【免费下载】仪器分析第九章
吉林大学《仪器分析》第九章 期末考试备考资料
吉大《仪器分析》第九章光谱分析法概论近红外光谱法是近二十年来发展最为迅速、最引人注目的绿色分析技术。
与传统化学分析方法相比，近红外光谱分析有极其优越的特点：①操作简单、分析速度快；②不破坏样品，可实现完整样品的检测，甚至可以透过包装材料进行测定；③样品不需预处理，不消耗化学试剂，不污染环境；④一次测试可以测定多种成分和指标；⑤工业上可以实现实时监控；⑥具有很高的精确度，结果准确度逼近标准方法Il之]。
其应用已从农产品的实用技术扩展到其他许多领域，如石油化工、高分子化工和基本有机化工、食品工业、纺织工业和制药工业及临床医学等领域，并取得极好的社会和经济效益。
近年来，近红外光谱技术已初步显示出它在中药分析领域应用中的巨大潜力。
本文主要就其在现代中药质量控制中的研究进展做一介绍。
近红外光谱技术在中药领域定性方面的应用1．1中药材的定性分析1．1．1中药材的分类鉴别在中草药的分类中，基于物以类聚的原理，亲缘关系较近的药材在模式空间中相互接近，反之则彼此远离。
利用近红外光谱数据结合聚类分析等技术，可定性判别中草药之问的类别与亲缘关系，作为药材分类和品质鉴定的参考依据。
辛海量等采用近红外漫反射光谱技术(NIRDRS)及聚类分析方法，对4种牡荆属植物来源生药进行研究，可准确地把同种生药的样品白聚一‘类，最后与不同种生药相聚，NIRDRS的聚类分析结果与传统形态分类学基本一致。
黄宝康等应用近红外指纹漫反射光谱技术及聚类分析方法，对四种国产缬草属药用植物及不同居群样品进行指纹图谱分析鉴定，结果表明该方法可用于缬草药材的种问鉴定及分析种内变异，快速方便。
此外，万定荣等将近红外光谱技术方法用于卷柏属药用植物的分类鉴定研究，发现能较好地解决某些种下分类鉴定的难点问题，并在推断种问亲缘关系，核证这些植物作为植物药品种来源的合理性方面有较重要参考价值。
1．1．2中药材的真伪鉴别如何快速准确地识别伪劣药材是目前世界各国共同面临的问题之一，利用近红外光谱结合聚类分析和判别分析法可以建立中药假药识别系统，能够提高假药识别的速度和识别能力，从而快速、准确地鉴别多种常用药材。
第9章 紫外吸收光谱
第九章 紫外吸收光谱分析
▲溶液酸碱性对紫外光谱的影响
总结 规律
（a）苯酚的UV光谱图
（b）苯胺的UV光谱图
仪器分析 学习指导
第九章 紫外吸收光谱分析
结论：
溶液从中性变为碱性时，吸收峰发生红 移，表明该化合物为酸性物质； 如果化合物溶液从中性变为酸性时，吸 收峰发生蓝移，表明化合物为碱性物质。
第九章 紫外吸收光谱分析
共轭多烯的K带吸收位置λmax ，可利用伍 德沃德（Woodward）规则来进行推测。
该公式为： max= 母体二烯烃
取代基对共轭 双烯 λmax的影 响具有加和性
+ 环外双键 + 延伸双键 + 共轭体系上取代烷基
+ 共轭体系上取代的助色基
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第九章 紫外吸收光谱分析
σ→σ*
E、π→σ*
C、n→σ* D、
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第九章 紫外吸收光谱分析
3、指出下述各对化合物中，哪一个化合物 能吸收波长较长的光（只考虑π→π*跃迁）
(3) CH2=CH-CH2-CH=CHNH2及 CH3-CH=CH-CH=CHNH2
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第九章 紫外吸收光谱分析
4、已知某化合物在己烷中的λmax为327nm，
电子跃迁光谱，吸收光波长范围
紫外吸收光谱 200400 nm（近紫外区），主要
分
用于含共轭结构化合物分析。
子
吸
电子跃迁光谱，吸收光波长范
收 可见吸收光谱 围400750 nm ，主要用于有色
光
物质的定量分析。
谱
红外吸收光谱 分子振动光谱，吸收光波长范围
2.51000 m , 主要用于有机化合 物结构鉴定。
仪器分析作业第九章(13)
专业：生物工程姓名：潘红波学号：1025004350 3、何谓助色团及生色团？试举例说明。
答：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团。
甲烷一般跃迁的范围在125-135nm(远紫外区)，碘甲烷（CH3I）的吸收峰则处在150-210nm及259nm。
能使化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内的含有π键的不饱和基团称为生色团。
CH2CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区。
5、在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？答：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中生色团和助色团的信息，而不能提供整个分子的信息，需要与其它方法连用分析。
6、举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用。
答：（1）定性分析通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数，或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照，可以确定化合物的存在。
（2）有机化合物分子结构的推断可推测物质所含官能团以及某些同分异构体。
例如乙酸乙酸乙酯存在酮烯醇互变异构体,酮式没有共轭双键，它在204nm处仅有弱吸收，而烯醇式由于有共轭双键，因此在245nm处有强的K吸收带。
故根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。
（3）纯度检查如果一化合物在紫外区没有吸收峰，而其中的杂质有较强吸收，就可方便的检出该化合物中的痕量杂质。
例如检定甲醇中的杂质笨，利用笨在256nm 处的B 吸收带，而甲醇在此波长出几乎没有吸收。
（4）定量测定 染料中间体α-蒽醌磺酸在253nm 处有吸收峰，可用来定量测定。
7、亚异丙基丙酮有两种异构体：CH-C(CH 3)=CH-CO-CH 3及它们的紫外吸收光谱：（a ）最大吸收波长在235nm 处，κmax =12000L ·mol -1·cm -1；（b ）220nm 以后没有强吸收。
如何根据这两个光谱来判别上述异构体？说明理由。
答：(a)为CH-C(CH 3)=CH-CO-CH 3，因为该分子中存在两个双键的共轭体系，吸收峰波长较长。
仪器分析-电位滴定法
解: 将原始数项
24.10
减前项比体积差得到，例： 24.20
0.174 0.183 0.194
0.09 0.2
0.11 2.8
0.39
E 0.316 0.233 0.83 V 24.40 24.30
2 E V 2
体积（mL）
(V)
������
������2
由得到数据可以看出二级微商等
24.00
于零时所对应的体积在24.30～
24.10
24.40mL之间，准确值可以由内
0.174 0.183
0.09 0.2
0.11
插法计算出：
24.20
0.194
2.8 0.39
24.30
0.233
4.4
0.83
4.4 V终点 24.30 (24.40 24.30) 4.4 5.9
电位滴定分析法
直接电位法需要准确测量电池电动势，而电位滴定只需要 知道随滴定剂加入后电动势的改变值。因此液接电位、活 度系数和仪器校正等的误差对测量没有影响或影响甚小。
电位滴定分析法
酸碱滴定以玻璃电极为指示电极 氧化还原滴定以Pt为指示电极
沉淀滴定可采用Ag电极作指示电极 配合滴定以第三类电极为指示电极
电位滴定分析法
三种确定电位滴定终点的方法
(1)E-V曲线法：图（a） 突跃的中点（E-V 曲线中的转折点）即为电 位滴定终点。简单，准确性稍差。
(2)ΔE/ΔV - V曲线法：图（b） 一阶微商曲线上存在着极值点，该点对应着 E-V 曲线中的拐点。
(3)Δ2E/ΔV 2 - V曲线法：图（c）
Δ2E/ΔV 2二阶微商等于零处。
现代仪器分析课后作业_第9章电化学分析法
2010- 2011学年第 1学期《现代仪器分析》课后作业电化学分析法一、选择题1、电位分析法中，指示电极的电极电位与待测离子的浓度关系（ ）。
A. 成正比B. 符合能斯特方程C. 符合扩散电流公式D. 与浓度的对数成正比2、盐桥的作用是（ ）。
A.消除不对称电位B.连接参比溶液和待测溶液C.传导电流，消除液接电位D.加速离子的扩散速率，提高电极反应速率3、甘汞电极属于（ ），pH 电极属于（ ）。
A.第一类电极B.第二类电极C.零类电极D.薄膜电极4、超点位的产生是由于（ ）引起的。
A.外加电压过高B.外加电压过低C.电话学极化和浓差极化D.整个电路回路中产生的电压降5、下列电极中常用来作为参比电极的是（ ）。
玻璃膜电极 B 银电极 C.氯电极 D 甘汞电极6、电位法测定pH 时，常用的指示电极是（ ）。
A.甘汞电极 B pH 玻璃膜电极 C.氯电极 D.银电极7、pH 玻璃膜电极使用的适宜pH 为（ ）。
<pH<9 <1 或pH>9 C. pH<1 D. pH>98、pH 玻璃电极在使用前一定要在蒸馏水中浸泡24h ，目的在于（ ）。
A.清洗电极B.校正电极C.活化电极D.检查电极好坏9、横跨敏感膜两侧产生的电位差称（ ）。
A.电极电位B.液体接界电位C.不对称电位D.膜电位10、离子选择性电极的电化学活性元件是（ ）。
A.电极杆B.敏感膜C.内参比电极D.导线11、离子选择性电极的内参比电极常用（ ）。
A.甘汞电极B. pH 玻璃电极 电极 电极12、下列有关pH 玻璃电极电位的说法正确的是（ ）。
A.与溶液中OH -浓度无关 B.与试液pH 成正比 C.与试液pH 成反比 D.以上三种说法都不对13、直流极谱法中使用的两支电极，其性质为（ ）。
A.都是去极化电极B.都是极化电极C.一支是极化电极，另一支是去极化电极D.没有要求14、阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因在于（ ）。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析课件-第9章-紫外分析
第9章 P270
紫外吸收光谱分析
使用教材：朱明华编
13:13:52
第一节 分子光吸收谱 P270
一、光谱产生的原理
分子平动—整个分子的平动，不产生光谱； 电子能级—分子中成键电子跃迁 分子振动—整个分子内原子平衡位置运动 分子转动—分子围绕质量中心的转动
每一种运动形式都有一定的能量，用E电、E振、 E转表示 每一种能量都是量子化的，是不连续的
化合物 H2O
CH3OH CH3CL
CH3I CH3NH2
max（nm） 167 184 173 258 215
emax 1480 150 200 365 600
13:13:53
4 π→π＊跃迁 P275
所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近
紫外区，εmax一般在104L·mol－1·cm－1以上，属于强吸收。 （1） 不饱和烃π→π*跃迁 乙烯π→π*跃迁的λmax为162nm，εmax为: 1×104
B带230-270 nm e=200 苯
max（nm） 254
e max 200
p → p*与苯环振动引起； 甲苯
261
300
间二甲苯
含取代基时， B带简化， 红移。
1，3，5-三甲苯
263 266
300 305
六甲苯
272
300
13:13:53
乙酰苯紫外光谱图
羰基双键与苯环共扼： K带强；苯的E2带与K带合 并，红移； 取代基使B带简化； 氧上的孤对电子： R带，跃迁禁阻，弱；
在配体的作用下过渡金属离子的d轨道和镧系、锕系的f轨
道裂分，吸收辐射后，产生d一d、 f 一f 跃迁；
必须在配体的配位场作用下才可能产生也称配位场跃迁；
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
《现代仪器分析》课后作业 - 第9章电化学分析法
《现代仪器分析》课后作业- 第9章电化学分析法---- ---- 2010- 2011学年第1学期《现代仪器分析》课后作业A.甘汞电极 B pH玻璃膜电极- -- - -- - -- - -- ----〇名--姓- -- - -- - -- - -- 线- -- - -- - -- - -- - ---号---学-订- 〇- -- - -- - -- - -- - -- - -- - -- - 装-- - ---级---班-- - -- - -- - -- 〇- 档-- - -- - -- - -- - -- - -- - -- - 存-- - -- - -- ---院-〇学--技---科---需---军- -- - ---院--- 学--------- 电化学分析法-------〇--1 一二三四五六七八九十总分------- -----线-----一、选择题-------1、电位分析法中，指示电极的电极电位与待测离子的浓度关系（）。
------ A. 成正比--封-〇B. 符合能斯特方程-----C. 符合扩散电流公式-------D. 与浓度的对数成正比10------2、盐桥的作用是（）。
----密 A.消除不对称电位-------B.连接参比溶液和待测溶液------C.传导电流，消除液接电位-------D.加速离子的扩散速率，提高电极反应速率〇-卷3、甘汞电极属于（），pH电极属于（）。
------A.第一类电极 B.第二类电极-------C.零类电极D.薄膜电极-------4、超点位的产生是由于（）引起的。
-评--A.外加电压过高 B.外加电压过低-------C.电话学极化和浓差极化 D.整个电路回路中产生的电压降---〇-5、下列电极中常用来作为参比电极的是（）。
-------A.pH玻璃膜电极 B 银电极------C.氯电极D甘汞电极------- 6、电位法测定pH时，常用的指示电极是（）。
仪器分析(第三版)课后答案第九章
4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？ 有什么特点？ 解：首先有机化合物吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有s →s*跃迁吸收带， 这是由于饱和基团存在基态和激发态的 s电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外 区．如果还存在杂原子基团，则有n →s*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向 反键s轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较 低．如果存在不饱和C=C双键，则有p →p*,n →p*跃迁，这类跃迁位于近紫外 区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸 收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区．
（２）可以用来推断有机化合物的结构，例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体．
H C C H
H C C
H
transmax=295nm max=27000
cismax=280nm max=10500
（３）进行化合物纯度的检查，例如可利用甲醇溶液吸收光谱中在256nm处 是否存在苯的B吸收带来确定是否含有微量杂质苯． （４）进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定，这是紫外吸 收光谱的最重要的用途之一。其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性 关系来进行定量测定。
从检测器来看，可见区一般使用氧化铯光电管，它适用的波长范围为6251000nm，紫外用锑铯光电管，其波长范围为200-625nm.
７.异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-COCH3．它们的紫外吸收光谱为: (a)最大吸收波长在235nm处，max=12000L. mol-1. cm-1;(b)220nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明 理由． 解： (a)为ab-不饱和酮，即第一种异构体，因为该分子中存在两个双键的pp 共轭体系，吸收峰波长较长，而(b)在220nm以后无强吸收，说明分子中无K吸 收带．故为第二中异构体．
仪器分析第九章
第九章一、选择题（一）单项选择题1．紫外—可见光的波长范围是（C ）A.200～400nmB.400～760nmC.200～760nmD.360～800nm 2．下列叙述错误的是（D ）A.光的能量与其波长成正比B.有色溶液越浓，对光的吸收也越强烈C.物质对光的吸收有选择性D.光的能量与其频率成反比3．紫外—可见分光光度法属于（D ）A.原子发射光谱B.原子吸收光谱C.分子发射光谱D.分子吸收光谱4.分子吸收可见—紫外光后，可发生哪种类型的分子能级跃迁？（C ）A.转动能级跃迁B.震动能级跃迁C.电子能级跃迁D.以上都能发生5.某有色溶液的摩尔浓度为c，在一定条件下用1cm比色杯测得吸光度为A，则摩尔吸光系数为（C ）A.cAB.cMC.A/cD.c/A6.某吸光物质的摩尔质量为M，其摩尔系数ε与比吸收系数E1%1cm的换算关系是（C ）A.ε=E1%1cm·MB.ε=E1%1cm /MC.ε=E1%1cm·M/10D.ε=E1%1cm·M×107.关于光的性质，描述正确的是（A ）A.光具有波粒二象性B.光具有发散性C.光具有颜色D.本质是单色光8.某吸光物质的吸光系数很大，则表明（B ）A.该物质的浓度很大B.测定该物质的灵敏度高C.入射光的波长很大D.该物质的分子量很大9.相同条件下，测定甲、乙两份同一有色物质溶液的吸光度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（C ）A.c甲=c乙B.c乙=4c甲C.c甲=2c乙D.c乙=2c甲10.在符合朗伯—比尔定律的条件下，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（D ）A.增加、增加、增加B.增加、减小、不变C.减小、增加、减小D.减小、不变、减小11.吸收曲线是在一定条件下以入射光波长为横坐标、吸光度为纵坐标所描绘的曲线，又称为（B ）A.工作曲线B.A—λ曲线C.A—c曲线D.滴定曲线12.标准曲线是在一定条件下以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标所描绘的曲线，也可称为（B ）A.A—λ曲线B.A—c曲线C.滴定曲线D.E—V曲线13.紫外—可见分光光度计的基本结构可分为（D ）A.两个部分B.三个部分C.四个部分D.五个部分14.722型分光光度计的比色皿的材料是（D ）A.石英B.卤族元素C.硬质塑料D.光学玻璃15.紫外—可见分光光度法定量分析了理论依据是（C ）A.吸收曲线B.吸光系数C.朗伯—比尔定律D.能特斯方程16.下列说法正确的是（B ）A.吸收曲线与物质的性质无关B.吸收曲线的基本形状与溶液浓度无关C.浓度越大，吸光系数越大D.吸收曲线一定是一条通过原点的直线17.测定大批量样品时，常用的定量方法是（A ）A.标准曲线法B.标准对比法C.解联立方程组法D.差视分光光度法18.紫外—可见分光光度法是基于被测物质对（D ）A.光的发射B.光的散射C.光的衍射D.光的吸收19.下面有关显色剂的正确叙述是（D ）A.本身必须是无色试剂并且不与待测物质发生反应B.本身必须是有颜色的物质并且能吸收测定波长的辐射C.能够与待测物质发生氧化还原反应并生成盐D.在一定条件下能与待测物质发生反应并生成稳定的吸收性物质20.某种溶液的吸光度（A ）A.与比色杯的厚度成正比B.与溶液的浓度成反比C.与溶液体积成正比D.与入射光的波长成正比21.双光束分光光度计与单光束分光光度计的主要区别是（A ）A.能将一束光分为两束光B.使用两个单色器C.用两个光源获得两束光D.使用两个检测器22.下列说法正确的是（D ）A.标准曲线与物质的浓度无关B.吸收曲线的高度与溶液浓度无关C.浓度越大，吸光系数越大D.从吸收曲线上可以找到最大吸收波长（二）多项选择题1.在可见光区测定吸光度时，吸收池的材料应该是（BC ）A.彩色玻璃B.光学玻璃C.石英D.溴化钾E.以上均可2.在紫外—可见分光光度法中，影响吸光系数的因素是（ACE ）A.溶剂的种类和性质B.溶液的物质量浓度C.物质的本性和光的波长D.吸收池大小E.待测物的分子结构3.影响摩尔吸光系数的因素是（ABCD ）A.温度B.溶剂的种类C.物质的结构D.入射光的波长E.溶液的浓度4.朗伯—比尔定律通常使用于（BCE ）A.散射光B.单色光C.平行光D.折射光E.稀溶液5.紫外—可见分光光度法常用的定量分析方法有（BCE ）A.间接滴定法B.标准对比法C.标准曲线法D.直接电位法E.吸光系数法6.紫外—可见分光光度计的主要部件是（ABCDE ）A.光源B.单色器C.吸收池D.检测器E.显示器7.分光光度计常用的色散原件是（BD ）A.钨丝灯B.棱镜C.饱和甘汞电极D.光栅E.光电管8.紫外—可见分光光度法可用于某些药物的（ABD ）A.定性鉴别B.纯度检查C.毒理实验D.含量测定E.药理检查二、简答题1.朗伯—比尔定律的内容是什么？偏离朗伯—比尔定律的主要因素有哪些？2.紫外—可见分光光度法对显色剂及显色反应有哪些基本要求？3.试述紫外可见分光光度计的主要部件及其作用。
仪器分析(自己总结的)
仪分第一章、仪器分析的定义：采用比较复杂或特殊的仪器，通过测量表征物质的某些物理或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成，状态及结构的方法。
判断仪器的好坏：精密度、灵敏度、检出限、线性范围及选择性等。
仪器分析的特点是：易于自动化和智能化，灵敏度高、选择性好、无损分析、分析速度快缺点的准确度较低，不适用于常量和高含量的测定。
第二章、光学分析方法，按能量交换分：吸收光谱法和发射光谱法，按作用结果分：原子光谱（线状光谱）和分子光谱（带状光谱）。
非光谱法没有能级之间的跃迁。
分子跃迁：原子能级跃迁、振动和转动。
光学光谱仪器基本上都由五部分组成：1、光源，2、单色器，3、试样池，4、检测器，5、信号显示系统。
第四章、原子吸收光谱法（AAS）。
原子吸收：气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
原子吸收分光光度计主要由：锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统等四部分组成。
原子吸收光谱与紫外-可见分光光度法的比较：它们都是在电磁辐射作用下，吸收辐射能发生核外层电子的跃迁所产生的。
其波长范围均在近紫外到近红外光区。
原子吸收光谱与紫外-可见光谱的主要区别在于吸收机制不同，前者属于原子光谱，是由原子所产生的吸收，是线状光谱，而后者是属于分子光谱，是分子所引起的吸收，产生带状光谱，谱带很宽。
原子吸收光谱法的特点：1灵敏度高，检测限低；2测量精度好，3选择性好，4分析速度快应用范围广，5仪器比较简单，操作方便，价格较低廉，一般实验室都可配备。
缺点是：多元素测定尚有困难；测定难熔元素还不能令人满意。
从基态跃迁到第一激发态，所需要的能量最小、跃迁概率最大，因此对大多数元素来说，这条共振线也就是最灵敏的谱线。
影响谱线变宽的主要因素有，多普勒变宽和劳伦茨变宽。
实现峰值吸收测量必须满足的两个条件：1必须使通过吸收介质的发射线的中心频率与吸收线的中心频率严格一致，2发射线的半宽度远远小于吸收线的半宽度。
仪器分析[第九章原子发射光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习
![仪器分析[第九章原子发射光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习](https://img.taocdn.com/s3/m/b383ae9551e79b8969022604.png)
第九章原子发射光谱分析法1．基本概念丁铎尔散射：光通过含有许多大质点(其颗粒大小的数量级等于光波的波长)的介质时产生的散射光。
乳浊液、悬浮物溶液、胶体溶液等所引起的散射均为丁铎尔散射。
分子散射：指辐射能与比辐射波长小得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。
分子散射又可分为瑞利散射和拉曼散射。
瑞利散射：光子与分子间发生“弹性碰撞”，人射光能量小，分子外层电子不跃迁，而分子跃迁到“受激虚态”，并在10-15～10-12s回到基态，将吸收的能量以入射光同样的波长释放，仅相当于光子改变了运动方向。
拉曼散射：光子与分子间发生的“非弹性碰撞”，两者之间发生了能量交换，产生与入射光波长不同的散射光，即拉曼散射光。
拉曼位移：拉曼散射光与瑞利散射光的频率差。
其大小与物质分子的振动与转动能级有关。
不同分子有不同的拉曼位移值。
拉曼位移是表征物质分子振动、转动能级特性的一个物理量，反映了分子极化率的变化，可用于物质的结构分析。
自吸自蚀：位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为自吸。
元素浓度低时，一般不出现自吸，随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。
原子光谱：原子光谱是由原子外层价电子在受到辐射后在不同能级之间的跃迁所产生的各种光谱线的集合，每条谱线代表了一种跃迁。
原子的能级通常用光谱项符号来表示。
外层电子在两个能级之间的跃迁应符合选择定则。
原子发射光谱与原子吸收光谱均属于原子光谱。
原子发射光谱：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使基态气态原子的外层电子受激跃迁至高能级，返回低能级或基态时发射出特征光谱进行定量分析的方法。
特征光谱与特征谱线：不同元素具有不同的特征光谱。
元素由第一激发态到基态的跃迁最易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为共振线，也称为该元素的特征谱线。
最后线、分析线、灵敏线及共振线：复杂元素的谱线可能多达数千条，只能选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
7.仪器分析 气相色谱法
2013-8-12
气固色谱固定相
（3）分子筛
碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、
5A分子筛等（孔径：埃）。常用5A（常温下分离O2与N2）。
（4）高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇的 分析。
2013-8-12
三、电子捕获检测器
electron capture detector，ECD 高选择性检测器， 仅对含有卤素、磷、硫、氧 等电负性元素的化合物有很高的灵敏度，对大多数 烃类没有响应，检测下限10-14 g /mL。
较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。
2013-8-12
对含氮、磷化合物有高的选择性和灵敏度。
2013-8-12
六、检测器分类 classification of detector
浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分
浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正
比。比如热导检测器，电子捕获检测器；
质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入 检测器组分的质量成正比。比如氢火焰离子化检 测器，火焰光度检测器。
2013-8-12
第八章 气相色谱法
gas chromatography （GC）
一、热导检测器
thermal conductivity detector,TCD
二、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 三、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 四、火焰光度检测器 flame photometric dector，FPD 五、氮磷检测器 Nitrogen-Phosphorus dector，NPD 六、检测器分类 Classification of detector
《环境仪器分析》第九章 高效液相色谱法
2019/10/31
东华大学Hale Waihona Puke 相表面存在的某种特异性亲和
力，进行选择性分离。
先在载体表面键合上一种
具有一般反应性能的所谓间隔
臂(环氧、联胺等)，再连接上配
基(酶、抗原等)，这种固载化的
配基将只能和具有亲和力特性
吸附的生物大分子作用而被保
留，没有这种作用的分子不被保留。
2019/10/31
东华大学
六、亲和色谱（Affinitychromatograph）
定相上的吸附作用不同来进行分离。 固 定 相：固体吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅
-镁吸附剂等，较常使用的是5～10μ m的硅胶吸附剂。 在高效液相色谱法中，表面多孔型或全多孔型都可作吸附色谱
中的固定相，它们具有填料均匀、粒度小、孔穴浅等优点，能极 大提高柱效。
但表面多孔型由于试样容量较小，目前最广泛使用的还是全多 孔型微粒填料。
• 选择溶剂还必须与检测器相匹配。常用的流动相有四氢呋喃、 甲苯、氯仿、二甲基酰胺和水等。
• 分离对象：以水溶液为流动相的凝胶色谱适用于水溶性样品， 以有机溶剂为流动相的凝胶色谱适用于非水溶性样品。
2019/10/31
东华大学
六、亲和色谱（Affinity chromatograph）
原理：利用生物大分子和固定
（2）气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力， 即不产生作用力，仅起到载气作用。而HPLC流动相可选用不 同极性的液体，对组分产生作用力，流动相对分离起很大作用。
仪器分析GC第九章
适用范围 卤素及亲电子物质
浙江工业大学
厚德健行
电子捕获检测器
• 高选择性检测器， • 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵 敏度，检测下限10-14 g /mL， • 对大多数烃类没有响应。 • 较多应用于农副产品、食品及环境中 农药残留量的测定。
浙江工业大学
厚德健行
水
氯
二 溴 二 氯 氯 甲 溴 烷 甲 烷
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气 载气选择依据
{柱效
检测器
浙江工业大学
厚德健行
（二）进样系统
进样系统
进 样 器
注射器
温度比柱温高 出10～50℃
浙江工业大学 厚德健行
{
气 化 室 气化室
取样位置
试样导入色谱柱
六通阀进样器
浙江工业大学
厚德健行
浙江工业大学
厚德健行
（三）分离系统(色谱柱)
色谱柱 柱内径 柱长度 总塔板数 样品容量 填充柱 1-10 mm 0.5-10 m ~103 毛细管柱 0.05-0.5 mm 10-150 m ~ 106
浙江工业大学
厚德健行
（8）高分辨透射电子显微镜
Tecnai G2 F30 S-Twin（荷兰 Philips-FEI 公司)
浙江工业大学
厚德健行
浙江工业大学
厚德健行
28
2002 年 John B. Fenn , Koichi Tanaka, Kurt Wüthrich 发明了对生物大分子进行确认和结构分析的方法(质谱分析法和核磁共振技术法）
浙江工业大学 厚德健行
常用毛细管色谱柱固定液 P73
固定液
100％二甲基聚硅 氧烷 (50％三氟丙基)甲 基聚硅氧烷
海南师范大学仪器分析第九章习题及答案
仪器分析第九章习题及答案：习题：1．光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.2．可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3．已知：h=6.63×10-34 J s，则波长为0.01nm 的光子能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV(3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4．电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5．光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期6．所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm(3)1000nm (4)10～200nm7．在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( )(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱8．可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是( )(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3)能量与气态原子外层电子相互作用(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁9．指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0 ×1010 cm/s）(1) 波长588.9 nm _______________(2) 波数400 cm-1 _______________(3) 频率2.5×1013Hz ____________(4) 波长300 nm _________________10．带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________ 产生的。
11．__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.12．基于发射原理的分析方法是( )(1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法13．在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于___________(2) 氢灯用于___________(3) 能斯特灯用于___________14．在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于___________(2) 玻璃比色皿用于___________答案：1。
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第九章
一、选择题
（一）单项选择题
1．紫外—可见光的波长范围是（C ）
A.200～400nm
B.400～760nm
C.200～760nm
D.360～800nm 2．下列叙述错误的是（D ）
A.光的能量与其波长成正比
B.有色溶液越浓，对光的吸收也越强烈
C.物质对光的吸收有选择性
D.光的能量与其频率成反比
3．紫外—可见分光光度法属于（D ）
A.原子发射光谱
B.原子吸收光谱
C.分子发射光谱
D.分子吸收光谱
4.分子吸收可见—紫外光后，可发生哪种类型的分子能级跃迁？（
C ）
A.转动能级跃迁
B.震动能级跃迁
C.电子能级跃迁
D.以上都能发生
5.某有色溶液的摩尔浓度为c，在一定条件下用1cm比色杯测得吸光度为A，则摩尔吸光系数为（ C ）
A.cA
B.cM
C.A/c
D.c/A
6.某吸光物质的摩尔质量为M，其摩尔系数ε与比吸收系数E1%1cm 的换算关系是（ C ）
A.ε=E1%1cm·M
B.ε=E1%1cm /M
C.ε=E1%1cm·M/10
D.ε=E1%1cm·M×10
7.关于光的性质，描述正确的是（A ）
A.光具有波粒二象性
B.光具有发散性
C.光具有颜色
D.本质是单色光
8.某吸光物质的吸光系数很大，则表明（B ）
A.该物质的浓度很大
B.测定该物质的灵敏度高
C.入射光的波长很大
D.该物质的分子量很大
9.相同条件下，测定甲、乙两份同一有色物质溶液的吸光度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ C ）
A.c甲=c乙
B.c乙=4c甲
C.c甲=2c乙
D.c乙=2c甲
10.在符合朗伯—比尔定律的条件下，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ D ）
A.增加、增加、增加
B.增加、减小、不变
C.减小、增加、减小
D.减小、不变、减小
11.吸收曲线是在一定条件下以入射光波长为横坐标、吸光度为纵坐标所描绘的曲线，又称为（ B ）
A.工作曲线
B.A—λ曲线
C.A—c曲线
D.滴定曲线
12.标准曲线是在一定条件下以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标所描绘的曲线，也可称为（ B ）
A.A—λ曲线
B.A—c曲线
C.滴定曲线
D.E—V曲线
13.紫外—可见分光光度计的基本结构可分为（D ）
A.两个部分
B.三个部分
C.四个部分
D.五个部分
14.722型分光光度计的比色皿的材料是（D ）
A.石英
B.卤族元素
C.硬质塑料
D.光学玻璃
15.紫外—可见分光光度法定量分析了理论依据是（C ）
A.吸收曲线
B.吸光系数
C.朗伯—比尔定律
D.能特斯方程
16.下列说法正确的是（B ）
A.吸收曲线与物质的性质无关
B.吸收曲线的基本形状与溶液浓度无关
C.浓度越大，吸光系数越大
D.吸收曲线一定是一条通过原点的直线
17.测定大批量样品时，常用的定量方法是（A ）
A.标准曲线法
B.标准对比法
C.解联立方程组法
D.差视分光光度法
18.紫外—可见分光光度法是基于被测物质对（D ）
A.光的发射
B.光的散射
C.光的衍射
D.光的吸收
19.下面有关显色剂的正确叙述是（D ）
A.本身必须是无色试剂并且不与待测物质发生反应
B.本身必须是有颜色的物质并且能吸收测定波长的辐射
C.能够与待测物质发生氧化还原反应并生成盐
D.在一定条件下能与待测物质发生反应并生成稳定的吸收性物质
20.某种溶液的吸光度（A ）
A.与比色杯的厚度成正比
B.与溶液的浓度成反比
C.与溶液体积成正比
D.与入射光的波长成正比
21.双光束分光光度计与单光束分光光度计的主要区别是（A ）
A.能将一束光分为两束光
B.使用两个单色器
C.用两个光源获得两束光
D.使用两个检测器
22.下列说法正确的是（D ）
A.标准曲线与物质的浓度无关
B.吸收曲线的高度与溶液浓度无关
C.浓度越大，吸光系数越大
D.从吸收曲线上可以找到最大吸收波长
（二）多项选择题
1.在可见光区测定吸光度时，吸收池的材料应该是（BC ）
A.彩色玻璃
B.光学玻璃
C.石英
D.溴化钾
E.以上均可
2.在紫外—可见分光光度法中，影响吸光系数的因素是（ACE ）
A.溶剂的种类和性质
B.溶液的物质量浓度
C.物质的本性和光的波长
D.吸收池大小
E.待测物的分子结构
3.影响摩尔吸光系数的因素是（ABCD ）
A.温度
B.溶剂的种类
C.物质的结构
D.入射光的波长
E.溶液的浓度
4.朗伯—比尔定律通常使用于（BCE ）
A.散射光
B.单色光
C.平行光
D.折射光
E.稀溶液
5.紫外—可见分光光度法常用的定量分析方法有（BCE ）
A.间接滴定法
B.标准对比法
C.标准曲线法
D.直接电位法
E.吸光系数法
6.紫外—可见分光光度计的主要部件是（ABCDE ）
A.光源
B.单色器
C.吸收池
D.检测器
E.显示器
7.分光光度计常用的色散原件是（BD ）
A.钨丝灯
B.棱镜
C.饱和甘汞电极
D.光栅
E.光电管
8.紫外—可见分光光度法可用于某些药物的（ABD ）
A.定性鉴别
B.纯度检查
C.毒理实验
D.含量测定
E.药理检查
二、简答题
1.朗伯—比尔定律的内容是什么？偏离朗伯—比尔定律的主要因素有哪些？
2.紫外—可见分光光度法对显色剂及显色反应有哪些基本要求？
3.试述紫外可见分光光度计的主要部件及其作用。
4.请说出几种常用的空白溶液。
5.测定式样时，吸光度的读数影控制在0.2～0.7范围内。
若吸光度读数不在此范围，可采用哪些方法进行调整？
三、实验分析题
1.用双硫腙测定Cd2+溶液的吸光度A时，Cd2+（Cd的原子量为112）的浓度为140μg/L，在λmax=525nm波长处，用L=1cm的吸收池，测得吸光度A=0.220，试计算摩尔吸光系数，实验中应选用哪种材质的吸收池盛装溶液？
2.将已知浓度为2.00mg/L的蛋白质溶液用碱性硫酸铜溶液显色后，在540nm波长下测得其吸光度为0.300。
另取样品溶液同样处理后，在同样条件下测得其吸光度为0.699，求样品中蛋白质浓度。
测定吸光度时应选用何种光源？此方法属于哪种分析法？
3.维生素D2的摩尔吸收系数ε264nm=18200。
用2.0吸收池测定，如果要控制吸光度A在0.187～0.699范围内，应使D2溶液的浓度在什么范围内？此方法属于哪种分析法？
4.利用分光光度法测定血清中镁的含量。
取浓度为10.0mmol/L的镁
标准溶液10.0μl置于100ml容量瓶中，加3.00ml显色剂进行显色后，稀释至刻线，摇匀，测得吸光度为0.32；另取待测血清
50.0μl置于另一相同规格的容量瓶中，加3.00ml显色剂进行显色后，稀释至刻线，摇匀，在相同条件下测得吸光度为0.47，试计算血清中镁的含量。
请回答选用什么仪器量取显色剂？
5.称取0.500g钢样，溶于酸后，使其中的锰（原子量55）氧化成高锰酸根离子，将人员稀释至100ml，再稀释10倍后，用2cm厚度的比色皿，在波长520nm处测得吸光度为0.420。
在相同条件下，测得高锰酸根标准溶液（1.52×10-4mol/L）的吸光度为0.350，试计算钢样中锰的质量分数。
请回答选用什么仪器将溶液稀释至
100ml？。