RP_HPLC_UV法测定人血浆及痰液中的莫西沙星浓度
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱紫外检测氟哌酸血药浓度的方法
高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析方法，可以用于测量氟哌酸血药浓度。
紫外（UV）检测器是HPLC中常见的检测器，可以根据样品中化合物的紫外吸收特性来定量分析。
以下是使用HPLC和紫外检测器测量氟哌酸血药浓度的一般步骤：
1.样品制备：准备氟哌酸的标准溶液和血液样品。
标准溶液
用于建立标准曲线，血液样品是待测样品。
2.色谱条件设置：根据实验要求和仪器的性能，设置合适的
色谱条件。
包括色谱柱的选择、流动相的组成和流速、柱
温等。
常用的是反相色谱柱，流动相一般可以是水/有机
溶剂混合物。
3.校准曲线绘制：使用一系列已知浓度的标准溶液，进行
HPLC分析，并记录峰面积与浓度之间的关系。
绘制标准
曲线用于后续的浓度计算。
4.样品注射和分析：将标准溶液和血液样品以适当体积注射
到HPLC系统中，使其通过色谱柱。
紫外检测器将监测到
氟哌酸的吸收峰，并计算出浓度。
5.浓度计算：使用标准曲线和样品的峰面积，可以计算出样
品中氟哌酸的浓度。
需要注意的是，确保色谱柱和仪器的性能稳定，并且样品处理和测量过程中避免任何污染对结果的干扰。
HPLC法测定人血浆中多西紫杉醇浓度
2.8 临床应用 1 例乳腺癌根治术后患者于 1 h 内静脉滴注多西紫杉醇
110 mg，于给药前 0 h，给药 0.5 h，给药结束后 0、0.5、1、2、4、6、 23 h 时采集血样，分离血浆，按上述方法测定多西紫杉醇血药 浓度。结果，不同时间点的血药浓度分别为 0、0.622、0.495、 0.452、0.162、0.159、0.154、0.150、0.140 μg·mL－1。
· 130 · China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 2
中国药房 2011 年第 22 卷第 2 期
在本试验条件下，多西紫杉醇峰形良好，无干扰峰，保留 时间约为 11.5 min，空白血浆中的杂质峰对多西紫杉醇的峰形 亦无干扰。对常用辅助用药进行干扰试验，结果盐酸多柔比 星、地塞米松磷酸钠、盐酸昂丹司琼、维生素 C、维生素 B6对多 西紫杉醇无干扰。色谱图见图 1。
1 材料
1.1 仪器 600 系列高效液相色谱仪，包括 M32 色谱工作站、600 四元
梯度泵、717 自动进样器、2487 紫外检测器（美国 Waters 公司）； XW-80A 涡旋混合器（上海医科大学仪器厂）；TDL-5 低速容量 离心机、TGL-16C 台式高速离心机（上海安亭科学仪器厂）； E100H 超声混悬仪（德国 Elmasonic 公司）。
表 1 精密度及回收率试验结果（x±s） Tab 1 Results of precision and recovery test（s x±s）
加入量
日内精密度（n＝5）
日间精密度（n＝5） 回收率（n＝5）
/μg·mL-1 测得量/μg·mL-1 RSD/％ 测得量/μg·mL-1 RSD/％ x±s/％ RSD/％
HPLC-UV法检测人血浆中莫西沙星的浓度
道的基 础上 ， 建立 了 高氯 酸 沉淀 法 测定 人 血 浆莫 西 沙 星 的高效 液 相 色 谱 检 测 方 法 ， 有 操 作 简 便 ， 具 测 定 速度快 、 剂便 宜等 优 点 ， 于推 广 使用 ， 试 便 为莫 西
沙 星 的临床 药 动 学 研 究 和 临 床 合 理 用 药 提 供 方 法
学基 础 。
１ 材 料
浓 度为 ｌ／ ｇＬ的加 替 沙 星 标 准 储 备 液 ； 双 蒸 水 稀 用 释 成浓度 为 ２０ ｇＬ的加替 沙星 内标 工作溶 液 。 ０ｍ ／
２ 方 法 与结果
２ １ 血 浆 样 品处理 方法 ．
于临床 。关 于 人 血 浆 中莫 西 沙 星浓 度 检 测 的 高效
液相 色谱 法 ， 内 已有 报 道＿－ 本 实 验 在 相 关 报 国 １４ ；
１０ １、 ｍ ／ ０ 、０ １ ｇＬ的标 准工 作 液 （ 用 时稀 释 ） （） 临 ：２ 准 确称取 加 替 沙 星标 准 品 ２ ５ｍｇ于 ２ Ｌ容量 瓶 中 ， ５ｒ ｎ
性 ， 有 良好 的 药 代 动 力 学 特 征 ， 具 目前 己广 泛 应 用
星标 准 品 ２ ｒ 于 ２ ｍ ５ｇ ａ ５ Ｌ容量瓶 中 ， 先用 ｌ Ｌ冰醋 酸 ｍ
溶解 后 ， 双蒸 水定 容至 ２ｍ 得 浓 度为 １／ 用 ５ Ｌ， ｇＬ的莫
西沙星 标 准 储 备 液 ； 双 蒸 水 稀 释 成 浓 度 依 次 为 用
亭 科学仪 器 厂 ） 。 １ ２ 试剂 和药 品 乙腈 为一 级 色 谱 纯 ， 氟 乙酸 ． 三
旋 涡 振 荡 ２ 后 ，５０ ｐ ０秒 １００ｒｍ离 心 １ 钟 。取 ０分
HPLC_UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究
HPLC2UV法用于人血浆中罗红霉素的浓度测定及药代动力学和生物等效性研究张 娟,张 红,隋双明,刘建明,王 萍,熊玉卿(南昌大学医学院临床药理研究所,南昌330006)摘要:目的 建立HPLC2UV法测定人血浆中罗红霉素的方法,并探讨罗红霉素的药代动力学和生物等效性。
方法采用Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.01mol磷酸二氢铵=39∶61(v/v),流速1mL/min;以卡马西平为内标,检测波长为210nm。
血浆样品用正己烷(含5%的异丙醇)液2液萃取后经C18分离。
结果 罗红霉素在0.25～16.0mg/L线性关系良好,r=0.999,最低检测限为0.25mg/L。
萃取回收率> 70%,方法回收率99.8%～110.5%,批内、批间精密度均<15%。
结论 HPL C2UV方法结果准确、灵敏度高,适用于罗红霉素药代动力学和生物等效性研究。
关键词:罗红霉素;HPLC2UV法;生物等效性;药代动力学中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1009-8194(2009)06-0004-04 HPLC2UV Method for Determination Concentration of theR oxithromycin in the H um an Plasm a and Studyof Pharm acokinetic and BioequivalenceZHANG Juan,ZHANG H ong,SUI Shuang2ming,L IU Jian2ming,WANG Ping,XIONG Yu2qing(I nstit ute of Cli nical Pharm acolog y,Medical Collegeof N anchang Universit y,N anchan g330006,Chi na)ABSTRACT:Objective To establish a HPL C2UV met hod for t he determinatio n of roxit hromycinin t he human plasma and to explore t he p harmacokinetics and bioequivalence of roxit hromycin.Methods The analytes were determined by H PL C2UV met hod using C18column(150mm×4.6mm,5μm),Roxit hromycin was separated on a C18column wit h a mobile p hase consisting ofacetonit rile:0.01mol ammonium dihydrogen p ho sp hate(39∶61,v/v),and t he flow rate was1mL/min.Carbamazepine was used as t he internal standard and t he wavelengt h was detected at 210nm.Roxit hromycin was extracted f rom t he plasma sample wit h N2hexane(including5%de2 hydrated alcohol).R esults The calibration curve was1inear wit hin0.25～16.0mg/L(r=0.999).The1imit of quantitation was0.25mg/L.The ext raction recovery was>70%and t hemet hod recovery was99.8%～110.5%.The relative standard deviations for t he int ra2day and in2ter2day were<15%.Conclusion The met hod is H PL C2UV,accurate,rapid and suitable for t hep harmacokinetics and bioequiavai1ability st udy of roxit hromycin.KE Y WOR DS:roxithromycin;HPLC2UV method;bioequiavailability;pharmacokinetics收稿日期:2009-02-23作者简介:张娟(1985-),女,硕士研究生,主要从事临床药理学的研究。
RP-HPLC法在人血浆中乳酸左氧氟沙星浓度测定中的应用
检测 ， 发波 长 ２ ４ｎ 发 射波 长 ４ ６ｎ 柱 温 ： 激 ９ ｍ， ９ ｍ， 室
温 。
谱广 、 抗菌 作用 强 等特点 表 现 出了多 方面 的优 越性 ，
广泛 用 于敏感 菌 引起 的呼 吸系统 、 尿 系统 、 泌 消化 系
２ ２ 血 浆 样 品 的 处 理 ．
取 ０ １ｍＬ血 浆 ， 密 加 入 ０ ３ｍｏ／ ． 精 ． ｌＬ高 氯酸
Ｄ ａ ｎ ｉＣ ８柱 （ ５ ｉｍｏ ｓ １ ｌ １ ０ｍｍ×４ ６ｍｍ，５ ｍ）， ． 荧光
体） 的一个 光学 活性 对应 体 ， 抗菌 活性 为氧 氟沙 星 的
２ ， 用 机 制 为 抑制 细 菌 ：ＮＡ 旋 转 酶 活性 ， 制 倍 作 Ｄ 抑 细菌 ＤＮＡ 的复 制 ， 临 床抗 感 染 治 疗 上 以其 抗 菌 在
姜 卫 民
（ 贵溪 市人 民 医院 药剂科 ， 西 贵 溪 ３ ５ ０ ） 江 ３ ４ ０
摘 要 ：目的 建立快速 、 的 Ｒ － Ｐ Ｃ法测定人血浆中乳酸左氧氟沙星浓度 的方法 。方 法 简便 ＰＨ Ｌ 采用高效 液相色
谱 法 ， Ｄ ａ ｎ ｉＣ ８ （５ 用 ｉｍｏ ｓ ｌ 柱 １０ｍｍ ×４ ６ｍｍ， ｍ ， 马 公 司 ） 流 动 相 为 乙腈 一． ｌ Ｌ磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （０： ｌ ． ５ 迪 ， ０ １ｍｏ ／ ４ ６ ，／ ） 柱 温 ： Ｏｖｖ； 室温 ； 光 检 测 ， 速 １ ０ｍＬ ｍｉ。 结 果 左 氧 氟 沙 星 在 Ｏ Ｏ ～ ５ ０／ ／ 荧 流 ． ／ ｎ ． ５ ． ａ ｍＬ 浓 度 范 围 线 性 良 好 ｇ
０ ３ｍＬ， ． 混匀 后 ， 振荡 ４ｍｉ ， １ ０ ／ｒｉ ｎ 以 ８０ ０ｒ ａ ｎ离 心
HPLC_UV法测定血浆多西他赛浓度及其临床应用_杨辉
４．专属性 在上述色谱 条 件 下，多 西 他 赛 和 内 标地西泮 峰 能 完 全 分 离，保 留 时 间 分 别 为 ６．２ｍｉｎ 和 ４．７ｍｉｎ，且 血 浆 中 内 源 性 物 质 不 干 扰 分 析 。
５．标准曲线 的 制 备 精 密 量 取 一 定 量 多 西 他 赛储备液，加入健康 人 空 白 血 浆 使 其 最 终 浓 度 分 别
仪器与试药
１．仪器 高效液相色谱系统（美 国 戴 安），包 括 Ｐ６８０Ａ 低 压 四 元 梯 度 泵、ＵＶＤ１７０Ｕ 检 测 器、 ＣＨＲＯＭＥＬＥＯＮ 色 谱 工 作 站；ＢＳ１２４Ｓ 电 子 分 析 天 平（德国）；ＳＺ－９３自动双重纯 水 蒸 馏 器（上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ）。
［２］ Ｎａｂｈｏｌｔｚ ＪＭ，Ｇｌｉｇｏｒｏｖ Ｊ．Ｔｈｅ ｒｏｌｅ ｏｆ ｔａｘａｎｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｆ ｂｒｅａｓｔ ｃａｎｃｅｒ［Ｊ］．Ｅｘｐｅｒｔ Ｏｐｉｎ Ｐｈａｒｍａｃｏｔｈｅｒ，２００５，６（７）： １０７３－１０９４．
［３］ Ｒｏｗｉｎｓｋｙ ＥＫ．Ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ａｎｄ ｃｌｉｎｉｃａｌ ｕｔｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｔａｘａｎｅ ｃｌａｓｓ ｏｆ ａｎｔｉｍｉｃｒｏｔｕｂｕｌｅ ｃｈｅｍｏｔｈｅｒａｐｙ ａｇｅｎｔｓ［Ｊ］．Ａｎｎｕ Ｒｅｖ Ｍｅｄ，１９９７，４８：３５３－３７４．
RP HPLC法测定人血浆中盐酸环丙沙星血药浓度
RP HPLC法测定人血浆中盐酸环丙沙星血药浓度作者：崔松林来源：《品牌与标准化》2014年第08期【摘要】建立测定人血浆中的盐酸环丙沙星浓度的高效液相色谱法。
方法：采用KromailC18（4.6mm×250mm）色谱柱，柱温：35℃；流动相：柠檬酸（0.05mol[⋅]L-1）-乙腈—三乙胺（80：20：0.3），流速1.0ml[⋅]min-1；检测波长277nm，检测器灵敏度0.50AU[⋅]V-1。
【关键词】 HPLC 环丙沙星血药浓度盐酸环丙沙星是新一代的喹诺酮类合成抗菌药，具有抗菌谱广、抗菌活性强（尤对革兰阴性杆菌作用强），同时又具有口服吸收完全，体内分布广泛等特点，国内外已广泛用于临床，取得了良好的治疗效果。
健康人口服盐酸环丙沙星0.2g或0.5g后，其血药峰浓度（Cmax）分别为1.21μg[⋅]mL-1和2.5μg[⋅]mL-1，达峰时间（Tmax）为1～2小时。
广泛分布至各组织、体液（包括脑脊液），组织中的浓度常超过血药浓度，蛋白结合率约为20～40%。
血消除半衰期（T1/2β）为4小时。
可在肝脏部分代谢，代谢物仍具较弱的活性。
口服给药后24小时以原形经肾排出给药量的40%～50%。
以代谢物形式排出约15%。
同时亦有一部分药物经胆汁和粪便排泄。
本文参考有关盐酸环丙沙星生物体内血药浓度测定方法[1]，建立了RP HPLC法测定环丙沙星在人体血浆中的药物浓度。
1 材料仪器：日本岛津公司LC-10AT泵，KromailC18色谱柱（4.6mm×250mm），SiL-10A全自动进样器，SPD-10A型紫外可见分光光度检测器（190～600nm），NC-2000型色谱工作站。
TGL-16G高速台式离心机，超声波发生器，YKH-Ⅱ型液体快速混合器（江西医疗器械厂）。
试剂：乙腈色谱纯（山东省禹王实业总公司化工厂），其它试剂均为分析纯，水为重蒸馏水，环丙沙星标准品由中国生物制品检定所提供（30451-200302）。
HPLC-MS／MS法测定血浆中莫西沙星浓度
ＭＥ Ｉ Ｈ ｅ — ｋ ｕ ｎ ， ＷＡ ＮＧ Ｒ ｕ ｉ ， Ｂ ＡＩ Ｎ ａ ｎ ， Ｌ Ｉ ＡＮ Ｇ Ｂ ｅ ｉ — ｂ ｅ ｉ ， Ｃ ＡＯ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， ＷＥ Ｎ Ｋ ｅ ， Ｔ Ａ ＮＧ Ｍｉ ｎ ｇ － ｊ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｙ ｉ ｎ — ｐ ｉ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｙ ｕ ｅ ，
３ ８ ４ － ３ （ Ｆ：１ ２ ０ Ｖ， Ｃ Ｅ＝ ６ ２ ． ４ 一
２ ６ １ ． ２ （ Ｆ＝１ ３ ５ Ｖ，
ＣＥ＝３ ５ ｅ ｖ ｏ结果 ： 莫 西沙星 的浓度 为 ５ ０— １ ０ ０ ０ ０ ｎ ｇ ・ ｍＬ 时 ， 其线性 关 系良好 ， 定 量下限为 ５ ０ ｎ ｇ ・ ｍＬ ～， 提取 回收 率为 ８ ５ ． ７ ６ ％ ～１ ０ ５ ． ３ ６ ％，日内、日间精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ值均 ≤８ ． ７ ５ ％。结论 ： 本方法简捷 、 快速 ，专属性 强， 灵敏度 高 ， 适 合于莫西沙星
ＨＰ Ｌ Ｃ． ＭＳ ／ ＭＳ法测 定血浆 中莫西沙星 浓度
梅 和坤 ， 王 睿 ， 白 楠， 梁蓓 蓓 ，曹 江， 汶
心， 北京 １ ０ ０ ８ ５ ３）
柯， 唐铭婧 ， 刘银 萍 ， 李 悦 ， 王 瑾（ 解放军总医院 药物临 床研究中
Ｉ 摘要 ｌ 目的 ： 建立高效液相 色谱 串联质谱测 定人 血浆 中莫西沙星浓度 的方法。方法 ： 以左氧 氟沙 星作 为 内标 ， 血浆样品经
药代 动 力 学 测 定 。
ｌ 关键 词 １ 莫 西沙星；高效液相 色谱 串联 质谱 ； 血 药浓度 Ｉ 中图分类号 ｌ Ｒ ９ １ ７ ｌ 文献标识 码 ｌ Ａ Ｉ 文章编号 １ １ ６ ７ ２ —８ １ ５ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ —０ ０ ８ ３ —０ ４
HPLC-UV法测定血浆环丙沙星浓度
环丙沙星（ ｉｒｆ ｘｃ ， Ｐ Ｘ） 目前 应用 的喹诺 酮类抗 Ｃｐｏ ｏａｉ Ｃ Ｆ 是 ｌ ｎ
菌药 中对革兰 氏阴性 菌的抗菌活性 比较 强的药物之 一 ， 其对 全 身各系统的感染均有 良好的效果 ， 已广泛应 用于临床 。笔 者 现
参 考文献¨ ， 通过探讨 ， 建立 起 了一 种快速 、 简捷的 ＨＰ Ｃ Ｕ Ｌ —Ｖ 测定环丙沙星血药浓度的方法 ， 报告 如下。
环 丙 沙 星 浓 度 在 ０ ０ ５ ８ ｇ ｍ ， 围 线 性 良好 （ ： ．９ ）， ．５ ． ／ ｌ范 ｒ ０ ９ ９８ 日内 及 日间精 密 度 均 小 于 ５ ， 收 率 ＞ ５ 。 结 论 ％ 回 ９％ 本 法 为 环 丙 沙
星浓度测定的理想方法 ， 值得推广。 ［ 关键词］ 环 丙沙星 ； 高压液相色谱一 紫外光谱法（ Ｐ Ｃｕ Ｈ Ｌ — Ｖ）； 血药浓度 ［ 中图法分类号 ］ Ｒ９ ９ １ ６ ． ［ 文献标识码 ］ Ｂ
０ ０ １０２ ， 格 ２０ｍｅ 。环 丙 沙 星 对 照 品 由 梧 州 市 药 检 ４７ ０ ９ ） 规 ５ Байду номын сангаас／片
婚
ｃ患者服药后血样品 环丙沙星色谱图
ｐ ａ ｍａ ｓ ｍｐ ｅ ｌ ｓ ａ ｌ ｗｉｈ ｃｐｒｆｏ ａ ｉ ｔ ｉ ｏ ｘ ｃｎ ｌ
维普资讯
内
斟
２０ ０ ７年 ６月 第 ２卷
第 ３期
３ ３１
［ 文章编号］ ６ ３７ ６ （０ ７ ０ －３ １ ２ １７ －７ ８ ２ ０ ） ３０ ３ － ０
Ｈ Ｌ ．Ｖ法 测 定 血 浆 环 丙 沙 星 浓 度 Ｐ Ｃｕ
严 汝庆 （ 西贺 州 市人 民 医院 药剂科 ，４ ８ ０ 广 ５ ２０ ）
RP—HPLC法测定人体血浆中罗红霉素的浓度
RP—HPLC法测定人体血浆中罗红霉素的浓度【摘要】目的：优化罗红霉素血药浓度的测定方法。
方法：采用RP-HPLC 紫外检测法，ODS C18柱，流动相为：流动相为甲醇∶水=80∶20（v/v），流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温30℃。
结果：线性范围在20～5000ng/ml，检测下限为20ng/ml，平均回收率分别为97.36%，日内、日间测定RSD分别为2.56%-5.19%和3.98-7.23%。
结论：本法简便，分析速度快，重复性好，灵敏度较高，基本能适用于临床血药浓度测定及药动学研究。
【关键词】罗红霉素；血药浓度；高效液相色谱法罗红霉素为大环内脂类药物，在组织中浓度较高，作用持续时间长等特点，使之广泛应用于临床。
主要用于治疗葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、流感杆菌等引起的感染[1]。
为检测罗红霉素在体液中的浓度，进一步研究其体内处置过程，本文建立并优化了人血清中罗红霉素浓度的高效液相色谱测定法。
方法快速简便，灵敏度高，重现性和专属性好，用于健康人单剂量口服罗红霉素片后的血药浓度测定，结果满意。
1 仪器试剂1.1 仪器日本岛津高效液湘色谱仪（LC-2010，紫外检测器，CLASS-VP工作站）、XW-80旋涡混合器、Sartorius电子天平、GS-15R高速冷冻离心机、台湾艾柯实验室专用超纯水机等。
1.2 试剂罗红霉素片（石家庄制药集团欧意药业有限公司，批号20071209，规格0.1g）、罗红霉素对照品（中国生物制品检定所，批号20060615）、甲醇（色谱纯）、超纯水、其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱分析条件日本岛津高效液湘色谱仪（LC-2010，紫外检测器，CLASS-VP工作站），Diamonsil C18柱（5μm，4.6mm×150mm，迪马公司），流动相：流动相为甲醇∶水=80∶20（v/v），流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温30℃，此色谱条件下测定罗红霉素的保留时间为3.5min（见图1）。
Rp-HPLC法测定人血浆中地西泮的浓度
Rp-HPLC法测定人血浆中地西泮的浓度发表时间：2013-07-30T09:56:28.060Z 来源：《中外健康文摘》2013年第21期供稿作者：周波林1 周志敏2 [导读] 地西泮(diazepam)是临床上常用的镇静、催眠、抗惊厥药，在体内主要经肝脏细胞色素P450酶作用进行氧化代谢周波林1 周志敏2（1广西北海市人民医院药剂科 536000；2广西食品药品检验所 530021）【摘要】目的建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中血药浓度地西泮的方法。
方法采用Diamonsil C18(250nm×4.6nm，5μm)色谱柱，流动相为甲醇：水 (65:35)，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，柱温为25℃，采用蛋白沉淀法处理血浆样品。
结果地西泮血浆浓度在5.15～25.75μg(r =0.9991)范围内线形关系良好，低、中、高三种浓度的平均相对回收率分别为103.01％、101.87％，99.09％，RSD均小于4％。
结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高，可用于地西泮血药浓度测定和人体药动学研究。
【关键词】地西泮反相高效液相色谱法血药浓度地西泮(diazepam)是临床上常用的镇静、催眠、抗惊厥药，在体内主要经肝脏细胞色素P450酶作用进行氧化代谢，具有遗传多态性和东、西方人种之问的差异，作为临床常用的镇静催眠药也可用于抗焦虑、抗癫痫治疗，大剂量可引起外周神经肌肉阻断、兴奋不安等不良反应，严重的可导致死亡。
这药物不但临床应用广泛，而且也是急诊药物中毒和自杀患者的常服药物，此类药物在中毒药物中居首位[1]，因此监测其血药浓度对临床治疗和中毒抢救均有重要意义。
本试验拟建立简便、快速、准确的反相高效液相色谱法测定的地西泮血药浓度，为临床治疗和中毒抢救提供理论依据。
该药物的定性定、量方法，国内外文献有不同的报道，本文结合文献资料和实验筛选建立了相应的提取方法和色谱条件，结果方法简便、快速、重现性好，适合于临床血药浓度监测和药动学研究。
RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量
RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量张小华;张龙;李生其;刑晓玲;朱丽霞;冯艺【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2003(034)012【摘要】应用RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量.Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6mmn,5μm),以V ( 15mmol/L三乙胺溶液,用磷酸调pH至3.0):V(乙腈)=850:150为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为229nm,柱温为40℃.在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星在20～100μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为r=0.9999.阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为99.9%、99.8%;RSD分别为0.78%、0.88%.方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制.【总页数】3页(P18-19,17)【作者】张小华;张龙;李生其;刑晓玲;朱丽霞;冯艺【作者单位】江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300;江苏畜牧兽医职业技术学院药物检测中心,江苏,泰州,225300【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.RP-HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉 [J], 邢晓玲;张小华2.双波长分光光度法测定阿丙沙星可溶性粉中阿莫西林、盐酸环丙沙星的含量 [J], 孙玲;张小华;于生兰;陈宏军;范斌;傅求平3.反相高效液相色谱法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉 [J], 张小华;张龙;李生其;邢晓玲;朱丽霞;冯艺4.RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量 [J], 张小华;张龙;李生其;邢晓玲;朱丽霞;冯艺5.反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星含量 [J], 柏云江;田晓玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定结核性胸膜炎患者胸腔积液中莫西沙星的浓度
HPLC法测定结核性胸膜炎患者胸腔积液中莫西沙星的浓度邓斐;金家贵;王蓝天;陈章;雍小兰【摘要】Objective:To establish a method for the determination of moxilfoxacin concentration in pleural effusion of tuberculous pleurisy patients.Methods: We used high performance liquid chromatography (HPLC) to determine moxifloxacin concentration in pleural effusion of tuberculous pleurisy patients. The determination was performed on Agilent Eclipse XDB-C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-water (0.05% trilfuoroacetic acid, 23︰77) at the lfow r ate of 1.0 mL·min-1. UV detection wavelengths were set at 296 nm (0– 2.5 min), 256 nm (2.5 –4.5 min) and 296 nm (4.5–8.0 min), respectively. The column temperature was 25℃ and injection volume was 30 μL.Results: In the range of 0.1 –10.0μg·mL-1 (r = 0.999 2), moxilfoxacin showed a good linear relation. The lower limit of quantitation was 0.1 μg·mL-1. The inter-day precision RSD of low, medium and high concentration were 2.76%, 2.23% and 2.00%, and intra-day precision RSD were 5.88%, 3.49% and 3.60%, respectively. The extraction recovery of them were 53.00%, 63.26% and 65.42%, and internal standard was 91.51%, respectively.Conclusion: The measuring method adopted in the experiment can accurately determine the concentration of moxifloxacin in pleural effusion of tuberculous pleurisy patients with convenience, high sensitivity and exceptional reproducibility.%目的：建立测定结核性胸膜炎患者胸腔积液中莫西沙星浓度的方法。
HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度
DETERMINATION OF MOXIFLOXAC IN HUMAN PLASMA BY HPLC WITH FLUORESCENCE
DETECTION
作者： 江万焯
作者机构： 广州市白云区嘉禾街社区卫生服务中心
出版物刊名： 现代医院
页码： 50-55页
年卷期： 2012年 第S1期
主题词： 莫西沙星 高效液相-荧光色谱方法 血药浓度
摘要：目的建立一个高效液相-荧光色谱方法测定患者血浆中莫西沙星的浓度,为临床研究提供分析方法。
方法临床血透患者血样经过液液萃取处理后,采用高效液相-荧光测定;色谱柱:依利特SinoChromODS-BP(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈:缓冲液(25∶75),缓冲液为每1 000 ml水溶液中含有磷酸二氢钾10 mmol和四丁基硫酸氢胺1.5 mmol;流速:1 ml/min;柱温:40℃;激发波长为290 nm;发射波长为488 nm。
进样体积:10μl。
结果血浆中莫西沙星浓度在0.1～10.0 mg/L范围呈良好的线性关系(r=0.9999),定量下限浓度为0.1 mg/L,准确性平均为97%,RSD为8.7%;绝对回收率大于78%;批内RSD为1.12%～2.08%、批间RSD为3.2%～5.7%,方法回收率在91.0%～101.3%之间。
结论本分析方法具有快速、灵敏、准确、可靠,适用于临床药理研究及药动学分析。
RP-HPLC法测定患者血浆中异烟肼及乙酰异烟肼的浓度
RP-HPLC法测定患者血浆中异烟肼及乙酰异烟肼的浓度张亮;侯文洁;钱智磊;周秋云;丁红梓;王洁【摘要】目的建立高效液相色谱法测定患者血浆中异烟肼和乙酰异烟肼的浓度.方法色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(三乙胺调pH=5.6)为流动相,柱温:40℃,流速:1.0 mL/min,进样体积:20 μL,检测波长:261 nm.结果三组分在线性范围内与峰面积线性关系良好(r2 ＞0.99),日内、日间精密度RSD＜ 10％,平均回收率为80％～ 120％.结论本方法专属性好,样品处理简单,符合生物样品分析要求.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2014(017)012【总页数】3页(P1586-1588)【关键词】高效液相色谱法;异烟肼;乙酰异烟肼;血药浓度【作者】张亮;侯文洁;钱智磊;周秋云;丁红梓;王洁【作者单位】南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029;南京市胸科医院药学部,南京210029【正文语种】中文0 引言结核病(Tuberculosis，TB)每年会导致数百万人死亡[1]。
异烟肼(INH)是结核病初始治疗方案中最重要的组成部分[2]。
但有部分患者由于自身代谢能力的差异导致血药浓度太低而最终治疗失败。
乙酰异烟肼(AcINH)是INH最主要的代谢产物，也是肝毒性最大的物质，是INH在肝脏内经乙酰化而成，该过程分为快乙酰化和慢乙酰化两种类型，其治疗效果和毒副作用有所不同。
肝损害多见于快乙酰化型，这可能是因为INH在体内被迅速代谢为AcINH而造成的。
因此，可以通过监测相同给药间隔后AcINH的浓度来判断患者乙酰化的类型[3]，调整INH的给药剂量以提高治疗效率，减少毒副作用的发生。
RP-HPLC法测定人血浆和尿液中美罗培南浓度
RP-HPLC法测定人血浆和尿液中美罗培南浓度孙亚欣;肇丽梅;朱旭;邱枫;何晓静;李明珠【摘要】Objective To develop a simple and rapid HPLC method for the simultaneous determination of meropenem in human plasma and urine. Methods Plasma samples were deproteinized with acetonitrile followed by extraction with dichloromethane and injection of the upper aquous phase and urine samples were diluted with mobile phase. The analysis was conducted on a Capcell Pak MG Clg column. The flow rate was 1.0 mL/min and the column temperature was 30 °C. The dete cting wavelengh was at 298 nm. The mobile phase consisted of acetonitrile-0.02 mol/L biphosphate sodium(10:90). Results The linear range of meropenem in plasma and urine samples were 0.2 - 100.0 |xg/mL and 2-1 000 μg/mL respectively. The average extraction recovery ratio in plasma and urine samples were 80.4% and 101. 1% ,and the average method recovery ratio in plasma and urine samples were 99. 2% and 100.3% .respectively. The RSD of intra- and inter-day were both less than 8. 8%. Conclusion The method is simple,rapid and accurate,which is suitable for the study of pharmacokinetics of meropenem.%目的建立测定人血浆和尿液中美罗培南含量的RP-HPLC法.方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白,二氯甲烷2次提取去杂质,取水相进样；尿液稀释后直接进样.以甲硝唑为内标,色谱柱为Capcell Pak MGC18(4.6 mm× 150 mm.5μm)柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L NaH2 PO4溶液(体积比10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm,柱温为30℃.结果美罗培南在血浆样品和尿样中的线性范围分别为0.2～100.0μg/mL和2～1000 μg/mL,提取回收率平均值分别为80.4％和101.1％,方法回收率平均值分别为99.2％和100.3％,日内、日间RSD值均低于8.8％.结论该方法简便、灵敏、专属性强,能满足人血浆和尿液中美罗培南含量测定及药动学研究的需要.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)006【总页数】4页(P567-570)【关键词】美罗培南;高效液相色谱法;药动学【作者】孙亚欣;肇丽梅;朱旭;邱枫;何晓静;李明珠【作者单位】中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳 110004;中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳 110004;中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳 110004;中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳 110004;中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳110004;中国医科大学附属盛京医院临床药理研究室,辽宁沈阳 110004【正文语种】中文【中图分类】R917美罗培南(meropenem)是一种人工半合成的广谱碳青霉烯类抗生素，它同其他β-内酰胺类抗生素一样,通过抑制细菌细胞壁的合成而起杀菌作用。
高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度
高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度米未【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2012(012)002【摘要】目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法,并对样品进行测定.方法:色谱柱为KromasilC18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为:1％三乙胺(磷酸调pH至4.8)-乙腈(80∶20,V∶V),流速为1.0 mL·min-1,以环丙沙星为内标、紫外检测波长为296nm进行测定.结果:莫西沙星浓度在0.025 ～5.0 μm·mL-1范围内线性关系良好(r =0.999 7)；其低、中、高3种浓度(0.05、0.5、2.5 μg·mL-1)的绝对回收率分别为67.11％、79.71％、78.04％,相对回收率分别为99.26％、96.88％、101.82％,日内精密度(RSD)值分别为4.06％、3.15％、1.33％,日间RSD值分别为7.24％、1.79％、3.32％.结论:本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,检测浓度低,试验成本低,可以用于盐酸莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定.【总页数】5页(P142-146)【作者】米未【作者单位】天津市胸科医院药剂科,天津300050【正文语种】中文【中图分类】R978.1【相关文献】1.HPLC法测定人血浆中莫西沙星浓度及其在MDR-TB治疗中的临床应用 [J], 张婷婷; 卢弢; 徐然2.高效液相色谱法测定人血浆中奥氮平的浓度 [J], 周本裕; 刘文清; 徐云庆; 蒋春香3.高效液相色谱法测定人血浆中米卡芬净浓度及其在重症患者中的应用 [J], 赵明明;陈亚南;路童;李国飞;肇丽梅4.高效液相色谱法测定不同时间人血浆中帕拉米韦的浓度及临床观察 [J], 赵晓娟;赵永红;王淑梅;李浩然;刘秀菊5.HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度 [J], 江万焯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定人血清中阿莫西林浓度及应用
RP-HPLC法测定人血清中阿莫西林浓度及应用朱正飞;尚启平;李见春【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2008(8)10【摘要】目的:建立测定人血清中阿莫西林浓度的RP-HPLC法.方法:采用甲醇沉淀蛋白,高效液相色谱检测法.以别嘌醇为内标,色谱柱为Phenomenex Synergi 4μPOLAR-80A,250 mm×4.6 mm.流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(含10 mmol·L-1乙酸铵)/4:96,流速1.2 mL·min-1,检测波长:236 nm.结果:血清中内源性物质不干扰阿莫西林的检测,阿莫西林的线性范围为0.327～20.95 μg·mL-1,批内、批间精密度均小于15%,低、中、高浓度的(0.655、2.619和10.475 μg·mL-1)平均提取回收率分别为102.9%、99.8%、97.6%.结论:该法操作快速、简单、准确,符合生物样品检测要求,可用于临床药代动力学研究中大批量血样的处理.【总页数】3页(P753-755)【作者】朱正飞;尚启平;李见春【作者单位】马鞍山市妇幼保健院药剂科,马鞍山市,243011;安徽省当涂县医院药剂科,合肥市,243100;蚌埠医学院药学系药剂教研室,蚌埠市,233030【正文语种】中文【中图分类】R978.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定人血清中万古霉素的浓度 [J], 陈宜锋;李碧峰;黄小红;冯惠平2.RP-HPLC法测定人血清中地高辛浓度 [J], 阳波;李湘斌3.RP-HPLC法测定人血清中茶碱浓度的改进 [J], 陈东;付成效4.RP-HPLC法测定人血清中茶碱浓度的改进 [J], 陈东;付成效5.RP-HPLC法测定人血清中地高辛浓度 [J], 阳波;李湘斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
RP-HPLC法测定人体血浆中罗红霉素的浓度
2012年第29期(总第44期)科技视界Science &Technology VisionSCIENCE &TECHNOLOGY VISION科技视界罗红霉素为大环内脂类药物,在组织中浓度较高,作用持续时间长等特点,使之广泛应用于临床。
主要用于治疗葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎球菌、流感杆菌等引起的感染[1]。
为检测罗红霉素在体液中的浓度,进一步研究其体内处置过程,本文建立并优化了人血清中罗红霉素浓度的高效液相色谱测定法。
方法快速简便,灵敏度高,重现性和专属性好,用于健康人单剂量口服罗红霉素片后的血药浓度测定,结果满意。
1仪器试剂1.1仪器日本岛津高效液湘色谱仪(LC-2010,紫外检测器,CLASS-VP 工作站)、XW-80旋涡混合器、Sartorius 电子天平、GS-15R 高速冷冻离心机、台湾艾柯实验室专用超纯水机等。
1.2试剂罗红霉素片(石家庄制药集团欧意药业有限公司,批号20071209,规格0.1g)、罗红霉素对照品(中国生物制品检定所,批号20060615)、甲醇(色谱纯)、超纯水、其它试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱分析条件日本岛津高效液湘色谱仪(LC-2010,紫外检测器,CLASS-VP 工作站),Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm,迪马公司),流动相:流动相为甲醇∶水=80∶20(v/v),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温30℃,此色谱条件下测定罗红霉素的保留时间为3.5min(见图1)。
A B C图1罗红霉素的色谱图A 为空白血浆,B 为空白血浆+标准品,C 血药样品2.2罗红霉素标准液的配制精密称取罗红霉素对照品50mg,置50ml 容量瓶中,先加少量的流动相使其溶解,然后再加流动相至刻度,即得1mg/ml 的标准储备液;再取该标准储备液1ml 置100ml 容量瓶中,用流动相稀释至刻度,得10mg/L 标准工作液备用[2]。
用RP-HPLC法测定人血浆中巴洛沙星浓度并应用于治疗药物监测
用RP-HPLC法测定人血浆中巴洛沙星浓度并应用于治疗药物监测褚志杰;董玉波;杨樊辉;王磊【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2008(8)3【摘要】目的：建立巴洛沙星血药浓度的RP-HPLC测定方法，并用于巴洛沙星片剂的药动学参数测定，为临床合理用药提供参考。
方法：色谱柱为Diamonsil ODS C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（含0．04mol／L 磷酸和0．4％三乙胺，pH=4．5）=23：77，流速为1．0mL／min，柱温35℃，检测波长294nm。
内标物为加替沙星。
将该方法用于单剂量口服100mg巴洛沙星片的主要药动学参数研究。
结果：该方法的线性范围为0．05～5．00μg／mL （r=0．9998），方法的日内及日间RSD〈10％。
结论：该方法准确、快速、简便，可为临床评价药物治疗效果提供参考。
【总页数】3页(P223-225)【关键词】巴洛沙星;色谱法,高压液相;血药浓度;药代动力学【作者】褚志杰;董玉波;杨樊辉;王磊【作者单位】武警山东总队医院药剂科;济南军区总医院药理科;山东大学药学院分析化学教研室【正文语种】中文【中图分类】R969.1;R978.1【相关文献】1.RP-HPLC法测定司巴沙星在人血浆中的浓度 [J], 管勤2.RP-HPLC法测定人血浆中洛沙平浓度 [J], 赵敖;黄伟侨;陈清霞;刘伟忠3.RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量 [J], 隋因;郭涛;张景旺;唐云彪;赵龙山4.高效液相色谱法测定人血浆中巴洛沙星浓度 [J], 刘湘;周淦;谭志荣;欧阳冬生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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中国新药杂志2009[作者简介] 黄琳,女,硕士研究生。
[通讯作者] 余勤,女,副教授,主要从事体内药物分析及药动学研究。
联系电话:(028)85422709,E m ai:l sunny999@to 。
临床研究RP HPLC UV 法测定人血浆及痰液中的莫西沙星浓度黄 琳,余 勤,梁茂植,秦永平,南 峰,向 瑾(四川大学华西医院GCP 中心临床药理研究室,成都610041)[摘要] 目的:建立反相高效液相色谱法以测定人血浆及痰液中莫西沙星浓度,用于比较莫西沙星在血浆及支气管分泌物的分布情况。
方法:以乙腈沉淀血浆和痰液中的蛋白质,采用YMC C 18色谱柱(150mm 4.6mm,5 m ),柱温为室温,流动相为乙腈 0.01m o l L -1磷酸二氢钾(22!78),磷酸二氢钾用磷酸调节pH 值至2.70,流速为1.0mL m i n -1。
以乳酸环丙沙星为内标,检测波长为296nm 。
结果:血浆样品中的莫西沙星在0.0781~10m g L -1范围内线性关系良好(r =0.9956,w =1/C 2);预处理回收率为90.45%~91 82%,方法回收率为96.91%~102.00%,日内RSD 为1.17%~3.91%,日间RSD 为1.84%~3.13%。
痰液标本中的莫西沙星在0.1563~20m g L -1范围内线性关系良好(r =0.9913,w =1/C 2);预处理回收率88.01%~91 78%,方法回收率85.12%~114.27%,日内RSD 为1.70%~5.26%,日间RSD 为2.48%~4 56%。
结论:本方法快速、灵敏、准确、简便,适用于盐酸莫西沙星的血浆及痰液中的浓度测定。
[关键词] 盐酸莫西沙星;反相高效液相色谱;血药浓度;痰液浓度[中图分类号]R927.2;R978.26 [文献标志码]A [文章编号]1003-3734(2009)15-1419-05D eter m i nati on of moxifloxaci n i n hu man plas ma and sputu m by RP HPLC UVHUANG Lin ,YU Q i n ,LI ANG M ao zh,i Q IN Y ong pi n g ,NAN Feng ,X I A NG Ji n (Depart m ent of C linical Phar m acology,W est China H os p ital ,Chengdu 610041,Ch i n a)[Abstract] Objective :To develop a RP H PLC m ethod for deter m i n ing the concentrati o n of m ox iflox ac i n i n hum an p las m a and sputum.M et hods :The protein i n p las m a and sputu m w as precipitated by acetonitrile ,and sub sequen tl y quantified by a RP H PLC equipped w ith a YM C C 18co l u m n (150mm 4.6mm,5 m ).The sa m ples w ere assayed at roo m te mperature .The m ob ile phase consisted of aceton itrile 0.01m ol L-1potassi u m d i h ydr ogenphosphate (22!78,p H o f buffer so l u tion w as ad j u sted to 2.70by phosphoric ac i d ).F lo w ra te w as 1.0mL m in -1.The detecti o n w avelength w as set at 296nm.C i p rofl o xac i n w as used as the i n terna l standar d .R esults :The li n earity o f ca li b rated curves of plas m a sa m ple w as i n the range o f 0.0781~10mg L-1(r =0.9956,w =1/C 2).The pretreat m ent recovery was 90.45%~91.82%.The m ethodolog ical recovery w as 96.91%~102.00%.The w it h i n day RSD s were in the range o f 1.17%~3.91%and i n ter day RSDs of 1.84%~3.13%.The li n earity of cali b ra ted curves o f spu t u m sa m ple w as i n the range of 0.1563~20m g L-1(r =0.9913,w =1/C 2).The pretreat m entrecovery w as 88.01%~91.78%.The m ethodolog ical recovery w as 85.12%~114.27%.The w ith i n day RSD s w ere in t h e range o f 1.70%~5.26%and inter day RSDs of 2.48%~4.56%.C onclusion :The sensitive ,accu rate and easily m anipulated assay o ffered a satisfactory tool for the phar m acok i n etics and relative b i o ava il a bility of m ox ifl o xac i n i n plas m a and sputu m sa m ples .[K ey w ords] m ox ifloxaci n ;RP HPLC ;plas m a concentration;sputum concentrati o n中国新药杂志2009年第18卷第15期盐酸莫西沙星(m ox ifl o xac i n )为8 甲氧基氟喹诺酮类抗菌药,其抗菌作用机制为干扰II 和I V 拓扑异构酶。
其对G -菌、G +菌、厌氧菌、抗酸菌和非典型微生物如支原体、衣原体和军团菌有广谱抗菌活性,杀菌作用具有浓度依赖性。
莫西沙星体内活性高, 内酰胺类和大环内酯类抗生素耐药细菌对本品亦敏感。
本品具有抗菌活性强、抗菌谱广、不易产生耐药并对常见耐药菌有效、不良反应少等诸多优点[1]。
多数抗生素在支气管分泌物和支气管黏膜的浓度可以间接反映抗生素治疗下呼吸道感染的疗效[2]。
对有∀呼吸喹诺酮#之称的盐酸莫西沙星,测定莫西沙星在呼吸道分泌物和肺组织中的浓度尤其重要[3],以支气管分泌物中莫西沙星的浓度反映药物在肺部的浓度,并与血液的药物浓度进行比较,对于阐明莫西沙星局部浓度及其药效关系具有重要的意义,因此本试验建立了测定血浆及痰液中莫西沙星浓度的高效液相色谱法。
材料与方法1 仪器与色谱条件岛津公司LC 10Avp 系列HPLC 仪:SCL 10A vp 系统控制器,SPD 10AVP 紫外检测器,LC 10ATvp 注液泵,SI L10Advp 全自动进样器,CLASSVP 工作站。
采用YMC Pack ODS C 18色谱柱(150mm 4.6mm,5 m ),柱温为室温,乙腈 10mm o l L -1磷酸二氢钾(磷酸二氢钾用磷酸调节p H 值至2.70)(22!78)为流动相,流速为1.0m L m i n -1,检测波长为296nm 。
2 试药与试剂盐酸莫西沙星对照品(德国拜耳医药保健股份公司,批号BXR2C4N,采用H PLC 法测定纯度>99 0%);内标乳酸环丙沙星对照品(上海第二制药厂,批号为910901,采用HPLC 法测定纯度为98 50%)。
乙腈为色谱纯,磷酸二氢钾、磷酸等其余试剂为分析纯,纯水为M illi Q 型纯水器制备。
3 标本采集及初步处理本试验经华西医院医学伦理委员会批准,从2007年6月-12月从本院门诊患者中共纳入咯痰较多的慢性阻塞性肺疾病急性加重(AEC OPD )患者6例,社区获得性肺炎(C AP)患者4例。
单次口服盐酸莫西沙星400mg ,服药前采集空白血浆和痰液,服药后1,2,3,4,8及24h 采集前臂静脉血3mL,分离血浆于-30∃保存。
并在相同时间点采集深部痰液于刻度塑料离心管。
痰液体积确定:痰液超声10m in 消除泡沫后先读取大致体积,按痰液!乙腈为1!3加入乙腈,超声10m in ,漩涡混匀10m i n ,痰液中黏液全部皱缩成小团,再读取痰液和乙腈的准确总体积,该总体积减去加入乙腈体积即得痰液准确体积,转移上清液至-30∃保存备测。
4 标准曲线制备及预处理方法4.1 储备液的配制 精密称取盐酸莫西沙星5.45m g(相当于莫西沙星5.0m g),用纯水溶解并定容至50mL,即得莫西沙星储备液(100m g L-1),再按浓度梯度稀释成工作液;精密称取乳酸环丙沙星6.36m g(相当于环丙沙星5.0m g),用纯水溶解并定容于50mL 量瓶中,即得环丙沙星储备液(100m g L -1),内标工作液即为储备液。
4.2 血浆标准曲线 于0.1mL 空白血浆中分别加入相应浓度的莫西沙星工作溶液50 L 混匀,使其血药浓度分别相当于10,7.5,5,2.5,1.25,0.625,0.3125,0.15625,0.078125mg L -1,加入50 L 内标工作液,再加入1mL 乙腈,漩涡混匀,13000r m i n -1离心10m i n ,转移上清液于血清管内,45∃水浴通空气流挥干。
残渣溶于100 L 流动相,混匀后12000r m i n -1离心7m in ,进样50 L 。
记录莫西沙星和内标环丙沙星的色谱峰高,以二者峰高比(Y)对应其浓度(X )进行线性回归,得标准曲线。
4.3 痰液标准曲线 取0.1mL 标准曲线工作液和0.1mL 内标工作液混匀,即得浓度依次为20,15,10,5,2.5,1.25,0.625,0.3125,0.15625m g L -1的痰液标准曲线工作液,按∀血浆标准曲线#项所述从∀加入1mL 乙腈#起开始处理至进样,记录莫西沙星和内标色谱峰高,以二者峰高比(Y )对应其浓度(X )进行线性回归,得痰液标准曲线。