高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

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高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的：1.学习掌握高效液相色谱法（HPLC）的基本原理和操作方法；2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量，了解其在环境中的污染状况。

实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。

此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。

样品进样后，通过流动相在色谱柱中分离，不同组分按照特定的时间顺序通过，再通过检测器检测并计算得到定量结果。

实验步骤：1.仪器和色谱柱的准备：打开和保持HPLC仪器的电源，并预热至工作温度。

选择合适的色谱柱，并平衡至稳定状态。

2.样品的制备和进样：取一定质量的待测样品，加入适量的提取液，并充分混合。

用适当的过滤器进行过滤，将过滤后的样品进样到色谱柱中。

3.进样和流动相参数的设置：根据样品的性质和分析要求，设置进样量和流动相组成。

常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。

4.色谱柱运行：开启HPLC仪器，并调整流动相的流速和温度。

根据不同的物质特性，选择合适的梯度程序进行分离。

在分离过程中，对流动相温度和流速进行实时监测和调整。

5.检测器的设置和数据处理：选择合适的检测器，并设置检测参数。

在检测过程中，记录不同时间点的信号强度，并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。

实验结果：根据上述实验步骤，测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。

根据HPLC测定结果，经过数据处理和计算，得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。

结论：通过本实验，成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量，得到了可信的分析结果。

该方法操作简便、准确可靠，可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

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保持１ｎ；样口温度：８￣色谱一质谱接口０ｍｉ进２０Ｃ；
超纯水仪：ｌ．ＭｉｉｌＱ型，国密理博公司；美
有机性样品滤膜：．ｍ；０５ｕ４
甲醇、乙腈：色谱纯；ＢＰＤＰ、ＨＢ、ＢＤＥＰ标准品：纯度为９．上海９８％，
ＭＳ型，国安捷伦公司；Ｄ美
（）２气相色谱一质谱条件
色谱柱：ｍＬ５ＭＳ柱（０ｍ × ．ｕ，．ｍ）３０２ｒｎ０５ｕ，５／２

邻苯二甲酸液相色谱检测方法

邻苯二甲酸液相色谱检测方法邻苯二甲酸是一种广泛使用于工业生产中的有机化合物，在塑料制造、涂料、酯类等领域有着广泛的应用。

然而，如果大量的邻苯二甲酸被释放到环境中，可能会对生态环境带来不利的影响。

因此，对邻苯二甲酸的检测方法的研究变得非常重要。

本文就邻苯二甲酸的液相色谱检测方法进行系统的介绍。

一、液相色谱技术。

液相色谱（Liquid Chromatography, LC）是一种将待测物质通过柱上填充物（色谱柱）与移动相进行分离和纯化的分析技术。

因为液相色谱系统具有分离和分析效果好，灵敏度高，样品的准确性和重现性强等特点，因此在各种化学分析、制药、食品和环境分析领域都有着广泛的应用。

二、邻苯二甲酸检测方法的研究。

1.液相色谱-紫外检测法。

液相色谱-紫外检测法（Liquid chromatography – Ultraviolet detection, LC-UV）是常见的邻苯二甲酸检测方法之一、该方法的原理基于邻苯二甲酸对紫外光的吸收，在液相色谱分离后，用紫外光检测器检测邻苯二甲酸吸收的光谱强度，计算浓度。

然而，由于邻苯二甲酸的结构中不含有芳香环，其在紫外光的吸收较弱，检测灵敏度较低，因此该方法并不是最理想的检测方法。

2.液相色谱-质谱检测法。

液相色谱-质谱检测法（Liquid chromatography – Mass spectrometry, LC-MS）通过将邻苯二甲酸离子化，利用其分子结构特征通过质量分析对其进行检测。

该方法具有高效、高灵敏度、高选择性、精确度高等优点，但该方法仪器的设备和维护成本较高。

3.液相色谱-荧光检测法。

液相色谱-荧光检测法（Liquid chromatography – Fluorescence detection, LC-FL）可以通过邻苯二甲酸荧光检测器检测邻苯二甲酸分子不同的荧光特征。

该方法的检测灵敏度较高，而且有很好的选择性和准确性。

适合邻苯二甲酸水准较低的检测。

QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯

h FQ E AQ e L !高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯!魏丽琼$呼世斌$刘书慧$王娇娇$柴琴琴$刘晋波!西北农林科技大学"陕西杨凌*"#"’’$摘要!邻苯二甲酸酯&6B Q 4’类物质是一种人工合成的环境激素类化合物"建立了一种h FQ E AQ e L !高效液相色谱法联合测定土壤中,种6B Q 4"土壤样品经h FQ E AQ e L 法提取后进行了高效液相色谱分析测定"选取乙腈#乙酸乙酯#甲醇作为萃取剂!对萃取剂进行选择!对影响萃取效率的萃取剂体积#超纯水体积#盐量等条件进行优化"方法的加标回收率为)&%*+b "’#%3+!检出限为’%&)b "%#)"01Z0!相对标准偏差&/p *’为"%(+b &%;+"该方法前处理简单!萃取剂用量少!分析时间短!适用于土壤中6B Q 4的大批量测定分析"关键词!土壤%邻苯二甲酸酯%hFQ E AQ e L %高效液相色谱法<=>%"’%";#’,1?@A?0:@#’"(’,’;#2"&"%,’)$&’()(*#V &V $+’0$0’2"!&"%!’)!(’+./_L "0Q "%!5V ’W V#"%*(%,$)0"+’_3’20V %(,$&(W %$#V /-Q >28G f8M 90"J VLA8G [89"2>VLAFG AF8"-B C Dd 87M G ?87M "E J B >h 89G f89"2>Vd 89G [M!C M R U AY P 4U B 0R 8:FN U FR P 79.]M R P 4U R H V 98W P R 48U H "a 790N 890*"#"’’"E A897$$6789:;8%6AU A7N 8:7:8.P 4U P R 4!6B Q 4$Y P R P4H 9U AP U 8:P 9W 8R M 9/P 9U 7N P 9.M :R 89P.84R FXU M R 4@B h FQ E AQ e LG A80A XP R O M R /79:P N 8fF8.:AR M /7U M 0R 7XAH !J 62E $/P U AM .Y P R P P 4U 7[N 84AP .O M R .P U P R /897U 8M 9M O O 8W P 6B Q 4894M 8N @S AP 47/XN P 4Y P R P P \U R 7:U P 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4$是一种能够起到软化作用的人工合成的有机化合物"多用作塑料增塑剂"以增大塑料产品的可塑性和柔韧度"在塑料中的含量达#’+b ,’+(")&由于6B Q 4在塑料中呈游离态"与塑料基质之间以范德华力和氢键联结(#)"极易进入周围的环境介质中"随着时间的推移富集下来&目前"在大气’水体’土壤和植物体等环境介质中都已检测到6B Q 4的存在&6B Q 4作为一种普遍存在的环境污染物"在环境中性质较稳定"可持久存在"有较强的生物蓄积效应"可通过食物链进入人体"危及人体健康(;G &)&国内外大量研究表明"6B Q 4是一种环境激素类物质"部分具有致癌’致畸’致突变的危害"多数还具有内分泌干扰性"可改变人体血液中雌激素的正常水平"产生慢性危害(,G *)&美国环保局已将邻苯二甲酸二甲酯!<56$’邻苯二甲酸二乙酯!<Q 6$’邻苯二甲酸二丁酯!<_6$’邻苯二甲酸丁基苄基酯!__6$’邻苯二甲酸二!#G 乙基己基$酯!<Q J 6$’邻苯二甲酸二辛酯!<=6$(种3&"环$境$工$程Q 9W 8R M 9/P 9U 7N Q 9089P P R 890酞酸酯列为优先控制污染物"我国也将<Q6’<=6’<56;种列入优控有毒污染物黑名单&目前"对土壤中6B Q4的提取有加速溶剂萃取(3)’索式提取())’超声提取("’)’微波辅助萃取("")等方法"这些方法虽能取得较好的提取效果"但存在耗时长"萃取剂用量大"需要专用仪器等缺点& h FQ E AQ e L法读作,:7U:AP R4-"为快速!fF8:Z$’简便!P74H$’经济!:AP7X$’高效!P O O P:U8W P$’耐用!R F00P.$和安全!47O P$的英文缩写"于#’’;年诞生于美国"广泛用于检测水果和蔬菜中的药物残留("#)&它的基本过程是基于盐析辅助水溶性有机溶剂!如乙腈’丙酮’乙酸乙酯等$的液液萃取(";)"萃取后加入6LB等吸附剂除杂"上清液进行D E G5L或J62E检测&由于土壤样品基体复杂"污染物较多"土样中6B Q4的前处理技术在其监测中起重要作用& h FQ E AQ e L法提取土壤中的6B Q4目前还没有研究涉及"本研究采用改进的h FQ E AQ e L联合高效液相色谱法测定土壤中,种6B Q4"建立了一种前处理简便"溶剂用量少"分析时间短的检测方法&DC实验部分DE DC主要仪器和试剂-7U P R4(’’高效液相色谱仪"带紫外检测器!美国-7U P R4公司$#_8M O F0P LU R7U M4台式高速冷冻离心机!德国J P R7P F4公司$#B V a##’分析天平!日本LA8/7.K F公司$##,’"2平头微量注射器!上海高鸽$#‘M R U P\G D P98P#涡旋振荡器!美国L:8P9U8O8: >9.F4U R8P4公司$#"’/2玻璃离心管&为降低6B Q4的污染"实验中避免使用任何塑料制品"所有玻璃仪器使用前用超纯水’丙酮多次清洗"置于马弗炉中&,’c烘烤#b&A&乙腈!J62E级$"乙酸乙酯!分析纯$"甲醇!优级纯$"丙酮!J62E级$均购自国药化学试剂有限公司"纯度均在))%,+以上&无水50L=&和C7E N于&,’c烘烤#b&A"放在玻璃器皿中冷却后置于干燥器中备用&邻苯二甲酸二甲酯!<56$’邻苯二甲酸二乙酯!<Q6$’邻苯二甲酸二丁酯!<_6$’邻苯二甲酸丁基苄基酯!__6$’邻苯二甲酸二!#G乙基己基$酯!<Q J6$标准溶液!溶解于甲醇溶剂$"质量浓度均为#’’’"01/2"购自美国L80/7G B N.R8:A公司&用甲醇稀释"’倍为#’’"01/2作储备液"存放于&c的冰箱中备用&DE FC样品前处理DE FE D$土样制备将采集的土壤样品自然风干"磨碎后过(’目!’%;//$筛"放在玻璃容器中保存&选择不含6B Q4的空白土样!经高效液相色谱仪扫描未发现6B Q4物质$进行回收率试验&准确称取#%’’’’0空白土样于"’/2玻璃离心管中"加入所需添加量的邻苯二甲酸酯混合标准溶液"加标后"再加入足量的萃取剂完全浸没土样"使6B Q4在土样中彻底混匀&将加标土样置于通风厨内晾干"备用&DE FE F$实验方法称取#%’’’’0土样于"’/2玻璃离心管中"先加入#/2的超纯水"涡旋"/89!为了避免接触离心管的塑料盖子"用铝箔纸将盖子与样品分离开来$"然后加入,/2的萃取剂"涡旋振荡器大力涡旋"/89"之后再加入#0无水50L=&和’%,0C7E N"立即涡旋"/89!立即涡旋是为了避免无水50L=&吸水时形成结块$&随后离心管在&’’’R1/89离心,/89"最后取上清液过’%##"/的滤膜"J62E待测& DE GC色谱条件色谱分离柱%-7U P R4LH//P U R HEN3柱!#,’//^ &@(//","/$&流动相%甲醇!B$***水!_$&柱温% #,c#进样量%#’"2#检测波长%##,9/#流速% "%’/21/89&梯度洗脱程序%’b;/89"3,+B"",+ _#;b*/89"3,+B线性变化至"’’+B#*b"’/89" "’’+B&FC结果与讨论FE DC空白实验由于邻苯二甲酸酯是一种塑料增塑剂"实验操作中很难完全避免塑料制品的使用"整个实验过程较容易受到外界6B Q4的干扰"因此对溶剂’器皿’操作过程中的6B Q4污染要进行严格的控制&FE DE D$试剂空白对于实验中所使用的试剂进行高效液相色谱测定",种6B Q4均未检出&FE DE F$全过程空白取空白土样作全过程空白实验"依据上述实验方法进行样品处理"经高效液相色谱检测"结果表明" ,种6B Q4均未检出"低于最低检测的浓度"满足分析要求&FE FC不同萃取剂对回收率的影响通常"由于乙腈和乙酸乙酯在h FQ E AQ e L法萃)&"监$测$与$评$价Q9W8R M9/P9U7N5M98U M R890l B44P44/P9U取水果和蔬菜中农药残留的高效率("#)而被作为该方法的萃取剂#另外"6B Q4在甲醇和乙腈中有较好的溶解性"这两种溶剂都与水互溶"加盐离心后均可以与水相分离"皆可作为h FQ E AQ e L前处理的萃取溶剂&因此实验选择了乙腈’乙酸乙酯和甲醇作为萃取剂"考察了不同萃取剂对6B Q4回收率的影响"每组做;个平行实验且做空白对照&结果如表"所示&表DC萃取剂对回收率的影响&:6J=DC"P P=;8@P=O89:;8M@N7@J Z=N8@N9=;@Z=9>9:8=7@P:N:J>8=7+化合物回收率乙腈乙酸乙酯甲醇<563#%"3’%,,(%;<Q6*)%;*&%)("%*__63’%&*3%;*&%#<_63&%)3"%#**%,<Q J6)*%3);%;*)%"由表"可以看出%;种萃取剂相比"乙腈作为萃取剂对,种6B Q4都有较好的回收率&乙腈是h FQ E AQ e L法中常用的萃取剂"它能在盐!无水硫酸镁和氯化钠$加入时较好地从水相中分离开来"实现了较高的回收率&而萃取过程中发现乙酸乙酯较易黏在器壁上"不利于6B Q4与土样的分离"导致萃取效率低于乙腈&甲醇对6B Q4的萃取回收率较低"因此本实验选用乙腈作为萃取剂&FE GC h FQ E AQ e L萃取6B Q4的条件优化FE GE D$超纯水体积h FQ E AQ e L方法最初是用于检测水果和蔬菜等含水率较高的环境基质"对于土壤等含水率较低的基质来说"通常要在萃取剂萃取之前加水润湿样品"可使样品的气孔增大"萃取剂更易进入样品&研究了土样中加入不同体积的水对目标分析物的回收率的影响%在#0加标土样中分别加入#/2和;/2超纯水"混合物涡旋"/89"随后进行萃取过程"加入一定数量和成比例的乙腈及盐"按h FQ E AQ e L步骤实验&结果表明%<56的加标回收率分别为*)+和3"+" <Q6的加标回收率分别为(*+和(,+"__6的加标回收率分别为*#+和*’+"<_6的加标回收率分别为3#+和3&+"<Q J6的加标回收率分别为3)+和)"+"通过比较"不同体积的水对回收率影响差别不大"因此选择加入#/2超纯水"足以完全浸透土样"为涡旋部分适当的提供了土样适合的均质化&FE GE F$萃取剂体积通常理想的分析方法就是用最小的量以求达到统计上可靠的结果&实验中使用较多的样本量就要使用大量的萃取剂"导致更多的浪费和较大的安全隐患&由于玻璃离心管容积的限制"萃取剂体积也受到限制"因此土样量选择#0"萃取剂体积分别为;", /2"水的体积和盐的质量根据萃取剂体积成比例加入&结果表明%萃取剂为,/2时对土样中,种6B Q4的回收率较高"均可达3*+以上&FE GE G$加盐量土样经萃取溶剂萃取后"盐的加入是为了实现有机相与水相的分离"在它们的分离过程中目标分析物将从样品中分离出来进入萃取溶剂中"完成目标分析物的提取过程&C7E N的加入引起的盐析效应通常会导致极性化合物回收率的增加"能够控制有机相中水的百分比&加入过饱和的无水50L=&是因为它可以大量吸水"从而显著地减少水相"促进分析物从有机相中分离&表#中给出了不同组合的无水50L=&和C7E N及其相应的结果"可以看出%,/2的萃取剂提取后加入#0无水50L=&和’%,0C7E N时"回收率最高"该组合在其他文献中也有体现&表FC不同组合的盐对目标分析物回收率的影响&:6J=FC’N P J L=N;=@P A M P P=9=N8;@R6M N:8M@N7@P7:J87@N8Q= 9=;@Z=9>9:8=7@P8Q=8:9S=8;@RU@L N A7盐量10回收率1+50L=&C7E N<56<Q6__6<_6<Q J6 "#’*#%"*’%;**%*3;%;3(%,’%#,3’%"*(%(3"%’3#%"3,%(’%,()%#(;%**#%"*)%#3&%’’*)%,(*%#*)%;3#%’3,%,’%#,((%;*"%"*’%#3"%;3)%(’%,),%#3)%))3%3"’#%&"’;%*FE HC方法的线性关系用甲醇将,种邻苯二甲酸酯混合标准储备液稀释"配置成校正曲线工作液"其质量浓度分别为’%""’%,""%’"#%’",%’""’%’"01/2&以各组分的峰面积为纵坐标"质量浓度为横坐标绘制标准曲线"由线性相关系数I#观察方法的线性关系&线性方程和相关系数见表;"该方法的线性相关系数I#为’%))#)b’%))3#"线性关系良好&FE TC加标回收率和精密度准确称取*个#%’’’’0的空白土样"分别加入,"0,种6B Q4的混合标准溶液"按照本研究的最佳实验方案对*个加标土样进行加标回收率的测定" ,种6B Q4的平均加标回收率为)&%*+b"’#%3+"根据Q6B方法计算得到相对标准偏为"%(+b&%;+"’,"环$境$工$程Q9W8R M9/P9U7N Q9089P P R890$$表GC#$"7的线性方程和线性相关系数&:6J=GC&Q=J M N=:99=S9=77M@N=K L:8M@N7:N A;@99=J:8M@N;@=P P M;M=N8@P#$"7化合物线性方程相关系数I#<56K p(;);(H j&’"(%#’%))3#<Q6K p(###’H!)33"%(’%)),(__6K p),#)’H j""’’’’’%))#)<_6K p;;)(#H!;*3*%"’%)),*<Q J6K p;#)&)H!&;3#%(’%))#)方法检出限和精密度为’%&)b"%#)"01Z0!见表&$&表HC该方法的回收率%精密度和检出限&:6J=HC%=;@Z=9M=7$U9=;M7M@N7:N AA=8=;8M@NJ M RM87@P8Q=R=8Q@A化合物加标回收率1+相对标准偏差1+检出限1!"0+Z0!"$<56)(%;#%*’%3’<Q6)&%*&%;"%#)__6)3%&;%*"%""<_6"’"%""%(’%&)<Q J6"’#%3#%"’%(#GC实际样品分析采用本研究建立的实验方法对部分北京污灌区和河南污灌区的土壤进行了测定分析"从表,中可以看出土壤中<_6和<Q J6含量较高"这与大部分地区土壤中6B Q4的污染情况相似&从不同地区土壤中6B Q4的污染物组分来看"<_6和<Q J6是土壤中最主要的污染物"浓度’检出率和超标率均较高("&G"3)&表TC实际样品的测定分析&:6J=TC$N:J>8M;:J9=7L J87@P#$"7M N9=:J7@M J7:RU J=7化合物样品1!"0+0!"$"#;&,<56’%";’%"#’%"’’%;3’%’3<Q6’%’)’%#"’%’&’%#)’%")__6’%##’%’3’%&;’%’*’%’(<_6"%(*,%3’#%*##%)&’%*) <Q J6&%#(;%)"&%’&"%&##%*"HC结C语传统的h FQ E AQ e L法在乙腈提取污染物以后通常加入6LB等吸附剂除杂"为使实验过程更加简便"除杂这一步可省略"也能取得较好的效果&因此本研究将传统的h FQ E AQ e L法进行了改进"在乙腈萃取后省去了吸附剂除杂这一步"也得到了较好的效果&本研究通过对萃取条件进行优化选择"建立了h FQ E AQ e LG高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯的方法"方法回收率为)&%*+b"’#%3+"检出限为’%&)b"%#)"01Z0"相对标准偏差为"%(+b&%;+&该方法具有操作快速简便’周期短’溶剂用量少’萃取效率高’精密度和检出限较好的特点"可作为一种新型的检测土壤中6B Q4的分析方法"对实际土壤样品中6B Q4的监测具有实用性&参考文献(")$陈永山"骆永明"章海波"等@设施菜地土壤酞酸酯污染的初步研究(d)@土壤学报"#’"""&3!;$%,"(%(#)$高军"于小彬"张裕"等@酞酸酯对土壤污染及其生态毒理效应研究进展(d)@淮阴工学院学报"#’";"##!;$%&;%(;)$刘庆"杨红军"史衍玺"等@环境中邻苯二甲酸酯类6B Q4污染物研究进展(d)@中国生态农业学报"#’"#"#’!3$%)()% (&)$黄慧娟"蔡全英"吕辉雄"等@土壤!蔬菜系统中邻苯二甲酸酯的研究进展(d)@广东农业科学"#’""!)$%,’%(,)$张海光"孙国帅"孙磊"等@典型覆膜作物土壤中邻苯二甲酸酯污染的初步研究(d)@中国环境监测"#’";"#)!&$%(’G("% (()$邱东茹"吴振斌"贺锋@内分泌扰乱化学品对动物的影响和作用机制(d)@环境科学研究"#’’’"";!($%,#G,&%(*)$林兴桃"王小逸"任仁@环境内分泌干扰物!邻苯二甲酸酯的研究(d)@环境污染与防治"#’’;"#,!,$%#3(G#3*%(3)$廖平德"滕云梅"白海强"等@加速溶剂萃取!气相色谱!质谱法测定土壤中酞酸酯类有机物(d)@广州化学"#’""";(!;$%3G""%())$曹攽"马军"李云木子"等@索氏提取!液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯类物质(d)@地质学刊"#’""";,!"$%*&G*,% ("’)$曹攽"李云木子"马军"等@超声波萃取!高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯(d)@岩矿测试"#’""";’!#$%"*)G"3"% ("")$李娟"赵永刚@微波萃取!高效液相色谱法测定土壤中的酞酸酯类化合物(d)@科技资讯"#’"’";"%#"’%("#)$B974U74487.P45"2P AM U7H L d"LU7?9[7AP R<"P U7N@]74U79.P74H /FN U8R P48.FP/P U AM.P/XN M H8907:P U M98U R8N PP\U R7:U8M91X7R U R U8M989079..84XP R48W P4M N8.G XA74P P\U R7:U8M9O M R U AP.P U P R/897U8M9M OXP4U8:8.P R P48.FP489XR M.F:P(d)@d M FR97N M O B=B E>9U P R97U8M97N"#’’;"3(%&"#G&;"%(";)$L7R7J P R R P R M57R U89"E7R/P N M D7R:87689U M"d M4P2F846P R P K 67W M9@<P U P R/897U8M9M O U R8A7N M/P U A79P4894M8N/7U R8:P4[H48/XN8O8P.fF8:Z"P74H":AP7X"P O O P:U8W P"R F00P.79.47O PP\U R7:U8M979.O74U074:AR M/7U M0R7XAH Y8U A P N P:U R M9:7XU FR P.P U P:U8M9(d)@d M FR97N M O E AR M/7U M0R7XAH B"#’"’""#"*%&33;% ("&)$朱媛媛"田靖"景立新"等@不同城市功能区土壤中酞酸酯污染特征(d)@环境科学与技术"#’"#";,!,$%&;G&,%(",)$张茂生"李明阳"王纪阳"等@东莞市蔬菜基地邻苯二甲酸酯6B Q4的污染特征研究(d)@广东农业科学"#’’)!($%"*;G"*,% ("()$谭镇"李传红"莫测辉@惠州市农业土壤中邻苯二甲酸酯6B Q4含量的分布特征(d)@环境科学与管理"#’"#";*!,$%"##G"#;% ("*)$熊鹏翔"龚娴"邓磊@南昌市农田土壤和水样中邻苯二甲酸酯污染物的分析(d)@化学通报"#’’3!3$%(;)%("3)$张利飞"杨文龙"董亮"等@苏南地区农田表层土壤中多环芳烃和酞酸酯的污染特征及来源(d)@农业环境科学学报"#’""";’!""$%##’,G##’*@第一作者!魏丽琼!"))’!$"女"硕士研究生"主要研究土壤中有机污染物的植物修复&*’3)’;,"&iff@:M/通信作者!呼世斌!"),&!$"男"教授"博士生导师"主要从事废水处理与资源清洁利用&";#(3’")3’iff@:M/","监$测$与$评$价Q9W8R M9/P9U7N5M98U M R890l B44P44/P9U。

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017年4月1日实验温度：19.0℃一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

二、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP(邻苯二甲酸二甲酯)>DEP(邻苯二甲酸二乙酯)>DBP.(邻苯二甲酸二丁酯)。

3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水>乙腈>甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度R:通常用塔板数n来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001–10 mL/min 0.001 mL/min步进UV检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 –600 nm手动进样器：进样20μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6 ×100mm, 3.5µm2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

邻苯二甲酸酯类化合物的 HPLC 分析

邻苯二甲酸酯类化合物的HPLC分析邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。

邻苯二甲酸酯类化合物具有生殖毒性，还具有致突变和致癌作用。

有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令将对进口商有重大影响。

目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，如GB/T 20388-2006《邻苯二甲酸酯的测定》。

然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，保留时间相对较长，分离度也不是很好，而且相关的后期维护经费和检测成本也相对较高。

参考国内外文献资料和标准，公司针对该指令进行了大量技术研究和探索，对现有系统产品进行相应的优化和改进，向国内出口企业提供了这类有害物质的检测，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。

即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。

从实验的结果来看，我公司提供的HPLC分析检测解决方案具有分离效果更好，基线稳定，检测限低，灵敏度高，具有较高的稳定性。

HPLC 色谱条件及典型谱图色谱条件流动相：A/B =乙腈/水；梯度条件：0~15~23min ，60~100~100%A ；色谱柱：Hypersil BDS C18，5μm, 4.6×250mm ；流速：1.0mL/min ；波长；228nm ；进样量：20μL ；柱温：室温。

051015202520406080s i g n a l /m VTime/min12345图1 典型谱图1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，2 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，3 邻苯二甲酸二丁基苄基酯(BBP)，4 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)，5 邻苯二甲酸二辛酯(DOP).重复性510152025-50050100150200250300350S i g n a l /m VTime/min图2 连续11次进样重叠色谱图(20μg/mL )表1 重复性测试结果(n=11)峰号名称峰面积RSD%保留时间RSD%1 DMP 0.61 0.242 DBP 0.56 0.13 3 BBP 0.40 0.124 DNHP 0.58 0.12 5DOP0.460.19标准曲线(线性相关性)表2 5种邻苯二甲酸酯类化合物的标准曲线峰号名称线性回归曲线方程线性回归系数R1 DMP Y=52.86X-5.10 0.99992 DBP Y=116.1X+13.9 0.99993 BBP Y=37.66X-1.08 0.99994 DNHP Y=33.33X+1.03 0.9999 5DOPY=26.19X+8.210.9999峰面积/m V ×s e c浓度/×10-6g/mL图3 BBP 的线性回归曲线500100015002000峰面积/m V ×s e c浓度/×10-6g/mL图4 DOP 的线性回归曲线检测限与定量限0510152025S i g n a l /m VTime/min12345图5 浓度为0.1μg/mL 的5种邻苯二甲酸酯化合物检测谱图表3 5种邻苯二甲酸酯类化合物的检测限与定量限峰号样品组分检测限(μg/mL ,S/N=3)定量限 (μg/mL , S/N=10)1 DMP 0.003 0.012 2 DBP 0.002 0.0063 BBP 0.006 0.0204 DNHP 0.006 0.020 5DOP0.0100.032完全满足GB/T 20388-2006《邻苯二甲酸酯的测定》标准(GS-MS 方法)中测定底限0.2μg/mL (根据标准中要求的测试底限10μg/g 和方法计算)的要求。

邻苯二甲酸酯测试标准

邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。

为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。

以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。

根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。

2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。

测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。

3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。

GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。

需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。

高效液相色谱法测定橡胶制品中邻苯二甲酸二辛酯含量

液相色谱法测定橡胶制品中的ＤＯＰ含量。
１实验
（２）将样品冷冻破碎至粒径小于１ｍｍ，并混
合均匀。称取０．２ｇ（精确至０．１ｍｇ）样品置于离心管，加入１０ｍＬ甲醇，将密封的离心管于常温下超
２００ｍｇ・Ｌ的标准溶液。
目前测定ＰＡＥｓ类增塑剂主要采用气相色谱法、气相色谱一质谱联用法＂呻、高效液相色谱法ｎｎ】、高效液相色谱一质谱联用法ｎ卜和红外光谱法“ 等分析。对于橡胶制品中ＰＡＥｓ的测定，多采用气相色谱一质谱联用法ｎ］。本工作研究高效
均加标回收率为９８．２１％～１０１．１０％。
关键词：高效液相色谱；邻苯二甲酸二辛酯；橡胶制品
中图分类号：ＴＱ３３６；０６５７．７文献标志码：Ｂ文章编号：１０００ — ８９０Ｘ（２０１７）０５ — ０３１２－０３
声萃取６０ｍｉｎ，之后取上层液过０．２２ｇｍ厚有机滤膜，稀释１０倍待测。
２结果与讨论
１．１试剂
ＤＯＰ，分析纯，纯度不低于９９．６％，市售；乙腈、甲醇、异丙醇和丙酮，色谱纯，市售；超纯水，自制。１．２仪器及条件２．１色谱条件的优化

电子电气中邻苯二甲苯酸酯类物质的测定

电子电气中邻苯二甲苯酸酯类物质的测定—（高效液相色谱法）1 范围适用于电子电气产品塑料部件中11种邻苯二甲酸酯类物质的高效液相色谱仪的测定2 方法提要试样经冷冻粉碎后用甲醇+三氯甲烷（1+2）混合溶剂经微波萃取，萃取液用氮气吹干后再用甲醇溶解，过滤后，用高效液相色谱仪（HPLC）测定，外标法定量。

3 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二级水。

3.1 甲醇：色谱纯3.2 三氯甲烷3.3 萃取液：甲醇+三氯甲烷（1+2）3.4 领苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度≥98％.11种领苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称和化学文摘编号和分子式吉安附录A。

3.5 领苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称量适量的领本二甲酸酯类标准品（3.4），精确至0.1mg，分别用甲醇（3.1）溶解并定容。

配置成浓度为500mg/l的标准储备液。

3.6 领苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配置：分别移取浓度为500mg/l的领苯二甲酸酯类物质（3.5）标准储备液适量体积，置于同一个容量瓶内，用甲醇（3.1）稀释，配置成所需浓度的混合标准工作溶液4 仪器和设备4.1 高翔液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）4.2 微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取罐4.3 粉碎机或类似设备4.4 离心管：10ml4.5 移液管：2ml，10ml4.6 氮吹仪4.7 针式过滤头：0.45um5 样品制备将样品粉碎成1cm×1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（4.3）破碎成粒径小于1mm 的颗粒。

6 分析步骤6.1 萃取称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放入萃取罐中，用移液管准确加入10ml 萃取液（3.3），经萃取罐置于微波萃取仪（4.2）中，并在70℃±2℃萃取2h，取出后冷却到室温。

用移液管准确移取20.1ml萃取液置于10ml离心管（4.4）内，用氮气吹至近干，准确移取2.0ml甲醇（3.1）加入上诉离心管中，混匀，经针式过滤头（4.7）过滤后，供高效液相色谱测定。

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯

高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一. 实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。

2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。

3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。

二. 实验原理1、高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。

2、在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。

反之，则称为正相色谱分离系统。

反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。

3、定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。

分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。

除另外有规定外，分离度应大于1.5。

4、本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。

它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。

但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。

待测物性质见表1。

表1色谱柱测试条件液，在不同条件下进行HPLC分离检测。

三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。

2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四. 实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。

2、待测溶液的配制首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

酯类化合物的线性回归相关系数均大于０．９９９，检出限为０．１１－０．１９ｇ／Ｌ，保留时间和峰面积相对标准偏差分别为０．０９ — ０．１９％、０．２５ — ０．５６％，回收率为７６．２ — ９６．４％。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；邻苯二甲酸酯
中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — ８１４３（２０１３）０１ — ００２０ — ０３
Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９ — ８１４３．２０１３．０１．０６
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＰｈｔｈａｌｉｃＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓｉｎＳｕｒｆａｃｅＷａｔｅｒＵｓｉｎｇＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＥｘｔｒａｃｔｉｏｎ— －ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
ＰｅｎｇＨｏｎｇ，ＷｕＷｅｎ—ｗｅｉ
（ＺｈｏｎｇｓｈａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ５２８４００，Ｃｈｉｎａ）
毒有害溶剂用量少，简便准确，安全高效，可用于监
测地表水中邻苯二甲酸酯。

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

等因素对浊点萃取效果的影响。ＣＰＥ的最佳条件：ＴｒｉｔｏｎＸ。１１４体积分数为０．４％、ＮａＣ１的质量浓度为１００ｇ／Ｌ、平衡时间为７５ｍｉｎ、平衡温度为６０℃ ，离心时间为１５ａｒｉｎ；色谱条件：色谱柱为ＳｅｐａｘＧＰ — Ｃ１８，流动相为甲醇：水体积比
ｏｐｔｉｍｕｍＣＰＥｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ：０．４％ＴｒｉｔｏｎＸ。１１４，１００ｇ／ＬＮａＣ１，ｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ６０ｏＣｆｏｒ１５
文章编号：１００５—５７７０（２０１３）０１— ００７９— ０４
ＣｌｏｕｄＰｏｉｎｔＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＣｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈＨＰＬＣｆｏｒＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓａｆｆｅｃｔｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｉｃｆｉｅｎｃｙ，ｓｕｃｈａｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＴｒｉｔｏｎＸ‘ １１４ａｎｄＮａＣ１ａｎｄｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｏｎｔｉｍｅｗｅｒｅｅｖａｌｕａｔｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅ

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告

高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告精选文档精选文档PAGEPAGE # / 8高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯1553607 胡艺蕾实验时间：2017 年4 月1 日实验温度：19.0℃、实验目的1、了解高效液相色谱仪的组成及其工作原理和基本操作。

2、对邻苯二甲酸酯进行分离和测定。

3、探究不同流动相及不同流动相比例对流速、柱压、保留时间及分离度的影响。

4、了解液相色谱法定量测定的原理。

、实验原理1、实验采用的反相液固吸附色谱法，其分离机理是：当流动相通过吸附剂时，在吸附剂（固体相）表面发生了溶质分子取代吸附剂上的溶剂分子的吸附作用。

固体相为非极性分子，如十八烷基键合相，流动相为极性分子。

2、组分分子与吸附剂之间作用力的强弱决定它的保留时间。

溶质分子官能团的性质和分子结构的空间效应都会影响其出峰的顺序。

本次实验为邻苯二甲酸酯，其分子官能团都相同，但由于DMP 其官能团相邻的烷基较小，导致其保留值最小，因此出峰顺序为：DMP（邻苯二甲酸二甲酯）＞DEP（邻苯二甲酸二乙酯）＞DBP.（邻苯二甲酸二丁酯）。

R:3、在吸附色谱中，流动相的洗脱能力与溶剂的极性有关，极性越大，洗脱强度也越大。

本次实验使用的三个流动相的极性大小为：水＞乙腈＞甲醇。

通常选择二元混合溶剂作为流动相。

R:4、定量分析中，定量峰与其他峰之间的分离程度称为分离度通常用塔板数n通常用塔板数n 来描述色谱的柱效：三、实验仪器与试剂1、仪器Agilent1260 高效液相色谱仪：脱气机：真空室内半透膜管路，对流动相进行脱气四元泵：二元泵各控制一种溶剂可设置的流速范围：0.001– 10 mL/min 0.001 mL/min 步进UV 检测器：用于检测通过样品后的紫外光类型：双光束光路设计光源：氘灯波长范围：190 – 600 nm 手动进样器：进样20 μL色谱柱：填料:十八烷（适合中性、弱酸碱）4.6× 100mm, 3.5 μ m2、试剂流动相：纯水、甲醇、乙腈样品：DMP、DEP、DBP四、实验步骤1、开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动软件。

高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨

高效液相色谱法测定农田土壤中的邻苯二甲酸酯含量探讨随着农田土壤中化学农药的使用日益广泛，农田土壤中的污染物也成为了一个备受关注的问题。

邻苯二甲酸酯是一类常见的农田土壤污染物，它们广泛存在于食品包装、玩具、家具等日常用品中，由于其在生产和使用过程中易溶于水和有机溶剂，因此极易进入农田土壤中，对土壤生态系统和人体健康带来潜在威胁。

对农田土壤中邻苯二甲酸酯含量进行准确测定尤为重要。

高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有分离效率高、操作简便、准确度高等特点，已经广泛应用于农田土壤中有机污染物的测定。

本文旨在探讨高效液相色谱法在测定农田土壤中邻苯二甲酸酯含量方面的应用及相关问题，为农田土壤环境质量的监测提供参考。

一、高效液相色谱法测定原理高效液相色谱法是一种通过色谱柱分离混合物中各组分的方法，它利用样品中各组分在不同的条件下与色谱柱固定相互作用强弱不同，从而实现各组分的分离和测定。

在测定邻苯二甲酸酯含量时，通常采用反相色谱柱作为分离柱，选择合适的流动相和检测器进行分析。

通常情况下，首先将待测样品中的邻苯二甲酸酯提取到有机溶剂中，再将有机溶剂蒸发浓缩，得到待测物溶液。

然后将溶液注入色谱仪中，经过色谱柱分离后，利用检测器对各组分进行定量分析，从而得到邻苯二甲酸酯的含量。

1. 样品制备：取农田土壤样品，经过干燥和颗粒度分析后，加入适量提取剂，振荡提取，获得待测物溶液。

2. 色谱条件设置：选择合适的反相色谱柱和流动相，设置流动相温度和流速等参数，进行色谱条件的优化。

3. 样品分析：将待测物溶液注入色谱仪中，根据色谱条件进行分析。

4. 数据处理：利用色谱软件处理得到的数据，进行定量分析，获得邻苯二甲酸酯的含量。

5. 方法验证：对测定方法进行准确性、精密度、重复性等方面的验证，确保测定结果的准确性和可靠性。

1. 样品制备问题：样品制备是高效液相色谱法测定中的重要环节，对土壤样品进行有效的提取和净化是关键。

农田土壤中的有机物和杂质较多，提取方法的选择和提取效率对测定结果影响较大。

高效液相色谱-串联质谱法测定花露水中10种邻苯二甲酸酯

高效液相色谱串联质谱法测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯李若绮，魏学冰，武　悦，孙　莺，李　莉，刘婷媛（甘肃省药品检验研究院，甘肃兰州７３００７０）摘要：目的　建立高效液相色谱串联质谱同时测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯的检测方法。

方法　样品采用甲醇提取，以０１％（体积分数）甲酸水溶液和０１％（体积分数）甲酸乙腈为流动相，反向Ｃ１８色谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ＥＳＩ＋）源多反应监测模式进行检测。

结果　在５、５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１４个浓度下，样品基质效应为１０４％～５８８４％。

１０种化合物在５～５０００μｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，相关系数ｒ＞０９９９。

在５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１３个加标水平下，平均回收率为９４３％～１０８７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０５％～１０６％。

方法检出限为００５１～２５μｇ·Ｌ－１，定量限为０１７～８２μｇ·Ｌ－１。

利用该方法对２４种不同品名花露水进行检测，ＤＥＰ检出率最高。

结论　该方法简便、快速、灵敏，适用于花露水中１０种邻苯二甲酸酯的测定。

关键词：花露水；高效液相色谱串联质谱；邻苯二甲酸酯中图分类号：Ｒ９２７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６３７６５（２０２１）０２００９００４作者简介：李若绮，女（１９８７０７－）。

学历：硕士研究生。

职称：中级工程师。

化妆品、药品、食品和保健食品的检验研究工作。

花露水是深受中国消费者青睐的香水类产品，凭借多种功效主要应用于夏季。

花露水中的薄荷脑、冰片、麝香草酚〔１〕等成分具有祛痱止痒、抑菌消炎的作用；避蚊胺或驱蚊酯使其具有驱蚊效果〔２〕；冰片加入到花露水中还具有提神醒脑的功效〔３〕。

然而，花露水作为一种芳香类产品，成分中可能含有邻苯二甲酸酯类化合物（ＰｈｔｈａｌｉｃＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓ，ＰＡＥｓ），迄今尚未有关于这方面的文献报道。

邻苯二甲酸二丁酯检测报告模版

邻苯二甲酸二丁酯检测报告模版邻苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate, DBP）是一种常用的可塑化剂，广泛应用于塑料制品的生产中。

然而，长期接触DBP可能对人体健康造成潜在威胁，因此对DBP进行定期检测显得尤为重要。

以下是邻苯二甲酸二丁酯检测报告的模板：一、检测项目：1.邻苯二甲酸二丁酯含量测定2.相关物质检测（如邻苯二甲酸、二甲酸二丁酯等）3.其他特定要求（根据实际需求添加）二、检测仪器和试剂：1.高效液相色谱仪（HPLC）2.非水相萃取溶剂3.校准样品4.标定曲线三、检测步骤：1.样品准备：a.将被测样品（例如塑料制品）剪碎成小颗粒，充分混合。

b.取适量样品，根据实际需要进行稀释。

c.迅速将样品密封保存，以防样品中邻苯二甲酸二丁酯挥发。

2.样品提取：a.取适量样品，加入非水相萃取溶剂中。

b.进行振荡或搅拌，确保样品充分与溶剂接触。

c.离心或过滤样品提取液，以去除固体杂质。

3.检测条件设置：a.设置高效液相色谱仪的分析条件，包括波长、流速、柱温等。

b.准备标定曲线，使用已知浓度的邻苯二甲酸二丁酯溶液进行标定。

4.样品检测：a.将样品提取液注入高效液相色谱仪，进行检测。

注意多重复测量，计算平均值。

b.根据标定曲线计算样品中邻苯二甲酸二丁酯的含量，并进行数据处理。

四、检测结果与评价：1.检测结果报告样式可根据具体实验室要求和标准进行设计。

2.报告包括以下内容：b.检测结果（邻苯二甲酸二丁酯含量、相关物质检测结果）；c.检测方法和条件；d.数据处理和分析（如计算平均值、标准差等）；e.结果评价（是否符合相关标准和法规限制）；f.建议和改进建议（如果检测结果存在问题，可提出建议或改进建议）。

五、注意事项：1.样品采集、保存和处理过程中需要注意避免外界污染。

2.检测过程中应根据相关标准和方法进行操作，确保结果的可靠性和准确度。

3.在编写报告时，要清楚准确地记录检测方法和条件，以保证结果的可复现性。

简化高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯

简化高效液相色谱法检测邻苯二甲酸酯王龙;黄嗣竣;马玉容;李现红;梁志华【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2012(038)003【摘要】为实现对水环境中邻苯二甲酸酯的准确快速检测,根据邻苯二甲酸酯的中等极性特点,采用100％甲醇为简化的高效液相色谱流动相,固相萃取-高效液相色谱法检测水环境中4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯DMP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP、邻苯二甲酸二辛酯DOP).4种邻苯二甲酸酯的分离分析时间均小于8min,定量检测限依次为:0.010,0.025,0.035和0.040ng/mL,加标回收率为93.2％～98.5％.实验表明:该方法简单快速,灵敏度、精密度、重现性和回收率均较好,能很好地用于水环境中邻苯二甲酸酯的分析检测.【总页数】3页(P52-54)【作者】王龙;黄嗣竣;马玉容;李现红;梁志华【作者单位】重庆市计量质量检测研究院,重庆401123;重庆市计量质量检测研究院,重庆401123;重庆市计量质量检测研究院,重庆401123;重庆市计量质量检测研究院,重庆401123;重庆市计量质量检测研究院,重庆401123【正文语种】中文【中图分类】O657+.7+3;O623.42+6;TQ225.24+2;X832【相关文献】1.凝胶渗透色谱-高效液相色谱法对辣椒酱中14种邻苯二甲酸酯的同时检测 [J], 张会军;张敬轩;李挥;张岩2.固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯 [J], 张会军;张敬轩;李挥;张岩3.高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的含量及其生物有效性的评价 [J], 刘成霞; 朱洋; 刘绿叶4.多功能离子液体分散液液微萃取结合高效液相色谱法检测人尿中5种邻苯二甲酸酯代谢物 [J], 孙倩;戴浩强;陈佩佩;佘慧;武佳5.超高效液相色谱法检测化妆品中邻苯二甲酸酯 [J], 郑和辉;李洁;吴大南;王萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯孙文闪;田富饶;杨兰花【摘要】The sample was extracted with methanol for 15 min ultrasoniealy. After being centrifuged and filtrated with 0.45 μm film, XDB-C18 analytical column was employed for separation and analysis, and DAD detector was used to test directly. External standard method was used for quantification. Linear relationship was found well in the range of 0.5-10.0 mg/L for BBP, DBP and DEHP with correlation coeficient more than 0.999 8. The recoveries ranged from 92% to 105% at addition levels of 1.000,2.000mg/L for them. The relative standard deviation was less than 4% (n=6). The detection limit of BBP, DBP, DEHP were 14,12,6 mg / kg respectively. The method is suitable for detection of BBP, DBP and DEHP in cosmetics.%用甲醇将化妆品样品超声提取15 min,离心、过滤,以XDB-C18分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量.邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)在0.5～10.0 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r＞0.999 8.BBP,DBP,DEHP在1.000,2.000 mg/L添加水平的回收率为92％～105％,相对标准偏差(RSD)小于4％(n=6),检出限分别为14,12,6 mg/kg.该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】4页(P56-59)【关键词】高效液相色谱-二级管阵列检测器;BBP;DBP;DEHP【作者】孙文闪;田富饶;杨兰花【作者单位】义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000;义乌出入境检验检疫局,浙江义乌 322000【正文语种】中文【中图分类】O657.7环境内分泌干扰物是一类具有干扰人类和其它动物内分泌的有毒有机污染物，也称为环境激素。

高效液相色谱测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

高效液相色谱测定化妆品中的邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。

化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。

过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。

检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。

一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。

准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。

3.样品前处理和测定准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。

经0.45μm滤膜过滤。

滤液待测。

在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。

三、计算根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。