高考化学一轮总复习：实验方案的设计与评价

置为原电池，电流计的指针发生偏转。(4)①通过溶液中含有氯元 素及气体的颜色和气味可知该气体为 Cl2。②加入过量稀硫酸， Cl－与 ClO－反应产生的氯气，以及溶液中存在的 HClO，都能将 I－氧化为 I2，因此不能说明溶液中一定含有 IO3－，可通过加热除 去溶液中的 Cl2、HClO，排除干扰，然后再加入 KI 溶液，观察 是否出现蓝色。③ClO－将 I－氧化成 IO3－，ClO－被还原为 Cl－。
化学实验设计时遵循的原则 (1)科学性：实验原理准确，实验流程合理。 (2)安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。 (3)可行性：条件允许，效果明显，操作方便。 (4)简约性：做到步骤少、时间短、节省药品、效果好等基本 要求。
实验设计的步骤 (1)明确目的、原理。 首先必须认真审题，明确实验的目的及要求，弄清题目有哪 些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而 明确实验原理。 (2)选择仪器、药品。 根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应 条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器、反应是否加热 及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药 品。
实验设计的注意事项 (1)药品和装置是部分给出还是有剩余。 若药品和装置只部分给出，则应需要作必要的补充，若有剩 余，则应进行筛选和淘汰。 (2)题目条件有无特殊要求。 如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反 应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都作了限定，必须高度 重视。
(3)实验过程中的隐蔽性操作。 如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可 少的，但容易忽略。 (4)药品的规格。 有些题目要求指出药品的名称，如有些药品的准确描述为： 硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3、NaOH 溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
______________________________________________。 (2)实验 I 中溶液变为浅黄色时发生反应的离子方程式是 ______________________________________________。 (3)对比实验Ⅰ和Ⅱ，研究实验Ⅱ反应后“溶液不变蓝”的原 因。
C．若将④中的无水 CaCl2 换成无水硫酸铜可检验分解生成 的水蒸气
D．实验结束后，①中淡黄色粉未完全变成黑色，则产物一 定为铁
答案 A 解析 A 项，③和⑤中分别盛放足量 NaOH 溶液和 CuO， ③用于除去二氧化碳，在加热条件下与氧化铜反应生成铜和二氧 化碳，⑥可检验是否生成二氧化碳，以确定生成的 CO，故 A 项 正确；B 项，实验时应先打开 K1，以除去装置内的空气，并且在 反应后继续通入氮气，把生成的气体全部赶出，故 B 项错误；C 项，因通入②，则不能检验水的生成，故 C 项错误；D 项，生成 FeO 也为黑色，故 D 项错误。
设计方案时思考实验顺序的选择 (1)思考问题的顺序。 ①围绕主要问题思考。例如选择适当的实验路线、方法，所 用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。 ②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例 如制取在空气中易水解的物质(如 Al2S3、AlCl3、Mg3N2 等)及易 受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气 中的水蒸气进入。
项正确；C 项，反应完毕后，先停止③处加热，后停止①处加热， 可以使制得的 TiCl4 在氯气氛围中冷却，防止空气进入装置中使 TiCl4 变质，故 C 项正确；D 项，⑤中盛放的是氢氧化钠溶液， 会导致水蒸汽进入④装置，所以④⑤之间缺少防水蒸汽进入④的 装置，故 D 项正确。
5．下面是一些实验室制备硫酸铜的实验设计。 实验一：用铜与浓硫酸反应制取硫酸铜。 实验二：将适量浓硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物 中，加热使之反应完全制取硫酸铜。(装置如下图中的图Ⅰ、图 Ⅱ)。
(3)设计装置、步骤。 根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合 理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实 验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。 (4)记录现象、数据。 根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 (5)分析得出结论。 根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、 推理等处理，得出正确的结论。
④仪器间连接顺序是否正确。例如洗气时“进气管长，出气 管短”；干燥管除杂质时“大口进，小口出”等。
(3)实验操作的顺序。 ①连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气 处理顺序连接好实验仪器。 ②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气 密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。 ③装药品，进行实验操作。
调研三 物质制备实验方案设计 4．四氯化钛(TiCl4)极易水解，遇空气中的水蒸汽即产生“白 烟”，常用作烟幕弹。其熔点－25 ℃，沸点 136.4 ℃，某实验小 组设计如下装置(部分加热和夹持装置省略)，用 Cl2 与炭粉、TiO2 制备 TiCl4，下列说法不正确的是( )
A．②、⑤中分别盛装饱和食盐水和 NaOH 溶液 B．冷凝管有冷凝、回流和导气的作用 C．反应结束时，应先停止③处加热，后停止①处加热 D．该设计存在不足，如④⑤之间缺少防水蒸汽进入④的装 置
①提出假设 a：I2 在碱性溶液中不能存在。 设计实验Ⅲ证实了假设 a 成立，实验Ⅲ的操作及现象是 ______________________________________________。 ②进一步提出假设 b：NaClO 可将 I2 氧化为 IO3－。 进行实验Ⅳ证实了假设 b 成立，装置如图所示，其中甲溶液 是________，实验现象是________。
(4)验证实验Ⅱ所得溶液中存在 IO3－； 取实验Ⅱ所得溶液，滴加稀硫酸至过量，整个过程均未出现 蓝色，一段时间后产生黄绿色有刺激性气味的气体，测得溶液的 pH＝2。再加入 KI 溶液，溶液变蓝，说明实验Ⅱ所得溶液中存 在 IO3－。 ①产生的黄绿色气体是________(填化学式)。 ②有同学认为此实验不能说明实验Ⅱ所得溶液中存在 IO3－， 理由是______________________。欲证明实验Ⅱ所得溶液中存在 IO3－，改进的实验方案是____________________________。 ③实验Ⅱ中反应的离子方程式是________。
答案 A 解析 A 项，装置①中用于制备氯气，为二氧化锰和浓盐酸 的反应，获得的氯气中含有 HCl、水等杂质，但是 HCl 不会干扰 实验，可以用浓硫酸吸收水，剩余的氯气是有毒的，可以用氢氧 化钠来进行尾气处理，故②、⑤中分别盛装浓硫酸和 NaOH 溶液， 故 A 项错误；B 项，冷凝管有冷凝、回流和导气的作用，故 B
调研二 探究物质组成实验方案设计 2．草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末，某课 外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。下 列说法正确的是( )
A．若③和⑤中分别盛放足量 NaOH 溶液和 CuO，可检验生 成的 CO
B．通入 N2 的主要目的是防止空气中的 CO2 对产物检验产 生影响
实验三：将铜粉在某仪器中反复灼烧，使铜粉充分与空气发 生反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应，经后续步骤可得 到硫酸铜晶体。
实验四：向铜粉和稀硫酸的混合物中加入 H2O2 得到硫酸铜。 请回答实验中的有关问题。 (1)实验一 中发生 反应的 化学反 应方程 式为 ______________ _____________________________________________________， 这种方法的缺点是_____________________________________。
答案 C 解析 A 项，如不含 Fe2O3，而含有 Fe3O4，则加入盐酸可 生成氯化铁，滴加 KSCN，溶液变红，故 A 项错误；B 项，应用 硫酸铜检验水，用碱石灰没有明显的现象，故 B 项错误；C 项， 装置③中盐酸可吸收氨气，水与三氧化硫反应生成硫酸，可生成 硫酸钡沉淀，故 C 项正确；D 项，氨气易溶于水，用排水法不能 收集氨气第4节 实验方案的设计与评价
[考纲要求] 1.能根据试题要求设计、评价或改进实验方案。 2.了解控制实验条件的方法。3.能分析或处理实验数据，得出合 理结论。4.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。5.实验知识和 技能的综合应用。
考点一 化学实验方案的设计 化学实验方案设计的思路
设计实验时尽量做到：仪器简单、操作方便、药品易得、节 省试剂、现象明显、安全防污。
名师归纳 从三个角度对实验设计进行分类
从量的要求分 水定 定离 数性 量、 目实 实提 的验 验纯 测：:制定化备；学、纯式鉴度、别、结、浓构鉴度的定、推、溶断性解；质度结的的晶比测较定、和计算
实验设计
－＋I－===3Cl－＋IO3－
解析 (1)ClO－水解使溶液显碱性。(2)ClO－具有强氧化性， 故实验 I 中的 ClO－将 I－氧化为 I2，碘水呈浅黄色。(3)①若要证 明 I2 在碱性溶液中不能存在，则可以向 NaOH 溶液中滴加淀粉 和碘水的混合溶液，因无 I2 存在，故溶液的蓝色褪去。②利用氧 化还原反应 5ClO－＋I2＋2OH－===2IO3－＋5Cl－＋H2O 设计原电 池，因左侧烧杯中为 NaClO 溶液，故甲溶液为碘水，碘单质参 加反应，随着反应的进行，碘水浓度降低，溶液颜色变浅，该装
ⅱ.溶液变蓝
ⅰ.溶液保持无色 Ⅱ
ⅱ.溶液不变蓝，溶液的 pH＝10
资料：碘元素形成化合物时主要以 I－和 IO3－的形式存在。 酸性条件下 IO3－不能氧化 Cl－，可以氧化 I－。ClO－在 pH<4 并加 热的条件下极不稳定。
(1)0.5 mol·L－1 NaClO 溶液的 pH＝11，用离子方程式表示其 原因：______________________________________________
答案 (1)ClO－＋H2O
OH－＋HClO
(2)ClO－＋2I－＋H2O===I2＋Cl－＋2OH－