畜禽肉中磺胺类药物残留的检验方法

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药物残留快速测定方法

• 不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。
药物残留快速测定方法
GC-MS的基本流程
药物残留快速测定方法
GC-MS联用的优缺点
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差。质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一个优良的定性工具。气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。
药物残留快速测定方法
2、速测仪
原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。酶
催化乙酰胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物
质。用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。化合物分子受到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子，按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次排列而被记录下来的图谱，称为质谱。
药物残留快速测定方法质谱分析的过程与原理
药物残留快速测定方法
化合物C5H12O 的质谱图
酸酯类中毒或高毒的农药。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中27种磺胺及喹诺酮类药物的残留

超高效液相色谱一串联质谱法同时测定畜禽肉中２７种磺胺及喹诺酮类药物的残留
华孝成杨飞萍邵歆虞贺新金叶舟
（温州市农产品检验、？贝４试中心，温州３２５０１４）
摘要：本文建立了超高效液相色谱一串联质谱仪同时分析畜禽肉中磺胺及喹诺酮类共２７种抗菌素残留的检测方法
用乙腈提取样品中待测组分，经旋转蒸发浓缩至干，用ｌｍＬ１０％乙腈一０．１％甲酸水溶解，正己烷冷冻离心脱脂．应用ＵＰＬＣ— ＭＳ／ＭＳ采用梯度洗脱进行色谱分离及多反应监测质谱分析模式１０ａｉｒｎ内同时对畜禽肉中２７种磺胺及喹诺酮用外标法进行定性和定量测定。分别对鸡肉空白基质进行３个水平（２．０￣ｇ／ｋｇ，１０．０￣ｇ／ｋｇ，２０．０￣ｇ／ｋｇ）的加标回收试验，其回收率为７０．Ｏ％～１２２．７％。３个浓度的添加回收方法的相对标准偏差低于１７％。２７种待测组分以最低统计检出限均为０．２ｇ／ｋｇ，定量限为０．５￣ｇ／ｋｇ。该方法样品前处理简单、快速、准确性、重复性好。可用于畜禽肉中ｌ６种磺胺及ｌ１种喹诺酮类药物残留的日常分析测定关键词：超高效液相串联质谱；冷冻除脂；磺胺；喹诺酮；残留

浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题

食安管理浅析畜禽肉中磺胺类药物残留问题何灵灵，李　聪，通旭婷（涿州市农业农村局，河北涿州 072750）摘　要：磺胺类药物属于广谱抗生素，具有药效显著、价格低廉等特点，因此经常添加在饲料或饮水中用于防治畜禽疾病，但过度使用这些抗生素会污染环境同时影响人体健康。

随着生活水平的提高，畜禽肉成为人们必不可少的食品，人们对畜禽肉的质量安全问题越来越关注，兽药残留问题也日渐成为一大社会热点，因此对畜禽肉中磺胺类抗生素残留问题以及对策进行研究很有必要。

本文对畜禽肉中兽药残留以及磺胺类药物的现状进行分析阐述。

关键词：畜禽肉；磺胺类药物；兽药残留Analysis of Sulfonamides Residues in Livestock and Poultry MeatHE Lingling, LI Cong, TONG Xuting(Agriculture and Rural Bureau of Zhuozhou, Zhuozhou 072750, China) Abstract: Sulfonamides are broad-spectrum antibiotics with significant efficacy and low price, so they are often added to feed or drinking water to prevent or control diseases of livestock and poultry. However, excessive use of these antibiotics will pollute the environment and aﬀect human health. With the improvement of peoples living standards, livestock and poultry meat have become essential food for people. People pay more and more attention to the quality and safety of livestock and poultry meat, and the problem of veterinary drug residues has gradually become a social hot spot. Therefore, it is necessary to study the problems and countermeasures of sulfonamide antibiotic residues in livestock and poultry. This paper analyzes and expounds the status quo of veterinary drug residues and sulfonamides in livestock and poultry meat.Keywords: livestock and poultry meat; sulfonamides; veterinary drug residue1　兽药残留概述1.1　兽药残留现状目前，畜牧业在兽药使用中存在很多问题，兽药质量参差不齐，一些兽药经营者通过不正当竞争牟利，如售卖假冒兽药产品或购买某些品牌，夸大其效率和范围，低价吸引农民和养殖户。

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉

Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ的缓冲液活化柱，用３ｍＬ水冲洗以上提取液的上样，抽干后使用甲醇３ｍＬ与５％氨水甲醇溶液洗脱，在４５ ℃下进行氮吹到干，之后加入１ｍＬ乙腈∶水为１ ∶ ９的溶液进行溶解，并涡旋混合１ｍｉｎ。
2 结果
２．１色谱条件
青霉素 G 钠盐
本次研究中，主要选用德国生产的５种（ＭＣＸ、ＷＡＸ、ＭＡＸ、ＨＬＢ和ＷＣＸ）固相的萃取小柱，重点监测其净化的效果以及保留行为。由于ＭＣＸ的固相萃取柱的ｐＫａ值所适合使用的范围在３～１０，而且药物的ｐＫａ值范围非常宽。因此，ＭＣＸ的固相进行的萃取小柱对于不同类型药物起到的吸附作用较明显。２．４阳性定性确证于样品监测
食品内兽药残留情况越来越严重。因合液，放于避光处２ｍｉｎ左右，之后
此，采用安全方法测定畜禽肉中４类加１０ｍＬＮａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ溶液与乙
兽药残留具有重要意义。
腈（７ ∶ ３）的混合提取液，将其涡旋
1 材料和方法
１．１材料
４０～６０ｓ，超声提取１０ｍｉｎ，经１２０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ后，提取上清液。
完全稀释，作为标准溶液，准备测量。且峰面积的信号非常强。
１．２．２试剂配制
２．２萃取溶剂
将１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶
因４类药物酸碱性存在差异，且
易溶在乙腈和甲醇当中，比较整个Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ－乙腈甲醇、乙腈以及Ｎａ２ＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ－甲醇复合的提取液的提取效果。２．３净化条件

兽药残留检测技术磺胺类

溶剂提取

溶剂提取时,应尽可能使组织中结合态的残留物溶解,并且除去大部分的蛋白质。一般可采用酸性水溶液、乙腈、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮或混合溶剂等极性溶剂进行提取。(pH10),对鱼肉和动物组织的提取,发现磺胺二甲氧嘧啶和奥美普林的提取率很高。另外,提取过程中加入无水硫酸钠可脱去组织样品中的水分,有助于样品的充分提取。

固相萃取

由于甲氧苄啶常和其他磺胺药物同时使用,而它们具有不同的pKa和溶剂亲和力,难以在给定的pH值和溶剂系统中同时提取,宜采用固相萃取法(SPE)。常用的SPE柱,如C18和C8、硅胶柱、离子交换柱、 Florisil柱和碱性氧化铝柱等。该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化” 能力,可提高方法的提取回收率和精密度。亦可将几种小柱串联应用,可获得更高的净化效果。基质固相分散法目前只使用C18吸附剂,该方法简便、提取率和净化能力均高,已应用于鱼肉、牛肉、猪肉和牛奶样品的预处理。
一、概述

磺胺类(Sµ lfonamides)药物是兽医上较常用的一类合成抗感染药物,具有抗病原体范围广、化学性质稳定、使用方便、易于生产等优点。
磺胺药种类繁多,兽医上常用的有10余种(图) 。磺胺药单独使用,病原体易产生耐药性,与抗菌增效剂如TMP(甲氧苄啶)等联用,抗菌范围扩大,疗效明显增强,用来治疗畜禽肠道感染、乳腺炎、肺炎等疾病。同时也被广泛的用作饲料添加剂,用来增肥犊牛和猪。

排泄

内服难吸收的磺胺药,主要由粪便排出; 内服易吸收的磺胺药主要通过肾脏排泄,通过肾小球滤过或肾小管分泌到达肾小管腔内的药物,有一部分被肾小管重吸收。重吸收少、排泄快的药物如磺胺异恶唑在尿中浓度较高,适用于治疗泌尿道感染。主要由肾小管分泌, 重吸收多的药物在尿中浓度低,但在血中有效浓度维持时间较长,多属长效如SMZ、SMM等。

鸡肉组织中磺胺类药物残留检测研究

试验研究 | Experimental research0 引言科学使用兽药是促进世界养殖产业健康可持续发展的重要前提。

近年，随着动物养殖规模不断扩大，饲料添加剂、各种兽药的使用比例逐步增大。

使用兽药虽然能有效防范动物疫情，确保动物健康生长，但大量不合理地使用兽药和饲料添加剂，会导致兽药在体内大量残留，使某些致病原的耐药性显著增加，影响畜产品的质量安全。

进入21世纪，随着人们物质生活水平不断提升，对动物制品安全重视程度越来越高。

因此，需要畜产品质量安全监测部门定期对辖区范围的动物制品的药物残留情况进行定期监测，确保市场中的动物制品符合相关标准，维护人类身体健康。

研究主要应用了液相色谱—串联质谱法，对广西自治区百色市4个大型农贸市场的鸡肉组织践行了磺胺类抗生素药物残留检测，初步掌握了该地区鸡肉组织中磺胺类抗生素的残留情况，为接下来进一步做好动物养殖领域的规范监督工作提供了依据，现在具体研究内容介绍如下。

1 材料与方法1.1 材料来源本研究所采集到的鸡肉组织，分别来自广西自治区百色市4个大型的农贸市场，样品采集时间段为2019年1—5月，共采集了440份鸡肉样品，每个样品的质量为1.1～1.4 kg，肉鸡在屠宰中都进行了严格的健康检查。

屠宰后，采集相应的鸡肉组织装到密封袋内，并标记样品采集的时间采集来源，4 ℃环境下保存，带回实验室后进行药物残留检测[1]。

1.2 仪器设备本次鸡肉组织中磺胺类抗生素药物残留检测，主要应用超高效液相色谱质谱仪，固体萃取柱，氮吹仪等仪器设备[2]。

相关试剂主要应用到甲醇甲酸、乙酸乙酯、柠檬酸等试剂。

试验过程在广西自治区百色市畜产品质量安全监测中心的实验室进行。

在检测过程中按照国标《GB/T 20759—2006畜禽肉中16种磺胺类药物残留量的测定液相色谱—串联质谱法》，利用相色谱—串联质谱法，对鸡肉组织中的磺胺类抗生素进行了检测[3]。

在该国标中规定，禽类鸡肉组织样品中磺胺类抗生素的残留量不能够超过100 μg/kg，如果超过，则判定为药物残留超标，需要进行严格的无害化处理和责任追究[4]。

高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留

肉，菇业MEAT INDUSTRY 2020年第12期总第476期❖由醃妥全与检测❖高效液相色谱-串联质谱法检测肉类原料中的药物多残留沈春华厦门古龙食品有限公司技术中心实验室福建厦门361000摘要建立了高效液相色谱-串联质谱技术，同时检测肉类原料中磺胺类(磺胺二甲囉味、磺胺间二甲氧疇啜、磺胺间甲氧嗨呢、磺胺甲基异噁哇、礦胺囉睫、礦胺二甲异噁哇、磺胺甲氧哒嗪)和喳诺飼类(恩诺沙星)8种药物残留量的方法。

前处理采用1%甲酸-乙睛提取，浓缩后用0.1%甲酸-乙睛定容，正己烷去脂，用高效液相-串联质谱进行定性及定量分析。

所涉8种药物在1~100|xg/L范围内线性良好，相关系数为0.9956~0.9998,方法最低定量限为1jig/kg。

在3个添加水平下，加标回收率为67.8%-115%,相对标准偏差为1.2%~9.1%。

$匕方法可满足肉类原料中，磺胺类和喳•诺飼类多种药物残留的检测与验证。

关键词液相色谱-串联质谱药物残留肉类检测Detection of drugs residue in meat raw materials by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry methodSHEN ChunhuaAbstract A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was established,and8kinds of drugs residue including sulfonamides(sulfamethazine,sulfadimethoxine, sulfamo nomethoxine,sulfamethoxazole,sulfadiazine,sulfisoxazole and sulfamethoxypyridazine)and quinolones(enrofloxacin)in meat raw materials could be detected simultaneously.1%acidic acetonitrile was adopted to extract in pretreatment.After concentration,the volume was fixed with0.1%formic acid acetonitrile,and the fat was removed with n一Hexane,high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used for qualitative and quantitation analysis・The8kinds of drugs involved had good linearity in the range of1~100|xg/L,and the correlation coefficient was0.9956〜0.9998,and the minimum limit of quantitation was1|xg/kg・Under the three addition levels,the recovery of standard addition was67.8%~115%,and the relative standard deviations was1.2%to9.1%.This method could meet the needs of detection and validation of sulfonamides and quinolones residues in meat raw materials.Key words high performance liquid chromatography一tandem mass spectrometry method；drugs residue；meat；detection肉类作为食品加工行业的一大类原料,随着食品安全问题备受社会日益关注的同时，肉类原料是否安全可靠，已引起了国内食品安全监管机构甚至国际食品法典委员会(CAC)的高度重视⑷。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物王红梅（山东省食用植物油质量检验中心山东省莒南县检验检测中心山东临沂276000）试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法。

鸡肉样品用乙腈超声提取，经Thermo Fisher Scientific Hyperis11Gold (100×2.1mm ，1.9μm)色谱柱分离，流动相A ：乙腈；流动相B ：0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。

电喷雾离子源正离子多反应监测模式定量分析。

结果表明，6种磺胺类药物在浓度10～500ng/mL 范围内线性关系很好，相关系数R 2≥0.9998。

6种磺胺类药物在含量为8和60μg/kg 的样品中，回收率为73%～88%，相对标准偏差RSD 为0.9%～6%。

综上，该方法高效、快速、高分辨，可以用于鸡肉样品中磺胺类药的定性、定量分析。

肉；磺胺类药物；超高效液相色谱-串联质谱磺胺类药物(sulfonamides ，SAs)是指一类具有对氨基苯磺酰胺结构化学药物的总称，用于预防和治疗全身性细菌感染性疾病，是当前畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物，具有抗菌谱广、价格低、化学性质稳定、高效、低毒、使用方便等优点。

其低剂量使用时，可提高饲料的利用率，促进畜禽的生长，但不正确的用药量、用药时间、方式以及用药部位会导致磺胺在畜禽体内及其排泄物的过量残留，导致磺胺类在人体中蓄积，因此产生过敏反应、泌尿系统损害、抑制白细胞生成等危害，重者导致急性血管性水肿、休克甚至死亡[1]。

因此，我国农业部第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》对SAs 总量及单个SAs 残留量做了明确规定，均不得超过100μg/kg 。

目前，测定动物源性食品中磺胺类药物的方法不止一种，但超高效液相色谱－串联质谱法背景干扰少，能高效、快速、高分辨的定性、定量检测和自动分析微量物质，为高灵敏测定磺胺类药物提供了支持。

高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用

[5] 余朝旭 , 陈月丹 , 黄玉 , 等 . 高效液相色谱法快速测定草莓中 7 种氨基酸酯类农药残留 [J]. 浙江农业科学 ,2018,59(11):2086-2088.
13 Oct. 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
颁布的《动物性食品中兽药最高残留限量》已经明文规定食
品动物中不得检出氯霉素。朱虹通过 HPLC 法对猪肉产品
进行抗生素检测，发现 HPLC 法可同时检测氯霉素、土霉素、
甲砜霉素、阿莫西林、四环素和氟苯尼考 6 种抗生素，且不
同抗生素的线性关系良好，最低检出限为 8 μg/kg，定量限
最高可达 30 μg/kg，多次检测的 RSD 值最高为 4.3%，表明
食ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ管理
高效液相色谱在食品农兽药残留中的检测应用
郑碧秋
（茂名市食品药品检验所，广东茂名 525000）
摘要：随着健康饮食习惯的普及，越来越多的消费者重视植物性或动物性食品中农药、兽药残留问题，希望建立一种快速、灵敏、精准的检查方法来保证食品安全。本文介绍了高效液相色谱法在食品中有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和烟碱类农药的检测应用，分析了高效液相色谱法在氯霉素、四环素类、磺胺类和喹诺酮类兽药的检测应用，以期为食品中农药、兽药的高效高通量检测提供参考。
类农药的检出限为 0.1 ～ 1.0 μg/kg，定量限为 0.3 ～ 2.0 μg/kg，
6 种农药的 RSD 值为 1.3% ～ 14.3%，表明 HPLC 方法快速，
分析简单，可以适用于大批量蜂蜜农药残留的检测。
2 食品中兽药残留的检测 2.1 氯霉素

磺胺类药物残留的检测方法概述

2020年第02期磺胺类药物具有抗菌谱广、方便安全、疗效确定等优势，由于基层养殖人员受文化水平、专业技能、食品安全和信息传递不畅等原因影响，磺胺类药物被滥用现象十分严重，不仅影响养殖业的发展，因其残留随动物性食品进入人们的食物链，对人类健康也构成了严重威胁。

因此在我国动物性食品检测中，磺胺类兽药残留量监测为常规项目，需要采用科学方法进行检测。

1磺胺类药物残留前处理动物性食品拥有复杂基质，同时磺胺类药物呈酸碱两性，极性较高，通常采用有机溶剂进行提取，目前有多种前处理方法可采用。

在猪肉中提取磺胺类药物，可采用液液萃取法，利用不相溶的溶剂将化合物多次转移萃取，回收率能够达70.1%~90.4%。

采用固相萃取法，只需要少量溶剂就可以获得较高回收率，可使用碱性氧化铝柱、HLB 柱等，拥有良好净化效果。

采用固相微萃取方法，能够从样品中直接萃取富集目标化合物，高效、简单，与LC-MS 技术联用能够取得良好效果。

存在大量纯化特异性抗体，可以采用免疫亲和色谱法实现目标物质富集和净化，对多种磺胺类药物平均回收率能够达到62%~104%。

2磺胺类药物残留检测方法在磺胺类药物兽药残留检测方面，根据检测时间、精确性和方便性等方面的要求，可分为实验室检测和现场快速检测两类。

2.1.1高效液相色谱法实验室检测通常采用高效液相色谱法，能够在高压条件下使被检测物在流动相内与固定相实现反复交换，根据排阻差异对物质进行分离检测。

在磺胺类药物检测上，通常采用荧光检测器、二极管列阵检测器等，分别需要在405~420nm 和263nm 、267nm 或268nm 波长下开展检测工作，荧光检测灵敏度和选择性较高，但样品需要经过衍生化处理，操作复杂，后一种灵敏度较低，但可以获得任意波长色谱图。

在肉类、水产品、奶类中的磺胺类药物残留检测上，多采用液相色谱法实现高通量筛查，灵敏度高，如采用荧光检测器对鸡肉中16种磺胺类药物进行检测，药物质量度在0.13~67.89μg/mL 范围内。

动物性食品中磺胺药物的残留分析方法进展

目前，世界各国均有关于磺胺残留的最高限量标准（ MRLs），美国及欧盟等国家规定动物性食品中总磺胺及单个磺胺药的 MRL 为 0． 1 mg / kg （农业部发布动物性食品中兽药最高残留限量，2003 ）。中国农业部也对无公害食品行动计划和动物性食品药物残留监控计划作了有关部署，即从 2005 年起，农业部将把畜产品中磺胺类药物的残留情况作为继盐酸克伦特罗（瘦肉精）之后的又一个重点予以监控［4-7］。所以，对动物性食品中磺胺药物的残留分析具有十分重要的意义。
中图分类号： O653 /659
文献标识码： A
文章编号： 1674-344X（ 2012） 02-0009-03
基金项目：湖北省科技厅自然科学基金项目（ 2011CDC034）资助；湖北第二师范学院应用化学重点学科资助。
作者简介：邓樱花（ 1979-），女，湖北荆门人，讲师，博士，研究方向为分析化学。
高效液相色谱（ HPLC）是在经典液相色谱的基础上发展起来的，目前该方法是动物性食品中磺胺药物残留的国家标准方法，在食品检测和进出口检验检疫中广泛应用，比较成熟和常用的检测器有紫外检测器（ UV）和二极管阵列检测器（ DAD）等。
吴平谷等［15］建立了鸡肉中 10 种磺胺类药物残留的 HPLC 测定方法。当鸡肉样品添加 10 种磺胺药物为 0． 05-0． 2 mg / kg 时，方法回收率为 67． 4% -95． 6% ，变异系数为 4． 8% -11． 5% ，10 种磺胺药物最低检出浓度为 0． 01 mg / kg。陈振桂等［16］建立了一种同时测定水产品（鳗鱼、鮰鱼、龙虾）中 13 种磺胺药物残留的高效液相色谱法，13 种磺胺药物在 0． 1-5． 0 μg / mL 范围内线性关系良好，加标回收率为 62% -97% ，相对标准偏差为 2． 01% -10． 46% ，最低检测限为 0． 05 mg / kg。 Shang-Da Huang 等［17］采用 HPLC 分离 UV 检测的方法测定了三种水样中的磺胺药物残留，相关系数在 0． 9972 – 0． 9999 之间，检出限为 0． 11-0． 77 ng / mL，回收率为 86． 2% -108． 7% 。 3． 3 毛细管电泳法

猪肉中磺胺类药物残留检测

细胞和体液中，以肝、肾为主。磺胺类药物在体内通过乙酰化、羟基化和结合等三种途径进行代谢，代谢周期因结构不同而差异较大。
1
1.6
磺胺类药物简介
毒理学
通过任何途径摄入的磺胺都有可能在人体中蕃积，蓄积浓度超过一定值时将对人体机能造成损害。其毒理作用主要包括肾损伤、致肿瘤作用、过敏反应、造血机能破坏、消化系统障碍、中枢神经系统损害、幼畜和雏离免疫抑制等。
3.9 定量
3
GB 29694-2013标准解读
3.10 结果计算和表达
按下式计算供试料中磺胺类药物的残留量（μg/kg）:
��×�� X= ��
式中： X—供试试料中相应的磺胺类药物的残留量（μg/kg）
c—试样溶液中相应的磺胺类药物浓度（μg/mL）
V—溶解残余物所用0.1%甲酸乙腈溶液的体积（mL） M—供试试料质量（g）
3.6 测定步骤

GB 29694-2013标准解读
净化 MCX柱依次用甲醇2 mL和0.1mol/L盐酸溶液2 mL 活化；取备用液过柱，控制流速1mL/min；依次用0.1mol/L盐酸溶液1mL和50% 甲醇乙腈溶液2 mL淋洗；氨化甲醇4 mL洗脱，收集洗脱液，于40℃下氮吹干。
3.5 质量控制
试剂空白空白样品（阴性对照）添加样品（阳性对照）
添加浓度的确定（有MRL要求的添加MRL
值，没有MRL值的，一般添加2～5倍LOD/LOQ）
3
GB 29694-2013标准解读
3.6 测定步骤
3
GB 29694-2013标准解读
称量
3.6 测定步骤
用洁净的称样勺将试样搅匀，用感量为

高效液相色谱-质谱_质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

高效液相色谱-质谱/质谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留发布时间：2022-08-01T08:38:02.400Z 来源：《科学与技术》2022年第6期作者：许计元刘淑梅李梦平[导读] 利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

许计元,刘淑梅,李梦平安徽创佳安全环境科技有限公司利用高效液相色谱-质谱/质谱仪建立猪肉中11种磺胺类药物残留的检测方法。

本方法用乙腈作为提取溶剂，正己烷去除油脂，液相初始流动相定容，0.1%甲酸水与纯乙腈作为流动相，使用的色谱柱为安捷伦InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm)，多重反应监测（MRM）模式下采集数据，基质配标法定量。

11种磺胺类药物在1ug/kg-10ug/kg范围内线性良好，在4ug/kg加标水平下，回收率在86.9%-103.6之间，相对标准偏差在1.35%-3.28%之间。

本方法前处理简单，回收率、精密度与准确度均可以满足使用要求。

关键词：液相色谱；质谱；猪肉；磺胺Determination of 11 sulfonamides residues in pork by high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometryXu Ji-Yuan,Liu Shu-Mei,Li Meng-Ping（Anhui Chuangjia Safety environment Technology Co., LTD）A method for the determination of 11 sulfonamides residues in pork was established by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The chromatographic column was agilent InfinityLab Poroshell 120 EC C18(3.0mm×150mm,2.7μm), using acetonitrile as the extraction solvent, n-hexane for oil removal, and 0.1% formic acid water as the mobile phase. Data were collected in multiple response monitoring (MRM) mode and quantified by matrix coordination method. The linearity of 11 sulfonamides was good in the range of 1ug/kg-10ug/kg. At the spiked level of4ug/kg, the recoveries were 86.9%-103.6, and the relative standard deviations (RSDS) were 1.35%-3.28%. The method is simple in pretreatment, and the recovery, precision and accuracy can meet the application requirements.Key words: liquid chromatography; Mass spectrometry; Pork; Conditions磺胺类药物（SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构药物的总称，为人工合成的抗菌药，该类药物具有抗菌谱广、抗菌效果明显、性质稳定、价格便宜等优点, 目前大量用于防治畜禽细菌性感染疾病。

鸡肉中磺胺嘧啶残留量的测定

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维普资讯
安徽农业科学。ｏｒａ０ＡｈｉｔＳｉＯ８３（５：０５ —１７５ＪｕｌｆｎｕＡｅ．ｃ．Ｏ。６２）１７４０５ｎ２

磺胺总量限量标准

磺胺总量限量标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：磺胺药物是一类广泛使用的抗生素，常被用于预防和治疗人类和动物的感染症。

磺胺药物的使用可以有效地控制和治疗多种细菌感染，因此在医疗和养殖业中得到了广泛应用。

如果长期或滥用使用磺胺药物，会导致细菌对药物的耐药性增强，进而对人类和动物健康构成风险。

为了保障公共卫生和食品安全，许多国家和地区制定了磺胺总量限量标准，以限制食品中残留磺胺药物的含量。

这些标准旨在监督和控制食品生产中磺胺药物的使用，有效减少人类对磺胺药物的摄入量，减少细菌对药物的耐药性发展。

磺胺总量限量标准是根据国际标准和科学研究制定的，不同国家和地区的标准可能有所不同。

在欧盟地区，食品中磺胺药物的残留标准为总量不得超过限量的最大残留限量(MRL)。

MRL是在食品中检测到的最高磺胺药物残留量，超过这个限量将被认为是不合格的。

而在美国，食品中磺胺药物的残留标准也遵循MRL的原则，但具体数值可能有所不同。

对于食品生产企业来说，遵守磺胺总量限量标准是保障产品质量和企业声誉的重要措施。

企业应加强对磺胺药物使用的管理和监控，确保生产的食品符合相关标准和法规，保证产品的品质和安全。

消费者在购买食品时也应留意产品的磺胺药物残留标签，选择符合标准的产品，保障自身健康。

磺胺总量限量标准的制定和执行对于保障公共卫生和食品安全至关重要。

政府部门、食品生产企业和消费者共同发挥作用，加强磺胺药物残留的监控和管理，共同维护人类和动物健康。

希望通过各方共同努力，有效控制和减少食品中磺胺药物残留的问题，促进公众健康和社会发展。

【以上内容仅供参考】。

第二篇示例：磺胺总量限量标准是指在食品、药品等各个领域中，对磺胺类药物残留量的规定标准。

磺胺类药物是一类广泛应用于人类和动物医疗的抗生素药物，具有广谱、有效的特点，但在使用中也存在一定的毒副作用和残留问题。

为了确保人类健康和食品安全，各国纷纷制定磺胺总量限量标准，以规范磺胺类药物的使用和残留水平。

禽肉中磺胺药物残留分析及其积累性膳食暴露评估

出的化学物质残留量／（ｍｇ／ｋｇ）；Ｆ为每日食物消费
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２０
浙江畜牧兽医
２０１９年第３期
估计量，该数据来源于深圳市居民膳食及慢性病调查。为及时了解深圳市居民膳食结果，为开展食品
查报告；ＳＩ为安全摄入量，农药残留一般采用ＡＤＩ安全风险评估、为指导居民合理膳食、倡导健康的生
正因子，如果采用ＡＤＩ、ＰＴＷＩ或ＲＦＤ等表示安全摄平均每标准人日禽肉摄入量为６９．８ｇ，其中城市人
入量，那么ｆ取１。
群摄入量为６９．６ｇ，农村人群摄入量为６９．９ｇ。
结２０１５年我国进行了中
指数较高，在当前残留水平下不会对人群产生危害；国居民营养与慢性病调查，对我国居民体格发育、膳
器、梅特勒ＰＬ６０２Ｅ型天平、Ｓｉｇｍａ３３０ＫＳ离心机、
ＭｉｌｌｉＱＩｎｔｅｇｒａｌ３型超纯水仪、奥特赛斯ＡＳ系列超
声波清洗机、ＷａｔｅｒｓＭＣＸ（６ｃｃ１５０ｍｇ）固相萃取柱。
１．３检测项目检测项目为磺胺间甲氧嘧啶
（ＳＭＭ）、磺胺二甲氧嘧啶（ＳＭ２）、磺胺喹啉
（每日允许摄入量）表示，对于在体内具有积聚性作活方式提供科学依据，２００８年，深圳市疾病预防控
用的药物如重金属一般采用ＰＴＷＩ（暂定每周耐受制中心开展了“深圳市居民食物消费量与膳食营养
摄入量），有时还会采用ＲＦＤ（参考剂量）数据。Ｂｗ状况的调查”。此次膳食暴露评估的禽肉产品平均
为评估人群的体重信息，即平均体质量／ｋｇ，Ｆ为校消费量数据来源于此调查数据。２００８年深圳居民
据，通过膳食暴露评估计算获得食品安全指数，评估

动物性食品中磺胺类兽药残留测定作业指导书)

动物性食品中磺胺类兽药残留测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于动物性食品中的磺胺类兽药残留测定。

二、引用标准农业部958号公告水产品中磺胺类药物残留量的测定GB 29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定三、操作步骤1.空白基质溶液的制备：取空白样品5 g，同3操作，平行6份。

2.对照品溶液的制备：精密称取磺胺类兽药对照品（磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲甲氧嘧啶、磺胺二甲氧哒嗪）适量用乙腈制成储备液，再用0.1%甲酸乙腈溶液稀释成10 µg/L、50 µg/L、100 µg/L、250 µg/L、500 µg/L、2500 µg/L、5000 µg/L的标准曲线溶液。

3.供试品溶液的制备：3.1 提取精密称取试样(5±0.05)g置于50 ml聚丙烯离心管中，加入乙酸乙酯20ml，涡动2min，4000 r/min 离心5 min，取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL，重复提取一次，合并两次提取液。

3.2 萃取净化鸡心瓶中加0.1 mol/L盐酸溶液4 mL，于40 ℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL，转至10 mL离心管中。

用0.1 mol/L盐酸溶液2 mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中。

再用正己烷3 mL洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混和30 s，3 000 r/min离心5 min，弃正己烷。

再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混和30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷，取下层液备用。

MCX柱依次用甲醇2 mL和0.1mol/L盐酸溶液2 mL活化，取备用液过柱，控制流速1 mL/min。

依次用0.1mol/L盐酸溶液1 ml和50%甲醇乙腈溶液2 mL 淋洗，用洗脱液4 mL洗脱，收集洗脱液，于40℃氮气吹干，加0.1％甲酸乙腈溶液1.0 mL溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

第六章兽药残留检测技术磺胺类

三文鱼饲喂30mg/(kg·d),连喂10日,休药7~10天血浆中残留量约12mg/kg,肌肉在喂服后立刻采样测定,测得平均残留量10740µg/kg,停药30天和40天肌肉中平均残留量为 100µg/kg和10µg/kg。
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磺胺二甲嘧啶
近年来细菌对本品的耐药性增高,尤其是链球菌属、奈瑟菌属以及肠杆菌科细菌。主要用于巴氏杆菌病、乳腺炎、子宫炎、呼吸道及消化道感染,亦用以防治兔、禽球虫病和猪弓形虫病。
内服后吸收迅速而完全,维持有效血药浓度时间较长。
磺胺二甲嘧啶在牛体内的代谢方式有乙酰化、羟基化、结合等,其中以羟基化为主,其次为乙酰化,代谢物为6-羟甲基磺胺二甲嘧啶和N-乙酰磺胺二甲嘧啶。
血液和奶中药物浓度最高,肌肉、肾和肝次之。
肌肉、肾和肝中的N-乙酰磺胺二甲嘧啶浓度比母药浓度低, 但肾中的6-羟甲基磺胺二甲嘧啶浓度超过母药浓度。
5
体内分布、代谢
磺胺药在体内分布相当广泛。各种组织和体液均能到达。以血液中含量最高,肝、肾次之,胸水、腹水、滑膜液、房水中浓度也较高,并能透过胎盘进入胎儿体内。
磺胺药在神经、肌肉及脂肪组织中的含量则较低。
磺胺药主要在肝脏代谢,代谢方式有乙酰化、羟基化、结合等,其中以乙酰化为主。
磺胺药乙酰化后失去抗菌作用,且在尿中的溶解度降低,易在肾小管析出结晶,造成对泌尿道的损害。应注意同服碳酸氢钠,并增加饮水,可减少或避免其对泌尿道的损害。
家禽内服后吸收迅速,但排泄缓慢,残留在组织器官及鸡蛋中时间长。
兔饲喂100mg/kg,一日两次、连喂5日,肝和肾中残留量较高,第4天达峰值。休药7~8天,肝、肾和血浆中的残留量降到0.1mg/kg。
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磺胺噻唑
抗菌作用比磺胺嘧啶强,能抑制细菌的二氢叶酸合成酶,阻碍细菌的叶酸合成,抑制细菌生长和繁殖。

液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留

液相色谱-质谱联用法测定猪肉中16种磺胺类药物的残留蒋丽娜;柏旭【摘要】采用液相色谱-质谱联用仪建立了同时测定16种磺胺类药物残留的分析方法.样品中的残留经乙腈提取,离心提取,上清液用旋转蒸发仪蒸发浓缩至近干,残渣用流动相溶解,并用正己烷脱脂净化后,采用色谱柱分离,以0.1%甲酸-水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测模式下包留时间和离子对进行定向分析,外标法测定.12min完成分析.16种化合物在测定范围内线性关系良好(R>0.99),在两个加标水平下,回收率为80.8%~98.7%,相对标准差(RSD<10%),该分析方法时间短、选择性好、灵敏度高,可以满足猪肉中16种磺胺的测定.【期刊名称】《肉类工业》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P45-47,52)【关键词】猪肉;磺胺类药物;液相色谱-质谱联用【作者】蒋丽娜;柏旭【作者单位】陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001;陕西省畜禽屠宰加工质量管理站陕西西安 710001【正文语种】中文随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。

其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注焦点［1］。

磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一。

磺胺类药物主要通过输液、口服、创伤外用等用药方式或作为饲料添加剂而残留在动物源食品中。

研究已经表明磺胺类药物在动物源食品中的残留超标可极大危害人类健康。

残留在猪体内的磺胺类药物通过食物链进入人体，可分布于全身各组织中，以血、肝、肾含量最高。

且与血浆蛋白结合率高，所以在体内维持时间长。

还能透入脑膜积液和其他积液，以及通过胎盘进入胎循环，对孕妇及婴儿极其不利，还易在尿中析出结晶，导致结石而损害肾脏［2］。

因此，我国在猪肉中对磺胺类药物残留进行了严格管控。

目前测定方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫测定法、放射免疫测定法、液相色谱－质谱联用仪测定法等［2～4］。