汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉

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阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的

阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的

阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的

影响因素分析

程玲

(环境与生命科学系指导教师:沈高扬)

摘要:本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量,探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液,试液pH值为3时峰电流较大,峰形较好。在相同的介质下,玻碳汞膜电极线性宽度为

0.4-200μg/L(富集2min),铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L,铅、镉八次测量的相对偏差分别为

1.4362%和0.8380%;银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L(富集2min),铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L,铅、镉八次测量的相对偏差分别为:4.4373%和1.3873%。实验结果表明,玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽,检出限也比较低,可以用来测定水样中的铅、镉含量,玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小,即它的重现性更好。因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V,富集时间5min,氧化清洗时间为0.5min。在最佳工作条件下测定自来水水样,用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为

2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L,镉的含量在最高容许浓度之内,而铅的含量比最高容许浓度略大。

关键词:阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法

Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅

王 燕 凤 等 : 极 溶 出伏 安 法 同 时测 定 锌 电解 液 中微 量 镉 和 铅 阳
2 2 清 洗 电压对 峰 电流 的影 响 .
Cd “

表 1 精 密 度
Ta l Pr cso be1 e iin
P 的峰 电流 与 清 洗 电压 的关 系 见 图 1 b 。
清 洗 电压 为 一 . , . , . 0 3 一0 5 一0 7和 一0 8 时 C “ .V d 的峰 电 流 均 为 9 8 n 而 清 洗 电压 为 一0 3 V 的 . A, . P “ 的 峰电流 5 . A, b 5 7n 清洗 电压 一 . 的 P “ 的 0 5V b
r y・
K EY O RDS :d fe e i lpu s oa o r p y a o i ti p n o m mer ; i c p a te e to ye; W ifr nt le p l r g a h n d c srp i g v ha a t zn l n l cr lt Cd; Pb y
湿法 炼锌 过程 中 , 电解 液 中微 量 镉 和 铅会 影 锌
响 电解 锌 的质 量 ¨ 因 此 , 锌 电 积 之前 , , 在 必须 测 定
方 法 , 不仅 可 以 消 除 背 景 的影 响 , 时 测 定 多 种 同 金属 , 而且具 有 操作 简便 、 结果 快 速准 确 的特点 。本

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉

一、实验目的

1:熟悉溶出伏安法的基本原理。

2:掌握汞膜电极的使用方法。

3:了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。

二、方法原理

溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下,使被测定物质在电极上富集,然后施加线性变化电压于工作电极上,使被测物质溶出,同时记录电流与电极电位的关系曲线,根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。

溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法,阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为:

Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极,铂电极为辅助电极,甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时,汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐,然后在反向电位扫描时,被测物质从汞中“溶出”,而产生“溶出”电流峰。

在酸性介质中,当电极电位控制为-1.0v(SV.SCE)时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时,可得到清晰的溶出电流峰。镉(铅)的波峰电位约为-0.6v(-0.4v)左右(SV.SCE)。

三、仪器和试剂

1:电化学分析仪

2:汞膜电极作工作电极,甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。

3:1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液

4:10 ml/L HCl

5:0.02%抗坏血溶液

6:1mol/L KCl溶液

7:容量瓶100ml若干

四、实验步骤

1:配制试液:

取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中,分别加入10 ml/L HCl 1 ml,0.5ml抗坏血酸,在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景,均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

矿 山 、电镀 、冶 金 、化 工 、 电子工 业 废 水 排 入 江 、河 、湖 、海 后 ,使 水体 受 到 镉 、铅 等 重 金 属 的
2 分 析步 骤 2 1 样 品预 处理 .
污染 ,它们在水 中以各种不 同形态存在 ,易沉积于 底泥中,通过食 物链 可对人 体产生积 累性 中毒…。 对底泥中总镉和总铅 的测 定 ,通 常采用 K —M B I IK
2 2 样 品 的消解 .
极谱分析仪 ( H 一 G J 多功能电化学分析仪) ;悬
汞 电极 ;饱 和 甘 汞 电极 ;铂 辅 助 电极 ;电解 池 ( 聚 乙烯 杯或硼 硅玻 璃杯 ) ;电磁 搅拌器 ;电加热板 。
准确称取 15 2O( . — . 精确至 00Z ) g . g经预处理的 O
试样 于 5m 0 L聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 中 , 水 湿 润 后 加 入 用 2m 0 L盐 酸 , 于通风橱 内的 电热板 上低 温 加热 , 使样 品
盐 酸 ( C ) 优 级 纯 ,p= 11g L H1 . / ;硝 酸 9m ( o)优级纯 ,p . g L 3 =14 / ;氢氟酸 ( F 2m H )优级 纯 ,P 1 9 / = . n 4 g  ̄;高氯酸 ( E0 ) =1 8/L H |4 ,P . g ; 6 m 高氯酸溶液 ,0 I E ;抗坏血酸 ( 6 .  ̄Y L CH0 )水溶

同位镀汞膜电极同时测定水中的铅和镉

同位镀汞膜电极同时测定水中的铅和镉

同位镀汞膜电极同时测定

水中的铅和镉

王 静1,贺 鹏2,孙海林

(1.聚光科技(杭州)股份有限公司,杭州 310052;

2.中国环境监测总站,北京 100012;

3.中国环境保护产业协会,北京 100037)

摘 要:基于汞修饰玻碳电极,采用阳极溶出伏安法对水中铅和镉同时进行测定。实验结果表明:采用同位镀汞的阳极溶出伏安法同时检测铅和镉可得到灵敏的溶出峰,溶出峰衰减慢,电极维护周期间隔长,当沉积时间为150s时,测量相对标准偏差分别为1.13%和1.40%,检出限分别为0.38μg/L和0.31μg/L,测定地表水及污染源废水铅和镉的回收率均接近100%,可用于地表水及污染源废水中铅和镉同时在线检测。

关键词:汞膜电极;阳极溶出伏安法;铅;镉

中图分类号:X832 文献标志码:A 文章编号:1006-5377(2015)06-0039-04

图4 不同浓度铅和镉的溶出曲线

线对应的浓度从下到上依次为10μg /L 、20μg /L 、30μg 50μg/L Pb 2+和Cd 2+溶液在同位镀汞修饰电极上的溶出曲线。)

图5 铅工作曲线

图6 镉工作曲线

3.4 同位镀汞修饰玻碳电极稳定性

采用同位镀汞修饰玻碳电极进行铅和镉的同时检测,富集电位-1100mV(vs Ag/AgCl),富集时间150s,静止电位-1100mV(vs Ag/AgCl),静止时间10s。清洗电位300mV(vs Ag/AgCl),清洗时间均为30s。多次测试溶出峰如图7、图8所示。初始测试时,铅和镉的溶出

3.5 干扰离子

考察常见共存离子对铅和镉的溶出测定的响,5mg/LZn 2+、1mg/LNi 2+,1mg/LAs 3+、1mg/LCr 6+对测量50μg/LPb 2+和Cd 2+无干扰。当Cu 2+含量大于1mg/L时,

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

P . g l氢 氟 酸 ( ) 级 纯 , =14 / ; 2m 优 P=1 9/l高 氯 酸 .g ; 4 m ( CO )p=16g l高 氯 酸 溶 液 , . ol抗 坏 血 酸 H I4 , . / ; 8m 0I l; m/
( 6 8 6 水溶 液 ,0 m m) 镉标 准溶液 ,m / l铅标 准 c H ) 0 1 %( / ; l gm ; 溶液 ,m l l #m 。
时, 然后 开盖 , 继续 加热 除 硅 , 达 到 良好 的 飞硅 效 果 , 为 要
实验发 现 , 用 阳极 溶 出伏 安法 , 使 也可 对 底 泥 中的 总镉 和
总铅 进行定量 测定 , 且快速 、 便 、 方 准确 。
经常摇 动坩埚 。当加 热 至 冒浓 高 氯 酸 白烟 时 , 盖 , 黑 加 使
1 仪 器和 试 剂
极谱 分析 仪 ( Il G L 一多 功 能 电 化 学 分 析 仪 ) 悬 汞 电 ; 极 ; 和甘 汞电极 ; 饱 铂辅 助 电极 ; 电解 池 ( 乙烯 杯 或硼 硅 聚 玻璃 杯 )电磁搅 拌器 ; ; 电加 热板 。 盐酸( I优级 纯 , HC) p:1 1gm ; .9/ l硝酸 ( 0 ) 级纯 , 删 3优
溶解 残渣 ( 消解 液 呈 淡 黄 色 , 土壤 含 铁 较 高 , 加 入 如 则 应
5 1 %抗 坏血酸 溶液 以消除 F3 测定 结果 的 干扰④) m1 0 e 对 。

阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量

阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量
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第 8卷 第 2期
天 津 医 科 大 学 学 报 V l o8 J U TM 20 N 02 o2
17 8
阳 极 溶 出伏 安 法 测 定 食 品 中 铅 、 的 含 量 镉
吕志进 , 建虎 , 李 黄 欣 , 淑 芬 孙
0. 0 g/ . De e tlm i :0. 2 g/L. m p e ih s 2 L t c i tofCd 1 Co ar d w t am pl f s a ar a e e o t nd d w t r t e u t he r s l

i o i t nt. o l s o :T he s f c r a of t ee t ( i a ge s c nss e C nc u i n ura e a e he l c r} de s l r r.S o po s s e r ton O t s e s pr pa a i es a y, e on c om i a c ldur bl go d r p 0du . iiy, g e ii t a e, o e r c b lt hi h s nstviy. K EY O RD S A g — H g f l l c r de ; no i t i ng v t m m e r ; 1 c lm i W im e e t o A d c s rppi ola t y De e t i t

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

dz ei le..gi[] odC e . 9 3 2() 9  ̄ 9 . ao vrJ r J. o hm 19 ,9 : 6 99 f ni A c F 49 [ ] K um . I m nasyo p s c e[] .S O .i 5 af a BM. u osa f et i s J.A S COl n m ud J .
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食品研究与开发
检 分 涓析
同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定 水产品中镉铅铜
龙蜀南, 郭璇华, 李万霞 ( 华南理工大学化学科学学院, 广东 广州 5 04 ) 160
上将会是较好的选择 , 但是 , 在模板 分子与功能单 体之间如能有较强 的或大量的非共价键作用的话 , 也将会提供一种非常稳定的复合体。 3 大分子物质的分子印迹 . 3 由于大 分子 物 质 的尺 寸大 小 和活 性 的脆 弱性 , 如蛋白质分子 , 对此类分子的印迹就得不能通过使 用高交联的大量 的聚合体式的传统印迹方法来达 到。尽管 , 对于小的低聚肽如脑啡肽 , 可是使用上述 的方法进行分子印迹。[有些研究者 , ∞ ] 通过在表面 嫁接的薄聚合层上对蛋白质分子进行 印迹。核糖核 酸酶 A在硅胶颗粒上进行分子 印迹为此方向上 的 发展迈开了一大步。[在这个研究 中, 2 1 ] 功能单体是 可聚合的金属鳌合物 。 由于核糖核酸酶 A有二分子 的表面组氨酸 , 在预组装时两分子的金属鳌合物与 核糖核酸酶 A并排 ,并分别与一个组氨酸分子成 键, 直到聚合完成 。 因此 , 核糖核酸酶 A就 固定在活 性硅胶的表面 , 并留下了特异性 的结合位点。 近来有证据表明 , 对蛋 白质分子的形状的特异 性结合位点可 以通过在聚丙烯 酰胺凝胶上使用少 量 的交联剂而不需要用功能单体的情况下 进行分 子印迹而获得。另外 , 又有些专家描述 了使用平板 印刷技术把整个细菌细胞印迹在聚合层的表面。 尽 管这些印迹方法 的成功激励着大分 子物 质的分子 印迹技术的发展 , 但是大分子印迹技术相对于小分 子的印迹技术的成熟还显得有些稚嫩 , 只在实验室 中有些初步的成果。

实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉

实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉

阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法,通过测量电流与阳极电位之间的关系,可以定量分析水中微量金属离子浓度。以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤:

1. 仪器准备:将电解池配置至恒温器中,保持温度稳定。在电解池中安装工作电极和对电极,其中工作电极使用金属镉或碳电极。

2. 电解液配置:配置适量的电解液,并用适量的浓盐酸调节

pH值,通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。电解液通常是

镉氯酸盐或镉硝酸盐。

3. 处理样品:将待测水样进行预处理,包括滤过、稀释等步骤,以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。

4. 实验步骤:将处理后的样品加入电解池中,同时添加适量的电解液。然后将工作电极浸入电解液中,并使用对电极连接到电位计或伏安计。

5. 扫描电位范围:通过在一定的电位范围内进行电位扫描,记录伏安计上的电流数据。通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。

6. 计算镉浓度:通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较,可以推算出样品中镉离子的浓度。

需要注意的是,实验中应注意操作规范,以防止交叉污染和误差产生。此外,还应进行实验室质控和校正,确保实验结果的准确性和可重复性。

食品分析中镉含量的几种检测方法

食品分析中镉含量的几种检测方法

2010年第24期(总第159期)

NO.24.2010

(CumulativetyNO.159)

摘要:目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。

关键词:镉含量检测;食品分析;原子吸收光谱法;分光光度法中图分类号:TS207 文献标识码:A

文章编号:1009-2374 (2010)24-0040-02

0 引言

随着我国经济的快速发展,人们的生活水平和质量不断提高,对各类食品的要求也不断提高,同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格,食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体,主要蓄积在肾脏和肝脏,对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多,本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1 原子吸收光谱法

具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1 火焰原子吸收光谱法(FAAS)

因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术,采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法检出限为0.10ng/ml,RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%,用于食品分析中镉含量的测定,结果十分满意。改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法,在优化的实验条件下,可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定,或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉,导入FAAS测定,解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术,建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法,方法简便,选择性好。

阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量

阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量

华南师范大学实验报告学生姓名学号

专业化学(师范)年级班级

课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日

实验指导老师胡小刚实验评分

【实验原理】

阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其基本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间,使之富集;然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定被测物质的含量。本方法适用于测定饮用水,地面水和地下水中的镉、铜、铅,适用范围为 1~1000g/L,在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。

电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。

【仪器与试剂】

一、仪器:

(1)极谱分析仪(具有示差、导数、脉冲或半微分功能)。

(2)工作电极:悬汞电极。

(3)参比电极:银氯化银电极或饱和甘汞电极。

(4)对电极:铂辅助电极。

(5)电解池:聚乙烯杯或硼硅玻璃杯

(6)高纯氮气。

(7)可调温电热板。

二、试剂:

(1)镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液:各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品(自行计算称取质量),以0.1%硝酸溶

液溶解,转移到500 mL 容量瓶中,用0.1%硝酸溶液稀释至标线,摇

匀,贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中,此溶液每毫升含 1.00 mg金

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中cu、Pb、Cd、Zn 4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Ph、cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%~105.6%、95.3%~106.5%、90.0%~107.4%和90.8%~103.5%,测定结果令人满意.

作者:于庆凯李丹 YU Qing-kai LI Dan 作者单位:大连市环境监测中心,辽宁,大连,116023 刊名:化学工程师ISTIC英文刊名:CHEMICAL ENGINEER 年,卷(期):2009 ""(10) 分类号:O657.31 关键词:微分脉冲阳极溶出伏安法海水重金属三电极系统

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! [& ]梁洪军, 陶顺兴 " 食品中有机氯农药残留简易检测方法研 上将会是较好的选择 , 但是, 在模板分子与功能单 究 [’ ] "中国卫生检验杂志, &((), )*&+ : &,-#$" 体之间如能有较强的或大量的非共价键作用的话, [# ]陈 文 , 向 仕 学"单 扫 描 极 谱 法 测 定 果 、 蔬中有机磷农药残 也将会提供一种非常稳定的复合体。 留量 [’ ] "分析测试技术与仪器,#$$&, .*/+:#/#-#/)" !"! 大分子物质的分子印迹 [! ]’01234 5 6" 7083494:;:9<2 =20:> 3?;4<9;:@A @= 83B;:9:>3 =@4C 由于大分子物质的尺寸大小和活性的脆弱性, [’ ] "%A<2DB;, &((,, &#!:&))&-&))E" C3<; 如蛋白质分子, 对此类分子的印迹就得不能通过使 [/ ] F4<A>@A G"H"I@A@92@A<2 <A;:J@>DKJ<B3> LHM7% =@4 ;1:<J3AN 用高交联 的 大 量 的 聚 合 体 式 的 传 统 印 迹 方 法 来 达 [’] "R@@> S13C" &((!, #(*/+: ((E-(((" ><O@=3 :A 2:P34" ’"%Q4:9 [) ] 6<0=C<A F"I"MCC0A@<BB<D @= 83B;09:>3B [’ ] "’"%77TS"T:2" 到。尽管, 对于小的低聚肽如脑啡肽, 可是使用上述 %A<2"S13C", &((&, ./*#+: #!(" 的方法进行分子印迹。[#$] 有些研究者, 通过在表面 [E ]舒 友 琴 , 罗国安, 李 清 文"生 物 传 感 器 在 食 品 分 析 中 的 发 嫁接的薄聚合层上对蛋白质分子进行印迹。核糖核 展和应用 [’ ] "食品科学, &(((, #$*&&+: &!-&." 酸酶 % 在硅胶颗粒上进行分子印迹为此方向上的 [ ] . 6" U<08;V 6" I@BJ<91V W43A>B J:@;391A@2" &E*&((,+/E," 发展迈开了一大步。[#&] 在这个研究中, 功能单体是 [, ] %4B1<>D 5"VI@BJ<91 6" I<X4@C@2" S13C"V&,#VE,.*&(,&+" 可聚合的金属鳌合物。 由于核糖核酸酶 % 有二分子 [( ] Y02== Z"V [:3;C34:34 ’"I<X4@C@2" S13C" 7@2"V&&&*(+V!//# 的表面组氨酸, 在预组装时两分子的金属鳌合物与 *&(,(+" [&$ ] Y02== Z"V 7@1<01@== 7"1<01@== 7"’"T4Q" S13C")EV!()*&((&+" 核糖核酸酶 % 并排,并分别与一个组氨酸分子成 [&& ] G:9X34; R" H"VF3BAJ@@X U"V W@4;B91<A@== Z" %>P" I<;34"V&$ 键, 直到聚合完成。 因此, 核糖核酸酶 % 就固定在活 *#+V&/(*&((,+" 性硅胶的表面, 并留下了特异性的结合位点。 [&# ] S@AQ \0"V 62<0B I@BJ<91"V MA=203A93 @= C@J:23 81<B3 9@CN 近来有证据表明, 对蛋白质分子的形状的特异 8@B:;:@A <A> 94@BB K2:AX:AQ >3AB:;D @A ;13 3A<A;:@C34:9 性结合位 点 可 以 通 过 在 聚 丙 烯 酰 胺 凝 胶 上 使 用 少 439@QA:;:@A 84@834;:3B @= C@23902<42D :C84:A;3> 8@2DC34B" 量的交联 剂 而 不 需 要 用 功 能 单 体 的 情 况 下 进 行 分 ’@04A<2 @= S14@C<;@Q4<81D %V ,,, *#$$$+ E!-.#" 子印迹而获得。另外, 又有些专家描述了使用平板 [&! ] 5" H3P:V 7" I9]:P3AV 7"%" ^:23;BXDV %" 5<91X@PV 7" KU" 印刷技术把整个细菌细胞印迹在聚合层的表面。尽 S13@AQV 6" \<A@V M" 6<40J3V %A<2" S13C" E( *&((.+#$&." [&/ ] %134A3V %"V%23?<A>34V S"V ^<DA3VI’" F<9;34:< C3>:<;3> 管这些印 迹 方 法 的 成 功 激 励 着 大 分 子 物 质 的 分 子 2:;1@Q4<81D @= ^@2DC34 B04=<93B" %C" S13C" 7@9"*&((E+&&,V 印迹技术的发展, 但是大分子印迹技术相对于小分 ,..&-,..#" 子的印迹技术的成熟还显得有些稚嫩, 只在实验室 [&) ] %A>34BB@AV H" M" *&((E+ %A<2" S13C" E,V &&&-&&." 中有些初步的成果。 [&E ] F3AQ;BB@AV U"V 5@@BV _" <A> %A>34BB@AV H" M" *&((.+ %A<2" ! 展望 S@CC0A"!/V #!!-#!)" 尽管在最近几年, 分子印迹技术在模拟抗体技 [&. ] [2<;<X:BV Z"V %A>34BB@AV H" M"V I‘2234V 5" <A> I@BJ<91V 6" 术上得到了长足的进步, 但是还是留下了很多需要 *&((!+ ]<;043 !E&V E/)-E/." [&, ] 6<40J3V M" *&((E+ %A<2" H3;;" #(V &$((-&&$." 进一步解决的问题。其中之一就是如何制备其性质 [&( ] %A>34BB@AV H" M"V I‘2234V 5"V [2<;<X:BV Z" <A> I@BJ<91V 6" 与单克隆 抗 体 相 类 似 的 均 质 性 结 合 位 点 的 分 子 印 *&(()+ ^4@9" ]<;2" %9<>" 79:" _" 7" %" (#V /.,,-/.(#" 迹聚合体。另外, 分子印迹聚合体在水相的识别效 [#$ ] 63C83V I"V Z2<>V I" <A> I@BJ<91V 6" *&(()+ ’" I@2" 应还有待 于 进 一 步 加 强 。 在 食 品 的 快 速 检 测 领 域 539@Q" ,V !)-!(" 里, 由于分子印迹聚 合 体 的 低 廉 成 本 , 必将检测食 [#& ] H:<@, ’ KH", Y<AQ, \"<A> Ua34;bA, 7" *&((E+S14@C<;@Q4<81:< 品安全的检测成本, 而使之适合于工业上的应用。 /#, #)(-#E#" 参考文献: 收稿日期: "##$%&&%#&

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究
关键 词 : 铋 膜 电 极 ; 阳极 溶 出伏 安 法 ; ; ; 子 铅 镉 离
中 图分 类号 : 5 0 7 6 文献标识码 : A 文章 编 号 : 10 —99 ( 00 0 一 o 9— 6 0 7 7 3 2 1 ) l 0 6 0
重 金属元 素铅 和镉 在水 体 中普 遍存 在并 可长期 蓄ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ积 , 是不 可 降解 的环 境 污染 物 , 危 害人 体 健康 , 常
镀 铋膜修 饰铂 电极 , 采用差 分 脉 冲溶 出伏 安法 测定 痕量 铅 和镉 离 子 。本 研究 以聚 乙烯 醇 为 同位镀 铋 膜 的增敏 剂 , 用 阳极 溶 出伏安 测定铅 和镉 离子 , 采 获得 较好 的效 果 , 到 了与汞膜 电极类 似 的铅 、 的理 得 镉 想溶 出峰 。
汞膜 电极 和预镀 B 膜 电极上 的高 , 同位镀 B 膜 电极稳 定 、 现性好 、 作简便 快捷 省 时 , 汞有毒 污 i 但 i 重 操 而 染环 境 。因此 , 同位 镀铋膜 电极能有 效地替代 同位镀 汞膜 电极 。 用
收稿 日期 :0 9— 8— 5 20 0 2
作者 简 介 : 常艳 兵 ( 90一) 男 , 南 省 曲靖 市人 , 士 研 究 生 , 18 , 云 硕 主要 从 事 电化 学 生 物 传 感 器 方 面 的 研 究
通讯作者 : 云慧 , 杨 博士 , 教授 .

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜_铅_镉_锌_于庆凯

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜_铅_镉_锌_于庆凯
HCl 溶液:按浓 HCl 和纯水体积比 1∶3 配制盐 酸溶液。
纯 水 使 用 millipore- Q 蒸 馏 水 (18.2MΩ);HNO3 (优级纯,密度为 1.42mg·mL-1)、HC(l 优级纯,密度 为 1.19mg·mL-1)。
所用器皿用稀 HNO3 浸泡 24h 以上后用纯水冲 洗。
1.2 仪器操作参数
富集电位 - 1.2V、起始电位 - 1.15V、终止电位 0V(vs Ag- AgCl),富集时间 210s,平衡时间 10s,脉冲 振幅 60mV,扫描速率 15mV·s-1。
1.3 实验步骤
26
于庆凯等:阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌
2009 年第 10 期
电流 /A
Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+ 标准混合使用溶液:用国家 环 境 保 护 总 局 标 准 样 品 研 究 所 的 Cu2+、Pb2+、Cd2+、 Zn2+ 标准溶液配制成浓度(mg·L-1)分别为 Cu2+:1.0、 Pb2+:1.0、Cd2+:0.5、Zn2+:10.0 的混合标准适用溶液(按 浓 HNO3 和纯水体积比 1∶99 配制溶液)。
Key words: anodic stripping voltammetry; sea water; heavy metal; 3 electrode system

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉_常艳兵

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉_常艳兵

收稿日期:2009-07-14 修回日期:2009-11-17

基金项目:云南省教育厅科学研究基金(N o .06Z 048A );曲靖师范学院科技创新团队项目资助

*通讯作者:何 琼,女,教授,从事电分析化学及生物传感器方面的研究.

第26卷第4期V ol .26 N o .4分析科学学报

JO U RN A L O F A N A L YT ICA L SCIEN CE 2010年8月A ug .2010

文章编号:1006-6144(2010)04-0423-04

预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉

常艳兵1,何 琼*2

(1.曲靖师范学院继续教育学院,云南曲靖655000;

2.曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655000)

摘 要:本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行

了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。实验结果表明:铅和镉在

铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋

膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。

关键词:预镀铋膜;阳极溶出伏安法;铅;镉

中图分类号:O657.14 文献标识码:A

重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积,是不可降解的环境污染物,并危害人体健康,因此建立快速准确的测定方法具有实际意义。目前测定铅和镉的方法较多[1]。通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极,汞(包括金属汞和汞离子)都是有毒的重金属元素,经常使用易污染环境,对操作人员健康有害。Wang 等[2-3]研究了用铋膜电极进行阳极溶出法和吸附溶出伏安法测定;李新华等[4]

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记 图 中
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位 电 及 峰 高 峰 的
4、测定完一试样后,将电极在-0.1 V电位停留,起动搅 拌器1 min,解脱电极上的残留物。按步骤3再测二、 三次。
五、数据处理
1、列表记录所测定的实验结果 2、以峰电流对溶液浓度作图,得到标准曲线。
-4
-14
-12
-3
Peak Current /A
3、取测定的平均峰高,按下述公式计算水样中 Pb2+、 Cd2+浓度:
h cs Vs cx = ( H h)V
重要参数
il 富集(预电解)
i
φp
- / V
il ip
ip 溶出
p
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原 反应,分为阳极溶出伏安法(ASV)和阴极溶出伏安 法(CSV)。本实验采用阳极溶出伏安法,其两个过 程可表示为:
→ M (Pb \ Cd ) + 2e + Hg ← M (Hg)
3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中,通氮气5 min后,放入清洁 的搅拌磁子,插入电极系统。将工作电极电位恒于-0.1 V处再通氮气2 min。 在搅拌条件下,将工作电极调至-1.0V 处通氮气3 min。之后,静止30-60 s, 由-1.0 V反向扫描至-0.1 v,记录伏安图,保存图和数据。(如下图)
-8
Peak Current / A
-10
-2
-6
-4
-1
-2
0
0 0 1 2 3
2+ -4
4
5
0.0
0.5
1.0
2+ -5
1.5
2.0
Concentration of Cd /10 g/L
Concentration of Pb / 10 g/L 2+ Calibration curve of Pb
-50
-60 -0.4
Fra Baidu bibliotek
Cd2+ 峰电位: -0.828 V
potential / V
实验相关设备及仪器
实验台及设备
电解池 饱和甘汞电极
实验注意事项
电极需进行适当处理 富集时必须搅拌 有必要时需充氮除氧 富集完成后静止30-60 s 再溶出
溶出伏安法的一些应用
三、基本操作
准备溶液 数据处理
电极处理
汞膜电极阳极溶出伏安法法 同时测定铅和镉
指导老师: 指导老师:谭学才
一、实验目的 1、熟悉溶出伏安法的基本原理 2、掌握汞膜电极的使用方法 3、了解一些新技术在溶出伏安 法中的应用
二、方法原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程: 富集与溶出。
阳极溶出伏安法示意图 基本概念:富集过程,休止期,溶出过程
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四、实验步骤
1、工作电极处理 将玻碳电极先用 1200# 金相砂纸上打磨,然后分别用1 m, 0.3 m,0.05 m Al2O3 进行抛光处理,用蒸馏水清洗干净 后,在1:1 HNO3、无水乙醇、蒸馏水中各超声清洗 5 min , 室温晾干备用。 2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中,分别加入 1 mL HCl 5 mL,5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。在其中一个 容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标 准贮备液稀释配制)。均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2+ 2+ 2+ 富集 溶出
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出图
富集 M(Hg) → M (Pb \ Cd ) + 2e + Hg ← 溶出 2+ 2+ 2+
-10
-20
current / A
-30
-40
Pb2+ 峰电位:-0.581 V
Pb2+ -0.581 V Cd2+ -0.828 V
-0.5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1.0
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