顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的研究
顶空气相色谱法检测生活饮用水中三卤甲烷
分析检测顶空气相色谱法检测生活饮用水中三卤甲烷付文凯（英德市疾病预防控制中心，广东英德 513000）摘 要：目的：建立顶空气相色谱方法同时检测饮用水中三卤甲烷的方法。
方法：应用顶空气相色谱法对生活饮用水中的三卤甲烷进行分析。
结果：本方法检测饮用水中三卤甲烷的4种组分分离度好，在10 min 内完成检测，且各组分的曲线相关系数均＞0.998。
本方法的最低检出限为三氯甲烷0.015 µg·L-1、二氯一溴甲烷0.012 µg·L-1、一氯二溴甲烷0.014 µg·L-1、三溴甲烷0.015 µg·L-1，方法精密度较好，相对标准偏差为0.8%～4.6%，不同浓度样品的加标回收率为94.2%～103.3%。
结论：该方法检测饮用水中三卤甲烷简单、准确，灵敏度和精密度高。
关键词：顶空气相色谱法；三卤甲烷；生活饮用水Determination of Trihalomethane in Drinking Water byHeadspace Gas ChromatographyFU Wenkai(Yingde Center for Disease Control and Prevention, Yingde 513000, China) Abstract: Objective: To establish a headspace gas chromatography method for simultaneous determination of trihalomethane in drinking water. Method: Headspace gas chromatography was used to analyze the trihalomethane in drinking water. Result: The separation of 4 components of trihalomethane in drinking water was well determined by this method, and the detection was completed within 10 min, and the curve correlation coefficients of each component were＞0.998. The minimum detection limits of the method were 0.015 µg·L-1 for trichloromethane, 0.012 µg·L-1 for dichlorobromomethane, 0.014 µg·L-1 for dichlorobromomethane, and 0.015 µg·L-1 for tribromomethane. The accuracy of the method was good, and the relative standard deviation ranged from 0.8% to 4.6%. The recoveries of samples with different concentrations ranged from 94.2% to 103.3%. Conclusion: This method is simple, accurate, sensitive and precise for the determination of trihalomethane in drinking water.Keywords: headspace gas chromatography; trihalomethanes; drinking water随着生活水平的不断提高，人们对饮用水安全问题越来越重视[1]。
高挥发性卤代烃的测定—静态顶空-气相色谱法
FHZHJSZISO0010 水质高挥发性卤代烃的测定静态顶空-气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-010水质—高挥发性卤代烃的测定—静态顶空-气相色谱法1 适用范围本法适用于饮用水、地表水和地下水中高挥发性卤代烃的测定。
包括四氯乙烯、四氯甲烷、三氯乙烯、1,1,1—三氯乙烷、三氯甲烷、三溴甲烷、一溴二氯甲烷、二氯甲烷、顺—1,2—二氯乙烯、1,2—二氯乙烷等。
2 原理概要试样取自水体积和空气体积比率固定的瓶中，瓶子的温度通过恒温器稳定在50℃～80℃，以获得特定的平衡条件。
瓶中气水相平衡后的气体用带电子捕获检测器的气相色谱来检测。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器气相色谱仪（带电子捕获检测器），常规实验室玻璃仪器（如玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅拌器或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉），有合适隔垫的玻璃采样瓶，卷曲用的手钳，恒温系统。
3.2 主要试剂气相色谱用的气、硫代硫酸钠、水溶性溶剂。
水，氯化钠，碳酸钠。
4 过程简述4.1 采样临采样前用待测的水洗采样瓶，装样至瓶刻度。
4.2 样品温度的稳定把采样瓶放在恒温系统中，固定在50～80℃之间的一个温度，至少30min，所有瓶子均如此。
4.3 测试用气相色谱进行测定。
需校准和做空白实验。
5 准确度及精密度多个实验室的饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在45.7%～122.5%，重复性标准偏差0.007～4.28µg/L，重复性变异系数1.06%～17.59%；重现性标准偏差0.103～27.08µg/L，重现性变异系数13.9%～55.7%。
6 来源国际标准化组织，ISO 10301：1997（E）。
同时测定生活饮用水中5种挥发性卤代烃的顶空气相色谱法
立 的分析方法简便 、 灵敏 、 快速 、 准确 ， 可 同时测定生活饮用水 中多种挥发性卤代烃 。
关键词 ： 自动顶空； 气相 色谱 法； 挥发性 卤代烃 ； 生活饮 用水
中国图书资料分类号 ： Ｒ１ ２ ３ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ４ — １ ２ ５ ７ （ ２ ０ １ ５ ） １ ６ — ２ １ ９ ８ — ０ ４
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ０ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ 啪 ｉ ｎ ａ 土 ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｆ ｖ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｈ ａ ｌ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ａ ｕ ｔ ｏ ｍａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｅ ｅ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
ｂ ｙ ａ ｕ ｔ ｏ ｍ ａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ． 【 Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ］ Ｈ Ｐ － ５ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ａ ｎ ｄ ａ ｎ Ｅ Ｃ Ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ｗ ｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ຫໍສະໝຸດ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉｖ ｆ ｅ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｈ ａ ｌ ｏ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ａ ｕ ｔ ｏ ｍａ ｔ ｅ ｄ
毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃
２１ ０ ０年月第 １ ２卷第 பைடு நூலகம்期
ＪＮ ｒ ｈｎ ｏｌ ｄｃｌ ｎｖｒｔ ２ １ ｅ ｔ１ （ ） ｏｔ Ｃ ｉａＣ ａ Ｍｅｉａ Ｕ ｉｅ ｉ ００Ｓ ｐ，２ ５ ｈ ｓｙ
・ ２ ６５
毛细管柱 气相色谱手动顶空法测 定饮用水中挥发性 卤代烃
陈 军 石 远 封蓉 芳 朱建 丰 缪 英
Ｈ ８０ Ｐ６ ９ Ｎ气相色谱仪及工作站 、 一Ｅ Ｄ检 ２ 结 果 Ｃ 测器 、 ｉｉｏｅ ｌ Ｍｌｐｒ —Ｅｉ ｌ ｘ超纯水 系 统 、 温水 浴锅 （±１ ） １０ Ｌ 恒 ℃ 、５ ｍ ２ １ 线性范围 ．
顶空瓶 、０ Ｌ微量 注射 器。标准 物质 中心所 购标准 物质 ， ５Ｉ ｘ 色谱 纯 甲醇。所用蒸馏水及瓶塞在使用前 均煮沸 １ ０分钟 ， ５—３ 采样 瓶中均加抗坏血 酸。所用玻璃器 皿在使 用前均 １０Ｃ烘烤 ２小 ２￣
测器温度 ２ ０Ｃ， ０ ￣ 载气为高纯氮气 ， 柱流速为 １０ ｌ ｉ， 流比 ．ｍＭｍｎ 分
１ ：， ０ １ 手动 进 样 方 式 ， 样 量 ：０ Ｌ 总 流量 为 １ ． ｍ ／ ｎ 补 偿 进 ３Ｉ ， ｘ ３ ６ Ｌ ｍｉ，
流 量 为 ３ ｍｌ ｉ。 ０ Ｍｍ ｎ
物质 ， 用样 品相 同的检测条件作 回收率试验 ， 结果见表 ４ 。
［ 中图分类号］ Ｒ １３ １ ［ ２ ． 文献标 识码 ］ Ｂ
［ 文章编号 ］ １０ ６ ３ （０ ０ ０ ６ ５～ ２ ０ ８— ６ ３ ２ １ ） ５— ２ ０
出至 １０ Ｌ刻度 ， ０ｍ 将顶空瓶放人 ４ ℃水浴锅 中平衡 １ … 。在保 ０ ｈ
温情况 下用 ５ Ｉ ０ Ｌ注射 器从 瓶塞 处抽取 ３ Ｉ ｘ ０ Ｌ顶空 气体 ， ｘ 注入色
水质 挥发性卤代烃的测定
水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）中国环境监测总站辽宁省环境监测中心站2008年3月一、任务来源2006年国家质检总局（国质检财函[2006]909号）和2007年国家质检总局（国质检财函[2007]971号）下达了《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》国家环保标准制修订计划，修订《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》（GB/T 17130-1997），项目统一编号为890，任务承担单位为中国环境监测总站、辽宁省环境监测中心站。
二、编制目的和意义挥发性卤代烃通常是指沸点在200℃以下的卤代化合物，它包括的种类很多，根据管理需要和分析技术能力的不同，分析对象也不同，如针对饮用水氯化消毒问题，通常分析三卤甲烷；针对清洗剂污染问题，分析三氯乙烯、四氯乙烯等；美国129种优先控制污染物中包括了20多种卤代烃；中国环境优先监测和控制污染物中也包括部分卤代烃。
挥发性卤代烃沸点较低，易挥发、微溶于水，易溶于醇、苯、醚及石油醚等有机溶剂。
各种卤代烃均有特殊气味并具有毒性。
可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。
在化工工业、洗衣业、医药及实验室广泛地使用氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和溴仿等试剂，也会引起水体的污染。
饮用水氯化消毒过程亦产生三卤甲烷。
饮用水氯化消毒已有80多年的历史，是一种有效、简便、易行的消毒方法，世界上许多国家和地区，包括我国都采用这种消毒方法。
后被证实三卤甲烷类化合物具有致癌致突变性，引起了全球的广泛关注。
自来水中发现最多的是CHCl3，其次是CHBrCl2、CHBr2Cl和CHBr3，饮用水中三卤甲烷的形成，通常认为是由于源水中含有腐殖质、氨基酸等天然有机物，消毒剂在杀菌的同时，还会与这些天然有机物发生反应，形成有害物质。
根据国家环境保护总局贯彻落实《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》（国发〔2005〕39 号），推进环境执法和监督管理工作实现科学化、法制化和规范化，进一步健全环境保护法规，完善环境保护技术法规和标准体系，科学确定环境基准，努力使环境保护标准与环保目标相衔接，制定国家环境标准。
饮用水中挥发性卤代烃顶空气相色谱测定法
林 崇 昌， 吴灿斌 ， 邓 秀燕
Ｌ Ｉ Ｎ Ｃｈｏ ｎ ｇ － ｃ ｈ ａ ｎ ｇ，Ｗ Ｕ Ｃａ ｎ — ｂ ｉ ｎ，ＤＥＮＧ Ｘｉ ｕ — ｙ ａ ｈ
广东省开平 市疾病预 防控制 中心 ， ５ ２ ９ ３ ０ ０
摘 要 ：目的 建立饮用水 中多种挥发性 卤代 烃的分析方法 。方法
ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｃ ｏ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ Ｒ＞ ０ ． ９ ９ ９ ．Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ０ ． ０ ０ ３ — ０ ． ５ ７ ０ ｇ 几 ，ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ
ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ． 【 Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ］ Ｕ ｎ ｄ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ，ａ ｌ ｌ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｈ ａ ｌ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ
采用顶空条
烷、 四氯化碳 、 三氯 乙烯 、 二氯一溴 甲烷 、 一氯二溴甲烷 、 四氯乙烯和三溴 甲烷 ７种挥发性 卤代烃 。结果 （ Ｒ Ｓ Ｄ） 为０ ． ９ ６ ％～ ２ ． ８ ５ ％。 结论
析要求 。
关键词 ： 顶 空 气相 色谱 法 ； 挥 发 性 卤代 烃 ； 饮 用 水 中 国 图书 资 料 分 类 号 ： Ｒ１ １ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ
弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃
弱极性毛细管柱顶空气相色谱法测定生活饮用水中多种卤代烃目的研究弱极性毛细管柱顶空气相色谱法对生活饮用水中多种卤代烃的测定。
方法采用SC-3000B-36T气相色谱仪，SE-54毛细管柱，电子捕获检测器，对生活饮用水中的5种卤代烃进行测定。
结果在所研究的方法下，得到5种卤代烃的标准曲线相关系数在0.9995～0.9999，回收率在85.76～93.90%。
结论顶空毛细管柱气相色谱法具有高效率、重现性良好、方法简单、检测速度快等特性，可同时对生活饮用水中的多种卤代烃进行测定。
Abstract：Objective To study the determination of weak in drinking water of various halogenated hydrocarbon polar capillary column gas chromatography. Methods The gas SC-3000B-36T chromatograph and SE-54 capillary column electron capture detector （ECD），five kinds of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined. Results In the research methods， 5 kinds of halogenated hydrocarbons in the correlation coefficient of the standard curve 0.9995 to 0.9999，recycling rate in 85.76 ～93.90%. Conclusion Headspace Capillary Gas chromatography method with high efficiency，good，method is simple，detection speed quick characteristics to reproduce，and a variety of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined.Key words：Weak polar capillary column；Headspace gas chromatography；Drinking water目前，我國多采用氯化消毒的方法，对生活饮用水进行消毒，而其中的卤代烃主要是氯化消毒所产生的副产物，它对人类的健康产生巨大的影响，已经受到人们的广泛关注。
饮用水中11种卤代烃的顶空气相色谱测定法_孙仕萍
环境与健康杂志２００７年９月第２４卷第９期ＪＥｎｖｉｒｏｎＨｅａｌｔｈ，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２００７，Ｖｏｌ．２４，Ｎｏ．９从分析结果看，加入载体后胃液中Ａｓ、Ｈｇ、Ｓｅ浓度均呈上升趋势，可能是胃液中胃酸的作用使载体中三元素溶解而进入胃液所致，而肠液中Ａｓ和Ｓｅ的变化同胃液近似，唯有Ｈｇ因产生吸附作用而降低。
笔者认为在生物体中微量元素的溶解与吸附是一个较复杂的生物化学过程，与其载体的性质、结构、元素的含量以及胃、肠液的酸碱度、体内停留时间等均有相关性。
参考文献：程义勇，蒋与刚．生物医学微量元素数据手册〔Ｍ〕．天津：天津科学技术出版社，１９９４：１０５－１０７．周树锋，石学农．胃癌病人胃液的微量元素测定〔Ｊ〕．微量元素与健康研究，１９９４，（专辑）：２８．吴泊人，吴凡，陈树林．饮用天然矿泉水与人体健康的相关性〔Ｊ〕．世界元素医学（香港），２００２，９（２）：２９－３２．祝建国，陈港泉，张建军，等．原子荧光光谱法测定多金属矿标准样品中的砷，汞，铋〔Ｊ〕．化学分析计量，２００２，１１（６）：１３－１４．祝建国，柴昌信，黑文龙，等．原子荧光光谱法测定奶牛全血和鲜牛乳中痕量锗和硒的方法研究〔Ｊ〕．微量元素与健康研究，２００２，１９（４）：５３－５５．（收稿日期：２００７－０４－２０）（本文编辑：董子珍）［１］［２］［３］［４］［５］文章编号：１００１－５９１４（２００７）０９－０７２３－０３饮用水中１１种卤代烃的顶空气相色谱测定法孙仕萍，邢大荣，周学猛，段江平摘要：目的探讨生活饮用水中１１种卤代烃的顶空气相色谱（ＨＳ－ＧＣ）测定方法。
方法水中的微量卤代烃经顶空提取后，应用ＤＢ－５毛细管色谱柱，同时采用程序升温和程序升流方式进行ＧＣ分析（ＥＣＤ检测器），以保留时间定性，外标法定量。
结果二氯甲烷、三氯甲烷、１，１，１－三氯乙烷、１，２－二氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、１，１，２－三氯乙烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷的线性范围分别为０．８～４０２４．０、０．００７～３３．５、０．００４～１９．２、１．４～６８２１．０、０．００２～１０．０、０．００５～２５．６、０．００２～１２．１、０．１～７１７．８、０．００５～２３．５、０．００２～８．１、０．０２～８７．７μｇ／Ｌ，最低检测浓度为０．０１～４．１μｇ／Ｌ，水样加标回收率为８９．７％～１１０．０％，ＲＳＤ为２．８％～９．０％。
毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃
毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃陈军;石远;封蓉芳;朱建丰;缪英【摘要】@@ 在安全饮用水的供应过程中,消毒无疑是很重要的,但是越来越多的研究表明,在杀灭细菌,保证微生物安全的同时,消毒又带来新的问题,那就是消毒过程中所产生的副产物对人体健康的影响.现已发现氯化消毒副产物300多种,其中许多氯化副产物在动物实验中证明具有致突性和致癌性,有的还有致畸性和神经毒性作用.本文通过参考国家标准GB/T5750.8-2006的基础上建立同时测定5种挥发性卤代烃的毛细管柱气相色谱法,为日常生活饮用水中挥发性卤代烃检测提供依据.【期刊名称】《河北联合大学学报（医学版）》【年(卷),期】2010(012)005【总页数】2页(P625-626)【关键词】毛细管柱气相色谱法;顶空气相色谱法;生活饮用水;挥发性卤代烃【作者】陈军;石远;封蓉芳;朱建丰;缪英【作者单位】江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432;江苏省江阴市疾病预防控制中心,江苏江阴,214432【正文语种】中文【中图分类】R123.1在安全饮用水的供应过程中，消毒无疑是很重要的，但是越来越多的研究表明，在杀灭细菌，保证微生物安全的同时，消毒又带来新的问题，那就是消毒过程中所产生的副产物对人体健康的影响。
现已发现氯化消毒副产物300多种，其中许多氯化副产物在动物实验中证明具有致突性和致癌性，有的还有致畸性和神经毒性作用。
本文通过参考国家标准GB/T5750.8－2006的基础上建立同时测定5种挥发性卤代烃的毛细管柱气相色谱法，为日常生活饮用水中挥发性卤代烃检测提供依据。
1 材料与方法1.1 方法原理根据气液平衡原理在密闭容器内，各种卤代烃在一定温度和时间下达到气液平衡，它们在气相中的浓度和其在液相中的浓度成正比，通过测定气相中的浓度可计算出水样中的各种物质的浓度。
饮用纯净水中14种卤代烃的顶空气相色谱分析
Ｅｎ ｒ ｎ ｉ Ｉ ｓ ｅ ｔ ｎａ ｄ Ｑｕ ｒ ｔ ｅＢｕ ｅ ｕ ｏ ｎ ｕ， ｎ ｈ ｕ７ ０ ２ ，Ｃｈ ｎ ） ｔｙ ａ ｄＥｘｔ ｎ ｐ ｃｉ ｎ ａ ａ ｉ ｒ ａ ｆＧａ ｓ Ｌａ ｚ ｏ ３ ０ ０ ｏ ｎ ｎ ｉａ
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ｄ ｉｋ ｗａ ｅ ｙ ｈ ａ ｐ ｃ ｎ ａ ｈ ｏ ａｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉ ｌｃｒ ｎ ｃ ｐ ｕ ｅ ｄ ｔｃ ｏ （ Ｓ ＧＣ ＥＣＤ） Ｓ ｍｅ ｒｎ ｔｒｂ ｅ ｄ ｓ ａ ｅ ａ ｄ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｅｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｅ ｅ ｔ ｒ Ｈ － － ｈ ． ｏ
（． １ 甘肃农 业大学食品科学与工程学 院 ， 甘肃 兰州
中心 实 验 室 ， 肃 兰 州 甘
７ ０ ７ ；． 肃出人境检验检疫局 ３ ０ ０ ２甘
７０２） ３０ ０
摘要 ： 基于顶空气相色谱分析 ， 采用 Ｅ Ｄ检测器测 定 ， Ｃ 建立 了饮用 纯净水 中 １ ４种 卤代烃 的检测 方法 ， 并对 色
关键词 ： 饮用纯净水 ； 顶空气相色谱 ； 卤代烃 ； 中图分类号 ： ２ ５ １ ＴＳ ７ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：１ ０—３ ５ ２ １） １０ ５—５ ０ ３４ １ （ ０ ０ ０— １１０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ １ ｎ ｆｈａ ｏ ｙｄ ｏ ａ ｂｏ ｎ ｐ ｒｆｅ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｋｉ ｄｓ ｏ ｌ ｈ ｒ ｃ ｒ ｎｓ ｉ ｕ ｉｉ ｄ ４
室温平衡顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃影响因素的研究
玻 璃 填 充 柱 。 载 体 ：ｈｏ ｏｏｂ ＷＨ 。 固 定 ｃｒｍ ｓｒ Ｐ
液 ：０％ＯＶ １ １ １ 一 ０ 。
１２ 色 谱 条 件 ． 柱 温 ：０ ℃ ； 测 器 温 度 ：０ ℃ ； 化 室 温 ８ 检 ２０ 气 度 ：０ Ｃ； 气 流 量 ：５ｍ ／ ｉ。 ２０ ｏ 载 ２ ｌｍｎ ２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 不 同 气 液 体 积 比对 测 定 结 果 的 影 响 ． 用 ２０ ｍ 气 液 平 衡 瓶 配 制 气 液 体 积 比分 别 ５ ｌ 为 １ １ １ ２ １ ３和 ２ １的 标 准 混 合 样 品 进 行 测 ： ， ：， ： ： 定 。结 果 表 明 ， 液 体 积 比 越 小 ， 谱 峰 面 积 越 气 色 大 ， 之 气 液 体 积 比 越 大 ， 峰 面 积 越 小 。 但 反 则 是 ， 果 气 液 体 积 比 太 大 ， 某 些 情 况 下 会 使 被 如 在 测 定 组 分 全 部 蒸 发 进 人 气 相 ， 整 个 分 析 失 去 使 了 气 液 平 衡 的 基 础 ， 气 液 比 太 小 ， 会 给 操 作 若 则 带 来 困 难 。 综 合 考 虑 重 复 性 及 灵 敏 度 ， 液 体 气
ｔ ｎ ｏ ｅ ｓ ｍｅ ｂ ｌｎ ｅ ｂ ｔ ｅ． ａ ｌ ｇ ｔ ａｌ ｔｓ ｒ ｕ ｓｔ ｉ ｓａ ｄ ｓ ｉ ｂ ｅ ｖ ｌ ｍｅ ｒ ｔ ｅｗｅ ｎｇ ｓａ ｄ ｌｑ ｉ ｓ １ ２． ｅｍｅｈ ｄ ｉ ｉ — ｉ Ｆ ｒｔ ａ ａａ ｃ ｔ 山ｅ ｓ ｍｐ ｉ ｉ ｃ ｌ’ ｕ ｐ ｓ ｗｏ ｔ ｏ ｈ ｏ ｌ ｎ ｍｅ ｍｅ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏｕ ａ ｅｂ ｔ ｅ ａ ｎ ｉｕ ｄ ｉ ： Ｔ ｔ ｏ ｓｓｒ ａ ｈ ｅ
顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素
中国资源综合利用Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ ＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎVol.39 No.122021年12月应用研究顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的影响因素赵玉敏（盐城市大丰生态环境监测站，江苏 盐城 224100）摘要：样品的采集与保存、试验用水与试剂纯度、顶空条件和色谱条件等因素会影响顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃的效果。
因此，有必要研究影响机理，规范水中卤代烃样品的采集和保存，加强实验室质量管理和质量控制，结合具体情况对试验条件进行探索和调试。
同时，要定期对定量仪器进行校准，对分析人员进行培训。
关键词：挥发性卤代烃；顶空气相色谱法；影响因素中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1008-9500(2021)12-0058-04DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2021.12.015Influencing Factors of the Determination of Volatile HalogenatedHydrocarbons in Water by Headspace Gas ChromatographyZHAO Yumin(Yancheng Dafeng Ecological Environment Monitoring Station, Yancheng 224100, China)Abstract: Factors such as sample collection and storage, test water and reagent purity, headspace conditions and chromatographic conditions will affect the effect of headspace gas chromatography in the determination of volatile halogenated hydrocarbons in water. Therefore, it is necessary to study the influence mechanism, standardize the collection and preservation of halogenated hydrocarbon samples in water, strengthen laboratory quality management and quality control, and explore and debug the test conditions based on specific conditions. At the same time, it is necessary to regularly calibrate quantitative instruments and train analysts.Keywords: volatile halogenated hydrocarbons; headspace gas chromatography; influencing factors挥发性卤代烃主要是指三卤甲烷（包括三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷及三溴甲烷）及四氯化碳等挥发性卤代烃[1]。
顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究
顶空气相色谱法测定水中卤代烃的研究乔欢欢1，李健2(1.河南省三门峡市环境监测站，河南省三门峡472000；2.河南省三门峡市环保局，河南省三门峡472000）摘要：以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃，采用电子捕获检测器（ECD），内标法定量。
探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。
结果表明，采用DB-624色谱柱，样品热浴温度为80℃，平衡时间为40min时，各卤代烃测定效果好。
方法检出限为0.15～0.28μg·L-1，回收率在96.8～99.3%之间，相对标准偏差在3.78% - 5.62% 之间。
该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的特点，可用于水中卤代烃的测定。
关键词：顶空;气相色谱;卤代烃;中图分类号: TS225; TS201. 6 文献标志码: A文章编号: 1003- 7969(2010) 08- 0076- 04Study on the Analysis of halogenated hydrocarbon in Waterby Headspace Gas ChromatographyQIAO Huanhuan1, LI Jian2( 1.Henan environmental monitoring station，Henan Sanmenxia 4720002.Henan Environmental Protection Agency，Henan Sanmenxia 472000 )Abstract: Fore halogenated hydrocarbons are analyzed by headspace gas chromatography. Detect ion was carried out by means of an electron capture detector (ECD) , and internal standard was used to obtain a quantitative evaluation. The effects of chromatographic column, bath temperature and equilibrium time were investigated. The results showed that the optimal conditions of determination were DB-624 chromatographic column, bath temperature 80℃, equilibrium time 40min. The detection limit , recovery and RSD w ere 0.15～0.28μg·L-1, 96.8～99.3% and 3.78%～5.62%,respectively. The method was simple, accurate and highly sensitive, so it could be app lied to the determination of halogenated hydrocarbons .Key words: headspace；gas chromatography；study卤代烃是烃分子中的1个或多个氢原子被卤原子取代所生成的化合物, 卤代烃经皮肤吸收后，侵犯神经中枢或作用于内脏器官, 对人体健康不利[ 1 ] 。
顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃
器对生活饮用水中12种挥发性卤代烃含量进行同时分析测定。所建立的分析方法简便、快捷、准确、可同时测定多种挥发性卤代烃。
关键词：气相色谱法；顶空；生活饮用水；挥发性卤代烃 中图分类号：T 文献标识码：A
Yu Weina, Shi Zhiliang, Li Dongsheng (Urban Construction and Hydrology Centre in Inner Mongolia Autonomous Region, Inner Mongolia, 010010 ) Abstract：Parameters affecting efficiencies as the equibilium temperature and the equibilium time were optimized.Head-space gas
2017·01
百家争鸣
当代化工研究 Chenmical Intermediate
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顶空自动进样气相色谱法测定水中12种挥发性卤代烃
＊雨薇娜 石志亮 李东升 （内蒙古自治区城镇建设水文中心 内蒙古 010010）
摘要：通过顶空进样器样品瓶平衡温度和平衡时间的优化；将自动顶空进样器和气相色谱仪联用，使用DB-624UI毛细管色谱柱，ECD检测
顶空气相色谱法测定出厂水中 9 种挥发性卤代烃
Ｐ ｈ ｙ ｓ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ， Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ Ｓ ａ ｎ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
所建立 的本方法操作 简单 快速 ， 具有较好 的准确度 和灵敏度 ， 适用于出厂水 中多种
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ９ ｋ ｉ ｎｄ ｓ ｏ ｆ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｈａ ｌ ｏ ｇ ｅ ｎａ ｔ ｅ ｄ ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂｏ ｎｓ ｉ ｎ
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１ ４ ８・
中国卫 生工程 学 ２ ０ １ ４年 ４月第 ｌ ３ 卷第 ２期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ ｏ ｆ Ｐ ｕ ｂ ｌ ｉ ｃ Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｅ ｎ ｇ Ａ ｐ ｒ ． ２ ０ １ ４ ， Ｖ ｏ １ ． １ ３ Ｎ ｏ ． ２
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技 术 与方 法 ・
ｔ ａ ｐ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｈｅ ａ ｄｓ ｐａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
Ｊ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｎ ａ ｎ ， ＭＡ Ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ —ｆ ｅ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｑ ｉ ｎ ｇ ， Ｊ Ｉ Ａ Ｎ Ｇ Ｓ ｕ ， Ｇ Ｕ Ｏ Ｊ ｉ ｎ—ｚ ｈ ｉ
ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ， Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｃ ｈ ｕ ｎ Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ １ ３ ０ ０ ６ ２， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｉ ｆ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ９ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｈ ｌ ａ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｓ ｉ ｎ ｔ ａ ｐ ｗ ａ － ｔ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ｌ （ Ｇ Ｃ ） ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｈａ ｌ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｌｋ ａ ａ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｗ ａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ
顶空气相色谱法快速测定水中10种痕量挥发性卤代烃
但 免 除 了繁 杂 的样 品 前 处理 过 程 ， 而 且 可 以一 次 性 检 测 ｌ Ｏ种 挥 发 性 卤代 烃 ， 分析快速 ， 灵 敏 度 大 大地 提 高 了 。该 方 法 具 有 操 作 简便 、 快速 、 灵敏度 高、 准确度高等优 点 ． 能满足饮 用水、
在 ８ ０ ℃平 衡 温 度 下 。 各 待 测 物 的 灵 敏 度 能 满足 饮 用 水 、 地 表 水 的监 测 要 求 。ｌ 引 在 ８ Ｏ ℃平衡 温 度 下 。分别 选 择 不 同 平衡 时 间 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ 、
【 中图分 类号 】 Ｘ ８ ３ ２
【 文献标识码 】 Ａ
【 文章编号 】 ２ ０ ９ ５ — ２ ０ ６ ６ （ ２ ０ １ ６ ） ３ ４ — ０ ０ ０ １ — ０ ２
ｍＬ ／ ａｉ ｒ ｎ： Ｅ ＣＤ检 测 器温 度 为 ２ ５ ０ ℃， 尾吹流量为 ６ ０ ｍＬ ／ ａｉ ｒ ｎ 。 饮 用 水 中 的挥 发 性 卤代 烃 具 有 特 殊 气 味 ， 一般 通 过 呼 吸 、 ２ 皮肤 接 触 和饮 用途 径 进 入 人 体 ， 会 对人 体 的健 康 造 成 危 害 。 饮
２ 结果与讨论
本 实验 取 １ ０ ｍ Ｌ水 样 对 平 衡 温 度 和 平 衡 时 间 条 件 进 行 优
化 。本 实验 对 ６ Ｏ ℃、 ７ ０ ℃、 ８ ０ ｏ 【 二 、 ９ Ｏ ℃平 衡 温 度 下得 色谱 灵敏 度
虽 可 分 离这 ｌ ０种 挥 发 性 卤代 烃 。 但 由 于柱 子 太 长 ， 分析 时间 太 长 。通 过 实验 ， 选用Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４毛 细 管 柱 柱 子 ， 建 立 了 自动 顶
顶空气相色谱法同时测定饮用水中12种卤代烃
顶空气相色谱法同时测定饮用水中12种卤代烃张世勇;周涛;王丽华;冀丽萍;李玉芸【期刊名称】《中国社区医师》【年(卷),期】2017(033)005【摘要】目的：建立同时测定水中12种卤代烃的顶空气相色谱法。
方法：水中微量卤代烃经顶空气液分配后，用HP-5毛细管柱进行分离，对水浴平衡温度和平衡时间影响因素进行研究和优化。
结果：在所建立的最佳实验条件下能有效地分离水中的12种卤代烃。
各组分保留时间稳定，线性范围能满足测定要求。
标准曲线的相关系数0.9991～0.9998，各组分的检出限0.0003～2.0000μg/L，精密度RSD 0.06%～2.90%，加标回收率88.6%～107.0%。
结论：本法准确、简便，适合水中12种卤代烃的同时检测分析。
【总页数】2页(P142-143)【作者】张世勇;周涛;王丽华;冀丽萍;李玉芸【作者单位】408400重庆市南川区疾病预防控制中心;408400重庆市南川区疾病预防控制中心;408400重庆市南川区疾病预防控制中心;408400重庆市南川区疾病预防控制中心;408400重庆市南川区疾病预防控制中心【正文语种】中文【相关文献】1.顶空气相色谱法大口径毛细管柱同时测定水中12种卤代烃的研究 [J], 夏秋樱;徐廷国;郭五珍;黄剑明2.自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃 [J], 叶金伟;姚珊珊3.顶空气相色谱法测定饮用水中七种挥发性卤代烃 [J], 张霞;杜高英4.顶空气相色谱法测定饮用水中卤代烃的研究 [J], 陈建丽;孙仕萍5.顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃 [J], 周涛;杨叶梅;朱凤鸣;邹学贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃
自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃叶金伟;姚珊珊【摘要】为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化.用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定.试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出.本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度.【期刊名称】《工业用水与废水》【年(卷),期】2010(041)002【总页数】3页(P90-92)【关键词】气相色谱;自动顶空;挥发性卤代烃【作者】叶金伟;姚珊珊【作者单位】宁波市建筑设计研究院有限公司,浙江,宁波,315012;宁波市疾病预防控制中心,浙江,宁波,315010【正文语种】中文【中图分类】X830.2饮用水中的挥发性卤代烃具有特殊气味，一般通过呼吸、皮肤接触和饮用途径进入人体，会对人体的健康造成危害。
饮用水中的挥发性卤代烃是由于腐殖质等天然有机物进入水源水后，经过水厂用液态氯进行水处理时产生的。
目前广泛采用测定水中挥发性卤代烃的方法很多，如液-液萃取法、吹扫捕集法、顶空法等［1-3］。
吹扫捕集法对于GC的配制要求高，且操作繁琐，不适应大批量样品的测定。
顶空法又分为手动顶空进样和自动顶空进样。
手动顶空进样，重现性较差，且人工耗时多。
《生活饮用水标准检验方法有机物指标》（GB/T 5750.8—2006）中对三氯甲烷、四氯化碳、1，1，1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和溴仿这几种不同的挥发性卤代烃采用不同的检测方法［4］，且顶空平衡时间在40 min以上，从而导致样品分析周期较长。
气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃
气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃
关旭
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2002(000)004
【摘要】利用大口径毛细管柱气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)方法,直接进样测定了饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷五种挥发性卤代烃.所建立的方法简便、快速、灵敏度高,并具有较好的精密度与准确度.当五种卤代烃化合物的质量浓度平均值为9.03～20.19g/L,CV 为2.9～7.5,标准差为0.3～0.9g/L,样品的加标回收率为80%～118%,标准曲线的相关系数为
0.998～0.999.ECD的温度为350℃,其最低检测限在0.1～0.7g/L范围内,均低于文献报道值.
【总页数】2页(P31-32)
【作者】关旭
【作者单位】黑龙江省畜牧兽医职业学院,150111
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
1.吹扫-捕集/气相色谱-质谱联用法测定城市饮用水中挥发性卤代烃 [J], 华树岸
2.吹扫-捕集/气相色谱法测定饮用水中5种挥发性卤代烃 [J], 张莘民
3.毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃 [J], 陈军;石远;封蓉芳;
朱建丰;缪英
4.顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中14种挥发性卤代烃 [J], 魏桢元;蔡志静;张咪
5.顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃 [J], 周涛;杨叶梅;朱凤鸣;邹学贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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第33卷 第2期2009年6月黑龙江环境通报Heil ongjiang Envir on mental JournalVol 133No 12June 2009顶空气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的研究张春华(绥化市水水文局 黑龙江 绥化 152000)张立臣 敖雪桔(齐齐哈尔市环境监测中心站黑龙江 齐齐哈尔 161005)摘 要:顶空—气相色谱法测定水中挥发性卤代烃无须进行样品前处理,此方法具有简便、快速、灵敏度高的特点,并有较好的准确度和精密度,不受水基体对色谱的干扰。
当5种卤代烃化合物的质量浓度平均值01704mg/l 时,平均RS D 为31564%,样品加标回收率为96172%～99182%,标准曲线相关系数为01999。
关键词:顶空-气相色谱法;挥发性卤代烃中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-263X (2009)02-0015-03Research on Ana lysisM ethod of Vol a tile Ha logena ted Hydrocarbon i n D r i n k i n g W a ter ZhangChunhua (Hydr ographic Office of Sui Hua City Sui Hua 152000)Zhang L ichen Aoxueju (Envir onmentMonit oring Center Stati on of Q iqihaer City 161005)Abstract:It needn ’t p retreat t o deter m ine volatile hal ogenated hydr ocarbon in water with heads pace -gas chr omat ography 1This method is si m p le,quick,sensitive and accurate 1It can eli m inate interference of water -based body t o chr omat ogra m 1W hen average mass concentrati on of 5 hal ogenated hydr ocarbons is 01704mg/l,CV is 31564%,sa mp le recovery is 96172%～99182%,standard curve correlati on coefficient is 019991Key words:Heads pace -gas chr omat ography ;Volatile hal ogenated hydr ocarbon收稿日期:2009-02-23第一作者简介:张春华(1975-),男,黑龙江,本科,化学。
从事水质监测10年,工程师. 三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷、四氯化碳和四氯乙烯众所周知,在化学分析中样品前处理是最普遍的,也是最重要的过程。
在大多数定量分析技术中均要求以液态进样,样品前处理不但时间长,而且处理好坏决定着最终的分析结果。
所以找到一个较佳的前处理方法是分析工作成功的关键。
本文采用的是顶空—气相色谱法,分析饮用水中5种挥发性卤代烃,水样无须进行前处理。
顶空分析的优点是不直接取水样,而是取与水样呈热力平衡的气相分析,排除了水基体对色谱的干扰,所以环境水体中常见的有机氯农药及碳氢化合物不干扰挥发性卤代烃的测定。
1 材料与方法111 仪器气相色谱仪(日本岛津GC -17A ),顶空自动进样器(美国PE 公司T URBO MATYI ),顶空专用瓶(22m l )。
112 试剂高纯氮(991999%),去离子水,卤代烃标准品(三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烯)200mg/l,抗坏血酸(分析纯),甲醇(色谱纯),氯化钠(分析纯)。
113 实验条件11311 色谱条件色谱柱:30m ×0125mm 石英毛细管柱(CP -SI L -8CB ),柱温:初始温度40℃保续2分钟,升温速率20℃/m in,终了温度180℃,检测器:200℃,进样口:180℃,进样量:1μl,进样方式:分流进样,分流比:20∶1,载气流速:25m l/m in,柱前压:45kPa,柱流量:0155m l/m in 线速度:1512c m /s,总流量:13m l/m in 。
11312 顶空进样器条件针内温度:65℃,平衡温度:60℃,传送线温51度:65℃,载气压力:9616KPa,进样时间:0106m in,加热时间:15m in,压力化时间:110m in,抽针时间:015m in。
114 样品的采集和处理取100m l自来水样,用玻璃试剂瓶盛装,预先加入012克抗坏血酸固体,并将式样瓶装满,加盖,让瓶内不留气泡。
采集后的水样应该尽快分析,贮存在冰箱中则需温度低于4℃,在4h内分析完毕。
所有容器在使用前均应该干燥,除去环境中吸附的卤代烃。
115 样品分析在空气中不含有卤代烃等有机物的试验室内,准确取2100m l水样于22m l顶空瓶中,加盖密封压紧;启动顶空进样系统进样。
2 结果与讨论211 标准曲线的配置21112 中间液的配制:用1m l大肚吸管准确取1100m l标准样品,放入5010m l容量瓶中,用煮沸后的蒸馏水定容至5010m l。
所得浓度三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烯均为410mg/L。
21112 标准曲线的配制将中间液各物质分别配置成浓度分别为010、015、110、210、410mg/L的标准溶液,各取2100m l 于5个22m l顶空瓶中,由低浓度向高浓度依次分析,根据检测的峰面积,绘制浓-峰面积工作曲线。
212 实验方法及条件的选择21211 分析方法的选择测定挥发性卤代烃除了顶空进样法以外,还有直接进样、吹扫捕集、液液萃取等方法可供选择。
而选择顶空法是因为具有干扰小、灵敏度高、重现性好、易于控制和部分实现样品分析自动化等优点。
21212 色谱条件的选择根据资料和试验室,除了本方法的色谱条件外,还有不少试验条件,但在本试验室条件下,所用的试验条件是最佳的。
21213 平衡温度对测定的影响提高平衡温度使更多的卤代烃从水相中进入气相,使蒸气分压增大,响应值增大,灵敏度提高。
但是,较高的平衡温度会导致水蒸气的产生进入电子检测器,考虑上述因素,用60℃平衡温度适宜。
21214 平衡时间对测定的影响试验表明平衡时间越长,响应值越大,但考虑到分离速度,故选择15m in。
21215 水中含盐量对测定的影响对挥发性卤代烃来说,水样加入盐时,由于盐析的作用,增加了溶液卤代烃的活度系数,使气相中卤代烃浓度增大,可提高分析灵敏度。
213 溶剂的选择标准溶液除了用纯水配制以外,还可以考虑用甲醇配制。
但纯水和甲醇都必须在实验前检查是否含有卤代烃,分析时还要扣除本底。
纯水的配制可以将蒸馏水煮沸30m in,然后自然冷却。
214 有关污染物的干扰对于本方法测定干扰物主要有一些挥发性的其它有机物,如二氯甲烷,三氯甲烷。
通过柱温和载气流量的调整,并采用程序升温,使干扰物对测定物的影响减至最小。
215 方法的线性范围和校正曲线表1 线性范围和校正曲线标准物线性范围(mg/L)校正曲线相关系数三氯甲烷0～4C=-3126×103×h+5139×103019999三氯乙烯0～4C=-5121×103×h+5173×103019999三溴甲烷0～4C=-2112×103×h+5110×103019996四氯化碳0～4C=-3107×103×h+5152×103019992四氯乙烯0～4C=-2137×103×h+6102×10301998761216 方法的精密度和准确度表2 相对标准偏差组份组数组份浓度平均值(mg/l)RS D%平均回收率%三氯甲烷101137312799182三氯乙烯100143413297163三溴甲烷100187314299155四氯化碳100146212096172四氯乙烯1001394161981203 结论在以上实验过程中,通过色谱条件的选择、平衡温度的选择、平衡时间的选择以及溶剂的选择使灵敏度和准确度都得到了提高。
在顶空进样分析中等份量的气态样品从一个密闭的样品瓶直接导入气相色谱仪,与液体进样分析比较,可以得到较高的气相中组分浓度。
因而,对低分配系数物质也可以获得较高的分析结果。
(上接第2页)中线工程水源区水土保持生态补偿机制研讨会”的半官方会议在汉中召开,包括陕西省水土保持局、全球水伙伴等国际NG O组织以及相关专家对此进行探讨,希望建立长效的补偿机制。
作为中国历史上最大的人工调水项目,南水北调工程不仅仅是对自然资源的一次再分配,也将是对现有行政区划下利益格局的一次调整。
陕西省特别是陕南地区,是我国“南水北调”的主要水源地,为了保证水质,水源地群众利益受到一定影响。
尤其是陕南过去建立了一些工业和矿产企业,后来因为要保证汉江的水质,关闭了不少,为南水北调工程做出了巨大的牺牲,陕南在做出自己贡献的同时也希望中央政府和用水地区能够给予一定的补偿。
除了南水北调工程,地方间跨流域调水在我国内也变得屡见不鲜。
如广州市南洲水厂的取水点在我市顺德区的顺德水道,取水量达100万t/ d,服务人口约300万人。
为确保饮用水源安全,佛山市采取了一系列的措施,广州市南洲水厂的取水口水质情况一直良好,保持稳定达标。
目前,由于广州市西部饮用水源水质较差,广州市启动了取水量达350万t/d的西江引水工程。
该取水点位于我市的西江下陈村段,在西江与北江交汇处下游1000m范围内,河道宽约1700m。
西江引水工程将于近期开工,2010年6月工程将完工, 50km长的工程,其中有48k m在佛山市境内。
面对如此巨大的异地取水量,佛山市也在积极探索水源区和受益区之间的水权转让机制,希望受益区按照市场价格定期支付区域水资源费用,同时提高受益地区的水价和污水处理费标准,用于补助水源区为保护水资源而遭受的传统工业和农业发展的损失。
5 结论水资源补偿涉及水利、财政、发改委、环保以及水源地政府民众等各方面,要达成比较合理的补偿机制,需要各利益相关方的广泛参与,包括跨部门参与、公众参与等,让利益相关方充分讨价还价,才能搭建合理的水资源补偿机制。
参考文献:〔1〕刘文强,张阿玲1可持续水管理机制政策研究1政策研究,2000112,17-20.〔2〕刘文强,翟青,顾树华1基于水权分配与交易的水管理机制研究1西北水资源与水工程,200113,25-28.〔3〕冯彦,何大明,包浩生1澜沧江-湄公河水资源公平合理分配模式分析1自然资源学报,200017,13-17.71。