炭黑含量测定方法研究
林格曼黑度检测方法
林格曼黑度检测方法
林格曼黑度检测方法(Lindgren's Blackness Test)是一种常用于
测试和描述木材炭黑含量的方法。它是由瑞典木材科学家Nils-Erik Lindgren于1950年提出的。该方法适用于木材的质量评估和分类,特别
是对于炭黑含量的评估,可以用来判断木材炭化程度的高低。
1.样品准备:选择要测试的木材样品,切割成合适的尺寸。确保样品
表面干净,无污渍和杂质。
2.酸溶:将样品放入稀硝酸溶液中浸泡一段时间(通常为数小时),
使其被酸溶解。
3.溶液处理:将酸溶木材的溶液转移到乙醚中。乙醚不溶于水,并且
可以将炭黑从酸水溶液中分离出来。
4.搅拌混合:在乙醚和酸水溶液中添加适量的盐酸和水,然后用搅拌
器将其混合均匀。
5.澄清:将混合液放置一段时间,待其分层。然后,将上层的乙醚溶
液倒入澄清瓶中。
6.吸光度测量:使用紫外-可见光分光光度计或其他光学仪器,测量
乙醚溶液的吸光度。
通过对测量结果进行计算,可以得出样品中炭黑的含量。炭黑含量越高,样品越接近完全炭化的状态。
然而,林格曼黑度检测方法也存在一些限制和注意事项。首先,该方
法只能测量样品中炭黑的含量,无法分辨其他颜色着色物质的影响。其次,由于该方法是通过化学溶液处理样品,可能会破坏一些组织结构或导致样
品变质。因此,在应用该方法时需要注意选择合适的处理条件和样品。此外,该方法对于含有活性色素的木材样品可能会产生误差。
总之,林格曼黑度检测方法是一种用于测试木材炭黑含量的常用方法。它可以通过提取炭黑并测量溶液的吸光度,从而评估木材的炭化程度和质量。虽然该方法存在一些限制,但在实际应用中仍然被广泛使用,并在木
塑料pfa管的炭黑含量试验标准
塑料pfa管的炭黑含量试验标准塑料 PFA 管的炭黑含量试验标准
1. 范围
本标准规定了测定塑料 PFA 管中炭黑含量的试验方法。该方法适用于厚度为 0.5 mm 至 5.0 mm、含有炭黑的 PFA 管。
2. 原理
该方法基于将 PFA 管样品在高温下氧化分解,并测量生成的二氧化碳体积。样品中炭黑含量与产生的二氧化碳体积成正比。
3. 仪器和试剂
管式炉
二氧化碳收集装置
碳酸钡溶液(饱和)
稀盐酸溶液(1:1)
天平(精度:0.1 mg)
坩埚(铂或石英)
4. 样品制备
从塑料 PFA 管上切取约 100 mg 样品。
将样品研磨成细粉。
5. 试验步骤
将研磨后的样品放入坩埚中,并称重(W1)。
将坩埚放入管式炉中,在900 ± 20 °C 的温度下加热 30 分钟。
将管式炉冷却至室温。
将二氧化碳收集装置与管式炉连接。
将碳酸钡溶液倒入二氧化碳收集装置中。
将稀盐酸溶液滴入二氧化碳收集装置中,直至溶液变清为止。
测量二氧化碳收集装置中产生的气体体积(V)。
将坩埚和残留物称重(W2)。
6. 计算
炭黑含量(%)= (W1 - W2) / W1 × V / 22.4 × 100
其中:
W1 为样品初始重量(mg)
W2 为样品氧化后重量(mg)
V 为产生的二氧化碳体积(L)
22.4 为标准状况下的摩尔体积(L/mol) 7. 报告
试验报告应包括以下信息:
样品识别
试验日期
样品重量
产生的二氧化碳体积
炭黑含量(%)
任何偏差或备注
8. 精度
该方法的精密度为±5%。
炭黑的表征技术和分析方法
炭黑的表征技术和分析方法炭黑是一种广泛应用于橡胶、塑料、油墨、颜料等行业的添加剂,具有很强的黑色调。炭黑的表征技术和分析方法对制造过程和品质控制具有重要意义。
一、物理性质表征技术
炭黑的粒径、比表面积、孔径大小等物理性质直接影响着炭黑的应用效果,因此物理性质的表征是非常重要的。
1. 粒径分析技术
粒度分布是炭黑物理性质表征的重要指标之一,常用的粒径分析仪有激光衍射、激光散射、动态光散射等。粒度分布曲线能反映炭黑的平均粒径和分布范围,可用于评价炭黑的抗聚集能力、增稠效果等。
2. 氮气吸附法测定比表面积
氮气吸附法是表征炭黑比表面积最常用的方法之一。利用氮分
子在炭黑表面吸附的特性,测定炭黑单位质量表面积。氮气吸附
法也可以测定炭黑中孔径大小及孔内表面积。比表面积是炭黑物
理性质中直接影响着炭黑使用效果的指标之一,小孔的增多会加
强炭黑的吸附能力和增黏特性。
二、化学性质表征技术
炭黑除了物理性质外,化学性质的表征同样很重要。对于黑色素、金属离子等杂质的含量表征,有着重要意义。
1. 烧失量测定
烧失量测定可用于表征炭黑的杂质含量。炭黑在空气中加温时,炭素会和氧气燃烧,表面吸附物和杂质会燃烧殆尽,从而使得炭
黑的质量减小。因此,通过加热炭黑样品后比较前后质量的变化,可表征炭黑中的杂质含量。
2. 光谱分析法
光谱分析法是化学分析中常用的一种方法,主要通过分析炭黑光谱信号的强度、位置、形状等特征来判断炭黑中不同元素的含量和化学结构。常用的光谱分析方法有红外光谱、X射线荧光光谱、拉曼光谱等。
综上所述,基于炭黑的物理性质和化学性质,可以通过多种表征技术和分析方法得到详尽的炭黑特性信息。这些的表征信息有利于制造工艺的控制和产品质量的改进,也有利于炭黑制造商的竞争力提升。
炭黑检测解析
炭黑检测指标解析
炭黑是橡胶填料的主要原料之一,填料又可以赋予橡胶其他高性能。比如,橡胶的磁性,阻燃性,导电性,彩色等性能。可以使产品拥有更高的性能用于各行各业,也可节约成本。
有人会问,填料又是什么?填料按功能分为补强剂和填充剂。补强剂包括炭黑,白炭黑,超细无机填料等,填充剂包括陶土,碳酸钙,胶粉,木粉等。
那么主要原料的炭黑又是如何检测,检测指标又有何意义呢?善贞实业就对炭黑各项指标做以下解析:
一是检测炭黑自身的性质,二是检测炭黑添加到胶料中以后胶料的性能。第一部分中的指标直接会影响第二部分的检测结果,二者有很密切的关系。以下是炭黑各项检测:
1.杂质
炭黑的杂质,一般是通过不同规格的分样筛进行测定的。将不能通过20
目(筛孔直径840um)的过大颗粒称为杂质。炭黑中的颗粒状杂质有硬炭、铁屑、炉料碎屑以及包装运输过程中混入的异物等。硬炭是在炭黑生成反应过程中由原料油液滴未经气化直接炭化形成的焦粒状物质。正常的炭黑产品不允许有过大的颗粒杂质(筛孔直径〉840um)存在。
2.吸碘值、CTAB吸附比表面积、氮吸附比表面积、STSA
这四项指标是反映炭黑粒径大小和比表面积,四种方法同时使用以便消除各种检测手段的方法误差。它们均表明炭黑的粒子比表面积较小、直径较大。
比表面积是指单位质量或单位体积内炭黑粒子表面积的总和。炭黑的比表面积分为外比表面积、内比表面积和总比表面积。近年来,比表面积取代了粒径作为炭黑品种分类的主要依据。
氮吸附比表面积:炭黑的粒子大小及其分布是炭黑的重要基本性能之一。粒径直接影响炭黑的其他性能和使用性能。炭黑的粒子大小及其分布对其使用性能有较大的影响,在橡胶应用中,粒子越小,填充橡胶硫化胶的强度(拉伸强度、定伸应力、抗撕裂性能)越好,耐磨性能越高,反之上述性能降低。但随着炭黑粒子直径增加弹性好、生热低。所以,根据橡胶工业的不同使用要求,选用不同品种的炭黑。轮胎工业要求粒子细、质量好的炭黑品种用于胎面胶,提高轮胎的耐磨性和抗撕裂性能,从而提高轮胎的寿命和行驶里程。胎侧胶、内胎则要用粒子较粗的一些品种炭黑以适应这些部位胶的弹性好、屈挠性能好、低生热等要求。在涂料工业和塑料工业中,黑度越高、导电性能越好。注:比表面积与粒径成反比。炭黑比表面积是炭黑重要指标,比表面积的大小是划分炭黑品种的主要指标,比表面积的大炭黑,特别是外比表面积大的炭黑,在橡胶应用中赋予橡胶优异的补强性能。在着色用的油漆、油墨和塑料等工业中也赋予高的着色力。反之,比表面积较小的炭黑则黑度较低,但具有良好的分散性、流到性和色相。
热重分析法测试炭黑研究和探讨
中广核拓普(湖北)新材料有限公司李义
炭黑是一种非常优良的紫外光屏蔽剂,可以有效的抵挡紫外线对光缆护套
的照射,显著提高护套抗紫外线老化性能,是聚乙烯护套料中最常用的添
加剂。
由于炭黑在护套料中的重要作用,对于其在护套料含量要求国内外标准对
其都有明确的规定:ASTM 标准要求炭黑含量为 2.0%~3.0%,而国标
GB/T15065-2009 将炭黑含量的要求缩小为 2.35~2.85%,并规定了炭黑含量
测试的两种方法,直接燃烧法和热重分析法(TGA),但在实际操作中,这
两种方法的测试结果存在较大差异,一直饱受争议,本次我们以试验为例,对此差异大小和原因进行分析和探讨。
按 GB/T15065-2009 规定的炭黑测试条款 GB/T 2951.41-2008 标准要求,对国
标中的两种炭黑测试方法:直接燃烧法和热重分析法。选取两个不同样品
进行测试对比。
试验设备:
热重分析仪: TGA 55,美国 TA 公司;炭黑含量测试仪: HS-TH-3500 型,上海和晟仪器科技有限公司;电子分析天平:精度 0.1mg ,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。
测试条件:
热重分析法:称取 5~10mg 样品,氮气纯度为 99. 99 % 、流量为 50ml/min
的氮气条件下,从室温以 20℃/min 的升温速率加热至 850℃后,切换成相
同流量的氧气,继续升温至 950℃,利用设备软件计算炭黑含量。
直接燃烧法:样品重量 A(1.0±0.1)g ,氮气纯度为 99. 5 % 以上、流量为200ml/min ,设定第一个 10min 从室温加热至 350℃,第二个 10min 从 350℃
炭黑检测解析
xx检测指标解析
炭黑就是橡胶填料得主要原料之一,填料又可以赋予橡胶其她高性能。比如,橡胶得磁性,阻燃性,导电性,彩色等性能。可以使产品拥有更高得性能用于各行各业,也可节约成本。
有人会问,填料又就是什么?填料按功能分为补强剂与填充剂。补强剂包括炭黑,白炭黑,超细无机填料等,填充剂包括陶土,碳酸钙,胶粉,木粉等。
那么主要原料得炭黑又就是如何检测,检测指标又有何意义呢?善贞实业就对炭黑各项指标做以下解析:
一就是检测炭黑自身得性质,二就是检测炭黑添加到胶料中以后胶料得性能。第一部分中得指标直接会影响第二部分得检测结果,二者有很密切得关系。
以下就是xx各项检测:
1、杂质
炭黑得杂质,一般就是通过不同规格得分样筛进行测定得。将不能通过20目(筛孔直径840um)得过大颗粒称为杂质。炭黑中得颗粒状杂质有硬炭、铁屑、炉料碎屑以及包装运输过程中混入得异物等。硬炭就是在炭黑生成反应过程中由原料油液滴未经气化直接炭化形成得焦粒状物质。正常得炭黑产品不允许有过大得颗粒杂质(筛孔直径〉840um)存在。
2、吸碘值、CTAB吸附比表面积、氮吸附比表面积、STSA
这四项指标就是反映炭黑粒径大小与比表面积,四种方法同时使用以便消除各种检测手段得方法误差。它们均表明炭黑得粒子比表面积较小、直径较大。
比表面积就是指单位质量或单位体积内炭黑粒子表面积得总与。炭黑得比表面积分为外比表面积、内比表面积与总比表面积。近年来,比表面积取代了
粒径作为炭黑品种分类得主要依据。氮吸附比表面积:炭黑得粒子大小及其分布就是炭黑得重要基本性能之一。
ASTM1603-14炭黑含量测试
名称:D1603-14
烯烃塑料中炭黑含量的标准测试方法本标准是在既定的D1603基础上颁布的;名称后面的数字表示最初采用的年份,或者在修订的情况下,则代表最后修订的年份。括号内的数字为最后一次重新批准的年份。一个小标量(ε)表示自上次修订或重新核定的修改。
该标准已被美国国防部部的机构批准
炭黑含量检定规程
炭黑含量检定规程
炭黑是一种重要的工业原料,在各种橡胶制品、塑料制品、油墨和涂料等领域中都有广泛的应用。为了确保炭黑的质量,需要对其炭黑含量进行检定。下面介绍一下炭黑含量检定规程。
一、仪器设备
1. 炭黑含量检测仪
2. 秤台
3. 减压干燥箱
4. 成千上万柏氏硬度计
5. 燃烧炉
6. 分析天平
二、样品的制备
① 样品炭黑应该进行到干燥状态,地方里有仪器可以用减压干燥箱进行去水分。
② 量取10g~100g左右的炭黑样品,经过称量精确至0.0001g,并置于密度瓶中。
三、炭黑含量的检定方法
① 首先用成千上万柏氏硬度计测定炭黑的黑度,并记录下来。
② 放入到燃烧炉中进行燃烧,燃烧时间为1.5h,燃烧结束后,取出炭黑残渣,用分析天平测量残渣的质量,并记录下来。
③ 炭黑含量计算公式:炭黑含量%=(密度瓶中的炭黑样品质量-残渣的质量)/密度瓶中的炭黑样品质量×100%
四、注意事项
①在测定炭黑含量的过程中,应注意安全问题,避免发生燃烧事故。
②在使用燃烧炉时,要注意加热不可过高,避免炭黑残渣遗失。
③为了保证测定结果的准确性,应进行重复测定以验证结果。并及时校准仪器设备。
综上所述,炭黑含量检测是炭黑生产加工及其相关工业应用中非常重要的环节。通过严格按照规程操作及仪器设备的正确使用,能够保证测定结果的准确性,并确保生产质量的稳定性和工业应用的可靠性。
炭黑炭含量的测定标准
炭黑炭含量的测定标准
炭黑炭含量的测定标准国家标准为GB/T3142-1992《炭黑炭含量的测定》。该标准规定:采用热分解-碘量法测定炭黑炭含量,采用热分解-滴定法测定炭黑炭含量,采用热分解-氯化物法测定炭黑炭含量,采用热分解-氧化物法测定炭黑炭含量。热分解-碘量法测定炭黑炭含量:将样品置于金属管中,将金属管放入热分解炉中加热,热分解温度为900℃,然后将金属管中的样品中的碳源提取出来,并用碘测定炭黑炭含量。热分解-滴定法测定炭黑炭含量:将样品置于金属管中,将金属管放入热分解炉中加热,热分解温度为900℃,然后将金属管中的样品中的碳源提取出来,并用滴定的方法测定炭黑炭含量。热分解-氯化物法测定炭黑炭含量:将样品置于金属管中,将金属管放入热分解炉中加热,热分解温度为900℃,然后将金属管中的样品中的碳源提取出来,并用氯化物的方法测定炭黑炭含量。热分解-氧化物法测定炭黑炭含量:将样品置于金属管中,将金属管放入热分解炉中加热,热分解温度为900℃,然后将金属管中的样品中的碳源提取出来,并用氧化物的方法测定炭黑炭含量。
橡胶制品中炭黑含量的测定
橡胶制品中炭黑含量的测定
炭黑是橡胶工业不可缺少的原料,其用量仅次于生胶,是一种最有效的、被广泛应用的补强剂。炭黑能改进硫化胶的性能,提高胶料的硬度、模量、断裂能量、抗张强度、抗撕裂、耐疲劳和耐磨耗性能。炭黑的另外一大作用是有效降低橡胶制品的成本,特别是用在硅橡胶、氟橡胶和丙烯酸酯橡胶等特种橡胶制品中。对后者来说,炭黑用量越多越好,但过量的炭黑无助于增强、补强效果,反而影响制品的光洁度和拉伸性能,增加制品的加工难度,因此合理的炭黑用量是橡胶工业的研究课题。如何准确测定制品中炭黑的含量呢?本文主要介绍橡胶制品中炭黑含量的测定方法。
橡胶制品中炭黑含量测定的基本原理是通过溶剂抽提有机小分子,通过分解或降解去除高分子生胶,通过热氧化分离无机化合物和炭黑。目前主要有硝酸氧化法、管式炉高温热解法、热重分析法、微波裂解法和复分解降解法。各种方法的主要区别在如何分解或降解高分子这一过程。去除小分子和分离无机化合物这两步基本类型。区别在于不同橡胶需要不同操作条件,如抽提时间、抽提所用溶剂的选择、漂洗残留物的溶剂和处理温度等。这两个过程请参见标准GB7766—87和GB3515—83。以下重点介绍不同方法中降解或分解高分子过程。
一、炭黑含量的测定
1.硝酸氧化法
基本原理:用热的浓硝酸氧化经溶剂抽提过的试样,然后分离出炭黑和无机化合物等难溶物,用特定溶剂冲洗难溶物直至清液透明为止,干燥后称重,最后燃烧难溶物,燃烧后的质量损失即为炭黑质量。该方法属于经典方法,已成为国家标准GB7766-87,它主要适用于含双键的丁二烯类不饱和橡胶;对饱和橡胶制品需要做相应变动,否则硝酸不能完全氧化降解高分子化合物。另外该方法氧化降解后的部分产物为低分子,因而与炭黑等残留物的分离较困难,特定橡胶需要特定的清洗溶剂和清洗程序,否则误差较大。另外测试时间也较长。
炭黑检测炭黑成分检测炭黑含量检测
炭黑检测炭黑成分检测炭黑含量检测
一:炭黑检测概述(003)
科标无机检测中心专业提供炭黑检测、炭黑成分检测、炭黑含量检测、炭黑水分检测、炭黑密度检测等相关检测服务。炭黑是一种无定形碳。轻、松而极细的黑色粉末,表面积非常大,范围从10-3000m2/g,是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
二:炭黑的主要性质
1.黑度
黑度是指炭黑所具有的黑色呈现强度。
2.着色强度
着色强度可以理解为抵消白色颜料增白能力的效果。着色强度也是随着原生粒子的粒径减小和结构的减小而提高。
色调
分散性
光稳定性
三:主要检测项目
氙灯老化试验、紫外老化试验、核磁分析、红外分析、电镜分析、色谱分析、密度、厚度、色差、光泽度、透光率、雾度、邵氏硬度、洛氏硬度
拉伸性能、弯曲性能、压缩性能、撕裂性能、剪切性能、剥离强度、穿刺强度、简支梁冲击强度、悬臂梁冲击强度、落锤冲击强度
薄膜落镖冲击强度、薄膜摆锤冲击强度、薄膜低温脆性冲击、薄膜水蒸汽透过率、薄膜透气性能、薄膜磨擦系数、薄膜热缩率、模具收缩率、吸水率、耐磨性
熔融流动指数、熔融粘度、热变形温度、维卡软化温度、玻璃化温度、热失重温度、熔点、脆化温度、热传导系数、结晶温度
垂直燃烧、水平燃烧、氧指数、防火性、烟密度
碳黑含量、碳黑分散性度、玻纤含量、防霉菌试验、表面电阻率、体积电阻率、静电试验、介电常数、介电强度、介电损耗、耐电压、击穿电压、耐化学试剂试验(耐油、耐水、耐酸、耐碱等)、化学分析测试
四:部分检测标准
ISO 1437-2007 橡胶配合剂.炭黑.筛余物的测定
炭黑含量测试方法
炭黑含量测试方法
炭黑含量是指橡胶制品中炭黑的质量占比,它是影响橡胶制品性能的重要因素之一。因此,对于橡胶制品生产企业来说,炭黑含量测试是非常重要的。本文将介绍如何进行炭黑含量测试。
一、仪器和试剂准备
进行炭黑含量测试需要准备以下仪器和试剂:
1. 烘箱:用于将样品加热至恒定质量。
2. 称量器:用于称取样品和试剂。
3. 滤纸:用于过滤样品。
4. 煤油:用于洗涤样品。
5. 氯仿:用于提取样品中的橡胶成分。
6. 红外光谱仪:用于检测提取物中的橡胶成分。
7. 丙酮:用于稀释提取物。
二、试验步骤
1. 取样
从生产现场或库房中随机取得符合规定标准的橡胶制品样本,并按标准规定的方法进行切割和混合,确保样本代表性。
2. 烘干
将称好的样品放入预先加热好的烘箱中,在恒定温度下烘干至恒定质量。
3. 煤油洗涤
将烘干后的样品放入瓶中,加入适量的煤油,摇晃均匀,使样品表面全部被润湿。倒掉煤油,重复以上步骤2次。
4. 氯仿提取
将洗涤后的样品放入提取器中,加入适量的氯仿,并在恒定温度下振荡提取2小时。将提取物转移到干净的容器中。
5. 稀释
取适量的提取物加入丙酮中稀释至适宜浓度。
6. 红外光谱检测
将稀释后的提取物滴在红外光谱仪检测盘上,在波数范围内进行扫描,记录吸收峰值和峰面积。
7. 计算
根据标准计算出样品中橡胶含量和炭黑含量。其中橡胶含量=(样品质量-炭黑质量)/ 样品质量× 100%,炭黑含量=(样品质量-橡胶质量)/ 样品质量× 100%。
三、注意事项
1. 仪器和试剂的选择要符合标准规定。
2. 取样要随机,确保样品代表性。
炭黑结合胶含量测试
炭黑结合胶含量测试
1. 炭黑结合胶含量测试介绍
炭黑结合胶含量测试是一种常用的橡胶质量控制方法,用于测试橡胶中炭黑的含量和炭黑结合的胶量。炭黑是一种非常重要的橡胶填料,可以提高橡胶的硬度、强度和耐磨性,但是过多的炭黑会影响橡胶的物理性质和机械性能。因此,了解炭黑含量和炭黑结合胶含量是至关重要的。
2. 炭黑结合胶含量测试方法
炭黑结合胶含量测试方法分为两种:加热水法和煮沸水法。这两种方法都需要用到炭黑离解剂、加热器、天平和称量瓶等实验器材。
2.1 加热水法
加热水法是一种快速、简单的炭黑结合胶含量测试方法。具体步骤如下:
1. 取适量的橡胶样品,粉碎、筛选,并精确称量。
2. 在炭黑离解剂中加入适量样品,并加热到95℃,持续搅拌30分钟。
3. 将混合物冷却到室温,过滤除去未结合的炭黑。
4. 将滤液倒入称量瓶中,放入恒温箱中加热24小时。
5. 取出称量瓶,冷却到室温,测量称量瓶中液体的质量。
6. 计算炭黑含量和炭黑结合胶含量。
2.2 煮沸水法
煮沸水法是一种较为精确的炭黑结合胶含量测试方法。具体步骤
如下:
1. 取适量的橡胶样品,粉碎、筛选,并精确称量。
2. 在炭黑离解剂中加入适量样品,并煮沸5个小时,持续搅拌。
3. 将混合物冷却到室温,过滤除去未结合的炭黑。
4. 将滤液倒入称量瓶中,放入恒温箱中加热24小时。
5. 取出称量瓶,冷却到室温,测量称量瓶中液体的质量。
6. 计算炭黑含量和炭黑结合胶含量。
3. 炭黑结合胶含量测试的应用
炭黑结合胶含量测试可以用于评估橡胶质量和控制橡胶生产过程
中的炭黑用量。炭黑含量和炭黑结合胶含量的变化可以反映橡胶的性
炭黑含量测试方法
炭黑含量测试方法
一、概述
炭黑是一种工业原料,被广泛应用于橡胶、塑料、油墨和涂料等行业。炭黑的含量是评估炭黑质量的重要指标之一。因此,准确、可靠地测试炭黑含量对于产品质量控制具有重要意义。本文将介绍炭黑含量的测试方法,包括样品的准备、测试仪器的选择和测试步骤等内容。
二、样品准备
为了保证测试结果的准确性和可靠性,样品的准备非常关键。以下是样品准备的步骤:
1.选择代表性样品:从整个批次中随机选取样品,并确保其代表性。
2.样品研磨:将样品进行研磨,以确保样品的均匀性和一致性。
3.样品筛分:将研磨后的样品进行筛分,去除不需要的颗粒。
三、测试仪器选择
炭黑含量测试通常使用色谱仪或者红外光谱仪。以下是两种常用的测试仪器的介绍:
1. 色谱仪
色谱仪是一种通过样品中物质的分离和检测来确定其组成的仪器。炭黑含量测试通常使用气相色谱仪或者液相色谱仪。
气相色谱仪利用样品中物质在气相状态下的分离特性来进行分析。该方法具有分离效果好、灵敏度高和分析速度快等优点。然而,由于炭黑具有高吸附性和难以挥发的特性,气相色谱仪在炭黑含量测试中的应用相对较少。
液相色谱仪则利用样品中物质在液相状态下的分离特性进行分析。该方法适用于炭黑含量测试,其优点包括分离效果好、灵敏度高和操作简便等。
2. 红外光谱仪
红外光谱仪使用红外光谱技术来分析样品中的化学键和官能团。该方法适用于炭黑含量测试,其优点包括非破坏性、高灵敏度和宽波长范围等。
根据实际需求和预算,选择适合的测试仪器进行炭黑含量测试。
四、测试步骤
根据选择的测试仪器,进行相应的测试步骤。以下是基于液相色谱仪和红外光谱仪的测试步骤:
炭黑检测 炭黑成分检测 炭黑含量检测
炭黑检测炭黑成分检测炭黑含量检测
一:炭黑检测概述(003)
科标无机检测中心专业提供炭黑检测、炭黑成分检测、炭黑含量检测、炭黑水分检测、炭黑密度检测等相关检测服务。炭黑是一种无定形碳。轻、松而极细的黑色粉末,表面积非常大,范围从10-3000m2/g,是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。
二:炭黑的主要性质
1.黑度
黑度是指炭黑所具有的黑色呈现强度。
2.着色强度
着色强度可以理解为抵消白色颜料增白能力的效果。着色强度也是随着原生粒子的粒径减小和结构的减小而提高。
3.色调
4.分散性
5.光稳定性
三:主要检测项目
氙灯老化试验、紫外老化试验、核磁分析、红外分析、电镜分析、色谱分析、密度、厚度、色差、光泽度、透光率、雾度、邵氏硬度、洛氏硬度
拉伸性能、弯曲性能、压缩性能、撕裂性能、剪切性能、剥离强度、穿刺强度、简支梁冲击强度、悬臂梁冲击强度、落锤冲击强度
薄膜落镖冲击强度、薄膜摆锤冲击强度、薄膜低温脆性冲击、薄膜水蒸汽透过率、薄膜透气性能、薄膜磨擦系数、薄膜热缩率、模具收缩率、吸水率、耐磨性
熔融流动指数、熔融粘度、热变形温度、维卡软化温度、玻璃化温度、热失重温度、熔点、脆化温度、热传导系数、结晶温度
垂直燃烧、水平燃烧、氧指数、防火性、烟密度
碳黑含量、碳黑分散性度、玻纤含量、防霉菌试验、表面电阻率、体积电阻率、静电试验、介电常数、介电强度、介电损耗、耐电压、击穿电压、耐化学试剂试验(耐油、耐水、耐酸、耐碱等)、化学分析测试
四:部分检测标准
ISO 1437-2007 橡胶配合剂.炭黑.筛余物的测定
炭黑检测解析(仅供参照)
炭黑检测指标解析
炭黑是橡胶填料的主要原料之一,填料又可以赋予橡胶其他高性能。比如,橡胶的磁性,阻燃性,导电性,彩色等性能。可以使产品拥有更高的性能用于各行各业,也可节约成本。
有人会问,填料又是什么?填料按功能分为补强剂和填充剂。补强剂包括炭黑,白炭黑,超细无机填料等,填充剂包括陶土,碳酸钙,胶粉,木粉等。
那么主要原料的炭黑又是如何检测,检测指标又有何意义呢?善贞实业就对炭黑各项指标做以下解析:
一是检测炭黑自身的性质,二是检测炭黑添加到胶料中以后胶料的性能。第一部分中的指标直接会影响第二部分的检测结果,二者有很密切的关系。以下是炭黑各项检测:
1.杂质
炭黑的杂质,一般是通过不同规格的分样筛进行测定的。将不能通过20
目(筛孔直径840um)的过大颗粒称为杂质。炭黑中的颗粒状杂质有硬炭、铁屑、炉料碎屑以及包装运输过程中混入的异物等。硬炭是在炭黑生成反应过程中由原料油液滴未经气化直接炭化形成的焦粒状物质。正常的炭黑产品不允许有过大的颗粒杂质(筛孔直径〉840um)存在。
2.吸碘值、CTAB吸附比表面积、氮吸附比表面积、STSA
这四项指标是反映炭黑粒径大小和比表面积,四种方法同时使用以便消除各种检测手段的方法误差。它们均表明炭黑的粒子比表面积较小、直径较大。
比表面积是指单位质量或单位体积内炭黑粒子表面积的总和。炭黑的比表面积分为外比表面积、内比表面积和总比表面积。近年来,比表面积取代了粒径作为炭黑品种分类的主要依据。
氮吸附比表面积:炭黑的粒子大小及其分布是炭黑的重要基本性能之一。粒径直接影响炭黑的其他性能和使用性能。炭黑的粒子大小及其分布对其使用性能有较大的影响,在橡胶应用中,粒子越小,填充橡胶硫化胶的强度(拉伸强度、定伸应力、抗撕裂性能)越好,耐磨性能越高,反之上述性能降低。但随着炭黑粒子直径增加弹性好、生热低。所以,根据橡胶工业的不同使用要求,选用不同品种的炭黑。轮胎工业要求粒子细、质量好的炭黑品种用于胎面胶,提高轮胎的耐磨性和抗撕裂性能,从而提高轮胎的寿命和行驶里程。胎侧胶、内胎则要用粒子较粗的一些品种炭黑以适应这些部位胶的弹性好、屈挠性能好、低生热等要求。在涂料工业和塑料工业中,黑度越高、导电性能越好。注:比表面积与粒径成反比。炭黑比表面积是炭黑重要指标,比表面积的大小是划分炭黑品种的主要指标,比表面积的大炭黑,特别是外比表面积大的炭黑,在橡胶应用中赋予橡胶优异的补强性能。在着色用的油漆、油墨和塑料等工业中也赋予高的着色力。反之,比表面积较小的炭黑则黑度较低,但具有良好的分散性、流到性和色相。
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炭黑含量测定方法研究
一空气环境中炭黑含量测定方法研究
1.1前言
在炭黑厂废气污染物中炭黑粉尘是主要的污染物之一,由于炭黑粉尘是疏松质轻且粒径极小的黑色粉末,在空气环境中令人讨厌,在黑炭厂周围的企业及居民反映强烈。然而在大气环境现状监测中,测定总悬浮微粒常常是不超标。即使在感觉比较严重的情况下,监测所得到的结果也只有1mg/NM3(每标准立方米)左右,浓度水平在国家大气环境质量二级标准中任何一次浓度值附近波动。这就给我们提出了以下的问题。
1.炭黑粉尘是否属于总悬浮微粒的范畴。
2.炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比例关系。
对于第一个问题,水利电力部苏州热工研究所在苏州炭黑厂环境影响评价报告书中,已有结论性的意见。即炭黑中飘尘分量仅占2 0 ~ 3 0 %。炭黑粒径主要分布在总悬浮微粒区。为了准确地监测炭黑粉尘对大气环境的影响、了解炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比例关系、我们以武汉炭黑厂为例、做了炭黑粉尘与空气中总悬浮微粒的比重实验与炭黑在总悬浮微粒中的含量实验。从而提出空气环境中炭黑含量的测定方法。
1.2实验部分
1.2.1实验方法选择
由于总悬浮微粒滤膜采样量少,且不容易处理。因此,考虑选用空气环境中自然降尘作为实验方法。降尘是指从空气中自然降落于地面的颗粒物,其粒径多在10um以上,而且炭黑的付聚体粒径在10-70um左右,符合总悬浮微粒的0.1-100um的粒径范畴。因此选用自然降尘作实验是可行的。
2.实验样品采集:(以武汉炭黑厂环境评价为实例)
根据常年主导风向的下风向和工厂周围的居民反映:在以炭黑厂为中心2平方公里的范围内布设采样点4个。同时在省环保所实验大楼布设实验点。按照《环境空气监测质量保证手册》中环境空气中自然沉降物的采样方法进行采集。时间周期为每月测定1次。在7,8,9,10月测定,共进行4次。
样品采集:采用集尘罐定点定时采样,每次采集前均向集尘罐内加入500ml蒸馏水,同时准确加入一定量的CuSO4溶液,防止集尘罐中微生物和藻类生长。
3.实验样品测定
(1)自然沉降量的测定:将瓷蒸发皿洗净,编号。在105℃烘箱中烘3小时,取出放在干燥器内,冷却50分钟后,在分析天平上称重,再在105℃烘50分钟,冷却5 0分钟,再称重,直至恒重(两次重量之差小于0.4 m g )。将已采集的样品,用镊子将落入缸内的异物取出,将缸内的溶液和尘粒全部转入1000ml 烧杯中,在电热板上小心蒸发,使体积浓缩至10ml左右时,转入瓷坩埚中,在电热水浴上小心蒸干后,于105℃烘箱中烘干至恒重。
计算公式:降尘量
t km2∙月=W1−W a−W c
S∙n
×30×104
式中:W1为降尘和瓷钳锅重量(g);
W a为瓷钳锅重量(g);
W c为CuSO4经蒸发并烘干后的重量(g);S为集尘罐口面积(cm3);
n为采样天数。
(2)自然沉降量中炭黑含量的测定:
将已测定自然沉降量完毕的蒸发皿在马福炉内以825℃士25 ℃的条件下,灼烧1小时后,待炉内温度降至30℃以下时取出放入干燥器中,冷却50分钟,称重。再在825℃士2 5 ℃灼烧1小时,冷却称量,直到恒重。在马福炉中烧掉的为炭黑含量。由于在825℃除炭黑本身被燃烧掉外,可能在集尘罐内其它的一些可燃性物质也会被烧掉,而误计成为炭黑。为此,我们在环境较好,离炭黑厂约10公里的省环保所大楼布设实验点,以确定被燃烧可燃物的含量。
计算公式:炭黑含量
t km2∙月=W2−W b−W d
S∙n
×30×104
式中:W2为降尘和坩锅在825℃燃烧前的重量( g )。(恒重)
W b为降尘中非炭黑可燃物的重量( g )。此数据为省环保所实验点提供。
W d为降尘和坩埚在825℃燃烧后的重量(g),(恒重)。
(3)自然降尘和炭黑比重的测定:将采样所得的降尘样品,混匀粉碎后过200目筛,经过一定体积的容器中,称重,得到单位体积中自然降尘的重量。将炭黑厂炭黑产品过200目筛后,装入同一体积的容器中,称重,得到单位体积中炭黑的重量。
1.3结果与讨论
1.3.1自然沉降量中非炭黑可燃成分的估算:
为了准确的测定自然沉降中炭黑的含量,必须知道自然沉降中与测定炭黑同等条件下非炭黑可燃物的含量。为此,我们在省环保所实验大楼设定了实验监测点,用测定自然降尘的同等方法,测定自然降尘中非炭黑可燃物的含量。同时假设省环保所实验大楼所采的样品不含炭黑或可忽略不计,测定结果见表1所示。从表一中结果看:自然沉降量中除炭黑外,还存在一些非炭黑的可燃物,其中平均量为2.22 t km2∙月,占降尘量的24.5%。由此可得,在测定炭黑含量时,应该扣除这一部分。
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1.3.2炭黑燃烧实验:
炭黑是可燃性物质,根据炭黑灰分测定的国标方法,炭黑在825℃灼烧1小时后可全部燃烧。实验用两种样品,其中一组为纯炭黑,另一组在降尘样品中加入一定量的纯炭黑。然后,同时放入马福炉中,在825℃条件下灼烧一小时。实验结果见表二。从表二结果看,无论是纯炭黑在马福炉中825℃条件下灼烧,还是将纯炭黑和自然降尘混合在一起在马福炉中灼烧,炭黑均能全部被烧掉,而自然降尘中除25%左右可燃物被烧掉外,其他的不会被燃烧掉。由此,可以认为采用灼烧的方法来测定自然降尘中炭黑含量是可行的。
表2 炭黑燃烧实验结果表
1.3.3炭黑与自然降尘的比重测定:
按照前述的方法,分别测定了炭黑的比重和自然降尘的比重,结果见表3所示。从表 3中测定结果看,炭黑的比重比降尘的比重要小一倍左右。由此可见,炭黑与自然降尘的颗粒虽然大致相同。但是,由于在比重上的差异,使他们在环境评价标准的使用中,不能混为一体。
表3 炭黑与自然降尘的比重测定
1.3.4评价区域空气环境的自然降尘中炭黑含量的测定实例结果:根据前述的测定方法,自然降尘中炭黑含量的测定结果见表4所示。从表4中结果看,自然降尘中,炭黑的含量是
25-36%,平均值为32.2%。
(1)本文从炭黑粉尘在自然降尘中的含量和炭黑粉尘与自然降尘的比重两个方面研究了炭黑在空气环境中的性质。认为直接共用T S P 国家大气环境质量标准监测评价炭黑粉尘是否超标是不适合的。
(2)根据炭黑粉尘的自身性质,空气环境中炭黑含量的测定方法,可采集空气环境中自然降尘样品,在 82 5℃士 2 5℃的条件下灼烧 1小时,扣除当地空气环境中自然降尘可燃烧含量。可以准确地测定空气环境中炭黑的含量和占自然降尘中的含量百分比。从而可较为客观地评价炭黑对空气环境的污染水平。
编号 容器的体积(cm 3)
炭黑或降尘的重量(g )
比重(g/cm 3)
1*炭黑 32.7 11.8885 0.36 2*降尘
32.7
25.3695
0.78