火焰原子吸收法快速测定镓
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毛禹平 ，杨 毅 ，刘英波 ，李 蓉
（ 云南省冶金研究设计院，云南
摘
昆明 ６０３ ） ５０ １
要 ：提 出了甩火焰原子吸收光谱 法测定 矿物及 冶金试料 中镓 量 的新 方法 ；样 品加 标准 回收率 为 ｇ ％ ～ ６
１６ ０ ％，相对标准偏差为 Ｉ５ ～ ．％。甩于冶金生产工 艺中镓的分析 ，快速简便 ，效果 良好。 ．％ ３０
（ ９ ．％ ）１０００ｇ ＞ ９９ ． ０ ，置 于 ２０ｍ ５ Ｌ烧 杯 中 ，加 入
分 别准 确 吸取不 同量的镓 标准 （ ．，２ ．， ００ ５０ ５ ．．……４ ０ ． ）于一 系列 ５ ． Ｌ比色 管 ００ ０Ｏ ０ ００ｍ 中 ，加 入 Ｈ １ ． Ｌ Ｃ ０ｍ ，水稀 释 至 刻 度 ，盖 塞混 匀 。 ５ 于仪器最 佳工作条 件下测定镓 的吸光 度，实验 证
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２０ ０２年 ２月
云 南 怕 金
ＹＵ ＮＮＡＮ 唧 ＾ｌ ＿ ＨＣＹ 【 Ｊ Ｊ
Ｆｂ ２０ ｅ ０２
第 ３ 卷第 １ （ １ 期 总第 １２ ） ７期
Ⅵ
３ Ｎ ． １ ｏ
（ ｍ ｌ２ ＆ ７）
火 焰 原 子 吸收 法快 速测 定 镓
关奠词 ：镓 ；火焰原子 吸收光谱法ｉ快速 测定 中田分 类号 ：０ ５ 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：ｌ０ — ５ ０ ６∞∞ （Ｏ ２ Ｉ ２０ ）０ 删 —２ ０
Ｍ Ｏ Ｙ — ｈ ，＂ Ｎ ｉ Ｉ ｈｇ ｂ，Ｌ Ｒ ｎ Ａ ｕ ｐ１ ｆ ＧＹ ，ＬＵＹ １— ｏ ｉ ｏｇ ｇ Ａ （ ａｎｎＭｅ ｌｒｉＪ ｅ ａｃ ｎ ｅｉ ｓｔｅ ｕｍｎ，Ｙ ｎａ ５０ １ ｈ ａ Ｙ ｎａ ｔｈｇ ａ Ｒ ． ｒ ａｄＤｓ ｎＩ ｔｕ ，Ｋ ｎ ｉ ａ ｃ ｈ ｇ ｎ ｉｔ ｇ ｕｎｎ６０３ ，Ｃｉ ） ｎ
Ｌｒｎ ／ ｉ；乙 炔 压 力 ：００ Ｐ ；乙 炔 流 量 ：１６ Ｌ ａ ．５Ｍ ａ ． ／
ｒｉ ０ ａｎ
１ 实验部分
１１ 主要 仪器 及试剂 ．
如此选 定仪器工作条件 ，可使镓 的测量精 度 高， 线性范围宽．共存元素干扰小 ，噪声低。
ｌ３ 实验 方法 ＿
ＷＸ ５ Ｆ 一 型原子吸收分光光度计 （ 贵州新天精 密光 学仪器 公 司 ） ；镓 空 心 阴极 灯 （ 河北 宁强 光 源 厂） ；全玻璃雾室雾化器 （ 专利产 品，昆 明冶金 研 究院） ；镓 标 准 溶液 ：１ ０ ． ｇ ｒ ，称 取金 属 镓 ００Ｓ／￣ ０ ，
Ｔｈｓｍａ ｏ ｓ ｉ ｈ ｄｉ ｔ ｅ ｏｂ ｄ ， Ⅻ ａｄ ｎ ｙ ∞
ＲＳ Ｓｉ ｎｌ ｅ ｒｔ￣ １ ％ 一３ Ｏ Ｄ’ ｓｉ ｈ ａＬ ５ ％
ｉ ｎ ｌ 日ｏ ｎ ａ ａ ｆ
ｕ ａ ｄ ｍａｅ ａ． ｎ ｔ ｒ Ｌ ｉ
ＫＥＹ Ｗ ＯＲ ＤＳ： 日ｉ ｌ ｍ；Ｆ Ａ ；ｑ ｄ １ ｕ Ａ Ｓ ｄ∞ｒ
２ ０
Ⅷ ．３ ．№ ．１ （ｕ １２ １ Ｓｍ ７ ）
明：镓的浓度在 ２０ ４ ． ．ｍ ． ～ ００￣／ Ｌ范围内与吸光值 呈 正 比 ，检 出限为 １０￣／ Ｌ ． ｏｍ 。
水 ＋少 量硫酸 ）加 热 至 冒硫 酸烟 近尽 ，并加 ＾盐 酸
使转化并定容为一定体积 （ 含盐 酸 １ ％） ０ ；或经碱 熔 （ — 倍 于试样量 的 Ｎ２２ Ｎ Ｏ ）在铁或镍 ３ ５ ａ 或 ａＨ ｏ 坩埚中，７０℃熔融 ５ｒｎ ，水浸取并定容于一定 ０ ｉ） ａ 体积。分取一定量的试样溶液 （ 使镓 的量在其定量 测定 的线性范围内） ，并补足盐酸为 １ ％，定 容为 ０ 定体积 ；在选定的仪器条件下测定 ；每批带镓标 准按 标准 加入法 计算 镓 的含量 。结果 见 表 １ 。
Ａ． ＇ Ｃｒ：Ａ ・ ｍ ｌｏ ｏ Ｆ Ａ ｅ ａ ａ ｆ Ｂ ＲＡ ＳＩ ｅ ｄｆ Ａ Ｓｄ ｔ ｒ ａ ， ｈ ｒ ｅｆ ｉ ｉ ｍ ｇ 啪 ｉ ｎ
ｉ ｎ ｓｉ ｒｎ ｅ ａ ｇ￣ ～ １ ５ ａ ｄ ａ ｇ ｆ ％ ０ ％ ｎ ｉ＿ 讪 ｎ 唧 融
ｌ 朝呷 Ｉ ｉ ｐ Ｂｄ Ｗａ ｈｓ ｅ ｏ ，ｔｅ￣ ｏｗ ＇ ｆ ｅ Ｉ Ｉ ｃ 塌 ｓ ｑ ｅ ｈｔｉ ｍ ｌ ｄ ｈ ｅ ｃ ）ａ Ｃ ｈ ｃ
效果 。
少量 王 水 ．在 电 热 板 上 低 温 加 热 溶 解 完 全 ．用 １％ （ ｖ ０ ｗ ）的盐 酸移 人 １Ｌ容量 瓶 中并 稀释 至 刻
度，摇匀 。用时根据需要逐级稀释。
１２ 仪器最佳 工 作条 件 ．
实验选定仪器最佳 工作条件 为 ：波长 ：２４４ ９ ． ｒ ；灯电流 ： Ａ ｕ ｎ ３ｍ ；负高压：３０ ４Ｏｖ ０ — ０ ；火焰 高 度 ：６— ｍ；火焰状 态 ；贫燃 ：ｏ２ｒ ． ｍ；空 气压 力 ：２ｋ／ｍ ；空 气流 量 ：７ ｉ ｇｃ ２
收 稿 日期 ：２０ — ９— ０ ０１ ０ ２
作者简介 ：毛禹平 （ ４ 一） 男 ．云南十旧人 ，分析化学 正高级工程师 １５ ． ９
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２０ 年 ２月 Ｏ２ 第 ３ 卷第 １ （ ｌ 期 总第 １２ ） ７期
云 南 冶 金
ＹＵ Ｎ 即’ 肺 ＾Ｕ Ｙ
忸 】
微量镓 的分析 ，目前一般均需萃取分离后 ，再 用吸光光度法【 、极谱法【 、或络合滴定法 Ｊ ３ 进行
测定 。这些常规方法手续繁 ，流程长，不能满足市 场经 济 发 展 的需 要 。至 于 镓 的火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 Ｌ 的应 用 ，尚不 多见 。 为了解决 矿物 及冶金物 料 ４ 中镓的快速分析难题 ，免除现行镓分析中繁琐萃取 手续 ，我们 试验研 究 了镓 的火焰原 子 吸收光谱 分析 方法 ，并应 用于 冶金生 产 的控制分 析 ，收到较 好 的
（ 云南省冶金研究设计院，云南
摘
昆明 ６０３ ） ５０ １
要 ：提 出了甩火焰原子吸收光谱 法测定 矿物及 冶金试料 中镓 量 的新 方法 ；样 品加 标准 回收率 为 ｇ ％ ～ ６
１６ ０ ％，相对标准偏差为 Ｉ５ ～ ．％。甩于冶金生产工 艺中镓的分析 ，快速简便 ，效果 良好。 ．％ ３０
（ ９ ．％ ）１０００ｇ ＞ ９９ ． ０ ，置 于 ２０ｍ ５ Ｌ烧 杯 中 ，加 入
分 别准 确 吸取不 同量的镓 标准 （ ．，２ ．， ００ ５０ ５ ．．……４ ０ ． ）于一 系列 ５ ． Ｌ比色 管 ００ ０Ｏ ０ ００ｍ 中 ，加 入 Ｈ １ ． Ｌ Ｃ ０ｍ ，水稀 释 至 刻 度 ，盖 塞混 匀 。 ５ 于仪器最 佳工作条 件下测定镓 的吸光 度，实验 证
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２０ ０２年 ２月
云 南 怕 金
ＹＵ ＮＮＡＮ 唧 ＾ｌ ＿ ＨＣＹ 【 Ｊ Ｊ
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第 ３ 卷第 １ （ １ 期 总第 １２ ） ７期
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３ Ｎ ． １ ｏ
（ ｍ ｌ２ ＆ ７）
火 焰 原 子 吸收 法快 速测 定 镓
关奠词 ：镓 ；火焰原子 吸收光谱法ｉ快速 测定 中田分 类号 ：０ ５ 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：ｌ０ — ５ ０ ６∞∞ （Ｏ ２ Ｉ ２０ ）０ 删 —２ ０
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如此选 定仪器工作条件 ，可使镓 的测量精 度 高， 线性范围宽．共存元素干扰小 ，噪声低。
ｌ３ 实验 方法 ＿
ＷＸ ５ Ｆ 一 型原子吸收分光光度计 （ 贵州新天精 密光 学仪器 公 司 ） ；镓 空 心 阴极 灯 （ 河北 宁强 光 源 厂） ；全玻璃雾室雾化器 （ 专利产 品，昆 明冶金 研 究院） ；镓 标 准 溶液 ：１ ０ ． ｇ ｒ ，称 取金 属 镓 ００Ｓ／￣ ０ ，
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Ⅷ ．３ ．№ ．１ （ｕ １２ １ Ｓｍ ７ ）
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水 ＋少 量硫酸 ）加 热 至 冒硫 酸烟 近尽 ，并加 ＾盐 酸
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Ａ． ＇ Ｃｒ：Ａ ・ ｍ ｌｏ ｏ Ｆ Ａ ｅ ａ ａ ｆ Ｂ ＲＡ ＳＩ ｅ ｄｆ Ａ Ｓｄ ｔ ｒ ａ ， ｈ ｒ ｅｆ ｉ ｉ ｍ ｇ 啪 ｉ ｎ
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效果 。
少量 王 水 ．在 电 热 板 上 低 温 加 热 溶 解 完 全 ．用 １％ （ ｖ ０ ｗ ）的盐 酸移 人 １Ｌ容量 瓶 中并 稀释 至 刻
度，摇匀 。用时根据需要逐级稀释。
１２ 仪器最佳 工 作条 件 ．
实验选定仪器最佳 工作条件 为 ：波长 ：２４４ ９ ． ｒ ；灯电流 ： Ａ ｕ ｎ ３ｍ ；负高压：３０ ４Ｏｖ ０ — ０ ；火焰 高 度 ：６— ｍ；火焰状 态 ；贫燃 ：ｏ２ｒ ． ｍ；空 气压 力 ：２ｋ／ｍ ；空 气流 量 ：７ ｉ ｇｃ ２
收 稿 日期 ：２０ — ９— ０ ０１ ０ ２
作者简介 ：毛禹平 （ ４ 一） 男 ．云南十旧人 ，分析化学 正高级工程师 １５ ． ９
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２０ 年 ２月 Ｏ２ 第 ３ 卷第 １ （ ｌ 期 总第 １２ ） ７期
云 南 冶 金
ＹＵ Ｎ 即’ 肺 ＾Ｕ Ｙ
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微量镓 的分析 ，目前一般均需萃取分离后 ，再 用吸光光度法【 、极谱法【 、或络合滴定法 Ｊ ３ 进行
测定 。这些常规方法手续繁 ，流程长，不能满足市 场经 济 发 展 的需 要 。至 于 镓 的火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 Ｌ 的应 用 ，尚不 多见 。 为了解决 矿物 及冶金物 料 ４ 中镓的快速分析难题 ，免除现行镓分析中繁琐萃取 手续 ，我们 试验研 究 了镓 的火焰原 子 吸收光谱 分析 方法 ，并应 用于 冶金生 产 的控制分 析 ，收到较 好 的