凯氏氮分析
凯氏定氮系数
凯氏定氮系数
凯氏定氮系数（Kjeldahl nitrogen determination）是一种常用于
测定样品中蛋白质含量的化学分析方法。
该方法由丹麦化学家约翰内斯·克里斯蒂安·伯克霍特·凯尔德尔（Johan Kjeldahl）
于1883年首次提出。
凯氏定氮系数的原理是将样品中的有机氮转化为氨，并通过蒸馏与滴定的方法测定氨的含量，然后计算出样品中蛋白质的含量。
该方法适用于各种类型的样品，包括食品、饲料、农产品、环境样品等。
具体操作步骤如下：
1. 将待测样品加入含硫酸的消化管中，加入一定量的催化剂（如硼酸或硼砂），并进行消化。
2. 在消化完成后，将样品冷却并加入适量的碱液，使样品中的氨转化为氨气。
3. 将产生的氨气通过蒸馏的方式收集起来。
4. 使用稀硫酸或盐酸滴定溶液对收集到的氨进行滴定，直到氨被完全消耗。
5. 根据滴定所使用的滴定溶液的浓度和滴定所需的体积，计算出样品中氨的含量，从而得到样品中蛋白质的含量。
凯氏定氮系数的优点是准确可靠，适用于多种类型的样品。
然而，该方法的操作较为繁琐且耗时较长，需要较高的实验技巧和设备。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种用来测定有机物中氮含量的方法，它是以化学反应为基础的定量分析方法。
凯氏定氮法的原理是通过将有机物中的氮转化为氨，然后用酸或碱溶液中的氯化物与氨反应生成氯胺，再用氯胺与自由氯反应生成氯气，最后通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的具体步骤如下：
首先，将待测物溶解在硫酸中，然后加入氯化铁作为催化剂，加热使有机物中的氮转化为氨。
其次，将生成的氨气通过盛有硼酸溶液的吸收瓶中，氨气和硼酸反应生成三氯胺。
然后，将三氯胺与自由氯反应生成氯气，用气体容器收集氯气，并通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的原理是基于有机物中的氮转化成氨，然后通过一系列化学反应最终生成氯气来实现氮含量的测定。
这种方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好的特点，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
凯氏定氮法的原理虽然简单，但在实际操作中需要注意一些问题。
首先，待测物中的氮必须完全转化为氨，否则会影响测定结果的准确性；其次，在氨和硼酸反应生成三氯胺时，必须保证反应充分，否则也会影响测定结果；最后，在三氯胺与自由氯反应生成氯气时，收集氯气的容器必须严密，以防氯气的泄漏。
总的来说，凯氏定氮法是一种可靠的测定有机物中氮含量的方法，它的原理简单，操作方便，准确度高，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
在使用凯氏定氮法进行氮含量测定时，需要注意操作规范，确保测定结果的准确性。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法（英语：Kjeldahl method，全称凯耶达尔定氮法，简称凯氮法）是分析化学中一种常用的确定有机化合物中氮含量的检测方法。
这种方法是由凯耶达尔于在1883年发明。
凯氏定氮法是分析有机化合物含氮量的常用方法。
要测定有机物含氮量，通常是设法使其转变成无机氮，再进行测定。
一、原理：凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。
凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。
使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。
消化完成后，将消化液转入凯氏定氮仪反应室，加入过量的浓氢氧化钠，将NH4+转变成NH3，通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内，硼酸接受氨后，形成四硼酸铵，然后用标准盐酸滴定，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数，通过计算即可得出总氮量。
在滴定过程中，滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。
测定出的含氮量是样品的总氮量，其中包括有机氮和无机氮。
以蛋白质为例，反应式如下：消化：蛋白质+ H2SO4→（NH4）2SO4+ SO2↑+ CO2 ↑+ H2O蒸馏：（NH4）2SO4 + 2NaOH→ Na2SO4+ 2 H2O + 2NH3 ↑2NH3 + 4H3BO3→（NH4）2B4O7+ 5H2O滴定：（NH4）2B4O7+ 2HCl + 5H2O→2NH4Cl + 4 H3BO3蛋白质是一类复杂的含氮化合物，每种蛋白质都有其恒定的含氮量[约在14％~18％，平均为16％（质量分数）]。
凯氏定氮法 标准-概述说明以及解释
凯氏定氮法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述凯氏定氮法是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氮含量。
该方法基于凯氏反应，即将有机或无机物中的氮转化为氨，再通过氨测定确定氮的含量。
凯氏定氮法简单、灵敏度高，并能够适用于各种类型的样品。
文章的概述部分旨在介绍凯氏定氮法的基本背景和重要性。
首先，我们将对凯氏定氮法的原理和相关的基本步骤进行阐述。
接着，我们将探讨凯氏定氮法在不同领域中的广泛应用，并特别关注其在环境科学、农业和食品安全等领域的应用情况。
凯氏定氮法具有一些独特的优点，如操作简便、成本低廉、准确性高等。
然而，同时我们也必须认识到凯氏定氮法存在一定的局限性，如对某些有机物的测定存在困难等。
针对这些问题，本文还将展望凯氏定氮法未来的发展方向，并探讨可能的改进和创新。
总而言之，本文将全面介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用，并对其优点、局限性进行评估。
通过深入了解凯氏定氮法，我们可以更好地理解其在实际应用中的潜力和局限性，并为其未来的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对凯氏定氮法的介绍和分析：第一部分，引言，将对凯氏定氮法进行概述，简要介绍该方法的背景和相关概念。
同时，本部分还将描述文章的目的，即通过对凯氏定氮法的详细介绍和分析，帮助读者更好地理解和应用该方法。
第二部分，正文，将重点介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用。
2.1小节将详细阐述凯氏定氮法的原理，包括氛围压降法和热导法两种常见的方法。
2.2小节将详细描述凯氏定氮法的步骤，包括样品的预处理、试剂的选择和实验操作等。
2.3小节将探讨凯氏定氮法在不同领域的应用，例如土壤分析、环境监测等，以及其在实际应用中的优点和限制。
第三部分，结论，将对凯氏定氮法进行总结并展望其未来的发展。
3.1小节将概述凯氏定氮法的优点，如准确性高、灵敏度好等。
3.2小节将强调凯氏定氮法的局限性，如样品处理过程中的误差、仪器设备的限制等。
凯氏氮检测分析方法
凯氏氮GB11891--89 凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含氮量。
它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。
此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。
它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。
测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
概述1．方法原理水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。
消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜（或硫酸汞）为催化剂，以缩短消解时间。
消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以滴定法或光度法测定氨含量。
如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞铵络合物。
因此，在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。
2．方法的适用范围当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测定氨量。
含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。
试料体积为50ml 时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg/L。
3．水样的保存水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH<2，并在4℃保存。
仪器（1）凯氏定氮装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。
试剂实验用水均用无氨水。
（1）硫酸（ρ=1.84g/ml）。
（2）硫酸钾（K2SO4）。
（3）硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜（CuSO4.5H2O）溶于水，稀释至100ml。
（4）氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。
（5）硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
步骤1．常量法（1）取样体积的确定：按下表分取适量水样，移入500ml凯氏瓶中。
凯氏定氮的原理
凯氏定氮的原理
凯氏定氮法是一种常用的分析化学方法，用于测定有机物中的氮含量。
其原理基于以下几个步骤：
1. 消解：将含有氮的有机物样品与浓硫酸和催化剂（通常是硫酸铜）一起加热，进行消解反应。
这个过程将有机物分解，并将其中的氮转化为氨（NH3）。
2. 氨的蒸馏：消解后的样品经过加热，使氨从消解液中释放出来，并通过蒸馏进入一个接收瓶中。
3. 滴定：用标准酸溶液（通常是盐酸）对接收瓶中的氨进行滴定。
通过酸碱中和反应，测定出消耗的酸溶液的体积。
4. 计算氮含量：根据滴定所消耗的酸溶液的体积，可以计算出样品中氮的含量。
通常使用的计算公式是：氮含量（%）=（V×C×0.014）/m，其中 V 是滴定消耗的酸溶液体积，C 是酸溶液的浓度，m 是样品的质量。
凯氏定氮法的原理基于消解、蒸馏和滴定三个主要步骤，通过测定氨的量来计算出样品中的氮含量。
这种方法广泛应用于食品分析、土壤分析、生化研究等领域，是测定有机物中氮含量的常用方法之一。
需要注意的是，凯氏定氮法只能测定样品中的总氮含量，而无法区分不同形态的氮（如蛋白质氮、核酸氮等）。
在实际应用中，需要根据具体情况进行进一步的分析和解释。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法是一种广泛用于土壤、水、肥料和动物组织中测定氮含量的方法。
该方法是由德国化学家凯斯于1883年首次提出的。
凯氏定氮法的原理是利用氮在含钾氢氧化物中的氧化反应。
将样品中的氮以铵离子（NH4 +）的形式存在，加入烧化的硫酸钾，硫酸钾中产生的氢氧根离子（OH-）将氨气与水反应生成氢氧化铵，并将硫酸钾还原成硫酸亚铁（Fe2+）。
然后向还原的溶液中滴加过量的高浓度二氧化钠，使溶液中的氢氧化铵被完全氧化成氮气（N2），同时钠离子（Na+）与氢氧根离子（OH-）中和生成水。
通过测定生成的氮气体积或气压，计算出原样中氮的含量。
凯氏定氮法的步骤如下：1. 取100g样品，加入含有15mL浓盐酸的锥形瓶中，用热板加热溶解。
2. 过滤后将滤液倒入蒸发皿中，置于水浴上加热，使溶液蒸干。
3. 将蒸干的样品装入蒸发皿，加入一定量的硫酸钾和硝酸，加热至燃烧，使硫酸钾氧化氨气和有机氮化合物，同时硝酸氧化硫酸钾。
4. 然后加入一定量的水，将溶液转移到滴定瓶中，用含NaOH的滴定液滴定溶液中的酸，使溶液呈中性。
5. 加入过量的NaOH，使氢氧化铵完全转化为氨气。
6. 用滴定管向滴定瓶中加入用水稀释过的二氧化钠，使溶液中氧化铵转化为氮气并与钠离子中和。
7. 通过测定生成的氮气体积或气压，计算出原样中氮的含量。
凯氏定氮法的优点是测定结果稳定可靠，精度高，操作简便快捷，适用于各种类型的样品。
但是，该方法存在着一些局限性，例如可能会受到含有硫酸盐或硝酸盐的干扰。
此外，由于该方法不能分离不同形式的氮，因此不能区分有机氮和无机氮。
总之，凯氏定氮法是一种简便快速、精度高的测定氮含量的方法，已广泛应用于农业、环境和生物学等领域。
凯氏定氮法测定原理
凯氏定氮法测定原理
Kaiser法，又称为Kjeldahl定氮法，是一种常用的定氮分析方法，它是根据氨和氮的化学反应来测定氮含量。
该方法由Hermann Kaise（1842-1900）于1883年首次提出。
它可以测定含氮的有机物的氮含量，包括氨、胺、蛋白质、核酸、氨基酸等。
实验步骤为：
（1）将待测样品（植物、矿石、油、塑料、煤等）加入硫酸氢钠的溶液中，加热混合。
（2）将混合物用硝酸钠水溶液滤液，将滤液转移到烧杯中，加入氢氧化钠溶液，再通入硫氰酸钠溶液。
（3）收集产生的氨气，经洗涤后，采用酒精灯烧液中氨气，得到硝酸铵溶液。
（4）将硝酸铵溶液加入到酸性氧化液中，当氧化后有过量电子，再加入KMnO4溶液，氧化过量电子，经滤液，可以得到含有氮的酸性液体。
（5）把滤液用碱量计测定酸性液体中的氮含量。
经公式计算可得样品中氮含量。
总结
Kaiser定氮法是一种用于测定有机物中氮含量的常见定氮分析方法，它的基本原理是：使用硝酸钠水溶液滤液得到氨气，将氨气采用酒精灯烧液得到硝酸铵溶液，然后将硝酸铵溶液加入到酸性氧化液中氧化出过量电子，经滤液后，将滤液加入碱量计测定，从而得到样品中氮含量的数值。
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凯氏定氮法 标准
凯氏定氮法标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：凯氏定氮法是一种广泛应用于化学分析中的定量测定方法之一，主要用于测定样品中的氮含量。
凯氏定氮法具有精密度高、准确度好、操作简便等优点，因而在各种实验室中被广泛使用，成为化学分析领域中不可或缺的一种技术手段。
凯氏定氮法的原理是将待测样品中的氮转化为氨，然后将氨与一定量的盐酸反应生成氯化铵，最后利用碱液中的氯化钯催化氯化铵生成氨铁离子，并通过比色法测定氧化铁的含量或滴定法测定氢氧化铁的浓度，从而计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮法的操作步骤包括样品准备、试剂配制、试验操作、数据处理等环节。
首先是样品的提取和制备，将待测样品研磨成粉末状或将溶液过滤提取。
其次是配制各种试剂，包括氧化剂、还原剂、盐酸、铁试剂等。
然后是按照一定的比例将样品溶液与试剂混合反应，生成氨气和氯化铵。
最后通过比色法或滴定法测定生成的氨铁离子，计算样品中的氮含量。
在实际操作中，为了提高分析的准确性和可靠性，需要注意几个关键环节。
首先是样品的称量和提取要精确，避免因为操作不当而引入误差。
其次是试剂的配制要准确，遵循操作规程，不得随意更改配制浓度或比例。
最后是在试验操作过程中要注意操作流程，避免外界干扰因素的影响，保证实验的结果准确可靠。
凯氏定氮法广泛应用于生物、环境、食品等领域的氮含量测定中。
在生物领域，凯氏定氮法被用于分析肥料中的氮含量，以指导农业生产。
在环境领域，凯氏定氮法被用于测定水体、土壤中的氮含量，以监测环境污染物的变化。
在食品领域，凯氏定氮法被用于检测食品中的蛋白质含量，保证食品质量和安全。
凯氏定氮法是一种可靠的氮含量测定方法，具有精密度高、准确度好、操作简便等优点。
在化学分析中扮演着重要角色，为各个领域的研究提供了有效的技术手段。
希望通过本文的介绍，读者对凯氏定氮法有了更深入的了解，能够在实验操作中更加熟练和自信。
第二篇示例：凯氏定氮法是一种用于测定样品中氮含量的经典方法，也被称为氮元素定量法。
凯氏定氮法
凯氏定氮法凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
原理蛋白质是含氮的有机化合物。
蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，蛋白质含量。
含氮量*6.25=蛋白含量.有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 反应式为：2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂）2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3. 用已知浓度的H2SO4（或HCI）标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量反应式为：(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3试剂所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
2.1 硫酸铜。
2.2 硫酸钾。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。
也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2.6 30%氢氧化钠溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。
仪器安全管导管汽水分离管样品入口塞子冷凝管吸收瓶隔热液套反应管蒸汽发生瓶操作1、样品处理：精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品（约相当氮30-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上，小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5小时。
凯氏定氮法介绍
凯氏定氮法介绍一、定义与原理凯氏定氮法是一种测定物质中氮含量的经典方法。
其原理是利用酸在加热条件下将样品中的有机氮转化为氨，再通过与硫酸或磷酸反应生成硫酸铵或磷酸铵，最后通过滴定法测定生成的硫酸铵或磷酸铵的量，从而计算出样品中氮的含量。
二、操作流程1.样品消煮：将样品与硫酸、硫酸铜、和氧化汞一起加热消煮，使有机氮转化为硫酸铵。
2.氨的蒸馏：在凯氏定氮仪中，消煮液经过一系列反应，最终转化为硫酸铵。
再经过蒸馏，将硫酸铵中的氨释放出来。
3.吸氨：释放出来的氨被硼酸吸收，形成硼酸铵。
4.滴定：用标准盐酸溶液滴定硼酸铵，从而计算出氮的含量。
三、实验步骤1.样品消煮：称取适量样品于消煮管中，加入硫酸、硫酸铜和氧化汞，在消煮炉上加热至沸腾并保持30-60分钟。
消煮过程中要注意避免碳化，若碳化则重新进行消煮。
2.氨的蒸馏：将消煮液转移至凯氏定氮仪中，经过反应器、冷凝器、接收瓶等组件，最终将硫酸铵中的氨蒸馏出来。
3.吸氨：将蒸馏出来的氨用硼酸吸收，形成硼酸铵。
4.滴定：用标准盐酸溶液滴定硼酸铵，记录滴定数据。
5.结果计算：根据滴定数据和公式计算出氮的含量。
四、仪器与试剂1.仪器：凯氏定氮仪、消煮炉、称量纸、称量瓶、容量瓶、滴定管等。
2.试剂：硫酸、硫酸铜、氧化汞、硼酸、标准盐酸溶液等。
五、结果计算根据滴定数据和公式计算出氮的含量。
具体计算公式如下：X=(V-V0)*N*0.0014/(m*10/100)其中：X为样品中氮的含量（单位为g/kg或g/L）；V为滴定样品时消耗的标准盐酸溶液体积（单位为mL）；V0为空白试验消耗的标准盐酸溶液体积（单位为mL）；N为标准盐酸溶液的浓度（单位为mol/L）；m为样品质量（单位为g或mL）；0.0014为氮的原子量；10/100为样品稀释倍数（若样品未稀释则为1）。
六、误差分析误差可能来源于多个方面，如样品消煮不完全、蒸馏过程中氨的损失、滴定时误差等。
为了减小误差，需要注意以下几点：尽量使用新鲜样品，避免样品中氮的损失；消煮过程中要保证温度和时间，避免碳化；蒸馏过程中要保证接收瓶干燥，避免氨的损失；滴定时要按照规范操作，并使用准确的试剂和设备。
凯氏定氮实验报告
凯氏定氮实验报告凯氏定氮实验报告引言：凯氏定氮实验是一种常用的化学分析方法，用于测定有机物中的氮含量。
通过该实验，可以了解样品中氮元素的含量及其组成，从而为进一步研究有机物的性质和结构提供重要的参考。
本文将详细介绍凯氏定氮实验的原理、实验步骤以及结果分析。
一、凯氏定氮实验的原理凯氏定氮实验是基于凯氏试剂与有机物中的氮元素在高温下发生反应，生成氨气的原理。
凯氏试剂主要由硫酸铜和氢氧化钠组成，其中硫酸铜的作用是催化剂，氢氧化钠的作用是中和试剂。
在实验过程中，有机物样品首先与凯氏试剂混合，然后加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
最后，通过收集氨气并用酸溶液中和，利用酸碱中和反应的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
二、凯氏定氮实验的实验步骤1. 准备样品：将待测有机物样品称取适量，注意避免样品受潮和污染。
2. 混合试剂：将凯氏试剂中的硫酸铜和氢氧化钠按照一定的比例混合，制备好凯氏试剂溶液。
3. 加入样品：将样品加入凯氏试剂溶液中，充分混合。
4. 加热反应：将混合溶液置于加热设备中，加热至高温，使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
5. 收集氨气：将生成的氨气通过装有酸溶液的试管中，使其与酸发生中和反应。
6. 酸碱滴定：用酸溶液对收集到的氨气进行滴定，记录滴定液消耗量。
7. 计算结果：根据酸碱滴定的等量关系，计算出样品中氮元素的含量。
三、凯氏定氮实验的结果分析通过凯氏定氮实验，可以得到样品中氮元素的含量。
根据实验结果，可以对样品进行进一步的分析和判断。
例如，对于有机肥料的检测，可以根据氮元素含量来评估其肥效；对于食品中的蛋白质含量测定，可以通过凯氏定氮实验来得到蛋白质的含量等。
同时，在进行凯氏定氮实验时，也需要注意一些实验技巧和注意事项。
首先，样品的称取和混合试剂的操作要准确无误，以保证实验结果的准确性。
其次，加热反应时要控制好温度和时间，避免过高的温度或过长的时间对样品产生不必要的影响。
凯氏氮的测定方法
凯氏氮的测定方法（1）、原理当样品与浓硫酸和硫酸钾的混合物（沸点315~370℃）在催化剂硫酸铜或硫酸汞存在时，一起加热，其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。
然后加入NaOH溶液使之成碱性，蒸镏使氨释放出来并以硼酸吸收，然后用硫酸滴定硼酸铵。
此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮，但不包括硝酸盐或亚硝酸盐形式存在的氮，有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和亚硝基化合物等也未包括在内。
以此法测定的总氮称之为凯氏（Kjeldagl）氮，即TKN。
测定同一水样中氨态氮含量后，总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。
（2）、药品与仪器①、浓硫酸，密度1.84g/cm3；②、50% NａOH溶液；③、10% CｕSO4溶液；④、4%硼酸溶液；⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠；⑥、0.020mol/L(1/2H2SO4标准溶液：吸取分析纯浓硫酸2.80ml，溶于1000ml蒸镏水中，得到约0.10mol/L(1/2H2SO4)溶液，用碳酸钠标定。
然后从中吸取200ml，用蒸镏水稀释至1000ml 备用。
⑦、混合指示剂：取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中；⑧、1%酚酞的乙醇溶液；⑨、4%Na2S。
9H2O溶液；⑩、蒸镏水：将普通蒸镏水酸化后加入KMnO4进行蒸镏，并重复蒸镏一次，以使其中不含有任何铵盐或氨。
本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理；⑩、浮石：在蒸镏水中煮沸后干燥备用；⑩、600瓦可调温电炉两台；⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏装置（3）、操作步骤①消化：准确量取一定体积（以含氮0.5~10mg为宜）的废水水样置于凯氏烧瓶，加入10ml浓硫酸、5克硫酸钾或硫酸钠、1ml硫酸铜溶液，并放入几块沸石，将凯氏烧瓶以45度的角度固定于通风橱内加热煮沸，烧瓶内将产生白烟。
继续煮沸，烧瓶中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。
再继续煮沸20分钟。
②蒸镏：将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。
.凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种测定食物、饮料或饲料中蛋白质含量的经典方法。
这个实验方法需要使用浓硫酸和催化剂，将样品中的有机氮转化为氨，然后通过蒸馏将氨分离出来，最后用酸滴定液滴定，计算出氮的含量。
凯氏定氮法的步骤如下：
1. 样品处理：将样品研磨并干燥，然后加入硫酸和催化剂，进行消化反应。
这个过程需要控制温度和时间，以免样品烧焦或硫酸过度氧化。
2. 蒸馏：将消化液进行蒸馏，使氨气从溶液中分离出来。
蒸馏过程中需要控制温度和压力，以确保氨气能够完全分离。
3. 滴定：将蒸馏后的溶液用酸滴定液进行滴定，根据颜色变化判断滴定终点。
终点判断需要准确控制，否则会影响测定结果。
4. 计算：根据滴定的酸滴定液的体积和浓度，计算出氮的含量。
凯氏定氮法的优点是准确性高、可重复性好，可以用于测定各种食物、饮料和饲料中的蛋白质含量。
但是，该方法也存在一些缺点，例如需要使用浓硫酸和催化剂，操作比较危险，而且实验过程中会产生有害气体。
此外，凯氏定氮法测定的是样品中的总氮含量，而并非所有的氮都以蛋白质的形式存在。
因此，在某些情况下，可能需要采用其他方法来测定样品中的蛋白质含量。
总之，凯氏定氮法是一种经典的蛋白质测定方法，具有较高的准确性和可重复性。
但是，在操作过程中需要注意安全问题，并且需要控制好各个实验条件，以保证测定结果的准确性。
凯氏定氮法
凯氏定氮法1. 简介凯氏定氮法（Kjeldahl method）是一种用于测定有机物中氮含量的常用方法。
它是以丹麦化学家尤利乌斯·凯尔达尔（Johan Gustav Kjeldahl）的名字命名的，凯尔达尔于1883年首次提出了这种方法。
该方法适用于几乎所有的有机物样品，例如农产品、食品、肥料、土壤和水等。
凯氏定氮法的优点包括简单、准确、可靠，并且适应性强。
2. 测试步骤步骤一：样品处理将待测样品称取一定量（通常1-2g），精确称量并记录质量。
步骤二：消解将样品转移到凯氏消解管中，加入适量的浓硫酸（H2SO4）。
为使反应顺利进行，可以加入一些催化剂，如汞硫化物（HgS）。
经过消解，样品中的有机氮转为无机氮盐，主要形式为硫酸铵（NH4HSO4）。
消解期间要保持适当的温度控制，一般在沸水浴中加热1-2小时，直至反应结束。
步骤三：蒸馏将消解液转移到凯氏蒸馏装置中，加入含有氢氧化钠（NaOH）和含有酚酞指示剂的接收瓶中。
蒸馏器中的氢氧化钠用于吸收硫酸铵产生的氨气，并将其转化为氨水（NH4OH）。
使用蒸馏水蒸馏样品溶液，将氨气从样品中分离出来。
通过连续蒸馏过程，将氨气捕集在接收瓶中。
蒸馏过程中，要注意控制好蒸馏速度，并确保溶液中氨气的完全转化。
步骤四：滴定将收集到的氨水与盐酸（HCl）标准溶液进行滴定，用来确定氨气的数量。
滴定过程中，使用酚酞指示剂作为指示剂，使溶液在转变至中性时由红色变为无色。
通过滴定得到的氨氮量与消解液中样品的氮量成正比。
3. 计算氮含量根据凯氏定氮法的原理，可以通过以下公式计算样品中氮的含量：氮含量（%） = 滴定液中的NH3-N浓度（mol/L） × 滴定体积（L） ÷ 样品质量（g）4. 注意事项•操作过程中要注意安全，避免与强酸和强碱接触，戴上实验手套和护目镜。
•操作前应将仪器设备清洗干净，以免产生误差。
•消解液中加入的催化剂必须少量使用，过多会导致滴定过程中的误差。
常量凯氏定氮法
常量凯氏定氮法
常量凯氏定氮法是一种常用的分析化学方法，用于测定有机化合物中的氮含量。
该方法的原理是将有机化合物与浓硫酸和催化剂一起加热，使其分解并释放出氨。
然后，通过蒸馏将氨从反应混合物中分离出来，并用硼酸吸收。
最后，通过滴定法测定吸收氨后的硼酸溶液中的氮含量，从而计算出原始有机化合物中的氮含量。
常量凯氏定氮法的主要步骤包括：
1. 消解：将待测样品与浓硫酸和催化剂一起加热，使其分解并释放出氨。
2. 蒸馏：将消解后的反应混合物进行蒸馏，将氨从混合物中分离出来。
3. 吸收：用硼酸溶液吸收蒸馏出来的氨。
4. 滴定：用标准盐酸溶液滴定吸收氨后的硼酸溶液，根据滴定消耗的盐酸体积计算出氮含量。
常量凯氏定氮法具有操作简单、准确度高、适用范围广等优点，是分析化学中常用的氮含量测定方法之一。
该方法不仅可以用于测定蛋白质、氨基酸、核酸等生物大分子中的氮含量，还可以用于测定土壤、肥料、饲料等中的氮含量。
凯氏定氮法结果计算
凯氏定氮法结果计算凯氏定氮法是一种测定无机样品中氮含量的常用方法。
它基于氮元素在高温下与铜粉反应生成气体氮化物的原理。
本方法常用于农业、环境科学和食品行业中，广泛应用于土壤、肥料、植物组织和食品样品等的氮素测定。
凯氏定氮法的原理是将待测样品与过量的铜粉在高温条件下反应，使样品中的有机氮转化为气态的氨气，然后采用气体分析仪器对产生的氨气进行定量测定。
该方法的关键在于准确控制反应的温度和反应物的比例，以确保氢化铜的反应充分进行，从而获得准确的氨气测定结果。
凯氏定氮法的具体操作步骤如下：1.准备样品：根据需要测定的氮素含量，称取适量的样品，一般样品的质量在0.1-0.5克之间。
2.杂质去除：将样品加入适量的稀硝酸中，加热至沸腾，持续加热5-10分钟，使样品中的有机物氧化为无机物。
然后将样品冷却，用去离子水洗涤几次，以去除残留的硝酸和铜离子。
3.反应装置的准备：在凯氏管中加入适量的铜粉，用火柴头点燃凯氏管中的铜粉，使铜粉燃烧，形成反应所需的高温环境。
4.反应：将经过前处理的样品加入到凯氏管中，注意样品的加入量不宜过多，以免产生过多的氨气，影响测定结果。
加入样品后，立即将凯氏管与气体收集管进行连接，以收集反应产生的氨气。
5.氨气收集：将反应管固定在水槽中，使用集气瓶收集气体。
收集过程中应将水槽放在冷却装置中，以确保氨气不被氧化。
6.氨气浓度测定：使用气体分析仪器（如红外光谱仪等）对收集的氨气进行浓度的定量测定。
凯氏定氮法的结果计算通常采用以下公式：氮含量（%）=（α×V×m)/（V1×M）×100其中，α为氨气的氮含量（常用1.15），V为收集的气体体积（单位为毫升），m为样品的重量（单位为克），V1为标准气体体积（单位为毫升），M为标准气体的摩尔质量。
在进行结果计算时，需要注意以下几点：1.标准气体的选择：通常选择纯氨气或者以纯氮气为基准的混合气体作为标准气体，用于校正仪器和标定样品。
凯氏定氮原理
凯氏定氮原理凯氏定氮原理是化学分析中常用的一种方法，它是利用氮的化学性质来进行定量分析的原理。
在分析中，我们常常需要准确地测定样品中的氮含量，而凯氏定氮法就是一种比较常用的方法。
下面我们就来详细介绍一下凯氏定氮原理及其应用。
首先，我们来了解一下凯氏定氮原理的基本思想。
凯氏定氮法是利用硫酸和铜作为氧化剂，将有机物中的氮氧化为亚硝酸盐，然后再用碘化钾滴定的方法来测定氮的含量。
在这个过程中，有机物中的氮首先被氧化成亚硝酸盐，然后再通过滴定的方法来确定氮的含量。
这就是凯氏定氮原理的基本思想。
凯氏定氮法的应用范围非常广泛，它可以用于测定各种有机物中的氮含量，比如土壤、化肥、食品、动植物组织等。
在农业生产中，我们经常需要测定土壤和化肥中的氮含量，以便合理施肥，提高作物产量。
在食品加工中，我们也需要测定食品中的氮含量，以保证食品的质量和安全。
而在科研领域，凯氏定氮法也被广泛应用于有机物的合成和分析中。
凯氏定氮法有很多优点，比如操作简便、准确度高、灵敏度高等。
在实际应用中，我们只需要将样品与硫酸和铜一起加热，然后用碘化钾滴定来测定氮的含量，整个过程非常简单快捷。
同时，凯氏定氮法的准确度和灵敏度也非常高，可以满足我们对氮含量的精确测定要求。
当然，凯氏定氮法也有一些局限性，比如在含有硝酸盐或硝胺的样品中，可能会出现干扰，影响测定结果的准确性。
因此，在实际应用中，我们需要根据样品的特点选择合适的分析方法，以确保测定结果的准确性。
总的来说，凯氏定氮原理是一种比较常用的氮含量测定方法，它在农业生产、食品加工、科研领域等方面都有着广泛的应用。
通过对凯氏定氮原理的深入了解，我们可以更好地掌握这一分析方法的原理和应用，为实际工作提供更有力的支持。
凯氏氮的测定方法
凯氏氮的测定方法凯氏氮测定方法是一种用来测定水样中有机氮含量的常用方法。
其原理是将有机氮转化为还原的亚硝酸盐，然后用钝化铜融熔法将亚硝酸盐转化为氨气，再用滴定法测定氨气量，从而确定有机氮的含量。
以下是凯氏氮测定方法的详细步骤：1.样品准备：首先，将需要测定的水样加入耐热石英消解坩埚中，并加入足够的高锰酸钾溶液，使水样中的有机氮完全氧化为无机氮。
2.消解：将消解坩埚置于加热器中，经过恒温消解，使样品中的有机氮完全转化为无机氮。
这个步骤可以用挥发性有机胺测定方法来验证消解的腐蚀程度。
3.过滤：将消解液冷却后，用少量去离子水冲洗坩埚，将溶液过滤到蒸馏瓶中，去除固体残渣。
4.具体步骤包括：-测定管：选择一个具有标尺的测量管，并将氮气接口插入管中，使其排放气体的位置在测量管的标尺范围之内。
-填装固体：将适量的铜粉(约6-8g)加入测定管中。
-测量管悬浴在水浴中，开始加热，直到观察到排放气体的位置在测量管标尺内。
这表示亚硝酸盐已经转化为氨气。
5.滴定：停止加热后，将气体通过细长的气体收集管引入滴定瓶中，并用稀硫酸滴定法测定氨气的含量。
6.计算：根据滴定结果，计算出水样中有机氮的含量。
若需确定氨氮含量，还需将有机氮转化为氨氮的计量系数考虑进去。
在进行凯氏氮测定方法时，需要控制一些因素以确保测量的准确性：-保持温度恒定，并适当选择加热速率。
-确保准确的滴定和测量设备，并注意操作的精确性。
-确保和标准溶液的比较和校正。
总结起来，凯氏氮测定方法是一种常用的测定水样中有机氮含量的方法。
通过将有机氮转化为亚硝酸盐，并进一步转化为氨气，然后用滴定法测定氨气的含量，可以确定水样中有机氮的含量。
该方法操作简单，灵敏度较高，广泛应用于环境监测和水质分析中。
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總有機碳分析
是利用濕式氧化法有機碳分析儀，廠牌及型號為O-IAnalytical Aurora Model 1030，分析技術為加熱之過 硫酸鹽氧化法。 原理係利用非擴散性紅外線(NondispersiveInfrared， NDIR)偵測器，直接偵測酸化及氧化過程中無機碳(IC) 及有機碳(OC)所產生之CO2濃度；再以此反推TIC及 TOC的濃度。 在TIC反應過程中，樣品預先加入磷酸(H3PO4)使樣 品pH小於2，再以高純氮曝氣，使樣品中的磷酸鹽及 過碳酸鹽分離出CO2。 隨著無機碳(IC)被偵測後，樣品再加入過硫酸鈉 (Na2S2O8)，溫度上升至98℃，進行偵測TOC反應。
圖8及圖9顯示出在不同的水力停留時間(8、10、12、 24HR)下氨氮濃度、凱氏氮濃度在生物系統中各槽體 的變化，原水氨氮濃度約為介於18~21mg/L，進入厭 氧槽中經由生物脫硝作用使得氨氮濃度值略為上升， 到好氧槽再經好氧菌硝化作用降解水中氨氮濃度，而 不同HRT之氨氮去除率分別為79％、85％、87％及 90 ％ 。 在凱氏氮測定結果顯示，原水濃度約為122至135 mg/L之間，經過無氧/好氧生物系統處理後，廢水之 凱氏氮值皆能下降至75mg/L以下，而凱氏氮去除率 分別為65％、75％、71％及75％，與氨氮分析數據 比較可得知，此光電廠製程廢水含有較高的有機氮濃 度。
TFT-LCD廢水
分為製程廢水(例如：有機廢水、酸鹼性廢水 等) 純水系統廢水(例如：樹脂塔再生廢液、鹼性 再生廢液等) 洗滌塔廢水(例如：廢氣洗滌廢水) 一般生活廢水(顏，2006)
研究目的
評估以無氧/好氧生物程序(Anoxic-Oxic Process, AO Process)處理常見於光電和半導 體製程廢水中的含氮有機溶劑(NMP、MEA)。 評估於A/O程序下，混合菌種對於單一污染物 及混合污染物之去除效率。最後，並將驗證 A/O系統運用於實場廢水處理中之效能。 除A/O處理效率外，A/O系統的最適化操作參 數，包括水力停留時間、pH、溫度等，均將 在實驗中測試
凱氏氮分析
參考環檢所水中凱氏氮檢測方法(NIEAW451.51A)。 在硫酸、硫酸鉀及以硫酸銅為催化劑的消化條件下， 樣品中許多含氨基氮的有機物質會轉換為硫酸銨 [(NH4)2SO4]。 樣品在消化過程中，先形成銅銨錯合物，而後被硫代 硫酸鈉（Na2S2O3）分解。 分解產生的氨，在鹼性條件下會被蒸餾出，並吸收於 硫酸溶液。 此時，再依前述水中氨氮檢測方法測定，所得的濃度 即為凱氏氮(TKN)。
氨氮分析
參考環檢所公告之氨氮檢測方法-靛酚比色法 (NIEA W448.51B)。 此法係在含有氨氮及銨離子水樣中，加入次氯 酸鹽(hypochlorite)及酚(phenol)反應，生成深 藍色之靛酚(indophenol)，此溶液之顏色於亞 硝醯鐵氰化鈉溶液(sodiumnitroprusside) 催化 後，會更加強烈。 此時，可使用分光光度計於波長640nm處進行 比色分析，即可求得水樣之氨氮濃度。
以無氧/好氧生物程 序 處理TFT-LCD之 含氮有機廢水
報告者 : 林允立
前言
薄膜電晶體液晶顯示器(TFT-LCD)製程中，需 要使用到大量的純水及化學藥品；一般光電產 業會在其製程中排放出為數可觀，且種類繁雜 的廢水。 目前，多數的光電廠大多以生物接觸曝氣法， 來去除水中之有機物；但是此法並未能對水中 的氮類物質妥善處理(廖，2003)。
A/O 生物反應槽槽體設計
圖2. 實驗槽體示意圖
槽體是採用透明壓克力材質，具有耐高溫及耐酸鹼之特 性 槽體包含：實驗原水槽、生物厭氧槽、生物好氧槽及沉 澱槽四個槽體，體積分別為100L、6L、18L、8L 在原水槽部分設置有進樣幫浦，可將實驗原水導入生物 厭氧槽中，可調整進流量範圍為1mL/min至100mL/min。 生物厭氧槽槽體為圓柱體設計，槽體側邊預留監測電極 插入孔，可隨時監測水質酸鹼值、導電度值及溫度，槽 體內裝置污泥攪拌器可調整攪拌轉速使污泥均勻分散。 好氧槽為18L長方體設計，槽體內設有二個散氣盤可自 由調整曝氣量，實驗中溶氧量控制於3.2左右。 沉澱槽為8L圓錐體設計，槽體內有污泥刮板裝置以防止 污泥於槽體側邊淤積，並且設有污泥迴流裝置，可固定 時間讓污泥迴流至生物厭氧槽。
MEA及NMP分析
MEA及NMP水樣分析須先使用二氯甲烷進行 萃取，再經真空濃縮後，進GC-FID 分析之。
結果
在不同的HRT下電導度及MLSS並無太大的差 異，電導度值約介於2.2至2.5 mS/cm MLSS於厭氧槽約3250mg/L ，在好氧槽約為 2500 mg/L 酸鹼值介於7.2至7.5 除HRT=8hrs之數據外，其他條件之酸鹼值在 無氧槽中因脫硝作用而皆有上升的情形。
總磷分析
參考環檢所公告之水中總磷之線上UV/過氧焦硫酸消化與流動注入 分析法-比色法(NIEA W442.51C)。 有機磷在線上經加熱、紫外線照射及過氧焦硫酸鉀之消化轉換成 正磷酸鹽；同時無機多磷酸鹽（Polyphosphate）在硫酸之線上消 化亦被轉換成正磷酸 鹽，此消化過程完成後始注入流動分析系統 （Flow injection analysis, FIA）系統中，以正磷酸鹽之型態被測 定。 正磷酸鹽與鉬酸銨（Ammonium molybdate）和酒石酸銻鉀 （Antimony potassium tartrate）在酸性條件下反應成錯合物，接 著此錯合物被維生素丙溶液（Ascorbic acid solution）還原為另一 藍色高吸光度之產物，於 880 nm 波長量測其波峰吸光值並定量 水樣中之磷化物含量。
實驗流程圖
圖1.實驗流程圖
無氧/好氧程序連續流實驗
探討不同水力停留時間(8、10、12、24hrs)對 含氮有機廢水的微生物降解作探討 好氧槽之溶氧控制值於3.2~3.5mg/L 之間 污泥齡SRT為30days 硝化液迴流比為0.2。
MEA及NMP生物降解實驗
探討不同廢水初始濃度，無氧/好氧程序對目 標污染物降解情形，其水力停留時間為12hrs 好氧槽之溶氧控制值於3.2~3.5mg/L 之間 污泥齡SRT為30days 硝化液迴流比為0.2 。