汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉
用阳极溶出伏安法连续测定医用硅橡胶中痕量铅和镉
用阳极溶出伏安法连续测定医用硅橡胶中痕量铅和镉王丽平;白素
【期刊名称】《合成橡胶工业》
【年(卷),期】1990(13)2
【摘要】采用快速极谱仪,以10mL(0.20mol/L NaAc-0.10mol/L NaCl)和
0.40mL(2.4mol/L HCIO_4-2.8mol/L HNO_3,等体积混合)为底液,用阳极溶出伏安法测定了医用硅橡胶中铅和镉的含量。
本法简便,快速,铅和镐的回收率均大于96％,相对标准偏整≤3.6％,铅和镉的最低检出量分别为0.27nmol/L和
0.45nmol/L.医用硅橡胶中所含其他微量金属杂质对本法无干扰。
【总页数】3页(P114-116)
【作者】王丽平;白素
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ333.93
【相关文献】
1.阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅 [J], 李在田
2.阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅 [J], 李在田
3.阳极溶出伏安法连续测定土壤中的铅、镉和铜 [J], 李桂华
4.阳极溶出伏安法连续测定血液消泡剂中痕量铅镉 [J], 王莉苹;白素
5.阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅 [J], 李在田
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溶出伏安法测定水样中铅镉含量
阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量一、实验目的1. 掌握阳极溶出伏安法的实验原理。
2. 掌握标准加入法的基本原理。
3. 了解微分脉冲伏安法的基本原理。
二、实验原理溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。
首先将工作电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。
经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集过程电极反应相反。
记录所得的电流－电位曲线，称为溶出曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。
电解时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶出，称为阴极溶出伏安法。
溶出伏安法具有很高的灵敏度，对某些金属离子或有机物的检测可达10-10~ 10 -15 mol·L-1，因此，应用非常广泛。
例如在盐酸介质中测定痕量铅、镉时，先将悬汞电极的电位固定在-0.8 V，电解一定的时间，此时溶液中的一部分铅、镉在电极上还原，并生成汞齐，富集在悬汞滴上。
电解完毕后，使悬汞电极的电位均匀地由负向正变化，首先达到可以使镉汞齐氧化的电位，这时，由于镉的氧化，产生氧化电流。
当电位继续变正时，由于电极表面层中的镉已被氧化得差不多了，而电极内部的镉又还来不及扩散出来，所以电流就迅速减小，这样就形成了峰状的溶出伏安曲线。
同样，当悬汞电极的电位继续变正，达到铅汞齐的氧化电位时，也得到相应的溶出峰，如图2所示。
其峰电流与被测物质的浓度成正比，这是溶出伏安法定量分析的基础。
图1 溶出伏安法的富集和溶出过程图2盐酸介质中铅、镉离子的溶出伏安曲线三、实验仪器及试剂1.仪器：电化学工作站，玻碳电极，铂丝对电极，饱和甘汞参比电极，超声波清洗器；微量移液器；电磁搅拌器。
2.试剂：1.0 × 10-2mol∙L-1 Hg2+标准溶液; 1.0 × 10-2mol∙L-1 Pb2+标准溶液; 1.0 ×10-2mol∙L-1 Cd2+标准溶液。
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
作者简介 ： 燕风 ， 士研究生 。 王 硕
１ 实验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
７７ ９ Ｖ型多 功 能 伏 安 极 谱 仪 （ 士万 通 公 司 ） 瑞 ，
间 ５ ｓ脉 冲振 幅 ５ Ｖ， ， ０ ｍ 扫描速 率 ２ ／ 。 ５ｍ ｓ
１ ３ 实 验 步 骤 ．
底 液 进行测 定 ， 结果 表 明底 液 酸 度 的增 加 使 Ｐ “ 的 ｂ 极谱 峰 电流 急 剧 上 升 ， 峰 位 发 生 漂 移 ； 对 Ｃ “ 且 而 ｄ 的极 谱峰 电流 影 响 并 不 十分 显 著 。但 当 Ｐ “ 的极 ｂ 谱峰 电流 太高 ， 标 准加 入法 时 ， 升 的 电流 与加 标 做 上
Hale Waihona Puke 除 氢波 、 波和 汞所 产 生 的背 景 电流 对 溶 出 信 号 的 氧
干 扰 的功能 ， 品 中 的共 存 元 素 在 一 定 范 围 内不 会 样
－
８ － ．０ － ０ － ．０ － ．０ － ．Ｏ ＿ ．Ｏ ００ ０７ ０６ ０５ ０４ ０３ ０２
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湿法 炼锌 过程 中 ， 电解 液 中微 量 镉 和 铅会 影 锌
响 电解 锌 的质 量 ¨ 因 此 ， 锌 电 积 之前 ， ， 在 必须 测 定
方 法 ， 不仅 可 以 消 除 背 景 的影 响 ， 时 测 定 多 种 同 金属 ， 而且具 有 操作 简便 、 结果 快 速准 确 的特点 。本
基于微分脉冲溶出伏安法的铂修饰电极检测痕量铅和镉
0 前言工业化进程带来的环境污染日趋严重，其中重金属污染物因无法降解而在水及动植物体内不断积聚并通过食物进入人体，从而危害人体生命健康。
近些年来，各种大范围重金属污染事件时有报道[1-3]，引起了政府和人民的极大关注。
电化学溶出分析法由于具有分析速度快、灵敏度高、选择性好及仪器简单、可小型化等特点，而广泛应用于现场快速检测重金属污染物[4-6]。
用于溶出分析法的电极有汞、金、铂、银和玻碳等[7]。
汞电极由于对氢的过电位高且易于跟其它重金属离子形成汞齐而降低金属的析氢电位，在重金属检测中广泛应用[8]。
然而，汞本身具有毒性而且极易挥发，滴汞电极已逐步被汞膜固体电极及非汞固体电极所取代[9-10]。
在非汞固体电极中，铋膜电极由于具有与汞膜电极相似的性质而引起广泛关注[11]。
铋膜电极具有与汞膜电极相似的特性，能够和其它金属能形成类似于汞齐的合金，且具有毒性低，对溶解氧不敏感等特点。
由于在检测中无需对待测溶液进行预除氧，铋膜电极更适用于现场快速分析[12-15]。
然而，铋具有较高的氧化性，在阳极区有阳极电位限制，同时，在阴极区由于氢的还原也有一定的应用限制，这使得铋膜电极电位窗比汞膜电极狭窄，一些溶出电位过正过负的金属离子难以用铋膜电极检测。
因此，铋膜固体电极和汞膜固体电极在阳极溶出伏安法检测重金属污染物中相互补充，均具有重要作用。
铂是一种优良的电极材料，其延展性、导电性高，稳定性强，电极表面易于清洁和表征。
因此，铂电极在电化学中，特别是在基础电化学和催化电化学中具有不可取代的地位。
然而，铂电极因为其特有的低氢析电位而无法直接用于阳极溶出伏安法检测重金属离子。
本文采用电化学沉积法在常规铂电极上沉积了汞膜，并用此汞膜铂电极检测了Pb2+及Cd2+，探讨了富集时间、富集电位对重金属铅和镉离子检测峰值的影响；随后，在铂微电极上电化学沉积了汞膜和铋膜，并应用该汞膜和铋膜铂微电极分别实现Pb2+及Cd2+的同时检测。
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的
阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。
以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。
在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。
实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。
因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。
在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。
关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉
阳极溶出伏安法测定水中微量铅和镉一、实验目的1：熟悉溶出伏安法的基本原理。
2：掌握汞膜电极的使用方法。
3：了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用阳极溶出伏安法测定水中Cd(Ⅱ),其过程表示为：Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg)本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。
在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中，当电极电位控制为-1.0v（SV.SCE）时,Cd2+ (Pb2+)在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.1v时，可得到清晰的溶出电流峰。
镉(铅)的波峰电位约为-0.6v（-0.4v）左右（SV.SCE）。
三、仪器和试剂1：电化学分析仪2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。
3：1.0×10-2mol\L镉离子标准溶液、1.0×10-2mol\L铅离子标准溶液4：10 ml/L HCl5：0.02%抗坏血溶液6：1mol/L KCl溶液7：容量瓶100ml若干四、实验步骤1：配制试液：取两份50.00ml水样置于2个100ml容量瓶中，分别加入10 ml/L HCl 1 ml，0.5ml抗坏血酸，在其中一个容量瓶中加入1.0×10-2mol/l的铅、镉离子标准溶液各0.5ml,再加入10 ml1mol/L KCl溶液作为背景，均用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
2：将未添加Cd2+ （(Pb2+)）标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。
同位镀汞膜—阳极溶出伏安法
同位镀汞膜—阳极溶出伏安法饮用水中铜、铅、镉的同时测定一、基本原理通过预电解将被测物质电沉积(电析)在电极上，然后施加反向扫描电压使富集在电极上的物质重新“溶出”，即把富集在电极上生成汞齐或金属的物质进行电化学溶出，使之重新成为离子反溶回溶液中，根据溶出过程的极化曲线进行分析的方法，称为溶出伏安法。
所谓同位镀汞膜的方法，是在分析溶液中加入一定量的汞盐，在待测金属离子选择的电解富集电位下，汞与待测金属同时在基体电极(通常为玻碳或石墨电极)的表面上“电析”形成汞齐膜，然后在反向电压扫描时，被“电析”的金属从汞膜中“溶出”而产生溶出峰。
影响峰电流大小的主要因素有：预富集时间、溶液搅拌的速度、预富集电位、电极面积、汞膜厚度、电解富集后放置的时间和溶出的电位扫描速度等。
因此实验中必须严格控制。
二、试剂和仪器铜标准溶液：准确称取高纯金属铜(99.99％)0.2500g 于150mL烧杯中，加入5.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含铜1.000mg/mL。
用时稀释至所需浓度。
铅标准溶液：准确称取高纯金属铅(99.99％)0.2500g 于150mL烧杯中，加入5.0mL 1:2硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含铅1.000mg/mL。
用时稀释至所需浓度。
镉标准溶液：准确称取高纯金属镉(99.99％)0.2500g于150mL烧杯中，加入6.0mL 1:1硝酸使其溶解，并加热除尽NO2，用水定容为250.00mL。
此标准溶液含镉1.000mg/ mL。
用时稀释至所需浓度。
2.0 mol/L HAc-NaAc 溶液(pH＝5.0)。
0.001 mol/L硝酸汞溶液。
RST系列电化学工作站配套旋转电解池。
工作电极：圆盘玻碳电极；参比电极：银—氯化银电极；对电极：铂丝电极。
高纯氮气。
微量注射器。
三、操作步骤1.电极的准备将圆盘玻碳电极在金相砂纸上磨光后，在抛光机上抛光至镜面，然后依次分别在丙酮、乙醇和纯水中超声波清洗。
阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅
Ｅ ｖ ｏｍ ｎ ｌ ｒｔ ｔ ｎｏ Ｘｎａｇ ｎｉ ｎ ｅｔ ｏ ｃｏ ｉ ｉ ｒ ａ Ｐ ｅ ｉ ｆ ｊｎ
阳极 溶 出伏 安 法连 续 测 定 底 泥 中的 总镉 和 总铅
２ ２ 样 品 的消解 ．
极谱分析仪 （ Ｈ 一 Ｇ Ｊ 多功能电化学分析仪） ；悬
汞 电极 ；饱 和 甘 汞 电极 ；铂 辅 助 电极 ；电解 池 （ 聚 乙烯 杯或硼 硅玻 璃杯 ） ；电磁 搅拌器 ；电加热板 。
准确称取 １５ ２Ｏ（ ． — ． 精确至 ００Ｚ ） ｇ ． ｇ经预处理的 Ｏ
试样 于 ５ｍ ０ Ｌ聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 中 ， 水 湿 润 后 加 入 用 ２ｍ ０ Ｌ盐 酸 ， 于通风橱 内的 电热板 上低 温 加热 ， 使样 品
盐 酸 （ Ｃ ） 优 级 纯 ，ｐ＝ １１ｇ Ｌ Ｈ１ ． ／ ；硝 酸 ９ｍ （ ｏ）优级纯 ，ｐ ． ｇ Ｌ ３ ＝１４ ／ ；氢氟酸 （ Ｆ ２ｍ Ｈ ）优级 纯 ，Ｐ １ ９ ／ ＝ ． ｎ ４ ｇ ￣；高氯酸 （ Ｅ０ ） ＝１ ８／Ｌ Ｈ ｜４ ，Ｐ ． ｇ ； ６ ｍ 高氯酸溶液 ，０ Ｉ Ｅ ；抗坏血酸 （ ６ ． ￣Ｙ Ｌ ＣＨ０ ）水溶
李在 田（ 东 山 省滨州市 境 监测 山 滨州 ５ １ 环 保护 站， 东 ２ ６ ） ６８
摘要 ： 样品经盐酸一 硝酸一 氢氟酸一 高氯酸 消解后 ， １ 盐酸溶解残渣 ， 用 ＋１ 以高氯酸做 支持 电解质 ， 采用 阳极溶 出伏安法的标 准
加入 法 ， 测定样品 中的总镉和 总铅 ， 取得满意结果。
ｐ ｌ ｌ ｎ ｏ ａ ｏｅ ｍｅｔ ｇ ｖ ｈ ｍｍｅｒ ， ｅｗ ｉ ｒｈ ｓ ｇ ｔ ｎ ｇ ｏ ｅｕ ｔ ｆ ｅｅｍｉ ａ ｏ ｆｔ ａ ｍ ｕ ｔ ｆｅ ｄ ｕ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｌ ． ｉ ｔ ｔ ｒｔ ａ ｅｔ ｏ ｄ ｒｓ ｌ ｏ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｔｌａ ｏ ｎ ａ ｍｉｎ ａ ｄ ｌ ｓ ｍｐｅ ｙ ｈ ｅ ｅ ｄ ｉ ｏ ｏ ａ ｎ Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ｓ ｖ ｏｅ ｍｅｔ ｏ ａ ｙ ｗｏ ｄ ： ｏ ｉ ｅ ｐ ｌ ｌ ｎ ｖ ｌ ｍｍｅｒ ； ｅ ｕ ｔｔ ａ ｍｉｎ ｔｔｌ ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｇ ｔ ｔ ｂ ｄ ｍ ｄ； ａ ｃ ｄ ｕ ；ｏａ ａ ｙ ｏ ｌ ｌ
同位镀汞膜电极同时测定水中的铅和镉
同位镀汞膜电极同时测定水中的铅和镉王 静1，贺 鹏2，孙海林（1.聚光科技（杭州）股份有限公司，杭州 310052；2.中国环境监测总站，北京 100012；3.中国环境保护产业协会，北京 100037）摘 要:基于汞修饰玻碳电极，采用阳极溶出伏安法对水中铅和镉同时进行测定。
实验结果表明：采用同位镀汞的阳极溶出伏安法同时检测铅和镉可得到灵敏的溶出峰，溶出峰衰减慢，电极维护周期间隔长，当沉积时间为150s时，测量相对标准偏差分别为1.13%和1.40%，检出限分别为0.38μg/L和0.31μg/L，测定地表水及污染源废水铅和镉的回收率均接近100%，可用于地表水及污染源废水中铅和镉同时在线检测。
关键词:汞膜电极；阳极溶出伏安法；铅；镉中图分类号:X832 文献标志码:A 文章编号:1006-5377（2015）06-0039-04图4 不同浓度铅和镉的溶出曲线线对应的浓度从下到上依次为10μg /L 、20μg /L 、30μg 50μg/L Pb 2+和Cd 2+溶液在同位镀汞修饰电极上的溶出曲线。
）图5 铅工作曲线图6 镉工作曲线3.4 同位镀汞修饰玻碳电极稳定性采用同位镀汞修饰玻碳电极进行铅和镉的同时检测，富集电位-1100mV（vs Ag/AgCl），富集时间150s，静止电位-1100mV（vs Ag/AgCl），静止时间10s。
清洗电位300mV（vs Ag/AgCl），清洗时间均为30s。
多次测试溶出峰如图7、图8所示。
初始测试时，铅和镉的溶出3.5 干扰离子考察常见共存离子对铅和镉的溶出测定的响，5mg/LZn 2+、1mg/LNi 2+，1mg/LAs 3+、1mg/LCr 6+对测量50μg/LPb 2+和Cd 2+无干扰。
当Cu 2+含量大于1mg/L时，铅误差为4.67%，镉误差为9.43%。
本实验测定样品时不需要加入任何掩蔽剂便可直接测定。
3.6 实际水样测试及加标回收实验取苍南地表水和黄石铝业污染源水样作为实验对图7 多次测量铅溶出峰电流的趋势图图8 多次测量镉溶出峰电流的趋势图测量次数测量次数声 明为适应我国信息化建设需要，扩大作者学术交流渠道，本刊已加入“中国期刊全文数据库”、“中国学术期刊综合评价数据库”、“中文科技期刊数据库”和“中国核心期刊（遴选）数据库”。
预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉
收稿日期:2009-07-14 修回日期:2009-11-17基金项目:云南省教育厅科学研究基金(N o.06Z048A );曲靖师范学院科技创新团队项目资助*通讯作者:何 琼,女,教授,从事电分析化学及生物传感器方面的研究.第26卷第4期V ol.26 N o.4分析科学学报JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE 2010年8月A ug.2010文章编号:1006-6144(2010)04-0423-04预镀铋膜阳极溶出伏安法测定废水中微量铅和镉常艳兵1,何 琼*2(1.曲靖师范学院继续教育学院,云南曲靖655000;2.曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655000)摘 要:本文采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,并用该电极对废水中微量铅和镉同时进行了阳极溶出伏安法测定,研究了预镀铋膜测定铅和镉的条件。
实验结果表明:铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的电位溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用预镀铋膜电极可避免使用汞电极带来的环境污染。
关键词:预镀铋膜;阳极溶出伏安法;铅;镉中图分类号:O657.14 文献标识码:A重金属元素铅和镉在水体中普遍存在且可长期蓄积,是不可降解的环境污染物,并危害人体健康,因此建立快速准确的测定方法具有实际意义。
目前测定铅和镉的方法较多[1]。
通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极,汞(包括金属汞和汞离子)都是有毒的重金属元素,经常使用易污染环境,对操作人员健康有害。
Wang 等[2-3]研究了用铋膜电极进行阳极溶出法和吸附溶出伏安法测定;李新华等[4]用聚乙烯醇增敏铋膜阳极溶出伏安法直接测定蜂蜜中锌;公维磊等[5]用预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅和镉。
本文试验发现,在重金属元素铅和镉的阳极溶出法测定中采用预镀铋膜法修饰玻碳电极,可以获得较好的效果,得到了与汞膜电极类似的铅、镉的理想溶出峰。
当电沉积时间为5min 时,铅和镉的检出限分别为1@10-7m ol/L 和2@10-7mol/L 。
阳极溶出方波伏安法同时测定食醋中的铜_铅和镉
出方波伏安法同时测定上述三种元素的最佳条件，方 法操作简便快速、 灵敏度高， 准确度好， 线性范围宽。 食醋作为重要的日常调味品，其中富含大量的金属离
子。营养元素铜和限量元素铅、 镉是重要的检测项目， #M " 极谱波形 建立的方法用于其的测定， 结果令人满意。 如图，在 ?-+( ! 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液中，金 " "M " 实验部分 仪器与试剂 属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位分别为 0 $( $!,%、 峰形对称且灵敏度高。 当铅和镉 0 $( +*$%、 0 $( !#$%， 0! 金属离子的浓度低于 "( $ V "$ 7&’ N J 时，吸收峰的 重叠越小， 更加有利于测定。 #M # 实验条件的选择 考察了多种缓冲体系中的极谱峰情况，发现仅在 三种金 -./ 0 )1./ 缓冲溶液 G ?- H +( ! I 介质条件下， 属离子的峰形较好且具有较高的灵敏度。 )1./ 的浓 度*!( $ V "$ 0 , 7&’ N J 时，极谱峰灵敏且稳定，本实验 选择含 )1./ $( "#7&’ N J 的 -./ 0 )1./ 缓冲溶液介 质。 金属离子铜、 铅、 镉的方波伏安峰电位随着 ?- 值 的增大而线性负移， 峰电流 6? 也略有增加。实验表明： 当 ?- 值较大时，易出现氢波干扰。在 ?- 为 +( $ W
了比较成熟的分析方法，采用原子吸收法及电感耦合 等离子体原子发射光谱法均能快速测定大多数金属 元素， 但这些仪器价格昂贵， 测试成本也较高， 目前在 国内生产和教学科研单位普及使用尚有一定困难，因 此采用价格便宜而灵敏度又较高的电化学分析方或 光度分析方法完成日常分析仍具有一定的实际意义
阳极溶出伏安法测定食品中铅、镉的含量
．
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同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜
［］ ６ 舒友琴， ห้องสมุดไป่ตู้国安 ， 李清文． 生物传感器在食品分析中的发
展和应用 ［］ Ｊ． 食品科学 ，９ ９ ２ （１：３ １ ． １９ ，０１）１￣ ７ ［ ］Ｋ． ａ ｐ， ． ｏｂｃ， ｒｎ ｓ ｉ ｅｈ ｏ． ６１９）６ ． ７ Ｈ ｕ ｔＫ Ｍ ｓａｈ Ｔｅｄ ｏ ｃｎ１１ （ ８ ８ ｂｔ ９ ４ ［ ］Ａ ｓａｙＲ， ｓａｈＫ Ｍ ｋｏ ｏ． ｈ ｍ，８，８（９ １． ８ ｒｈｄ ． ｂ ｃ ． ａｒｍ １Ｃ ｅ ． ２ ７１８ ） Ｍｏ １ ６ ［ ］ Ｗｕ ． ｉｍ ｒ ｒ ， ｋｏ ｏ ｈｍ． ｏ． １ （）４ ２ ９ ｌ Ｇ，Ｖｅ ｅｉ Ｍａｒｍ １ ｅ Ｓ１ｌ１９， ４ ｆ ｔ ｅＪ ．Ｃ ， ３
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４ 展望
［ ］梁洪军 ， １ 陶顺兴． 中有机氯农药残 留简易检测方法研 食品 究［］ Ｊ． 中国卫生检验杂志 ，９ ５ ５１：８ ２ ． １９ ，（）１￣ ０ ［ ］陈文 ， ２ 向仕学． 单扫描极谱法 测定 果 、 中有机磷农 药残 蔬 留量［］ Ｊ． 分析测试技术与仪器 ， ０ １７ ） ２２ ２５ ２０ ，（ ： ４ －４ ． ４
汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉
汞膜电极阳极溶出伏安法法 同时测定铅和镉
指导老师：谭学才
1
一、实验目的 1、熟悉溶出伏安法的基本原理 2、掌握汞膜电极的使用方法 3、了解一些新技术在溶出伏安 法中的应用
2
二、方法原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程： 富集与溶出。
3
阳极溶出伏安法示意图 基本概念：富集过程，休止期，溶出过程
重要参数
il
富集（预电解）
i
φp
il ip
- / V
ip
溶出
p
4
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应 还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV） 和阴极溶出伏安法（CSV）。本实验采用阳极 溶出伏安法，其两个过程可表示为：
M 2 (P b 2 \C d 2 ) 2 e H g 富 溶 集 出 M (H g )
5
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出图
M 2 (P b 2 \C d 2 ) 2 e H g 富 溶 集 出 M (H g )
-10 -20 -30 -40 -50 -60
-0.4
Pb2+ -0.581 V
Cd2+ -0.828 V
-0.5
-0.6
-0.7
-0.8
-0.9
-1.0
potential / V
Pb2+ 峰电位：-0.581 V Cd2+ 峰电位: -0.828 V
食品分析中镉含量的几种检测方法
2010年第24期（总第159期）NO.24.2010（CumulativetyNO.159）摘要：目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。
文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。
关键词：镉含量检测；食品分析；原子吸收光谱法；分光光度法中图分类号：TS207 文献标识码：A文章编号：1009-2374 （2010）24-0040-020 引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。
镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。
镉的检测方法很多，本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。
1 原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。
1.1 火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。
利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD％为0.52％～1.74％，加标回收率为97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。
改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。
采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。
巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。
食品分析中镉含量的几种检测方法潘长春（钦州市产品质量监督检验所，广西 钦州 535000）查。
同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜
同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究
（ 云南 师范 大学 化学化 工学 院 ， 云南 昆 明 ６ ０ ９ ５ ０ ２）
摘 要 ： 采用阳极溶出伏安法 ， 以铋膜 电极替代汞膜 电极测定水样 中痕量铅和镉离子。考察 并优化 了
关键 词 ： 铋 膜 电 极 ； 阳极 溶 出伏 安 法 ； ； ； 子 铅 镉 离
中 图分 类号 ： ５ ０ ７ ６ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １０ —９９ （ ００ ０ 一 ｏ ９— ６ ０ ７ ７ ３ ２ １ ） ｌ ０ ６ ０
重 金属元 素铅 和镉 在水 体 中普 遍存 在并 可长期 蓄 积 ， 是不 可 降解 的环 境 污染 物 ， 危 害人 体 健康 ， 常
因此 ， 立快 速 、 确 的测定 方法具 有实 际意 义 。电位溶 出法 由于 仪器简 单 、 敏度 高 、 析成本低 而成 建 准 灵 分 为常用 的方 法之一 ， 在无 机痕 量分 析尤其 金属 元素 测定方 面得 到 了广 泛 的应 用 Ｉｊ ４。通 常 ， 电位溶 出分
析 中所使 用 的电极 主要是 汞膜 电极 ， 汞是有 毒 的重 金属 元 素 ， 易 污染 环境 ， 容 对操 作 人 员健 康有 害 。最 近， ｎ Ｗａｇ等用铋 膜 电极进 行 阳极 溶 出法 和吸 附溶 出伏 安 法测 定 铅 和镉 离 子 的研 究 一ｊ公维 磊 等用 预 ，
收稿 日期 ：０ ９— ８— ５ ２０ ０ ２
作者 简 介 ： 常艳 兵 （ ９０一） 男 ， 南 省 曲靖 市人 ， 士 研 究 生 ， １８ ， 云 硕 主要 从 事 电化 学 生 物 传 感 器 方 面 的 研 究
通讯作者 ： 云慧 ， 杨 博士 ， 教授 ．
dvd-ag电极阳极溶出伏安法测定枸杞子中铅和镉残留
收稿日期：20190408 修改稿日期：2019F5D5 基金项目：国家自然科学基金(31370764)；中国水产科学研究院基本科研业务费资助(2016HY—D1205);哈尔滨商业大
学青年创新人才培养计划(18XN048，18XN027)；哈尔滨商业大学博士科研启动理科项目(13D—22);哈尔滨 青年创新人才计划项目(RC2017QN017002)；黑龙江省普通高等院校青年创新人才计划(UNPYSCT-2018132) 作者简介:刘蕊(1984 -)，女，黑龙江哈尔滨人,哈尔滨商业大学助理研究员，博士，主要从事电化学传感器的研究。电 话：13036173393，E -mail：57776806@qq. com 通讯联系人:崔闻宇，讲师，博士，主要从事电化学传感器与药物新制剂的研究。电话:0451 - 84601846, E-mail：cuixe-
Determination of copper and cadmium in Fractus Lycii by anodic stripping voltammetry using DVD-Ag electrode
' LIU Rui ，LIU Tao ，CUI Wen-yu2，SUN Yan-chun3
Pb2g id Cd2g at DVD-Ag eUct/des was also studied- Residual of Uad and cadmium in Fructus LyG
wasdeteemoned byth os m ethod. Th e eesu et show ed thatundeetheoptomaetestcondotoons， theanodoc stripping ve/ammete peak current was in proportional W Pb2 g and Cd2 + concontradon at 5 〜50 (xg/L， 厂二 0. 992 3 id 厂二 0. 995 3 - And the limits of deection ( S/N = 3 ) are estimated to be 0. 2 &g/L and
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅
阳极溶出伏安法同时测定锌电解液中微量镉和铅第一章：绪论1.1 研究背景和意义1.2 研究现状1.3 研究目的和内容第二章：理论基础2.1 阳极溶出伏安法的原理及优点2.2 微量镉和铅在锌电解液中的存在形式2.3 微量镉和铅的电化学行为第三章：实验方案设计3.1 实验材料和仪器设备3.2 实验步骤和方法3.3 试验条件和参数设定第四章：结果与分析4.1 镉和铅的阳极溶出伏安法测定结果4.2 方法的准确度和精密度评价4.3 影响因素的讨论第五章：总结与展望5.1 结果总结5.2 存在不足和改进方向5.3 未来研究展望论文中还需包括：参考文献、致谢等部分。
第一章：绪论1.1 研究背景和意义随着社会经济的快速发展，电子、电器、电池等行业的迅速崛起，锌电解液广泛应用于金属镀锌、锌合金的生产中。
锌电解液的质量直接关系到金属表面涂层的质量和使用寿命，而其质量的高低又与其中微量杂质的含量有关。
镉和铅是锌电解液中常见的微量杂质，这些杂质的含量对电解液质量的影响非常显著。
微量镉会影响到镀锌层的质量，并且在生产过程中会随着削切工具进入空气中，进而影响工人的健康。
而铅在含量超过一定限量时，会导致镀层产生孔洞、片层状等问题，降低了镀层的质量，影响了产品的质量和使用寿命。
因此，需要对镁和铅的含量进行准确快速的检测和分析，以保证锌电解液的质量，保证生产的稳定性和可持续性发展。
1.2 研究现状目前，对于锌电解液中微量镉和铅的检测方法，常见的有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和阳极溶出伏安法（ASV）等等。
其中AAS和ICP-MS具有高灵敏度和准确度，但需要较为复杂的操作技术和设备，且对实验环境有较高的要求，成本也相应较高。
而阳极溶出伏安法由于其操作简便、成本低廉、检测灵敏度高等优点，得到了广泛的应用。
1.3 研究目的和内容本文旨在研究阳极溶出伏安法在锌电解液中同时检测微量镉和铅的可行性和准确性，并探讨可能的影响因素。
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四、实验步骤
1、工作电极处理 将玻碳电极先用 1200# 金相砂纸上打磨，然后分别用1 m， 0.3 m，0.05 m Al2O3 进行抛光处理，用蒸馏水清洗干净 后，在1:1 HNO3、无水乙醇、蒸馏水中各超声清洗 5 min ， 室温晾干备用。 2、试液配制 取两份 25.0 mL水样置于2个 50 mL容量瓶中，分别加入 1 mL HCl 5 mL，5 × 10-3mol/L硝酸汞 1.0 mL。在其中一个 容量瓶中加入 1.0 × 10-5 mol/L 的铅离子标准液 1.0 mL和 1.0×10-5mol/L 的镉离子标准液 1.0 mL(铅镉标准试液用标 准贮备液稀释配制）。均用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
汞膜电极阳极溶出伏安法法 同时测定铅和镉
指导老师： 指导老师：谭学才
一、实验目的 1、熟悉溶出伏安法的基本原理 2、掌握汞膜电极的使用方法 3、了解一些新技术在溶出伏安 法中的应用
二、方法原理
溶出伏安法的测定包含两个基本过程： 富集与溶出。
阳极溶出伏安法示意图 基本概念：富集过程，休止期，溶出过程
0
-60 -0.4
Cd2+ 峰电位: -0.828 V
potential / V
实验相关设备及仪器
实验台及设备
电解池 饱和甘汞电极
实验注意事项
电极需进行适当处理 富集时必须搅拌 有必要时需充氮除氧 富集完成后静止30-60 s 再溶出
溶出伏安法的一些应用
三、基本操作
准备溶液 数据处理
电极处理
3、取测定的平均峰高，按下述公式计算水样中 Pb2+、 Cd2+浓度：
h cs Vs cx = ( H h)V
重要参数
il 富集（预电解）
i
φp
- / V
il ip
ip 溶出
p
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出伏安法两过程
溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原 反应，分为阳极溶出伏安法（ASV）和阴极溶出伏安 法（CSV）。本实验采用阳极溶出伏安法，其两个过 程可表示为：
→ M (Pb \ Cd ) + 2e + Hg ← M (Hg)
3、测定 将未添加铅镉标准液的水样置于电解池中，通氮气5 min后，放入清洁 的搅拌磁子，插入电极系统。将工作电极电位恒于-0.1 V处再通氮气2 min。 在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气3 min。之后，静止30-60 s， 由-1.0 V反向扫描至-0.1 v,记录伏安图，保存图和数据。（如下图）
2+ 2+ 2+ 富集 溶出
Pb2+、Cd2+ 阳极溶出图
富集 M(Hg) → M (Pb \ Cd ) + 2e + Hg ← 溶出 2+ 2+ 2+
-10
-20
current / A
-30
-40
Pb2+ 峰电位：-0.581 V
Pb2+ -0.581 V Cd2+ -0.828 V
-0.5 -0.6 -0.7 -0.8 -0.9 -1.0
务
录
记 图 中
必 保 存 文 件 、 存 盘 ！
位 电 及 峰 高 峰 的
4、测定完一试样后，将电极在-0.1 V电位停留，起动搅 拌器1 min，解脱电极上的残留物。按步骤3再测二、 三次。
五、数据处理
1、列表记录所测定的实验结果 2、以峰电流对溶液浓度作图，得到标准曲线。
-4
-14
-12
-3
Peak Current /A
-8
Peak Current / A
-10
-2
-6
-4
-1
-2
0
0 0 1 2 3
2+ -4
4
5
0.0
0.5
1.0
2+ -5
1.5
2.0
Concentration of Cd /10 g/L
Concentration of Pb / 10 g/L 2+ Calibration curve of Pb