火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定

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火焰原子吸收分光光度法测定水中铅不确定度的评定

１．２主要检测设备ＡＡ一６３００Ｃ岛津原子吸收分光光度计。１．３校准曲线的制作
一
１．３．１标准系列制备：铅标准贮备液是由云南省环境监测中心站统向环境保护部标准样品研究所购买的ＧＳＢ０７ — １２５８ — ２０００编号０．００１００；￣Ｏ？：ｙｑ为各标准液实际吸光度值；ａ＋ｂ）为根据回归为１００７０５浓度为ｌＯ００ｍ＃Ｌ的标准样品，用０．２％硝酸稀释铅标准曲线算出来的理论值。将各值分别代入公式：贮备液配成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的中间标准溶液，再用中间标准溶液 — — —五２－ｏ－制备０．００、０．５０、１．００、３．００、５．００、１０．０ｍｇ／Ｌ浓度的标准系列溶液。ｓ（ｘ）：１．３．２标准系列溶液的测定：将火焰原子吸收分光光度计调至最佳状态，在２８３．３ｎｍ波长下，用乙炔一空气火焰测定标准系列溶液，ｕｒｅｌ３（ｘ）＝ｕ３（ｘ）／ｘ＝＝０．０２７＝２用经空白校正的各标准的吸光度（Ｙ）对相应的浓度（ｘ）作图，绘制．２．４测量结果重复性带来的相对不确定度ｕｒｅｌ４（ｘ）校准曲线ｙ＝０．０００６＋０．０１３７ｘ（式中：截距ａ＝Ｏ．０００６，斜率ｂ＝０．０１３７，２在环境条件不变的条件下，对此样品Ｘ进行６次重复测定，由校准相关系数ｒ－＝０．９９９９ｏ曲线查得的测量值分别为：１．６２５ｍｇ／Ｌ，１．６０８ｍｇ／Ｌ，１．６４１ｍｇ／Ｌ，１５９７ｍｇ／Ｌ，１．４样品的测定１．６１９ｍｇ／Ｌ，１．６３０ｍｇ／Ｌ，测量结果取Ｘ的算术平均值，则＝１．６２ｍｇ／Ｌ。仪器用０．２％的硝酸调零，吸人空白样和试样，测定其吸光２度。扣除空白吸光度后，从仪器上直接读出试样中的铅浓度（ｘ）。

原子吸收测铅含量的不确定度评定

原子吸收测铅含量的不确定度评定作者：曹春雷来源：《中国化工贸易》2013年第05期摘要：本文运用不确定度的理论，以原子吸收光谱法检测空气铅含量的不确定度评定的方法为例，分析了原子吸收法的测定结果不确定度，使实验结果更具有客观性和准确性。

关键词：原子吸收光谱法不确定度评定铅含量一、原子吸收光谱测量空气中铅含量的不确定度1. 实验材料日立Z22000 原子吸收分光光度计、100ml 容量瓶、10ml 容量瓶、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、国家标准物质铅标准溶液：标准值为500mg/L、不确定度为0.5%。

2.实验方法首先建立数学模型：式中：C 是空气中铅浓度（mg/m3）；c 是从工作曲线（A=bc+a）上查得的样品溶液中铅的浓度（μg/mL）；V 是样品定容体积（mL）；V0是换算成标准状态下的采样体积（L）。

首先按照GBZPT160。

对样品进行10次重复测量铅含量然后对检测结果进行标准不确定度评定。

3.A 类不确定度分析A 类不确定度为整个试验过程的重复性测定所得重复性不确定度，可以用来计算与各重复性有关的合成标准不确定度。

对样品的10次重复测量数据求出标准差s。

对未知样品进行10 次重复测量，其测量数据见表1。

表1 未知样品测量数据x=6.428，s=0.141μg标准不确定度：相对标准不确定度：Urel（s）=0.044/6.428=0.68%4.B 类不确定度分析在原子吸收法测定过程中，B 类不确定度分量主要包括：取样，样品的均匀性，样品液制作；比对用标准物纯度，称量，标准液配制；标准曲线的估计误差；空白；仪器给出的和标准或文件指出的测量偏差等。

被测样品的铅含量C 测量不确定度分量U（C）的评定：样品经过消解多次转移，根据经验其不确定度估计为0.5%，其值服从均匀分布，取覆盖因子为，故样品消解带来的不确定度分项 U （X1）为0.29%；标准溶液配置引起检测结果的标准不确定度分项U（X2）：根据标准溶液证书给出的不确定度区间的半宽度0.5%，由于浓度值的不确定度分布服从正态分布，置信水平P=95%，覆盖因子取1.96，则根据标准本身引起检测结果的标准不确定度分量U（X21）为0.26%；由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度，使用100mlA 级容量瓶，其最大误差限为0.1%，其值服从均匀分布取覆盖因子为，故由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度分量U（X22）为0.058%。

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定1、检测方法 1.1 方法依据依据石墨炉原子吸收法测定铅（《水和废水监测分析方法》第四版），对水中铅的测量不确定度进行评定。

1.2 方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比尔定律(C=kA)。

根据这一原理，被测水样中铅产生的响应值经工作曲线差的其浓度进行检测。

1.3 主要仪器北京普析公司TAS-990原子吸收分光光度计 1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1．1 标准使用液配置铅标准溶液浓度为500mg/L,扩展相对不确定度为1%。

用10ml 有分度吸管准确吸取10.00ml 铅标准溶液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,配置成50mg/L 的中间液，再用10ml 有分度吸管准确吸取2ml 中间液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度，配置成浓度为1mg/L 的铅的标准中间液。

绘制校准曲线：在一组8个100m1容量瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铅的标准中间液,得到浓度分别为0、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg /L 的标准系列，每次自动吸取10ul 样品注入石墨炉，按照设定好的参数测量并绘制校准曲线。

2、数学模型 2.1计算公式曲线拟合的回归方程a bx y += （A26.1）公式中 y-----仪器测得铅溶液饿吸光度值(Abs);x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/L; a-----回归方程的截距； b-----回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：c=qV x×d V （A26.2）公式中：c------水样中铅的质量浓度值，ug/L;x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/Ld V ---定容体积；q V ----取样体积。

原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定

ｍａｈｍａｉｍｏｅ，ｔｅａｔｌｎｌｚｄｃｉｒｔｎｃｒｅｉｅｍａｎｓｕｃｓｏｎｅｔｉｔ．ｔｅｔｄｌｈｒｃｅａａｙｅａｂａｉｕｓｔｉｏｒｅｆｃｒｎｙｃｉｌｏｖｈｕａＫｅｏｄ：ａｏｃａｓｒｔｎｓｅｔｍｅｒｅｄ；ｕｃｒａｎｙｙｗｒｓｔｍｉｂｏｐｉｐｃｒｏｏｔ；ｌａｎｅｉｔｔ
中图分类号：０５．６７３文献标志码：Ａｄｉ１．９９ｊｓ．７一６６Ｘ）０１９２ｏ：０３６／ｓｎ１Ｉ９４（．１．．５ｉ６２００
ＡｎｌｓｓｏｅＵｎｅｔｉｔｆＡｔｍｉｓｒｔｎＳｅｔｏｔｙｉｈａｙｉｆｔｃｒｎｙｏｏｃＡｂｏｐｉｐｃｒｍｅｒｔｅｈａｏｎ
原子吸收光谱法测定水中铅含量的不确定度评定
梁敏ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ娟
（忻州质量技术监督检验测试所，山西忻州０４０）３００摘要：探讨了原子吸收法测定水中铅含量的不确定度，根据测定不确定度的数学模型计算分析出测定过程曲线拟合所引起的不确定度为不确定度的主要来源。关键词：原子吸收光谱；铅；不确定度
（２）测定方法。依次用石墨炉原子化法，测定标准系列以及样品空白和样品，采用最小二次乘法得线性回归方程，求出样品中铅的质量浓度。
２不确定度评定
２１不确定度来源的来源回．（）标准物质的不确定度及配置标准溶液引入１１材料与方法的不确定度。１仪器及试剂．１（）曲线拟合所引起的不确定度。２（）仪器。Ａ一７０型原子吸收光谱仪，北京１Ａ０３（）重复测定产生的不确定度。３东西分析仪器有限公司提供；Ｐｂ空心阴极灯，北京２测量不确定度分量．２曙光明电子光源仪器有限公司提供。２２１标准物质的不确定度及配置标准溶液引入的．．（）试剂。铅标准液１００Ｉ／（Ｓ０ — ７２不确定度２０ｇｘｍＬＧＢ４１４ — ２０，ｕ０７；硝酸为分析纯。０４＝．％）包括标准溶液引入的不确定度、配置使用液引１实验方法．２入的不确定度和温度引入的不确定度。１．标准曲线绘制．１２（）标准溶液引入的不确定度。铅标准液的质１取铅标准液经多次稀释成铅标准使用液１０ｒ／Ｅ０ｇ，量浓度为１００ｔ／Ｌｉｍ０ｇｍ，相对扩展不确定度为０７，￣．％Ｋ＝２，然后稀释成质量浓度为５０００００００ｎ／．，１．，２．，３．ｇｍＬ的系列溶液。（ｈ：Ｐ）：．３５×１－０．．

火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定

越小，测量结果与测量真值越接近，其质量越高，数过程、样品的重复测定、仪器自身的稳定性等方面。
据越可靠。所以本文依据《测量不确定度评定与表示》以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的铅为例，对分析测试过程中的称量、试液体积、标准工作溶液、工作曲线拟合及测量重复性等因素对不确定度的重要来源进行了评定。
6 ，则由容量瓶体积校准产生的不确定度为： μ（1 V1000）= 0.40 =0.16 mL 6
温度：由温度效应导致的体积变化为±（1000×3×
2.1×10-4）=±0.63 mL，按矩形分布，k= 3 ，则温度引起的体积不确定度为：
μ（2 V1000）= 0.63 =0.36 mL 3
则合成不确定度：
容量瓶的体积不确定度主要来源：体积校准的
入 2 mL HCl 介质冲洗杯壁，加热溶解盐类，冷却，移不确定度、温度以及体积的重复性引起的不确定度。
入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，澄清。 3.2.1 容量瓶体积的允许误差引起的标准不确定度
于原子吸收光谱仪上分别测定标准溶液、试样溶液
100 mL 的 A 级容量瓶其允许误差为±0.10 mL，则
μ(V) = u1(V)2 + u2(V)2 + u3(V)2 =0.068 mL
定容体积的相对不确定度为：
u(V ) 100
=
0.068 100
=0.00068
3.3 铅标准溶液的不确定度
3.3.1 配制铅标准溶液浓度的不确定度
由三部分组成：铅标准溶液浓度的不确定度，定
容体积和移取体积引起的不确定度。
3.1.2 天平分辨率产生的标准不确定度 μ2(m) 天平分辨率为±0.1 mg，区间半宽为 0.05 mg，则

火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估

火焰原子吸收分光光度法测定水样中铅含量的不确定度评估1、测定的方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA ）。

根据这一原理，被测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测。

2、不确定度影响因素分析采用火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铅，测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度。

3、评定不确定度的数学模型数学模型为：y=bx+a 式中：y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度，x 为被测水样中铅的浓度（m g ／L ），b 为回归方程中斜率，a 为回归方程中截矩。

4、测定环境标准样品中铅的不确定度分量 4.1工作曲线拟合引起的相对不确定度)(1rel u经计算得a=0.00176 b=0.0163 r=0.99997数学模型为y=0.0163x+0.00176根据贝赛尔公式实验标准偏差S =)]([221-+-∑=n a bx yi ini =1.33×104-浓度()21xx Sni i xx-=∑==4.38所以标准溶液的浓度—吸光度拟合得工作曲线求得b P 含量时产生的相对不确定度)(1rel u =xxs x x n p bx s2')(11-++=3.×310- 81=ν式中n=12 p=6 x =1.25 m g ／L ，x =1.80 m g ／L 4.2铅标准溶液及配制引起的相对不确定度)(2rel ν铅标准溶液（10.00 m g ／L ）配制：吸取10.00mL 的铅标准储备液（1000.0 m g ／L ，GBW08619中国计量科学院提供，相对不确定度为0.2%）至1000mL 容量瓶中，即得到铅含量为10.00 m g ／L 的标准使用液。

公式表示为100000.1010001⨯=C =10.00 m g ／L 因此)(2rel ν由以下3分量组成（1）已知铅标准贮备液1000 m g ／L 其相对不确定度为0.2%，属正态分布，按K=2计算则)0rel （eu =%10.02%2.0=∞=)0rel （e ν(可信度100%)所以)()vl rel v rel c rel u u u u (2)(2)(220++==0.00284.3A 类不确定度即重复性测定样品产生的相对不确定度）rel （u 3水样中铅含量测定结果测定序号吸光度y 浓度x （m g ／L ） 1 0.0314 1.82 2 0.0315 1.82 3 0.0304 1.76 4 0.0313 1.82 5 0.0309 1.79 6 0.0308 1.78经计算n=6 80.1=，x m g ／L 0309.0=，y 实验标准偏差221057.211-⨯=--=∑）x （x ）（n ，S i ix样品重复性测量相对不确定度）rel （u 3=3'1080.568.10257.0'-⨯==ns x xν3=54.4吸光值的量化误差相对不确定度）rel （u 4AA -6601原子吸收分光光度计数显仪器值分辨率为0.0001，则）rel （u 4=4'103.9320001.0-⨯=⨯y 4v =504.5 分析仪器的相对不确定度）rel （u 5AA-6601原子吸收分光光度计的不确定度为2%，取k=3）rel （u 5=3%2=0.67210-⨯ 5ν=50(90%可信) 4.6水样中铅的不确定度来源见表45 合成不确定度))5(2)4(2322212,0rel rel rell ）rel ）rel rel c u u u u uu ++++==3.59%6 有效自由度 53.55067.05009.0550.319.08369.059.3444444=+++∞+=effν 7 扩展不确定度分析取可信区间95%，查表t 95(6)=2.45 合成标准不确定度 u uc =',x relc ⨯=3.59065.080.1=⨯mg/l扩展不确定度U=u c l mg t /16.0)6(95=⨯ 8 结果报告测定结果：（1.80%95,2,/)16.0==±p k l mg。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定1. 实验目的本实验旨在利用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

2. 实验原理微波消解石墨炉原子吸收光谱法是利用微波消解技术将样品中的铅转化为离子状态，再利用石墨炉中的电子的激发和退激发进行吸收光谱分析的方法。

该方法具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。

3. 实验步骤(1)准备样品和标准样品，分别称取适量的样品和标准样品，并转化为离子状态。

(2)进行微波消解，将样品放入微波消解设备中，在加入一定量的酸和氧化剂的情况下，经过一定的微波消解时间后，使样品完全消解。

(3)进行石墨炉原子吸收光谱测定，将样品转移到石墨炉中，根据铅的吸收光谱线对其进行谱线扫描分析，获得样品中铅的含量。

(4)进行不确定度分析，对实验结果的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等进行评估。

4. 实验结果分析(1) 标准曲线及线性范围首先，制备一系列不同浓度的标准溶液，并分别进行石墨炉原子吸收光谱测定，得到铅的吸收峰面积与铅浓度的关系，绘制标准曲线。

根据标准曲线的线性范围进行样品浓度的确定。

(2) 实验数据根据标准曲线及线性范围的浓度确定样品浓度，进行样品测定，得到实验数据。

(3) 不确定度评定根据《JJF1001-2017不确定度评定和表示》中的方法，进行实验结果的不确定度评定，包括实验数据的可重复性误差、标准溶液误差、定量曲线误差、样品预处理误差等的评估。

5. 结论通过实验，可以获得水产品中铅的含量，并对实验结果的不确定度进行评定。

根据评定结果，可以得出实验结果的置信区间，并评估实验结果的可靠性和准确性，为后续研究和实验提供参考。

食品(液体)中铅含量测定的不确定度分析报告

食品(液体)中铅含量测定的不确定度分析报告摘要：食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。

食品中铅的限量标准因不同食品而异。

粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。

关键词：食品中铅、测定、不确定度1目的分析试液中铅含量ρ1测定的不确定度。

2依据标准GB 5009.12-2010食品中铅的测定火焰原子吸收光谱法。

3适用范围铅含量ρ1= 0.1 mg/L～10.0 mg/L。

4测量步骤4.1建立工作曲线。

用移液管(6.2)移取1.00mL准确度等级为±0.005 g/L的铅标准溶液(6.5)，按(7)制备铅标准溶液；使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪(6.1)于波长283.3 nm处测量其吸光度Y(8.2)；按(8.3)建立铅标准溶液浓度ρ与吸光度Y的工作曲线。

4.2测量试样吸光度Y1。

试样为铅标准溶液(6.5)稀释配成，浓度为2.00 mg/L；使用空气-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪(6.1)于波长283.3 nm处测量其吸光度Y1(9.2)。

4.3根据Y1从工作曲线获得试样浓度ρ1。

从工作曲线(8.3)查Y1对应的浓度ρ1(9)。

5试剂5.1硝酸(0.5%)，优级纯。

6仪器设备、计量器具、标准物质6.1原子吸收光谱仪，190～900 nm；6.2移液管，1.00 mL，允差±0.007 mL；6.3移液管，20.00 mL，允差±0.030 mL；6.4容量瓶，100 mL，允差±0.10 mL；6.5铅标准溶液，纯度1.000±0.00 5（g/L）；7配置铅标准溶液7.1 配置铅标准溶液。

火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定

＝
４１２天平线性产生的不确定度．．
本方法使用精度为０１ｍｇ的电子天平，最大．其允许差（Ｅ： ±０５ｍｇ以矩形分布计算天平ＭＰ）．【，
称量误差引入的不确定度为：
ｎ＜
√ＭＶ）（）；（２＋Ｍｚ３２（２＋Ｍｚ３＋“ ）（）ｆ
＿ × ０（（一 ×１ｌ０Ｕ
ｍ
式中（］样中铅的质量分数／；Ｐ为试ｈ％１０为试液中铅的质量浓度ｇｍＬ；为试样的质量／；・ｍｇＶ为试
度进行评估。根据影响测量不确定度的主要原因，提出减少测量误差的方法，保证测量结果的准确、有
电子天平：２４型，辨率０００１原子吸收ＡＧ０分．０；光谱仪；标准储备液：０／国家钢铁材料铅１００ｍｇＬ（
测试中心）。
１２实验方法．
称量产生的不确定度、天平线性产生的不确定度。２浓度测量过程中产生的不确定度：括配制．包
效。
液总体积／。ｍＬ
３测量不确定度来源分析
由数学模型和测量过程可以确定，中低含量镉铅的测量不确定度的来源有：１样品称量过程中产生的不确定度：括重复．包
１实验部分
１１主要仪器与试剂．
湖南有色金属
ＨＵＮＡＮＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳ

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定
火焰原子吸收光度计测量不确定度分析作为安全检测技术的重要组成部分，已
经成为现代一级安全检测技术的基础性法规。

其中测量不确定度的评定，对确保安全检测的高效性和准确性具有重要的意义。

国际上最常用的实验原子吸收光度计，通常用火焰原子吸收光度计来实现，而
火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定分析，则成为一级安全检测技术研究中临时性的一部分。

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定分析，是建立在由多个组成部分组合
而成的系统架构上。

此架构主要由灵敏元件和传输管路组成，其中灵敏元件是将小量物质转换成传递信号的核心部件，而传输管路则是将采集的数据转送到后台处理的硬件部件。

至于火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，则依赖于该系统的准确性和稳定性，重要性不言而喻。

火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析则需要借助一套专门的操作配置，通过该套配置可以精确控制灵敏元件以及传输管路输出信号的准确性，以来提高测量结果的可靠性和准确性。

此外，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析还会加强实验室的全面性管理，如对灵敏元件日常管控，日常测量，仪器校准，以及灵敏元件使用情况记录，等等。

在现代一级安全检测技术中，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，充分体现出科学技术的先进。

它是由灵敏元件和传输管路组成的系统，并且要求借助一套专门的操作配置，来精确控制灵敏元件以及传输管路输出信号的准确性，以确保安全检测的高效性和准确性。

可见，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，在现代安全检测技术中至关重要，具有重要的现实意义。

微波消解-原子吸收光谱法测定外墙涂料中铅含量的不确定度评估

微波消解-原子吸收光谱法测定外墙涂料中铅含量的不确定度评估摘要:对微波消解-原子吸收光谱法测定外墙涂料中铅含量的不确定度进行了评定。

找出了测试过程中不确定度的来源并逐一分析,最后计算得到合成不确定度为0.0071μg/mL,扩展不确定度为0.014μg/mL。

关键词:微波消解原子吸收光谱法铅不确定度相对标准不确定度任何一项化学分析检验,都应该进行不确定度的评价[1]。

测量不确定度是检测技术中的重要概念,也是判断测定结果可信度的依据,对现代的分析测定工作具有实际的重要意义[2]。

1、实验部分1.1 仪器与试剂SOLAARS4原子吸收光谱仪（美国热电公司）;Ethos A微波消解仪（意大利milestone公司）;铅空心阴极灯;ML2.4/02电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）;滤膜（孔径0.45μm）;铅标准溶液:1000μg/ml（中国计量科学研究院,GBW08619 10042）;硝酸（AR）;过氧化氢（AR）。

1.2 实验方法称取粉碎后尺寸小于5mm的试样约0.1～0.2g至微波消解罐中,加入5mL硝酸、2mL过氧化氢进行微波消解,消解完毕后用滤膜过滤转移至50mL容量瓶中,用去离子水定容,制得样品溶液,然后用原子吸收光谱法测得铅含量[3]。

2、数学模型原子吸收法测定铅含量的浓度计算公式为:式中:——试样中铅含量（mg/kg）;——试验溶液中的铅浓度（mg/L）;——试验溶液的体积（mL）;——试验溶液的稀释倍数,该试验中溶液未稀释,F取1;——称取的试样量（g）。

3、不确定度的评价3.1 称量过程引入的不确定分量评定3.1.1 电子天平测量重复性引起的标准不确定度称量粉碎后的试样0.15g,重复称量8次（表1）,标准不确定度3.1.2 电子天平示值误差引起的标准不确定度型号为ML2.4/02电子天平的最大允许误差为0.1mg,假设均匀分布,则标准不确定度。

因此称量的合成标准不确定度为:相对合成标准不确定度3.2 试样微波消解处理后定容引入的不确定度试样微波消解处理后,定容于50mL容量瓶中,该容量瓶等级为A级,其允差为±0.05mL[4],按均匀分布,,相对标准不确定度3.3 标准物质引入的不确定度分量评定3.3.1 标准溶液的不确定度由中国计量科学研究院提供的铅标准溶液浓度为1000μg/ml,标准样品证书中给出扩展不确定度为2μg/ml,并指出k=2,则铅标准溶液的标准不确定度为:,相对标准不确定度3.3.2 稀释过程引入的不确定度稀释过程:先用5mL移液管吸取1000μg/ml铅标准溶液5mL至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配置成20μg/ml的溶液,再分别吸取0mL、5mL、10mL、15mL20μg/ml的溶液至100mL容量瓶中,制得0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml 的校准溶液。

火焰原子吸收分光光度法测定锌精矿中铅的不确定度评定

事件。根据文献报道【８］，ｕ（ｐ） “ ｌ（Ｐ８０／ｎ，其中“ ｔ（Ｐｓ。）代表浓度为８．０ “ ｇ／ｍＬ
铅校准曲线工作液所产生的标准不确定度，ｎ＝４。经计算，
『＋『］２
：０．００５０
锌精矿中的铅含量采用国家ＧＢ／Ｔ８１５１．５ —２０１２检测［６】。具体操作步骤是｝用电子天平称取试样０．１０１０ｇ，然后置于２５０ｍＬ烧杯中，用量杯加入１０ｍＬ盐酸，低温加热至沸腾且保持５ａｉｒｎ，加５ｍＬ硝酸，蒸至烧杯中溶液近干，加２ｍＬ高氯酸冒烟至近千，移出烧杯至其冷却，加入４ｍ酸加热至沸腾，杯中白色盐类逐渐溶解，取下冷至常温，将烧杯中溶液移入１００ｍ塔量瓶中，冲洗２３次，定容，摇匀。定容后溶液部分干过滤，用原子吸收分光光度计进行测定１．３测定结果计算
求得本例中铅含量的标准不确定度为０．００５５％，扩展不确定度为０．Ｏｌ１０％。［关键词］不确定度评定；火焰原子吸收光度法；锌精矿，铅中图分类号：Ｒ１９４文献标识码：Ａ文章编号：１００９～９１４Ｘ（２０１４）３５ — ００５２一Ｏｌ随着经济全球化的不断发展，市场竞争日趋激烈，铁矿石等大宗商品的测定结果要求越来越严格。为避免不必要的重复劳动，引入不确定度来评价测最结果的可靠陛，表征测量结果的分散陡。所以，对于实验室质量管理和质量保证而言，不确定度测量的重要陛日益突出。同时，对检测结果进行测量不确定度评定是中国实验室国家认可委员￣ＣＮＡＬ从可准则对实验室的要求［１］。因此，实验室测量结果数据的不确定度评定的重要眭不言而喻。本文依据测量不确定度评定与表示指南》，针对火焰原子吸收光度法测定锌精矿中铅含量的测试过程，如称样质量、铅标准工作溶液、铅工作曲线拟合、试样定容体积及待测试液测量重复胜等不确定度进行了评定。１测量方法１．１仪器与主要试剂ＡＬ２０４型电子天平（梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司）；ＴＡｓ一９８６Ｆ型原子吸收分光光度计（北京通用仪器有限责任公司）；１０ｍＬ分度吸量管（Ａ级），１００ｍＬ容量瓶（Ａ级）｝１０００ｍＬ容最瓶（Ａ级）。ＨＣ１、ＨＮＯ３（分析纯），实验室用水：二次去离子水１．２试验方法１．２．Ｉ标准溶液及工作曲线的配制铅标准溶液储备液的配制：在电子天平上准确称量０．１０００ｇ纯金属铅（９９．９９％）于烧杯中加人２ＯｍＬＨＮＯ３（１＋１）加热至金属铅完全溶解，煮沸至无棕色的氮氧化物气体，冷却定容１０００ｍＬ容量瓶，此溶液含铅为１００“ ｇ／ｍＬ。标准曲线：采用１０ｍＬ分度吸量管分别移取０．０，２．０，４．０，６．０，８．０ｍＬ上述配制铅储备液于１００ｍＬ容量瓶中，以２％ＨＮＯ３定容到容量瓶刻度线，摇匀，配好溶液中分别含铅０．０，２．０，４．０，６．０，８．０ ¨ｇ／ｍＬ

火焰原子吸收光度法测定玩具涂层中铅的不确定度评定

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3 用天平砝码称量 9 次 n 9 得极差 R O． m g 称量数据呈正态分布查表得 k 2 9 7 代入上式得： u 2 (m ) O 0 3 3 7 m g 以上两项合成天平称量过程引入的不确定度：
，
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20 11
年第
7
期
19
广
东
．

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定的评定

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定的评定1、数学模型的建立曲线拟合的回归方程 y=a+bx式中: y —仪器测得铅溶液的吸光值（Abs ）；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ； a —回归方程的截距； b —回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：d qV V xC ⨯=式中：C — 水样中铅的质量浓度，ug/mL ；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ；； V d — 定容体积； V q — 取样体积。

2、不确定数学模型根据以上两个公式，测定结果的不确定主要来自重复测量样品、工作曲线的拟合、铅标准溶液及配置、分析仪器、取样和定容体积等因素引起的不确定度分量，各不确定度分量彼此不相关。

根据不确定度的传播律，合成不确定度数学模型，公式如下：[]()()()()()()2222q q 22212f ⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎭⎬⎫⎩⎨⎧f V V V V V V x x x x c c d d c c c μμμμμμμ式中：[]c c μ —水样中铅浓度的相对标准不确定度； ()x 1μ —重复测定样品引入的不确定度；()x 2μ —工作曲线拟合引入的不确定度度； ()q V c μ —取样体积引入的不确定度； ()d c V μ —定容体积引入的不确定度；()V μ —铅标准溶液及配制引入的不确定度；()f μ —消解过程引入的不确定度。

3、不确定度分量的评定3.1、工作曲线拟合引入的不确定度将5.00ug/mL 的铅标准使用液放入样品盘中，根据事先设定的程序，仪器自动将其稀释成1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ug/mL 的5个质量浓度点，分别得到相应的吸光度，结果如下表铅工作曲线测定结果序号质量浓度x/(ug/mL) 测定吸光度y(Abs) 1 2 平均值1 0.0000 0.0014 0.0015 0.00152 1.0000 0.0159 0.0159 0.01593 2.0000 0.0284 0.0276 0.028 4 3.0000 0.0408 0.0386 0.03975 4.0000 0.0517 0.0507 0.05126 5.0000 0.0609 0.0619 0.0614得到铅的工作曲线为y=0.1192x+0.0032，其中a=0.0032,b=0.01192ug/mL. 对试料溶液进行了1次原子吸收测量，由直线方程求得x s =1.2340µg/ml ，则由拟合标准曲线求得x s 的不确定度的表达式为：()()()∑=--++=ni is sb R x x x x nP x S xx 122211μ式中：B 1=0.3609P=1（对样品进行三次测量）n=10（对每个标准系列溶液测定三次，共2×5=10次） ()[]00135.0212=-+-=∑=n bx a y S ni iiR()∑==-ni ix x 1235将上述各数据代入上式公式中：()()()0969.0111222=--++=∑=ni is sb R x x x x nP x S xx μ3.2、测量重复性引入的不确定度对某样品水样进行6次重复测定，结果如下表水样中铅含量的重复测定结果序号吸光度（Abs) 质量浓度（ug/mL) 1 0.0180 1.24512 0.0191 1.33743 0.0165 1.11934 0.0175 1.2032 5 0.0174 1.18836 0.0188 1.3107 平均值 0.0179 1.2340由上表，得知n=6，水中铅的质量浓度平均值x s =1.2340ug/mL ，测定水样吸光度的平均值为y s =0.0179,其实验室标准差s xs =0.0811ug/l,则样品重复性引入的相对不确定度为：()0651.02451.10811.01==x x μ 3.3铅标准溶液及配置引入的不确定度3.3.1 铅标准贮备液引入的不确定度已知铅标准贮备液1000mg/L ，扩展相对不确定为0.3%，属于正态分布，按k=2计算，则u rel (c 0)=0.3%/2=0.15%。

水中铅石墨炉原子吸收法不确定度评定

石墨炉原子吸收法测饮用水中铅元素含量不确定度评定1 测量方法吸取1. 00 ml 浓度为1 000µg / mL铅离子标准溶液（GBW( E) 080612 8112）于100 mL容量瓶，以纯水稀释至刻度，得到浓度为10 µg / mL的中间液, 再从中间液吸取10ml溶于100ml容量瓶得到1000µg / L的中间液，再从1000µg / L中间液吸取10ml溶于100ml容量瓶得到100µg / L的应用液。

从应用液中分别吸取 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于100 mL容量瓶，用1%硝酸定容至刻度，标准曲线系列为: 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/ mL。

1号样取1 g消化后于10.00 mL容量瓶，定容至刻度；2号样取1 g消化后于10.00 mL容量瓶，定容至刻度。

样品与基体改进剂1:1稀释待测。

仪器条件见图谱。

2 数学模型2.1 标准曲线回归方程y= ax+ b。

y：峰高值；x：铅的含量(µg/ L)；a：斜率；b：截距。

2.2 样品浓度x =（y-b）/a。

3 方差合成u rel( c) =(u2rel(1) + u2rel(2) + u2rel(3) + u2rel(4))1/2式中：u rel( 1)- 标准溶液相对标准不确定度；u rel(2)–样品稀释相对标准不确定度；u rel( 3) - 工作曲线相对标准不确定度；u rel( 4)- 样品重复性测定相对标准不确定度。

4 标准溶液相对标准不确定度4.1 从标准物质证书上查得铅离子标准溶液相对扩展不确定度为0.2%。

u1= 0. 2%/3= 0.0012(正态分布)。

4.2 10.00ml 移液管的允许误差为±0.020 ml，故10.00ml移液管引起的不确定度u21= 0.020/3=0.012 ml( 均匀分布) 。

原子吸收法测定水质铅的不确定度评定

原子吸收法测定水质铅的不确定度评定作者：董会娇来源：《水能经济》2016年第08期【摘要】本文主要介绍了原子吸收法测定水质铅的不确定度评定，根据测定过程，建立数学模型，分析出试验过程中不确定度分量的来源主要有样品体积的不确定度、样品预处理之后的体积的不确定度、样品预处理后铅的质量浓度的不确定度。

并根据上述三种不确定度对其进行计算，最后将数据汇总得出总不确定度，并进一步得到扩张不确定度。

希望借此文章达到规范水质监测中不确定度评定过程的目的。

【关键词】原子吸收法；水质铅；不确定度前言：合理的赋予被测量之值得分散性即为测量不确定度，是与结果密切相关的参数。

测量过程中存在着许多误差，不确定度的大小直接决定了测量结果的准确性与可靠性，只有附加不确定度才能使测量结果具有完整的意义。

文章通过讨论原子吸收法测定水质铅的不确定度的评定，对测量过程及计算方式进行了全面充分的介绍。

1、测定过程分别移取1、2、3、4、5mL的标准使用溶液（500μg/L）放置在5各100mL容量瓶中，再向其中分别加入1mL硝酸镁溶液（50g/L），10mL磷酸二氢铵溶液（120g/L），使用硝酸溶液定容，振动均匀，配置成标准溶液，铅的质量浓度分别为5、10、15、20、25μg/L。

取10mL待测水，加入0.1mL硝酸镁溶液（50g/L），1mL磷酸二氢铵溶液（120g/L），0.1mL浓硝酸，摇晃均匀。

同时，需进行空白对照，取10mL纯水，加入0.1mL硝酸镁溶液（50g/L），1mL磷酸二氢铵溶液（120g/L），0.1mL浓硝酸，摇晃均匀。

使仪器保持最佳的工作状态，将标准曲线绘出，测量样品溶液，得出样品中铅的质量浓度。

2、数学模型C=C1*V2/V1。

式中：C：样品中铅的质量浓度，μg/L；C1：查询标准曲线得到的样品中铅的质量浓度，μg/L；V1：样品体积，mL；V2：样品预处理之后的体积，mL；3、不确定度分量的来源在测定过程中，主要有配制标准溶液、样品预处理、绘制标准曲线、测试样品四个步骤，根据以上步骤分析不确定度分析，不确定度分量主要有以下三类：样品体积V1的不确定度u；样品预处理之后的体积V2的不确定度u；样品预处理后铅的质量浓度C1的不确定度u。

火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅含量的不确定度评估

火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅含量的不确定度评估陶美娟，陈忠颖，鄢国强（上海材料研究所检测中心，上海 200437）摘要：分析了用火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅的不确定度的评估，其不确定度来源于样品中铅的含量、样品溶解后的体积及样品质量。

通过对各个不确定度的计算，最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。

关键词：不确定度，铅，火焰原子吸收光谱法EV ALUATION OF THE UNCERTAINTY FOR THE DETERMINATION OF LEAD IN COPPER ALLOY BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY TAO Mei-juan, CHEN Zhong-ying, YAN Guo-qiang(Testing Center，Shanghai Research Institute of Materials，Shanghai 200437)Abstract: The uncertainty for the determination of lead in copper alloy by flame-atomic absorption spectrometry was evaluated. The sources of the uncertainty resulted from the determination of lead, the volume of the solution and the weight of the sample were discussed and calculated. The combined standard uncertainty and the expanded uncertainty were reported. Keywords: Uncertainty, Lead, Atomic absorption spectrometry根据ISO/IEC 17025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》的有关规定，检测实验室必须具备对测量不确定度进行评估的能力。

火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定

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分析测试技术与仪器
第 12 卷
计算得 : a = 0. 000225 ; b = 0. 0205 ; r = 0. 9998
式中 : y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度 , x 为被测水样中铅的浓度 ( mg/ L ) , b 为回归方程中斜率 , a 为回归方程中截矩.
2 不确定度分析与方差合成
采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅. 测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶
液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度 ,根据不确定度的的传递规律 ,其不确定度可由公式 (1) 计算[1] :
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第2期
杨忠乔 , 等 :火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定
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urel (4) = 2 0 .30×01y′= 1 . 8 ×10 - 2
×
10. 00 100
×10. 00 100
= 1. 000μg/ mL
(2)
因此 urel (2) 由以下 3 个分量组成.
3. 2. 1 铅标准贮备液的相对不确定度 urel (c0) 已知铅标准贮备液 1. 00 mg/ mL ,相对不确定
度为 0. 3 % ,属正态分布 ,按 k = 2 计算 ,则
urel ( c0 )
=

火焰原子吸收光度法测定玩具涂层中铅的不确定度评定

火焰原子吸收光度法测定玩具涂层中铅的不确定度评定
霍巨垣
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2011(038)007
【摘要】分析了火焰原子吸收光谱法测定玩具涂层中铅的检测过程,根据该方法的定量数学模型推导出了不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,并计算了公式中各个变量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成不确定度和扩展不确定度.
【总页数】3页(P153-154,152)
【作者】霍巨垣
【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东,深圳,518000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.等离子发射光谱法测定玩具涂层中总铅含量的不确定度评定 [J], 郑如兰;孙震;高欣;
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3.玩具油漆涂层中钡含量测定的不确定度评定 [J], 沈佩佩;章小洪
4.玩具油漆涂层中钡含量测定的不确定度评定 [J], 沈佩佩;章小洪
5.玩具涂层中可迁移元素及塑料总铅含量测定的前处理方法 [J], 秦志钧;李燕颖;苏伟杰
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式中 : y 为原子吸收测定水样中铅的吸光度 , x 为被测水样中铅的浓度 ( mg/ L ) , b 为回归方程中斜率 , a 为回归方程中截矩.
2 不确定度分析与方差合成
采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅. 测定结果的不确定度主要来自工作曲线拟合、铅标准溶
液及配制、重复测量样品、吸光值的量化误差、分析仪器等因素引起的相对不确定度 ,根据不确定度的的传递规律 ,其不确定度可由公式 (1) 计算[1] :
扩展不确定度 U = uc ×t95 (23) = 0. 56 mg/ L
7 结果报告
测定结果 : ( 0. 750 ±0. 056) mg/ L , k = 2 , p = 95 %
8 小结
各不确定度分量须以相对标准不确定度形式加以合成. 比较各分量与合成不确定度 ,本法测量不确定度的来源主要为铅的标准工作曲线拟合、重复测量样品、吸光值的量化误差这 3 项引起的不确定度分量 ,应采取相应措施 ,使测量不确定度尽可能低. 其它如铅标准溶液及配制、分析仪器引起的不确定度分量比较小 ,可以不予考虑.
2. 24 ×10 - 2 0. 20 ×10 - 2 2. 12 ×10 - 2 1. 8 ×10 - 2 0. 33 ×10 - 2
自由度
υ1
8
υ2
∞
υ3
5
υ4
50
υ5
50
4 合成标准不确定度
= + + + + uc, rel
u2 rel (1)
u2 rel (2)
u2 rel (3)
u2 rel (4)
杨忠乔 , 虞爱旭 , 任韧 , 丁华
(浙江省杭州市疾病预防控制中心 ,浙江杭州 310006)
摘要 : 通过采用火焰原子吸收光谱法测定水样中铅的不确定度各项来源和评定方法的分析 ,建立一种分析实验
室不确定度的评定方法 ,使实验结果更有客观性和准确性.
关键词 : 火焰原子吸收光谱法 ; 不确定度 ; 铅
测定序号
吸光度 y
浓度 x/ (mg/ L)
1
0. 016
0. 757
2
0. 015
0. 729
3
0. 015
0. 730
4
0. 015
0. 709
5
0. 017
0. 821
6
0. 016
0. 752
由表 3 得 n = 6 , x′= 0. 750 mg/ L , y′= 0. 0157 实验标准偏差
参考文献 :
[ 1 ] 国家质量技术监督局计量司. 测量不确定度评定与表示指南[ M ] . 北京 :中国计量出版社 ,2001 ,1 ,27.
[ 2 ] 中国实验室国家认可委员会. 中国实验室注册评审员培训教程[ M ]. 北京 :中国标准出版社 ,2001 ,66.
[ 3 ] 中国实验室国家认可委员会. 化学分析中不确定度的评估指南 [ M ] . 北京 : 中国计量出版社 , 2002 , 1082 112.
0. 005
0. 500
0. 012
0. 011
0. 011
1. 000
0. 020
0. 021
0. 021
1. 500
0. 030
0. 032
0. 031
2. 000
0. 041
0. 042
0. 041
收稿日期 :2006201206 ; 修订日期 :2006202214. 作者简介 :杨忠乔 (1963 - ) ,男 ,副主任技师 ,目前主要从事痕量元素形态分析及研究工作.
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杨忠乔 , 等 :火焰原子吸收光谱法测定水样中铅含量的不确定度评定
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urel (4) = 2 0 .30×01y′= 1 . 8 ×10 - 2
1 测量方法与数学模型
1. 1 测量方法原理水样中铅离子被原子化后 ,吸收来自铅元素空
心阴极灯发出的共振线 ,其吸光度与该元素的含量成正比 ,符合比耳定律 ( C = k A ) . 根据这一原理 ,被测水样中铅产生的信号响应值经工作曲线查得其浓度进行检测. 1. 2 测量数学模型
数学模型 : y = bx + a
Evaluation of Uncertainty f or Determination of Lead in Water Sample by Flame Atomic Absorption Spectrometry
u2 rel (5)
= 3. 61 %
5 有效自由度
vef f =
2. 244 8
+
0. 204 ∞
3. 614
+
2. 124 5
+
1. 84 50
+
0. 334 50
= 23
6 扩展不确定度分析
取可信区间 95 % ,查 t 表得 t95 (23) = 2. 06 合成标准不确定度
uc = uc, rel ×x′= 3. 61 % ×0. 750 = 0. 027 = 0. 027 mg/ L
配制引起的相对不确定度 ; 为 urel (3) A 类不确定度 ,
即重复测定样品产生的相对不确定度 ; urel (4) 为吸光
度的量化误差相对不确定度 ; urel (5) 为分析仪器的相
对不确定度.
3 测定环境标样中铅的不确定度分量
3. 1 工作曲线拟合引起的相对不确定度 urel( 1) 采用美国 P E 公司 P E800 原子吸收分光光度计
数学模型为
^y = 0. 0205 x + 0. 000225 根据贝塞尔公式[3 ] : 实验标准差
n
∑[ yi - ( bi + a) ]2
S = i=1
n- 2
= 8. 00 ×10 - 4
浓度的方差和
n
S xx = ∑( x i - x) 2 = 5. 94 i =1
urel (1) 计算公式表示为 :
= urel (2)
× u2 rel ( c0 )
+ u2 rel ( v)
+ u2 rel ( v1)
= 0. 20
10 - 2
v2 = ∞
项目 10 mL 移液管 100 mL 容量瓶
表 2 移液管和容量瓶的相对不确定度 Table 2 Related standard uncertainty of pipette and volumetric flask
urel ( c0 )
=
0. 3 % 2
= 0. 15 %
V rel (c0) = ∞ (可信度 100 %) 3. 2. 2 移液管的相对不确定度 urel (V) 和容量瓶的相
对不确定度 urel (V 1) 10 mL 移液管的相对不确定度和 urel (V) 100 mL
容量瓶的相对不确定度 urel (V1) 见表 2. 综上所述 ,
v4 = 50 3. 5 分析仪器的相对不确定度 urel (5)
P E800 原子吸收分光光度计的不确定度为 1 % ,取 k = 3
urel (5)
=
1% 3
= 0. 33 ×10 - 2
v5 = 50 (90 %可信)
3. 6 水样中铅的不确定度来源分析
水样中铅的不确定度来源见表 4.
中图分类号 : O657. 32
文献标识码 :B
文章编号 :100623757 (2006) 0220101203
测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性 ,是判定测量结果质量的依据[1 ,2] ,一切测量结果都不可避免地具有不确定度 ,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小. 本文采用火焰原子吸收光谱法 ,对水样中铅含量不确定度进行分析 ,找出影响不确定度的因素 ,对不确定度进行评估并给出不确定度 ,如实反映测量的置信度和准确性 ,建立一种测量不确定度评定的方法.
GBW ( E) 080129 由国家标准物质研究中心提供 ,相对不确定度为 0. 3 %) 至 100 mL 容量瓶中 ,定容到刻度 ,得浓度为 100 mg/ L 标准待用液 ,如此逐级稀释直至铅含量为 1. 00μg/ ml 标准待用液. 公式表示为:
C1
=
1000
×10. 00 100
x′= 0. 750 mg/ L (见 3. 3) ; b 工作曲线的斜率 , b =
0. 0205 ; i 下标 ,测试标准溶液的次数.
3. 2 铅标准溶液及配制引起的相对不确定度 urel (2) 铅标准溶液的配制 (以 1. 000 μg/ mL 标准溶液
为例) :吸取 10. 00 mL 铅标准贮备 (1. 00 mg/ mL ,
S x′=
1 ( n - 1)
∑( x i -
x) 2 = 0. 039
样品重复性测量相对标准不确定度 :
urel (3)
=
S x′
x′n
=
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0. 039 0. 750 6
= 2. 12 ×10 - 2
v3 = 5 3. 4 吸光值的量化误差相对不确定度 urel (4)
P E800 原子吸收分光光度计数显仪器示值分辨率为 0. 001A ,则
= + + + + (1) uu, rel
u2 rel (1)