青稞酒中甜蜜素检测方法的研究
气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素
气相色谱-质谱联用法测定酒类中的甜蜜素丁立平【摘要】A rapid determination method of sodium cyclamate in wines by GC-MS had been developed. Sodium cyclamate was converted into N, N-dichlorocyclohexylamine with sodium hypochlorite in acidic conditions, then extracted by n-hexane and determined by GC-MS with ISTD. The results showed that as the addition of sodium cyclamate was in the rangeof 0.500-4.00 mg/L in wine samples, the recoveries ranged from 92.4 % to 110.4 %, the detection limit was 0.010 mg/L, and RSD was in the range of 4.52 %-7.21%.%本实验建立了快速测定酒类中甜蜜素的气相色谱-质谱联用方法。
酒类中的甜蜜素在酸性条件下,用次氯酸钠将酒中的甜蜜素转化为含环己基氨基的化合物N,N-二氯环己胺,以正己烷萃取,用内标法定量,以气相色谱-质谱联用法测定。
结果表明,样品中添加0.500-4.00mg/L水平的甜蜜素时,回收率范围为92.4%-110.4%.检测限为0.010mg/L,相对标准偏差范围为4.52%~7.21%。
【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2011(000)012【总页数】3页(P101-103)【关键词】分析检测;酒类产品;甜蜜素;气相色谱-质谱联用仪;内标法【作者】丁立平【作者单位】南平出入境检验检疫局,福建南平353000【正文语种】中文【中图分类】TS261.7;TS262.3甜蜜素(Sodium Cyclamate)又名环己基氨基磺酸钠,甜度为蔗糖的30~80倍,是一种可以在有限范围内使用的食品添加剂。
探讨食品中甜蜜素的检测方法
探讨食品中甜蜜素的检测方法摘要:本文主要介绍了几种食品中甜蜜素的检测方法。
关键词:食品;甜蜜素;检测方法我们都知道,甜蜜素可以作为甜味剂,并且在诸多的食品中被使用,但是甜蜜素的含量超标对于食用者的身体健康来说绝对不是一件好事,因此,我们必须加大对于某些食品中甜蜜素的检测,杜绝超标产品的市场投放。
下面简单介绍几种甜蜜素的检测方法。
1 液相色谱法目前,已开展了紫外吸收检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液相色谱法测定甜蜜素的研究。
1.1 紫外吸收检测器紫外吸收检测器具有较高的灵敏度,最小检测量可达10-69g,线性范围宽,对流动相的流速和温度变化不敏感,是高效液相色谱最常用的检测器。
高效液相色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将甜蜜素转变为N,N-二氯环己胺,用环己烷或正己烷萃取后,在314 nm 检测波长条件下进行色谱分析。
该方法的定性检出限为 1 μg/mL,定量检出限为2μg/mL。
1.2 二极管阵列检测器二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间的吸收光谱图,可为每一样品提供极为丰富的色谱和光谱信息,对分离峰进行定量分析,并协助对色谱峰定性和纯度鉴定。
刘丽敏等采用超声脱气、水稀释、固相萃取处理样品后,用硫酸铵作流动相,在200 nm检测波长条件下,采用高效液相色谱二极管阵列检测法分析食品中的甜蜜素含量,其检出限为 3.68μg/mL。
1.3 示差折光检测器示差折光检测器最大的优点是通用性,缺点是灵敏度不高、不能进行痕量分析。
徐烨等采用高效液相色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量,确定最佳色谱条件为:Novopak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为0.010 mol/L 甲醇和乙酸铵溶液(体积比3∶97),等度洗脱方式,柱温及RID 检测器温度30 ℃,RID 检测器灵敏度设置为6。
该方法对甜蜜素的检出限为 1.3 μg/mL,相对标准偏差为 3.5 %,回收率为97.4 %,线性范围为2.0~200.0 μg/mL,相关系数为0.999 6。
食品中甜蜜素的测定方法
食品中甜蜜素的测定方法
甜蜜素是一种常用的食品添加剂,主要用于增加食品的甜味。
然而,过量摄入甜蜜素可能对人体健康产生不良影响。
因此,对食品中甜蜜素的测定是非常重要的。
甜蜜素的测定方法主要有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):这是一种常用的甜蜜素测定方法,可以准确、快速地测定食品中的甜蜜素含量。
首先,将食品样品进行适当的预处理,然后通过HPLC进行分析,最后根据分析结果计算出甜蜜素的含量。
2. 气相色谱法(GC):这种方法也常用于甜蜜素的测定。
与HPLC 相比,GC更适合于测定挥发性或热稳定性较差的物质。
在测定甜蜜素时,需要先将甜蜜素从食品样品中提取出来,然后通过GC进行分析。
3. 酶联免疫吸附法(ELISA):这是一种生物化学测定方法,通过特异性抗体与甜蜜素结合,然后通过酶标仪测量光吸收值,从而计算出甜蜜素的含量。
这种方法的优点是灵敏度高,但操作复杂,需要专业的实验设备和技术人员。
4. 原子吸收光谱法(AAS):这种方法是通过测量甜蜜素中金属元素(如铅、镉等)的浓度来间接测定甜蜜素的含量。
这种方法的优点是准确度高,但设备昂贵,操作复杂。
以上就是食品中甜蜜素的主要测定方法。
不同的方法有各自的优缺点,需要根据实际情况选择合适的测定方法。
无论使用哪种方法,都应确保测定的准确性和可靠性,以保证食品的安全和质量。
超高效液相色谱-_串联质谱法测定配制酒中甜蜜素的含量
超高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中甜蜜素的含量刘 慧,张啸怡,何青科,徐文泱*(湖南省产商品质量检验研究院,食品安全监测与预警湖南省重点实验室,湖南长沙 410017)摘 要:建立配制酒中甜蜜素含量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,并开展方法学验证,甜蜜素在5~500 ng·mL -1线性关系良好,检出限和定量限分别为0.01 mg·kg -1和0.05 mg·kg -1。
配制酒样品在 2.5 mg·kg -1、5.0 mg·kg -1、10.0 mg·kg -1加标水平下甜蜜素的加标回收率为99.0%~100.6%,相对标准偏差为0.8%~1.6%。
通过测定23份配制酒样品,比较本方法和GB 5009.97—2016高效液相色谱法二者测定结果的差异。
结果显示,12份样品均检出甜蜜素,两种方法结果相对偏差为-9.7%~5.7%;6份样品高效液相色谱法未检出,本方法有检出,在一定程度可避免“假阴性”结果。
该方法简便、快速、准确、灵敏,可为打击配制酒中甜蜜素超量使用等违法违规行为提供检验依据,以满足食品安全监管需求。
关键词:甜蜜素;超高效液相色谱-串联质谱法;配制酒Determination of Sodium Cyclamate in Blending Liquor byUPLC-MS/MSLIU Hui, ZHANG Xiaoyi, HE Qingke, XU Wenyang *(Hunan Provincial Institute of Product and Goods Quality Inspection, Hunan Provincial Key Laboratory of FoodSafety Monitoring and Early Warning, Changsha 410017, China)Abstract: A method for the determination of sodium cyclamate in blending liquor has been established and validated based on ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The result showed that the working curve of sodium cyclamate was linear in the range of 5~500 ng·mL -1. The limit of detection and limit of quantification of the method were 0.01 mg·kg -1 and 0.05 mg·kg -1, respectively. The recoveries of sodium cyclamate at the spiked levels of 2.5 mg·kg -1, 5.0 mg·kg -1, and 10.0 mg·kg -1g were 99.0%~100.6%, and the relative standard deviations were 0.8%~1.6%. Comparing the results of this method with GB 5009.97—2016 (high-performance liquid chromatography) on 23 blending liquor samples, 12 samples showed positive results by both the two methods, and the relative deviations of the two methods were -9.7%~5.7%. However, 6 samples showed the negative results by high-performance liquid chromatography, in contrast, positive results by this method, which indicates that this method can avoid “false negative” results to some extent. The method is simple, rapid, accurate, and sensitive, and it can provide a testing basis for cracking down on illegal and irregular behaviors such as the use of sodium cyclamate over legal limits in blending liquor to meet the demand of food safety supervision.Keywords: sodium cyclamate; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; blending liquor基金项目:湖南省市场监督管理局科技计划项目(2022KJJH03);湖南省开放基金项目(2021KFJJ03)。
酒中甜蜜素检测方法研究进展
酒中甜蜜素检测方法研究进展一、内容描述随着社会的发展和人们生活水平的提高,食品安全问题日益受到重视。
在各种食品中,白酒作为一种具有悠久历史的饮品,其安全性一直备受关注。
酒中甜蜜素检测方法的研究逐渐成为食品安全领域的研究热点。
本文将对近年来酒中甜蜜素检测方法的研究进展进行综述,以期为相关领域的研究提供参考。
本文介绍了甜蜜素的基本概念及其在白酒等食品中的限量标准。
甜蜜素(Sodium cyclamate)是一种常用的人工甜味剂,过量摄入对人体健康可能产生不良影响。
建立有效的甜蜜素检测方法对于保障食品安全具有重要意义。
本文回顾了近年来酒中甜蜜素检测方法的种类及发展趋势。
常用的甜蜜素检测方法主要包括色谱法、光谱法、质谱法、电化学分析法等。
这些方法各有优缺点,在实际应用中需要根据具体需求和条件进行选择。
文章还探讨了新型检测方法的发展动向,如基于生物敏感器的检测技术等。
本文对酒中甜蜜素检测方法的研究现状进行了分析。
虽然现有检测方法在准确性、灵敏度和操作简便性等方面取得了一定的进展,但仍存在一些挑战和问题。
一些方法操作复杂、成本较高,不适合大量样品的快速检测;一些方法在选择性和特异性方面还有待提高。
未来研究应继续探索更高效、灵敏、简便的甜蜜素检测方法。
本文展望了酒中甜蜜素检测方法的研究方向和应用前景。
随着科学技术的不断进步和食品安全意识的不断提高,未来将有更多新型、高效的甜蜜素检测方法出现。
这些方法将更加适应市场需求和国际标准的变化,为确保食品安全提供有力支持。
通过深入研究和比较不同检测方法的优缺点,可以为实际应用的检测方法选择提供依据,进一步提高检测结果的准确性和可靠性。
本文对近年来酒中甜蜜素检测方法的研究进展进行了全面而详细的综述。
通过了解现有方法和研究动态,我们可以看到甜蜜素检测技术在不断发展进步,为食品安全提供了有力的技术支撑。
仍需关注存在的问题和挑战,以便不断完善和优化检测方法,更好地保障食品安全。
甜蜜素的检测方法
甜蜜素的检测方法
甜蜜素是一种常用的人工甜味剂,其检测方法主要有以下几种:
1. pH试纸法:甜蜜素一般为碱性物质,可以使用pH试纸检测其溶液的酸碱性。
甜蜜素溶液的pH值一般在8-9之间。
2. 高效液相色谱法(HPLC):HPLC是一种常用的甜蜜素检测方法。
通过将甜蜜素样品与固定相分离,并使用紫外光谱检测器检测其峰值,从而确定甜蜜素的含量。
3. UV-Vis光谱法:甜蜜素对紫外光有较强的吸收能力,可以使用UV-Vis光谱仪测定其吸光度。
根据甜蜜素的吸收峰的位置和强度,可以定量测定甜蜜素的含量。
4. 电化学法:甜蜜素可以在电极表面发生电化学反应,可以利用电极的电流或电势变化来检测甜蜜素的含量。
总之,甜蜜素的检测方法主要包括pH试纸法、HPLC、UV-Vis光谱法和电化学法。
根据不同的实验需求和设备条件,可以选择合适的方法进行检测。
食品中甜蜜素提取方法改进及测定
食品中甜蜜素提取方法改进及测定1 引言甜蜜素(Sodium Cyclamate)学名环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂,其口感好、价格低廉,甜度是蔗糖的30~40倍[1,2],而价格仅为蔗糖的3倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如美国、英国、日本和东南亚等禁止作为添加剂使用,在我国,虽然仍然允许甜蜜素的使用,但是具有严格限量要求,根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)[3]中对甜蜜素的添加量有明确准定,面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料等的最大使用量为0.65g/kg,蜜饯为1.0g/kg,话梅、陈皮等为8.0g/kg。
因此,一方面为了克服食品出口至美国、日本等国时,被要求产品中不允许添加甜蜜素而所遭遇的种种绿色壁垒,另一方面为了避免国内食品生产中出现甜蜜素的超范围或超量使用和保障人民身体健康,做好甜蜜素的监测工作,研究能够准确、快速测定食品中甜蜜素的方法是十分必要和具有现实意义的。
本文就近年来国内外食品中甜蜜素检测的方法进行了综述,并展望了其发展方向。
由于食品的组成成分比较复杂,所以检测食品中甜蜜素有不同的前处理和测定方法。
目前国内外食品中甜蜜素检测的方法主要有:比色法[4~6]、薄层层析法[7]、气相色谱法[8]、高效液相色谱法[9,12]、气质联用法[13,14]、液质联用法[15,16]和离子色谱法[17,18],现综述如下。
2 理化检测法2.1 比色法比色法是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法,常见的有可见分光光度计法和紫外分光光度计法。
由于甜蜜素仅有微弱的紫外吸收,故需要先进行衍生化反应后,才能进行紫外测定,常用的衍生方法为氯化和重氮化。
国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB/T 5009.97-2003)[4]中第二法采用的就是比色法之可见分光光度计法,其反应原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸脂,与磺胺重氮化后再与盐酸乙二胺偶合生成红色染料,在550nm波长下测其吸光度,以标准对照品作标准曲线进行定量。
对应用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素相关论述
对应用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素相关论述发布时间:2021-06-01T08:03:07.138Z 来源:《建筑监督检测与造价》2021年第2期作者:袁雪晴[导读] 分析纯次氯酸钠试剂、分析纯碳酸氢钠、分析纯硫酸、以及实验室二次去离子水。
江苏实朴检测服务有限公司摘要:文章对应用高效液相色谱法测定白酒中甜蜜素的相关问题展开论述,首先对高效液相色谱法检测所需的试剂设备以及检测方法进行概括,然后对实验结果进行系统分析,仅供参考。
关键词:白酒;甜蜜素;高效液相色谱法1 材料方法实验试剂与设备如下:高效液相色谱仪、分析天平、漩涡振荡器、甜蜜素标准品、色谱纯甲醇试剂、分析纯次氯酸钠试剂、分析纯碳酸氢钠、分析纯硫酸、以及实验室二次去离子水。
实验方法如下:精密吸取5.0ml剂量白酒样品滴加至50.0ml标准容积分液漏斗中,分别加入2.0ml硫酸以及2.0ml次氯酸钠溶液,充分震荡,时间为1.0min,在此基础之上加入5.0ml剂量正己烷,继续震荡2.0min后自然静置,达到分层状态后用分液漏斗对上层水相进行去除,并分次加入浓度5.0%碳酸氢钠溶液共25.0ml剂量,充分洗涤,以二氧化碳气体完全排除同时有机层达到透明状态为洗涤标准,同样对水相进行去除,并基于有机滤膜对有机层进行过滤,进样并进行检测,对检测结果进行观察记录。
2 结果分析1)检测波长。
基于高效液相色谱法检测白酒中甜蜜素所选用紫外-可见光波长检测器能够与多种HPLC系统兼容配置,波长区间为190~800nm。
分析中基于时间-波长程序进行监测,扫描白酒样品结果显示甜蜜素衍生物吸收波长最大值共出现三次,分别为221nm、214nm、以及314nm。
本次实验中基于230nm波长进行检测,浓度标准为10mg/L,形成相对应检测图谱。
通过对图谱的对比观察发现,在230nm波长条件下所对应的甜蜜素衍生物响应值达到最佳状态,314nm波长条件下基线呈现出了比较明显的飘移现象。
食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定----气相色谱法
4、推荐色谱条件
色谱柱:极性柱或者非极性柱。 进样口:温度,260℃;分流比,20:1。 检测器:类型,FID;温度,300 ℃。 程序升温:60 ℃保持1min,以15 ℃/min升到
120 ℃保持1min(Wax-58CB 25m×0.32mm)。
标准品衍生物环己醇亚硝酸酯气相色谱图
6、测定
标准曲线的制备: 分别移取0.2mL、0.4mL、 0.6mL、 0.8mL 、 1.0mL环
己基氨基磺酸钠标准10mg/mL于100mL比色管中,加入 20mL水,然后按照上述步骤进行衍生处理,然后经检测 计算得到标准曲线。 样品检测:
将处理好的样品经气相色谱检测后,然后经标准曲线计 算,得到样品浓度。
2、检测原理
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应, 生成环己醇亚硝酸酯,然后利用气相色谱法进行定 性和定量。
3、主要试剂
环己烷(色谱纯) 氯化钠:是为了降低生成的衍生物在水相的溶解
度,提高萃取的效率。 50g/L亚硝酸钠溶液 100g/L硫酸溶液 环己基氨基磺酸钠标准溶液:10mg/mL。
食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定---气相色谱法
检测依据GB/T 5009.97-2003
前言
甜蜜素化学名环己基 氨基磺酸钠,白色针状、 片状结晶或结晶状粉末。 无臭。味甜,其稀溶液的 甜度约为蔗糖的30倍。
1、检测范围
GB/T 5009.97-2003中规定气相色谱法适用于饮 料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。我们 通过加标回收率、方法精密度、方法检出限等试验 证明,也适用于冰激淋、雪糕等产品中环己基氨基 磺酸钠的检测。
样品检测的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ相色谱图
5、样品制备
称取20.0g试样于100mL比色管中,置于冰浴 中。加入5mL 50g/L亚硝酸钠溶液和5mL 100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min中, 并经常摇动。然后准确加入10mL正己烷,5g氯 化钠,振动80次,待静置分层后取上层正己烷层 于带塞10mL离心管中进行离心分层,取上层清 液进样。
液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素的内标适用探讨
Ap p l i c a b i l i t y o f i n t e r n a l s t a n d a r d i n d e t e r mi n a t i o n o f c y c l a ma t e i n wi n e b y HPLC- t a n d e m ma s s
mu m r e l a t i v e d e v i a t i o n wa s 1 6. 2% .An d he t r e s ul t b y e x t e na r l s t a n d a r d q ua n t i t a t i o n me t h o d p r o v e d t o b e
s p e c t r o me t r y W E N Y i — a r i n , L I N Y u a n - i f e 。 Z HU Y i - p i n g , 删
ห้องสมุดไป่ตู้
Y u — e ( S h a n g h a i Mu n i c i p a l C e n t e r f o r D i s -
e a s e C o n t r o l a n d P r e v e n t i o n , D i v s i i o n o fC h e mi c a l T o x i c i t y a d n S a f e t y A s s e s s m e n t , S h a n g h a i 2 0 0 3 3 6 ) Ab s t r a c t : [ o b j e c t i v e ] T o d i s c u s s t h e a p p l i c a b i l i t y o f i n t e r n a l s t a n d a r d i n d e t e r mi n a t i o n o f c y c l a — ma t e i n w i n e b y H P L C - t a n d e m m a s s s p e c t r o m e t r y . [ Me t h o d s ] A f t e r d i l u t i o n w i n e s a m p l e w a s d e t e r —
气相色谱法测定白酒中的甜蜜素.doc
分类号UDC 单位代码10644密级公开学号 2010060315本科毕业设计气相色谱法测定白酒中的甜蜜素学生姓名:罗秋蓉二级学院:化学与化学工程学院专业:应用化学班级:2010级3班学号:2010060315指导教师:刘丹完成时间:2014 年02 月24 日中国 达州目录摘要 (2)Abstract (2)1.引言 (3)1.1甜蜜素的发现与发展 (3)1.2甜蜜素的物理性质 (3)1.3化学性质 (3)1.4甜蜜素的用途 (3)1.5甜蜜素的允许添加量及过量的危害 (3)2.气相色谱法测定白酒中的甜蜜素................................................................................. 错误!未定义书签。
2.1气相色谱仪的组成 (5)2.2气相色谱法的原理 (6)2.3白酒中甜蜜素的检测 (9)2.3.1原理 (7)2.3.2试剂及仪器.............................................................................................. 错误!未定义书签。
2.3.3测定条件 (7)2.3.4标准液的处理.......................................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.5内标液的配制.......................................................................................... 错误!未定义书签。
2.3.6标准溶液的前处理 (8)2.3.7待测样品的前处理.................................................................................. 错误!未定义书签。
甜蜜素检验报告
甜蜜素检验报告I. 引言甜蜜素(Sweetener)是一种被广泛用作替代糖的化学物质。
它具有高甜度、低热量的特点,广泛应用于食品和饮料加工中。
然而,甜蜜素的使用也存在一定的争议,主要包括安全性和健康影响等问题。
为了确保甜蜜素在食品和饮料中的使用安全,对其进行检验成为必要的措施之一。
本报告将对甜蜜素进行检验,并提供相关测试结果和分析。
II. 检验目的本次甜蜜素检验的目的是为了验证所购买的甜蜜素样品是否符合国家相关标准要求,并评估其安全性和质量可靠性。
III. 检验方法本次甜蜜素检验采用了以下主要的检验方法:1.外观检验:对甜蜜素样品进行外观检查,包括颜色、纯度、形状等方面的观察。
2.化学成分分析:采用高效液相色谱法(HPLC)对甜蜜素样品中的主要成分进行分析和定量。
3.总甜度检验:采用糖度计对甜蜜素样品的总甜度进行测定,以评估其甜度。
4.残留溶剂检验:采用气相色谱法(GC)对甜蜜素样品中的残留溶剂进行检测和分析。
IV. 检验结果与分析经过以上检验方法的测试,得到了以下的结果和分析:1.外观检验:甜蜜素样品呈白色固体,没有异物和杂质的存在。
形状呈不规则颗粒状。
2.化学成分分析:采用HPLC分析方法对甜蜜素样品进行检测,发现其主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯,含量分别为95%和5%。
3.总甜度检验:使用糖度计测定甜蜜素样品的总甜度,结果显示其甜度为相当于蔗糖的150倍。
4.残留溶剂检验:经过GC检测,甜蜜素样品中未检测到任何残留溶剂。
根据上述检验结果和分析,可以得出结论:•所购买的甜蜜素样品符合国家相关标准要求。
•化学成分分析表明甜蜜素样品中的主要成分为苯甲酸甲酯和苯甲酸乙酯,且含量稳定。
•甜蜜素样品的总甜度相当于蔗糖的150倍,具有较高的甜度。
•在残留溶剂检验中,甜蜜素样品未检测到任何残留溶剂。
V. 结论通过对所购买的甜蜜素样品进行检验,可以得出以下结论:1.本次甜蜜素样品符合国家相关标准要求,具有较高的安全性和质量可靠性。
青稞酒中阿斯巴甜含量测定的方法研究
青稞酒中阿斯巴甜含量测定的方法研究作者:王茜蔡林森来源:《安徽农业科学》2019年第21期摘要 [目的]建立一种超高效液相色谱法测定青稞酒中阿斯巴甜的检测方法。
[方法]将青稞酒10.0 g在平行蒸发仪上减压蒸发至近干再用超纯水定容至10 mL,待分析。
采用艾杰尔C18柱分离,在220 nm波长下检测。
以0.02 mol/L的乙酸铵缓冲液和甲醇(V/V=87/13)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温40 ℃,进样量10 μL。
[结果]阿斯巴甜在10~200 μg/mL线性良好(R2=0.999 8),检出限为5 μg/mL,加标回收率为93.0%~102.5%。
[结论]此方法前处理简单、操作简便,具有较好的准确性和重复性,可用于青稞酒中阿斯巴甜的检测。
关键词阿斯巴甜;青稞酒;高效液相色谱;含量测定中图分类号 TS261文献标识码 A文章编号 0517-6611(2019)21-0214-02doi:10.3969/j.issn.0517-6611.2019.21.064開放科学(资源服务)标识码(OSID):Study on the Method of Aspartame Content Determination in Highland Barley LiquorWANG Qian1,CAI Linsen2(1.Food Inspection and Testing Institute of Qinghai Province, Xining,Qinghai810001;2.Product Quality Supervision and Inspection Institut of Qinghai Province,Xining,Qinghai 810001)Abstract [Objective] The research aimed to establish a method for the determination of aspartame content in highland barley liquor by HPLC.[Method]10.0 g liquor sample was palced on multivapor for decompressionevaporation until almost dry.Then ultrapure water was injected to 10 mL for subsequent analysis. C18 column and the loq 220 nm was used for separation 0.02 moL/L ammouium acetate buffer and methanol (V/V=87/13)was used as mobile phase.The flowing rate was 1.0mL/min. The column temperature was at 40 ℃.The injection volume was 10 μL.[Result]Aspartame showed a good linear relationship at 10-200 μg/mL(R2=0.999 8).The recovery was 93.0%-102.5% and the detection limit was 5 μg/mL.[Conclusion] The method has the advantages of simple pretreatment, simple operation, good accuracy and repeatability, and can be used for the detection of aspartame in highland barley lipouor.Key words Aspartame;Highland baveley liquor;High performance liquidchromatography;Content determination作者简介王茜(1968—),女,山西原平人,高级工程师,从事食品安全检测和实验室管理工作。
食品中甜蜜素的检测与分析方法研究
食品中甜蜜素的检测与分析方法研究随着人们对健康饮食的日益重视,对食品中添加剂的研究也成为了一个热点话题。
其中,甜蜜素作为一种常见的食品添加剂,广泛应用于各类食品中,咖啡、茶、糕点等食品的甜味剂。
然而,需要注意的是,甜蜜素摄入过多可能对人体健康造成一定的危害,尤其是对于糖尿病患者。
因此,检测和分析食品中甜蜜素的方法研究显得尤为重要。
食品中甜蜜素的检测主要依靠物理化学方法和生物学方法。
物理化学方法包括色谱法、质谱法和光谱法等,这些方法通过测量物质在特定环境下的光学性质或质谱特征来检测甜蜜素的存在。
光谱法是通过检测物质吸收、发射或散射光的特性来进行分析的,如紫外可见光谱法和荧光光谱法等。
而色谱法则是建立在物质的分离原理之上的,分为气相色谱法和液相色谱法两种,常用的液相色谱法包括高效液相色谱法与超高效液相色谱法等。
相比之下,质谱法则是通过对物质分子的荷质比进行测量,广泛应用于食品中甜蜜素的定性与定量分析。
由于这些技术的高灵敏度和高选择性,使得我们能够准确地检测到食品中微量的甜蜜素,确保了食品安全。
然而,物理化学方法虽然在食品中甜蜜素的检测方面取得了很大的进展,但其依赖仪器设备的高成本和对技术人员操作能力的要求较高,使得其应用受到一定的限制。
因此,生物学方法也逐渐成为了食品中甜蜜素检测的重要手段之一。
生物学方法主要包括酶法、免疫法和生物传感器等。
酶法通过酶与底物之间的特异性反应来确定甜蜜素的存在,常见的酶法有葡萄糖酸化酶法和葡萄糖转移酶法等。
免疫法则是利用抗体与抗原之间的特异性结合来实现甜蜜素的检测,例如免疫吸附法和免疫层析法等。
最后,生物传感器是一种将生物元件与物理信号转换器相结合的新技术,在食品中甜蜜素检测方面展现出了广阔的应用前景。
除了常见的检测方法,还有一些新兴的研究方向值得关注。
例如,近年来涌现出的纳米技术,为食品中甜蜜素的检测提供了新的思路。
纳米技术能够通过调控纳米材料的特殊性质,实现对甜蜜素的高灵敏度检测,同时还能提高检测速度和准确度。
食品中甜蜜素检测方法的比较研究
食品科技食品中甜蜜素检测方法的比较研究刘 珂(萍乡市食品药品检验所,江西萍乡 337000)摘 要:甜蜜素是目前食品制造过程中应用较为广泛的一类添加剂,常见于冷冻饮品、蔬菜水果制品以及烘焙食品中,但因其过量使用会对人体产生巨大危害,我国食品安全部门对食品制造中甜蜜素的最大使用量给出了严格的规定。
但就目前的食品安全状况来看,甜蜜素的超标使用现象仍旧较为普遍。
本文针对食品中甜蜜素的检测方式进行了分类对比,为今后合理选用甜蜜素检测方法提供参考。
关键词:食品;甜蜜素;检测方法;添加剂甜蜜素作为一种非营养性合成性质的甜味剂,是食品生产、制造环节中常见的添加剂之一。
在价格层面上,同等重量的甜蜜素仅为蔗糖的1/3,且即便用量有所增加,也不会出现同糖精过量使用的苦味,因此成为食品生产中蔗糖材料的理想替代品。
相关研究证明,过量使用甜蜜素会给机体带来极大的影响,甚至引发癌症,这也是我国严格限制甜蜜素食品制造用量的关键原因。
1 甜蜜素物质概述作为甜味剂的一种,甜蜜素也是一种由人工合成的食品添加剂,其学名为环己基氨基磺酸钠,对酸碱环境的耐受性较强,且在水中的溶解度较高。
与常见的蔗糖材料相比,甜蜜素的甜度要超出30~50倍,甜蜜素较为爽口,现已发展成为食品生产中取代蔗糖地位的具备广阔发展前景的添加剂[1]。
早在1986年,我国就将甜蜜素作为食品添加剂进行使用,在接下来30余年的发展中,随着食品种类的持续扩张,国内的甜蜜素使用范围、数量都呈现出快速扩张的状态。
从目前的食品生产状况来看,甜蜜素已被广泛应用于饮品、甜点、蔬菜水果制品等食品中。
除了食品的生产制造之外,甜蜜素也可用于苹果、梨等农作物的生长过程中,主要是缩短农作物的成熟期,并提升其甜度。
2 甜蜜素的样品前处理技术分类比较2.1 透析处理技术对冷热饮品这类成液体状的食品样品,透析法检测甜蜜素的含量具有简便、结果精准的特点。
在实际操作中,可将液体状的食品样品按照一定比例稀释之后,通过渗析模块内部的渗析池进行一系列处理,便可得出样品中的甜蜜素物质含量。
青稞酒中糖精钠含量的测定方法研究
青稞酒中糖精钠含量的测定方法研究蔡林森【摘要】The determination method of saccharin sodium content in highland barley liquor by HPLC had been developed. 10.0 g liquor sample was placed on multivapor for decompression-evaporation until almost dry, then ultra-pure water was injected to 10 mL for subsequent analysis. Inertsustain C18 (4.6 × 250 mm × 5μm) column was used for separation.0.02 mol/L ammonium acetate buffer and methanol (V/V=85:15) was used as mobile phase, the flowing rate was 0.8 mL/min, the column temperature w as at 40℃, the injection volume was 10μL, and the wavelength of ultraviolet detector was at 220 nm.The experimental results showed that sodium saccharin showed a good linear relationship within 5 to 150μg/mL and the linear equation was y=24893.5x, the correlation coefficientR2=0.9999, the recovery was between 97.74%to 106.9%, and the detection limit was 0.023μg/mL. This method was simple, rapid, precise, accurate and it could be used in the analysis of sac-charin sodium in highland barley liquor.%建立了高效液相色谱法测定青稞酒中糖精钠的检测方法.将青稞酒样品10.0 g在平行蒸发仪上减压蒸发至近干再用超纯水定容至10 mL,待分析.采用Inertsustain C18(4.6×250 mm×5μm)柱分离.以0.02 mol/L的乙酸铵缓冲液和甲醇(V:V=85:15)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温40℃,进样量为10μL,紫外检测器的波长为220 nm.实验结果表明,糖精钠在5~150μg/mL范围内线性良好,线性方程为:y=24893.5x,相关系数R2=0.9999.加标回收率为97.74%~106.9%,检出限为0.023μg/mL.本方法简便、快速、精密、准确,可用于青稞酒中糖精钠的检测.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)003【总页数】3页(P107-108,120)【关键词】糖精钠;青稞酒;高效液相色谱【作者】蔡林森【作者单位】青海省产品质量监督检验所,青海西宁810001【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7青稞酒是青藏高原特有的民族传统产品,是以青稞和豌豆为主要原料,用大曲、小曲及酒母等作为糖化发酵剂,经过一系列的化学反应而制成的。
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化
关于气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化气相色谱法是一种常用的检测食品中甜蜜素的方法,其常用的检测设备为人造嗅觉仪和电子鼻。
本篇文章针对气相色谱法检测食品中甜蜜素的实验条件优化进行探讨。
一、实验原理气相色谱法利用分子具有在不同温度下显著不同的挥发性的特性,通过分子在固定相中的不同作用产生不同的分离,分离不同成分,并在检测器中检测其信号强度,来定量分析目标化合物。
二、实验设备与试剂实验设备:气相色谱仪、气瓶、气流速控制器、进样口、温度控制器、检测器、计算机。
试剂:甜蜜素、纯化水、乙腈、石英毛细管柱、固定相。
三、实验步骤及优化条件1、准备工作先根据气相色谱仪的说明书安装好仪器,联网,开机预热;选用合适的毛细管柱,固定相,并对柱温、进样量、进样方式、检测器灵敏度等参数进行设置。
2、样品的制备取一定量的食品样品加入纯化水中进行提取制品,再用乙腈进行洗涤萃取。
优化条件:提取方法、洗涤萃取的溶剂种类和浓度、萃取时间等。
3、标准曲线的建立将不同浓度的甜蜜素溶解于乙腈中,制成5个浓度的标准品,并进行柱前衍生(常用的衍生剂有TFAA、PFBBA)。
然后在气相色谱仪中进行检测,建立标准曲线。
优化条件:柱前衍生方法、衍生剂浓度、反应时间和温度。
4、甜蜜素的检测将经过提取制品的食品样品,过一定的屏障,然后进入柱中进行某种固定相分析,最后落在检测器上进行检测。
优化条件:分离时间、流速、固定相种类和厚度、进样方式、列温程序。
四、误差处理及结果分析在进行实验过程中,可能会出现各种误差,如设备误差、采集误差、人为误差等。
一般来说,通过在多次实验中测量得到的数据,可以根据公式进行统计和分析,然后获得精确的实验结果。
总之,本文结合实际情况,从实验条件优化的角度,对气相色谱法检测食品中甜蜜素的方法进行了详细的探讨和分析,希望能对相关人士有所帮助。
顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量
顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量
何浩;吴海智;梁军;胡艳君;石鹏途
【期刊名称】《中国酿造》
【年(卷),期】2023(42)1
【摘要】该实验建立了顶空-气相色谱(HS-GC)快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。
样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。
结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1~100 mg/kg时线性关系良好(R^(2)=0.9989),检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%~4.9%。
该方法简单、
高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。
【总页数】4页(P209-212)
【作者】何浩;吴海智;梁军;胡艳君;石鹏途
【作者单位】湖南省产商品质量检验研究院;广电计量检测(湖南)有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素
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4.顶空毛细管气相色谱法测定食品
中的甜蜜素5.超声提取气相色谱法快速测定食品中甜蜜素含量的研究
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甜蜜素测定开题报告
甜蜜素测定开题报告甜蜜素测定开题报告一、研究背景和意义甜蜜素是一种被广泛应用于食品和饮料中的人工甜味剂。
由于其甜度高、热量低以及对血糖影响较小的特性,甜蜜素在减肥、糖尿病患者食品选择以及一些特殊人群的饮食需求中起到了重要的作用。
然而,甜蜜素的滥用和过量摄入也可能对人体健康造成潜在的风险。
因此,准确测定食品和饮料中甜蜜素的含量具有重要的意义。
二、研究目的本研究旨在开发一种准确、快速、简便的方法来测定食品和饮料中甜蜜素的含量。
通过该方法,可以为食品行业提供有效的监管手段,确保甜蜜素的合理使用,并保护消费者的健康。
三、研究方法本研究将采用高效液相色谱法(HPLC)结合紫外检测器来测定食品和饮料中甜蜜素的含量。
首先,将待测样品进行适当的前处理,如提取、过滤等。
然后,将样品注入HPLC系统中进行分离和定量分析。
通过与标准品的比对,可以准确计算出样品中甜蜜素的含量。
四、研究步骤1. 收集市售食品和饮料样品,包括不同类别的甜蜜素产品。
2. 对样品进行前处理,如样品提取、过滤等。
3. 设置HPLC分析条件,包括流动相、流速、柱温等。
4. 根据标准品的浓度,建立甜蜜素的标准曲线。
5. 将前处理后的样品注入HPLC系统中进行分析。
6. 通过标准曲线的回归方程,计算出样品中甜蜜素的含量。
五、研究预期结果通过本研究,预期可以建立一种准确、快速、简便的方法来测定食品和饮料中甜蜜素的含量。
该方法具有高灵敏度、高精确度和高重复性,可以满足食品行业对甜蜜素含量监管的需求。
同时,该方法还可为消费者提供准确的信息,帮助他们做出健康的食品选择。
六、研究的局限性和不确定性1. 样品的多样性:不同食品和饮料的成分复杂多样,可能会对分析结果产生影响。
2. 样品前处理的差异性:不同样品的前处理方法可能存在差异,可能会影响到最终的分析结果。
3. 样品中其他成分的干扰:食品和饮料中可能存在其他干扰物质,这些物质可能会对甜蜜素的测定产生影响。
七、研究的意义和应用前景本研究的结果将为食品行业提供一种准确测定甜蜜素含量的方法,有助于保障消费者的健康权益。
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酿酒科技
2 0 1 6 年第 1 2 期( 总第2 7 o .  ̄) ・ L I Q UO R- MAK I N G S C I E NC E&T E C H NO L O GY 2 0 1 6 No . 1 2 ( T o 1 . 2 7 0 )
DOI : 1 0 . 1 3 7 4 6  ̄ . n j k j . 2 0 1 6 2 7 4
衍 生产物将 产生 2 个 色谱峰 , 导致定量 不准确。本 实验 通过优化甜 蜜素 的提取 条件和衍 生化 条件 , 建立 了一种 准
确检测青稞 酒 中甜 蜜素 的方法 , 同时用青稞 酒配制甜 蜜素标 准溶液 , 有效减 小了基质 效应对 实验结 果的影响 。将
不 同浓度的甜 蜜素加入青稞 酒中进行 回收 率和精 密度 分析 , 回收 率范围为9 2 . 5 %~ 1 0 5 . 0%, RS D为 1 . 5 0%。 关键词 : 甜 蜜素 ; 青稞 酒; 气相 色谱 法; 检 测 中图分类号 : T S 2 6 2 . 3 ; T S 2 6 1 . 7 ; T S 2 6 1 . 4 文献标识码 : A 文章编 号 : 1 0 0 1 — 9 2 8 6 ( 2 0 1 6 ) 1 2 — 0 0 5 6 — 0林 森
( 青海省产品质量监督检验所 , 青海 西 宁 8 1 0 0 0 1 )
摘
要 : 采用气相 色谱法测定青稞 酒中甜 蜜素的含 量 , 通过优化衍 生化 条件 , 建 立了青稞 酒 中 甜 蜜素准确定量 的
检 测方 法。甜 蜜素在酸性条件 下和亚硝酸钠发 生反应 , 生成 易气化 的环 己醇亚硝 酸酯。若衍 生化 条件控制 不 当,
Ab s t r a c t : T h e c o n t e n t o f s o d i u m c y c l a ma t e i n h i g h l nd a b a r l e y l i q u o r wa s d e t e r mi n e d b y g a s c h r o ma t o g r a p h y . S o d i u m c y c l a ma t e r e a c t e d wi t h s o d i m u n i t r i t e u n d e r a c i d c o n d i t i o n s nd a f u r t h e r f o r me d e a s i l y g a s i i f e d c y c l o h e x a n o l n i t r i t e . I n a p p r o p ia r t e c o n t r o l o f d e r i v a t i z a t i o n c o n d i t i o n s ma y p r o d u c e t wo c ro h ma t o g r a p h i c p e a k s o f d e r i v a t i v e s , wh i c h wo u l d r e s u l t i n i n a c c u r a t e q u nt a i t a t i o n . I n he t e x p e ime r n t , t h r o u g h he t o p t i mi z a - t i o n o f t h e e x t r a c t i n g c o n d i t i o n s a n d he t d e r i v a t i z a t i o n o f s o d i u m c y c l a ma t e , a me t h o d f o r a c c ra u t e d e t e m i r n a t i o n o f s o d i m u c y c l a ma t e i n h i g h - l a n d b a r l e y l i q u o r h a d b e e n d e v e l o p e d . Me a n wh i l e , he t p r e p ra a t i o n o f c y c l a ma t e s t nd a rd a s o l u t i o n c o u l d e fe c t i v e l y r e d u c e ma t r i x e fe c t s . S o d i - u l n c y c l a ma t e o f d i fe r e n t c o n c e n ra t t i o n wa s a d d e d i n h i g h l nd a b rl a e y l i q u o r or f r e c o v e r y r a t e a n d RS D a n a l y s i s , a n d t h e r e c o v e y r r a t e wa s 9 2 . 5% t o 1 0 5 . 0% . n dRS a D wa s 1 . 5 0% .
De t e r mi n a t i o n o f S o d i u m Cy c l a ma t e i n Hi g h l a n d Ba r l e y Li q u o r
CAI Li n s e n
( Qi n g h a i P r o d u c t Q u a l i t y S u p e r v i s i o n a n d I n s p e c t i o n I n s t i t u t e , X i n i n g , Qi n g h a i 8 1 0 0 0 1 , C h i n a )