有机碳测定
总有机碳的测定方法
总有机碳的测定方法机碳是指存在于有机物中的碳元素，通常被用作有机物质的定性和定量分析。
以下是几种常见的机碳的测定方法：1. 元素分析法：元素分析法是通过测定有机样品中碳的含量来确定机碳的测定方法。
使用该方法时，有机样品首先被干燥和研磨成粉末，并将样品置于燃烧器中进行燃烧。
通过测定被燃烧后产生的二氧化碳（CO2）的质量，即可计算出样品中的碳含量。
2. 光度法：光度法是通过测定有机物质在特定波长下的吸光度来确定机碳的测定方法。
该方法通常用于定量分析，通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度，与已知机碳浓度的标准曲线进行比较，从而计算出样品中的机碳含量。
3. 捕收法：捕收法是通过使用特定的吸附剂来捕集有机物质中的机碳，然后再进行定量分析。
最常用的吸附剂是甲苯磺酸锂，有机样品与吸附剂在高温和高真空条件下反应，机碳会被捕集在吸附剂上。
然后，吸附剂与有机物质分离，并通过测定吸附剂中机碳的质量来计算机碳的含量。
4. 火焰光谱法：火焰光谱法是一种快速测定机碳的方法，通常用于有机物样品的质量检测。
该方法通过将有机样品喷入火焰中，使其燃烧产生特征的光谱信号。
这些光谱信号可以用于定量分析，从而确定样品中的机碳含量。
5. 湿法氧化法：湿法氧化法是通过在酸性条件下将有机样品与高氯酸或高氧化钾溶液反应来测定机碳。
反应过程中，有机物质被氧化成水和二氧化碳，水可以通过蒸发和收集测定，而二氧化碳可以通过冷凝和适当的吸收剂捕集来测定。
综上所述，机碳的测定方法有元素分析法、光度法、捕收法、火焰光谱法和湿法氧化法等多种。
这些方法在不同情况下有其适用性和限制性，根据测定的目的和样品的特性，选择合适的机碳测定方法进行定性和定量分析。
《总有机碳分析》课件
对于含有复杂基质的水样，如生物质、腐殖质等，可能会对总有机碳 分析产生干扰，需要研究有效的预处理方法。
未来发展方向与展望
标准化与规范化
未来总有机碳分析方法将进一步 标准化和规范化，提高不同方法 之间的可比性。
新技术应用
新型的检测技术和仪器将应用于 总有机碳分析，如光谱、色谱及 联用技术等，提高分析的准确度 和效率。
《总有机碳分析》ppt课件
目录
• 总有机碳分析简介 • 总有机碳分析方法 • 总有机碳分析的应用 • 总有机碳分析的未来发展 • 结论与展望
01
总有机碳分析简介
总有机碳的定义
01
总有机碳是指水体中溶解和悬浮 的有机碳的总量，包括可溶性有 机物和悬浮颗粒物中的有机物。
02
总有机碳的含量是衡量水体有机 物污染程度的重要指标之一，也 是水体质量监测的重要参数。
直接热解法
总结词
适用于固体样品的分析
详细描述
直接热解法是一种适用于固体样品总有机碳分析的方法。将样品在高温下热解，热解产 物通过气相色谱分离，最后利用火焰离子化检测器检测各组分的含量。该方法具有较高 的灵敏度和分辨率，适用于固体样品中总有机碳的分析，但可能会受到热解条件和组分
分离效果的影响。
热氧化-气相色谱法
要点一
总结词
具有较好的抗干扰能力
要点二
详细描述
热氧化-气相色谱法是一种具有较好抗干扰能力的总有机碳 分析方法。通过热氧化将样品中的有机碳转化为二氧化碳 ，再利用气相色谱将二氧化碳与其他组分分离，最后通过 检测器检测二氧化碳的含量。该方法具有较好的抗干扰能 力，适用于复杂样品中总有机碳的分析，但可能会受到氧 化剂和载气纯度的影响。
指导污水处理
《总有机碳分析》课件
该方法具有较高的准确度和精密度， 适用于各种类型的样品。
湿法氧化-非分散红外吸收法
原理
在酸性条件下，用氧化剂将有机 碳氧化成二氧化碳，再使用非分 散红外吸收法测定二氧化碳的浓
度。
特点
该方法适用于含有难燃烧有机物的 样品，如污泥、土壤等。
《总有机碳分析》 ppt课件
目录
• 总有机碳分析简介 • 总有机碳分析方法 • 总有机碳分析的应用 • 总有机碳分析的未来发展 • 结论
01
总有机碳分析简介
总有机碳的定义
总有机碳是指水体中溶解和悬浮的有机碳的总量 。
它包括水体中所有有机物中的碳元素，不包括无 机物中的碳。
总有机碳的含量是衡量水体污染程度的重要指标 之一。
拓展应用领域
总有机碳分析的应用领域将进一 步拓展，不仅局限于水质监测， 还将应用于土壤、气体等领域的 有机物含量测定。
智能化和自动化
未来总有机碳分析将更加智能化 和自动化，提高分析效率和准确 性，为环境监测和保护提供更强 大的技术支持。
THANKS
感谢观看
03
总有机碳分析的应用
在水处理领域的应用
污水处理
总有机碳分析在水处理领域中主要用 于监测污水处理的效果，通过分析有 机碳的含量，可以判断污水中的有机 物是否被有效去除。
饮用水处理
在饮用水处理过程中，总有机碳分析 用于确保饮用水质量，通过检测有机 碳含量，可以评估水处理设施是否达 到国家水质标准。
步骤
将样品放入反应器中，通入氧气，用紫外光照射一定时间使有机 碳催化氧化，生成的气体通过非分散红外吸收仪测定二氧化碳的
总有机碳分析
为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水 样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分 解的二氧化碳后再注入仪器测定。 另一种方法是使用高温炉（900℃）和低温炉（ 150℃），则水样中的有机碳和无机碳均转化为 CO2，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉 ，能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2，有机物却 不能分解氧化。 将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气 体分析仪，分别测定总碳（ＴＣ）和无机碳（Ｉ Ｃ），二者之差即为总无机碳。
另一路进入位于高温炉中的石英制燃烧管二氧化 碳由切换阀进入位于高温炉中的石英制燃烧管， 其内填充有催化剂（Cr2O3），在此，被测废水中 的总C和变成二氧化碳和水，经脱水器除去水分后 ，产物由切换阀导入红外线气体分析器的测量室， 测定生成的二氧化碳浓度。 由以上两次测得的结果，按公式（1）计算，便可 求出TOC之值。
二、基本原理和结构
（一）原理
目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色 散红外吸收法。 原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在 900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬 为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳， 然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定 水样中碳的含量。 因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧 化碳，故上面测得的为水样中的总碳（ＴＣ）。
（二）注意事项
1. 进样时，宜先作TC测定，后作IC测定。样品必 须摇匀。 2. 进行微量分析时，摇动样品会使空气中CO2溶解 进去，故应小心，记录曲线的拖尾现象，就是 由此所致。在处理数据时，要减去TC、IC的空 白值。 3. 进样量的多少，按仪器规定执行。一般进样量 越大，曲线的峰越高，但过高的进样量会导致 燃烧效率低下。同时，样品中如有悬浮物质， 一定要滤去。 4. 分析含盐过多的样品时，应加脱盐装臵，这时 ，可适当降低高温炉温度，如调温至70-空 气过滤器；3-调 压阀；4-高温炉； 5-低温炉；6-燃 烧管；7-净化管； 8-吸附管；9-参 比室；10-测量室； 11-流量计；12过滤器；13-切换 阀；14-脱水器； 15-检测器；
总有机碳(TOC)测定实验
实验日期：2015.10.28实验名称：总有机碳（TOC）测定实验一、实验目的掌握总有机碳（TOC）的测定原理和方法；了解总有机碳测定仪（TOC-V）的基本构造，学会其使用方法；掌握通过有机碳测定判断水体污染状况的方法。
二、测定原理总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)：表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示)，是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标，直接反映了水体被有机物质污染的程度。
TOC的测定是由专门的总有机碳分析仪（TOC-V）来测定的。
在分析仪器中，水样中所有含碳化合物通过载气（O2）带入石英燃烧管中，以Pt为催化剂，经高温（900℃）燃烧后转化成CO2后，仪器内部自带的非分散型红外线气体分析仪器就可以测得总碳（TC）含量；再以盐酸为催化剂，低温（150℃）燃烧样品，将无机碳酸盐转化为CO2，测得无机碳（IC）的含量。
它们的差值即为TOC:TOC(mgC/L)=TC-IC。
三、实验步骤1.准备工作：调节载气压力、流速；打开TOC测定仪（TNM-1型），预热约30min至主机就绪状态。
2.标样配制：TC标样：配制邻苯二甲酸氢钾标液TC约1000ppm，稀释一系列适当浓度的样品；IC标样：配制NaHCO3+Na2CO3标液IC100ppm，稀释一系列适当浓度的样品。
3.进行标样的测定及数据处理。
4.TOC样品测定:移取5ml 1200mg/L苯酚储备液于50ml容量瓶中，稀释至刻度，测定其TOC值，并记录数据。
5.样品测定结束后，用清水同样测定两次，然后关机。
四、实验数据记录M(苯酚)=94.111g/mol; M(C)=12.0107g/mol测得的平均值与理论值的偏差太大（理论值是实验值的2倍还要多），以至于可以看作实验失败。
估计原因是：○1苯酚储备液的浓度并非1200mg/L；○2在稀释的时候并未稀释到标准状态，可能是由于移液管是5ml规格但是容量瓶是100ml的规格。
总有机碳含量测定方法分析
总有机碳含量测定方法分析总有机碳含量的测定包括直接氧化有机碳，测定氧化剂消耗量或去除样品中的无机碳后测定剩余总碳含量。
根据样品自身特点选择不同氧化剂和测定方法，能够有效快速地测定总有机碳含量，为地调、能源的研究提供可靠的资料。
标签：总有机碳；测定；湿式氧化法；干式氧化法前言土壤、沉积物等地质样品中的有机碳含量是研究岩石圈、海洋、土壤、生态系统等多种碳库的一个重要参数。
随着全球碳循环和碳汇研究的深入，有机碳含量的测定手段越来越多样化，精密度和准确度也越来越高。
1 湿式氧化法1.1 重铬酸盐氧化法这是直接测定TOC的一种方法，其原理基于Walkley-Black法，此法优势在于简易且成本低廉，常被用于测定土壤、沉积物和废料样品。
用重铬酸钾-硫酸标准液氧化OC，测定氧化剂的剩余量。
加热、加入催化剂或微波震荡可以促进反应的完全进行，如在草原土壤样品的分析中加热至135℃有机碳的回收率达到100%。
加热可能导致重铬酸钾的分解使结果产生偏差，需严格控制加热的温度和加热时间。
Ciavatta等认为160℃条件下加热时间控制在10Min以内，重铬酸钾的分解可以忽略。
但有些样品中可能含有脂类等大分子有机物，不易被氧化，加热温度一般在170℃至200℃之间，加热时间较短；或者在低温100℃-135℃条件下延长加热时间。
然而此法最突出的问题是只能氧化易于氧化的OC，Grewal[1]等认为在土壤或类似样品中可被氧化的有机碳占总有机碳的比例在75-85%之间，所以建立一个准确的校正系数是十分必要的。
测定结果同时可能受到Cl-和Fe2+的干扰，如潘淑颖等[2]的研究表明样品中游离的Cl-可能部分被氧化。
可以通过加入硫酸银或建立一个校正系数来减小Cl-的影响，通过干燥空气可以氧化Fe2+。
1.2 过硫酸盐氧化法在加热或紫外光照射的条件下，过硫酸盐可以氧化样品中的有机分子。
此法通常用K2S2O8或Na2S2O8作氧化剂用于测定水样中的可溶性有机质（DOC）。
总有机碳测定
总有机碳测定1. 简介总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）是指在水、土壤、沉积物等环境样品中存在的所有有机物的总量。
TOC测定是一种常用的环境监测方法，通过测定样品中的有机碳含量，可以评估水体、土壤等环境质量，了解有机物的来源和去向，以及判断污染程度。
2. 测定原理TOC测定方法主要包括湿氧化法和干燥燃烧法两种。
其中，湿氧化法适用于水样、废水等液态样品；干燥燃烧法适用于固态样品如土壤、沉积物等。
2.1 湿氧化法湿氧化法是通过将样品与强氧化剂（如高温高压下的过氧硫酸铵）反应，将有机物氧化成无机碳酸盐，并进一步转化为二氧化碳。
然后通过CO2传感器或色谱仪等设备测定CO2产生量，从而计算出样品中的TOC含量。
2.2 干燥燃烧法干燥燃烧法是将固态样品进行干燥、研磨和加热，使有机物完全燃烧生成CO2和H2O。
然后通过CO2传感器或色谱仪等设备测定CO2产生量，从而计算出样品中的TOC含量。
3. 测定步骤以下以湿氧化法为例，介绍TOC测定的基本步骤。
3.1 样品准备根据需要测定的样品类型选择适当的方法进行样品制备。
对于水样，通常需要过滤去除悬浮物；对于土壤、沉积物等固态样品，需要进行干燥、粉碎等预处理。
3.2 湿氧化反应将经过适当处理的样品与湿氧化剂混合，在高温高压条件下进行反应。
反应时间和温度根据具体方法而定。
3.3 CO2测定将反应后的溶液中产生的CO2通过传感器或色谱仪等设备进行测定。
根据CO2产生量计算出样品中的TOC含量。
4. 应用领域TOC测定广泛应用于环境监测、水处理、土壤质量评价等领域。
4.1 环境监测通过测定水体、废水、大气颗粒物等样品中的TOC含量，可以评估环境质量，并判断是否受到有机物污染的影响。
4.2 水处理在水处理过程中，TOC测定可以用于监测进水和出水中的有机物含量，评估处理效果，并指导后续处理步骤的调整。
4.3 土壤质量评价TOC测定可以用于评估土壤有机质含量，了解土壤肥力状况，并为合理施肥提供依据。
总有机碳的检测方法
总有机碳的检测方法
一种常见的方法是燃烧氧化 - 非分散红外吸收法。
这就像是给含有有机碳的样品来一场热烈的“燃烧派对”呢。
把样品放到高温环境里燃烧，有机碳就被氧化成二氧化碳啦。
然后呢，利用非分散红外吸收的原理来检测产生的二氧化碳的量。
这个二氧化碳的量就和样品里的总有机碳是有关系的哟。
就好像通过数参加派对后产生的某种“纪念品”的数量，来推算出参加派对的人的数量一样有趣。
还有一种是湿法氧化 - 非分散红外吸收法。
这个方法就相对温和一些啦。
用化学氧化剂把有机碳氧化成二氧化碳。
就像是给有机碳们请了一些温和的“化学小助手”，让它们慢慢变成二氧化碳。
之后同样用非分散红外吸收法来检测二氧化碳的量，从而得出总有机碳的含量。
这就好比是让一群小绵羊慢慢被引导着走到一个指定的地方，然后我们再数这些小绵羊的数量一样。
另外，还有一种叫紫外催化氧化 - 非分散红外吸收法。
在这个方法里呀，紫外光就像一个神奇的小魔法棒。
在它的催化下，有机碳被氧化成二氧化碳。
然后再用非分散红外吸收法检测二氧化碳。
这就像是在魔法棒的点化下，发生了奇妙的变化，我们再根据这个变化的结果来计算总有机碳的量呢。
《总有机碳分析》
《总有机碳分析》总有机碳分析（Total Organic Carbon Analysis）总有机碳（Total Organic Carbon，TOC）是指样品中所有有机碳的总量，是环境和水质分析中常用的一个指标。
TOC分析是一种常见的分析方法，主要用于快速高效地测定水质、土壤和沉积物中有机碳的含量。
本文将介绍TOC分析的原理、仪器设备、分析方法以及应用。
TOC分析原理：TOC分析基于有机物在高温氧气气氛中的氧化反应，通过测量样品中产生的二氧化碳来确定有机碳的含量。
在TOC仪器中，样品经过预处理后，被加热氧化，有机碳被氧化产生二氧化碳，二氧化碳在红外检测器中被定量测量，从而测得样品中的有机碳含量。
TOC分析仪器设备：常见的TOC分析仪器有气相色谱-红外测定法（GC-IR method）、离子色谱法（IC method）、湿化学氧化测定法（Wet oxidation method）等。
其中，湿化学氧化测定法是最常用的方法，常见的仪器有Shimadzu TOC-VCPH，OI Analytical Aurora 1030W等。
TOC分析方法：样品的准备和处理是TOC分析的重要步骤。
首先，需要将样品经过适当的前处理，如过滤、稀释等，以消除颗粒物的干扰。
然后，将处理后的样品加入TOC仪器，经过氧化等步骤，获得有机碳的含量。
TOC分析应用：TOC分析在环境和水质检测中具有广泛的应用。
首先，TOC分析可以用于表征水体的污染程度，评估水体中有机污染物的含量。
其次，TOC分析可以用于评价水处理工艺的效果，监测水质的变化。
此外，TOC分析还可以用于土壤和沉积物中有机物的测定，用于土壤质量和环境污染评估，以及有机肥料的质量评价等。
总之，TOC分析是一种快速、高效、准确的有机碳测定方法，广泛应用于环境和水质分析领域。
通过TOC分析，可以获得样品中有机碳的含量，为环境保护、水质治理和土壤评价提供重要的依据。
随着仪器技术的进步和应用需求的增加，TOC分析方法也将不断发展和完善，为环境科学研究和实际应用提供更好的支持。
碳含量测定
碳含量测定
碳含量测定是一种用于测定材料中碳元素含量的技术。
碳含量通常是指在材料中所含的总碳量，包括有机和无机碳。
测定碳含量的目的是为了确定材料的物理和化学性质，以及其用途和应用范围。
碳含量测定的方法有许多种，如元素分析法、燃烧法、红外光谱法等。
其中，元素分析法是最常用的方法，它可以准确地测定材料中碳元素的含量。
在元素分析法中，常采用高温燃烧的方法，将样品中的碳元素与氧气反应产生二氧化碳，通过测量产生的二氧化碳量来计算样品中的碳含量。
碳含量测定在材料科学、化学、环境保护等领域都有广泛的应用。
- 1 -。
第九章 元素分析和总有机碳测定
• DOC 溶解有机碳
• 测DOC需要膜过滤（滤膜须处理），其 余同TOC。
TOC＝TC－IC
超临界水氧 化技术 (SCWO)
• 纯水在温度374℃、压力22.1 MPa时，达到其临 界状态，该温度压力点称为纯水的临界点。 • 温度和压力均超过该临界点的水称为超临界水。
• 在此条件下的水既具有与气体相当的扩散系数(比 一般液体高10倍～ 100倍)和较低的黏度，又具有 与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。 • 有机物和氧气都溶于其中，使超临界水氧化反应 成为均相反应，大大减少相间传质、传热阻力。 • 正是由于SCW的溶剂化特性，使其成为有机物氧 化的理想介质。 • 由于在均相体系中氧化态自由基的独立活性更高， 氧化程度随之提高，高温高压加快了反应速度， 在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。
还原
燃烧 进 样
混 合 室
He+H2O +CO2+N2
H2O
热导池
He+CO2+N2
记
O2 He
CO2 热导池
He+N2
录
系 统
燃烧：950℃
还原：NOx还原成N2，吸收去除多余O2
混合：将燃烧产物CO2、 H2O 、 N2与 N 2 He混合均匀
热导池
检测：3对热导池串联，分别检测CO2 ， H2O和N2 W
9.2 总有机碳测定仪的基本原理
水样中的有机物催化燃烧或湿法氧化后生成CO2， 利用非分散红外测定CO2。生成的CO2量直接与水样 中的C有关。
Co催化剂
水 样
计量 O2
高温燃烧管
900－950℃
CO2
冷却器
总C
TC
总有机碳的测定
总有机碳的测定总有机碳(TOC)，是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。
由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。
因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。
1. 方法的选择近年来，国内外已研制成各种类型的TOC分析仪。
按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法。
电导法、气相色谱法，湿法氧化—非分散红外吸收法等。
其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单，重现性好、灵敏度高，因此这种TOC 分析仪广为国内外所采用，2．水样的采集与保存水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。
常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸调至pH≤2，并在4℃冷藏，则可以保存7d。
燃烧氧化—非分散红外吸收法3、方法原理3.1 差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。
经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。
经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)，总碳与无机碳之差值，即为总有机碳(TOC)。
3.2 直接法测定TOC值的方法原理：将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值（NPOC）。
4、干扰及消除水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42− 400 mg/L、Cl−400 mg/L、NO3− 100 mg/L、PO43−100 mg/L、S2−100 mg/L，可用无二氧化碳水稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。
水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
总有机碳分析
（二）结构
1-真空泵；2-空 气过滤器；3-调 压阀；4-高温炉； 5-低温炉；6-燃 烧管；7-净化管； 8-吸附管；9-参 比室；10-测量室； 11-流量计；12过滤器；13-切换 阀；14-脱水器； 15-检测器；
图1 TOC仪机构图
（三）仪器的流程
作为载气用的空气由泵抽入，经过滤器过滤，用调 压阀控制压力，进入位于高温炉（温度控制在800900）中的净化管，在此，空气中的有机物燃烧，变 成了水和二氧化碳，再经装有碱石灰（用生石灰同 氢氧化钠溶液作用后，在200-250℃下干燥而成）的 吸附筒，水和二氧化碳被吸收掉，得到的将是十分 纯净和干燥的空气。 然后把这种空气分为两路，一路进入红外线气体分 析器的参比室，作为不含有二氧化碳的零点气体， 即参比气体，再进入低温炉（约150 ℃），它又作 为无机碳燃烧用的助燃气和载气，在此燃烧结果生 成二氧化碳和水，经脱水器除去水分，二氧化碳由 切换阀进入红外线气体分析器的测量室，测定浓度 。
二、基本原理和结构
（一）原理
目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化-非色 散红外吸收法。 原理：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在 900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬 为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳， 然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定 水样中碳的含量。 因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧 化碳，故上面测得的为水样中的总碳（ＴＣ）。
另一路进入位于高温炉中的石英制燃烧管二氧化 碳由切换阀进入位于高温炉中的石英制燃烧管， 其内填充有催化剂（Cr2O3），在此，被测废水中 的总C和变成二氧化碳和水，经脱水器除去水分后 ，产物由切换阀导入红外线气体分析器的测量室， 测定生成的二氧化碳浓度。 由以上两次测得的结果，按公式（1）计算，便可 求出TOC之值。
总有机碳(TOC)检测
各国药典制药用水要求（续）
• 欧洲药典（ＥＰ） 第2.2.44章
于1999年3月﹐ＥＰ的第2.2.44章里采纳了 ＴＯＣ方法，并于同年七月正式生效。
各国药典制药用水要求（续）
• 中国药典（ＣＰ） 附录Ⅷ R
ＴＯＣ方法写入2005版药典 正文中尚未执行
检测原理
• 如何测定TOC （1） 差减法 （2） IC前处理法（NPOC） （3） 加和法
• 对照标准品： 1,4苯醌对照品，蔗糖对照品
• 检查用水：
含TOC含量不超过0.10mg/L
电导率低于1.0μs/cm
• 玻璃器皿的准备：
玻璃器皿的有机物污染导致较高的TOC值。 因此，使用经过仔细清洁有机物残留的玻 璃器皿和样品容器。任何有效去除有机物 的方法都可以被使用。检查用水做最后的 漂洗。
•测定去除IC之后的TC，从而得出TOC
步骤：1、往样品中加入酸 2、 吹扫样品
在制药用水中，POC的量可以忽略，因 此，对于此种方法，NPOC约等于TOC
加和法
检测原理
•公式
TOC=NPOC+POC POC的测定 被吹扫出的POC经过CO2 吸收器，除去POC 中夹杂的CO2 。 再氧化POC进行测定。
差减法
检测原理
• 公式
TOC=TC-IC [TC的测定] 通过以下方法，使用物质中含有的总碳被氧化成 CO2，进行检测。
1. 燃烧氧化法 2. 紫外线/过硫酸盐 3. 紫外照射法
差减法
检测原理
[IC的测定] 往样品中加入酸，使IC转化为CO2 ，然
后对CO2进行测定。
检测原理
IC前处理法（NPOC）
纯水，超纯水 TOC分析范围：可达到100PPB-
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
还原 燃烧 进 样 O2 He
混 合 室
He+H2O +CO2+N2
H2O 热导池
He+CO2+N2
记 录 系 统
CO2 热导池
He+N2
燃烧： 燃烧：950℃ ℃ 还原： 还原成N 吸收去除多余O 还原：NOx还原成 2，吸收去除多余 2 还原成
混合：将燃烧产物 混合：将燃烧产物CO2、 H2O 、 N2与 N 2 He混合均匀 混合均匀
新型元素分析仪器不再用化学吸附剂， 新型元素分析仪器不再用化学吸附剂， 而用静态前沿色谱法分离。 而用静态前沿色谱法分离。
9.2 总有机碳测定仪的基本原理
水样中的有机物催化燃烧或湿法氧化后生成CO 水样中的有机物催化燃烧或湿法氧化后生成CO2， 利用非分散红外测定CO 生成的CO 利用非分散红外测定CO2。生成的CO2量直接与水样 中的C有关。 中的C有关。
• 在此条件下的水既具有与气体相当的扩散系数(比 在此条件下的水既具有与气体相当的扩散系数( 一般液体高10 10倍 100倍 和较低的黏度， 一般液体高10倍～ 100倍)和较低的黏度，又具有 与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。 与液体相近的密度和对物质良好的溶解能力。 • 有机物和氧气都溶于其中，使超临界水氧化反应 有机物和氧气都溶于其中， 成为均相反应，大大减少相间传质、传热阻力。 成为均相反应，大大减少相间传质、传热阻力。 • 正是由于SCW的溶剂化特性，使其成为有机物氧 正是由于SCW的溶剂化特性， SCW的溶剂化特性 化的理想介质。 化的理想介质。 • 由于在均相体系中氧化态自由基的独立活性更高， 由于在均相体系中氧化态自由基的独立活性更高， 氧化程度随之提高，高温高压加快了反应速度， 氧化程度随之提高，高温高压加快了反应速度， 在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。 在几秒钟内即可实现对有机物的高度破坏。
第九章 元素分析和总有机碳测定
9.1 元素分析仪的基本原理
已知重量的含C、 、 的有机化合物样 已知重量的含 、H、N的有机化合物样 品在一定条件下在纯氧中燃烧 ， 燃烧产物 CO2 、 H2O、 N2 分别由热导分析器定量， 从 、 分别由热导分析器定量 ， 而得出样品的C、 、 含量 含量。 而得出样品的 、H、N含量。或通过色谱法 分离检测。 分离检测。
• DOC 溶解有机碳 • 测DOC需要膜过滤（滤膜须处理），其 余同TOC。
Co催化剂
水 样
计量 O2
高温燃烧管
900－950℃
CO2
冷却器
总C
TC
H3PO4催化剂
低温燃烧管
150－160℃
CO2
冷却器
无机C
切 换 装 置
非 分 散 红 外
IC
TOC＝TC－IC ＝ －
超临界水氧 化技术 (SCWO)
• 纯水在温度 纯水在温度374℃、压力22.1 MPa时，达到其临 ℃ 压力 时 界状态，该温度压力点称为纯水的临界点。 界状态，临界点的水称为超临界水。 温度和压力均超过该临界点的水称为超临界水。
热导池
检测：3对热导池串联，分别检测CO2 ， 检测： 对热导池串联，分别检测 对热导池串联 H2O和N2 和 W
一般元素分析仪的性能指标
性能指标： 性能指标： • 检测元素：CHNS/O 检测元素： • 准确度：0.3% 准确度： • 样品要求：固态或半固态 样品要求： 元素分析范围（毫克） 元素分析范围（毫克） • C：0.001～3.6 ： ～ • H：0.001～1.0 ： ～ • N：0.001～6.0 ： ～ • S：0.001～2.0 ： ～ • O：0.001～2.0 ： ～