过柱子的吸附剂与洗脱剂

过柱子的经验总结

单一溶剂的极性大小顺序为：

石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→乙酸甲酯→丙酮→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）

混合溶剂的极性顺序：

苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→苯∶乙酸乙酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）→苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）→苯∶甲醇（9+1）→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）→苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）→氯仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）→苯∶乙醚（1+9）→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇（99+1）→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1）

过柱子经验总结

1, 选柱子:现在见到的柱子径高比一般在 1:5-10.

2, 称量:100-300 目硅胶,称 30-70 倍于上样量;如果极难分,也可以用 100 倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的 30-40 倍,具体的选择要具体分析.如果所需组

分和杂质分的比较开(是指在所需组分 Rf 在 0.2--0.4,杂质相差 0.1 以上) ,

就可以少用硅胶.

3, 选洗脱剂:一般淋洗剂是采用 TLC 分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的

溶剂.极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统;极性较大的用甲醇:氯仿系统;极性大的

用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统.要使所需点在 Rf 值在 0.2-0.3 左右的比较好.常用溶剂的极性顺序:石油醚<环己烷/己烷<苯乙醚<氯仿<乙酸乙酯 <正丁醇<丙酮<

吸附柱层析实验结果讨论

吸附柱层析实验是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。本文将讨论吸附柱层析实验的结果，重点探讨实验过程中的观察现象、数据分析以及可能的原因。

在吸附柱层析实验中，我们通常将待分离的混合物溶液通过填充了吸附剂的柱子进行处理，通过不同物质在吸附剂上的亲和力差异，实现目标物质的分离和纯化。在实验中，我们可以通过观察溶液的颜色变化、流速变化以及收集到的洗脱液等数据来推测实验的结果。我们需要观察溶液在柱子中的流速变化。在吸附柱层析实验中，流速的变化可以反映出吸附剂对不同物质的亲和力。如果某一物质与吸附剂的亲和力较强，那么它将被慢慢吸附在柱子上，从而导致流速的减慢。相反，如果某一物质与吸附剂的亲和力较弱，那么它将很快通过柱子，流速变化不明显。通过观察流速的变化，我们可以初步判断吸附柱层析实验的效果。

我们需要观察洗脱液中目标物质的含量。洗脱液是通过洗脱剂将吸附在柱子上的目标物质进行洗脱得到的，其含量可以反映出目标物质在吸附柱上的含量。通过定量分析洗脱液中目标物质的含量，我们可以判断吸附柱层析实验的纯化效果。如果洗脱液中目标物质的含量较高，说明实验的纯化效果较好；反之，如果洗脱液中目标物质的含量较低，说明实验的纯化效果较差。

我们需要分析实验结果可能的原因。实验结果的不理想可能是由多种因素造成的。例如，吸附剂的选择、洗脱剂的浓度和pH值、流速的控制等都会对实验结果产生影响。通过分析这些因素，我们可以找到实验结果不理想的原因，并采取相应的改进措施。

总的来说，吸附柱层析实验的结果可以通过观察流速变化和洗脱液中目标物质的含量来判断实验的效果。实验结果的不理想可能是由多种原因造成的，需要进行深入分析，并采取相应的改进措施。通过不断改进实验条件和操作技术，我们可以提高吸附柱层析实验的效果，实现更好的分离和纯化效果。

柱层析的一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

１．吸附剂

常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等：吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大，吸附能力就高，但是颗粒小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1％盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，用于分离酸性物质；中性氧化铝的pH约为7．5，用于分离中性物质；碱性氧化铝的pH约为10，用于胺或其它碱性化合物的分离。

因硅胶略带酸性，只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大，则可考虑使用２00-３00目硅胶以加快层析速度。

另：因吸附剂的比表面较大，天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响（相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开），因此应将吸附剂放入９０～１００度烘箱内烘２小时后，取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。

2．溶质的结构与吸附能力的关系

化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减：

酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃

硅胶柱层析一些心得

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。

１．吸附剂

常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等：吸附剂一般要经过纯化和活性处理，颗粒大小应当均匀。对吸附剂来说粒子小、表面积大，吸附能力就高，但是颗粒小时，溶剂的流速就太慢，因此应根据实际分离需要而定。供柱色谱使用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1％盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH为4，用于分离酸性物质；中性氧化铝的pH约为7．5，用于分离中性物质；碱性氧化铝的pH约为10，用于胺或其它碱性化合物的分离。

因硅胶略带酸性，只能用于对酸不敏感的化合物的分离。常用300-400目的柱硅胶或H 硅胶。若化合物的R f值相差较大，则可考虑使用２00-３00目硅胶以加快层析速度。

另：因吸附剂的比表面较大，天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离效果产生极大的影响（相当于大大增加了固定相的极性导致样品分不开），因此应将吸附剂放入９０～１００度烘箱内烘２小时后，取出在干燥器中冷却后再使用。使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。

2．溶质的结构与吸附能力的关系

化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，氧化铝对各种化合物的吸附性按以下次序递减：

酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃

有机化学色谱柱层析法(过柱子)

吸附剂与洗脱剂

（一）吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～20000，其亲水性和亲脂性均较好，因此既可分离水溶性成份，也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等；不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；对碱稳定，对强酸可水解。

过柱子总结(吸附剂与洗脱剂)

过柱子总结（吸附剂与洗脱剂）

吸附剂与洗脱剂

（一）吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

柱层析的吸附剂和洗脱剂

柱层析与薄层层析的吸附剂和洗脱剂

（Swrl20041219据网络资源整理支持小木虫）

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂

是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1。5mL。min—1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类

氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙(镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100~150目.

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质(如胺、生物碱）和对酸敏感的样品，这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合、酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3。5—4。5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离.

中性氧化铝(pH7—7。5)：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离,也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

(2)硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

(3）聚酰胺:色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺)和锦纶66（聚己二酰己二胺)两种,分子量一般在16000~20000，其亲水性和亲脂性均较好，因此既可分离水溶性成份,也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等;不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；对碱稳定，对强酸可水解.

过柱子总结

吸附剂与洗脱剂

〔一〕吸附剂与洗脱剂

根据待别离组分的结构和性质选择适宜的吸附剂和洗脱剂是别离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反响，在洗脱剂中也不会溶化。

②对待别离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地到达平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以肯定的流速〔一般为1.5mL·min-1〕通过色谱柱。

④材料易得，价格廉价而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙〔镁〕、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

〔1〕氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝〔pH9—10〕：适用于碱性物质〔如胺、生物碱〕和对酸敏感的样品〔如缩醛、糖苷等〕，也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的别离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反响。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝别离。

酸性氧化铝〔pH3.5—4.5〕：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的别离。

中性氧化铝〔pH7—7.5〕：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的别离，也可以用来别离弱的有机酸和碱等。

〔2〕硅胶：硅胶是硅酸的局部脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

柱层析的吸附剂和洗脱剂

柱层析与薄层层析的吸附剂和洗脱剂

(Swrl20041219据网络资源整理支持小木虫)

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂

是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL.min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类

氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品，这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合、酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～20000，其亲水性和亲脂性均较好，因此既可分离水溶性成份，也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等；不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；对碱稳定，对强酸可水解。

薄层色谱-过柱子

过柱子总结（吸附剂与洗脱剂）

一、吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

过柱子总结(吸附剂与洗脱剂)

吸附剂与洗脱剂

（一）吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～20000，其亲水性和亲脂性均较好，因此既可分离水溶性成份，也可分离脂溶性成分。可溶于浓盐酸、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中；微溶于乙酸和苯酚等；不溶于醇、氯仿、丙酮、乙醚、苯等；对碱稳定，对强酸可水解。

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。咱们经常使用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分离的体会成份太多，因此下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮忙。

１．吸附剂

经常使用的吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等：吸附剂一样要通过纯化和活性处置，颗粒大小应当均匀。对吸附剂来讲粒子小、表面积大，吸附能力就高，可是颗粒小时，溶剂的流速就太慢，因此应依如实际分离需要而定。供柱色谱利用的氧化铝有酸性、中性和碱性3种。酸性氧化铝是用1％盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮液pH 为4，用于分离酸性物质；中性氧化铝的pH约为7．5，用于分离中性物质；碱性氧化铝的pH约为10，用于胺或其它碱性化合物的分离。

因硅胶略带酸性，只能用于对酸不灵敏的化合物的分离。经常使用300-400目的柱硅胶或H硅胶。假设化合物的R f值相差较大，那么可考虑利用２00-３00目硅胶以加速层析速度。

另：因吸附剂的比表面较大，天气潮湿时或长期放置中吸附的水分会对分离成效产生极大的阻碍（相当于大大增加了固定相的极性致使样品分不开），因此应将吸附剂放入９０～１００度烘箱内烘２小时后，掏出在干燥器中冷却后再利用。利用的硅胶，不历时必然要密封，避免吸潮。TLC所用的硅胶板必然要保留在干燥器里面，或利用前在红外烘箱里干燥一段时刻。

2．溶质的结构与吸附能力的关系

化合物的吸附性与它们的极性成正比，化合物分子中含有极性较大的基团时，吸附性也较强，氧化铝对各类化合物的吸附性按以下顺序递减：

酸和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物、醚>烯>饱和烃

过柱子总结

吸附剂与洗脱剂

（一）吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为 1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中

性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。

过柱子的原理与方法

标签：过柱子硅胶原理方法

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱.，硅胶层析是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使物质分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。硅胶层析主要用于石油产品的精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯，高纯度物质的制备等.

硅胶层析

性状:该产品为白色均匀颗粒,主要成分为二氧化硅,由优质硅胶为原料加工制成。其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异，达到分离提纯的目的.依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。

用途：主要用于石油产品的精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯，高纯度物质的制备等。

硅胶表面结构概述

在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用,它具有多孔的无定形结构,不产生任何x 射线衍射[1，4]。硅胶的表面存在着硅醇基团（si—oh）和暴露的硅氧烷键(si—o —si）。硅醇基团是强吸附的极性基团,而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-p π作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对（双生）和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对,甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下,随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1］报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pka值是7.1.通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。

过柱子的原理与方法

标签：过柱子硅胶原理方法

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。，硅胶层析是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使物质分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。硅胶层析主要用于石油产品的精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯，高纯度物质的制备等。

硅胶层析

性状：该产品为白色均匀颗粒，主要成分为二氧化硅，由优质硅胶为原料加工制成。其主要特点是能通过对混合物质中的不同成分吸附保留时间的差异，达到分离提纯的目的。依其纯度又分为工业级粗孔柱层析硅胶、试剂级柱层析硅胶。

用途：主要用于石油产品的精制，脱除芳烃物质或用于中草药有效成分的分离提纯，高纯度物质的制备等。

硅胶表面结构概述

在色谱和工业水处理领域中，无定形硅胶已得到了广泛的应用，它具有多孔的无定形结构，不产生任何x 射线衍射[1,4]。硅胶的表面存在着硅醇基团(si-oh)和暴露的硅氧烷键(si-o-si)。硅醇基团是强吸附的极性基团，而硅氧烷键是疏水基团。硅氧烷键上的δ键被dπ-pπ作用而加强，氧原子上的孤对电子参与π作用，不能参与给体与受体间的相互作用，不能形成氢键。scott和kucera证实硅氧烷基团几乎不吸附极性溶剂分子。然而，由于硅氧烷键的疏水作用性，可以吸附某些非极性溶剂分子。对硅胶改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基团可以孤立、成对(双生)和缔合(连位)等不同的方式存在于硅胶表面。最近研究表明，不仅两个或两个以上的缔合硅醇基团可以形成键合对，甚至成对硅醇基团也可以形成键合对。硅胶表面的结构可以通过许多方法进行测定。一般情况下，随着比表面积的增加，硅胶表面上硅醇基团的浓度略有降低。通常硅醇含量的测定方法有同位素交换法、滴定法、光谱法和烷基铝法等。nawrock[1]报道了用同位素交换法测定硅胶表面的硅醇基浓度是8.0±1.0μmol/m2，而且这个数值常常被视为硅胶的物理化学常数。硅醇基团具有明显的酸性，测定的pka值是7.1。通过对硅胶表面的结构分析，可知硅胶表面硅醇基的类型、浓度和表面分布都会影响所制备键合相的性能，而硅胶的预处理则可以改变表面硅醇类型的分布，提高表面的缔合硅醇的含量，改善硅胶表面键合相的性能。

色谱-过柱子总结

【分享】过柱子总结（吸附剂与洗脱剂）

吸附剂与洗脱剂

（一）吸附剂与洗脱剂

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。

1．吸附剂的要求

①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。

②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。

③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。

④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。

2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。

3、几种常见吸附剂的特性

（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。

碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。

酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。

中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。

（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。