检测限测定方法

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A NW D FID 2 式中:D FID ---FID 检出限,g/s
W----进样量,g ,
N----基线噪声(不少于30分钟的基线),mV ,就是走30min 基线后看最大与最小的差值 A-----峰面积,mV .s
做法是:配一个相当稀的溶液,进样V ,得到峰(要明显区别于基线,具体大小不一定,峰高是基线漂移高10倍左右较好)计算。

W=ρ*V
检出限(敏感度)
当检测器输出信号放大时,电子线路中固有的噪声同时也被放大,使基线波动,如下图所示。

取基线起伏的平均值为噪声的平均值,用符号R N 表示。

由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨,所以在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。

检出限定义为:检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间(单位:S)引入检测器的样品量(单位:g),或单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品量。

对于浓度型检测器,检出限Dc表示为
D c=2R N/S c
Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生二倍于噪声信号的溶质毫克数。

质量型检测器的检出限为
Dm=2R N/Sm Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数,恰好产生二倍于噪声的信号。

热导检测器---热导检测器的检出限一般约为10-5mg·cm-3,即每毫升载气中约有10-5mg溶质所产生的响应信号相当于噪声的2倍。

火焰离子化检测器---火焰离子化检测器的检出限一般为10-12g·S-1。

无论哪种检测器,检出限都与灵敏
度成反比,与噪音成正比。

检出限不仅决定于灵敏度,而且受限于噪声,所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。

最小检测量
在实际工作中,检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。

最小检测量指产生二倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量。

对于浓度型检测器组成的色谱仪,最小检测量(单位:mg)为
质量型检测器的最小检测量(单位:g)为
由此看出,最小检测量与检出限是两个不同的概念。

检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。

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