水分测定——烘干法.
水分测定法第一法烘干法
水分测定法第一法烘干法The manuscript was revised on the evening of 2021水分测定法目的: 制定水分测定标准规程,使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。
范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体(半成品)、成品等。
内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。
③减压干燥法需先经二号筛。
烘干法适用范围:不含或少含挥发性成分的药品。
仪器与试剂:扁形称量瓶、干燥器(普通)、电子天平(0.0001g)、烘箱(100~105℃,控温精度±0.1℃)、干燥剂(硅胶、五氧化二磷,硫酸)烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)⑵干燥条件的选择:三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃)操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重(两次重量差不超过0.003g即为恒重)(1)称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重(烘箱、105℃、烘2小时以上,取出--干燥器中放置室温(约30分钟)---精称—于烘箱中,烘1小时,干燥器中放置室温(约30分钟)精称G1--如此重复,至连续两次干燥后称重△m≤0.003g)(2)称取试样①精密称定供试品2~5g(±0.5g)(或该品种下规定的重量W)②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,(3)烘样①在100~105℃干燥5小时(打开瓶盖,半斜于称量瓶上),将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,②再在上述温度干燥1小时,冷却,称重G2,至连续两次称量的差异不超过5mg(0.005g)为止。
③计算:根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)计算恒重后称量皿和样品重量(g)--恒重后称量皿重量(g)水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量(g)(即水分= G2 - G1 / W)固形物(%)=100 -水分%G1 ——恒重后称量皿重量(g) G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)W ——样品重量(g)(*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
水 分 测 定 法(中国药典2010第一部)
水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。
第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过l0mm,精密称定,打开瓶盖在100~105t干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
第二法(甲苯法)本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。
使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量(约相当于含水量l~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。
【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0. 5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2~4g,混合均匀,分取约0. 5~lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放人上述减压干燥器中,减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。
水分测定方法
水分测定方法水分是物质中含有的水的量,对于许多行业来说,水分的准确测定是非常重要的。
在食品加工、药品生产、化工等领域,水分的测定直接关系到产品的质量和稳定性。
因此,准确、可靠的水分测定方法是非常重要的。
本文将介绍几种常用的水分测定方法,供大家参考。
首先,最常用的水分测定方法之一是烘干法。
烘干法是通过加热样品,使其中的水分蒸发,然后根据样品失去的质量来计算水分含量的方法。
这种方法操作简单,设备要求不高,适用于大多数样品的水分测定。
但是,烘干法也有其局限性,比如在高温下易引起样品中其他成分的变化,从而影响水分的准确测定。
其次,卤素水分测定法也是一种常用的方法。
卤素水分测定法是利用卤素化合物与水反应生成酸,然后通过滴定来确定水分含量的方法。
这种方法对于许多固体样品和液体样品都适用,且测定结果准确可靠。
但是,卤素水分测定法也存在一些缺点,比如需要较多的试剂和较长的操作时间。
另外,仪器法也是现代水分测定中常用的方法之一。
仪器法包括红外干燥法、微波干燥法等。
这些方法利用不同波长的辐射对样品进行加热,然后通过检测样品的温度变化来计算水分含量。
仪器法的优点是测定速度快、准确性高,且不会对样品造成污染。
但是,仪器法的设备成本较高,操作要求较为严格,需要专业人员来操作和维护设备。
总的来说,不同的水分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据样品的性质、实验条件和经济成本来综合考虑。
在进行水分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的水分测定方法对大家有所帮助,谢谢阅读!。
实验七土壤水分测定——烘干法
二、实验原理
质量法 本方法适用于土壤含水量(土壤质量湿 度)的测定。
土壤样品(自然湿土)中的水分经保温105℃ 的烘箱中烘至恒定质量,计算样品中损失的质量 与烘干土质量的百分比,即得土壤含水量的质量 百分率(质量湿度)。如果已测定了土壤容重, 把土壤含水量的质量百分率乘以土壤容重,即得 土壤含水量的容积百分率。
生态学基础实验
三、主要仪器
烘箱;铝盒;干燥器;天平(感量0.1g)
生态学基础实验
四、测定步骤
❖ 1.称取自然湿土样品20g(精确到0.01g),放入 已知质量的铝盒中,盖好盒盖,称量,即铝盒加 湿土的质量。
❖ 2.揭开盒盖,放入烘箱中,在105℃温度下烘 至恒定质量(约12h),含有机物质多的士样 (>8%)不宜在105℃以上烘烤过久;取出后放 入干燥器内冷却至室温(约20~30mi n)
生态学基础实验
实验十四 土壤水分测定
——烘干法
生态学基础实验
土壤水分测定 ——烘干法
❖ 一、意义:
❖ 二、实验原理
❖ 三、主要仪器 四、格中说,土壤含水量应称为土壤含水率,因 其所指的是相对于土壤一定质量或容积中的水 量分数或百分比,而不是土壤所含的绝对水量。 土壤含水量的多少,直接影响土壤的固,液, 气三相比,以及土壤的适耕性和作物的生长发 育,在农业生产中,需 要经常了解田间土壤含 水量,以便 适时灌溉或排 水,保证作物生长 对水分的需要,并利用耕作予以调控,达到高 产丰收的目的。
❖ 3.从干燥器内取出铝盒,盖好盒盖,称量,即 铝盒加烘干土的质量。
生态学基础实验
五、结果计算
质量湿度质量% m2 m
❖
m
❖ 式中: m——烘干土质量, g;
水分测定的方法
水分测定的方法水分测定是在化工、食品、药品等行业中非常重要的一项分析测试工作。
正确的水分测定方法可以保证产品质量,而错误的水分测定方法则可能导致产品质量不达标。
因此,选择合适的水分测定方法对于生产过程和产品质量控制至关重要。
本文将介绍几种常用的水分测定方法,希望能够对相关行业的从业人员有所帮助。
首先,最常见的水分测定方法之一是烘干法。
这是一种简单直观的方法,适用于大多数物质的水分测定。
具体操作方法是将待测样品放入烘箱中,以一定温度和时间进行加热,使样品中的水分蒸发掉,然后再称量样品,通过称量前后的重量差来计算水分含量。
这种方法操作简单,设备成本低,但对于一些易挥发性物质的水分测定不太适用。
其次,还有一种常用的水分测定方法是卤素水分测定法。
这种方法利用卤素对水的亲和力来测定样品中的水分含量。
具体操作是将待测样品放入卤素水分测定仪中,通过仪器中的卤素和样品中的水分反应生成溴化物,然后通过仪器测定溴化物的含量来计算样品中的水分含量。
这种方法对于易挥发性物质的水分测定效果较好,但仪器的价格较高,操作相对复杂。
另外,还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。
这种方法利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量。
具体操作是将待测样品放入红外水分测定仪中,通过仪器向样品中辐射红外光,然后测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。
这种方法操作简单,测定速度快,但对于一些不透明的样品不太适用。
综上所述,不同的水分测定方法各有优缺点,应根据实际情况选择合适的方法进行水分测定。
在进行水分测定时,还应注意样品的制备、测定条件的控制等细节问题,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的水分测定方法能够对相关行业的从业人员有所帮助,提高水分测定工作的准确性和效率。
水分测定烘干法原理
水分测定烘干法原理水分测定是在许多领域中非常重要的一个参数,尤其在食品、化工、制药等行业中更是不可或缺的。
而烘干法是一种常用的水分测定方法,下面将介绍水分测定烘干法的原理及其应用。
烘干法是一种通过加热样品并测量其质量差异来确定水分含量的方法。
其基本原理是利用样品中水分的挥发性,通过加热使水分转化为水蒸气,然后测量样品质量的变化,从而计算出样品中水分的含量。
在使用烘干法进行水分测定时,首先需要准备一个称量准确的样品,并记录下其质量。
然后将样品置于一定温度下的烘箱或烘干器中进行加热处理。
在加热过程中,样品中的水分会逐渐蒸发,转化成水蒸气并散失到空气中。
当样品质量不再发生变化时,即可认为样品中的水分已经完全挥发。
此时再次记录下样品的质量。
根据质量的变化,可以通过以下公式计算出样品中的水分含量:水分含量(%)=(初始质量-干燥后质量)/初始质量×100%需要注意的是,在进行烘干法测定时,选择适当的温度和时间非常重要。
温度过高会导致样品中的非水分也挥发,从而对结果产生误差;而温度过低则会延长测定时间。
此外,样品的形状和尺寸也会影响测定结果,因此在进行烘干法测定时需要确保样品的均匀性。
烘干法在许多领域中都有广泛的应用。
在食品行业中,水分测定可以用于确定食品中的水分含量,从而判断其质量和保存性。
在化工和制药行业中,水分测定可以帮助控制生产过程中的水分含量,确保产品的质量。
此外,在环境监测、农业科学等领域中,水分测定也扮演着重要角色。
水分测定烘干法是一种简单、快速、经济的测定方法。
通过加热样品并测量其质量变化,可以准确地确定样品中的水分含量。
烘干法在许多行业中都有广泛的应用,为质量控制和生产过程优化提供了重要的依据。
因此,熟悉和掌握烘干法的原理和操作方法对于各行各业的从业人员来说都是非常重要的。
水分测定——烘干法.
烘干法
利用水分在常压、100℃温度下转变为气态而
一、原理
挥散的特性,将供试品在100~105℃下连续干燥, 挥尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出 相应的水分含量(%)。 本法适用于不含或含少含挥发性成分的药品。
二、仪器与用具 xxxxxx
扁型称量瓶 烘箱(最高温300℃,控制精度±1℃) 干燥器(底层放有干燥剂) 分析天平(感量0.1mg) 牛角匙 坩埚钳 计时钟等
三、试药与试液 xxxxxx
干燥器中常用的干燥剂为变色硅胶。
四、操作方法
取供试品2~5g, 平铺于恒重 称量瓶中 开启瓶盖 100~105℃ 干燥5小时 盖好瓶盖,移置 干燥器中,放冷 30分钟
精密称定
根据减失重量, 计算供试品中 含水量(%)
上述温度干燥 1小时放冷, 称重至恒重
精密称定
五、注意事项
七、结果判定 xxxxxx
计算结果,按有效数字修约规则修约,使 与标准中规定限度有效数位一致, 其数值小于或等于限度时,判为符合规定; 否则,判为不符合规定。
谢谢 !
制作人 徐国锋
xxxxxx三试药与试液平铺于恒重称量瓶中精密称定开启瓶盖100105干燥5小温度干燥1小时放冷称重至恒重根据减失重量计算供试品中含水量四操作方法扁型称干燥至恒重量瓶应先干燥至恒重
《中药制剂分析》
水分测定法—烘干法
烘干法
甲苯法
水分测定法 减压干燥法
气相色谱法
减失重量为1%以上者应平行试验2份。
六、记录与计算
1.记录
需记录分析天平型号、干燥条件(包括温度、干燥时 间等)、各次称量(失重1%以上者应平行试验2次)、 恒重数据(空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后 恒重值)等。
水分-烘干
一、第一法(烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分的药品,例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。
(一)测定原理:供试品在100℃~105℃下连续干燥,挥尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出供试品中的含水量(%)。
(二)仪器与试剂电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平(感量0.001g)、干燥器、变色硅胶等。
(三)操作方法取供试品 2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
(四)注意事项1.测定前,称量瓶应清洗干净,干燥至恒重(连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下) 。
2.使用厚纸条或戴称量手套移动称量瓶,不得徒手操作。
3.称量瓶的盖子应与瓶体随行操作。
4.供试品干燥时,应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近。
5.观察干燥箱内情况时,只能打开外层箱门,不得打开内层玻璃门。
6.干燥箱工作时,实验人员不得离去,应随时监控温度的变化情况,以免温度过高,烧毁供试品或引起其它事故。
(五)含量计算水分含量(W/W %)=(m1-.m2)/m s×100%式中m l为测试前供试品和称量瓶重量(g)m2为干燥后供试品和称量瓶重量(g)m s为供试品重量(g)(六)结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较,若低于或等于限度则符合规定,若高于限度则不符合规定。
(七)应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。
取本品10袋(每袋装3g)内容物,混含均匀,取约5g作为供试品,平铺于干燥恒重的扁形称量瓶中,厚度不超5mm,精密称定重量(m1),求出供试品重量(m s),打开瓶盖,置恒温干燥箱中,于100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小时,冷却,至连续两次称重的差异不超过5mg为止(m2)计算供试品中水分含量(%),并判断是否符合规定(≤0.6%)。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。
在许多行业中,如食品、制药、化工等领域,水分测定都是一个重要的实验内容。
正确的水分测定方法可以保证产品的质量和安全,因此掌握水分测定的方法非常重要。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法,它通过加热样品,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量来计算样品的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法是将样品放入烘箱中加热,使样品中的水分蒸发,然后称重,根据失去的重量计算水分含量。
真空干燥法是在真空条件下加热样品,使水分蒸发,同样通过称重计算水分含量。
这两种方法操作简单,适用于大多数样品的水分测定。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量,常见的化学法有卤素水分测定法和卡尔·费休水分测定法。
卤素水分测定法是将样品与氯化钙或硫酸铜等干燥剂一起加热,待样品中的水分被吸收后,称重,根据失去的重量计算水分含量。
卡尔·费休水分测定法是将样品与氧化钙一起加热,使样品中的水分转化为二氧化碳,然后通过化学反应计算水分含量。
这两种方法对于特定类型的样品有较高的准确度和精确度,适用于一些特殊要求的水分测定。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的水分测定仪器来测定样品中的水分含量,常见的仪器有红外干燥仪、滴定仪和电子天平等。
红外干燥仪是利用样品中水分吸收红外辐射的特性来测定水分含量,操作简便,速度快,适用于大批量的水分测定。
滴定仪是利用滴定法来测定水分含量,精确度高,适用于一些对准确度要求较高的样品。
电子天平则是通过称重来测定样品中水分含量,操作简单,适用范围广。
这些仪器方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的样品的水分测定。
综上所述,水分测定的方法有干燥法、化学法和仪器法三种主要方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在实际操作中,应根据样品的特性和实验要求选择合适的水分测定方法,以保证测定结果的准确性和可靠性。
水分测定法第一法烘干法修订稿
水分测定法第一法烘干法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-水分测定法目的: 制定水分测定标准规程,使检验人员的操作规范,确保检验结果的准确、可靠。
范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体(半成品)、成品等。
内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材,可不破碎。
③减压干燥法需先经二号筛。
烘干法适用范围:不含或少含挥发性成分的药品。
仪器与试剂:扁形称量瓶、干燥器(普通)、电子天平(0.0001g)、烘箱(100~105℃,控温精度±0.1℃)、干燥剂(硅胶、五氧化二磷,硫酸)烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)⑵干燥条件的选择:三个因素:①温度;②压力(常压、真空)干燥;③时间(一般是温度对热不稳定的食品可采用70~105℃;温度对热稳定的食品采用120~135℃)操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱(100~105℃)→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重(两次重量差不超过0.003g即为恒重)(1)称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重(烘箱、105℃、烘2小时以上,取出--干燥器中放置室温(约30分钟)---精称—于烘箱中,烘1小时,干燥器中放置室温(约30分钟)精称G1--如此重复,至连续两次干燥后称重△m≤0.003g)(2)称取试样①精密称定供试品2~5g(±0.5g)(或该品种下规定的重量W)②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,(3)烘样①在100~105℃干燥5小时(打开瓶盖,半斜于称量瓶上),将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,②再在上述温度干燥1小时,冷却,称重G2,至连续两次称量的差异不超过5mg(0.005g)为止。
③计算:根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)计算恒重后称量皿和样品重量(g)--恒重后称量皿重量(g)水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量(g)(即水分= G2 - G1 / W)固形物(%)=100 -水分%G1 ——恒重后称量皿重量(g) G2 ——恒重后称量皿和样品重量(g)W ——样品重量(g)(*油脂或高脂肪样品,由于脂肪氧化,而后面一次重量反而增加,应以前一次重量计算。
水分快速测定方法
水分快速测定方法水分是指物质中所含的水的百分比,是物质中的重要组成部分。
在许多行业和领域中,准确快速地测定水分含量是非常重要的。
本文将介绍一些常用的水分快速测定方法。
一、干燥法干燥法是最常用的测定水分含量的方法之一。
该方法利用物质在加热条件下水分的蒸发特性,通过测量前后物质的质量差来计算水分含量。
常见的干燥法有烘干法、热失重法和红外干燥法等。
烘干法是通过将待测物质放入恒温恒湿的环境中,在一定时间内进行加热和干燥,然后测量物质的质量差来计算水分含量。
这种方法简单易行,但需要较长的时间。
热失重法是利用物质在高温下水分的挥发特性,通过测量加热前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,但测定速度较快。
红外干燥法是利用物质的红外吸收特性,通过测量红外辐射的变化来计算水分含量。
这种方法不需要加热,测定速度非常快,但对物质的透明性有一定要求。
二、化学分析法化学分析法是通过化学反应来测定水分含量的方法。
常用的化学分析法有卡尔费休法、气相色谱法和滴定法等。
卡尔费休法是利用物质中水分与卡尔费休试剂(硫酸铜)发生反应生成硫酸铜水合物,通过测量试剂质量的变化来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,测定结果准确可靠。
气相色谱法是利用物质中水分与气相色谱柱内的固定相发生反应,通过测量色谱峰的面积或峰高来计算水分含量。
这种方法需要使用专用的仪器设备,测定速度较快。
滴定法是利用物质中水分与滴定试剂(卡尔费休试剂或卤素酸钾溶液)发生反应,通过滴定试剂的用量来计算水分含量。
这种方法操作简单,但测定结果受滴定试剂的选择和操作者技术水平的影响较大。
三、电子方法电子方法是利用电子设备来测定水分含量的方法。
常用的电子方法有微波干燥法、电阻率法和电容法等。
微波干燥法是利用物质对微波辐射的吸收特性,通过测量微波辐射前后物质的质量差来计算水分含量。
这种方法操作简单,测定速度快,但对物质的透明性和吸波性能有一定要求。
水分测定法
水分测定法(烘干法、减压干燥法)+简述1、水分测定法用于测定中药固体制剂或中药材中的水分含量。
2、中国药典2005年版一部附录水分测定法项下收载有第一法(烘干法)、第二法(甲苯法)、第三法(减压干燥法)和第四法(气相色谱法)。
3、水分测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法烘干法一、简述1、烘干法系指测定供试品在规定的条件下(100—105℃)经干燥后所减失水分的重量,主要指水分,也包括其他挥发性物质。
根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量。
2、本法适用于不含或少含挥发性成分的品种。
二、仪器与用具1、分析天平感量0.1mg。
2、称量瓶。
3、烘箱,控温精度,±1℃4、干燥器(普通)。
5、试药与试剂干燥剂常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或硫酸。
三、操作方法1、称量瓶恒重:取洁净的称量瓶,置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上),取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,再置烘箱内105℃干燥1小时,取出,置干燥器中室温放置30分钟,精密称定重量,直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
2、称取供试品:将供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,取2---5g(或该品种项下所规定的重量),平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定。
3、干燥、称重:除另有规定外,将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃的烘箱内,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,在100—105℃干燥5小时。
盖好瓶盖,取出,移置底层放有干燥剂的干燥器中,室温冷却30 分钟,精密称定重量。
4、再干燥、称重:将称量瓶再在上述条件下干燥1小时,室温冷却30分钟,精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
四、注意事项1、用烘干法测定水分时,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记,瓶与瓶盖的编码一致;称量瓶放入烘箱的位置,取出冷却、称重的顺序,应先后一致。
水分测定的常用方法
水分测定的常用方法水分测定是化学分析中常见的一项实验操作,也是许多行业中必不可少的一环。
水分的含量对于食品、药品、化工原料等各行各业都有着重要的意义。
正确、准确地测定样品中的水分含量,不仅可以保证产品的质量,还能确保生产过程的稳定性。
本文将介绍一些常用的水分测定方法,以供参考。
一、干燥法。
干燥法是最为常见的水分测定方法之一。
它的原理是将含水样品置于一定温度下进行加热,使样品中的水分蒸发,然后通过测定样品质量的变化来计算水分含量。
常用的干燥法包括烘干法、真空干燥法等。
烘干法适用于一般样品的水分测定,而真空干燥法则适用于对含水率要求比较严格的样品。
二、化学分析法。
化学分析法是通过化学反应来测定样品中水分含量的方法。
常见的化学分析法包括卤素化法、卡尔·费休法等。
卤素化法是将含水样品与卤素化剂在一定条件下反应,通过测定反应前后卤素化剂的质量差来计算水分含量。
而卡尔·费休法则是利用卡尔·费休仪器进行自动滴定,通过滴定前后滴定液的质量差来计算水分含量。
三、红外干燥法。
红外干燥法是利用样品中水分对红外辐射的吸收特性进行测定的方法。
它的原理是通过红外辐射照射样品,测定样品对红外辐射的吸收程度,从而计算出样品中的水分含量。
红外干燥法具有测定速度快、操作简便等优点,适用于一些对测定速度要求较高的场合。
四、电导率法。
电导率法是利用样品中水分对电导率的影响来测定水分含量的方法。
它的原理是将样品溶解于导电性良好的溶剂中,通过测定样品溶液的电导率来计算样品中的水分含量。
电导率法适用于一些特殊类型的样品,如溶液、乳剂等。
综上所述,水分测定的常用方法包括干燥法、化学分析法、红外干燥法和电导率法。
不同的方法适用于不同类型的样品,选择合适的水分测定方法对于保证测定结果的准确性和可靠性非常重要。
在实际操作中,我们应根据样品的性质和要求选择合适的水分测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
105度烘干法测定水分
105度烘干法测定水分105°C烘干法是一种常用的测定物质水分含量的方法,被广泛应用于食品、化工、药品等各个行业。
本文将详细介绍105°C烘干法的原理、操作步骤以及其在不同领域的应用。
105°C烘干法的原理是基于水在这个温度下的蒸发特性。
当物质中含有水分时,经过烘干处理后,水分会转化为水蒸气散失。
通过测量烘干前后样品的质量差异,可以计算出水分的含量。
在进行105°C烘干法之前,首先需要准备好实验材料和仪器设备。
实验材料包括待测样品、烘干瓶、天平等;仪器设备包括烘箱、温度计等。
操作步骤如下:1.将烘干瓶置于烘箱中,预热至105°C,并保持稳定的温度。
2.取出预热好的烘干瓶,将其放置于干燥器或冷却盘上,等其冷却到室温。
3.使用天平将瓶子的质量(记作m1)准确称量。
4.取适量的待测样品(记作m2),将其均匀地倒入烘干瓶中,并记录对应的质量(记作m3)。
5.将烘干瓶放回烘箱中,将温度设定为105°C开始烘干。
6.按照预定的时间进行烘干,一般情况下,烘干时间为2小时。
若样品含水量较高,则需要适当延长烘干时间。
7.在烘干结束后,将烘干瓶取出并快速放置于干燥器或冷却盘上,等其冷却到室温。
8.使用天平将瓶子的质量(记作m4)准确称量。
根据以上质量的测量结果,可以计算出样品的水分含量。
计算公式如下:水分含量(%)=(m2-m4)/(m2-m1)×100%其中,m2为待测样品的质量,m1为烘干瓶的质量,m4为烘干后的烘干瓶的质量。
105°C烘干法具有简单、快速、准确等优点,被广泛应用于各个领域。
在食品行业中,105°C烘干法常用于测定食品样品中的水分含量。
水分是食品中的重要组成部分,其含量对产品的质量和稳定性有着重要影响。
食品样品可以是蔬菜、水果、肉类、面粉等。
通过测定食品中的水分含量,可以控制产品的干燥程度,保证产品的品质。
水分测定的方法
水分测定的方法水分是物质中所含的水的量,它是影响物质性质和品质的重要因素。
在许多行业中,水分的测定是一项非常重要的工作。
因此,有必要了解水分测定的方法,以便准确地测定样品的水分含量。
首先,最常用的水分测定方法之一是烘干法。
这种方法利用热量将样品中的水分蒸发出来,然后通过称量样品前后的重量差来计算水分含量。
烘干法的优点是简单易行,适用于大多数样品的水分测定。
但是,它也存在一些局限性,比如对于含有挥发性成分的样品,可能会因为挥发物的损失而导致水分含量的误差。
其次,还有一种常用的水分测定方法是卤素水分测定法。
这种方法利用卤素和样品中的水分发生化学反应,通过测定反应前后卤素的含量变化来计算水分含量。
卤素水分测定法的优点是精确度高,适用于各种类型的样品。
但是,它也需要较为复杂的实验操作和设备,因此在实际应用中可能会有一定的局限性。
另外,还有一种常用的水分测定方法是红外干燥法。
这种方法利用样品中水分对红外辐射的吸收特性进行测定,通过测定样品在红外辐射下的吸收变化来计算水分含量。
红外干燥法的优点是快速、准确,适用于各种类型的样品。
但是,它也需要专用的仪器设备,并且对样品的处理和操作要求较高。
除了以上几种常用的水分测定方法外,还有一些其他的方法,比如核磁共振法、微波干燥法等。
这些方法各有特点,适用于不同类型的样品和实验需求。
总的来说,水分测定是一项重要的工作,对于保证产品质量、生产过程控制等方面都具有重要意义。
因此,选择合适的水分测定方法,进行准确、可靠的水分测定,对于各行各业都具有重要的意义。
希望本文所介绍的水分测定方法能够对大家有所帮助。
土壤水分的测定--烘干法
土壤水分的测定---烘干法1 方法提要土壤样品在105℃±2℃烘至恒重时的失重,即为土壤样品所含水分的质量。
2 适用范围本方法适用于除有机土(含有机质200g·kg-1以上)以及含大量石膏的土壤以外的各类土壤的水分含量测定。
3 主要仪器设备3.1 土钻或取土器;3.2 土壤筛:孔径2mm;3.3 铝盒:小型的直径约40mm,高约20mm;大型的直径约55mm,高约28mm;3.4 天平:感量为0.01g;3.5 电热恒温鼓风干燥箱;3.6 干燥器:内盛变色硅胶或无水氯化钙。
4 试样制备4.1 新鲜土样:在田间用土钻(或取土器)采集有代表性的土样,刮去土钻上部浮土,将中部所需深度处的土壤10-20g捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内,盖紧,装入木箱或其他容器,带回室内,将铝盒外表擦拭干净,立即称重,尽早测定水分。
4.2 风干土样:选取有代表性的风干土壤样品,压碎,通过2mm筛,混合均匀后备用。
5 分析步骤5.1新鲜土样水分的测定将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重,精确至0.01g。
将盒盖倾斜放在铝盆上,置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘6h~8h(一般样品烘6h,含水量较多、质地粘重样品需烘8h)。
取出,盖好,在干燥器中冷却至室温(约需30min),立即称重,精确至0.01g。
5.2风干土样水分的测定取小型铝盒在恒温干燥箱中于105℃烘约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.01g。
取待测试样约5g,均匀地平铺在铝盒中,盖好,称重,准确至0.01g。
将盒盖倾斜放在铝盆上,置于已预热至105℃±2℃的恒温干燥箱中烘约6h。
取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需20min ),立即称重,精确至0.01g 。
6 结果计算水分(分析基)%=1000121⨯--m m m m 式中:m 0──烘干空铝盒质量,g ;m 1──烘干前铝盒及土样质量,g ;m 2──烘干后铝盒及土样质量,g 。
水分测试方法
水分测试方法
水分测试方法:
①烘干法:把样品放在烘箱里烘干,根据烘干前后的重量差来计算水分。
比如把粮食样品放入烘箱,在105℃下烘到恒重。
②蒸馏法:利用两种互不相溶的液体,把水分蒸馏出来测量。
例如用甲苯和样品一起蒸馏,收集馏出的水。
③卡尔费休法:通过化学试剂和水反应来测定水分。
像在特定仪器中加入样品和卡尔费休试剂进行反应。
④红外线干燥法:用红外线照射样品使其干燥。
例如对纸张样品用红外线干燥来测水分。
⑤微波干燥法:利用微波使样品中的水分蒸发。
像对一些食品用微波干燥来确定水分含量。
⑥化学干燥法:使用化学干燥剂吸收水分。
例如把药品放在装有干燥剂的干燥器中,根据干燥剂重量变化判断水分。
⑦电容法:根据样品的电容变化来测量水分。
比如在粮食储存中利用电容传感器测粮食水分。
⑧电阻法:通过测量样品电阻的变化测水分。
像对木材电阻测量来判断其水分含量。
⑨中子法:利用中子与氢原子相互作用来测水分。
例如在土壤水分测试中使用中子水分仪。
⑩近红外光谱法:根据近红外光谱特征来分析水分。
像对水果用近红外光谱仪测水分。
⑪热重分析法:在程序控温下测量样品重量随温度的变化。
例如对一些化工原料用热重分析仪测水分。
⑫核磁共振法:利用核磁共振信号与水分的关系来测试。
像对某些特殊材料用核磁共振仪测水分。
水分计算公式烘干法
水分计算公式烘干法1烘干法测定水分烘干法是测定物料中水分含量的一种常用方法,其原理是将物料中的水分烘干,然后通过计算得出物料中水分含量的大小。
烘干法测定水分是依据来自《食品及养殖产品水分测定法》(GB5461),烘干法测定时所涉及的两个变量分别是:原始水分量(mf)和烘干后的水分量(m)。
烘干法测定水分的公式为:$$W=\frac{mf-m}{mf}×100%$$即水分含量(W)=(原始水分量-烘干后的水分量)/原始水分量×100%2测定步骤1、准备相应的物料,并将其量取准确;2、将物料用烘干箱将物料内的水分烘干,水分从物料中蒸发到空气中;3、在烘干过程中,物料中水分量不断减少,可在设定时间间隔内,取出样品,用相应的仪器,测定其含水量作为现成水分量;4、测定若干次后,水分量趋于稳定,将水分减少所需的时间与水分量进行比较,找出最终的水分量(即烘干后的水分量)。
5、将所得数据代入计算公式,计算所要测定物料的水分量。
3误差控制烘干法测定水分,不单仅需要操作程序要精确,其误差也比较高,影响其精准度,所以要控制其误差。
大多数实验室采用误差不大于0.2%的原则,即在标准水分测定后取得结果,相对误差应不大于0.2%.在实验中,为了准确的测出水分含量,可以控制好一些因素,如:1、物料在每次测定前有一定的稳定时间,一般为两小时或以上;2、在烨干过程中,保持原料温度、热风速度,以及湿度等;3、每次烨干后,要记录上次烘干完成的时间以及温度;4、进行水分测定时,应取物料准确量,避免有气泡充入,影响测量结果;5、在实验结束后,当原始水分量减少后,将剩余样品加入水平衡器中,确定其最后的水分量,也可将样品水分容器中的样品放入烘干箱里,使之稳定,可在下一次测定中使用,比测试一次会更有效率。
烘干法比较简单,但是也需要有规范的操作方式,若操作不当,会影响测试结果的准确度。
因此,在水分测试时,应当根据不同的物料来进行操作,确保测定结果准确无误。
105度烘干法测定水分
105度烘干法测定水分
摘要:
1.105 度烘干法简介
2.105 度烘干法的操作步骤
3.105 度烘干法的应用范围
4.105 度烘干法的优点与局限性
正文:
一、105 度烘干法简介
105 度烘干法是一种常用的测定物质水分含量的方法,其基本原理是利用物质在高温下的蒸发特性,通过加热样品至105 度,使样品中的水分蒸发,然后根据样品质量的减少量计算出样品的水分含量。
二、105 度烘干法的操作步骤
1.准备样品:首先需要准备需要测定水分的样品,样品可以是各种物质,如土壤、粮食、化工产品等。
2.称重:将样品放入干燥的称量瓶中,精确称取样品的质量。
3.烘干:将称量瓶放入烘箱中,将烘箱温度调至105 度,烘干至样品质量不再减少。
4.计算:根据样品在烘干前后的质量变化,计算出样品的水分含量。
三、105 度烘干法的应用范围
105 度烘干法广泛应用于各种领域,如农业、化工、食品等,可以测定各种物质的水分含量。
四、105 度烘干法的优点与局限性
1.优点:操作简单,结果准确,适用于大部分物质的水分测定。
2.局限性:对于含有挥发性成分的物质,可能会因为挥发性成分的蒸发而导致测定结果偏低。
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水分测定法—烘干法
烘干法
甲苯法
水分测定法 减压干燥法
气相色谱法
烘干法
利用水分在常压、100℃温度下转变为气态而
一、原理
挥散的特性,将供试品在100~105℃下连续干燥, 挥尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出 相应的水分含量(%)。 本法适用于不含或含少含挥发性成分的药品。
二、仪器与用具 xxxxxx
2.计算
W 水分含量=——×100% 式中W 为减失水分重量 Ws Ws为供试品的重量。
七、结果判定 xxxxxx
计算结果,按有效数字修约规则修约,使 与标准中规定限度有效数位一致, 其数值小于或等于限度时,判为符合规定; 否则,判为不符合规定。
谢谢 !
制作人 徐国锋
扁型称量瓶 烘箱(最高温300℃,控制精度±1℃) 干燥器(底层放有干燥剂) 分析天平(感量0.1mg) 牛角匙 坩埚钳 计时钟等
三、试药与试液 xxxxxx
干燥器中常于恒重 称量瓶中 开启瓶盖 100~105℃ 干燥5小时 盖好瓶盖,移置 干燥器中,放冷 30分钟
五、注意事项
(4) (5 ) (6 )
干燥过程中要旋开电烘箱上的出气孔,让 水蒸气向外逸出。 需使用经温度分布验证合格电烘箱,保证干燥室 内温度分布均匀。
减失重量为1%以上者应平行试验2份。
六、记录与计算
1.记录
需记录分析天平型号、干燥条件(包括温度、干燥时 间等)、各次称量(失重1%以上者应平行试验2次)、 恒重数据(空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后 恒重值)等。
精密称定
根据减失重量, 计算供试品中 含水量(%)
上述温度干燥 1小时放冷, 称重至恒重
精密称定
五、注意事项
(1) (2 ) (3 )
扁型称干燥至恒重量瓶应先干燥至恒重;供试品厚 度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm。 供试品称量应该迅速准确,放置称量时间过长而 吸潮造成检测误差。 普通烘箱干燥室内温度不均匀,称量瓶应置于上层 靠近温度计水银球的下方或周围。