HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫的含量

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双嘧达莫注射液相关杂质的分析

双嘧达莫注射液相关杂质的分析

双嘧达莫注射液相关杂质的分析
黄红雯;蓝献泉
【期刊名称】《韶关学院学报》
【年(卷),期】2009(30)3
【摘要】采用高效液相色谱法对双嘧达莫注射液中的相关杂质进行定量分析,建立了测定双嘧达莫注射液中相关杂质的方法.实验结果表明:用高效液相色谱法测定双嘧达莫注射液中相关杂质灵敏度高,分离度好.该方法操作简单、重现性好,可用于双嘧达莫注射液的质量控制.
【总页数】4页(P70-73)
【作者】黄红雯;蓝献泉
【作者单位】广东省韶关市药品检验所,广东,韶关,512028;广东省韶关市药品检验所,广东,韶关,512028
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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4.HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量 [J], 马海霞;杨广安;李玉龙;罗杰;
何珺
5.双嘧达莫注射液与脑蛋白水解物注射液存在配伍反应 [J], 尚晓霞;刘燕;周艳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

山㊀东㊀化㊀工㊀㊀收稿日期:2021-01-31㊀㊀基金项目:铜仁职业技术学院民族特色药用资源开发与应用创新团队(铜职院办发ʌ2020ɔ118号);铜仁职业技术学院专项研究黔东民间特色药用植物调研(ʌ2020ɔ121号);铜仁市科技计划工程中心项目(铜市科研ʌ2018ɔ96号)㊀㊀作者简介:马海霞(1989 ),女,山东曹县人,讲师,硕士研究生,硕士学位,铜仁职业技术学院教师,主要研究方向:天然药物提取分离纯化与质量控制㊂HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量马海霞1,杨广安1,李玉龙1,罗杰1,2,何珺3(1.铜仁职业技术学院,贵州铜仁㊀554300;2.铜仁市药膳产业工程技术研究中心,贵州铜仁㊀554300;3.贵州省生化工程中心,贵州贵阳㊀550025)摘要:目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量㊂方法:色谱柱:HypersilODS2C18(150mmˑ4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75ʒ25);流速:1.0mL㊃min-1;检测波长:λ=290nm;柱温:(30ʃ0.1)ħ;进样量20μL㊂结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65 38.25μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65 38.25μg/mL㊂结论:该方法操作更加简捷㊁方便㊁安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制㊂关键词:银杏达莫注射液;双嘧达莫;HPLC中图分类号:O657.7㊀㊀㊀㊀文献标识码:A㊀㊀㊀㊀文章编号:1008-021X(2021)09-0082-03HPLCMethodfortheDeterminationofDipyridamoleintheGinkgoLeafExtractandDipyidamoleInjectionMaHaixia1,YangGuang an1,LiYulong1,LuoJie1,2,HeJun3(1.TongrenPolytechnicCollege,Tongren㊀554300,China;2.TongrenPharmaceuticalCuisineIndustryEngineeringTechnologyResearchCenter,Tongren㊀554300,China;3.BiochemistryEngineeringCenterofGuizhouProvince,Guiyang㊀550025,China)Abstract:Objective:ToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofdipyridamoleintheginkgoleafextractanddipyidamoleinjection.Method:ThechromatographicconditionsincludedHypersilODS2C18column(150mmˑ4.6mm,5μm),methanol-0.1%sodiumdihydrogenphosphatesolution(75ʒ25)attheflowrate1.0mL㊃min-1ofthemobilephase,andat(30ʃ0.1)ħ;Theinjectionvolumeis20μL.Results:Thelinearrangeofdipyridamolewas7.65 38.25μg㊃mL-1.TheregressionequationwasY=7928.4X+4.879(R=0.9993).Conclusion:TheHPLCmethodwasprecise,reproducibleandstable,whichcanbeappliedinthequalitycontrolofginkgoleafanddipyridamoleinjection.Keywords:Ginkgoleafextractanddipyidamoleinjection;dipyridamole;HPLC㊀㊀银杏达莫注射液主要由中药银杏叶提取物及西药双嘧达莫制备而成的复方制剂,用于预防和治疗冠心病㊁血栓栓塞性疾病,可以降低血浆黏度及调节高脂血症等[1-2]㊂双嘧达莫(dipyridamole,DIP俗称潘生丁)是一种嘧啶类衍生物,具有扩血管㊁抑制血小板聚集及粘附㊁抗血栓形成㊁抑制病毒的增殖㊁抗病毒等药理活性,用于缺血性脑血管病㊁肾脏疾病㊁病毒性上呼吸道感染㊁轮状病毒性肠炎及免疫性疾病的治疗等[3-4]㊂目前上市的双嘧达莫片剂,口服生物利用度约为50%,但双嘧达莫在医疗方面具有广泛的用途及极大的市场需求㊂双嘧达莫是难溶性药物,在水中几乎不溶,这很大程度上影响了其在体内的吸收,制约了其在临床上使用㊂因此考虑到将其与银杏叶提取物合用制成注射液制剂,提高其生物利用度㊂关于双嘧达莫的含量测定,目前,国外药典未有收载,而现行国家药品标准采用紫外分光光度法测定,对于银杏达莫注射液中双嘧达莫含量测定报道较少,参考关于双嘧达莫片剂等制剂含量测定[5-8]㊂本实验中采用高效液相色谱法(HPLC-UV)测定其含量,该方法简便㊁准确㊁专属性强,可用于银杏达莫注射液中双嘧达莫的质量控制㊂1㊀实验仪器和试剂1.1㊀仪器仪器:分析型HPLC:(1100series)AgilentTechnology,U.S;C18高效液相色谱柱(大连依利特分析仪器有限公司);BSA124S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);SG2200HE超声波清洗器(上海冠特超声仪器公司);其他为一般常规仪器㊂1.2㊀药品与试剂药品:双嘧达莫(含量>99.0%,山西普德药业股份有限公司);银杏达莫注射液(山西普德药业股份有限公司提供)㊂试剂:甲醇(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);磷酸(分析纯,贵阳高新技术开发区华通化学试剂厂);其他试剂均为分析纯㊂2㊀实验方法与结果2.1㊀色谱条件色谱柱:HypersilODS2C18(150mmˑ4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75ʒ25);流速:1.0mL㊃min-1;检测波长:290nm;柱温:(30ʃ0.1)ħ;进样量20μL㊂理论板数按双嘧达莫峰计算应不低于2000,采用外标法计算样品浓度㊂2.2㊀溶液配制2.2.1㊀双嘧达莫对照品溶液精密称定双嘧达莫对照品适量,加80%甲醇制成每1mL含0.153mg/mL,量取1mL至10mL容量瓶,80%甲醇稀释至刻度,即得15.3μg/mL双嘧达莫对照品溶液㊂㊃28㊃SHANDONGCHEMICALINDUSTRY㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第50卷㊀第9期2.2.2㊀供试品溶液制备双嘧达莫供试品:取1mL银杏达莫注射液,置于25mL的容量瓶,80%甲醇定容至刻度,摇匀,过滤,即得㊂2.2.3㊀阴性样品供试液制备双嘧达莫阴性样品供试液按处方配制不添加双嘧达莫的供试品,精密量取1mL,照 2.2.2项供试品溶液制备方法 同法制备双嘧达莫阴性供试液㊂2.3㊀系统适用性试验精密量取对照品溶液2.5mL置5mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,作为对照品溶液㊂分别取双嘧达莫对照品溶液㊁银杏达莫注射液样品供试品溶液和阴性样品供试液20μL进行HPLC分析,记录色谱图见图1㊂图谱显示,银杏达莫注射液样品供试品溶液双嘧达莫出峰处无杂质干扰,阴性供试液无干扰,表明系统适应性良好㊂A.双嘧达莫对照品溶液;B.银杏达莫样品供试液;C阴性样品溶液图1㊀HPLC图谱Fig.1㊀HPLCchromatograms3㊀方法学考察3.1㊀线性关系考察精密量取双嘧达莫对照品溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL分别置于10mL量瓶中,用80%甲醇定容至刻度,摇匀,配制成对照品溶液㊂在HPLC上进样分析并记录色谱图㊂以双嘧达莫对照品溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,进行回归分析㊂回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65 38.25μg/mL㊂㊃38㊃马海霞,等:HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量山㊀东㊀化㊀工3.2㊀精密度试验直接取同一对照品溶液重复进样,上机测定,分析6次,记录色谱图㊂测得双嘧达莫峰面积,计算RSD值为0.65%,表明进样精密度良好㊂3.3㊀稳定性试验取同一批号的银杏达莫注射液,按 供试品溶液制备 项下制备供试品溶液,分别在0,2,4,8,12,24h进样20μL,记录峰面积㊂表明银杏达莫注射液双嘧达莫含量在24h内稳定,测得双嘧达莫的峰面积,其RSD值为1.66%㊂3.4㊀重复性试验取同一批号的银杏达莫注射液,按 供试品溶液制备 项下制备供试液,分别平行6份,进样20μL,计算样品中双嘧达莫含量为0.380mg/mL,RSD值为0.77%,表明重复性良好㊂3.5㊀添加回收试验取5瓶已知含量银杏达莫注射液,混匀,分别加入适量0.304,0.380,0.456mg/mL双嘧达莫对照品,照 供试品溶液制备 项下方法操作,制成高㊁中㊁低3种不同质量浓度供试品溶液㊂将上述溶液在液相色谱仪上测定2次,计算平均加样回收率,结果双嘧达莫的平均回收率为100.69%,RSD为1.58%㊂3.6㊀样品含量测定取5批银杏达莫注射液注射液,每批次平行取3个样品按 供试品制备 项下同法制备供试品溶液,测定2次,取均值计算双嘧达莫含量为0.380mg/mL,RSD值为0.98%,见表1㊂表1㊀样品含量测定Table1㊀ResultsofcontentsdeterminationinDipyridamoleInjectionsamles样品12345平均含量/(mg/mL)RSD/%双嘧达莫含量/(mg/mL)0.3760.3720.3910.3890.3700.3800.984㊀小结本实验中双嘧达莫含量测定采用的是现行银杏达莫注射液质量标准测定方法,其对双嘧达莫含量规定为0.36 0.44mg/mL,本实验中所测银杏达莫注射液中双嘧达莫含量均符合该标准,可用于质量标准控制㊂参考文献[1]盛云艳,汪成琼,肖政,等.银杏达莫对原发性肾病综合征高凝状态影响的Meta分析[J].安徽医药,2017,21(7):1330-1334.[2]席宏巍,刘桂芳,杨威.银杏达莫注射液治疗冠心病心绞痛的临床疗效观察[J].临床合理用药杂志,2015,8(18):118-119.[3]周涛,李国熊.双嘧达莫治疗新型冠状病毒肺炎的研究现状与药学监护[J].中国药业,2020,29(10):7-12.[4]李梅,王楠,马丽雅.杏丁注射液治疗冠心病心绞痛150例临床观察[J].甘肃科技,2006(2):154-155.[5]贝琦华,李祎.HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度[J].中国药房,2012,23(8):746-748.[6]李宇,田海燕,崔晓雨,等.阿司匹林双嘧达莫片的含量测定及含量均匀度研究[J].中国药业,2019,28(18):27-29.[7]翁凯.双嘧达莫固体分散体的制备及质量标准研究[J].中国现代药物应用,2012,6(10):129-130.[8]朱旭,高志祥,王琳,等.HPLC法测定双嘧达莫缓释片的含量[J].实用药物与临床,2010,13(3):193-194.[9]张惠东.用高效液相色谱法测定注射用银杏达莫的含量[J].上海医药,2004(11):511-512.(本文文献格式:马海霞,杨广安,李玉龙,等.HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量[J].山东化工,2021,50(9):82-84.)(上接第76页)春秋等再制造企业与我市大型装备制造㊁汽车制造企业的合作,支持金德意油脂能源有限公司在餐厨垃圾资源综合利用产品应用㊂扩大城市公共服务领域新能源汽车推广范围,扶助安靠电源㊁丰日电源电气等新能源配套企业的成长㊂倡导节能环保低碳生产生活方式,进一步推动辐射效果显著㊁市场竞争力强的远大科技㊁中民筑友等大型企业做强㊂二是加强节能环保产品政府采购㊂完善政府采购和优先采购制度,提高政府采购产品的能效水平和环保标准,增强恒瑞照明等节能企业的市场占有率,大力推广合同环境服务和PPP模式,加快环境污染第三方治理,在城镇污水处理㊁生活垃圾处理㊁医疗废物处理等方面加强与中联环境产业公司等龙头企业的合作㊂4.3㊀构建创新生态系统,提升产业竞争力[2]一是在水土气治理㊁重金属治理方面,优先支持企业牵头承担节能环保国家科技计划项目,支持骨干企业建设国家级㊁省级节能环保工程(技术)研究中心㊁重点实验室和企业技术中心,以长沙环保(服务)工业技术研究院为依托,发展一批由创新示范企业主导㊁产学研用紧密结合的产业技术创新战略联盟㊂二是在大宗工业固体废弃物㊁危险废弃物㊁生活垃圾㊁建筑废弃物㊁农林废弃物等无害化处置和资源循环利用方面,充分利用长沙科技发展专项资金,鼓励重大关键核心技术研发,努力形成一批领先全国的节能环保核心技术㊂三是扶持中小企业科技成果转化,对技术先进的节能环保企业项目,优先纳入 国家小微企业创业创新基地城市 示范支持范围㊂鼓励符合条件的节能环保产品技术申请列入国家节能惠民工程推广目录㊁国家重点节能低碳技术推广目录㊂4.4㊀加强项目建设,推动重点领域率先发展每年筛选20个有技术㊁有基础㊁有市场的节能环保项目,纳入全市重大项目投资计划,并实行同步调度㊁同步管理和同步推进,进行调度管理,用五年左右时间,打造推进100个重大节能环保产业化项目㊂重点构建三大产业集群:依托园区循环化改造试点㊁再制造示范基地和资源综合利用 双百工程 等示范试点,围绕废旧汽车拆解㊁工程机械再制造和稀贵金属㊁废旧电池㊁废旧家电回收利用等优势领域,构建资源循环利用产业链条,打造中南地区最具影响力的再生资源和再制造产业集群;依托中联环境机械制造,拓展上下游配套企业,鼓励长沙县㊁望城区㊁浏阳市㊁宁乡县整合产业链资源,打造集研发㊁设计㊁生产㊁运营于一体的环境治理装备制造㊁环境监测仪器制造和环境服务产业集聚区;以远大住工㊁中民筑友为核心,拓展节能配套服务,大力推动现代绿色建筑产业集群㊂参考文献[1]张强,贺立.我国节能环保产业上市公司融资效率研究[J].求索,2013(4):30-32.[2]傅春,王宫水,李雅蓉.节能环保产业创新生态系统构建及多中心治理机制研究[J].产业科技管理,2019,39(3):129-135.(本文文献格式:黄朝广.长沙市节能环保产业现状与发展对策研究[J].山东化工,2021,50(9):75-76+84.)㊃48㊃SHANDONGCHEMICALINDUSTRY㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第50卷。

银杏达莫注射液致不良反应3例分析

银杏达莫注射液致不良反应3例分析

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.61166投稿邮箱:sjzxyx88@·病例报告·银杏达莫注射液致不良反应3例分析陶东红(西宁市第一人民医院,青海 西宁 810000)1 一般资料例1:患者,女,59岁,2015年3月6日“右眼白内障超声乳化联合晶体植入术”术后给予0.9%氯化0.9%氯化钠注射液250 mL+银杏达莫注射液20 mL ,ivgtt,qd 。

静滴约5 min 时,出现腰痛、双上肢疼痛,即刻停止静滴,给予持续低流量吸氧2L/分,监测生命体征,约30 min 后上述症状缓解。

例2:患者,男,76岁,因“双眼视力渐进性下降2年余”于2015年3月28日入院,诊断“双眼老年性白内障”,肾功能:Bun8.05 mmol/L ;Cr90.9 umol/L 。

4月2日“右眼白内障超声乳化联合晶体植入术”术后给予0.9%氯化钠注射液250 mL+银杏达莫注射液20 mL ,ivgtt,qd 。

静滴约5 mL 时,患者出现腰痛症状,即刻停止静滴,未予特殊处理,约15 min 后腰痛症状缓解。

4月3日复查肾功能结果无异常。

例3:患者,男,58岁,2015年4月2日“右眼白内障超声乳化联合晶体植入术”术后给予0.9%氯化钠注射液250 mL+银杏达莫注射液20 mL ,ivgtt,qd 。

静滴约5 min 时,患者出现胸闷、气憋、腰痛,即刻停止静滴,测体温:36.1℃。

测血压140/100 mmHg ,心率72次/分,呼吸18次/分,给予持续低流量吸氧2L/分,约15分钟后上述症状缓解。

2 讨论2.1 ADR 与药物。

3例患者均无家族和既往药品不良反应史,未联用其他药品。

患者出现的症状均是在输注银杏达莫注射液后出现,从3例不良反应的临床表现看,3例患者输注过程中出现的腰痛症状,说明书未载明及以往的文献未见报道,属于新的药品不良反应。

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱

双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱
收稿日期: !""* )&! )!! 通讯联系人: 孙国祥, 男, 博士, *+# : ( "!% ) !)+’*!’* , ,)-./# : 0123-3$2 , &*) ’ 4&-’ 基金项目: 国家自然科学基金重大研究计划资助课题 ( (&’ +"*&!""! ) ’
! 第"期
孙国祥, 等: 双定性双定量相似度法评价银杏达莫注射液的高效液相色谱指纹图谱
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高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中双嘧达莫的浓度

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中双嘧达莫的浓度
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Li i Chr m a o r ph t u r s e c De e to qu d o t g a y wih Fl o e c n e t cin
谭 秋 红
( 株洲 市一 医院 , 湖南 株 洲
4 20 ) 10 0
[ 摘要】 目的 : 建立一种 简便 、 快速的 高效液相 色谱( P C) H L 荧光检 测法测定人体 内血浆中双嘧达莫的浓度。 方法 : 用K — 采 o r
maiC8 (. m x 5 m5 m)柱 温 3 , 动 相 为00 o・ 酸二 氢钾 ( 00%的 三 乙胺 ) 乙腈 (9 1, s l l 4 m 10m , 柱 6 , O℃ 流 . ml 磷 2 L 含 . 4 一 3 : )流速 为 1 l 6 .m・ 0 mn , i 荧光 检 测 激 发 波 长2 0n 发 射 波 长4 5n 氟伐 他 汀 为 内标 。 果 : ~ 9 m, 8 m。 结 双嘧 达 莫 在 1 0 0 g L- 围 内线 性 关 系 良好 (= 0 4 0 ・- 范 r
[e od】 Dp r a o ; l m ; i rsuel ud crm t ah ; l rsec e c o K yw rs iy dm l Pa a Hg pesr i i ho a g py Fu ecne dt t n i e s h q o r o ei

银杏达莫注射液治疗脑梗死的疗效观察

银杏达莫注射液治疗脑梗死的疗效观察

银杏达莫注射液介绍
银杏达莫注射液是一种中药注射剂, 主要成分包括银杏叶提取物和双嘧达 莫等。
银杏达莫注射液具有改善微循环、抗 氧化、抗炎等作用,可用于治疗缺血 性脑血管疾病、冠心病等疾病。
研究目的和意义
研究目的
探讨银杏达莫注射液对脑梗死的 治疗效果,观察其临床疗效和安 全性。
研究意义
脑梗死是一种严重危害人类健康 的疾病,寻求有效的治疗方法对 改善患者的生活质量和预后具有 重要意义。
参考文献1
该研究采用随机对照试验设计,选取 了100例脑梗死患者,分为对照组和 试验组,每组各50例。对照组采用常 规治疗,试验组在常规治疗基础上加 用银杏达莫注射液。治疗4周后,试 验组患者的神经功能缺损评分明显低 于对照组,且试验组患者的血液流变 学指标也有明显改善。该研究表明, 银杏达莫注射液对脑梗死患者的治疗 具有积极意义。
神经功能缺损评分变化
明显降低
经过银杏达莫注射液治疗后,多数患者的神经功能缺损评分明显降低,表明该 药物有助于改善神经功能。
改善幅度大
银杏达莫注射液治疗后,患者神经功能缺损评分的改善幅度较明显,表明该药 物对神经功能的改善效果较好。
不良反应发生率
低发生率
使用银杏达莫注射液治疗脑梗死时,不良反应的发生率相对 较低,安全性较好。
参考文献2
该研究对120例脑梗死患者进行了随 机对照试验,分为对照组和试验组, 每组各60例。对照组采用常规治疗, 试验组在常规治疗基础上加用银杏达 莫注射液。经过4周的治疗,试验组 患者的日常生活能力评分明显高于对 照组,且试验组患者的血液流变学指 标也有明显改善。该研究表明,银杏 达莫注射液能够提高脑梗死患者的日 常生活能力。
变化情况。
实验室指标

HPLC法测定双嘧达莫片的含量

HPLC法测定双嘧达莫片的含量
黑 龙江省 医药工业公 司

主随
黑 龙江 省 药 品挂 验 所

9 跖
自从 广谱抗 生 素普 遍 应 用 以来 , 细菌 受到 很大 范圈 的押 翩 , 原有 的体 内制 约关 系发生 变化 , 菌致 真
病 的矛盾 日益 突 出. 应用 皮质擞 素治疗炎症 , 抗癌药
增高 , 因而近 2 年 来真 菌病 治疗 药的寻找 丑益受 到 0
3 对照品与 供试品溶 液的制 备
取 硫酸棱 糖 霉 素与 硫 酸卡 鄢 霉 素标 准 品适 量 . 配 制虚 2 mgml 5 ] 的溶 液 作为对照藏 . .
2 卫生部药品标准 , 生素药品 , 抗 第一昔 ,9 9 18 .


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H iogln d a Junl O .1 O. 19 e n . gMei loraV 1 2 9 8 L 1 a c 1N
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五批 样品测 定结果
41 实验证 明: 嘧达莫 片 . . 双 采用 H L P C法 测定具
有简捷 、 高效 优点 。 4 2 从实验数据 的结果 来看 , L 法测定 含量与 . HP C
6 郭平 , .药学学报 .9 2 2 () 4 2 5 等 1 9 ;7 6 ,5  ̄4 5
收 稿 日期 t9 7 l — l 19一 O 2
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哈 尔滇 制 药 四厂
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双 嘧达 莫 片是抗血 小板 聚集 药 、 状动脉 扩 张 冠 药 。中 国药典 9 版 采用分光 光度法 测定其含 量 , s 为

HPLC法测定阿司达莫缓释片中双嘧达莫的释放度

HPLC法测定阿司达莫缓释片中双嘧达莫的释放度

HPLC法测定阿司达莫缓释片中双嘧达莫的释放度作者:崔淑杰,商立丽来源:《中国科技博览》2013年第27期摘要:对阿司达莫缓释片主要成分双嘧达莫的释放度进行研究,采用篮法100转/分钟,0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,第2小时后弃去酸液,加入pH值6.8缓冲液与乙醇按6:4混合的溶液作为溶剂,按外标法以峰面积计算每片在不同时间的释放量,在第2h、4h、10h的释放总量应分别为标示量的20~50%、40~70%和75%以上。

关键词:阿司达莫缓释片双嘧达莫释放度 HPLC法中图分类号:Q575+.6人体胃的排空时间大约为2h,故前2h选择0.1mol/L盐酸溶液作为溶剂,后更换人体模拟肠道环境(pH值4.0~6.8)的溶出介质。

由于肠道的,我们选择pH值在此范围的缓冲盐作溶剂进行释放度考察。

1.试验仪器与试药:1.1仪器高效液相色谱仪HITACHI UV-VIS Detector L-7420、Pump L-7110、Autosampler L-7200;色谱柱:Diamonsil C18 5μ 200×4.6mm;ZRS-8C智能溶出试验仪天津大学无线电厂;RC-6D 溶出度测试仪天津市国铭医药设备有限公司1.2试剂及试药阿司达莫缓释片:哈药集团世一堂制药厂,批号:080601;双嘧达莫对照品中国药品生物制品检定所;甲醇(色谱级);其他试剂均为分析纯,水为纯化水。

2.方法与结果2.1色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18 5μ 200×4.6mm;流动相:0.05%磷酸二氢钾溶液(三乙胺调pH为6,再加磷酸调pH至3.5)-甲醇(50:50);检测波长为235nm;进样量为20μl;理论板数按双嘧达莫峰计算应不低于2000。

2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取双嘧达莫对照品约40mg置10ml量瓶中,加入0.1mol/L 盐酸溶液适量,超声15分钟,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过。

反相高效液相色谱法测定双嘧达莫片的含量_莫连峰

反相高效液相色谱法测定双嘧达莫片的含量_莫连峰
〔4〕国家药典委员会编 . 中华 人民共 和国药 典 〔 S〕. 2005 版二部 , 北 京 :化学工业出版社 , 2005, 附录 172.
〔5〕国家环境保护总局 . 地下水环境监测技 术规范 〔S〕. 中华人民 共 和国环境保护行业标准 , 2004, 27 ~ 29.
〔6〕国家环境保护总局 . 环境监测分析 方法标准 制订技术 导则 〔 S〕. 中华人民共和国环境保护行业标准 , 2004, 11 ~ 13.
双嘧达莫片是一 种常用防治心绞痛和抗血小板凝集的药 物 , 由于疗效确切 , 副作 用小 而广 泛应 用于 临床 , 收载 于 《中 国药典 》2005年 版 。 原标 准中 , 其含 量测 定采 用紫外 分光 光 度法 〔1〕, 笔者试用高 效液 相色 谱法 测定 其含 量 , 并与 原方 法 进行了比较 , 结果较满意 。 1 材料 1. 1 仪器与试 药 A g ilent 1100型高效液相色谱系统 (包括 : A g ilent 1100 G 1310 单 元泵 , M odel ZA - 120 柱 温箱 , G 1314A 紫外检测 器 , A g ilent Chem sta tion 色谱工作站 , G 1329A 自 动进 样器 , 安 捷 伦 公 司 );UV-2450 型 紫 外 分 光 光 度 计 (日 本 岛 津 );双嘧达 莫对照 品 (中检 所 , 批 号为 100244 - 199701);甲 醇 (色谱纯 )、磷酸二氢钾 (分析纯 )、水为超纯水 、双嘧达 莫片 (3批 , 市售品 ) 1. 2 色谱条件与系统 适应性 实验 色谱柱 :D iam onsa l C18柱 (150mm ×4.6mm, 5μm);流 动 相 :0.05%磷 酸氢 钾 -甲 醇 ( 20 ∶80);流速 1. 5mL m in- 1;检 测波 长 :283nm;柱 温 :室 温 ;进 样量 20μL;理论板数按双嘧达莫 峰计算 应不低 于 2000;各色 谱峰分离度均应大于 1.5。 2 实验方法与结果 2. 1 对 照 品 溶 液 的 制 备 精 密 称 取 双 嘧 达 莫 对 照 品 0. 025556g, 置 20m L量瓶中 , 加甲 醇使溶 解并稀 释至 刻度 , 摇 匀 , 作为对照品贮备液 ;精 取此贮 备液 1mL 置 25m L 量瓶中 , 用甲醇稀 释至刻度 , 摇匀 , 制成 每 1m L中 含双嘧达莫 约 50μg 的溶液 , 作为对照品溶液 。 2. 2 供试品溶液的制备 取本品 20片 , 除去包 衣后 , 精 密称 定 , 研细 , 精 密 称 取 适 量 (约 相 当 于 双 嘧 达 莫 12.5m g), 置 250mL 量瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至 刻度制成 每 1m L 中含 双嘧达莫约 50μg 的溶液 , 即得 。 2. 3 空白溶液的制备 取辅料 , 按处 方比例 照 “ 2. 2”项 下的 方法配制不含双嘧达 莫的溶液 , 作为空白溶液 。 2. 4 测 定 法 分 别 精 密 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20μL, 注入液相色谱 仪 , 按外标法以峰面积计算 。 2. 5 线性关系 取 “ 2.1”项下的对 照品贮备 液 1mL 置 10m L 量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 摇 匀 , 分别进 样 1、2、3、 5、 10、15、 20、25、30、 35、40μL, 以浓度 C(μg m L- 1 )为横 坐标 , 峰面 积 A 为纵 坐标 绘制 标准 曲线 , 得 其线 性方 程为 A =43.478C + 18.767, r=1(n =11), 表明 在 6. 25 ~ 250μg mL - 1范围内 线 性关系良好 。 2. 6 精密度试验 精密 量取 “ 2.2”项下的 供试品溶 液 , 重复 进样 5次 , 结果峰面积的 RSD 为 0.34%。 2. 7 稳定性试 验 取 “ 2. 2”项下 的供试 品溶 液 , 在配制 的 1 ~ 27h内每 1h取 20μL, 注入液相 色谱仪 , 记 录色谱图 。 结果 峰面积的 RSD 为 1. 0%, 表明本溶液在 27h内稳定 。

银杏达莫注射液治疗不稳定型心绞痛临床观察

银杏达莫注射液治疗不稳定型心绞痛临床观察

银杏达莫注射液治疗不稳定型心绞痛临床观察【摘要】目的探讨银杏达莫注射液对不稳定型心绞痛的治疗效果。

方法将57例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组29例、对照组28例,对照组给予常规治疗,观察组在此基础上加用银杏达莫注射液25 ml静脉滴注,1次/d,14 d为1疗程。

结果治疗组患者显效率41.4%,总有效率89.7%;对照组显效率25.0%,总有效率71.4%;治疗组患者心电图st段改善情况优于对照组;组间比较均有显著差异(p0.05),具有可比性。

1.2 治疗方法对照组患者常规卧床、吸氧、通便、止痛,给予硝酸酯类药、β—阻滞剂或钙离子拮抗剂、抗血小板药物,同时治疗基础疾病;治疗组在常规治疗基础上给予银杏达莫注射液(湖北民康有限公司,国药准字h42022870)25 ml加入生理盐水250 ml 静脉滴注,1次/d,14 d为一疗程。

1.3 疗效标准①心绞痛症状显效:同等劳力程度不引起心绞痛,或心绞痛发作次数减少>80%;有效:心绞痛发作次数减少50%~80%;无效:心绞痛发作次数减少50%;或t波由平坦转为直立,房室或室内传导阻滞改善;无效:心电图或活动平板运动试验无变化或加重。

1.4 统计学方法计量资料以x±s表示,行t检验;计数资料以率构成比表示,行χ2检验,以p<0.05为差异有统计学意义。

2 结果2.1 两组患者疗效情况比较见表1,组间比较显效率及总有效率均有显著差异(p<0.05)。

3 讨论不稳定型心绞痛介于稳定型心绞痛和急性心肌梗死之间,为急性冠脉综合征(acs)常见类型,约20%可发展为非st段抬高性心肌梗死[1]。

不稳定粥样斑块破裂诱发血管痉挛,导致“白色血栓”形成,管腔狭窄一过性加重或闭塞引起心肌缺血、心律失常、急性心肌梗死甚至猝死,阻止粥样硬化加重及稳定斑块十分关键。

银杏达莫注射液有效成分为银杏黄酮甙(24%),银杏苦内脂(3.1%),白果内脂(2.9%),双密达莫(10%),可拮抗血小板活化因子,抑制血小板活化与聚集,抑制血栓烷素a2形成,增强内源性pgi2,抑制细胞内钙超载,提高红细胞的变形能力,降低血液黏稠度及黏滞度,改善微循环,清除氧自由基[2],舒张冠状动脉,增加心肌供血及耐缺氧能力,通过抑制冠脉炎症反应,改善血液流变学指标,抑制血管平滑肌增生等途径改善心肌缺血和保护心肌细胞[3],且高浓度(50 μg/ml)双嘧达莫可抑制血小板释放,产生降脂、解聚、抗凝血、降低血粘度等作用,有效改善不稳定型心绞痛患者的冠脉循环,有显著的抗心绞痛和抗心肌缺血作用。

RP_HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量

RP_HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量

RP 2HP LC 同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量毕雨萌, 孙国祥3(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)收稿日期:2006211209作者简介:毕雨萌(1977~),女,硕士研究生,研究方向:中药质量控制研究。

3通讯作者:孙国祥(1962~),研究方向:中药指纹图谱学体系及其信息学研究,电话:024*********,E 2mail:gxs wmwys@ 。

关键词:双嘧达莫;槲皮素;山柰素;异鼠李素;银杏达莫注射液;RP 2HP LC摘要:目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法。

方法:以SC I E NHOM E Kr omasil C 18柱(250mm ×4.6mm,5μm ),甲醇20.4磷酸溶液(55∶45,v/v )为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360n m 测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量。

结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7~261.0μg/mL,8.0~96.0μg/mL 、7.75~93.0μg/mL 及5.75~69.0μg/mL 内峰面积与浓度呈良好的线性关系。

精密度(RSD 分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好。

4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%,99.8%。

结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP 2HP LC 方法。

该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制。

中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:100121528(2007)1121620204D eter m i n a ti on of the four co m ponen ts i n G i n kgo 2L eaf 2Extract D i pyr i dam ole I n jecti on by HPLCB I Yu 2meng, S UN Guo 2xiang3(College of Phar m acy,Shenyang Phar m aceutical U niversity,Shenyang 110016,China )KE Y WO R D S :di pyrida mole;quercetin;kae mpfer ol;is orha mnetin;Ginkgo Leaf Extract D i pyrida mole I njecti on;RP 2HP LCABSTRACT:A I M :T o si m utaneously deter m inate the f our components of di pyrida mole,quercetin,kae mpfer ol and is orha mnetin in Ginkg o 2Leaf 2Extract D i pyrida mole I njecti on by the reversed 2phase high perfor mance liquid chr omat ographic (RP 2HP LC ).M ETHOD S :Ginkgo 2Leaf 2Extract D i pyrida mole I njecti on was deter m ined by RP 2HP LC on Scienhome Kr omasil C 18(250mm ×4.6mm ,5μm )column .The mobile phase consisted of methanol and 0.4%phos phoric acid s oluti on (55∶45,v/v ),the fl ow rate of 0.80mL /m in and UV detecti on wavelength at 360nm were set t o deter m ine the contents of the four components .RESU L TS :There were good linear relati on 2shi p s bet w een peak area and concentrati on of the f our co mponents,and the calibrati on curves were linear in the ranges of 21.7-261.0μg/mL f or di pyrida mole,8.0-96.0μg/mL f or quercetin,7.75-93.0μg/mL for kae mpfer ol,5.75-69.0μg/mL for is orha mnetin .The p recisi ons for di pyrida mole,quercetin,kae mpfer ol and is orha mnetin were 1.16%,1.35%,1.21%and 1.58%,res pectively .The average recoveries were 100.3%,100.0%,99.86%and 99.80%,res pectively .CO NCL US I O N :The f our components of the di pyrida mole,quer 2cetin,kae mpfer ol and is orha mnetin in Ginkgo 2Left 2Extract D i pyrida mole I njecti on are deter m ined at the sa me ti m e,and the method is si m p le,sensitive and accurate . 银杏达莫注射液由银杏叶标准提取物、双嘧达莫和相应量辅料,经现代制剂技术精制而成,是一种疗效显著的心脑血管扩张药物。

银杏达莫中药制剂在急性脑梗死治疗中的药效评估

银杏达莫中药制剂在急性脑梗死治疗中的药效评估
3 2
北方药学 2 0 1 3年第 1 O卷第 1 O期
银杏 达莫 中药 制剂在 急性脑梗 死治疗 中的药效评估
李 慧芳 ( 山 西阳 泉市 第三人民医 院药 剂科 阳 泉 0 4 5 0 0 0 )
摘要 : 目的: 探 讨银 杏达莫 中药制剂治疗急性 脑梗 死的临床价值 。方法: 将 8 8例急性脑梗死住 院 患者随机分成 两组 : 实验组 4 4 例, 采用银 杏达莫注射液+ 依 达拉奉 注射 液治疗; 对照组 4 4例 , 采用银 杏叶提取物 注射液与依达拉奉注射液治疗。观察 比较 两 组 的临床疗效、 血液流变学变化 、 神经功能缺损评分及 日常生活活动 能力。结果: 实验组 的总有效率显著 高于对照组( P < 0 . 0 5 ) ; 实验组 治疗后的血液流 变学各项指标及纤维蛋白原含 量显 著低 于对 照组 ( P < 0 . 0 5 ) ; 实验组治疗后的神经功能缺损评分 明显低 于对照组( P < O . 0 5 ) ; 实验组治疗后的 日常生活活动能力明显 高于对照组( P < 0 . 0 5 ) 。 结论 : 银杏达莫 中药制剂治疗急性脑梗 死的药

北方药学 2 0 1 3 年第 1 0卷第 l 0期
3 3
自拟 中药外洗方治 疗湿疹 4 9例临床 观察
王 静 ( 江苏省南 京市鼓 楼区 虹桥社区 卫生服务中 心皮 肤科 南京 2 1 0 0 0 3 )
摘要 : 目的 : 观察 自拟 中药外洗方治疗湿疹 的临床 疗效。 方法 : 自拟 中药外洗方治疗湿疹 , 连续 治疗 1 月后进行评 定。 结果 : 4 9例 患者 治疗后痊愈 2 7 例, 显效 1 8 例, 好转 2 例, 无效 2 例, 总有效率 9 5 . 9 2 %。 结论 : 自 拟 中药外洗方能明显改善 湿疹 患者症状 , 从

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸

HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸田海燕;刘向国【期刊名称】《中国药品标准》【年(卷),期】2024(25)2【摘要】目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。

方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。

结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。

平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。

本法与标准方法含量测定结果无明显差异。

含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。

结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。

【总页数】4页(P164-167)【作者】田海燕;刘向国【作者单位】德州市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】R921.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量2.HPLC-DAD切换波长法测定康妇炎胶囊中五种成分的含量3.阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量研究4.HPLC-DAD波长切换法测定含化上清片中4种主要成分的含量5.RP-HPLC-UV波长切换法测定复方阿司匹林牛磺酸胶囊中咖啡因、阿司匹林及有关物质水杨酸的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定双嘧达莫血药浓度

高效液相色谱法测定双嘧达莫血药浓度
1 药 品与 试 剂 . 2
入标准 曲线计算 D P血药浓度 。 I
1 . 标 准曲线 .4 4 精 密量取 空 白血浆 05mL 置 1 . . 0mL具 塞离 心管中 , 分别 加入不 同浓度 的 DP标 准溶液 1 L 混 I 0 , 匀 , 其血药 浓度分别 相 当于 1 、5 5 、0 、0 、 0 、 使 0 2 、0 10 5 0 10 0 2
18 0
中山大学学报( 医学科学版)
第2 6卷
22 线 性 范 围 .
DP在 2 — o e m I 5 5o 0n/ L浓度 范 围内 , , 血药 浓度 与峰面 积 比 有 良好 线 性 关 系 , 其 回 归 方 程 为 : =O0 1C— y . 1 0
O0 4 r=O9 9 。以信噪 比 SN 31 , I . 4, 0 . 8 9 / = : 计 D P最低检测浓
m 2 0nt, mx 5 l 5 l l
m / i, L mn 检测波 长 25n 。【 8 m 结果 】双 嘧达莫血 药浓 度在 2 ~00n/ L范 围 内, 5 50 gm 浓度 与峰 面 积 比有 良好 线性 关 系 r : O 98 , . 9)最低检测浓度为 5n/ L 9 gm 。平均方法 回收率为 (912 ) n l) 日内 R D 3 %, 9 . . %(= 5。 /8 S  ̄ . 日间 R D≤8 %。【 < O S . 4 结论 】
Wa r 高效液相 色谱 仪( 0 ts e 6 0型低压梯 度泵 , 1 自 77型 动进样 器 ,8 4 6型紫 外检 测器 , l n im Mie nu 色谱 工作 站 ) l ; X 8 A旋涡混合器 ( W一 0 上海 医科大学仪器厂 ) K ; S型康 氏振 荡器 ( 广州市富城仪器厂 )Sg K 8 速冷冻 离心机 ; ;i 3 1 离 ma 高速离心机 ( 美国雅 培公 司 T x仪附件 ) D 。

阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量研究

阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量研究

阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量研究巴然然
【期刊名称】《中国处方药》
【年(卷),期】2022(20)6
【摘要】目的建立同时测定阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量的方法。

方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(79∶21),流速1.0 ml/min,检测波长288 nm,柱温30℃。

结果双嘧达莫的线性范围为10~160μg/ml (r=0.999 8),平均回收率为100.59%(n=6);阿司匹林的线性范围为25~400μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%(n=6);水杨酸的线性范围为10~80μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.69%(n=6)。

结论所建方法简便、准确、可同时测定阿司匹林双嘧达莫片中有效成分含量及游离水杨酸限量。

【总页数】3页(P13-15)
【作者】巴然然
【作者单位】泰安市食品药品检验检测研究院(泰安市纤维检验所)
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定小剂量阿司匹林肠溶片中阿司匹林和游离水杨酸的含量
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测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林、游离水杨酸的含量4.阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法5.高效液相法同时测定阿司匹林类药物中有效成分含量及游离水杨酸的限量检测效果分析
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HPLC法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿斯匹林和双嘧达莫的含量

HPLC法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿斯匹林和双嘧达莫的含量

HPLC法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿斯匹林和双嘧达莫的
含量
陆宇;王辉
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2002(006)003
【摘要】目的应用反相高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿司匹林和双嘧达莫的含量.方法色谱柱:LUNA-ODS-18(2);流动相:1%醋酸(pH 3.0):甲醇:乙腈(47:45:8).检测波长:275 nm;流速:1.0ml@min-1.结果双嘧达莫在12.5~
400mg@L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为0.27%,阿司匹林在10.0~500mg@L-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD 为0.52%.结论本法简便、稳定、灵敏、准确.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】陆宇;王辉
【作者单位】安徽省药物研究所,合肥,230022;安徽省药物研究所,合肥,230022【正文语种】中文
【中图分类】R927
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RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林
的含量
杜云;陆步实;陆军
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2003(011)003
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释片的含量测定方法.方法用ODS-C18柱;流动相以0.02 mol/L Na2HPO4缓冲液(20% H3PO4调节
pH3.2)-乙腈-甲醇(67∶28∶5);检测波长227 nm;流量1.0 ml/min.结果双嘧达莫的线性范围:20.06~401.2 μg/ml(r=0.9995),平均回收率100.8%,RSD为0.7%;阿司匹林的线性范围:2.892~57.84 μg/ml(r=0.9995),平均回收率99.94%,RSD为0.3%.结论本法简便、灵敏、准确.
【总页数】3页(P1-3)
【作者】杜云;陆步实;陆军
【作者单位】江苏省药物研究所,南京,210009;江苏省药物研究所,南京,210009;江苏省药物研究所,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R97
【相关文献】
1.HPLC法测定复方双嘧达莫缓释胶囊中阿斯匹林和双嘧达莫的含量 [J], 陆宇;王辉
2.复方双嘧达莫缓释片中阿司匹林和双嘧达莫的含量测定 [J], 张丽娜;钟慧琼;罗邻涛;和炎
3.阿司匹林双嘧达莫缓释胶囊中双嘧达莫的体内外相关性研究 [J], 靳玲;王艳娇;何仲贵;
4.近红外光谱结合偏最小二乘法测定复方阿司匹林/双嘧达莫成分含量 [J], 张卫民; 何文; 吴拥军
5.复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林含量的RP-HPLC测定 [J], 易军;张蜀;谭载友
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0. 649
0. 522
1. 168
99. 4
进行了考察 ,发现加热回流提取比超声提取效果好 ,且加热回 流 30 min 能将样品中橙皮苷提取完全 ,故将提取方法定为加 热回流提取 30 min 。从样品含量测定结果来看 ,不同厂家含 量相差较大 ,含量最低者仅为 0. 66 mg/ 袋 ,而含量最高者为 1. 97 mg/ 袋 。为更有效控制产品质量 ,建议增加橙皮苷的含 量测定项目 。
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所选择的流动相能将待测组分与杂质完全分离 ,并能取得较 好峰形和较高分离度 ,其精密度 、加样回收率 、稳定性均良好 , 辅料对含量测定也无干扰 。该方法简便易行 ,结果准确 ,重现 性好 ,可有效控制该制剂的质量 ,并可为探寻其作用的物质基 础提供依据 ,效果满意 。
·经验交流 ·
红霉素治疗新生儿喂养困难 33 例分析
张 鲲 (辽宁省普兰店市中心医院 ,辽宁 普兰店 116200)
[ 关键词 ] 红霉素 ;新生儿 ;喂养困难 [ 中图分类号 ] R722 [ 文献标识码 ] B [ 文章编号 ] 1008 - 8849 (2008) 16 - 2460 - 01
回收 率/ %
均值/ % RSD/ %
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HPLC 法是 70 年代迅速发展起来的一项高效 、快速的分 离分析技术 ,是现代分离测试的重要手段 。鉴于其简便 、快 速 、灵敏 、准确的特点 ,目前在医药 、卫生 、食品 、环保等各个领 域已得到广泛应用[2 ] 。本研究应用 HPLC 法对自制的银杏 达莫注射液的主要成分进行了双嘧达莫含量测定 ,结果表明
[ 关键词 ] 高效液相色谱法 ;银杏达莫注射液 ;双嘧达莫 [ 中图分类号 ] R917 [ 文献标识码 ] B [ 文章编号 ] 1008 - 8849 (2008) 16 - 2459 - 02
银杏达莫注射液 (又称杏丁注射液) 是由银杏总黄酮和双 嘧达莫组成的复方制剂 ,银杏达莫注射液具有扩张冠脉及抗 血小板聚集 、降低血黏度作用[1 ] 。本实验采用高效液相色谱 法 ( HPLC) 测定银杏达莫注射液中双嘧达莫的含量 ,探索一种 灵敏 、专属性高 、重现性好的方法 ,对本品进行质量控制 ,现将 结果报道如下 。 1 仪器与试药 111 仪器 日本岛津高效液相色谱仪 ,LC - 10AD 两元泵 , SPD - 10A 紫外检测器 ,ANASTAR 色谱工作站 。 112 试药 双嘧达莫对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批 号 :100244 - 19976) ; 银杏达莫注射液 (自制 ,规格 : 10mL ,批 号 : 20040301 、20040302 、20040303 、20040304 、20040305 、 20040306) 。甲醇为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,其他试剂均为分 析纯 。 2 方法与结果
[ 参考文献 ] [ 1 ] 程书权 ,张富平. 大环内酯类抗生素在儿科疾病应用进展 [J ] .
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
·2460 · 现代中西医结合杂志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine 2008 J un , 17 (16)
215 重复性试验 取同一批号的银杏达莫注射液重复测定 5 次 , 结 果 双 嘧 达 莫 的 平 均 含 量 为 3. 91 mg/ 瓶 , RSD 为 1125 % ,表明重复性良好 。 216 精密度试验 精密量取混合对照品溶液 1. 0 mL ,置 10 mL 量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,即得对照品溶液 。重 复进样分析 6 次 ,记录色谱图 。测得双嘧达莫峰面积的 RSD 为 1. 58 % ,表明精密度较好 。 217 稳定性试验 精密量取混合对照品溶液 1. 0 mL ,置 10 mL 量瓶中 ,用甲醇定容至刻度 ,摇匀 ,分别在配制完 0 ,2 ,4 , 8 ,24 h 记录峰面积 。双嘧达莫峰面积的 RSD 为 1. 49 % ,表明 溶液在 24 h 内稳定 。 218 回收率试验 取 5 瓶银杏达莫注射液 ,混匀 ,精密量取 10. 0 mL ,按高 、中 、低浓度分别加入对照品溶液 ,按照“供试 品溶液制备”项下方法操作 ,制成高 、中 、低 3 个浓度的供试品 溶液 ,在上述色谱条件下进样 10μL 测定 。海个浓度重复试 验 3 次 ,计算平均回收率 ,结果平均回收率为 100. 1 %( RSD = 0. 58 %) 。具体实验数据见表 1 。 3 讨 论
橙皮苷的提取方法有索氏提取法 、超声提取法 、加热回流 提取法 ,试验曾对超声提取法 (超声提取时间分别为 20 ,40 , 60 min) 、加热回流提取法 (加热回流时间分别为30 ,60 min)
表 1 橙皮苷的加样回收率试验结果 ( n = 6)
样品含 量/ mg
对照品加 入量/ mg
测得含 量/ mg
211 色谱条件 采用 Hypersill ODS C18色谱柱 ,用十八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂 ,流动相为 0. 1 %磷酸二氢钠溶液 (预 先用磷酸液调 p H 值至 4. 60) - 甲醇 (体积比为 25∶75) ,检测 波长 290 nm ,理论板数按双嘧达莫计算应不低于 2000 。 212 供试品溶液的配制 取 5 瓶银杏达莫注射液 ,混匀 ,精 密量取 10. 0 mL ,加甲醇 、52 %盐酸溶液 (4∶1) 的混合溶液 25 mL ,置水浴中加热回流 30 min ,迅速冷却至室温 ,转移至 50 mL 量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。 213 双嘧达莫对照品配制 精密吸取双嘧达莫对照品溶液 1 ,2 ,3 ,4 ,6 ,8 mL ,分别置 10 mL 容量瓶中 ,用甲醇稀释至刻 度 ,摇匀 ,作为系列对照品溶液 。 214 样品溶液的分析结果 按上述方法对各批号的银杏达 莫注射液中双嘧达莫进行含量测定 。6 个批号样品中双嘧达 莫含量分别为 3. 88 ,3. 91 ,3. 87 ,4. 01 ,3. 90 ,3. 81 mg/ 瓶 (平均 3. 89 mg/ 瓶) 。
[ 参考文献 ] [ 1 ] 谢燕 ,张钧寿. 银杏叶提取物制剂研究概况[J ] . 中草药 ,2005 ,
36 (8) :1267 - 1269 [ 2 ] 盖柯 ,田敏. 高效液相色谱法在合成药物及生物样品分析中的
应用[J ] . 中国药事 ,2005 ,19 (9) :562 - 566 [ 收稿日期 ] 2008 - 03 - 20
[ 参考文献 ] [ 1 ] 陈晓斌 ,邵家德 ,周琴妹. HPLC 法测定强生胶囊中橙皮苷的含
量[J ] . 中国药事杂志 ,2006 ,20 (6) :358 - 359 [ 收稿日期 ] 2007 - 10 - 25
HPLC 法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫的含量
王 芮 ,郭 华 ,高振梅 (军事医学科学院附属医院 ,北京 100071)
新生儿在胃肠道激素的调节下 ,出生后由宫内营养转向 经胃肠道的哺乳喂养 ,常易出现喂养困难 ,或称喂养不耐受 , 是新生儿科的常见病和多发病之一 ,严重影响新生儿的健康 和生长发育 ,尤其是早产儿 、足月小样儿或有围生期窒息 、新 生儿缺血缺氧性脑病 、肺炎等原发疾病时尤易罹病 。笔者采 用红霉素治疗喂养困难新生儿 33 例 ,疗效较好 ,现报道如下 。 1 临床资料 111 一般资料 本组新生儿年龄最小 2 d ,最大 21 d ;早产儿 10 例 ,足月小样儿 6 例 。 112 治疗方法 在综合治疗的基础上 (包括体位治疗) ,加用 红霉素 3~5 mg/ ( kg·d) 于 5 %葡萄糖注射液 50~200 mL 中 缓慢滴注 ,7~10 d 为 1 个疗程 ,为了避免菌群失调 ,同时佐用 妈咪爱等微生态制剂 。 2 结 果
[ 摘要 ] 目的 建立银杏达莫注射液中双嘧达莫含量的测定方法 。方法 采用 Hypersill ODS C18色谱柱 ,流动相 0. 1 %磷酸二氢钠溶液 - 甲醇 (25∶75) ,流速 1. 0 mL/ min ,检测波长 290 nm 。结果 HPLC 法测定双嘧达莫的含量精 密度 、加样回收率 、稳定性良好 。结论 HPLC 法简便 ,准确 ,灵敏 ,重现性好 ,可用于该产品的质量控制 。
现代中西医结合杂志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine 2008 J un , 17 (16)
·2459 ·
0170 mg/ 袋 ,RSD = 1. 86 %。 217 精密度试验 取同一对照品溶液 ,按 2. 1 项下色谱条 件 ,重复进样测定 5 次 ,测得相应峰面积平均值为 351 393. 3 , RSD = 0. 74 %( n = 5) ,表明仪器精密度良好 。 218 稳定性试验 取同一供试品溶液 ,分别于 0 ,2 ,4 ,8 ,16 h 进行测定 ,测得相应峰面积平均值为 376 529 ,RSD = 1. 32 %。 结果表明供试品溶液在 16 h 内稳定 。 219 加样回收率试验 取已知含量的样品 6 份 ,每份 10 g , 精密称定 ,分别精密加入对照品储备液 5 mL 及甲醇 15 mL , 按供试品溶液的制备方法制备及 2. 1 项下的色谱条件测定 , 计算回收率 ,结果见表 1 。 2110 样品测定 取 5 批样品按 2. 3 项下方法制备供试液 , 按 2. 1 项下色谱条件 ,各进样 10μL ,按外标法计算橙皮苷含 量 ,结果批号为 069281 ,060706 ,060415 ,060605 ,060302 的样 品含量分别为 0. 70 mg/ 袋 、0. 84 mg/ 袋 、0. 66 mg/ 袋 、1. 56 mg/ 袋和 1. 97 mg/ 袋 。 3 讨 论
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