弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

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流动注射在线预分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中成药中的痕量镉

有限公司）ＰＳ３；Ｈ一Ｂ精密ｐＨ计（上海雷磁仪器厂）；圆锥形塑料柱（端直径分别为８两ｍｍ、ｌｍｍ，内径为６ｍｍ，长为５０ｍ）．ｅ。试剂：Ｄ一１４１鳌合树脂；高氯酸；浓盐酸；浓硝酸；浓硫酸；冰醋酸；氯化铵；无水
乙酸钠均为分析纯；氢氧化钠；１０ｇＬＣ备液。．０／ｄ贮０２原子吸收分光光度计工作参数．２在选定波长、空气流量的条件下，测定Ｃ时，对原子吸收分光光度计的灯电流、燃ｄ烧头高度、乙炔流量３参数用单因素法进行优化，优化结果如表１示。所
Ｔｂｅ１ＷｏｋｎｎｉｏｓｏａｏｃａｌｒｉｇＣｏｄｔｎｆｍｅＡｔｍｉｓｒｔｎＳｅｔｏｔｉＦｌＡｂｏｐｉｐｃｒｍｅｒｏｙ
２３离子交换柱的制备．
将８￣０ｍｅｈ的树脂用清水浸泡２３，在２ｍＬ滴定管口放入浸湿的棉花，把树脂０１０ｓ～ｈ５转入滴定管，用ｌｌＣ清洗，Ｃ用量为树脂的５１。先ｍｏ／Ｈ１ＬＨ１～０倍然后用清水洗至为ｐ７０Ｈ．左右，再用ｌｌｍｏ／Ｌ的ＮａＨ清洗。重复以上操作２次。将树脂与脱脂棉用ｌｌＯｍｏ／ＨＮＯＬ３浸泡２ｈ４，后将树脂柱尖端用适量脱脂棉堵住，用胶头滴管吸取适量树脂装入柱中，不要装得太实且不能有气泡。形成的树脂长度约２２ｍ，再用脱脂棉将树脂封住，接到富集流．ｃ

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

反电荷存在这一原理。相比较这些吸附材料，弱碱性阴离子交换树脂不仅能实现无机态Ｃ（Ｉ与Ｃ（的分离，ｒ１）ｒ Ⅵ）１而且
由于其对中性分子或阴离子具有亲和性且存在吸附强度差异，故也可以实现有机态Ｃ（１和Ｃ（的分离。ｒ１）Ｉｒ Ⅵ）
ห้องสมุดไป่ตู้
作者筒介：马红梅，１７年生，女。９６同济大学环境科学与工程学院博士研究生＊通讯联系人
ｅａ：ｚａｎｉｄ ∞ ￣ｉｚ＠ｍｉｔｇ．ｕｍｌｌＬｏｊｅ．
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１６６
光谱学与光谱分析
第２卷７
３１３弱碱性环氧阴离子交换树脂（粒度０３．ｍ；．～２０ｍ含
中圈分类号：６７３０５．
引言
铬的化合物中常见的形态为Ｃ（和Ｃ（。ｒ Ⅲ）ｒ Ⅲ）ｒⅥ）Ｃ（是人体必需的微量元素之一，对人体内葡萄糖及脂肪代谢起着重要的生理作用，在天然水体中部分以Ｃ３Ｃ（Ｈ），ｒ，ｒＯ件Ｃ（Ｈ等阳离子形式存在，分与腐殖酸等有机配位体ｒＯ）部
的方法，旨在为水体中痕量铬的形态分析技术提供理论和技
（Ｉ不得超过５和２０Ｖ）Ｏ０ｇ・［。Ｌ】可见，］为了科学地阐明污染物的生态效应和正确评价环境质量，铬的化学形态分析
是必不可少的。
术支持。
１实验部分
１１仪器和试剂．
利用固相吸附剂吸附Ｃ（Ｉ和Ｃ（是近年来国内外ｒ１）ｒ Ⅵ）１研究比较多的一种铬形态研究方法，于分离富集的吸附材用

ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用

ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用摘要：作为物质中元素具体含量情况测定的一项重要技术，ICP-MS技术已经有了十多年的发展历史，利用该技术能够测量痕量和超痕量元素，具有较高的应用效果，在相关行业有着重要作用。

随着科学技术的不断发展，相关行业加强了对ICP-MS技术的研究和分析，使其得到了进一步的发展，对此本文主要探讨了该技术的相关程序和具体应用，希望能为相关工作的开展提供参考，促进我国相关行业的不断进步。

关键词：ICP-MS法；痕量贵金属；应用一、ICP-MS法的性能分析ICP-MS技术是一种以电感耦合等离子体作为离子化源的无机质谱技术，该技术主要包括了ICP离子源、质谱计以及接口三个部分，具有可测元素多、图谱简单、灵敏度高、检测速度快的特点。

在实际过程中，该技术能够检测70多种元素，该技术通过进样系统将需要检测的样品送入到ICP中，ICP离子源能够将其解离成离子，这些离子进入质谱计后被重新聚焦传递到质量分析器，根据质量/电荷比进行分离，最后被分离的离子被按顺序达到电子倍增管上，经信号放大后由系统监测出相关成分。

由于ICP-MS法的谱线少，因此很容易识别，受到光谱干扰的程度相对较低，还可以同时测点多种元素，具有较高的效率，除此之外，该技术能够测定各种元素的同位素以及有机物中的金属元素，还可以与其他技术一起使用，具有较大的使用范围。

虽然ICP-MS技术具有较多的优点，在分析行业有着广泛的应用，但是其还存在一定的不足，需要进一步加强。

首先该技术很容易出现基体和质谱干扰的情况，同时由于该技术具有较高的灵敏性，对试剂和溶剂的纯度要求较高，如果待测元素的含量较低，在处理试样前出现污染会影响结果。

其次，ICP-MS技术仪器具有较高的记忆效应，会导致分析结果偏高的情况出现，同时ICP-MS设备的价格较高，维护成本也较大，需要大量的资金投入。

所以，在选择ICP-MS技术进行痕量贵金属测定时，需要根据样品和待测元素的实际情况，合理的制度检测方案。

铅火试金富集-发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯

２０１４年８月
第４３卷第８期
当
代
化
工
ＣｏｎｔｅｍｐｏｒａｒｙＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖｏ１．４３．Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ，２０１４
铅火试金富集一发射光谱法测定化探样品痕量金铂和钯
合粉末，压紧刮平ｎ。
１＿２实验试剂
１实验部分
１．１实验仪器
碱式碳酸铅（２ＰｂＣＯ３＂Ｐｂ（ＯＨ）ｚ）（ＡＲ），粉状；碳酸钠（ＡＲ），粉状；硼砂（ＡＲ），粉状；石英粉：粒度为０．０７５ｍｉｌｌ。经过王水处理除去
陈春军，钟宁
（辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东Ｉ１８１００）
摘
要：试样用铅火试金富集铂组元素及金，加入１ｍｇ银，在９５０ｏＣ熔融得吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极，以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｌｅａｄｂｕｔｔｏｎ；Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ；Ｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｙｒ
本方法是在原有方法的基础上加以改进，扩展
（ＬｉａｏｎｉｎｇＮｕｃｌｅａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＢｕｒｅａｕＮｏ．２４１ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＴｅａｍ，ＬｉａｏｎｉｎｇＤａｎｄｏｎｇ１１８１００，Ｃｈｉｎａ）

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

质是一种比较好的方法＿。７］１２主要试剂．
Ｐ标准溶液：ｄ准确称取ＰＣｅ优级纯）．４ｄｌ（０１５８ｇ用２ＯｍＩ１）１（＋１ＨＣ溶解，容至５定０ｍＬ，得到１７．５ｍｇ・ｍＬ钯的储备液；再移取１７．５ｍｇ・ＰｍＩｄ的储备液１ｍＩ，稀释成含钯３５ｍｇ・的储备溶液。Ｌ３ＬＯｇ・硫脲一盐酸溶液：确称取硫脲（析纯）１准分１５ｇ２．用０ｍＬ水溶解，移入５量瓶中，加入０４０ｍＩ容．２ｍＩ浓盐酸（分析纯）定容至５。，ＯｍＬ
收稿日期：２０ —２０，修订日期：０６０ —００５１ —６２０３３
条件下ＣＴＣＳ对于Ｐ（的吸附特性，ｄ Ⅱ）结果表明：ｐ～４时，吸附２ｎＣＴ在Ｈ１Ｏｍｉ，ＣＳ对Ｐ（的吸附率ｄ Ⅱ）
达９％以上；８考察了吸附时问、样体积、Ｃ试ＣＴＳ用量、共存元素等对ＣＴＣＳ吸附Ｐ（的影响、吸附容量ｄ Ⅱ）以及Ｐ（的脱附；ｄ Ⅱ）探讨了吸附机理；建立了ＣＴＣＳ预富集分离，石墨炉原子吸收光谱（Ａ）ＧＦＡＳ测定痕量钯的新方法。该法检出限（ａ一８）０１３ｂＬ，相对标准偏差（Ｓ小于５４，于湖水和海水３，为．４ｔｇ・ＲＤ）．７用中痕量钯的检测，回收率在９％～９％之问。２６该法还可用于钯的回收利用。关键词交联壳聚糖；预富集；分离；；钯石墨炉原子吸收光谱法

文献检索上机题答案

①上机习题总分100分。

②要求认真审题，独立完成，抄袭者和被抄袭者均不得分。

③可先在电脑上做好后再打印出来，注意排版整洁清晰。

1．在中国知识基础设施工程（CNKI）系列资源库的中国期刊全文数据库中检索篇名为《聚合硫酸铁的制备》发表在《四川师范大学学报》上的论文。

（6`）1）给出检索策略。

答：双击浏览器，在地址栏输入http://218.87.32.9/，进入江西蓝天学院图书馆，单击“中国知网CNKI系列资源库”，单击“中国学术文献网络出版总库”，在“文献出版来源”中填“四川师范大学学报”，主题栏填“聚合硫酸铁的制备”，单击“检索文献”得出信息。

2）给出该文的题录信息。

答：【作者】向群;【作者单位】四川轻化工学院;【文献出处】四川师范大学学报(自然科学版) , JOURNAL OF SICHUAN NORMAL UNIVERSITY(NA TURAL SCIENCE), 编辑部邮箱1997年01期【期刊荣誉】中文核心期刊要目总览ASPT来源刊中国期刊方阵CJFD收录刊【中文关键词】聚合硫酸铁; 酸度; 催化剂;【摘要】本文介绍了聚合硫酸铁的制备原理和方法，对制备方法中的催化剂选择作了一定的讨论．【DOI】CNKI:SUN:SCSD.0.1997-01-016【分类号】O622.72．你想向《软科学》杂志投稿，却不知道其通信地址、邮政编码或E-mail。

请用至少两种并方法进行查找，写出该杂志社的通讯地址、邮政编码和E-mail及具体的查找方法。

（6`）答：第一种方法：打开浏览器，在地址栏输入在搜索栏输入“《软科学》杂志社通讯地址”，在结果中点击“软科学杂志社”选项，获得结果如下：中文名称：软科学，地址：成都市人民南路4段11号5楼，邮政编码：610041，投稿信箱：qkwtougao@，主编：张勇第二种方法：打开浏览器，在地址栏输入在搜索栏输入“《软科学》杂志社介绍”，在结果中单击“软科学杂志介绍”选项，获得结果如下：期刊名称：软科学，地址：成都市人民南路4段11号5楼，邮政编码：610041，电子邮件：xuxi@ ；rkx@，主编：张勇3．在中国知识基础设施工程（CNKI）系列资源库中找出作者“陈绍魁”发表在《电气技术》2005年第8期上的一篇文章，写出篇名。

用纳米TiO2富集分离、ICP—OES法测定纺织品中痕量铅

实验用的各种常规试剂均为优级纯或分析纯。实验用水为１．Ｍ（・８２ｍ超纯水。２ｃ
分别于６个离心管中加入Ｏ１０２０３０４０５．、．、．、．、．、０００００
０７ｇ．的纳米ＴＯ，０ｉ再分别加入一定量的酸性汗液、ｂ准Ｐ标
于满足纺织品中可萃取Ｐ的限量要求。ｂ本法采用纳米ＴＯｉ（二氧化钛）富集、分离，可用ＩＰＯＳＣ — Ｅ法测定浓度低至５
ｎ／的Ｐ浓度，ｇｍＬｂ满足了纺织品中可萃取Ｐ的限量要求。ｂ
０５ｍｌ的Ｈ１在最佳实验条件下完成解吸后，．ｏ／ＬＣ，离心分
离。Ｃ —Ｅ￣定上清液中铅的含量。用ＩＰＯＳＩ
１实验部分
１１仪器与试剂．
ＰｏｉＹＸＰ电感耦合等离子体原子发射光谱仪ｒｄｇ（ｅｍａ公司）其工作条件为：Ｌｅｎ，功率１Ｗ，．ｋ雾化气压力２
１３Ｐ，９ａ辅助气流量０１／ｉ，却气流量：０／ｎ泵ｋ．Ｌｍｎ冷２ｍｉ；Ｌ速：．ｍＬｍｉ，ｂ１／ｎＰ检测波长２０３３ｍ５２．。５ｎ
Ｔ】ｔｎａｎａｒＥｄＳｔｄｄｓａ
Ｉ标准与测试
用纳米Ｔ２ｉ富集分离ＩＰＯＳＯ — Ｅ法测定Ｃ纺织品中痕量铅
ＤｔｒｎｔｎｏｒｃｅｄｉＴｘｉｓｂＰＯＳＭｔｏｉａｏＴＯｅｅｍｉａｉｆａｅＬａｅｔｅｙＩ — ＥｅｈｄｗｔＮｎ —ｉ２ｏＴｎｌＣｈ
２结果与讨论

聚酰胺分离富集催化动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

关键词催化动力学，（，酰胺钯Ｉ聚Ｉ）
金属之一，生产和生活中越来越重要，于样品分析的要求也越来越高。钯在样品在对中含量极低，了准确测定，往需要先分离富集。离子交换法是目前分离富集较理想的方法。本文采为往
据此建立测定痕量钯ａ的新方法，法的检出限为１３ ×１ｇＬ测定范围为０～０ｐ／。采用聚酰胺在盐口）方．２０／，６ｇＬ．
酸或王水介质中分离富集样品中的钯，方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果。使
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第３０卷
２００２年１月１
分析化学（ＥＸＵＸＥ研究简报ＦＮＩＡＵ）Ｈ
ＣｈｎｓｏｒａｆＡｎｌｔａｅｍｉｔｙｉｅｅＪｕｎｏａｙｉｌＣｈｌｃｓｒ
铍试剂Ⅱ ［ＮＯｓ，４Ｏ）Ｎ，ＯＳ，ａ分析纯］００ｏＬ的水溶液；磷酸钠：（ａ，）Ｃ。（ＨＮ：Ｃ。（Ｈ）（ＯＹ）ＨＨ：．４ｍｌ／次１％的水溶液，０随用随配并置于棕色瓶中；，０：．ｏＬ的水溶液；验所用试剂均为分析纯，为ＨＳ４１０ｍｌ／实水
用的聚酰胺是一种选择性很高的富集剂，在特定的吸附条件下，通金属离子不被吸附，普只吸附金、、银

P256强碱性阴离子树脂分离富集-5-Br-PADAP分光光度法测定铀矿石中微量铀结果不确定度评定

电子天平（京赛多利斯天平有限公司）北。１２测量步骤．
称取０５０矿样于１０ｍ．００ｇ０Ｌ烧杯中，５～加６ｇ混合铵盐，摇匀，置于低温电炉上熔化，再置于高温
电炉上加热至白烟冒尽，下稍冷，杯壁加入１取沿０ｍＬ王水，蒸至白烟冒尽，００５ｍｌＬＨＳ用．２ｏＯ加热／
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２００８年６月
Ｊｎ０８ｕｅ２０
岩
矿
测
试
Ｖｏ１２．７．Ｎｏ３．
Ｒ０ＣＫＡＮＤＩＭＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＳＩ
２１～２１５８
文章编号：２４—５５（０８００１００５３７２０）３— ２５— ４
文献标识码：Ｂ
ＵｎｅｔｉｔａｕｔｎｏｅｓｒｍｅｔＲｅｕｔｆＭｉｒ－ｍｏｎａｉｍｃｒａｎｙＥｖｌａｉｎＭａｕｅｎｓｌｓｏｃｏａｕｔＵｒｎｕｏｉａｉｍｅｙ５・－ｎＵｒｎｕＯｒｓｂ－・ＢｒＰＡＤＡＰｐｃｒｐｈｔｍｅｒｔＳｅｔｏｏｏｔｙｗｉｈＰ５２６ＳｔｏｇＢａｉｉｎ－ｘｈｎｅＲｅｉｅａａｉｎａｄＥｎｉｈｅｔｒｎｓｃＡｎｏｅｃａｇｓｎＳｐｒｔｏｎｒｃｍｎ
ＺＡｉｎｍｅ，ＷＮＧＨｏｇｂＨＮＧＪａ — ｉＡｎ —ｏ，ＬｅｇＩＦｎ
（ｉｉｎｈｓａａｄＣｅｃｌｅｔｇＣｎｅｆＮｃｅｒＩｄｓｒ，Ｕｕｉ８０１，ＣｉａＸｎａｇＰｙｉｌｎｈｍｉｓｉｅｔｒｕｌｕｔｊｃａＴｎｏａｎｙｒｍｑ３０ｈｎ）１

食品分析中镉含量的几种检测方法

2010年第24期（总第159期）NO.24.2010（CumulativetyNO.159）摘要：目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。

文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。

关键词：镉含量检测；食品分析；原子吸收光谱法；分光光度法中图分类号：TS207 文献标识码：A文章编号：1009-2374 （2010）24-0040-020　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。

镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。

镉的检测方法很多，本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。

1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。

利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为0.10ng/ml，RSD％为0.52％～1.74％，加标回收率为97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。

改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，导入FAAS测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。

采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。

巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。

食品分析中镉含量的几种检测方法潘长春（钦州市产品质量监督检验所，广西钦州 535000）查。

巯基棉分离富集—icp发射光谱法测定化探样中痕量银

巯基棉分离富集—icp发射光谱法测定化探
样中痕量银
巯基棉分离富集-ICP发射光谱法是一种常见的痕量元素测试方法。

以下是测定化探样中痕量银的步骤：
1.样品准备：将化探样的一部分取出，进行研磨处理，使样品均匀细致。

2.分离富集：加入一定量的巯基棉和盐酸，使银离子与巯基棉发生络合反应。

然后用1%硝酸铅溶液沉淀巯基棉-银络合物。

离心分离液相，然后用盐酸-硝酸混合液将其洗涤。

3.转移溶解：将沉淀转移到聚四氟乙烯烧杯中，并用浓盐酸和氢氧化钠的混合液将其转移到定容瓶中。

用去离子水定容至刻度线，制成1%的盐酸-硝酸混合液样品溶液。

4.仪器检测：使用ICP发射光谱法进行检测。

将样品溶液放入ICP中进行分析。

通过仪器的分析软件，可以得到银的发射光谱，然后根据该光谱的峰高度和峰面积，可以计算出样品中银的含量。

需要说明的是，巯基棉分离富集-ICP发射光谱法测定化探样中痕量银需要严格操作、精确控制每个步骤才能取得满意的结果。

1/ 1。

离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂、钯、金

离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂、钯、
金
沈毓琏
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】1989(000)004
【摘要】无
【总页数】1页(P272)
【作者】沈毓琏
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.罗丹宁螯合纤维分离富集火焰原子吸收法测定矿石中痕量金和钯 [J], 王瑛辉
2.小锍试金-无火焰原子吸收法测定地质样品中超痕量金铂铑钯 [J], 郭炳北;张存正
3.D201BR树脂分离富集火焰原子吸收法测定镍阳极泥中的金、铂、钯 [J], 郑若锋
4.D_(296)阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯[J], 何敏;兰新哲;朱国才;鲍长利
5.流动注射在线分离富集-电热原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金、铂、钯[J], 李中玺;周丽萍
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薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金

薄样技术-能量色散X射线荧光光谱法测定钯铂金邬旭然;韩晓锋;王丽;吕建刚;薛光;田宇纮【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)010【摘要】采用树脂分离富集金矿和铜阳极泥中的Pd、Pt、Au,结合薄样技术,利用自制X射线荧光(XRF)能谱仪同时测定这3种元素.对3种型号树脂进行了选择,确定了Amberlyst A26树脂为分离树脂,并采用单因素法对Amberlyst A26树脂柱高、流速和盐酸浓度进行了优化,确定了最佳实验条件分别为柱高10 cm、流速3 mL/min和盐酸浓度0.2 mol/L.同时对XRF分析方法进行了方法学验证.XRF能谱仪采用Mo靶激发,新型SDD探测器,结合优化的薄样技术,基本消除基体效应,可用内标法定量;仪器检出限(LLD) Pd、Pt、Au分别为0.021、0.019、0.015 μg/mL,方法检出限(LDM)分别为0.066、0.062、0.050 μg/mL;采用11种元素的混合标准测得RSD在1.6％～7.5％之间.所测金矿样品的结果与国标法结果一致,铜阳极泥的测定结果与ICP-MS法结果基本一致.【总页数】6页(P34-39)【作者】邬旭然;韩晓锋;王丽;吕建刚;薛光;田宇纮【作者单位】烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;山东黄金工程技术研究中心(工业应用),山东烟台264005;烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;山东黄金工程技术研究中心(工业应用),山东烟台264005;烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;山东黄金工程技术研究中心(工业应用),山东烟台264005;烟台大学化学化工学院,山东烟台264005;山东黄金工程技术研究中心(工业应用),山东烟台264005;山东黄金工程技术研究中心(工业应用),山东烟台264005;烟台大学化学化工学院,山东烟台264005【正文语种】中文【中图分类】O657.34【相关文献】1.高压粉末制样-偏振能量色散X射线荧光光谱法测定生物样品中24种元素 [J], 于兆水;陈海杰;张雪梅;张勤;樊守忠;潘晏山;李国会2.直接粉末进样-能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中多种组分 [J], 龚仓3.X射线荧光光谱灰化薄样法测定锌合金中Al,Cu,Sn,Fe,Pb和Cd [J], 李兵;罗重庆4.薄样技术-能量色散 X 射线荧光光谱法测定汽油中的铁、锰元素 [J], 潘飞;徐晨辰;姜晨阳;郝晓雯;田宇纮;吕建刚;邬旭然5.熔融制样-能量色散X射线荧光光谱法测定铝镁尖晶石中氧化铝、氧化镁和氧化硅 [J], 胡正阳;罗齐圣;张松林;王德军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

环境样品中痕量镉的化学分析方法分析

环境样品中痕量镉的化学分析方法分析作者：郭冬雪来源：《科技创新导报》2019年第18期摘; ;要：本文主要研究环境样品中痕量镉的检测方法，当前检测痕量镉的检测方法主要有以下几种：分光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，每一种方法具有各自的特点，主要用于环境大气、水资源的中镉的检测。

本文将对以上四种痕量镉检测方法进行详细的阐述，希望能够给读者带来一些启发，提升痕量镉的检测准确性。

关键词：环境样品; 痕量镉; 化学分析; 方法分析中图分类号：TF819.2; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码：A; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 文章编号：1674-098X（2019）06（c）-0111-021; 分光光度法根据镉的化学特性，镉可以和多种显色剂结合生成有色络合物，而如果采用分光光度法来检测镉，其灵敏性与选取的显色剂和显色体系密切相关。

以下选取几种比较典型的常用的用来检测镉的显色剂进行详细的阐述。

1.1 双硫腙使用双硫腙试剂来检测镉是当前应用最广泛的显色剂之一。

这种检测方法对仪器的要求简单，但是操作繁琐，需要使用三氯甲烷（CHCl3）进行萃取，同时为了掩蔽干扰离子还有使用具有剧毒性质的氰化钾（KCN）来避开干扰。

因此，操作繁琐，而且选择性较差，灵敏度欠佳。

但是在含有温吐-20，且pH6.0的乙酸—乙酸钠的环境下进行检测，使用双硫腙来检测镉时，其显色反应的灵敏度较好，所形成的络合物光的最大吸收值在500mm位置，摩尔光吸收系数在9.2×104L·mol-1·cm-1。

使用双硫腙可以用来检测水中微量的镉。

1.2 卤代吡啶偶氮试剂用该显色试剂来检测镉，其灵敏度较好，与镉结合形成的络合物稳定性较好，但是水溶性较差，在实验时需要加入大量的水溶性有机溶剂或者采用萃取光度法来进行检测。

在实验时可以使用5- Br-PADAP与镉按照2：1比例进行混合，形成红色络合物。

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)

萃淋树脂分离富集-催化褪色光度法测定电镀废水中痕量铬(Ⅵ)白珊;欧阳振中;罗道成【摘要】The sample solution passed through micro resin exchange column for exchange and separation at flow rate of 1.0 mL/min.Cr(Ⅵ) in the sample was adsorbed by tributyl phosphate (TBP) extraction-elution resin.After elution with 0.5 mol/L HCl and water, Cr(Ⅵ) could be separated from metal ions that had interference with determination such as Fe3+,Al3+ and Cr(Ⅲ), which realizing the separation and enrichment of Cr(Ⅵ).In 0.05 mol/L H2SO4 medium, trace Cr(Ⅵ) could strongly catalyze the oxidizing decoloring reaction between potassium periodate and nuclear fast red.Consequently, a new determination method of trace chromium(Ⅵ) by catalytic spectrophotometry was established.The maximum absorption wavelength of th is system was 555 nm.Beer's law was obeyed for Cr(Ⅵ) in range of 0-10.0 μg/L.The detection limit was 2.01×10-2 μg/L.The proposed method was applied to the determination of trace chromium(Ⅵ) in electroplating wastewater.The results were consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).The relative standard deviation (RSD, n=6) was less than 4%.%样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe3+、Al3+、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对Cr(Ⅵ)的分离富集.在0.05 mol/L H2SO4介质中,痕量Cr(Ⅵ)强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度法.体系的最大吸收波长为555 nm,Cr(Ⅵ)在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10-2 μg/L.方法用于测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】4页(P67-70)【关键词】催化褪色光度法;核固红;高碘酸钾;磷酸三丁酯萃淋树脂;铬(Ⅵ)【作者】白珊;欧阳振中;罗道成【作者单位】长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙 410004;长沙环境保护职业技术学院,湖南长沙 410004;湖南科技大学化学化工学院,湖南湘潭 411201【正文语种】中文铬常以Cr和Cr 的形态共存于自然界中，Cr为人体所必需的微量元素物质，而Cr 是强致癌性物质，为水质污染控制的一项重要指标，因此对废水中Cr的准确测定很有必要。

纳米催化还原Ni(Ⅱ)体系光度法测定痕量钯

纳米催化还原Ni(Ⅱ)体系光度法测定痕量钯唐美玲;梁爱惠;刘庆业;蒋治良【摘要】在NaOH介质和85°C下,NaH2PO2还原NiCl2生成镍磷微粒的反应很慢,体系的吸光度很小,溶液无色透明.当有Pd(Ⅱ)存在时,反应被催化加速,导致395 nm处的吸光度增加,溶液颜色变深.据此建立一种测定痕量Pd(Ⅱ)的催化光度法,其线性范围为0.09～1.80 μg/L Pd(Ⅱ),检出限为0.03 μg/L.该法具有操作简便、选择性好、灵敏度高等特点.%In the medium of NaOH at 85 ℃,the reduction of NiCl2 by NaH2PO2 to NiP particle is slow,its absorbance is weak,and the blank solution is colorless and transparent. Upon addition of palladium( Ⅱ ) catalyst,the reaction accelerated,and resulted in the absorbance enhancing at 395 nm. The color changed to dark. Based on those grounds,a catalytic spectrophotometric method was established for the determination of trace Pd( Ⅱ ). Its linear range is 0. 09~1. 80 μg/L Pd( Ⅱ ) ,with a detection limitof 0. 03 μg/L Pd. This method has the advanta ge of simplicity,good selectivity,and high sensitivity.【期刊名称】《广西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(029)003【总页数】5页(P47-51)【关键词】钯;催化光度法;镍磷微粒【作者】唐美玲;梁爱惠;刘庆业;蒋治良【作者单位】广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.32钯是一种重要的贵金属，它的分析方法主要有电分析化学法[1-2]、原子吸收光谱法[3-6]、电感耦合等离子体质谱法[7-9]、高效液相色谱法[10-11]、光度法[12-14]等。

强碱性阴离子交换纤维富集-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅和镉

强碱性阴离子交换纤维富集-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅和镉杨姝丽;余焘;龚琦【摘要】pH5时,于500mL海水样品中加入8-羟基喹啉使其中的Pb2+和Cd2+螯合.在过柱液流量10 mL·min-1下,上述两螯合物能定量富集在填充有0.5g强碱性阴离子交换纤维的固相萃取柱上,并用1.0 mol·L-1硝酸溶液10mL将两者完全洗脱,采用石墨炉原子吸收光谱法测定洗脱液中的痕量铅和镉.铅和镉在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为0.019,0.012 μg·L-1.两种元素的加标回收率在94.3％～99.9％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2％～3.4％之间.%The sample of sea water (500 mL) was adjusted to pH 5 and 8-hydroxyquinoline was added to chelate with Pb2+ and Cd2+ in the solution.The chelates of Pb2+ and Cd2+ were then quantitatively enrich on the SPE column pack with 0.5 g of strong anion exchange fiber,with a flow rate of 10 mL · min-1.The chelates of Pb and Cd on the SPE column were eluted with 10 mL of 1.0 mol · L-1 HNO3 solution,and their contents in the eluate were determined by GF-AAS.Linear relationships between values of absorbance and mass concentration of Pb and Cd were obtained in definite ranges,with detection limit of 0.019,0.012μg · L-1 respectively.Values of recovery for the 2 elements found by standard addition method were in the range of 94.3％-99.9％,and values of RSD's (n=6) in the range of 1.2％-3.4％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)002【总页数】5页(P172-176)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;海水;铅;镉【作者】杨姝丽;余焘;龚琦【作者单位】广西水产科学研究院,南宁530021;广西壮族自治区土壤肥料工作站,南宁530007;广西大学化学化工学院,南宁530004【正文语种】中文【中图分类】O657.31海洋由于容量巨大,是地球上最稳定的生态系统,但近几十年来由于人类活动和工业生产的迅猛增长,大量的废水和固体废物倾入海中,海洋的富营养化、重金属污染等问题日益严重[1]。