基于VARI工艺的吸波复合材料制备与性能研究

第33卷第2期高校化学工程学报No.2 V ol.33 2019 年 4 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Apr. 2019文章编号：1003-9015(2019)02-0462-07基于V ARI工艺的吸波复合材料制备与性能研究蔡海硕1 , 姚正军1,2,3, 周金堂1,2,3, 张雪霏1, 魏波1(1. 南京航空航天大学材料科学与技术学院, 江苏南京 211106;2. 南京航空航天大学面向苛刻环境的材料制备与防护技术工业和信息化部重点实验室, 江苏南京 211106;3. 江苏省先进金属材料高技术研究重点实验室, 江苏南京 211106)摘要：通过真空辅助树脂灌注工艺(V ARI)制备了以羰基铁粉(CIPs)/玻璃纤维(GFs)/环氧树脂(EP)为吸波层、碳纤维(CFs)/EP为反射层的结构型吸波复合材料。

通过考察工艺窗口温度、CIPs与EP质量比(mCIPs / mEP)、搅拌时间和酒精含量{m C2H5OH/ m(CIPs+EP)}4个因素对树脂体系黏度、可操作时间、凝胶时间的影响，采用L9(34)正交试验对V ARI制备以上复合材料的工艺条件进行优化，结果表明：最优V ARI工艺条件为工艺窗口温度35 ℃、mCIPs / mEP为1.5:1、搅拌时间为30 min和酒精含量为5%。

通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和矢量网络分析仪(VNA)等现代分析技术对其化学组成、微观形貌、吸波性能进行了表征。

结果表明：CIPs并未与EP形成新的结合键。

CIPs颗粒呈球状，粒径为3~5 μm，且CIPs颗粒均匀的分散于吸波层中，当m CIPs / m EP为2:1、厚度为2.5 mm的CIPs/GFs/CFs/EP复合板材在11.6 GHz处的反射损耗最大为-26.5 dB，反射损耗小于-10 dB的频宽可达3.6 GHz，具有良好的吸波性能。

关键词：V ARI；羰基铁粉；环氧树脂；结构型吸波材料；吸波性能中图分类号：TB333 文献标志码：A DOI：10.3969/j.issn.1003-9015.2019.02.026Prepararion and properties of V ARI processed microwave absorbing compositesCAI Hai-shuo1, YAO Zheng-jun1,2,3, ZHOU Jin-tang1,2,3, ZHANG Xue-fei1, WEI Bo1(1. College of Materials Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 211106, China;2. Key Laboratory of Materials Preparation and Protection for Harsh Environment of Ministry of Industry andInformation Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 211106, China;3. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Metallic Materials, Nanjing 211106, China)Abstract: A structural absorbing composite was prepared via vacuum assisted resin infusion (V ARI) process, where carbonyl iron powder (CIPs)/glass fiber(GFs)/epoxy(EP) were used as the absorption layer and carbon fibers(CFs)/EP as the reflection layer. Effects of process temperature, mass ratio of CIPs and EP, stirring time and alcohol concentration on epoxy viscosity, operation time and gelling time were investigated. Process conditions were optimized by L9(34) orthogonal design. The optimum conditions are: process temperature = 35 ℃, m CIPs / m EP = 1.5:1, stirring time = 30 min and alcohol concentration = 5%. FT-IR, SEM and vector network analyzer (VAN) were used to investigate chemical composition, micro-morphology and microwave absorbing properties of the composite. The results show that CIPs and EP do not form new bonds. CIPs are typical spherical shape evenly dispersed in the absorbing layer with diameter of 3~5 μm. When m CIPs / m EP is 2:1 and thickness is 2.5 mm, the absorption bandwidth with reflection loss value <-10 dB is up to 3.6 GHz and the maximum microwave decay value is -26.5 dB at 11.6 GHz. The CIPs/GFs/CFs/EP composite exhibits excellent microwave absorbing capacity.Key words: VARI; carbonyl iron powder; epoxy; structural absorbing materials; microwave absorbing properties收稿日期：2018-04-25；修订日期：2018-07-14。

基金项目：国家自然科学基金(51672129)；中央高校基本科研业务费专项资金(NS2017036)；南京航空航天大学研究生创新基地(实验室)开放基金(kfjj20170610)。

作者简介：蔡海硕(1995-)，女，河北衡水人，南京航空航天大学硕士生。

通讯联系人：姚正军，E-mail：yaozj1921@第33卷第2期蔡海硕等：基于V ARI工艺的吸波复合材料制备与性能研究 4631前言伴随电子设备和无线通信技术的飞速发展，电磁波技术已经被应用于各方面，甚至渗透到家庭生活中，例如手机、微波炉、路由器等家用电器[1-2]。

虽然众多电器的应用给人们带来了莫大的方便，但是无孔不入的电磁波使得人们被迫生活在一个充满电磁污染的环境里，严重危害人们的身体健康[3-5]。

吸波材料作为一种将电磁波转换为热能或其他形式的能量而耗散掉的一类材料，能够有效消除电磁干扰，因此制备性能优异的吸波材料受到人们的广泛关注[6-9]。

吸波材料按成型工艺和承载能力，可分为涂覆型与结构型2大类[10-11]。

结构型吸波材料兼具良好的吸波性能、力学性能，并且充分利用了复合材料的可设计性，因而在军用装备隐身以及电子设备的抗干扰与兼容等领域具有广泛的应用前景。

根据“透”、“吸”、“反”的思路，国内外学者进行了大量的研究工作。

熊益军等[12]通过3D打印的方法制备了以含有70%羰基铁粉的尼龙为吸波层、金属材料为反射层的层板吸波材料，结果表明：在5.3 GHz处材料的反射损耗最大为-15.1 dB。

EUN等[13]制备了以玻璃纤维(GFs)/环氧树脂(EP)为透波层、多壁碳纳米管/玻璃纤维/环氧树脂为吸波层、碳纤维(CFs)/环氧树脂为反射层的层板型吸波材料，结果表明，在10.01 GHz时复合板材的反射损耗最大为-52.9 dB。

吸波层作为吸波材料的核心部分，通过吸波剂将进入的电磁波最大可能的进行衰减，从而实现材料对电磁波的吸收功能。

羰基铁粉(CIPs)作为一种磁性金属粉吸收剂，其在微波频段具有高的磁导率、匹配厚度小和温度稳定性好等特点，在吸波材料领域有广泛的应用前景和潜力[14-15]。

真空辅助树脂灌注工艺(V ARI)是一种新型的低成本复合材料大型制件的成型技术，它是在真空的状态下排除纤维增强体中的气体，利用树脂的流动、渗透，实现对纤维及其织物浸渍，并在一定的温度条件下进行固化，形成一定树脂/纤维比例的工艺方法[16-18]。

在VARI工艺中，对基体树脂的要求：(1)低黏度，一般不高于300 mPa·s；(2)较长的低黏度平台时间，一般不低于30 min；(3)可在较低的温度下完全固化等[19]。

而树脂的黏度、可操作时间会受到多方面因素的影响，因此，需要确定一套最优的工艺条件以保证树脂体系满足V ARI工艺的要求。

本文通过V ARI工艺制备以CIPs/GFs/EP为吸波层、CFs/EP为反射层的结构型吸波材料。

通过考察温度等因素对树脂体系性能的影响，确定一套最优的VARI工艺条件，并在此基础上制备CIPs与EP质量比不同的复合材料；通过FT-IR、SEM等测试方法研究CIPs与EP结合情况，观察CIPs颗粒的微观形貌及其在EP中的分布情况，并通过矢量网络分析仪来研究CIPs与EP比例对复合材料吸波性能的影响。

2实验部分2.1实验材料与仪器斜纹碳纤维布：ST-H03T-200，面密度200 g⋅m-2，无锡市盛特碳纤维制品有限公司；玻璃纤维网格：4 mm×4 mm，面密度120 g⋅m-2，安平县兴昊五金网业制品有限公司；真空袋薄膜：FTG132，上海康展复合材料有限公司；密封胶带：SM5142，上海康展复合材料有限公司；脱模布：KZ85PE，上海康展复合材料有限公司；环氧树脂：NO.1-692-2，主组分为双酚A型环氧树脂，多元胺类固化剂，深圳市郎搏万先进材料有限公司；羰基铁粉：MCIP-HD-P-5，陕西兴化集团有限责任公司；无水乙醇：分析纯，上海润捷化学试剂公司。