催化剂的制备方法浸渍法概述
催化剂浸渍法
催化剂浸渍法
浸渍法，是催化剂工业生产中应用的方法，是以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法。
浸渍法是目的催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分（含助催化剂），以盐溶液形态浸渍列多孔载体上并渗透列内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。
氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。
另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行。
但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶利或将载体在抽空下浸渍。
浸渍法制备催化剂
Factors influencing impregnation
亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件
未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h
表面酸量 (mmol/g 活性炭)
0.216 0.886 1.621 1.295
活性表面 (m2/g Pd-Pt)
51 87 125 103
对于疏水性载体时，cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行，还可以采 用有机溶剂调节浸润角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载 钯
浸渍过程影响因素
载体表面性质 载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
浸渍过程影响因素
H2PtC 6 l 2H PtC 62- l PtC 62-lH2O (Pt5C H2O l -)C-l (Pt5C H2O l -) (Pt5C H2O l 2)-H
OH (PtCl5OH)2- +2Al
2Cl Cl Cl Pt Cl +Cl-+H++H2O
OO
Al Al
OH Al+HCl
Cl Al +H2O
Impregnation methods for the preparation of supported catalysts (A) wet impregnation (with excess solution) (B) incipient wetness impregnation
Advantages and shortcomings of impregnation
催化剂制备原理-浸渍法
干燥与煅烧过程
在浸渍完成后，需要对载体进行干燥和煅烧以去除溶剂和增加活性成分的稳 定性。适当的干燥和煅烧条件可提高催化剂的催化性能。
渍法的优缺点
优点
简单易操作 适用于不同类型的载体 可实现高负载量
缺点
活性成分分布不均匀 浸渍液挥发会导致固体堆积 煅烧过程可能导致部分活性成分丧失
浸渍法在催化剂制备中的应用
催化剂制备原理-浸渍法
浸渍法是一种常用于催化剂制备的方法。它通过将活性成分沉积到载体表面， 以实现催化剂的制备。
浸渍法的基本原理
浸渍法通过将溶液中的活性成分与固体载体接触，使其沉积在载体表面，最终形成催化剂。该方法能够实现活 性成分的均匀分布和高负载量。
浸渍法的操作步骤
1. 选择合适的载体和活性成分 2. 将载体浸入含有活性成分的溶液中 3. 控制浸渍时间和温度 4. 取出浸渍后的载体并进行干燥
浸渍剂的选择与使用
浸渍剂的选择取决于活性成分和载体的特性。常用的浸渍剂包括溶剂、络合 剂和表面活性剂。不同浸渍剂会对制备催化剂的性能产生影响。
浸渍剂浓度与固体/溶液质量比的影响
浸渍剂浓度和固体/溶液质量比会影响催化剂的负载量和分布均匀性。较高的浸渍剂浓度和适当的质量比可以 增加催化剂的活性和稳定性。
1
催化剂制备
浸渍法可用于制备各种类型的催化剂，如
催化反应
2
贵金属催化剂、氧化物催化剂和复合催化 剂。
浸渍法制备的催化剂常用于催化反应，如
氧化、加氢和裂解等。
3
环境保护
浸渍法制备的催化剂在环境保护领域中具 有重要应用，如废水处理和废气净化。
催化剂 浸渍法
催化剂浸渍法催化剂浸渍法是一种常用的制备催化剂的方法。
催化剂是一种能够加速化学反应速率，但在反应结束后本身不参与反应的物质。
催化剂在工业生产和科学研究中起着至关重要的作用，可以提高反应的效率和选择性，降低能量消耗和废物产生。
催化剂浸渍法是一种将催化剂溶解在溶剂中，然后将待浸渍物浸泡在溶液中，使催化剂均匀地附着在待浸渍物表面的方法。
这种方法适用于各种形状和材料的待浸渍物，如颗粒、纤维和薄膜等。
催化剂浸渍法具有简单、灵活、成本低廉等优点，因此在实际应用中被广泛采用。
催化剂浸渍法的制备步骤如下：首先，选择合适的催化剂和溶剂。
催化剂的选择应根据反应类型和待浸渍物的性质来确定，而溶剂的选择则应考虑催化剂的溶解性和待浸渍物的稳定性。
其次，将催化剂溶解在适量的溶剂中，制备成催化剂溶液。
然后，将待浸渍物放入催化剂溶液中，使其充分浸泡。
浸泡时间可以根据实际需要进行调整，一般在几分钟到几小时之间。
最后，将浸渍后的待浸渍物取出，经过干燥、煅烧等处理，得到最终的催化剂。
催化剂浸渍法的关键在于催化剂的均匀分散和附着。
为了实现这一点，可以通过调整溶剂的性质、浸泡时间和温度等因素来控制。
另外，也可以采用预处理待浸渍物的方法，如表面改性、活化等，以增加催化剂与待浸渍物的相互作用力，提高催化剂的附着性和稳定性。
催化剂浸渍法在许多领域都有应用。
例如，在环境保护领域，可以将催化剂浸渍在吸附剂上，用于废气处理和水处理等。
在化工生产中，可以将催化剂浸渍在载体上，用于合成有机化合物或合成高分子材料。
在能源领域，可以将催化剂浸渍在电极上，用于燃料电池和光催化反应等。
此外，催化剂浸渍法还可以用于制备催化剂的载体材料，如氧化铝、硅胶等。
催化剂浸渍法是一种简单、灵活、成本低廉的制备催化剂的方法。
它可以将催化剂均匀地分散和附着在待浸渍物表面，提高反应的效率和选择性。
催化剂浸渍法在各个领域都有广泛应用，为工业生产和科学研究提供了重要的支持。
随着科学技术的不断进步，催化剂浸渍法的制备方法也在不断改进和创新，为催化剂的研究和应用带来了更多的可能性。
催化剂制备方法
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度：
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机 酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
➢ 浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g 浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r
渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关
Al2O3·nH2O
（2）共沉淀法
共沉淀法是将催化剂所需的两个或两 个以上组分同时沉淀的一个方法。
注意：
各金属盐、沉淀剂浓度、介质pH值、 加料方式等条件件必须满足各个组分同 时沉淀的要求
共沉淀时是否可形成复合碳酸盐的金属
金属
Al
Mg
Ca
Zn
Cu
是
否
否
是
Fe
是
是
否
否
Ni
是
是
否
否
Zn
是
否
否
×
Mg
二、沉淀法制备催化剂举例
1.Al2O3的制备（单组分沉淀剂）
多数情况下都是先制备氧化铝的水合物， 然后将其转化为Al2O3。水合氧化铝一 般有四种：α-Al2O3.3H2O-水氧铝αAl2O3.H2O-水软铝石、βAl2O3.3H2O-拜尔石、βAl2O3.H2O-水硬铝石。
A、α-Al2O3.H2O的制备
在交换过程中，根据交换离子的种类和 交换度的不同，需要注意交换温度、交 换浓度等因素。
分子筛上的离子交换过程：
分子筛的化学组成：
Mn+·[(Al2O3)p·(SiO2)q]·wH2O M 是n价碱金属、碱土金属阳离子，特 别是钠离子。p, q, w分别是氧化硅、氧 化铝、结晶水的分子数。通过改变这些 变数和分子筛晶胞内四面体的排列组合 （链状、层状、多面体等）可以衍生各 种类型分子筛。
催化剂常用制备方法
1.1、过量浸渍法
即将载体泡入过量的浸渍液中，待吸附 平衡后，过滤、干燥及焙烧后即成。 通常借调节浸渍液浓度和体积来控制负 载量。
1.2、等量浸渍法
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合， 达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干 燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上， 可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积 多少，必须事先经过试验确定。 对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限， 一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了 防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分 步多次浸渍来达到目的。
+
Sperical M icelles
+
+
+
+
+
Rod-like M icelles
Hexagonal Phase
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
Lam ellar Phase
(七) 制备催化剂的其它技术
模板法等新技术 溶胶-凝胶法 均相催化剂固相化等新方向
模板法
Self-Assem bling of Surfactant
催化剂制备原理-浸渍法
Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸 附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的）
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion
2009-12-21催化作用导论--浸渍法
八、浸渍法分类
将载体浸渍在过量溶液中， 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶 液体积大于载体可吸附的液体体积， 液体积大于载体可吸附的液体体积，一段时 大于载体可吸附的液体体积 间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、 间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化后 得催化剂成品。 得催化剂成品。
等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能
浸渍沉淀法：使载体先浸渍在含有活性组
分的溶液中一段时间后， 分的溶液中一段时间后，然后加入沉淀剂使 活性组分沉淀于载体的内孔和表面 使用场合： 使用场合：制备贵金属催化剂
H2PtCl6盐酸溶液 先 浸 渍 吸附 载体 再加入 NaOH 沉淀
易还原 粒子细
氢氧化铂 沉淀
载体
借助浸渍化合物的挥发性， 蒸气浸渍法：借助浸渍化合物的挥发性，以 蒸气相的形式将其负载于载体上。 蒸气相的形式将其负载于载体上。
120oC 干燥 590oC活化焙烧分解 高温活化还原 负载型重整 重整催化剂 重整
• 镍/氧化铝-----重整催化剂 将甲烷或石脑 氧化铝-----重整催化剂— -----重整催化剂
油重整制合成气
Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型φ16*16*6mm
预处理：120oC干燥、 1400oC焙烧,得载体
四、浸渍法的基本原理
Solution flow into pores
adsorption
1、固体孔隙与液体接触时， 固体孔隙与液体接触时， 由于表面张力的作用而产生 毛细管压力， 毛细管压力，使液体渗透到 毛细管内部。 毛细管内部。 2、活性组分在载体表面的 吸附。 吸附。
Adsorption/ desorption diffusion +
催化剂制备方法
晶核生成速率 生成速率或长大速率
晶 核 长 大 速 率
晶体颗粒大小 温度
（4）加料顺序
顺加法： 沉淀剂加入到金属 盐溶液中 逆加法： 金属盐溶液加入到 沉淀剂中 并加法：金属盐溶液和 沉淀剂按比例同时并流 加到沉淀槽中
pH 沉淀 均匀 pH 沉淀
多组分先后 沉淀不
多组分同时
沉淀均
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 活化
催化剂
沉淀法的控制因素 （1）沉淀剂的选择 a：尽可能的使用易分解并含有挥发成分的沉淀 剂 b：形成的沉淀物必须便于过滤和洗涤 c：沉淀剂的溶解度要大一些 d：沉淀剂不应造成环境污染 常用沉淀剂： 碱 类：氨水、NaOH、KOH 碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、CO2 有机酸：CH3COOH、H2C2O4、 CH3COONH4、(NH4)2C2O4
（4）浸渍沉淀法 在浸渍液中预先配入沉淀剂母体，待 浸渍单元操作完成之后，加热升温使待 沉淀组分沉积在载体表面。 （5）导晶沉淀法 借晶化导向剂引导非晶体沉淀转化为 晶体型沉淀的快速而有效的方法。 （6）水热合成法 水在高温、高压下时称之为水热状态。 利用水热合成可以合成大的单晶和新的 沸石分子筛。
催化剂的制备方法
姓名：李淑敏
1 2 3
催化剂的制备方法简介
具体简介
实例介绍
目录
1.浸渍法 6.沥滤法
2.沉淀法
催化剂的 制备方法
5.滚涂法和 喷涂法
3.离子交换法
4.共混合法
具体简介
一、浸渍法 将载体臵于含活性组分的溶液中浸泡， 达到平衡后将剩余液体除去（或将溶液 全部浸入固体），再经干燥、煅烧、活 化等步骤，即得催化剂。 浸渍溶液中所含的活性组分，应该有 溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳 定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、 乙酸盐、铵盐等。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
H+A-
- - + + + - + + + - + + - + + - + - + + + + - - - + + - + + - -- + + + + + +
B+OH-
在酸性介质中，S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-，按双电层理论，粒子带正 电，其周围为带负电的反离子扩散层； 在碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，按双电层理论，粒子带 负电，其周围为带正电的反离子扩散层； pH值为某一特定值下，粒子带正负电荷相等，即不带电，或称带零点 电荷(ZPC)，此状态称为等电点状态；
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法
化学气相沉积法通过将气态物质引入 反应器，在一定温度和压力下与固体 表面发生化学反应，形成催化剂。这 种方法能够制备出结构可控、性能优 异的催化剂。
溶胶-凝胶法
总结词
溶胶-凝胶法是一种利用溶液中的化学反应来制备负载型催化剂的方法。
详细描述
溶胶-凝胶法通过将前驱体溶液进行水解和缩聚反应，形成凝胶状的固体催化剂。这种方法具有较高的化学计量 比和均匀的活性组分分布，适用于制备高活性、高选择性的催化剂。
剂的分散度和活性组分的利用率。
浸渍法可以用于制备各种不同类型的负 载型催化剂，如金属氧化物、金属硫化
物、金属碳化物等。
浸渍法的步骤
制备活性组分溶液
将所需的催化剂活性组分溶解 在溶剂中，制备成一定浓度的 活性组分溶液。
干燥和焙烧
将浸渍后的载体进行干燥，然 后进行焙烧处理，以固定活性 组分在载体表面。
04
其他制备方法
电化学法
总结词
电化学法是一种利用电场作用，在电极上发生化学反应来制备负载型催化剂的方 法。
详细描述
电化学法通常在电解液中通过施加电流来驱动化学反应，使活性组分在电极上沉 积或形成催化剂。这种方法具有较高的选择性，适用于制备特定功能的催化剂。
化学气相沉积法
总结词
化学气相沉积法是一种利用气态物质 在固体表面上发生化学反应来制备负 载型催化剂的方法。
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优点
沉积沉淀法操作简单、易于控制活性组分的形貌和粒径，适用于制备多种负载 型催化剂。
缺点
在制备过程中，难以避免活性组分在载体表面过度沉积或团聚现象，可能影响 催化剂的分散性和活性。同时，洗涤和干燥过程中容易造成活性的原理
催化剂的制备方法--浸渍法概述
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
扩散
催化剂
比表面积
活性组分
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理 水泡 处理 抽真空 处理
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
催化剂的制备方法——浸渍法
LOGO
催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1 2 3 4 5 6
浸渍法概述
浸渍法基本原理
活性组分的不均匀分布
制备催化剂的影响因素 浸渍法主要工艺 浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型 载体的预处理 用活性组份溶液浸渍 干燥 焙烧分解 活化（还原） 负载型金属催化剂
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（ impregnation ）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
浸渍法介绍分析
浸渍法概述以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。
氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。
另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行，但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶剂或将载体在抽空下浸渍。
浸渍法有以下优点：第一，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义，可节省大量贵金属；第二，可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料，省去催化剂成型步骤。
第三，可通过选择适当的载体，为催化剂提供所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。
可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。
广泛用于制备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。
其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。
浸渍法工艺浸渍法可分为粉状载体浸渍法和粒状载体浸渍法两种工艺，其特点可由流程图看出。
粒状载体浸渍法工艺如图6—2所示。
粒状载体浸渍前通常先做成一定形状，抽空载体后用溶液接触载体，并加入适量的竞争吸附剂。
也可将活性组分溶液喷射到转动的容器中翻滚到载体上，然后可用过滤、倾析及离心等方法除去过剩溶液。
催化剂制备-浸渍法
制备方法
沉淀法,将硝酸银水溶液和硝酸镁水溶液混合均匀 后,边搅拌边加氨水,120℃干燥,最后在600℃空气 气氛中焙烧5ｈ,制备出Ａｇ负载量分别为1%、 3%、5%和8%的系列催化剂.
浸渍法,将MgO用AgNO3溶液浸渍2ｈ,120℃干燥 4ｈ,600℃空气气氛中焙烧5ｈ,制备出Ａｇ负载量 分别为1%、3%、5%和8%的系列催化剂.
载体的作用：分散，稳定，支撑，传热和稀释， 助催化作用
氧化硅 沸 石 分 子 筛
1-A
氧化镁
氧化铝
14
ZnO/C
醋酸锌活性炭催化剂。将市售醋酸锌溶于含有少 量醋酸的水溶液中，粒状活性炭载体预先干燥一 昼夜后冷却备用。将上述方法制备的醋酸锌的饱 和水溶液洒在活性炭上。所用的醋酸锌溶液的量 于活性炭的表观体积大约相当。待活性炭将醋酸 锌完全吸收后，再将其蒸发干燥，即可。
概念：将载体放在含有活性组分的溶液中浸泡 分类：干法和湿法
干法：浸渍液恰好不超过载体的溶液吸收饱和量，该 操作简单，便宜，适合低浓度贵金属盐的浸渍
湿法：浸渍液远远多于载体吸收饱和量，浸渍前驱体 能够与载体反应的浸渍可以使用该方法
1-Apr-20
干法
湿法
3
定义
浸渍后，除去剩余液体，经干燥、煅烧、活化等 步骤，制得的催化剂，称为负载型催化剂 （Supported catalyst）
对载体的要求
浸渍法制备催化剂时，要求载体具有如下性能：
适应反应过程的形状和大小 足够的机械强度 足够的比表面，合适的孔结构和吸水率 足够的稳定性（化学侵蚀，催化剂再生） 耐热，合适的传热系数 不能使催化剂中毒或增加副反应 原料易得，制备方便
载体使用前需进行热处理
1-Apr-20
催化剂的制备方法--浸渍法
活性炭 硅藻土
浮石 活性白土 炭纤维
催化剂的制备方法——浸渍. 法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： Ø 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
Ø 无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
缺点
Ø焙烧产生污染气体； Ø干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
催化剂的制备方法——浸渍. 法
二、浸渍法基本原理
Ø 固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂的制备方法——浸渍法
LOGO
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍. 法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时， 或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用不同 类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
溶剂 水
丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
催化剂的制备方法--浸渍法
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（70%）
干燥、500℃焙烧 冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（30%） 干燥、480℃焙烧 高温活化还原、钝化
还原态Ni基 加氢催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
粉料的捏合
实验室
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
挤条成型
实验室 工业生产
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
浸渍法
浸渍法之实例
HAuCl4*4H2O(aq)+ 载体(Mg-Al/HT、MgO、γ-Al2O3)
室温 搅拌2h
110℃ 蒸干 100℃干燥3h H2 300℃ 1h
Au/(HT、MgO、γ-Al2O3)
原后变成金属组分。
必须使无用组分在热分解或还原过程中挥发出去。
常用盐类：硝酸盐、铵盐、有机酸盐 (乙酸盐、乳
酸盐等)。
浸渍液浓度必须控制恰当பைடு நூலகம்
a.过浓：
不易渗透到催化剂微孔；
在载体上分布不均； 易得到较粗金属晶粒。
b.过稀：
一次浸渍达不到要求负载量，要采用反复多次。
c. 所需浓度：
α = Vp· C / (1＋Vp· C)×100 % 其中：
C — 浸渍液浓度(g/ml);
Vp — 载体的比孔容(ml/g);
α — 活性组分的含量.
2、活性组分在载体上的分布与控制
分布：
活性组分在载体上的分布与载体对溶质和溶剂的吸附性能有关。 孔内吸附速率 > 孔内扩散
溶液在孔中向孔内渗透过程中，活性组分就被孔壁附，
渗透至孔内部的液体完全不含活性组分。 若此时分离出过多浸渍液，并快速干燥，活性组分只 分布在颗粒孔口与颗粒外表面。
载体与活性组分有相互作用
通过相互作用，使活性组分有良好分散，并趋于稳定。
载体具有催化作用
载体除具有负载活性组分的功能外，还与活性组分起发挥 自身的催化作用。如Pt/Al2O3重整催化剂，用Cl-处理过的 Al2O3作为酸性载体可促进异构化反应；而Pt加氢、脱氢。
② 浸渍液配制 所用活性组分金属盐应该是易溶于水 (或其它溶剂) 的，且在焙烧时能分解成所需的活性组分，或在还
浸渍法
浸渍法浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。
浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
首先是载体，载体起着提高催化剂表面积和关键组分高效利用的作用；其次是煅烧温度，温度能够影响催化剂中金属的分散和晶型结构；再者是浸渍液的浓度，浓度越高，浸渍量越大，在载体上分散的金属颗粒越大；然后还有浸渍液所用的溶剂，其表面张力影响液体浸渍的深度等；浸渍的时间温度都会对催化剂的性能造成不同程度的影响，控制条件是做好催化剂的关键。
浸渍温度是影响催化剂性能的另一个重要因素，实验设计了以下3 种方案进行浸渍温度影响的研究：方案1：浸渍温度22℃、浸渍时间12h。
方案2：浸渍温度35℃、浸渍时间12h。
方案3：浸渍温度50℃、浸渍时间12h。
其中浸渍液的浓度均为6wt%Cu，浸渍后沥干，110℃通风条件下干燥10h，550℃下焙烧3h，得成品催化剂。
实验结果如图2。
上述浸渍方案1、2、3 下的Cu 负载百分含量分别为：7.33%、8.30%、8.08%。
可见，空气浴振荡器中35℃条件下浸渍的Cu 负载量最高；当浸渍温度升高到50℃时，Cu 负载量稍有降低浸渍条件对负载型Cu/FSC催化剂影响的研究张永利（韩山师范学院化学系，广东潮州521041）CO 高温变换催化剂浸渍条件研究叶炳火,江莉龙,蔡鸿勇(福州大学化肥催化剂国家工程研究中心,福建福州350002)。
化学催化剂合成
化学催化剂合成在化学反应中，催化剂起着至关重要的作用。
催化剂能够降低化学反应的能垒，促进反应速率并提高产物得率。
因此，催化剂的合成对于推动化学工业的发展以及实现可持续化生产起着重要的作用。
本文将介绍一种常见的化学催化剂的合成方法。
一、催化剂合成方法概述在催化剂的合成过程中，我们通常会采用浸渍法、共沉淀法、溶凝胶法等常见的合成方法。
这些方法的选择取决于所需要的催化剂的物理性质和化学性质。
下面以浸渍法为例进行详细介绍。
二、浸渍法合成催化剂的步骤1. 催化剂载体的选择催化剂载体是合成催化剂的重要组成部分。
选择合适的载体能够提高催化剂的稳定性和活性。
常用的载体材料包括活性炭、氧化铝、硅胶等。
根据反应需求和载体的特性，选择合适的催化剂载体进行后续步骤的操作。
2. 溶液的制备在浸渍法中，我们需要将催化剂的活性组分溶解在合适的溶剂中，形成催化剂溶液。
溶液中的活性组分通常是一种或多种金属离子，如Ni2+、Co2+、Cu2+等。
通过控制溶液的浓度和pH值，可以精确调控所需催化剂的性质。
3. 载体的浸渍将催化剂载体浸入催化剂溶液中，使其充分浸润。
通过调整浸渍时间和浸渍次数，可以控制催化剂在载体上的分散度和负载量。
此外，还可以在浸渍过程中引入适当的物理或化学处理，如超声波处理、表面活性剂的添加等，以进一步提高催化剂的性能。
4. 干燥和煅烧完成浸渍后，需要将载体进行干燥和煅烧。
干燥过程中，可利用自然风干或加热干燥的方法，完全去除溶剂。
煅烧过程中，将载体在一定温度下进行高温处理，以使催化剂活性组分与载体充分结合和分散。
5. 表征和测试合成完成的催化剂需要进行表征和测试，以评估其催化性能和稳定性。
常用的表征手段包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等。
测试结果可以帮助我们了解催化剂的结构、形貌和晶体相等信息。
三、催化剂合成的挑战与展望尽管浸渍法在催化剂合成中具有较高的灵活性和可控性，但其仍面临一些挑战。
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载体的预处理
用活性组份溶液浸渍
干燥
负载型金属催化剂
焙烧分解
活化（还原）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（impregnation）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。
浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
pH值低，由于酸的作用会给催化剂结构和强度带来不利影响采用水 泡处理可以减少吸附热的影响
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
溶剂 水
丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
H2PtCl6/γ-Al2O3 均匀分布
H2PtCl6/活性炭 “蛋壳”型分布
“蛋壳”型分布
均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀；
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延
图4-1 不同浸渍液时Pt在Al2O3上的浓度分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.2 浸渍液所用溶剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来 时，或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用 不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
（尤其负载型金属催化剂）
长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2 载体性质的影响
载体的一般要求：
机械强度高；
常用载体：
Байду номын сангаас
合适的颗粒形状与尺寸、适宜的表面积、 孔结构等；
氧化铝 硅胶
耐热性好；
分子筛
导热性能良好（针对强放/吸热反应）； 足够的吸水性； 载体为惰性，与浸渍液不发生化学反应； 不含催化剂毒物和导致副反应发生的物质； 原料易得，制备简单，无污染；
催化剂的制备方法——浸渍法
二、浸渍法基本原理
固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
diffusion adsorption
体渗透到毛细管内部； 活性组分在孔内扩散及
活性炭 硅藻土
浮石 活性白土
炭纤维
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ：
均匀型
蛋壳型
蛋白型
蛋黄型
Uniform
Egg-shell
Egg-white Egg-Yolk
Active phase/Support
Support
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中 的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化 剂中活性组分的分布是不同的。
如图4-1所示，制备Pt – Al2O3催化 剂时，氯铂酸由于与Al2O3有强的吸附 作用，浸渍后Pt高度集中在颗粒外表 面；而二氨基二亚硝基铂由于几乎不 被Al2O3吸附，催化剂中Pt近于呈均匀 分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数： 氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
比表面积
扩散 活性组分
催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
适用于反应受 适用于反应受 动力学控制 外扩散控制
适用于反应介质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制备方法——浸渍法
控制活性组分 分布的办法
选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂 添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
催化剂的制备方法——浸渍法
四、制备催化剂的影响因素
载体 性质
竞争 吸附剂
浸渍液 性质
浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较 低的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法
优点
载体形状尺寸已确定， 载体具有合适比表面、 孔径、强度、导热率； 活性组分利用率高、成 本低； 生产方法简单，生产能 力高；
缺点
焙烧产生污染气体； 干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
焙烧 处理
水泡 处理
抽真空 处理
化学改性 处理
催化剂的制备方法——浸渍法
氧化铝的焙烧
焙烧处理
通过微晶烧结，提高机械强度； 除去载体中易挥发组分形成稳定结构； 使载体获得一定的晶型、晶粒大小、孔
结构及比表面积；
水泡处理 浸渍过程通常产生大量的吸附热，使浸渍液温度升高，有的浸渍液
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理
浸渍后 热处理
催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a VpC 100% 1 VpC