复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法

·论著·

复方氯己定达克罗宁乳膏治疗口腔黏膜溃疡疗效确切，使用方便，是由盐酸氯己定、盐酸达克罗宁、橄榄果水醇提取物、冰片等制成的复方制剂。其中盐酸氯己定为阳离子表面活性消毒防腐剂，具有广谱抗菌作用；盐酸达克罗宁为局部麻醉药，具有止痛作用；现标准品种中仅对盐酸氯己定和冰片进行定性鉴别，没有对该品中其他组分进行含量测定，所以不利于其制剂的质量控制。为严格控制该品质量，完善质量标准，作者对该品中盐酸氯己定和盐酸达克罗宁含量测定方法进行了探索，取得了满意的结果，同时增加了青果水醇提取物中没食子酸的薄层鉴别。

1材料与方法

1.1仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪、岛津LC-20AT及岛津UV1700紫外分光光度计、赛多利斯CPA225D电子天平等。试剂：盐酸氯己定对照品（100400-201001）、盐酸达克罗宁对照品（100423 -200901）、没食子酸对照品（110831-200803）等均由中国药品生物制品鉴定所提供，复方氯己定达克罗宁乳膏为贵州神奇药业股份有限公司产品，乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠、磷酸、三乙胺均为分析纯。

1.2方法

1.2.1薄层鉴别取本品10g，置锥形瓶中，加三氯甲烷50mL，超声处理15min，滤过，弃去三氯甲烷液，残渣挥尽三氯甲烷，加5%硫酸溶液30mL水浴、水解30min，滤过，滤液转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液[1-2]；取青果对照药材1g，同法处理，制成对照药材溶液；另取没食子酸对照品适量，加乙醇制成0.5mg/mL的溶液，作为对照品溶液。依照薄层色谱法（《中国药典》2010年版二部附录VB）吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶乙酸乙酯∶甲酸（8∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，置105℃的烘箱中加热至斑点显色清晰[3-5]。

1.2.2色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.07%庚烷磺酸钠，0.4%三乙胺，35∶65）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为284 nm，柱温为25℃。理论板数盐酸氯己定峰值计算应不低于3000。

1.2.3溶液的制备

1.2.3.1盐酸达克罗宁对照品储备液的制备精密称取盐酸达克罗宁对照品约15mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，制成含盐酸达克罗宁0.15mg/mL的对照品储备液。

1.2.3.2对照品溶液的制备精密量取盐酸氯己定对照品约10 mg，精密加入上述对照品储备液10mL置100mL量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成分别含盐酸氯己定、盐酸达克罗宁0.1mg/mL、0.015mg/mL的对照品混合溶液。

1.2.3.3供试品溶液的制备精密称取适量（约相当于盐酸氯己定5mg）置50mL具塞锥形瓶中，精密加入流动相50mL，称定质

复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法研究

杨勇1，王天萍2，杨波1（1.贵州神奇药业股份有限公司，贵州贵阳550004；2.北京天坛生物制品股份有限公司，北京100024）

【摘要】目的建立反相高效液相层析（RP-HPLC）法同时测定复方氯己定达克罗宁乳膏中两种成分含量的方法，用于制定复方氯己定达克罗宁乳膏的质量标准。方法采用C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相，乙腈∶0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液（含0.07%庚烷磺酸钠，0.4%三乙胺，用磷酸调pH至3.0），流速1.0mL/min，检测波长284nm，柱温25℃。结果盐酸氯己定、盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.10003～2.00060μg和0.01518～0.30360μg，相关系数均为0.99999，回收率（n=9）分别为99.83%和99.89％，相对标准偏差（RSD）分别为0.41%和0.14%。结论该方法简便、准确，可作为控制复方氯己定达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定含量的质量标准。

【关键词】氯己定/分析；苯丙酮类/分析；复方合剂；乳状剂；软膏；含量测定

文章编号：1009-5519（2012）17-2564-02中图法分类号：R927.2文献标识码：A

Study on content determination method in Co mpound Chlorhexidine Dihydrochloride and Dyclonine Hydrochloride Cream Yang Yong1，Wang Tianping2，Yang Bo1（1.Guizhou Shenqi Pharmaceutical Co.，Ltd.，Guiyang，Guizhou550004，China；

2.Beijing Tiantan Biological Products Co.，Ltd.，Beijing100024，China）

【Abstract】Objective To establish a RP-HPLC method to simultaneously determine the contents of two components in Compound Chlorhexidine Dihydrochloride and Dyclonine Hydrochloride Cream for establishing the quality standards of this preparation.Methods The chromatographic analysis was performed on the C18column（250mm×4.6mm，5μm）with acetoni-trile-0.05mol/L KH2PO4solution（containing0.07%sodium heptane-1-sulphonate and0.4%triethylamine，adjusting to pH3.0 with orthophosphoric acid）.The flow rate was1.0mL/min with the detection wavelength at284nm and the colum temperature at 25℃.Results The calibration curves showed the good linearity in the range of0.10003-2.00060μg for chlorhexidine dihy-drochloride and0.01518-0.30360μg for dyclonine hydrochloride，the correlation coefficients0.99999and0.99999respec-tively.The average recoveries（n=9）were99.83%and99.89%，RSD0.41%and0.14%，respectively.Conclusion The method is simple，accurate and can be used for the quality control of chlorhexidine dihydrochloride and dyclonine hydrochloride in Com-pound Chlorhexidine Dihydrochloride and Dyclonine Hydrochloride Cream．

【Key words】Chlorhexidine/analysis；Propiophenones/analysis；Drug combinations；Emulsions；Ointments；Content determination

通讯作者：杨波（E-mail：17572148@）。