硝酸盐的测定
硝酸盐的测定-国标法(水质检测)
硝酸盐的测定-国标法(水质检测)
本文介绍了硝酸盐的测定方法，特别是应用于水质
检测中的国标法。
国标法是一种常用的测定硝酸盐含量
的方法，适用于各类水体样本的分析。
水质检测是保障饮用水和环境水质安全的重要手段
之一。
硝酸盐是常见的水污染物之一，一定量的硝酸盐
对人体健康产生不良影响，因此需要对水体中的硝酸盐
含量进行监测和控制。
国标法是一种较为简单、精确的
测定硝酸盐浓度的方法，本文将介绍该方法的实验步骤
和测定原理。
1.准备样品：将待测水样收集，并进行必要的预处理，如去除悬浮物和过滤杂质。
2.进行反应：将水样与碘化银反应生成含有硝酸根离子的沉淀。
3.滴定反应：将滴定管中取一定量的过碘酸钠标准溶液，逐滴
加入滴定瓶中，直至溶液呈浅黄色，停止滴定。
4.计算结果：根据滴定用量计算硝酸盐的浓度。
国标法是基于滴定反应的方法，其中的反应方程如下：
AgNO3 + NaCl + H2O → AgCl↓ + NaNO3
国标法是一种简单、准确的测定水体中硝酸盐含量的方法。
通过滴定反应原理，可以快速获得水质样品中硝酸盐的浓度。
在水质检测工作中，国标法具有广泛的应用前景，可为保障公众健康提供有力的支持。
1] 国家标准检测方法。
水和废水中硝酸盐的测定-国标法[S]。
GB/T -1989.。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐含量测定方法硝酸盐是常见的无机盐之一，广泛应用于化工、医药、农业等领域。
为了确保产品质量和环境安全，对硝酸盐的含量进行准确测定是十分重要的。
下面将介绍几种常用的硝酸盐含量测定方法。
1.反应滴定法反应滴定法是测定硝酸盐含量的常用方法之一、该方法的原理是利用硝酸盐与还原剂之间的氧化还原反应，滴定过程中加入指示剂来判断滴定终点。
常用的还原剂有亚硫酸钠、硫酸亚铁等。
通过滴定测定，可以得到硝酸盐的含量。
2.稀硫酸显色法稀硫酸显色法是一种常用的草酸法测定硝酸盐含量的方法。
该方法通过将待测样品与草酸共热生成氮气，使样品中硝酸盐还原为亚硝酸盐。
然后用稀硫酸将亚硝酸盐转化为亚硝酸，再与巴曾试剂反应生成卡宾底物B，通过测定底物B的吸光度来计算硝酸盐的含量。
3.紫外分光光度法紫外分光光度法是一种利用物质对特定波长的紫外光的吸收来测定其中其中一种或几种组分浓度的方法。
硝酸盐在紫外光区域波长处有特定的吸收峰，通过测定吸光度可以计算硝酸盐的含量。
该方法准确度高，适用于测定硝酸盐含量较低的样品。
4.离子色谱法离子色谱法是测定硝酸盐含量的一种常用方法。
该方法是利用离子交换树脂对样品中硝酸盐进行吸附，然后通过改变洗脱剂的组成和流速，使硝酸盐逐渐从离子交换树脂上洗脱下来，再通过检测器测定硝酸盐的浓度。
该方法准确度高，可以同时测定多种离子。
5.毛管电泳法毛管电泳法是一种利用电场作用将样品中的物质分离并测定其含量的方法。
该方法通过在毛管中施加电场，使带电物质在电场的作用下迁移，并通过检测器测定不同组分的峰面积或峰高来计算硝酸盐的含量。
毛管电泳法具有分离效果好、分析速度快等优点。
总结：上述介绍了几种常用的硝酸盐含量测定方法，包括反应滴定法、稀硫酸显色法、紫外分光光度法、离子色谱法和毛管电泳法。
根据实际需要选择适合的方法进行硝酸盐含量的测定，以保障产品质量和环境安全。
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的常见检测方法有以下几种：
1.磁力法（费氏试剂法）：此检测法常用于水中硝酸盐含量的检测。
操作方法为将水样加入试管中，加入费氏试剂（亚硝酸磁装和硫酸钠溶液）后，在制备的磁振子上放置试管。
如果水中含有硝酸盐，则费氏试剂与硝酸盐反应生成氨气，使磁振子上的小磁铁发生明显的磁性变化。
2.重沉淀法：此检测法通用于分析化学及土壤中硝酸盐的检测。
操作方法为将待检测物（如土壤）中的硝酸盐通过提取、反应、过滤等手段转化为沉淀，然后取出沉淀进行称重，计算硝酸盐的含量。
3.光度法：此检测法对于医学、食品等领域的硝酸盐含量检测比较常见。
操作方法为将待检测物中的硝酸盐经过反应生成染色物质，然后利用光度计测量染色物质产生的光学密度，计算硝酸盐的含量。
4.电化学法：此检测法可用于水中硝酸盐的含量检测。
操作方法为将水样电解，利用电化学法测量出水中硝酸盐离子的浓度。
以上是常见的硝酸盐检测方法，具体使用哪种方法，取决于样品的来源、分析目的和分析手段的可用性等因素。
紫外分光光度法测硝酸盐
紫外分光光度法测硝酸盐
紫外分光光度法测定硝酸盐原理
紫外分光光度法是一种基于样品对特定波长光的吸收量和浓度之间的线性关系来测定物质浓度的分析方法。
对于硝酸盐的测定，其原理是基于硝酸盐在紫外光范围内（约220 nm）具有特征性吸收峰。
当紫外光照射到硝酸盐溶液时，硝酸盐分子会吸收特定波长的光，导致溶液对该波长光的透射率下降。
通过测量溶液在特定波长下的吸光度，可以定量测定硝酸盐的浓度。
试剂和仪器
待测硝酸盐溶液
硝酸盐标准溶液
紫外分光光度计
1 cm 石英比色皿
步骤
1. 绘制标准曲线：使用已知浓度的硝酸盐标准溶液，分别配制一系列浓度梯度的标准溶液。
将这些标准溶液依次装入比色皿中，在紫外分光光度计上扫描 190-250 nm 范围内的吸光度。
记录每个标准溶液在 220 nm 处的吸光度，并将吸光度值与相应的硝酸盐浓度绘制成标准曲线。
2. 样品测定：将待测硝酸盐溶液装入比色皿中，并在紫外分光光度计上扫描 190-250 nm 范围内的吸光度。
记录样品溶液在 220 nm 处的吸光度。
3. 浓度计算：将样品溶液在 220 nm 处的吸光度代入标准曲线方程，即可计算出样品中硝酸盐的浓度。
注意事项
紫外分光光度法测定硝酸盐时，样品溶液的 pH 值应控制在
2-3 之间。
比色皿和参比溶液需要匹配，以消除仪器的基线漂移。
标准溶液和样品溶液的温度应保持恒定，以避免吸光度随温度变化产生的误差。
紫外光对人体有害，实验操作时应佩戴防护手套和眼镜。
硝酸盐的测定方法
硝酸盐的测定方法硝酸盐是一类重要的化学物质，在农业、医药、工业等领域都有广泛的应用。
为了确保其质量以及产品的安全性，我们需要可靠的方法对硝酸盐进行测定。
以下是几种常用的硝酸盐测定方法的详细介绍。
1. 物理法测定硝酸盐物理法主要通过物理性质来测定硝酸盐的含量，如密度法、折光法和导电性测量法。
密度法：硝酸盐有较高的密度，可通过测定溶液的密度来估算硝酸盐的含量。
首先，根据需要选取一定体积的硝酸盐溶液，测定其质量，然后测量相应的体积。
最后通过计算得出溶液的密度，并根据已知硝酸盐溶液的密度来确定其含量。
折光法：硝酸盐具有特定的折光率，可以利用折光法来测定其浓度。
一般使用折光仪来测量样品的折射率，并将其与标准液体的折射率进行比较以得出硝酸盐的浓度。
导电性测量法：硝酸盐是电解质，可以通过测量它们在溶液中的电导率来测定其浓度。
电导率是电流通过溶液时的导电能力的度量，与硝酸盐溶液的浓度成正比。
2. 化学方法测定硝酸盐化学方法主要通过化学反应来测定硝酸盐的含量，如氧化还原滴定法、显色法、草酸标准法等。
氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是通过氧化还原反应来测定硝酸盐含量的一种常用方法。
选择一种适当的还原剂，如亚硫酸钠或碘化钾溶液，并将其与硝酸盐溶液反应。
根据所选还原剂的摩尔反应比，通过滴定并记录消耗的还原剂体积，可以推算出硝酸盐的含量。
显色法：硝酸盐的一些化合物可以与特定试剂发生显色反应，通过比色法来测定硝酸盐的含量。
例如，硝酸盐可以与砷酸银反应生成沉淀，通过沉淀的颜色对硝酸盐的含量进行测定。
草酸标准法：草酸标准法是一种基于草酸与硝酸盐反应的测定方法。
在酸性条件下，硝酸盐可以与草酸反应生成二氧化碳，利用酸碱滴定法测定未反应的草酸的体积，从而计算出硝酸盐的含量。
3. 仪器分析法测定硝酸盐仪器分析法主要依靠各种现代仪器设备来对硝酸盐进行精确测定，如色谱法、质谱法和红外光谱法。
色谱法：色谱法是一种基于化学分离原理，通过色谱柱对硝酸盐进行测定的方法。
纯化水硝酸盐测定的原理
纯化水硝酸盐测定的原理纯化水中硝酸盐测定是一种常见的水质分析方法，其原理是利用化学反应将硝酸盐转化成可测定的化合物，然后使用各种分析方法进行测定。
硝酸盐是一种常见的水质污染物，其浓度的监测对于保护环境和人类健康非常重要。
硝酸盐在水中的存在形式有两种：硝酸根离子（NO3-）和亚硝酸根离子（NO2-）。
通常，我们所指的硝酸盐测定主要指的是硝酸根离子(NO3-)的测定，因为硝酸盐具有很高的水溶解度，所以在水中很容易被检测到。
硝酸盐的测定原理一般可以分为两步：样品的预处理和化学反应。
首先，对于样品的预处理是非常重要的。
在进行测定之前，通常需要通过一些预处理手段将硝酸盐从水样中提取出来，并且将水样的其他成分去除，以免对后续的测定造成干扰。
预处理的方法有很多种，比如使用固相萃取柱、离子交换柱和膜过滤等手段进行前处理。
经过预处理之后，硝酸盐会以硝酸根离子(NO3-)的形式存在于溶液中。
为了测定硝酸根离子的浓度，我们通常会利用一种化学反应使其转化成其他化合物进行测定。
常见的化学反应方法有两种：一种是通过还原反应将硝酸根离子转化成亚硝酸盐，然后使用亚硝酸盐的氮原子进行测定；另一种是将硝酸根离子转化成氨，然后利用氨的浓度进行测定。
在使用还原反应测定硝酸根离子浓度时，通常会使用氢硫化物或者盐酸加铁盐的反应来将硝酸根离子转化成亚硝酸盐。
转化后的亚硝酸盐可以使用分光光度计或者比色法进行测定。
在使用氨法测定硝酸根离子浓度时，通常会使用硫酸与亚硫酸盐反应产生亚硫酸氢铵，然后与硝酸根离子进一步反应产生氨。
测定时可以通过电极法、分光光度计或者自动滴定仪进行测定。
总的来说，硝酸盐测定的原理就是通过化学反应将硝酸根离子转化成其他化合物，然后利用这些化合物的浓度来间接测定硝酸根离子的浓度。
通过使用适当的化学反应和分析方法，可以准确地测定水样中硝酸根离子的浓度，从而对水质进行有效的监测和评估。
硝酸盐的检测方法
硝酸盐的检测方法
硝酸盐是一类常见的无机化合物，广泛应用于化工、农业和爆破等领域。
然而，过量的硝酸盐污染对环境和人体健康造成严重威胁，因此其检测方法的研究具有重要意义。
目前，硝酸盐的检测方法主要包括化学法、光谱法和电化学法。
化学法是一种常用的硝酸盐检测方法，其中最常见的是格里芬试剂法。
该方法基于硝酸盐与格里芬试剂（对苯二胺）反应生成可见的红色产物的特性。
通过比色计或分光光度计测量产物的吸光度，可以间接定量测定硝酸盐的含量。
此外，格里芬试剂法还可以通过滴定法直接测定硝酸盐的浓度。
光谱法是一种快速、非破坏性的硝酸盐检测方法。
红外光谱法和拉曼光谱法可以通过分子吸收或散射光的特征峰来确定硝酸盐的存在。
这些光谱技术具有高灵敏度和高选择性的优点，并且可以进行实时监测。
电化学法是利用电化学技术测量硝酸盐浓度的方法。
最常用的是电化学原位检测法，其中包括阴极极化法和阳极极化法。
这些方法利用硝酸盐在电极表面电催化氧化或还原反应的特性，通过测量电流或电势变化来确定硝酸盐的含量。
除了上述方法外，还有一些新兴的硝酸盐检测方法在研究中，如表面增强拉曼光谱法、电感耦合等离子体质谱法和生物传感器等。
这些方法具有更高的灵敏度、
选择性和实时监测能力，有望在未来应用中发挥重要作用。
总之，硝酸盐的检测方法多种多样，各种方法在不同场景下都具有一定优势。
通过不断的研究和改进，可以更好地满足不同领域对硝酸盐检测的需求，从而实现对硝酸盐污染的有效控制和监测。
紫外分光光度法测硝酸盐
紫外分光光度法测硝酸盐
原理
紫外分光光度法测定硝酸盐的原理是利用硝酸盐在220nm波长
附近具有特征性吸收峰。
当含有硝酸盐的溶液通过一定厚度的光池时，会吸收特定波长的紫外光，吸收量与硝酸盐浓度成正比。
通过
测量吸收值的变化，可以间接测定硝酸盐浓度。
试剂和仪器
试剂：硝酸盐标准溶液（已知浓度）、去离子水
仪器：紫外分光光度计、石英比色皿（1cm光程）
实验步骤
1. 校准曲线制备：
取一系列浓度已知的硝酸盐标准溶液（例如0、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L），分别用去离子水稀释至定容。
用石英比色皿装样，将样品放入紫外分光光度计中，在
220nm波长下测量吸光度（A）。
绘制校准曲线：以硝酸盐浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，得到一条直线方程：y = mx + b。
2. 样品检测：
取待测样品，用去离子水稀释至适当浓度，使之处于校准
曲线的线性范围内。
用石英比色皿装样，在220nm波长下测量样品的吸光度（A）。
3. 硝酸盐浓度计算：
根据校准曲线方程，计算待测样品的硝酸盐浓度（mg/L）：[硝酸盐浓度] = (A - b) / m
注意事项
实验中所有器皿和试剂应洁净，避免引入杂质影响测量精度。
硝酸盐标准溶液的浓度应准确，且与样品浓度范围相匹配。
在测量吸光度时，应使用空白溶液（无硝酸盐的去离子水）进
行零点校准。
样品稀释倍数应适当，确保吸光度值在校准曲线的线性范围内。
如果样品中其他物质与硝酸盐具有重叠的吸收峰，可能需要采
用衍生反应或分离技术来消除干扰。
纯化水硝酸盐检测方法
纯化水硝酸盐检测方法
纯化水硝酸盐的检测方法有多种，其中包括：
1. 钼酸分光光度法：将样品加入氧化钡和硫酸，使硝酸盐还原生成亚硝酸盐，再加入钼酸，生成羰基钼酸，用紫外可见分光光度计测定其吸收值，对照标准曲线计算硝酸盐含量。
2. 电解法：将样品通过电极进行电解，使得硝酸盐被还原为亚硝酸盐，再用显色剂显色，测定其吸收值，根据反应比例计算硝酸盐含量。
3. 目视比色法：取纯化水样品5mL置于试管中，冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液与%二苯胺硫酸溶液，摇匀，缓缓滴加硫酸5mL，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液，加无硝酸盐的水，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
请注意，以上方法均存在一定的局限性，使用时需确保操作规范且符合实验室安全要求。
如需了解更多信息，建议咨询专业人士。
硝酸盐的测定
硝酸盐硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。
硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子NO3—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。
由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。
如：AgNO3（银离子和硝酸根离子），Zn(NO3)2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。
NaNO3（钠离子和硝酸根离子）只是“硝酸盐”的一种。
硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。
硝酸盐测定方法的比较：表1 水中硝酸盐测定方法的比较酚二磺酸分光光度法1、试剂（1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL 发烟硫酸（含13%三氧化硫）。
充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。
（3）硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。
加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
）（5）氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。
放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。
2、采样水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。
如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。
硝酸盐测定原理
硝酸盐测定原理
硝酸盐测定原理是利用硫酸染料的还原性来测定溶液中硝酸盐的含量。
硝酸盐在酸性溶液中可以被还原为氮气化合物，然后利用染料的发色反应来检测硝酸盐的浓度。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的待测溶液，加入过量的硫酸染料，通入氢气。
2. 硝酸盐与硫酸染料发生反应，硝酸盐被还原为氮气化合物。
3. 氮气化合物与硫酸染料进一步发生反应，染料被还原为无色的产品，使溶液变色。
4. 根据溶液的变色程度可以推断出溶液中硝酸盐的含量。
这种方法的原理是基于硝酸盐具有较强的氧化性，可以将硫酸染料还原为无色产物。
因此，通过测量浓度与颜色之间的关系，可以间接测量硝酸盐的含量。
需要注意的是，在实际操作中，要严格控制反应条件，包括控制溶液的酸度、氢气的通入速度、反应时间等，以保证测定结果的准确性和可重复性。
此外，还需要对测定结果进行校正，使用标准物质进行定量分析。
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定1原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
2试剂2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。
2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。
2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。
2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。
此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。
2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。
此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。
2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。
2.7镉柱：2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。
用牛角勺将镉粉加入25mL带塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。
吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。
盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。
加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。
用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。
2.7.2计算式中：X2——还原效率，%；20——硝酸盐的质量，μg；m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg；1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。
硝酸盐测定(锌镉还原法)
11.硝酸盐测定（锌镉还原法）11.1技术指标测定范围：0.05μmol/dm3～16.0μmol/dm3。
检测下限：0.05μmol/dm3。
准确度：浓度为2.0μmol/dm3时，相对误差为±7.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对误差为±4.0%。
精密度：浓度为5.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±4.0%；浓度为10.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±3.0%。
11.2方法原理用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的总亚硝酸盐在用重氮-偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。
11.3试剂及配置除另有说明外，本法中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。
11.3.1三氯甲烷（CHCl3）11.3.2锌卷将锌片（纯度99.99%，厚度0.1mm），裁成5.0cm×3.0cm小片，卷成内径约1.5cm 的锌卷。
11.3.2.1锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺，无腐蚀斑点。
11.3.2.2锌片剪裁前应用纱布仔细擦净表面。
11.3.3人工海水：盐度为35称取31.0g氯化钠（NaCl，优级纯）、10.0g硫酸镁（MgSO4•7H2O，优级纯）和0.5g碳酸氢钠（NaHCO3，优级纯）溶于水中，稀释至1dm3。
11.3.4无氮海水取低氮海水过滤后，放置陈化半年，用孔径0.45μm微孔滤膜过滤即得。
11.3.5氯化镉溶液：ρ=20.0g/dm3称取20.0g氯化镉（CdCl2•5/2H2O）溶于水中，并用水稀释至1000cm3，混匀。
警告——试剂剧毒，小心操作！11.3.6对氨基苯磺酰胺溶液：ρ=10g/dm3对氨基苯磺酰胺溶液的配置方法同10.3.2。
11.3.7 1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液：ρ=1.0g/dm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液的配置方法同10.3.3。
11.3.8硝酸盐标准贮备溶液：c（NO3--N）=10.0μmol/cm3称取1.011g硝酸钾（KNO3，优级纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）用少量水溶解后，全量转移至1000cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。
水质中硝酸盐检测国标
水质中硝酸盐检测国标
1 硝酸盐
硝酸盐是水中的一种有毒的无机物，主要包括硝酸钾、硝酸钠等。
硝酸盐主要来源于地表水、化学制品和各种污染物等污染源的排放，
大量的硝酸盐会影响水的生态环境，损害水生物的健康，对人体健康
也造成危害。
2 硝酸盐检测
硝酸盐检测是水质检测中非常重要的项目，可以反应水体硝酸盐
污染程度，检测测值高者表示水质受到较大影响，可能会对人体健康
造成危害，因此非常重视。
3 国标要求
根据《中华人民共和国环境保护法》，硝酸盐检测是水质检测的
重要内容，国家制定了强制性的检测国标，要求水源中测得的硝酸盐
含量不能超过硝酸盐检测国标规定的相关值。
4 检测方法
硝酸盐检测主要有分光光度法、高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)、形态分析法等。
其中，分光光度法是目前检测硝酸盐最常用的方法，它可以快速准确地测定水质中硝酸盐的含量，而且相对较为经济
实用。
5 检测重要性
硝酸盐检测可以反映水体中污染物存在的程度，防止过量的硝酸盐污染。
硝酸盐检测是水质检测中非常重要的一项，它能及时反应水体中硝酸盐的污染程度，从而更好地保护人体健康。
硝酸盐和亚硝酸盐的测定
硝酸盐和亚硝酸盐的测定硝酸盐和亚硝酸盐的测定是化学分析中常见的实验。
硝酸盐和亚硝酸盐是水体中常见的氮源，它们可以改变水体的化学性质，对环境有一定的影响。
因此，掌握硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法具有重要意义，本文将从实验方法、实验过程、实验注意事项等方面进行介绍。
实验方法硝酸盐和亚硝酸盐的测定一般采用显色分析法，分别使用重铬酸钾法和砷钼酸法进行测定。
其中，重铬酸钾法用于测定水中硝酸盐的含量，砷钼酸法用于测定水中亚硝酸盐的含量。
实验过程1.重铬酸钾法：a.样品采集：取适量被测水体样品，放入已经清洗干净的瓶子中。
在采集过程中，必须避免样品受到外界污染。
b.处理样品：取适量样品，加入适量的乙酸，加热蒸发至干燥。
再加入适量的硝酸碱，加热至空白的出现。
然后，加入适量的重铬酸钾试剂，室温下静置15分钟。
c.测定：将处理过的样品放入分光光度计中，波长设置为540nm，得到吸光度值。
2.砷钼酸法：a. 样品采集：取适量被测水体样品，放入已经清洗干净的瓶子中。
b. 处理样品：取适量样品，加入适量的磷酸盐缓冲液和硫脲，加热至80℃左右，加入适量的砷酸钠试剂，并在沸腾状态下蒸发。
c.测定：将处理过的样品放入分光光度计中，波长设置为660nm，得到吸光度值。
实验注意事项1.在处理样品时，必须要去除水体中的其他干扰物质。
2.在实验过程中，保持实验室的卫生情况。
3.在使用实验仪器时，要仔细查阅仪器说明书，保持操作手册的整洁和完整。
总之，硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法简单、现场操作方便且精度高。
在环境监测和污染控制等领域中有着广泛的应用。
需要特别注意的是，实验过程中必须谨慎操作，遵守安全规范，保证实验数据的准确性和可信度。
只有在实验室实验工作中注意细节，才能得到最有价值的实验结果。
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硝酸盐
硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。
硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子NO3—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。
由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。
如：AgNO3（银离子和硝酸根离子），Zn(NO3)2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。
NaNO3（钠离子和硝酸根离子）只是“硝酸盐”的一种。
硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。
硝酸盐测定方法的比较：
表1 水中硝酸盐测定方法的比较
酚二磺酸分光光度法
1、试剂
（1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。
充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
（2）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。
加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。
每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。
（3）硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。
加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。
如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。
）
（4）硫酸银溶液：1.00g/L
（5）氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。
放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。
2、采样
水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。
如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。
测定前用氢氧化钠中和。
3、测定步骤
（1）标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。
在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。
将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。
（2）水样的预处理：水样混浊或带色时，可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。
水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。
水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。
（3）样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈微碱性（pH=8），否则调节之；置水浴上蒸发至干。
加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置
10min，加入约10mL水。
在搅拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色，若有沉淀则过滤。
将溶液移入50mL比色管中，稀释至标线，混匀。
于波长410nm处，用10或者30nm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（4）空白试验：以水代替水样，按相同步骤进行空白测定。
4、计算
C=m/V×1000
式中：C——水样中硝酸盐氮的含量，以N计，计mg/L；
m——从标准曲线上查得的硝酸盐氮量，mg；
V——所取水样体积，mL。
离子色谱法
1、仪器
（1）带分离柱和抑制柱离子色谱仪；
（2）检测器；
（3）进样器；
（4）记录仪；
（5）淋洗液和再生液的贮罐；
（6）实验室常用器皿，如容量瓶、烧杯等。
2、试剂
实验用水均为电导率小于0.5µs/cm的二次去离子水。
并经0.45µm的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
（1）淋洗贮备溶液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L，碳酸氢钠为0.31mol/L。
（2）淋洗使用液：将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液。
（3）氟离子标准贮备溶液：准确称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子。
（4）氯离子标准贮备溶液：准确称取1.6484g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。
用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升1.00mg氯离子。
（5）溴离子标准贮备溶液：准确称取1.2879g溴化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。
用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg溴离子。
（6）亚硝酸根离子标准贮备溶液：准确称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根。
（7）磷酸根标准贮备溶液：准确称取1.4950g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
（8）硝酸根标准贮备溶液：准确称取1.3703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
（9）硫酸根标准贮备溶液：准确称取1.8142g硫酸钾（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。
贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。
（10）混合标准适用溶液：可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。
在配制使用液时，每1000mL中应加入10.00mL淋洗贮备液，另外不同离子浓度应尽可能相近或在同一数量级。
（11）再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀释至标线。
3、采样
样品采集后应经0.45µm的微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。
4、测定步骤
（1）仪器的准备和色谱条件的选择：仪器操作应按说明书进行。
色谱条件为：淋洗液流速：2.5mL/min；进样量：100µL。
电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。
（2）样品的预处理：将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合，以除去负峰干扰。
（3）标准曲线的绘制：分别取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合标准溶液于100mL容量瓶中，再分别加入1.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线，摇匀。
按所选择的仪器条件进行测定，绘制标准曲线。
（4）样品的测定：测定方法及仪器条件同标准曲线的绘制。
根据各离子的出峰保留时期确定离子种类。
测定未知样的峰高，从标准曲线查得其浓度。
精密型台式硝酸根离子浓度测定仪。