GC色谱法同步测定肝素钠中残留甲醇_乙醇和丙酮的含量

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GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量

GC-MS法同时快速测定酒精中9种醇类化合物的含量作者:李超王素娟秦云华刘秀明范多青李娥贤李响丽郭丽娟来源:《中国测试》2019年第01期摘要:为准确测定酒精中杂醇类化合物含量,采用气相色谱一质谱联用仪(GC-MS),DB-624毛细管柱直接进样,氖代-1-丙醇-1,1,3,3,3-d5为内标,20:1分流进样,进样量1μL,程序升温,质谱扫描范围:29~300m/z;SIM扫描模式建立了一种快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法。

研究了方法的色谱条件、内标物选择、样品前处理等因素对检测结果的影响,并对条件予以优化。

在优化的条件下,9种醇类化合物在0.2~10mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60~0.85mg/kg之间,加标实验的平均回收率在89.4%~105.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.89%~4.28%之间,结果表明该方法简便、快速、准确,适用于酒精中9种杂醇类化合物的同时分析测定。

关键词:酒精;醇类化合物;GC-MS;氖代内标;选择离子扫描中图分类号:TQ223.122 文献标志码:A 文章编号:1674-5124(2019)01-0077-060 引言白酒在发酵过程中除了产生乙醇和水外,还会产生少量的甲醇和杂醇油,杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一,但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则为白酒异杂味的主要原因,目前对白酒中杂醇油的含量分析较多[1-7]。

杂醇油是发酵法生产酒精的副产物,它在酒精发酵过程中形成,而在酒精蒸馏中被分离出来,提取率一般为0.4%~0.6%。

酒精提取制备过程中不可避免地会产生醇类化合物,如甲醇、1-丙醇、仲丁醇、异丁醇、1-丁醇,庚醛、辛醇、壬醇等20多种物质件l0]。

杂醇油精制除水后,经分馏可分离出乙醇一丙醇混合物,异丁醇和异戊醇。

目前测定酒中的杂醇油常用的方法主要是比色法[11]和气相色谱法[12-18]。

比色法操作比较繁琐,灵敏度低,干扰因素多,测定误差大,且只能测定单一组分。

GC及GC-MS方法检测肝素钠中溶剂残留杂质研究

GC及GC-MS方法检测肝素钠中溶剂残留杂质研究

GC及GC-MS方法检测肝素钠中溶剂残留杂质研究张相雷;许卉【摘要】目的:建立肝素钠中溶剂残留杂质的快速简便检测方法,并对未知杂质进行研究.方法:采用GC外标法对肝素钠中常见杂质进行检测,结合GC-MS进行合理的方法设计对出现的未知杂质做深入研究.结果:杂质各峰均能完全分离,检测限为0.3μg·mL-1,定量限为1.3μg·mL-1,在1.3~1200μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,准确度回收率为103.9%,中间精密度为3.7%,未知杂质经GC-MS确认为三甲基硅醇.结论:本方法兼顾检测的简便有效性及杂质的准确灵敏检出,对于肝素钠实际生产中溶剂残留的质量控制具有较高的实用价值.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2017(014)008【总页数】2页(P2-3)【关键词】肝素钠;GC-MS溶剂残留;乙醇;三甲基硅醇【作者】张相雷;许卉【作者单位】烟台大学药学院烟台 264005;烟台大学药学院烟台 264005【正文语种】中文【中图分类】R927肝素钠作为临床用量最大的抗凝血药物,广泛收载于各国药典,我国是肝素生产和出口大国[1]。

肝素钠的主要成分为高度硫酸化的糖胺聚糖[2],其生产工艺随着近年来的不断改进,使用的溶剂逐渐集中于对人体相对更安全的乙醇。

《中国药典》检测方法使用内标物正丙醇进行内标法检测,检测的杂质除乙醇外,还包括乙醛、甲醇和丙酮[3]。

而在实际生产过程中,乙醇使用前进行质量控制,其中含有的乙醛、甲醇量极低,丙酮基本不能检出。

因此在产品的工艺质量研究及半成品检测中采用GC外标法检测乙醇残留量,简便快速,对出现的未知杂质使用相同条件结合GC-MS进行鉴定在肝素钠溶剂残留杂质研究上具有较强实用性,并可作为药典方法的有益补充。

1.1 实验仪器:气相色谱仪Glarus500(PerkinElmer仪器公司);GC-MS气质联用QP-2010(岛津仪器公司);电子天平BT125D(赛多利斯科学仪器);氮氢空一体机NHA300(北京中惠普分析技术研究所)。

HS-GC法检查制剂中的乙醇含量

HS-GC法检查制剂中的乙醇含量
药学研究 ・  ̄ u ma l o f P h a r m a c e u t i c a l R e s e a r c h 2 0 1 4 V o 1 . 3 3 , No . 1
H S—GC法检 查 制剂 中的 乙醇 含 量
马云 云 , 张 雷 , 石炳 娟
( 1 .潍坊市食 品药品检验所 , 山东 潍 坊 2 6 1 0 4 1 ; 2 .山东省食品 药品检验所 , 山 东 济南 2 5 0 1 0 0 )
中图分类号 : R 9 2 7 . 1 1 文献标 识码 : A 文章编号 : 2 0 9 5— 5 3 7 5 ( 2 0 1 4) 0 1— 0 0 1 9— 0 0 3
De t e r mi na t i o n o f a l c o h o l i n t i nc t ur e b y HS - —GC MA Y u n— y u n , ZHANG L e i 。,S H I B i n g - j u a n
水 ( 电阻 l 8 . 2 5 M n・ c m ) 。
2 方法与 结果
2 . 1 顶空 及 色 谱条 件
H S进样 口压 力 为 8 8 k P a ,
样 品在 5 5℃ 加 热 7 m i n , 进样针 与传输线 均为 6 0
℃, 加压 1 li i f n , 进 样量 为 0 . 0 6 m L, 抽样 0 . 5 ai r n , 循 环9 ai r n ;G C柱 流 速 设 为 2 m L・m i n ~, 柱温在 6 O
摘要 : 目的 建 立顶 空 一气相 色谱 仪 检 查 中 成 药制 剂 的 乙醇 含 量 检 测 方 法 。 方 法 取 适 量 试 样 加 入 顶 空瓶

64-0022 肝素钠残留乙醇检测方法的验证方案(Agilent顶空外标法)0000

64-0022 肝素钠残留乙醇检测方法的验证方案(Agilent顶空外标法)0000

文件使用类型:该方案制定参与人:该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证,验证完成后归还Q A 办公室:该验证方案执行部门及执行人:会审批准签名表注:参加会审的人员:1. 海普瑞公司验证委员会的成员;2. 与该验证方案相关部门的主管(班组长)以上成员。

目录1. 目的 (4)2. 范围 (4)3. 参考 (4)4. 职责 (4)5. 测试规程 (5)附件1:试剂和气体检查确认记录 (16)附件2:仪器、器具检查确认记录 (17)附件3:仪器稳定性记录—检查基线 (18)附件4:方法专属性实验 (19)附件5:噪音、检测限及定量限实验—实验记录 (20)附件6:方法线性实验记录 (21)附件7:肝素钠中残留乙醇检测的线性方程 (22)附件8:系统适用性实验记录 (23)附件9:准确度(中间精密度)实验记录—谱图名称及编号 (24)附件10:准确度(中间精密度)实验记录—谱图名称及编号 (25)附件11:准确度(中间精密度)实验记录-计算回收率 (26)附件12:准确度(中间精密度)实验记录-计算回收率 (27)附件13:精密度记录-计算RSD (28)附件14:精密度记录-重复性 (29)附件15:方法范围的确定 (30)附件16:溶液配制记录 (31)1. 目的本公司采用气相色谱法检测肝素钠中残留乙醇含量,由于该方法是手动进样法,样品溶液中的肝素钠对色谱柱造成较大的污染,而顶空进样法可避免这种情况,所以在新购的Agilent 6890N气相色谱仪(配有Agilent 7694E顶空进样器)上对该方法采用顶空法做再次验证。

本文为肝素钠成品中残留乙醇检测方法的验证提供可执行的程序。

2. 范围本验证的方法适用于肝素钠成品中残留乙醇的含量检测,即乙醇作为杂质进行检测。

3. 参考《中国药典》现行版(附录V.E)《美国药典》现行版<621>ICH Q2A(生效日期:1994年10月27日)ICH Q2B(生效日期:1996年11月06日)美国现行GMP(21 CFR 211部分)Agilent 6890N气相色谱仪说明书(电子文本)Agilent 7694E顶空进样器说明书(电子文本)SOP 51-0049《Agilent 气相色谱仪标准操作规程》SOP 60-0002《验证管理制度》SOP 62-0014《Agilent 气相色谱仪安装/运行确认报告》4. 职责验证委员会4.1.1. 负责验证方案的批准。

气相色谱测定甲醇、乙醇含量

气相色谱测定甲醇、乙醇含量

实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号:姓名:专业:实验日期: 2014.04.17 实验教师:评分等级:【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器:气相色谱仪(恒信仪器)全套试剂:甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。

调节供气装置氢、氮气、空气发生装置;2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa;3.打开空气、氮气开关阀,调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa;4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃,200℃,200℃,150℃进行实验操作; 5点火。

调节空气阀至示数为0.01,点火以后恢复至0.05:6.打开色谱工作站,设定相关参数;7.仪器稳定后即可进样分析,取样后快速注入;8.峰记录与处理,微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据;9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器,待柱温降到室温后关闭色谱仪。

【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。

醉驾案血液酒精含量鉴定不被采信的8种情形

醉驾案血液酒精含量鉴定不被采信的8种情形

醉驾案⾎液酒精含量鉴定不被采信的8种情形醉酒型危险驾驶案件案卷少、事实简单、核⼼证据体系单⼀,最⾼刑期也仅为拘役六个⽉。

作为“简单案件”或许难以引起司法办案⼈员、辩护律师乃⾄嫌疑⼈⾃⾝的注意。

酒驾案认定是否处于醉酒状态的关键证据乃是鉴定机构所出具的《⾎样⼄醇检验报告》这⼀鉴定意见。

但是这份鉴定意见就是我们所认为的科学权威、不可动摇的铁证吗?答案明显是否定的,在实际办案中,侦查机关忽视了⾎样提取、封存与送检的程序性要求,使得⼤量的酒驾案件因⾎液问题⽽被不起诉、撤诉甚⾄被判⽆罪。

此前已有很多⽂章针对酒驾案⾎样提取、封存与送检进⾏了规范层⾯的探讨,但鲜有⽂章⽴⾜实操层⾯分享如何发现和解决实际问题。

随着办案中各种不规范⾏为不断“推陈出新”,隐蔽性也越来越⾼,仅凭对案卷材料进⾏⽂字审查已不能实现良好的审查效果。

为此,本⽂将尝试从“疑难案件”的视⾓,运⽤法医学专业知识,针对⾎样鉴定进⾏“技术层⾯”深度剖析和挖掘。

以下将针对⾎样鉴定中易出现的⼋个问题进⾏逐⼀探讨。

鉴定标准使⽤错误根据国家标准《车辆驾驶⼈员⾎液、呼⽓酒精含量阈值与检验》(GB19522-2010)5.3.2规定:“⾎液酒精含量检验⽅法按照《⾎、尿中⼄醇、甲醇、正丙醇、⼄醛、丙酮、异丙酮、正丁醇、异戊醇的定性分析及⼄醇、甲醇、正丙醇的定量分析⽅法》(GA/T105)或者《⾎液酒精含量的检验⽅法》(GA/T842-2009)规定。

”然⽽公安部在2013年5⽉6⽇以“技术⽅法不可⽤”为由明确废⽌了GA/T105,因此在实践中适⽤最多的标准为GA/T842-2009。

但是在2017年2⽉28⽇颁布的《车辆驾驶⼈员⾎液、呼⽓酒精含量阈值与检验》GB19522-2010第1号修改单中对鉴定⽅法作出了如下的修改:“第5.3.2条改为⾎液酒精含量检验⽅法GA/T1073或者GA/T842的规定。

”这就表明原本被废除的GA/T105变成了GA/T1073之后得以重新适⽤。

肝素钠_中国药典2015版公示标准

肝素钠_中国药典2015版公示标准

肝素钠GansunaHeparin Sodium■本品系自猪或牛的肠黏膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,属黏多糖类物质,是由不同分子量的糖链组成的混合物,由α-D-氨基葡萄糖(N-硫酸化,O-硫酸化,或N-乙酰化)和O-硫酸化糖醛酸(α-L-艾杜糖醛酸或β-D葡萄糖醛酸)交替连接形成聚合物,具有延长血凝时间的作用。

按干燥品计算,每1mg中抗Ⅱa因子效价不得少于180 IU,抗Xa因子效价与抗IIa因子效价比为0.9~1.1。

■[修订]■核酸取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,在260nm的波长处,吸光度不得大于0.10。

■[增订]■蛋白质取本品适量,精密称定,加水溶解并稀释制成每1ml中约含30mg的溶液,作为供试品溶液;另取牛血清白蛋白对照品适量,分别加水制成每1ml中各含0、10μg、20μg、30μg、40μg与50μg的溶液,作为对照品溶液,照蛋白质含量测定法(附录ⅦM 第二法)测定。

按干燥品计,含蛋白质不得过0.5%。

■[增订]■有关物质取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液,涡旋混合至完全溶解,取0.5ml,加入1 mol/L盐酸溶液0.25ml和25%亚硝酸钠溶液0.05ml,振摇混匀,反应40分钟,加入1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml终止反应,作为供试品溶液;取肝素对照品250mg,加水2ml,涡旋混匀至完全溶解,作为对照品溶液(1);取对照品溶液(1)1.2ml,加2%硫酸皮肤素对照品0.15ml与2%多硫酸软骨素对照品0.15ml,作为对照品溶液(2);取对照品溶液(2)0.1ml,加水稀释至1ml,作为对照品溶液(3);取对照品溶液(1)0.4ml,加水0.1ml,混匀,加1 mol/L盐酸溶液0.25ml和25%亚硝酸钠溶液0.05ml,振摇混匀,反应40分钟,加1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml终止反应,作为对照品溶液(4);取对照品溶液(2)0.5ml,加1 mol/L盐酸溶液0.25ml和25%亚硝酸钠溶液0.05ml,振摇混匀,反应40分钟,加1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml终止反应,作为对照品溶液(5)。

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量

验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。

2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID )测定原料药中残留有机溶剂的方法。

3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。

4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。

二、仪器与试药气相色谱仪(弱极性或中等极性气相色谱柱,1~5μL 微量注射器)甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠(Dexamethasone Sodium Phosphate )中甲醇和丙酮的检查(1)色谱条件 色谱柱:3% OV-17 玻璃柱,柱长 2m ,内径 3mm ;检测器:FID ;柱温:50℃;气化室温度:120℃;检测器温度:140 ℃;载气:N 2;流速:30mL/min ;空气:0.5 kg/cm ;灵敏度:102;进样量:2μL 。

(2)溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL (相当于 7.9mg )与丙酮 100µL (相当于 79mg ), 置 100mL 量瓶中,精密加 0.1%(mL/mL )正丙醇(内标物质)溶液 20mL ,加水稀释至 刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品约 0.16g ,精密称定,置10mL 量瓶中,精密加入上述内标溶液 2mL ,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

取上述溶液,照气相色谱法,按正丙醇计算的理论板数应大于700。

含丙酮不得过 5.0%(g/g ), 并不得出现甲醇峰。

(3)计算 按下式计算定量校正因子(f )和检品中丙酮的含量(g/g ):A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子()= 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷(1)色谱条件 色谱柱:HP-5 毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm );柱温:45℃;气化室温度:180℃;检测室温度:200℃ (FID);氢气流速:40 mL·min -1;空气:450 mL· min -1,氮气:1mL·min -1;分流比:31׃;样品液:90℃,加热10min ,(自动)顶空进样。

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留甲醇、乙醇、丙酮、吡啶的含量

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留甲醇、乙醇、丙酮、吡啶的含量
2mLmin - 1 and the split ratio was 4∶ 1 RESULTS The contents of four residual organic solvents in three batches
of samples complied with the specification requirements CONCLUSION The method is proved to be sensitive ac ̄
KEY WORDS:Headspace gas chromatographyꎻClindamycin phosphateꎻResidual organic solvent
克林霉素磷酸酯( Clindamycin phosphate) 为化学半合成
的克林霉素衍生物ꎬ因其吸收快、水溶性好而广泛用于临床上
研究〔 J〕 药物鉴定ꎬ2011ꎬ20(1) :28 ̄29
顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中残留甲醇、乙醇、丙酮、吡啶的含量
许 佼1 ꎬ杨 娟2 ꎬ赵向阳1 (1 宿州市食品药品检验检测中心ꎬ安徽宿州 234000ꎻ2 宿州市第一人民医院ꎬ安
徽宿州 234000)
摘要:目的 建立同时测定克林霉素磷酸酯中甲醇、乙醇、丙酮和吡啶的残量检测方法ꎬ并对某公司所生产的原料药进行残留量测定ꎮ 方法
的验证〔 J〕 食品与药品ꎬ2015ꎬ17(1) :40 ̄43
〔6〕 杨晓莉ꎬ李辉ꎬ马英英ꎬ等 中国药典 2015 年版非无菌产品微生物
限度检查:微生物计数法解读〔 J〕 北京:药物分析杂志ꎬ2016ꎬ36
(6) :1101 ̄1107
〔7〕 裴小龙ꎬ黎隽ꎬ杨晓莉ꎬ等 喹诺酮类药物无菌检查中 Mg 的应用
参考文献

乙醇残留量测定方法

乙醇残留量测定方法

乙醇残留量测定方法
嘿,你问乙醇残留量测定方法啊?那咱就来好好说说。

这乙醇残留量测定呢,有几种办法。

一种是气相色谱法。

这就像给乙醇找了个“侦探”,能把它给揪出来。

先准备好样品,把它放进仪器里。

气相色谱仪就会像个聪明的小警察一样,把样品里的各种成分分开。

乙醇在里面就会被识别出来,然后就能知道有多少乙醇残留啦。

不过这得有专业的仪器和会操作的人哦,可不是随便就能弄的。

还有一种是比重法。

就像称东西一样,不过称的是乙醇和其他东西的比重。

先把样品准备好,然后测量它的比重。

根据比重的大小,可以推算出里面乙醇的含量。

这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概知道个范围。

另外呢,可以用化学试剂法。

找一些能和乙醇反应的试剂,把样品和试剂放在一起,看看会发生什么反应。

根据反应的结果,就能判断出乙醇的残留量。

这个方法也需要一些技巧和经验,不然很容易出错。

我给你讲个例子哈。

我有个朋友,他在实验室里做实
验,需要测定一个样品里的乙醇残留量。

他先用了比重法,测了一下,觉得大概有个范围了。

但是他不放心,又用了气相色谱法。

这下可准确了,一下子就知道了具体的乙醇残留量。

他可高兴了,说以后测定乙醇残留量就用这个方法。

所以啊,乙醇残留量测定方法有很多,要根据实际情况选择合适的方法,才能准确地知道乙醇残留量有多少。

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法

生物样品血液尿液中乙醇甲醇正丙醇气相色谱检验方法生物样品中乙醇、甲醇和正丙醇的气相色谱检验方法主要用于检测和定量这些醇类物质在血液和尿液等生物样品中的浓度。

本文将详细介绍该检验方法的步骤和操作要点。

一、试剂和设备准备1.气相色谱仪:用于分离和测定样品中的醇类物质。

2.色谱柱:选择无极性或低极性的固定相色谱柱,如HP-5、DB-1等。

3.样品瓶:用于保存和处理生物样品,建议选择带有盖子的玻璃瓶。

4.甲醇:优质无水甲醇,用于制备标准品和洗涤溶剂。

5.乙醇、正丙醇:优质乙醇和正丙醇,用于制备标准品。

6.氮气:用于色谱仪的气源,确保气体纯净无水。

二、样品处理和制备1.血液样品:将采集到的血液样品保存在冰箱中,避免发生样品的分解和氧化。

使用前取出样品,在4℃下离心10分钟,将上清液转移到干净的样品瓶中。

避免使用不锈钢类容器,以免发生金属离子催化反应。

2.尿液样品:将采集到的尿液样品通过离心法分离上清液,然后转移到干净的样品瓶中。

三、标准品制备1.乙醇标准品:取一定量的乙醇溶液(浓度约为20%),然后用甲醇稀释到合适浓度,得到一系列乙醇标准品。

2.甲醇标准品和正丙醇标准品的制备方法与乙醇标准品类似。

四、色谱条件设置1.色谱仪温度:色谱柱温度设定为常温即可,毛细管温度和检测器温度根据实验需要进行调整。

2. 气体流速:一般为1.0 ml/min。

3.注射量:通常情况下,使用0.1-1μl的样品量即可得到理想的信号。

五、样品检测1.将经过处理和稀释的样品注入色谱仪中,使用仪器的进样器进行样品的分离和检测。

2.设置检测器为火焰离子化检测器(FID)或质谱检测器(MSD),获得准确的醇类物质浓度结果。

3.根据醇类物质在色谱柱上的保留时间和峰面积,配合已知浓度的标准品,计算出样品中醇类物质的浓度。

六、质量控制和质量保证1.每次实验前,应进行仪器的校正和预热,并检查色谱柱的状态是否良好。

2.给定实验条件下,浓度在线性范围内的醇类物质的检测结果应具有较好的重复性和准确性。

HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量

HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量

HS-GC法同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量胡晓琴;韩春【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(027)033【摘要】目的:建立同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮残留量的方法。

方法:采用顶空气相色谱法。

色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为5∶1,顶空加热温度为90℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1.0 ml。

结果:乙醇、丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.25~500.0μg/ml(r=0.9999)、0.50~202.0μg/ml(r=0.9992);定量限分别为5.01、2.02μg/ml,检测限分别为1.67、0.67μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.81%~102.00%(RSD=1.89%,n=9)、96.64%~102.31%(RSD=1.82%,n=9)。

结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定尼莫地平缓释片中乙醇和丙酮的残留量。

%OBJECTIVE:To establish a method for the residual determination of ethanol and acetone in Nimodipine sus-tained-release tablet. METHODS:Headspace GC was on the column of capillary column with fixative solution of 6% cyanopropyl phenyl-94% dimethyl polysiloxane(DB-624)by temperature programming,injector temperature was 230 ℃,detector was a flame ionization detector,detector temperature was 250 ℃,carrier gas was nitrogen gas,flow rate was 2.0ml/min,split ratio was 5∶1, equilibrium temperature was 90 ℃,equilibriumtime was 20 min,and volume of sample was 1.0 ml. RESULTS:The linear range was 1.25-500.0 μg/ml for ethanol (r=0.999 9) and 0.50-202.0 μg/ml for acetone (r=0.999 2);limits of quantitative were 5.01, 2.02μg/ml,limits of detection were 1.67,0.67μg/ml,respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were low-er than 3.0%;recoveries were 96.81%-102.00%(RSD=1.89%,n=9),96.64%-102.31%(RSD=1.82%,n=9),respectively. CONCLUSIONS:The method is simple,rapid,accurate,and can be used for simultaneous residual determination of ethanol and acetone in Nimodipine sustained-release tablet.【总页数】3页(P4686-4688)【作者】胡晓琴;韩春【作者单位】长治学院化学系,山西长治 046011;长治学院化学系,山西长治046011【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量 [J], 程波;汪渊;司雄元;檀华蓉;刘伟2.顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量 [J], 王超众;王萌萌;姜佳;杨敏;任曼妮;代昕阳3.顶空气相色谱法测定长春西汀缓释片中丙酮残留量 [J], 周萍4.顶空气相色谱法测定布洛芬缓释片中乙醇残留量 [J], 刘信奎5.HPLC法测定尼莫地平缓释片中尼莫地平含量 [J], 邵孟霞;贾红梅;王振因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留马光磊;俞孝珍【摘要】目的建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法.方法采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)为分析柱,以外标法定量.结果在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4~160 μg/mL、乙醇为10 ~400 μg/mL、二氯甲烷为1.25 ~ 50 μg/mL.加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3).结论建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量.%Objective To develop a headspace gas chromatography method for determining residual organic solvents methanol,ethanol and dichloromethane in enoxaparin sodium.Methods The headspace gas chromatography was adopted by using the Angilent HP-5 capillary column(30 m × 0.32 mm,0.25 μm) as the analytic column with external standard method for quantitation.Results Under the selected chromatographic condition,methanol,ethanol and dichloromethane within the ranges of 4-160 μg/mL,10-400 μg/mL and 1.25-50 μg/mL had good linear relation.The average recovery rates of methanol,ethanol and dichloromethane were 88.74%,94.48%,95.33% respectively,with RSD of 1.6%,1.9% and 2.8% (n =3) accordingly.Conclusion The established method can effectively determine the residual amounts ofmethanol,ethanol and dichloromethane in enoxaparin e sodium.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)014【总页数】2页(P74-75)【关键词】依诺肝素钠;有机溶剂残留;顶空气相色谱法【作者】马光磊;俞孝珍【作者单位】杭州九源基因工程有限公司,浙江杭州 310018;杭州九源基因工程有限公司,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】R927.11;R973+.2依诺肝素钠(enoxaparin sodium)系从猪肠黏膜提取的肝素钠苄酯衍生物经碱裂解而得的低分子量肝素钠盐,已广泛用于预防深静脉血栓、治疗血栓形成和血液透析抗凝[1-2]。

甲醇丙酮乙醇的gc定量分析

甲醇丙酮乙醇的gc定量分析

甲醇丙酮乙醇的G C定量分析(总2页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--摘要:目的:建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。

方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为H P-W a x;柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;载气为氮气;检测器为F I D;外标法计算含量。

结果:在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=~;平均回收率分别为%,%和%,R S D分别为%,%和%;甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为%、%和%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。

结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。

关键词:法莫替丁;毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中,以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。

由于残留溶剂不仅没有疗效,还可能增加药物的毒副作用,而且影响药物的稳定性,故所有的有机溶剂应尽可能除去。

为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害,需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。

法莫替丁为组胺H2受体阻滞药,对胃酸分泌具有明显的抑制作用,适用于消化性溃疡(胃、十二指肠溃疡)、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。

由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂,故有可能会残留在产品中,本文参考中国药典2000年版二部法莫替丁项下方法,建立了气相色谱法,以毛细管柱代替填充柱,同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量,结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。

1实验部分1.1仪器与试药美国惠普公司H P5890型气相色谱仪,甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺(D M F)均为分析纯试剂。

法莫替丁自制样品(批号1、2、3),法莫替丁市售品(郑州瑞泰制药有限公司,批号)。

1.2色谱条件色谱柱:H P-W a x(键合聚乙二醇,30m××μm);柱温:50℃保持3m i n,以20℃/m i n升温至120℃保持4m i n;检测室温度:200℃;进样温度:200℃;载气:氮气;柱头压:;F D I检测器;顶空进样m L。

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量宋明侠;王杏林;张俊伟【期刊名称】《华西药学杂志》【年(卷),期】2006(21)1【摘要】目的建立用气相色谱(GC)测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂甲醇、乙醇和丙酮的方法。

方法采用GDX—101色谱柱(3mm×2m),N2为载气,氧焰离子化检测器,N,N-二甲基甲酰胺-水(8:2)为溶剂,直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。

结果甲醇、乙醇和丙酮均完全分离;甲醇在15—300μg·ml^-1,乙醇和丙酮在25—500μg·ml^-1的范围内线性关系良好,r分别为0.9981、0.9997、0.9990;平均加样回收率甲醇为98.51%(RSD=1.29%,n=5),乙醇为100.9%(RSD=2.37%,n=5),丙酮为97.09%(RSD=3.31%,n=5);检测限分别为3.0、1.0、20.0μg·ml^-1。

结论方便简便、重复性好,结果准确。

【总页数】3页(P91-93)【关键词】气相色谱法;残留溶剂;盐酸头孢吡肟;甲醇;乙醇;丙醇【作者】宋明侠;王杏林;张俊伟【作者单位】天津中医学院;天津药物研究院【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量 [J], 严志红;唐睿;朱明芳2.GC色谱法同步测定肝素钠中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量教学、职教研究 [J], 许树暖3.气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量 [J], 霍晓敏4.顶空毛细管色谱法测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的含量 [J], 赵璇;李群;周长明;5.克林霉素盐酸盐中残留乙醇和丙酮的气相色谱测定 [J], 侯红杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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