镍基-氧化铝复合镀层的电沉积法制备及其性能研究

doi: 10.3969/j. issn. 1001-3849.2018.02.002

镍基-氧化铝复合镀层的电沉积法

制备及其性能研究

马红雷

(河南能源化工集团永城职业学院机电工程系，河南永城476600)

摘要：本文以铜板为基体，采用电沉积法制备镍-氧化铝复合镀层，并分别对复合镀层的形貌、厚 度、孔隙率、结合力、硬度、耐磨性及耐蚀性等进行了分析。重点讨论了十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100、淡椋三曱基铵三类表面活性剂的类型、农度对镀镍氧化铝复合镀层粒径的影响，以及A1203粉 体包覆镍前后对复合镀液稳定性的影响。

关键词：电沉积；表面颗粒；镍基-氧化铝；复合镀层

中图分类号：TQ153; TM304 文献标识码：A

Research on the Electrodeposition and Properties of

Ni based Alumina Composite Coatings

MA Honglei

(Department of Mechanical and Electrical Engineering, Yongcheng Vocational College, Yongcheng 476600, China)

Abstract：In this paper,copper being used as the matrix,nickel alumina composite coating was prepared by electro deposition, and the thickness, porosity, characterization, adhesion, hardness, wear resistance, corrosion resistance and other properties of the composite coating are analyzed by SEM, focusing on the effect of the types and concentration of sodium dodecyl sulfate,twelve Triton X-100,CTAB on the particle diameter of nickel alumina composite coating,and the effect of Nickel cladding A1203 powder on the com­posite bath stability.

Keyword：electrodeposition；surface particle；nickel based alumina；composite coating

2018年2月电镀与精饰第40卷第2期（总299期）•:

引言

伴随着社会生产力的进步，出现了一大批新兴 产业，比如汽车、电子、超高电力、新能源、舰船、航 空航天、电梯等[1_5]。这就提高了对所用材料的要求标准，原来单一性质的材料已经无法匹配所有新 型产业的使用要求[1_5]，迫切要求研制出综合性能 优异的复合材料来满足生产力的进步要求，所以新 型复合材料的研发成为了科学界和材料界的关注 热点，是重要的研究课题之一 [6_8]。

收稿曰期：2017-06-29 修回日期：2017-07-24

• 6 • Feb. 2018Plating and Finishing Vol. 40 No. 02 Serial No. 299

在新型复合材料中，镍基复合材料因其兼具颗 粒的高硬度和金属强钿性，成为了防护镀层材料的 首选。氧化铝作为使用广泛的陶瓷材料，不仅硬度 高而且极容易与基体结合，所以本文镍基复合材料 的复合对象选择了氧化铝材料[9_14]。

本文以铜板为基体，选用表面镀镍的氧化铝粉 体，采用电沉积法制备镀镍-氧化铝复合镀层，并分 别对镀层的形貌、硬度、粒径进行了分析，重点讨论 了十二烷基硫酸钠、曲拉通X-100、溴棕三甲基铵 (CTAB)三类表面活性剂的类型、浓度对镀镍氧化 铝复合镀层粒径的影响，以及不同粉体对复合镀液 稳定性的影响。

1实验部分

1.1药品及材料

HP4A1氧化铝粉末(平均粒径1.65|xm，大连海 蓝光电材料有限公司）；SnCl2•2H20 (二水合氯化亚 锡，国药集团化学试剂有限公司）；CH3COCH3(丙 酮，天津市科密欧化学试剂有限公司）；NH4C1(氯化 铵，天津市津北精细化工有限公司）；NaH2P02•H20 (次亚磷酸钠，天津市光复精细化工研究所）；C6H5Na307二水合柠檬酸三纳，国药集团化学试剂有限公司）；NiCl2•6H20(六水合氯化镍，天 津市光复精细化工研究所）；C12H25Na04S(十二烷 基硫酸钠，简称SDS，天津市光复精细化工研究所）；H3B03(硼酸，国药集团化学试剂有限公司）；NiS04•6H20(六水合硫酸镍，国药集团化学试剂有限公 司）。

1.2设备及仪器

JSM5910型（日本）电子扫描电镜;SK1200E型 超声波清洗器;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅 拌器；85-1B型磁力搅拌器；PL2〇3型电子天平；DHG-9035A型电热鼓风干燥箱;TG-16型高速离心 机;PHS-3C型雷磁数字式PH计，放大镜等。

1.3 A1203粉体表面化学镀镍的镀液配方和工艺

条件

2.0g/L粉体浓度;8_0g/L次亚磷酸钠;40g/L 氯化铵；120 g/L二水合柠檬酸三钠;45 g/L六水合 氯化镇;搅拌速度25Orpm;0为70 ±2T;镀液pH 为 8.5 ~9.5。

1.4镀镜氧化铝复合镀层的镀液配方和工艺条件

用瓦特镀液对镀镍后的氧化铝粉体进行电沉 积制备复合镀层，其镀液配方和工艺条件:4. 0g/L 粉体浓度;〇. 1g/L SDS;40g/L硼酸;45g/L六水合 氯化镍;240 g/L六水合硫酸镍;搅拌速度300 rpm;i 为2〇1^11;电流密度为2人/(11112;镀液阳为3;71为 45 ±2丈。

1.5样品制备

1.5.1镀镍氧化铝复合粉末的制备(化学镀法）

化学镀基本工艺流程如下:粉体预处理（清洗、敏化、活化）—粉体表面化学镀—复合粉体后续处理[14]。

首先按照化学镀常规工艺对2g的A1203粉体 进行清洗、敏化、活化以及供干处理;然后把供干的 A1203粉末放人预先配制好的化学镀镀液中实施化 学镀，l h后静置镀液，待黑色的复合粉末全部沉降 至杯底后，滤除上层液体，随后用去离子水清洗复 合粉末3次后，再用超声波清洗15 min后将其放人 90 T的恒温干燥箱干燥，即制得被镍晶体包覆均匀 的氧化铝复合粉末。

1.5.2镀镍氧化铝复合镀层的制备（电沉积法）

电沉积基本工艺流程如下:配制复合镀液—沉 降处理—复合电沉积[15_17]。

本实验首先配制复合镀液，然后对复合镀液进 行沉降处理（以从磁力搅拌器上拿下来盛有复合镀 液的试剂瓶为计时起点，分别在5、15、30、60及120min五个时间节点拍一张照片，以留作后期分析 结果用），再倒人赫尔槽中，沉积基体为铜片，铜片 为阴极，镍板为阳极，调节磁力搅拌器的转速至300 r/min，打开加热棒的电源，保持镀液温度在(45 ±2)1，电沉积20m in后，即完成过程，把镍板 和铜片取出，待测。遵循上述工艺，即制得Ni-A1203复合镀层。

1.6样品性能检测

本文选用日本产JSM5910型电子扫描电镜来 观察样品的微观形貌；选用优菲特公司生产的DY2000型测厚仪来检测样品的厚度[1S];使用铁氰 化钾润湿滤纸粘贴法来测量样品的孔隙率[18];使用