高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

合集下载

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

（ｔｅＫｙＬｂｒｔｙＢｓｆｏｅＦｎｔｎａｅａｓｎｒｐｒｔｎＳｉｃ，ａｕｑｏｔｉｌＳａｅａｏａｒａｅｏｖｌｕｃｉａＭｔｌａｄＰｅａａｉｃｎｅＦｃｌｆｅａｓｔｏＮｏｌｉｒｏｅＭａｒ
ｃｕｐｅｔｉｈｐｒｏｍａｅｌｑｕｄｃｒｍａｏｒｐｏｌｄｗｉｈｈｇｅｆｒｎｃｉｉｈｏｔｇａｈｙ
ＤＥＮＧ — ｉＴＡＯｈｌｎＺＨＡＮＧＡｉｎ，Ｙａ —ｉｇ，Ｙｕ，ＧＵＯｉｙｎＷＡＮＧｕｉＺｈ —ｏｇ，Ｓ
第２３卷第５期２１年５月０１
化学研究与应用
ＣｈｅｃｌＲｅｅｒｈａｄＡｐｐｉａｉｎｍｉａｓ２３．Ｎｏ．５Ｍａ２１ｙ，０１
文章编号：０４１５（０）５０３－５１０ —６６２１０－６９０１
取液ｐ和搅拌速度为３因素筛选出了最佳固相微萃取条件。该分析方法的线性范围为００２０ｘ／Ｌ，Ｈ．２～．Ｉｍｇ工作曲线线性良好，性相关系数Ｒ＝．９１线０９６。方法检出限为００６￣／，定结果的变异系数小于５。．０ｔｍＬ测ｇ％
固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚
邓爱妮，陶艳玲，张昱，智勇，郭王邃
（宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地，宁波大学材料科学与化学工程学院，江浙宁波３５１）２１１

雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况1

雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况李燕1,韩海21 重庆南川市人民医院药剂科,重庆4084002 暨南大学药学院,广东广州510632雌激素(estrogen)类药物是以18个碳原子雌烃为基本结构的类固醇激素,其作用除了性激素方面外,还能促进骨中钙的沉积。

目前已有很多以雌激素为主要成分的制剂用于治疗妇女绝经期后由于雌激素缺乏而发生的骨质疏松症及其引起的其它疾病。

如美国市场上销售的倍美力(Premarin),主要成分为多种雌激素的硫酸单酯钠盐。

目前常用的测定雌激素类药物的方法有比色法和分光光度法[1]、薄层色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3]、高效液相色谱法(HPLC)、放射免疫分析法(RIA)[4]及酶联(ELISA)技术[5]等。

RI A及ELISA具有很高的灵敏度,可检测到空气及受污染的水源中微量的雌激素,但均存在交叉响应的问题,测定值常高于真实值,不宜作为含量测定方法。

随着分析技术的提高和分析仪器的发展,HPLC被广泛使用,它具有样品用量少、灵敏度较高、分离效能好、快速等优点,因此被USP、JP、BP及中国药典等采用。

文中主要介绍HPLC在雌激素类药物分析测定中的概况。

1 用于雌激素原料药的含量测定中国药典2000年版雌激素测定方法见表1。

表1 中国药典中雌激素原料药物的HPLC法分析化合物分析柱流动相检测方法己烯雌酚ODS甲醇-水(75 25)UV241nm 苯甲酸雌二醇ODS甲醇-水(80 20)UV230nm 炔雌醇ODS甲醇-水(70 30)UV281nm2 用于制剂中雌激素的分离和含量测定HPLC具有很好的分离效能,所以除了应用于雌作者简介:李燕,女,重庆,大专,主管药师,从事临床药学工作。

激素原料药的分析外,还广泛地应用于雌激素制剂的分离与分析。

文献[6]以RP-HPLC分离测定雌三醇栓剂中雌三醇的含量,采用WatersNora-ParkC18柱,用氯霉素作内标,甲醇-水(50 50)为流动相, 280nm检测。

高效液相色谱分离牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

摘要】采用基质固相分散技术，对牛奶中己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)和双烯雌酚(DS)残留进行提取和净化处理，并通过高效液相色谱进行分离。

研究雌激素在C18，Florisil 和N 丙基乙二胺（PSA）填料的保留行为，并研究不同流动相和色谱柱对３种雌激素的分离。

实验结果表明，流动相为20 mmol/L磷酸/乙腈（42/58，Ｖ／Ｖ），流速1.0 mL/min，紫外波长230 nm。

Xterra C18柱对3种雌激素分离最好。

3种雌激素的平均回收率为84.1%～93.5%，相对标准偏差为3.5％～7.8％。

DES、HEX和DS的检出限（LOD）分别为0.004，0.004和0.006 mg/kg，定量限（LOQ）分别为0.01、0.01和0.02 mg/kg；本方法可对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。

【关键词】牛奶，雌激素，己烯雌酚，己烷雌酚，双烯雌酚，高效液相色谱本文系云南省农科院课题和质标所（No.ZJ 2005 4）共同资助1 引言己烷雌酚（hexestrol，HEX）、己烯雌酚（diethylstilbestrol，DES）和双烯雌酚（dienestrol，DE）是结构相近的人工合成雌激素，均含有酚羟基，为弱酸性化合物，主要用于提高奶牛产奶量。

由于其致癌作用[1]，欧盟已禁止使用，美国和加拿大则限量使用。

目前国内使用较多的为己烯雌酚，国家规定动物组织中不得检出己烯雌酚，但对己烷雌酚和双烯雌酚残留的测定标准尚待制定，因为双烯雌酚已证实为己烯雌酚的代谢产物[2]。

因此，快速准确检测牛奶中雌激素对于估计食品安全的潜在因素是很必须的。

目前文献报道免疫分析[3, 4]、GC/MS[5～7]、HPLC/MS[8]和SPE HPLC[9]为测定药物、环境和生物体中己烯雌酚残留的测定方法。

然而，由于化学结构相似和质荷比相近，低浓度残留等因素为色谱分离３种雌激素带来了很大困难[10]。

只有毛细管电色谱[10]和GC/MS[11]成功分离和确证了雌激素。

高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素

高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素摘要：采用反相高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素（雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚）。

检测条件为色谱柱Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相甲醇-水（60∶40，V/V），流速1 mL/min，检测波长279 nm，柱温25 ℃。

结果表明，4种雌激素成分在0.02～200 μg/mL浓度范围内与其对应峰面积呈良好线性关系。

样品平均加标回收率为92.4%～109.3%，RSD为2.4%～3.4%，饲料中4种雌激素的检出限为0.010～0.030 mg/kg。

该法操作简便、灵敏度高，可同时检测动物饲料中4种雌激素含量。

关键词：高效液相色谱法；雌激素；动物饲料Determination of Four Estrogens in Animal Feeds by HPLCAbstract：The simultaneous determination method of four estrogen （estrone，estriol，ethiny，diethylstilbestrol）in animal feeds were established by RP-HPLC with Kromasil C18（4.6 mm × 250 mm，5 μm）column at 25 ℃. The mobile phase consisted of methanol-water （60∶40，V/V）. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 279 nm. The results revealed that there were good linear responses in the range of 0.02～200 μg/mL of 4 estrogens，and LODs were 0.010～0.030 mg/kg. The average recoveries were 92.4%～109.3% with RSD of 2.4%～3.4%. Consequently，the method was simple，sensitive for quality control of these estrogens in animal feeds.Key words：HPLC；estrogen；animal feeds饲料安全是动物性食品安全的重要环节，近年来，由饲料安全问题引发的食品安全事件时有发生。

烯丙雌醇片在健康人体的药代动力学研究

烯丙雌醇片在健康人体的药代动力学研究陈立波;谢姚续;杭太俊【期刊名称】《中国医药导刊》【年(卷),期】2009(11)11【摘要】目的:建立准确、灵敏的液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中烯丙雌醇的浓度,并评价中国健康女性受试者单剂量口服烯丙雌醇片后的药动学特征.方法:20例女性健康受试者单剂量口服20mg烯丙雌醇片后按时采集血样,以米非司酮为内标,采用APCI正离子选择性反应监测测定烯丙雌醇血浆浓度,计算药动学参数.结果:单剂量口服20mg烯丙雌醇后,烯丙雌醇的主要药动学参数Cmax 为(12.48±4.18)ng-ml-1,Tmax为(1.9±0.8)h,tl/2为(8.4±3.2)h,MRT0-∞为(6.7±2.6)h,AUC0-36为(41.29±14.83)h·ng·ml-1,AUC0-∞为(42.72±15.33)h·ng·ml-1.结论:建立的LC-MS/MS测定法结果准确可靠,灵敏度高.【总页数】3页(P1870-1872)【作者】陈立波;谢姚续;杭太俊【作者单位】江苏省滨海县人民医院,滨海,224500;江苏省大丰食品药品监督管理局,大丰,224100;中国药科大学药物分析室,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.空腹与餐后条件下非洛地平缓释片在健康人体内的药代动力学比较研究 [J], 吴正宇;李相鸿;周理想;梁大虎;赵亚男2.空腹与餐后条件下非洛地平缓释片在健康人体内的药代动力学比较研究 [J], 吴正宇; 李相鸿; 周理想; 梁大虎; 赵亚男3.莫达非尼片在健康人体的药代动力学研究 [J], 黄露; 苏琼; 郭源源4.盐酸左氧氟沙星片在健康人体内的药代动力学和生物等效性研究 [J], 刘灵晔; 李娟; 曹蓓; 杨元勋; 钱薇5.左旋泮托拉唑钠肠溶片在健康人体内的药代动力学和药效学研究 [J], 向荣凤;孙凤军;熊丽蓉;喻明洁;戴青;陈勇川因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质本文旨在研究以高效液相色谱法（HPLC）来测定烯丙雌醇片中关键有关物质，以确定其活性组分的含量。

一、研究背景烯丙雌醇 film（Essentiale）是由三种以上的烯丙雌醇组成的一种组合药品，这种特殊药品具有良好的抗老化和肝脏保护作用。

为了使Essentiale药片的功效更加稳定和可信，必须加以检测。

二、测定方法根据俄罗斯GOST国家标准的规定，采用HPLC精确测定Essentiale药片的烯丙雌醇内容。

实验（1）所用器材HPLC色谱仪，质谱仪，高效液相色谱柱；（2）测试物的组成Essentiale药片的主要成分有乙酰乙醇胺，和多巴胺类, 酒精醇类, 植物提取物等成分；（3）样品处理将Essentiale药片经超声破碎后，提取1.2g样品并进行溶解，去掉沉淀得到清液。

（4）测定方法以乙酰乙醇胺、和多巴胺类, 酒精醇类, 植物提取物等为测定对象，采用Kromasil C18（250mm × 4.6mm, 5μm）柱色谱，用梯度洗脱程序，水-乙腈（90：10）溶液为流动相，进行分离。

三、结果分析（1）实验结果根据测得的数据，Essentiale药片中乙酰乙醇胺含量为30.0ug/g，含量介于25.0 ~ 35.0 ug/g为合格范围；和多巴胺类含量为17.5ug/g，介于15.0~20.0 ug/g为合格条件；酒精醇类含量为20.3ig/g，介于15.0 ~ 20.0 ug/g为合格标准；植物提取物含量为22.1ug/g，介于15.0 ~ 20.0 ug/g为合格标准。

（2）数据合理性根据以上测定结果可以看出，Essentiale药片中含有的关键物质都位于GOST标准合格范围内，四、结论本实验通过采用高效液相色谱法(HPLC)精确测定Essentiale药片中关键有关物质的含量，结果表明，Essentiale药片中的关键物质都在GOST标准的合格范围内，该结果表明Essentiale药片的品质达标，可以保证其功能稳定，安全可靠。

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中的乙烯雌酚残留量

冷撩
本次试验使用的试剂有：（１）
好地促进各类水生动物生长发育，但烷／磷酸氢二程海燕钠／氯化钠：（３）色谱口胡燕杰周诗瑾宁海县食品检测中心最大的问题就是该物质存有致癌风险。纯，乙腈／甲醇／乙酸乙酯。最后是此中称取５．Ｏｇ，并将称取的鳗鱼肉置人们在市场购买的水产生鲜，如鱼、次使的乙烯雌酚标准溶液，称取乙于５０ｍＬ的离心管中，之后加甲醵２０
步操作完成之后，再次将肉浆蕾入振添加存鱼饲料中，使得不能被完全最终得到了此次试验使用的乙烯雌酚荡器中振荡５ｍｉｎ，４０００ｒ／ａｒｉｎ离心消化吸收，存在于水生动物的肝脏、标准储备液（浓度为１ ∞ ｇ／ｍＬ）。１０ｍｉｎ，最终通过吸液管将ｒ清液转ｇ／ｍＬ。肌肉中，严重危害人们的身体健康其中，标准中间液浓度为２
该化学物质与水不相溶，但是与有机／步琦Ｒ２１Ｏ（瑞士）。
雌酚这一雌激素类物质，被越来越多纯度达到９９％的乙烯雌酚标准样品应用于水产养殖中。乙烯雌酚可以更
（Ｓｉｇｍａ公司）：（２）分析纯，正己
就是此次所要测定的试样品，做高效

反相高效液相色谱法测定尼尔雌醇原料及片剂的有关物质和含量

ｓｉｎｇｌｅｉｍｐｕｒｉｔｙｗａｓ０．１４％牞０．４１％牞０．３９％ａｎｄ０．４０％牞ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ牞ｔｈｅｔｏｔａｌｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｗｅｒｅ０．４９％牞０．７８％牞０．７６％ａｎｄ０．７５％牞
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄＲＰ－ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｃａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａｃｔｉｖｅ
ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔａｎｄｔａｂｌｅｔｓｏｆｎｉｌｅｓｔｒｉｏｌ牞ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｓｏｍｅｔｅｃｈｎｉｃａｌｓｕｐｐｏｒｔｆｏｒｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｔｒｏｌ牞ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙ
ａｓｓｕｒａｎｃｅｏｆｎｉｌｅｓｔｒｉｏｌ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ牶ｏｒａｌｅｓｔｒｏｇｅｎｓ牷ｎｉｌｅｓｔｒｉｏｌ牷ＮｉｌｅｓｔｒｉｏｌＴａｂｌｅｔｓ牷ｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ牷ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ牷ＲＰ－ＨＰＬＣ
ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５ ℃ 牞ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２８０ｎｍ牞ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｗａｓ２０ μＬ．ＲｅｓｕｌｔｓＮｉｌｅｓｔｒｉｏｌｐｅａｋ
ａｎｄａｄｊａｃｅｎｔｉｍｐｕｒｉｔｙｐｅａｋｓｃｏｕｌｄｂｅｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙａｎｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄ．Ｔｈｅｎｉｌｅｓｔｒｉｏｌｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓａｎｄＣｏｎｔｅｎｔｓｏｆＡｃｔｉｖｅＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＩｎｇｒｅｄｉｅｎｔａｎｄ

高效液相色谱法测定非诺贝酸的含量和有关物质

高效液相色谱柱：苯基硅烷键合硅胶柱，４．６ｍｍ ×
２５０ｍＥ，５ｍ；流动相：浓度为１０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾溶液缓冲盐（用１０％的磷酸调节ｐＨ值至２．５）一乙腈（３５：６５）；体积流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２８７ａｍ；进样量：２Ｏ，
柱温：室温。
２．２系统适用性试验
精密称量非诺贝酸对照品１Ｏ．０２ｍｇ，置于１０ｍＬ容量瓶
中，加入“ ２．１ ” 项下配制的流动相适量，超声３０ａｒｉｎ使非诺
贝酸对照品完全溶解，然后定容至刻度，摇匀，配制成为浓度１．００２ｍｇ／ｍＬ的供试液，再加入３０％的过氧化氢溶液０．２ｍＬ，放入１００℃ 恒温水浴中加热０．５ｈ，然后从水浴中
药
物
生
物
技
术
ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ２０１６，２３（５）：４０３— ４０６
４０３
高效液相色谱法测定非诺贝酸的含量和有关物质
吉秋霞，高云兵
（１．江苏省海安县人民医院药剂科，江苏海安２２６６００；２．齐都药业研究院，江苏海安２２５００００）摘要建立同时测定非诺贝酸含量和有关物质的高效液相色谱法。采用苯基硅烷键合硅胶柱（４．６ｍｍ×

高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质

7(到荡业China Pharmaceuticals•检验检测•Inspection and Test202年月5日第30卷第期Vol.30,No.0Januay5,2021dh：D.3969//Po106-4930202001.018高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质包汝泼，翁士乔△，李开刚(宁波三生生物科技有限公司，浙江宁波315400)摘要：目的建立测定烯丙孕素有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。

方法色谱柱为GRACE Al/ima Ci8柱(250mmx46mm,5Rm),流动相为乙腈-水(20：40,V/V)流速为1.0mL/mP,柱温为25C,检测波长为316/m,进样量为20r L。

结果各杂质峰与主峰分离度良好。

烯丙孕素、杂质A、杂质B、杂质C质量浓度分别在0.5490〜8.120Rg/mL,0.0010〜8.0259Rg/mL,2.5034〜8.0551Rg/mL,0.5000〜8.6000R g/mL范围内与峰面积线性关系良好(r^0.0999)o结论该方法灵敏、准确，专属性强，可用于烯丙孕素有关物质的检测。

关键词：烯丙孕素；有关物质；高效液相色谱法；质量控制中图分类号:R927.11;R977.1文献标志码：A文章编号：1006-4931(2021)01-0069-04Determination of RelateV Substances of Altrevogest by HPLCBAO Rupr o WENG Shlqiar,Lt Kaigang(NmqUo SansPeng BPOpff TmSsdgy Co.,Ltd.,NmqUo,Zhejinq,Chios315500')Abstract：Objective To estabUsh a high pePormaneo Upuib chymamgmphy(HPLC)method for the determination of related substances of a/renogest.Methods The cnromatogra/Pic column was GRACE AAtima C1column(250mm x4.6mm,5Rm),the moPito phase was acetonitrile-water(60：40,V/V),the Pow rate was 1.0mL/min,the column mmperaturo was25C,the demchon wevelenyth was310nm, and the injechon v olume was20r L.Reselts A/renoges)conlg be well separated from other impuriUes.A/renogest,1//010A,impuri/ B and impu/ty C showed good Uneari/in the ranyos of0.5090-8.120Rg/mL,0.5016-8. 0259Rg/mL,04034-8.0551Rg/mL, 04400-8.0000Rg/mL(厂M0.9999).Conclusion T he method U sensi/vv,acc/ram and specUic,which can be used for the determination of related su/stances of a/renogest.Key words:aTreogest;related su/stances;HPLC;quality control烯丙孕素为三烯21碳甾体类孕激素，属1-睾丸酮系列11,是一种口服给药，且有孕激素活性的化合物,和所有甾体类化合物一样,具有脂溶性,能进入靶细胞,结合胞内特异性受体12，以类似于天然孕酮的作用来抑制促性腺激素的释放。

超高效液相色谱串联质谱法测定兽药中3种违禁雌激素

超高效液相色谱串联质谱法测定兽药中3种违禁雌激素郭捷;花锦;王蓉珍;田海娇【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2014(000)004【摘要】建立了饲料级兽药制剂中违禁药物己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的超高效液相色谱串联质谱检测方法。

用无水乙醇超声提取试样中3种雌激素，以乙腈-水作流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离方式（ESI-），通过多反应监测（MRM）定量。

该方法灵敏度高，线性关系良好，相关系数达到0.99，回收率在70.9%~98.8%之间，相对标准偏差（RSD）均小于8.3%。

本方法快速、简便、精确度高、准确度高，适用于兽药制剂中己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚违法添加的定性、定量分析。

【总页数】5页(P48-52)【作者】郭捷;花锦;王蓉珍;田海娇【作者单位】山西省分析科学研究院，山西太原 030006;山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山西太原 030024;山西省分析科学研究院，山西太原 030006;山西省分析科学研究院，山西太原 030006【正文语种】中文【中图分类】TS202.3【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物 [J], 王晓利;郭涛;王珊珊;赵金;苑金鹏;赵汝松2.超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留 [J], 罗文婷;吴青;简伟明;钟璇琼3.UP LC－MS／MS法测定3种兽药制剂中违禁药物氯丙嗪 [J], 李波平;花锦;李涵;陈谷峰;刘能盛;肖前;李丹;赵泉;单利君4.超高效液相色谱串联质谱法测定水产养殖水体中49种兽药的残留量 [J], 赵东豪;王强;王旭峰;黎智广;黄珂;李刘冬5.超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽毛发中4种违禁氟喹诺酮类兽药 [J], 费丹;王梦芝;周瑶敏;谢敏;胡丽芳;郑小明;周日龙;闵佳玲;余云云;徐俊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质

高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的有关物质
贾飞;汪卫军
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)015
【摘要】目的建立烯丙雌醇片的有关物质检查方法 .方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(95:5),检测波长为210 nm,流速为1.5mL/min.结果烯丙雌醇与强制破坏产生的降解产物的杂质峰分离良好,最低检出量为0.81 ng.结论 HPLC法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的有关物质检查.
【总页数】2页(P30-31)
【作者】贾飞;汪卫军
【作者单位】浙江省食品药品检验所,浙江,杭州,310004;浙江仙琚制药技术开发有限公司,浙江,杭州,310005
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11;R977.1+2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定西咪替丁片的含量及有关物质 [J], 沈丽平
2.高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质 [J], 石笑弋;刘轶
3.高效液相色谱法测定烯丙雌醇片的含量 [J], 成霄;贾飞
4.梯度洗脱高效液相色谱法测定辛伐他汀片的有关物质 [J], 陈霞;罗媛
5.高效液相色谱法测定艾曲波帕片有关物质及含量 [J], 胡蝶
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定化妆品中的己烯雌酚

高效液相色谱法测定化妆品中的己烯雌酚
刘军
【期刊名称】《甘肃科技》
【年(卷),期】1996(000)003
【摘要】高效液相色谱法测定化妆品中的已烯雌酚刘军（兰州市卫生防疫站７３００３０）己烯雌酚是雌激素类药物中药理作用较强并且常用的代表性药物，具有一定的美容功效，但长期使用会损害人体健康。

国家规定禁止在化妆品中加人此类药品。

测定鉴别乙烯雌酚方法较多，常采用紫外分...
【总页数】1页(P45)
【作者】刘军
【作者单位】兰州市卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量 [J], 吴红军;成强;臧素娟;陈红燕
2.高效液相色谱—紫外检测法测定微生物降解体系中己烯雌酚含量 [J], 邓维琴;李阿霜;彭贤;刘霜霜;胡凯弟;张梦梅;何利;陈姝娟;韩新锋
3.离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚 [J], 戚琦;黄闵;谢海华
4.固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚 [J], 邓爱妮;陶艳玲;张昱;郭智
勇;王邃
5.高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量 [J], 程洪兵因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中雌酮、雌二醇、雌三醇

高效液相色谱-串联质谱法测定海水中雌酮、雌二醇、雌三醇陈彤;云霞;那广水;张月梅;姚子伟【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2009(28)11【摘要】建立了测定海水中雌酮、雌二醇和雌三醇的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。

样品的提取方法为固相萃取,流动相为乙腈和0.1%氨水,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,运行时间10 min。

质谱采用负离子扫描模式,定量的碎片离子分别是：雌酮：269.02/144.99;雌二醇：271.04/182.96;雌三醇：287.03/170.94。

仪器检出限均为0.001 ng,方法检出限均为0.2 ng/L。

回收率分别是78.0-110.0%,82.2-103.2%,76.4-95.1%。

该方法适用于海水中雌激素类物质的检测。

【总页数】4页(P41-44)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;雌酮;雌二醇;雌三醇【作者】陈彤;云霞;那广水;张月梅;姚子伟【作者单位】大连工业大学生物与食品工程学院;国家海洋环境监测中心国家海洋局近海岸海域生态环境重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定青菜中雌酮、雌二醇和雌三醇残留 [J], 魏瑞成;葛峰;郑勤;王冉2.分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中雌酮、雌二醇和乙炔基雌二醇 [J], 马帅;冯晓元;韩平;戴莹;平华;李杨;王纪华3.超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究[J], 赵昂;张航;姚迪;唐俊;马博4.超快速液相色谱-串联质谱法检测人血清中雌酮、雌二醇及雌三醇的方法学研究[J], 赵昂;张航;姚迪;唐俊;马博;5.串联固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中九种抗生素 [J], 刘健明;乔晋;陈明;梁曦;麦永乐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定己烯雌酚的实验研究

高效液相色谱法测定己烯雌酚的实验研究
张彩虹
【期刊名称】《中国热带医学》
【年(卷),期】2006(6)2
【摘要】目的研究畜禽肉及内脏类样品中己烯雌酚的高效液相色谱测定方法。

方法用甲醇二次提取畜禽内及内脏中己烯雌酚，以AgilentSB-C18色谱柱分离，二极管阵列检测器（DAD）高效液相色谱法测定舍量。

结果按常规取样5g时方法最小检出浓度0．24mg／kg；加标回收率分别为98．7％-104．3％和99．6％-101．7％；精密度RSD〈5％；范围0．06-1．20ug／ml，r=0．9996。

结论用HPLC法测定己烯雌酚简便快捷，有较好的精密度和准确度，较适用于畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。

【总页数】2页(P328-329)
【关键词】己烯雌酚;高效液相色谱法;测定
【作者】张彩虹
【作者单位】珠海市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.固相萃取－高效液相色谱法同时测定水产品中的己烯雌酚和甲基睾丸酮 [J], 黄雪玲;戚隽渊;魏厚道;郭霞;孙建华;刘琴;丁义
2.离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚 [J], 戚琦;黄闵;谢海华
3.高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量 [J], 程洪兵
4.高效液相色谱法测定饲料中己烯雌酚含量的方法学考察 [J], 王东伟;陈建华;周磊
5.四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚 [J], 彭子芳; 李琴; 张光瑞; 赵无垛; 练鸿振; 张书胜
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。