中国药典及化学药品相关检验方法简介(pdf 68页)
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中国药典及化学药品相关检验 方法简介
2010年版中国药典主要内容
� 中国药典沿革 � 新增品种名单 � 未收载的2005年版品种名单 � 新增、修订和删除的附录名单 � 药名与原药品标准名称对照
2010年版中国药典主要内容（续）
� 凡例 � 品名目次 � 正文品种第一部分 � 正文品种第二部分 � 附录 � 索引（中、英文）
药品质量标准的基本要求
� -整体性 � -严谨性 � 各项目、指标即相互补充，又相对独立； � 每项检验仅规定一项方法为法定方法； � 文字严谨、 � -科学性 � 限度的合理性 � 方法的可操作性 � -简洁性 � 检验方法易普及推广
药品质量标准的组成
� -药品名称与结构 � INN名称 � 化学名称 � 含量限度 � -性状 � -鉴别 � -检查 � -含量测定
续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂” 检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未在“残留溶剂” 项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的品 种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按本版 药典附录“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂的限度规 定。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 药典标准基本策略
� 保证药品使用过程中的安全、有效 � 通过对药品的各种理化指标的分析，确定药
� 外观：对药品的外观色泽、嗅味、结晶形状，和一般稳定性 进行准确的描述。
� 色泽： � 溶解性：样品在各种溶剂中的溶解能力，应特别关注标准中
要用到的溶剂。 � 物理常数：（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光
率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数）
性状的外观
� 包括外观、嗅、味。 颜色：白－类白－微黄－淡黄－浅黄－ 黄，无明显界定的两色间用“至’表示范 围； 嗅：鼻子感受到的味 味：口尝到的味
项目与要求 � 十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。
（1）所有药品的生产工艺应经验证，并经国务院药品监督管理 部门批准，生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。
（2）直接用于生产的菌种、毒种、来自人和动物的细胞、 DNA 重组工程菌及工程细胞，来源途径应经国务院药品监督管理部门批准并 应符合国家有关的管理规定。
� 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopeia of the People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch. P.。
凡例的增修订情况
正文 � 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、
生产工艺、贮藏条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
溶解度
� 一般原则
• 应从大到小依次排列：极易、易溶、溶 解，略、微、极微溶，几乎不溶，不溶
• 溶剂在前，溶解度在后 • 在酸、碱性溶剂中的溶解度放在最后，用
分号与其他溶剂隔开。 • 溶解度试验：应注意每一个级别应另取样
品重新试验，且每一个级别应有两次试验 说明。
物理常数
� 熔点：熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固体溶化成液体的温 度。
凡例的增修订情况
总则 � 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和
国药品管理法》组织制定和颁布实施。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别
包括凡例、正文和附录。 本部为《中国药典》二部。
� 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收 载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。
� 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的 规定。
凡例的增修订情况
� 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的 药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出 其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
� 熔点测定应注意的问题：温度计的校正、升温速度、样品的干燥和研磨 等。
� 200℃以上且熔融分解的品种：一般情况下删去
� 晶型与熔点
� 存在多晶现象的品种：研磨过程中容易造成晶型转变，如转晶过程 能稳定重现，转晶完全，熔点的测定结果稳定，则应定入标准；否 则可考虑删除熔点项。
� 晶型与药效
� 熔点作为控制晶型的手段，标准中应收入。
（3）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属要明确，所 用脏器均应来自经检疫的健康动物，涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病 地区的健康牛群；来源于人尿提取的药品，均应取自健康人群。上述药 品均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。
凡例的增修订情况
项目与要求 � 十七、（第二段）对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后
药品质量标准的严谨性
� -各项目、指标相互补充 � 含量与相关物质 � 制剂的标示含量、纯度和装量 � 溶液的澄清度与颜色和相关物质 � -各项目、指标相对独立 � 含量与溶出度 � 化学分析项目与生物学测定项目
性状项下的内容
� 含量的限度：为了能正确反映药品的含量，一般应换算成干 燥品的含量。按检查项下所规定的“干燥失重”或“水分”来确 定是按：“无水物”还是“干燥品”计算。当残留溶剂量较大 时，应有按无水物和按无溶剂物计算。
物理常数
� 比旋度（原料药） � 主要区别比旋度和旋光度两个项目。 � 比旋度作为光学异构体的物理性质，属物理常数，列在 “性状”项下； � 旋光度作为检查外消旋体混合物中两对映异构体的比例的简易方法，列
附录 � 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按
照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法 系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、 方法及限度；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品 标准等所制定的指导性规定。
凡例的增修订情况
品是在GMP的生产条件下生产的； � -生产的药品与临床试验的药品的理化特性一
致。
药品质量内涵的三要素
�真伪 �纯度 �品质
药品质量标准的主体
� 药品质量标准中的各种具体质控项目、分析 方法和质控限度构成了药品质量标准的主 体；质控项目、指标的合理性及检验方法的 可操作性直接影响着质量标准的可执行性。
2010年版中国药典主要内容
� 中国药典沿革 � 新增品种名单 � 未收载的2005年版品种名单 � 新增、修订和删除的附录名单 � 药名与原药品标准名称对照
2010年版中国药典主要内容（续）
� 凡例 � 品名目次 � 正文品种第一部分 � 正文品种第二部分 � 附录 � 索引（中、英文）
药品质量标准的基本要求
� -整体性 � -严谨性 � 各项目、指标即相互补充，又相对独立； � 每项检验仅规定一项方法为法定方法； � 文字严谨、 � -科学性 � 限度的合理性 � 方法的可操作性 � -简洁性 � 检验方法易普及推广
药品质量标准的组成
� -药品名称与结构 � INN名称 � 化学名称 � 含量限度 � -性状 � -鉴别 � -检查 � -含量测定
续的生产环节予以有效去除。除正文已明确列有“残留溶剂” 检查的品种必须依法进行该项检查外，其他未在“残留溶剂” 项下明确列出的有机溶剂与未在正文中列有此项检查的品 种，如生产过程中引入或产品中残留有机溶剂，均应按本版 药典附录“残留溶剂测定法”检查并应符合相应溶剂的限度规 定。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 药典标准基本策略
� 保证药品使用过程中的安全、有效 � 通过对药品的各种理化指标的分析，确定药
� 外观：对药品的外观色泽、嗅味、结晶形状，和一般稳定性 进行准确的描述。
� 色泽： � 溶解性：样品在各种溶剂中的溶解能力，应特别关注标准中
要用到的溶剂。 � 物理常数：（相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光
率、粘度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数）
性状的外观
� 包括外观、嗅、味。 颜色：白－类白－微黄－淡黄－浅黄－ 黄，无明显界定的两色间用“至’表示范 围； 嗅：鼻子感受到的味 味：口尝到的味
项目与要求 � 十四、制法项下主要记载药品的重要工艺要求和质量管理要求。
（1）所有药品的生产工艺应经验证，并经国务院药品监督管理 部门批准，生产过程均应符合《药品生产质量管理规范》的要求。
（2）直接用于生产的菌种、毒种、来自人和动物的细胞、 DNA 重组工程菌及工程细胞，来源途径应经国务院药品监督管理部门批准并 应符合国家有关的管理规定。
� 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopeia of the People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch. P.。
凡例的增修订情况
正文 � 八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、
生产工艺、贮藏条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求 并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。
溶解度
� 一般原则
• 应从大到小依次排列：极易、易溶、溶 解，略、微、极微溶，几乎不溶，不溶
• 溶剂在前，溶解度在后 • 在酸、碱性溶剂中的溶解度放在最后，用
分号与其他溶剂隔开。 • 溶解度试验：应注意每一个级别应另取样
品重新试验，且每一个级别应有两次试验 说明。
物理常数
� 熔点：熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固体溶化成液体的温 度。
凡例的增修订情况
总则 � 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和
国药品管理法》组织制定和颁布实施。 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别
包括凡例、正文和附录。 本部为《中国药典》二部。
� 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收 载的凡例、附录对药典以外的其他化学药品国家标准具同等效力。
� 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的 规定。
凡例的增修订情况
� 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》 的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的 药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出 其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
� 熔点测定应注意的问题：温度计的校正、升温速度、样品的干燥和研磨 等。
� 200℃以上且熔融分解的品种：一般情况下删去
� 晶型与熔点
� 存在多晶现象的品种：研磨过程中容易造成晶型转变，如转晶过程 能稳定重现，转晶完全，熔点的测定结果稳定，则应定入标准；否 则可考虑删除熔点项。
� 晶型与药效
� 熔点作为控制晶型的手段，标准中应收入。
（3）来源于动物组织提取的药品，其所用动物种属要明确，所 用脏器均应来自经检疫的健康动物，涉及牛源的应取自无牛海绵状脑病 地区的健康牛群；来源于人尿提取的药品，均应取自健康人群。上述药 品均应有明确的病毒灭活工艺要求以及质量管理要求。
凡例的增修订情况
项目与要求 � 十七、（第二段）对于生产过程中引入的有机溶剂，应在后
药品质量标准的严谨性
� -各项目、指标相互补充 � 含量与相关物质 � 制剂的标示含量、纯度和装量 � 溶液的澄清度与颜色和相关物质 � -各项目、指标相对独立 � 含量与溶出度 � 化学分析项目与生物学测定项目
性状项下的内容
� 含量的限度：为了能正确反映药品的含量，一般应换算成干 燥品的含量。按检查项下所规定的“干燥失重”或“水分”来确 定是按：“无水物”还是“干燥品”计算。当残留溶剂量较大 时，应有按无水物和按无溶剂物计算。
物理常数
� 比旋度（原料药） � 主要区别比旋度和旋光度两个项目。 � 比旋度作为光学异构体的物理性质，属物理常数，列在 “性状”项下； � 旋光度作为检查外消旋体混合物中两对映异构体的比例的简易方法，列
附录 � 十、附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按
照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法 系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、 方法及限度；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品 标准等所制定的指导性规定。
凡例的增修订情况
品是在GMP的生产条件下生产的； � -生产的药品与临床试验的药品的理化特性一
致。
药品质量内涵的三要素
�真伪 �纯度 �品质
药品质量标准的主体
� 药品质量标准中的各种具体质控项目、分析 方法和质控限度构成了药品质量标准的主 体；质控项目、指标的合理性及检验方法的 可操作性直接影响着质量标准的可执行性。