人造蓝宝石熔融包裹体研究
熔融法制备蓝宝石
收稿日期:2010 09 01作者简介:王 铎(1978-),男,汉族,吉林长春人,福建江夏学院助教,硕士,主要从事光电晶体方向研究,E m ail:qglpw d@sina.com.第31卷第6期 长春工业大学学报(自然科学版) Vo l 31N o.62010年12月 Jour nal of Chang chun U niver sity o f T echnolog y(N atur al Science Edition) D ec 2010熔融法制备蓝宝石王 铎1, 龚子洲2(1.福建江夏学院工商系,福建福州 350007; 2.中国科学技术大学物理学院,安徽合肥 230026)摘 要:分别在不同工艺参数下(晶体生长速度:12,18,25mm/h;气体流速:1.25,0.8,1.5m 3/h),生长出了3根 45m m 160mm 蓝宝石晶体棒。
对3种蓝宝石样品进行了不熔物、铁含量、微观气泡、宏观气泡测试。
结果表明,当晶体生长速度为12mm/h,氧气流速为1.25m 3/h,所生长的蓝宝石晶体质量最佳。
最后分析了不熔物、气泡、铁杂质的引入机制及减少杂质的措施。
关键词:蓝宝石;焰熔法;测试;铁杂质;气泡中图分类号:O782 文献标志码:A 文章编号:1674 1374(2010)06 0651 05A melt method for synthesizing sapphireWANG Duo 1, GONG Zi zhou2(1.T he Departmen t of Busin ess Adm inistration,Fujian In stitute Jiangxia,Fuz hou 350007,China;2.School of Phy sical Sciences,U niver sity of S cien ce and T echnology of China,Hefei 230026,Chin a)Abstract:Under different technical conditions such as crystal gro w ing speed and oxy gen flow ing speed,three hig h quality sapphire rods w ith diameter 45mm 160m m are prepared successfully.Tests of the no melted,iron co ntent,m icro bubble and macr o bubble are carried fo r the three samples.T he results show that the optimal quality o f the sapphire is obtained w hen the grow ing speed is 12m m/h and the ox ygen flow ing rate is 1.25m 3/h.T he metho d to decrease the iron impur ity,bubbles and no melted are discussed at last.Key words:sapphir e;flam e fusio n technolo gy;test;ir on impurities;bubble.0 引 言蓝宝石晶体( Al 2O 3)是一种简单配位型氧化物晶体,属六方晶系[1],具有优良的光学、电学和机械性能,其硬度仅次于钻石。
宝石合成技术
宝石合成技术人工宝石的合成方法:1、焰熔法2、水热法3、助溶剂法4、熔体法5、冷坩埚熔壳法6、高温高压法7、化学沉淀法8、区域熔炼法焰熔法一、原理将合成宝石的原料(固态的粉末组分)按一定比例均匀混合在一起，用氢氧火焰把原料熔化，然后随着温度下降在熔体中进行晶体生长的方法。
二、设备1.供料系统：为圆柱形的筛状供料容器和料斗组成，震动器有规律地振动使粉末均匀下落到氧气流中。
2.气体燃烧系统：融化粉料的设备。
氧气、氢气通过燃烧器燃烧，温度可达2500℃。
3.结晶炉：马弗炉，主要起保温作用。
炉膛呈流线型，易于气体流动和不积粉。
4.下降系统：把籽晶固定于结晶杆上，并把结晶杆安装在支架上，结晶杆可缓慢下降并不断旋转，以保证晶体的生长尺寸。
三、一般工艺流程1、原料制备：要求纯净，颗粒均匀，高分散，具适当的堆积密度和流动性。
掺杂剂要考虑到宝石的颜色，光学性能，宝石结构和物理性质，生长过程中的烧失量。
2、下料，将原料粉末与掺杂剂按比例置于筛状容器，振动过筛，落入氧气流内。
3、熔料，内管中的氧气与外管中的氢气混合燃烧。
4、晶体生长：熔体下落到种晶的生长台上，旋转并下降，晶体生长成梨形圆棒。
5、处理晶体，关闭气体，晶体冷却，由于晶体生长时内聚了大量应力，当停止加热晶体，易从纵轴裂成两半。
6、退火处理，将合成晶体装炉缓慢升温几小时，恒温保温，再慢慢降至室温以减少热应力。
四、焰熔法晶体生长工艺特点1.此方法不需坩埚，即节省坩埚材料，又避免坩埚污染。
2.氢、氧燃烧温度高达2500度，适合难熔氧化物。
3.生长速度快、有利于大规模生产，成本低。
4.生产设置简单，能长出大的晶体。
5.若生长温度梯度大，内应力大，易裂开。
6.对粉料的纯度、粒度要求严格，并在合成过程中有30%的损失量，提高了原料成本。
7.易挥发或易氧化的材料不适宜此方法。
五、合成品种及其鉴定特征（一）合成刚玉1．原始晶形：焰熔法合成的宝石原始晶形都是梨形。
而天然宝石的晶体形态为一定的几何多面体。
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3 蓝宝石衬底加工流程
蓝宝石基片的原材料是晶棒,晶棒由蓝宝石晶体加工而成.其 相关制造流程如下:
蓝宝石晶体
晶棒
晶棒
基片
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蓝宝石晶棒制造工艺流程
蓝宝石晶棒加工流程
晶体
机械加工
晶棒
长晶: 利用长晶炉生长尺寸大且高品质的单晶蓝宝石晶体
定向: 确保蓝宝石晶体在掏棒机台上的正确位置,便于掏棒加工
研磨:去除切片时造成的晶片切割损伤层及改善晶片的平坦度
倒角:将晶片边缘修整成圆弧状,改善薄片边缘的机械强度,避免应力集中造成缺陷
抛光:改善晶片粗糙度,使其表面达到外延片磊晶级的精度
清洗:清除晶片表面的污染物(如:微尘颗粒,金属,有机玷污物等)
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4 蓝宝石基板应用种类 广大外延片厂家使用的蓝宝石基片分为三种:
除红宝石以外的所有刚玉宝石的通称
主要化学成分:Al2O3 晶体结构：六方晶格结构 掺杂不同的金属离子而呈现不同颜色
硬度：莫氏硬度9 熔点高 化学稳定性好 电绝缘性 透明度高（对近紫外到中红外的光都不吸收）
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蓝宝石晶体生长方法
• 溶液生长 • 熔体生长 • 气相生长
紫氏拉晶法 即:提拉法(CZ) 凯氏长晶法 即:泡生法(KY) 热交换法(HEM)
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主要包括SiC、ZnSe、金刚石和GaN 等. • 同第一、二代电子材料相比宽禁带半导体材料具有禁带宽度大, 电子漂移饱
和速度高, 介电常数小, 导热性能好等特点,抗辐射、高频、大功率和高密度 • 非常适合制作集成的电子器件; 而利用其特有的禁带宽度, 还可以制作蓝、绿
天然宝石及人工合成宝石中包裹体研究
天然宝石及人工合成宝石中包裹体研究①α李兆麟(中山大学地球科学系,广州,510275)摘 要 随着国民经济的发展,矿物材料研究已成为一个重要方向。
宝石合成近10年来取得了不少成绩,如蓝宝石、祖母绿、红宝石、钻石、紫水晶等,合成宝石可以达到以假乱真的地步。
因此,给宝石鉴定带来了一定困难。
矿物中包裹体的特征可以作为宝石鉴定的一种重要手段。
深入研究天然宝石中包裹体的特征可以区分它的产地,因不同地区的某种宝石具不同的成矿物质来源及形成的物理化学条件,故矿物中包裹体相的组分及相比例等特征亦各异;并对人工合成宝石提供信息。
研究中选择了不同地区的蓝宝石(泰国、澳洲),对人工合成星光蓝宝石、天然海蓝宝石(幕阜山、哀牢山)及人工合成祖母绿矿物中的包裹体进行了研究对比。
关键词 蓝宝石及海蓝宝石 合成宝石 矿物中包裹体分类号 P619.281 蓝宝石矿物中包裹体特征泰国蓝宝石样品晶体呈腰鼓状,半透明,灰蓝色,大小为1.7c m×0.7c m×0.6c m,晶体部分混浊,晶体中(1121),(1123),(0112)晶面发育,晶面有溶蚀现象。
澳洲蓝宝石样品扁平粒状,蓝色,透明,晶体裂纹较多,大小为1.3c m×1. 2c m×0.5c m。
人造星光蓝宝石半透明,晶体呈椭圆形,蓝色,表面光滑,有星光效应,大小为0.7c m×0.4c m。
1.1 天然蓝宝石中包裹体特征所研究的泰国及澳洲蓝宝石中均发现有不同类型的熔融包裹体,按数量前者多于后者,据包裹体相态特征可分为固体包裹体、二相熔融包裹体、三相、多相熔融包裹体及熔融2流体包裹体。
在成因类型上有原生包裹体、假次生包裹体及次生包裹体。
1.1.1 固体包裹体在泰国蓝宝石中存在较多固体包裹体,经镜下鉴定有刚玉、金红石、尖晶石、榍石、钛铁矿、锆石、绿帘石、磁铁矿及褐铁矿等矿物。
在澳洲蓝宝石中则相对较少,含刚玉、榍石、尖晶石、褐帘石等。
合成蓝宝石
1.水热法
（1）基本原理 水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿
合成尖晶石很少显示 色带。
d. 吸收光谱
合成蓝宝石的光谱见不到天然蓝宝石 通常可以见到的蓝区的吸收，或450nm 的吸收带十分模糊。
合成蓝色尖晶石显示典型的钴谱（分 别位于540、580、635nm的三条吸收 带 ），天然蓝色尖晶石显示的是蓝蓝宝石有时显示蓝白色或绿白色荧光， 天然的为惰性；
天然尖晶石
气液包体常见晶体包体：尤其是八面体形 色带少见
1.727 ，红色尖晶石1.725
3.63，红色尖晶石：3.60-3.66；仿青金 岩的烧结蓝色尖晶石：3.52
1.714-1.718, 高铬的红色尖晶石: 1.74 镁锌尖晶石: 1.715-1.80 锌尖晶石: 1.80
3.60
D． 光谱 E． 荧光 F．正交偏光镜
合成宝石和人造宝 石
主讲教师：杜中文
一、人工宝石的有关概念
人工宝石：完全或部分由人工生产或制造的、 用于制作首饰及装饰品的材料。
合成宝石：部分或完全由人工制造的、有天然 对应物的晶质或非晶质材料，这些材料的物理 性质、化学成分及晶体结构和与其相对应的天 然宝石基本相同。
人造宝石：由人工制造的、没有天然对应物的 晶质和非晶质材料。
冷坩埚法的冷却管和加热装置
冷却水铜管及底座构成的“杯”
（3）冷坩埚法合成宝石的鉴别特征
① 生长特征：
冷坩埚法采用自发结晶 的生长方式，所以没有 特别的生长结构。
②包裹体：
含有未完全熔化的面包 屑状的氧化锆粉末和因 冷却速度过快而产生气 体包体。
合成立方氧化锆中的未熔粉末 合成立方氧化锆中的气泡
三、从溶液中结晶宝石
二、从熔体中结晶宝石
蓝宝石晶体生长方式介绍
蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石，用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg，最大直径220mm，最大长度260mm。
技术特性在熔炉中原料的最大负载：35kg熔融物最高温度：2100℃炉内最低气压：5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程：280mm载晶棒的运转速度：0.1-1.2mm/小时能量功耗：最大55千瓦冷却水使用：3.6立方米/小时惰性气体使用：0.18立方米/周期重量：1500kg附加参数加热方式：电阻式作业环境：真空，5 x 10-5 Pa晶棒转速（速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内）：——最低速率：0.1mm/时——最高速率：1.2mm/时晶棒的加速运动速率：最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性：±2%晶棒自转频率：——最低速率：0.045转/秒（3转/分钟）——最高速率：0.135转/秒（8转/分钟）加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间：±2——在5V到7V之间：±1%——在7V到11V之间：±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间：——温度：22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道，或者低于地面至少75mm的管道。
红蓝优化处理的包裹体特征
一、红、蓝宝石的热处理及其鉴别特征
（一）熔蚀的金红石针
金红石针熔蚀的典型特征是长针状的晶体被熔断，形成点状线、断续线或者较粗大的晶体被熔蚀成线状溶滴。
（二）熔蚀的晶体包体
晶体包体的棱角被熔蚀，形成浑圆状的形态；晶体包体完全熔化后凝固成白色或灰色的球状体或似球状体，被称为“雪球”，是热处理的标志性特征。有些晶体熔融或部分熔融后会在与主晶的接触面上形成颜色浓集的区域，称为“色边”，也是热处理的典型标志。
（七）云雾体
缅甸孟素的红宝石经加热后常形成云雾体，云雾体由致密的白色、低反差的、定向排列的，并可形成三维网格的晶体包体所组成，其成分不明，可能是脱水的水铝矿。这种云雾体在天然、未经热处理的红、蓝宝石中很少见到。
（八）紫外荧光
紫外荧光可作为热处理的重要特征。 某些热处理的红宝石在长波紫外光发正常的红色荧光，但在短波下，在红色的荧光之上，迭加白垩色及绿白色或蓝白色成分的荧光，形成粉红色的荧光。某些热处理的蓝色蓝宝石在短波紫外光下发弱的蓝白色、绿白色荧光，注意与焰熔法合成的蓝色蓝宝石相似，但热处理蓝宝石的荧光往往有分带性，可在显微镜下区别。
（三）网状微细裂纹
显微镜高倍放大之下，扩散处理红宝石的表面着色层分布有网状裂纹和密集的微小气泡，当用强光从侧面照明时，可出现乳光效应，这是产生雾状外观的原因。
（四）蛛网状图案及相关现象
和扩散处理蓝宝石一样，在柔和的透射光或者浸泡在二碘甲烷浸油中可观察到颜色浓集于面棱及腰棱和裂隙中的现象。
（五）色带和生长带
热处理致色的蓝宝石其色带往往具有典型的特征，例如斯里兰卡浅色或无色的刚玉加热后形成蓝色，其蓝色多集中在边界模糊色带和色斑中，而这些色带和色斑又是由边缘不清的蓝色斑点所组成。热处理会使生长带和色带的边界扩散，使界线变模糊，甚至变形。
蓝宝石晶体主要生长方法和研究现状
1 蓝宝石晶体的特质蓝宝石晶体是一种理想的晶体材料，具有良好的导热性、透光性、化学稳定性，且耐高温、耐腐蚀、高强度、高硬度，被广泛应用于抗高压器件、耐磨损器件、红外制导、导弹整流罩等太空、军事、科研等高科技领域[1]。
由于天然蓝宝石稀少，成本高以及化学成分不纯，因而不能被工业材料广泛使用，工业上大量应用的蓝宝石是人工合成。
本文对蓝宝石晶体的主要生长方法作了较详细介绍，综述了国内外的一些研究成果并讨论了目前存在的问题。
2 蓝宝石晶体主要生长方法2.1 坩埚下降法（VGF ）坩埚下降法的基本原理如图1所示，其生长过程为：将晶体生长的原料装入坩埚内，使其通过具有单向温度梯度的生长炉（温度上高下低），随着坩埚逐渐向下的连续运动，固液界面沿着与其运动相反的方向定向生长，熔体自下而上凝固，从而实现晶体生长过程的连续性。
坩埚形状对于是否能成功获得优质的单晶具有决定性的作用，通过设计合适的坩埚尖端形状，使得只有一个晶粒长大，终止其他晶粒的生长，以成功获得单晶，也可以在坩埚底部放置加工成一定形状和取向的籽晶，以实现单晶生长。
采用坩埚下降法生长出的晶体内应力及位错密度大，但由于坩埚密封，晶体不易被污染，纯度较高。
2.2 热交换法（HEM）热交换法应用于蓝宝石晶体生长最早在1970年，由Schmid 和Viechnicki 提出[2]。
美国Crystal Systems 公司的S.Frederick 等人[3]将热交换法用于蓝宝石晶体生长已有30多年的历史。
目前热交换法所生长的晶体直径可达430mm [4]。
热交换法的长晶原理为：在电阻加热炉底部装有热交换器，内有冷却氦气流过。
装有原料的坩埚置于热交换器的上方，籽晶放于坩埚底部中心处。
当坩埚里面的原料被加热熔化后，籽晶由于底部热交换器的冷却作用并未熔化，此时加大氦气流量，从熔体中带走的热量增加，籽晶逐渐长大，最后使坩埚内的熔体全部结晶。
生长过程中，固液界面处的温度梯度是晶体生长的驱动力，熔体的温度可通过调节石墨加热器的功率来改变，而晶体的热量可以调节通过氦气的流量带走。
宝石学中对流体包裹体研究的应用探讨
宝石学中对流体包裹体研究的应用探讨【摘要】在当前的宝石学的研究中，对于其中的流体包裹体的研究，为宝石学的研究增添了新的技术支持，也相应的提供了许多新的思路。
当前，我们对流体包裹提的研究主要针对的是；宝石学中的宝玉石在成矿理论中的研究，合成宝石的理论方法研究，以及处理宝石的理论方法研究上。
在这之中，相对于宝石的成矿研究，我们在宝石合成和处理以及宝玉石的鉴定方面，还处在一个比较初级的进展时期。
其中，对于宝石的鉴定研究，更加需要加强在研究科技和地质知识方面的提高。
【关键词】流体包裹体；宝石鉴定；处理方法0.引言针对于流体包裹体的研究，我们还处在不断发展的阶段，这种研究也是当前世界比较重多的地质科学研究。
流体包裹体的主要概念就是；在地下矿藏中的地质年代久远的流体物质。
这些流体物质中包含着不同年代以及不同环境中所遗留下来的化学物质。
一般，我们对于流体的研究，主要从构造地质学和矿床学来进行研究探讨，针对石油勘探和探讨岩浆岩的演化过程。
对于流体包裹体在宝石学中的应用还没有太多的研究。
其实，流体包裹体大多存在于宝石矿物之中，就目前，我们已经在很多的宝石矿物中发现了流体包裹体的存在。
像钻石，红宝石，蓝宝石，海蓝宝石以及祖母绿，橄榄石和水晶，翡翠等，其中都有流体包裹体的存在。
下面，我们就对流体包裹体在宝石学中的应用加以研究和探讨。
1.宝石学中的流体包裹体1.1宝石成矿理论研究流体包裹体是在矿床的形成过程中形成的，其过程是通过，成矿的流体在岩石中扩散和不断的渗透，使其经过侵蚀变化和重结晶中形成。
由于在此过程中，流体各个不同部位的温度和压力不同，导致了其包裹体自身的形状特征也不尽相同。
而且，在这些有规律的变化中，其范围往往会超过流体包裹体所在岩体本身的范围。
所以，人们很好的利用了这特点，将其应用于矿藏寻找的工作中，并得到了很好的效应。
宝石矿床大致分为岩浆岩，伟晶岩，热液以及变质着四种类型，这些矿床类型在其形成中，流体在其中都起到了一定的作用。
宝石改善与人工合成-助熔剂法
助熔剂包裹体
助熔剂法生长祖母绿晶体的鉴别
红外光谱鉴定：不存在任何水的吸收峰 包裹体特征
未熔化的固体包裹体呈羽毛状、纱状或束状，看 上去象飘动的窗纱；
阶梯状粗粒助熔剂包体； 铂或硅铍石的固相包裹体。 天然籽晶片痕迹 颜色较浅，生长的祖母绿颜色较深，环绕着种晶
的深色祖母绿部分显示出相同包裹体类型； 成分分析
热区：添加原料、助熔剂和致色剂； 冷区：吊挂籽晶，视坩埚大小排列祖母绿籽晶片。
升温至原料熔融，热区熔融后祖母绿分子扩散到温度 稍低的冷区。当祖母绿熔融液浓度过饱和时，祖母绿便 在籽晶上结晶生长。热区和冷区的温差很小，保持低的 过饱和度以阻止硅铍石和祖母绿的自发成核作用。
添加原料，一次可生长多粒祖母绿晶体。
助熔剂法生长宝石晶体与鉴别
本章要点
掌握助熔剂法生长宝石晶体的基本原理 了解助熔剂法生长宝石晶体的各种方法及
工艺过程
鉴别助熔剂法生长的祖母绿和红宝石晶体
复习思考题
1. 助熔剂法生长宝石晶体的概念？ 2. 助熔剂法生长宝石晶体的基本原理？ 3. 合成祖母绿和合成红宝石晶体可用哪几种助熔 剂法进行生长？ 4. 助熔剂法生长宝石晶体有何优缺点。 5. 助熔剂法生长的宝石晶体有哪些特征？ 6. 如何鉴别助熔剂法合成的祖母绿和红宝石？
主要设备 高温马弗炉和铂坩埚。
合成祖母绿晶体常采用 1650℃的硅钼棒电炉。炉子 一般呈长方体或圆柱体，要 求炉的保温性能好，良好的 控温系统。
生长过程
首先在铂坩埚中放入晶体原料和助熔剂，将坩埚放入高温 电阻炉中加热，待原料和助熔剂开始熔化后，在略高于熔点 的温度下恒温一段时间，使所有原料完全熔化。
生长速度约0.33mm/月。12个月内可长出2cm的晶体。
简述熔融包裹体研究的地质意义
简述熔融包裹体研究的地质意义
熔融包裹体研究是地球科学领域的一项重要研究方法，对于了解地球内部的岩石成因、岩浆演化过程和矿床形成机制具有重要的地质意义。
以下是熔融包裹体研究的地质意义：
1. 岩浆演化过程：熔融包裹体中保存着硅酸盐熔体和气体的成分和
成因信息，通过分析包裹体中的物质组成、气体组成和水溶解度等特征，可以推断岩浆的成分、来源、形成过程以及岩浆与地壳相互作用的情况，从而揭示岩浆的演化过程。
2. 成矿作用：熔融包裹体中有时含有金属矿物的微小颗粒、气液相
分离和金属元素的富集现象，通过研究熔融包裹体可以揭示成矿系统的动力学过程、金属元素的来源和运移途径，进一步帮助识别矿床类型、寻找矿床的成矿规律和探讨矿床的形成机制。
3. 地壳演化：熔融包裹体中保存着岩浆的演化历史，通过对不同年
代和不同岩浆事件中的包裹体进行研究，可以了解地壳形成和演化的历程，还可以揭示构造作用、地壳变形和岩浆侵入的关系，对于解释大地构造演化和构造-岩浆相互作用的机制具有重要意义。
总之，熔融包裹体研究是一种重要的地质学方法，通过对包裹体的成分、结构和特征分析，可以深入了解地球内部过程，揭示岩浆演化、成矿作用和地壳演化的机制，对于地球科学研究和资源勘探有着重要意义。
助熔剂法及其合成宝石的鉴定
助熔剂法又称熔剂法或熔盐法，它是在高温下从熔融盐熔剂中生长晶体的一种方式。
利用生长晶体的历史已近百年，此刻用助熔剂生长的晶体类型很多，从金属到硫族及卤族化合物，从半导体材料、激光晶体、光学材料到磁性材料、声学晶体，也用于生长宝石晶体，如助熔剂法红宝石和祖母绿。
一、助熔剂法的大体原理和方式助熔剂法是将组成宝石的原料在高温下溶解于低熔点的助熔剂中，使之形成，然后通过缓慢降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方式，使熔融液处于过饱和状态，从而使宝石晶体析诞生长的方式。
助熔剂一样为无机盐类，故也被称为盐熔法或熔剂法。
助熔剂法依照晶体成核及生长的方式不同分为两大类：自发成核法和生长法。
一、自发成核法依照取得过饱和度方式的不同助熔剂法又可分为缓冷法、反映法和蒸发法。
这些方式中以缓冷法设备最为简单，利用最普遍。
缓冷法是在高温下，在晶体材料全数熔融于助熔剂中以后，缓慢地降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并慢慢成长的方式。
二、籽晶生长法籽晶生长法是在熔体中加入籽晶的晶体生长方式。
要紧目的是克服自发成核时晶粒过量的缺点，在原料全数熔融于助熔剂中并成为过饱和溶液后，晶体在籽晶上结晶生长。
依照晶体生长的工艺进程不同，籽晶生长法又可分为以下几种方式:A.籽晶旋转法：由于助熔剂熔融后粘度较大，熔体向籽晶扩散比较困难，而采用籽晶旋转的方法可以起到搅拌作用，使晶体生长较快，且能减少包裹体。
此法曾用于生长"卡善"红宝石。
B.顶部籽晶旋转提拉法:这是助熔剂籽晶旋转法与熔体提拉法相结合的方法。
其原理是:原料在坩埚底部高温区熔融于助熔剂中，形成饱和熔融液，在旋转搅拌作用下扩散和对流到顶部相对低温区，形成，在籽晶上结晶生长晶体。
随着籽晶的不断旋转和提拉，晶体在籽晶上逐渐长大。
该方法除具有籽晶旋转法的优点外，还可避免热应力和助熔剂固化加给晶体的应力。
另外，晶体生长完毕后，剩余熔体可再加晶体材料和助熔剂继续使用。
C.底部籽晶水冷法：助熔剂挥发性高，顶部籽晶生长难以控制，晶体质量也不好。
红蓝宝石的人工合成方法
红蓝宝石的人工合成方法摘要：主要为了大家了解宝石合成的常用方法关键词：宝石人工合成。
人工合成宝石是相对于天然宝石而言的，是为缓解天然宝石供需矛盾而产生和发展的产物，是人工制作而非天然产出的宝石。
人工合成宝石，可简称为人工宝石，是指人们运用现代科学技术的基本原理和方法，选用适宜的原材料，通过合理的工艺、技术流程，在实验室或工厂里制造出来的用作首饰及装饰品的材料1．1 焰熔法这个方法是1902年由法国的维尔纳叶发明的，所以也称“维尔纳叶法”。
它主要用于合成熔点很高的宝石，如合成红宝石、蓝宝石、各种颜色的尖晶石、金红石、星光红宝石、星光蓝宝石及人造钛酸锶等，也是目前合成宝石的主要方法之一。
此法合成宝石的原理是利用氢气与氧气燃烧的温度可以高达2900℃的特点，在火焰的上方放宝石原料的粉末，火焰的下方放生长晶体的晶种，宝石粉末通过氢氧火焰时被熔化成熔融液掉落在下面的宝石晶种上，晶体即可不断往上生长。
为了保证晶体能够不断往上生长，宝石晶种要安放在一个可以下降的装置上，并且要使下降装置的下降速度与晶体生长速度相同。
其次，还要使生长的宝石晶体下降入一个保温良好的容器里，否则宝石晶体在空气中会因急剧冷却而产生内应力，对宝石晶体产生破坏作用，轻则形成裂纹，重则使宝石破裂。
1.1.1 优点（1）焰熔法合成红宝石时不用坩埚，可以节省制作坩埚的耐高温材料，又可以避免坩埚成分的污染；（2）晶体生长速度较快，短时间内可以得到较大尺寸的晶体；（3）生长设备比较简单，劳动生产率高，适用于工业化生产；（4）三氧化二铝晶体本身是没有颜色的，为无色蓝宝石，只要在三氧化二铝的粉末原料中加入致色剂后就能出现颜色1.1.2 缺点（1）由于氢氧火焰的温度梯度较大，造成晶体结晶层的纵向温度梯度和横向温度梯度均较大，故生长出来的红宝石晶体质量欠佳，不能用于激光等要求质量很高的高科技方面；（2）火焰气体的温度不可能控制得很稳定，由此造成的温度变化使晶体产生较大的内应力，导致晶体的位错密度较高；（3）原材料在火焰中熔化时不可能完全被熔化结晶成晶体，大约有30％的粉料损失；1.2 水热法这是模拟自然界热液成矿条件创造的一种宝石合成方法。
宝石人工合成方法第二部分
助熔剂法又称高温熔体法，将原料成分在高温下熔解于低熔点助熔剂熔体中，形成饱和溶液,然后通过缓慢地降温或在恒定温度下蒸发熔剂等方法，形成过饱和溶液而析出晶体。
似自然界矿物晶体从岩浆中结晶的过程。
一、助熔剂法的原理:顾名思义，一定有助熔剂.助熔剂条件：熔化后能溶解待生长的晶体材料且不易挥发。
常用助熔剂：PbF2、Pb02、Bi203、B203、BaO—Bi203等极性化合物。
另外还有一些复杂的化合物,如钨酸盐、钼酸盐等。
助熔剂法生长晶体的原理：1)A熔点为TA，B熔点为TB，E为共结点。
2)将A、B组分混合，混合比例X。
当温度为TX时，混合组分X融成溶液。
随着温度的下降，X组分至Q 点，相当于TQ时，结晶析出A。
3)温度进一步降低，熔融的成份沿共结线TA-Q-E下滑。
A在X混合溶液中的成分不断增加，溶液处于过饱和状态,不断析出A组分，并长大成晶体。
从图可知：由于A组分中加入低熔点的B组分后，A组分的熔点和结晶点由TA 下降到TQ，这样就可以在较低的温度下生长出高熔点的宝石晶体。
因为B组分起到了降低熔点的作用，故称为助熔剂。
二、助熔剂法的分类1.自发成核法（1）缓冷法：在高温使材料熔融于助溶剂中，缓慢降温冷却，使晶体从饱和熔体中自发成核并逐渐成长的方法。
(2）反应法：助熔剂和原料熔融后，助溶剂与原料反应，反应后的晶体成分在熔融体中维持一定的过饱和度，生长晶体的方法.（3）蒸发法:是在恒温下，蒸发熔剂，使熔体过饱和,从而使晶体析出并长大的方法。
①籽晶旋转法:由于助熔剂熔融后粘度较大，采用籽晶旋转，搅拌熔体，使晶体长大，且少含包裹体.(合成红宝石)②顶部籽晶旋转提拉法：这是①法和晶体提拉法的结合。
边旋转边提拉，晶体绕籽晶逐渐长大。
③底部籽晶水冷法：水冷部位形成过饱和熔体抑制了熔体其它部位成核，保证籽晶的生长.1。
对待生长晶体有极好的溶解性,随温度的变化,溶解度变化也较大。
2.在宽的温度范围内，所生长的晶体是唯一的稳定相，助熔剂与晶体成分不能形成中间产物。
扩散处理合成蓝宝石的特征及其扩散机制_亓利剑
收稿日期:2006-08-02作者简介:亓利剑(1956-),男,教授,地球化学专业,主要从事宝石学教学与研究工作。
扩散处理合成蓝宝石的特征及其扩散机制亓利剑1,曾春光2,曹姝1(1 中国地质大学珠宝学院,湖北武汉430074;2 南洋宝石学院,新加坡228208)摘 要:以焰熔法合成无色蓝宝石为基体、采用Fe 和T i 化合物为渗色剂、在超高温条件下进行扩散处理的合成蓝宝石近期出现在国内外珠宝市场上。
采用EPM A ,FT IR,U V -VI S 等分析测试方法,对扩散处理合成蓝宝石的宝石学特征及其扩散机制进行了测试与研究。
结果表明,扩散处理合成蓝宝石渗层的主要化学成分w (FeO T )为1 69%~1 02%,w (T iO 2)为0 57%~0 39%,其横断面上FeO T 和T iO 2化学配比极不均匀,化学成分自外向内呈现较明显的分带现象;F e2+/T i 4+荷移是导致扩散处理合成蓝宝石中V IS 吸收光谱b 带(573~578nm)形成并呈色的主要原因,当w (F eO T ) w (T iO 2) 3 1时,有利于维持渗层中Fe2+/T i4+荷移的基本配比关系,从而形成蓝色渗层;扩散处理合成蓝宝石的红外吸收光谱中,一组由v (O H )伸缩振动致红外吸收弱谱带分别出现在3371,3309,3231cm-1处,并伴有v (N H)伸缩振动致3186cm-1红外吸收弱谱带;此外,扩散处理合成蓝宝石的刻面上残留不规则的网状淬火裂纹及热蚀凹坑,内部存在气泡或气泡群,在SW 下发出强度不等且不均匀的蓝白色荧光。
研究认为,扩散处理合成蓝宝石中Fe 2+和T i4+离子的微观扩散迁移作用受控于表层空位迁移能、空位扩散系数及空位浓度梯度。
关键词:合成无色蓝宝石;扩散处理;Fe 2+/T i4+荷移;扩散机制中图分类号:P619 28 文献标识码:A 文章编号:1008-214X(2006)03-0004-06Gemmological Characteristics and Diffusion Mechanism of Diffusion -treated Synthetic SapphireQI L-i jian 1, C.G.Zeng 2,CAO Shu -min 1(1.Gemmological I nstitute,China Univer sity of Geosciences ,W uhan 430074,China;2 N an Yang Gemological I nstitute,S ingap ore 228208,S ingap or e)Abstract:A new type of synthetic sapphire w ith diffusion treatment has r ecently appeared on gem markets,w hich is treated from the flame fusion sy nthetic co lourless sapphires by the diffusion w ith the com po und of iron and titanium at super -high tem peratures.The gemmo -lo gical characteristics and diffusion mechanism of diffusio n -treated synthetic sapphir e are in -v estig ated in depth by using EDM A,FTIR,U V -V IS and so on.The results show that the main chem ical co mpo sitions of infiltrated layer of the diffusio n -treated synthetic sapphire consist of w (FeO T )=1 69%~1 02%and w (T iO 2)=0 57%~0 39%,which are not wel-l distributed on transection and the chemical com positional zoning occurs from the surface tothe inter io r of the samples.The colo uration of the diffusion -treated synthetic sapphire is mainly attributed to b band(573to 578nm)amo ng the VIS abso rption spectra,w hich results fro m the charge transfer of Fe 2+/T i 4+.When the ratio of w (FeO T ) w (T iO 2)is less than 3 1,it is suitable for keeping the char ge transfer of Fe 2+/Ti 4+to form the blue infiltrated第8卷 第3期2006年9月宝石和宝石学杂志Journal of Gem s and Gemmology Vol.8No.3Sep.2006layer.A gr oup of w eak FT IR abso rption bands at3371,3309,3231cm-1are attr ibuted to the v(OH)stretching vibration,and the w eak absorption band at3186cm-1is attr ibuted to the v(NH)stretching vibratio n.The irr eg ular net-like quenched cracks and etching hollow s by the hig h tem perature ex it in the surface of so me sam ples and a few of gas bubbles exit in the interior.The samples are unev en bluish w hite fluor escence under SW ultrav io let.The resear ch indicates that the m icro-diffusion transference of Fe2+and T i4+ions in the diffusio n-tr eated synthetic sapphire is contro lled by vacancy transference energy,vacancy diffusion co-efficient and vacancy concentration gr adient.Key words:synthetic colourless sapphire;diffusion treatment;Fe2+/T i4+charge transfer; diffusion m echanism在高温或超高温条件下,以Fe,Ti,Co等化合物为渗色剂,通过表面扩散方式在天然无色蓝宝石的表面形成蓝色薄层和在合成蓝宝石表层诱发星光效应的工艺和技术,可能始于20世纪70年代[1~2]。
平板玻璃熔融包裹体的拉曼光谱分析研究
平板玻璃熔融包裹体的拉曼光谱分析研究姚彩璐;何锦锋;张枝芝【摘要】【目的】玻璃生产过程中玻璃表面和内部经常会出现多种类型的熔融包裹体，了解包裹体的成分对分析其形成以及调整玻璃生产工艺解决质量问题至关重要，传统的分析方法在很多时候需要制片，而且需要很丰富的经验，分析过程复杂、时间长，为此提出一种新的分析方法。
【方法】基于显微拉曼光谱分析玻璃表面和内部的熔融包裹体，利用特征光谱判别包裹体的物质成分。
【结果】成功鉴别出玻璃原材料中的长石、白云石、硅砂以及芒硝成分的包裹体，并通过岩相分析得以证实。
【结论】显微拉曼光谱技术可以作为平板玻璃生产过程中质量缺陷分析的有效手段。
%Objective]There are different kinds of melt inclusions in float glass production.It is very important to know the ingredients of melt inclusions and their formations in order to realignment process parameters for solving the quality problem.The lithofacies method is the traditional analytical method,but in many cases,this method needs to cut the glassinto slices,which requires rich experience,along with complex and time consuming analysis process,so a new method is induced.[Methods]With micro Raman spectroscopy spectral glass surface and internal melt inclusions are analyzed using the characteristic spectrum to distinguish ingredients of the melt inclusions.[Results]This paper successfully using Raman spectroscopy analyzes the feldspar,dolomite,silica sand as well as the composition of glauber's salt inclusions from glass raw materials,with verification by petrographic analysis.[Conclu-sion]The results show that themicro Raman spectroscopy can be used as a useful tool for quality defects analysis in flat glass production process.【期刊名称】《广西科学院学报》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P208-210)【关键词】玻璃;包裹体;拉曼光谱【作者】姚彩璐;何锦锋;张枝芝【作者单位】南宁浮法玻璃有限责任公司，广西南宁 530031;北海市产品质量检验所，广西北海536000;广西师范大学物理科学与技术学院，广西桂林 541004; 广西科学院生物物理与环境科学研究中心，广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】TB383.1【研究意义】平板玻璃行业是国民经济高速发展中不可或缺的重要原材料行业。
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人造蓝宝石熔融包裹体研究
谢奕汉范宏瑞胡芳芳
（中国科学院地质与地球物理研究所１０００２９）
本文拟通过矿物包裹体探讨人造蓝宝４ｉ中存在的两个问题：１．监宝石形成温度，２．监宝年ｉ合成工艺流程的改进。
目前人造蓝宝石常用方法有三种：焰熔法、熔融法雨１熔剂法。
本文涉及的为熔剂法，熔剂法合成蓝宝年ｉ流程如Ｆ：将蓝宝石合成原料～２０３粉末和助熔剂ＰｂＲ和ＰｂＯ粉末均匀混合，放入特制的坩埚，在常压、高温和氧化条件Ｆ，～２０，借助熔剂熔化，形成Ａ１２０３．ＰｂＦｊ—ＰｂＯ复合熔体，在１２００＂Ｃ达到平衡后，缓慢冷却，当Ａ１２０３浓度达到过饱和状态时，蓝宝石便从熔体中结晶析出，析出的蓝宝石为无色透明板状晶体，大小为Ｏ．５—１ｔｉｌｌ２。
蓝宝石中有的含有熔融包裹体，通过这些包裹体可以了解蓝宝石形成的精确温度；评价蓝宝石的质量和提出合成工艺流程改进的依据。
包裹体特征
熔剂法人造监宝石中包裹体类型为晶质熔融包裹体；由一气泡和黄白两色晶质物组成；形态为六边形、潭圆形、管状、细长管状、少数不规则状；大小变化较大卜３ｓＯｕｍ，一般为２０ｘ４０ｕｍ，沿蓝宝石解理延伸方向平行分布，属于原生包裹体。
包裹体内的气泡为圆形，占体积比为１０一１５％，经激光拉曼探针测试，气泡内不含任何气体，为真空状态。
包裹体均一温度
包裹体均一温度在Ｌｉｎｋａｍ１５００型热台上测定，升温速率分四个阶段：室温一６００。
Ｃ为１０℃／ｒａｉｎ、６０伊一１０００℃为５℃／ｒａｉｎ、１０００＿一１１５０℃为３℃／ｒａｉｎ、１１５０－－１２１０℃为２℃／ｍｉｎ。
均一化过程中包裹体经历如下变化，４００－－６００‘Ｃ包裹体内黄色物ＰｂＯ由浅黄色变为深棕色，完全熔解后变成无色，７５０－－－９５０。
Ｃ包裹体内白色物ＰｂＦ２熔解；９５０－＇－１２００℃包裹体气泡随温度升高开始逐渐变小，１２０３－－１２０５＇Ｕ消失，而且众多个大小不同的包裹体气泡几乎同一温度Ｆ消失，此时包裹体均一。
结语
１．蓝宝石形成温度的确定：根据岩浆包裹体测温原理，熔剂法蓝宝石形成温度，可以从其熔融包裹体的均一温度中确定为１２０３—１２０５℃。
２．监宝石合成工艺的改进：根据蓝宝石形成温度范围１２０３－－１２０５’Ｃ，炉体蓝宝石晶体生长温度范围应作适当调整，上限温度应略高于１２０５＂Ｃ，下限温度应根据坩埚
内蓝宝石熔体垂直高度的温差来确定。
改进后的工艺，蓝宝石合成周期可以大大
缩短。
３．蓝宝石质量的提高：镜下观察表明，次品蓝宝石几乎都是由于其内部包裹体太多、太大而引起的。
因此高质量蓝宝石的合成，必须精密控温和适当降低晶体生长速
度，以便减少甚至消除包裹体的产生。
１６０。