COD测定流程图
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL 浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
COD标准测定法
COD标准测定法（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。
（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
注：测定范围为50mg/L——700mg/L。
缺点：1、耗时太多，每测定一个样需回流2个小时；2、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；3、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；4、回流水的浪费；5、毒性的汞盐易造成二次污染。
二对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法1：步骤同标准方法：取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
COD国标法测定步骤
C O D国标法测定步骤标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
COD测定步骤PPT课件
不同取样量采用的试剂用量
样品量 mL
0.250mol/L K2Cr2O7 mL
Ag2SO4— H2SO4 mL
HgSO4 g
(NH4)2Fe(S0 滴定前体积
4)2·6H20
mol／L
mL
10
5
滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、 冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在 滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿 润滤膜，并不断吸滤。
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化 剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量 浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在 硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再 以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸 滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱 中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其 重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重．量差≤0.4mg为止。
测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD 值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg／L”。
注意事项
对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流 以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
COD测量方法
水样氧化消解过程
操作步骤
1.打开消解器。
等待大约10～20分钟左右，消解器红色显示温度上升到165时，蜂鸣提
醒，按▲▼键可取消报警
2.向不同编号的试管加入2.5毫升水样，空白样加蒸馏水
3.加入0.7毫升D试剂
4.加入4.8毫升E试剂
5.全部放入消解器
6.按【10分钟】钟键
7.打开比色开关（注意仪器必须为闭合状态）
8.10分钟后，蜂鸣器响，取出试管放入冷却架中
9.在空气中冷却约2分钟后加入2.5毫升蒸馏水
10.摇匀后，放入冷却架的后排水槽中（水冷槽应提前加入自来水）
11.在水中冷却2分钟至室温，取出准备比色出值
12.首先放入空白样，按【空白】按键校零，依次加入须待测的样比色。
(完整版)COD测定方法
实验三 化学需氧量的测定（重铬酸钾法）二、重铬酸钾法测定COD 原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定）Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂） → 红褐色（终点）三、器材1．250mL 全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C 20726/1Cr K =0．2500mo1／L ）：称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铅酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2.H 2O ）、0．695g 硫酸亚铁FeSO 4.7H 2O ） 溶于水中，稀释至100ml ，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c ≈0．1mol ／L)：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中，加入稀释至 110ml 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指试液（约 0.15mL ），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
VC 00.102500.0⨯= 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol ／L ）；V 一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml ）。
4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
COD的测定方法与步骤
化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
哈希COD实验步骤
哈希COD实验检测操作规程
一：采样
现场采集水样，用滤纸过滤干净。
二：配置分析水样
取COD预制管试剂瓶。
(COD量程是10-1500mg/L)
第一瓶用作空白，移取2ml纯净水至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
第二瓶取移取2ml水样至预制管内，盖紧拿着盖子摇匀。
有几个水样拿几瓶。
摇匀后预制管会发烫属正常现象。
三：消解
开启哈希DRB200消解器，桌面显示COD按左边第一个键就进入升温状态，约七分钟升到150℃会发出提醒声，打开安全罩，按次序把调配好的预制管试剂放入，盖上安全罩，按左边第一个键即进入120分钟消解倒计时。
倒计时结束后会进入降温状态，当降温至120℃会发出提醒声，打开安全罩，将预制管试剂摇匀有次序放入带水烧杯内进行静置并冷却至室温。
消解器继续让它降温，等降到80度以下就可以关机。
四：测量
打开哈希DR900，按选项——所有程序——435号程序COD HR——按开始即选择了该程序。
打开遮光罩把第一瓶空白预制管擦干净放入孔内，盖上遮光罩，按上箭头归零显示屏会显示0mg/l,再依
次把其余的预制管擦干净分别放入孔内，按右边read键进行读取数据。
记录数据乘以相应稀释倍数即得出最终数值。
COD重铬酸钾法测定步骤
COD重铬酸钾法测定步骤标定硫酸亚铁铵溶液1.标定硫酸亚铁铵溶液（取39.5g硫酸亚铁铵溶解定容至1000ml，定容前加20ml浓硫酸）取10ml重铬酸钾标准溶液（0.25mol/l，测量上限700mg/l）12.258g重铬酸钾溶解稀释至1000ml容量瓶。
于500ml锥形瓶加水稀释至110ml缓慢加入30ml浓硫酸+3滴试亚铁灵指示剂，滴定硫酸亚铁铵浓度颜色由黄色至蓝绿色至红褐色，记录消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml），标定三次，计算其平均值。
C(mol/l)=（0.25x10）/ V C为硫酸亚铁铵的浓度空白的标定2.取20纯水于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
3.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
）。
4.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V水样测定5.取20ml水样于250ml回流锥形瓶中+10ml重铬酸钾溶液+数粒沸石/玻璃珠，摇匀。
连接回流冷凝管，从冷凝管上口加30ml硫酸硫酸银（5g硫酸银溶解于500ml浓硫酸中），加热回流2h（从煮沸开始计时）。
6.冷却后，用90ml纯水从冷凝回流管上口清洗管壁，取下锥形瓶（总体积不得少于140ml）。
7.溶液冷却+3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，记录消耗的量（V）。
1（mg/l）=（V0-V1）×C×8×100 / V （V：水样体8.计算水样中浓度：C1积）。
COD操作步骤
COD操作步骤
1、去污水池取水，静置至少半小时。
2、取锥形瓶，用称量纸称取0.4g HgSO4（硫酸汞），倒入锥形瓶中。
3、空白取10ml纯净水，其他取10ml水样（一般情况调节池、集
水池均稀释10倍，清水池不稀释），并记录。
4、用移液管准确量取3ml的K2Cr2O7（重铬酸钾）于锥形瓶中，
然后准确量取17mlH2SO4-AgSO4（硫酸-硫酸银），迅速盖上
100ml小烧杯。
待烘箱温度到达160℃时，放入烘箱40min，并
设闹钟。
5、40min后取出，冷却至室温，加40ml纯净水，冷却，加2滴试
亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至红褐色，记录所用体
积v1。
COD=(v0-v1)*c*8*1000/v水样
6、
c--------硫酸亚铁铵的浓度
v0--------滴定空白所用硫酸亚铁铵的体积
v1--------滴定水样所用硫酸亚铁铵的体积
v水样-----水样体积10ml
氨氮测定的操作步骤
1、打开分光光度计预热半小时。
2、用移液管量取纯净水、待测定的水样各1ml于50ml的
比色管中，然后加纯净水稀释至50ml刻度线，加1ml 的酒石酸钾溶液，混匀，再加1.5ml的纳氏试剂，混匀放置10min。
（纳氏试剂及时放回冰箱，若发现颜色不对是及时重新配置。
）同时做30%标样（吸3ml铵标准使用液，然后加纯净水至50ml刻度线，其余步骤同上）。
3、10min后，将比色管中的溶液倒入比色皿中，放入分光
光度计中，在波长420nm下测量吸光度，并记录读数。
4、查表记录氨氮含量。
COD的测定方法
COD的测定方法1、试剂配制LH-D-100试剂（100个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-100试剂倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。
LH-D-500试剂（500个样）：（D试剂）将整瓶的LH-D-500试剂倒入烧杯中，加入348mL蒸馏水，加入22mL分析纯硫酸，不断搅拌直至全部溶解。
D试剂的图解过程LH-E-100试剂（100个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-100试剂全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
LH-E-500试剂（500个样）：（E试剂）将整瓶的LH-E-500试剂全部溶解于2500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
E试剂的图解过程目前，实训平台配置的是LH-D-100试剂（D试剂）和LH-E-100试剂（E试剂）2、仪器介绍3、曲线的校准曲线的校准和测定均遵循如下步骤：量取水样2.5mL→加D试剂0.7mL→加E试剂4.8mL→165℃消解10分钟→空气冷却2分钟→加蒸馏水2.5mL→水冷却2分钟→比色出值记录数据3.1、COD标准溶液的配制标准溶液的配制方法：将邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）在105℃条件下干燥2小时，冷却后称取0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为500mg/L。
3.2、标准溶液的预处理和曲线的校正首先配制浓度为100mg/L和500mg/L的标准溶液，然后再按如下过程进行预处理。
1、启动消解器，选择“COD消解模式”，仪器自动加热。
到达设定温度后自动报警提示，按任意键停止报警。
COD的消解温度设定为165℃。
2、准备数支洗净晾干的反应管，置于冷却架的空冷槽上。
实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净。
3、准确量取2.5mL蒸馏水加到0号反应管中。
然后分别准确量取事先配好的100mg/L和500mg/L的溶液2.5mL，依次加入到其他反应管中。
COD国标法测定步骤
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50mL酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL、0.25mol/L重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500mL容器，可在500mL浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00mL水样于加热管中，加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30mL的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
3、待冷却后加入90mL纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，Ｖ空白、Ｖ１、Ｖ２…４、用滴定后的空白样加入10.00mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
资料：01实验5 快速法测定COD的步骤流程(分光光度法)-必看
试验五：快速法测定COD（分光光度法）必看内容一基本原理装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在波长600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。
由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
用于COD消解时——国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216推荐方法：密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/L，氯离子含量高达10000mg/L的水样；可测定10mg/L以下低COD值。
二仪器的技术特性1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。
2、主要技术参数(如下表)项目参数温度控制范围（100～160）±1℃测量范围COD：5 ~ 2500 mg/LTP：0.01～0.6mg/L TN：0.05～4mg/LCOD抗氯离子干扰能力≤10000 mg/L精密度COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对标准偏差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差≤5% TP、TN能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词汇（第3-7部分）与分析方法的要求准确度COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对误差≤10% COD值在50 mg/L以上时，相对误差≤5% TP、TN与标准方法比对，相关系数r＞0.9991364①时钟显示窗②温度显示窗③加热及电源指示灯④移位键（进行设定操作必须先按该键)⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用,工作时作闹钟起动、停止、复位用）⑥电源开关52消解装置测样数量 6组平行样 平均消耗功率 最大1200W ，平均≤300W 外型尺寸370mm ×430mm ×170mm三 仪器使用说明及注意事项1、使用说明：（参照下图）（1）打开电源开关“Ⅰ”（时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）： 按④次数点亮数码管按⑤使之为变化范围 1 时 间 窗分十位 2 ０～５ 2 分个位 5 ０～9 3 秒十位 0 ０～5 4 秒个位 0 ０～9 5 温度 窗 百位 1 1 6 十位 6 ０～6 7个位０～9设定时温度窗小数位一直显示“L ”作为输入状态指示，小数位不能设定。
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项体验化学需氧量(COD)测定全过程2010-7-20 20:14:17体验化学需氧量(COD)测定全过程在水环境监测中，化学需氧量是一项十分重要的指标，也是我国总量控制的主要指标之一，在水污染控制、管理和节能减排中起了很大的作用。
在这篇文章中，跟大家共同体验化学需氧量测定的全过程，希望能加深对化学需氧量的了解，能将其监测数据测的更为准确，并通过测定的数据更深入地了解水体的水质状况和治理的途径。
1基本概念1.1为什么要测化学需氧量在自然界的循环中，水中的还原性物质，特别是有机化合物在生物氧化降解过程中消耗溶解氧而造成水体氧的缺损，溶解氧的缺损会破坏环境和生物群落的生态平衡，引起水质恶化，甚至发生溶氧消耗殆尽，厌氧菌滋生，造成水体变黑发臭。
这就需要针对水中的有机物进行监测。
由于有机化合物有数百万种，难以分别定性定量监测。
在实践的基础上，环境分析学家寻求到另一种途径，确定一种综合指标，利用有机化合物的还原性质，将耗氧的量作为一项新的指标，这样化学需氧量和生化需氧量就应运而生了。
由于生物氧化是一个缓慢的过程，一个月的时间也只能氧化到70,左右，这对污染治理的实际操作就显得滞后，分析化学家们将生物氧化的碳化部分定为五日生化需氧量(BOD)，虽在某种程5度上缩短了时间，但仍显得漫长。
在这种情况下，就出现了化学需氧量。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量(以mg/L计)。
它是表征水体中还原性物质的综合指标。
除特殊水样外，还原性物质主要是有机化合物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低价的氧化价态。
为区别于采用高锰酸钾作氧化剂的测定，又将此结果称之为“化学需氧量”或“铬法COD”，记作“CODcr”，用高锰酸钾做氧化剂测出的结果称之为“高锰酸盐指数”或“锰法COD”，记作“COD”。
COD测量1直接测量
COD测量:1.1 直接测量开机后，系统显示如图4.1图1.1等待数秒后，系统进入主菜单，界面显示如图1.2，用户可以用上下箭头选择不同项目。
图1.2用户可以直接调用系统内部两条曲线。
01 COD/LR用于测量波长在420nm处﹑量程范围为0~150mg/L COD样品；02 COD/HR用于测量波长在610nm处﹑量程范围为0~1500mg/L COD样品。
测量具体过程如图1.3所示：1.2 创建曲线一、.标样的配制溶解0.8502g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用蒸馏水稀释至标线，就可得到1000mg/L的COD标准溶液。
在使用仪器时需要的各种浓度的标准样品，都可以由1000mg/L的标准溶液稀释。
如：1、50mg/L抽取1000mg/L的标准溶液5ml，转入100ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，就可得到浓度为50mg/L的标准样品。
2、100 mg/L抽取1000mg/L的标准溶液10ml，转入100ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，就可得到浓度为100mg/L的标准样品。
3、300 mg/L抽取1000mg/L的标准溶液30ml，转入100ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，就可得到浓度为300mg/L的标准样品。
注意：容量瓶和移液管使用前须先用蒸馏水冲洗干净，确认移液管中无残留的水分。
二、标样的消解1、打开ET3150B反应器，预热到150°C。
具体操作详见ET3150B操作说明书。
2、选择合适量程的COD预装试剂，打开COD消解管。
3、加入标准样品低量程组（3~150mg/L）：0mg/L：拿起一支试管倾斜45度角，用干净的移液管移取蒸馏水2.00ml。
50mg/L：拿起一支试管倾斜45度角，用干净的移液管移取50mg/L的标准样品2.00ml。
100 mg/L：拿起一支试管倾斜45度角，用干净的移液管移取100mg/L的标准样品2.00ml。
COD测定实验步骤
COD测定实验步骤取样废水20ml↓重铬酸钾10ml↓硫酸汞0.4g(对照试验不用加)↓硫酸—-硫酸银溶液30ml （通过冷凝管缓慢加入）↓加热回流至沸腾计时2h（同时冷凝管通冷却水）↓冷却至室温加入啡啰啉0.15ml（3滴左右）摇匀↓用蒸馏水稀释到140ml左右后冷却至室温，滴定（通过滴定管滴入硫酸亚铁铵先滴定对照样试验，滴定过程先快后慢（先变绿后变成红棕色）是缓慢滴加等变为指示剂的颜色后计数。
再滴定水样同上）(V0-V1)*C*8*1000计算CODcr(O2mg/L)=__________________V注：C →硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）; V0→滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）；V1 →滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）；V →水样的体积（ml）；8 →养（1、2O）摩尔质量（g/mol）用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水COD的方法,最佳测定条件为:消解温度170℃,消解时间12min ,酸度11mol/L ,催化剂(硫酸锰)用量10 g/L。
该方法使试样的消解时间由标准法的2h缩短到12min ,同时用硫酸锰代替价格昂贵的硫酸银可大大降低分析成本,而准确度和精密度与用硫酸银作催化剂的开管法基本相同,COD测定下限为6 5mg/L。
该方法可同时消解多个试样,适用于大批量水样的测定。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-89Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—Dichromate method1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
COD测定实验步骤
COD测定实验步骤取样废水20ml↓重铬酸钾10ml↓硫酸汞0.4g(对照试验不用加)↓硫酸—-硫酸银溶液30ml （通过冷凝管缓慢加入）↓加热回流至沸腾计时2h（同时冷凝管通冷却水）↓冷却至室温加入啡啰啉0.15ml（3滴左右）摇匀↓用蒸馏水稀释到140ml左右后冷却至室温，滴定（通过滴定管滴入硫酸亚铁铵先滴定对照样试验，滴定过程先快后慢（先变绿后变成红棕色）是缓慢滴加等变为指示剂的颜色后计数。
再滴定水样同上）(V0-V1)*C*8*1000计算CODcr(O2mg/L)=__________________V注：C →硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）; V0→滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）；V1 →滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mol/L）；V →水样的体积（ml）；8 →养（1、2O）摩尔质量（g/mol）用硫酸锰代替硫酸银作催化剂快速开管测定废水COD的方法,最佳测定条件为:消解温度170℃,消解时间12min ,酸度11mol/L ,催化剂(硫酸锰)用量10 g/L。
该方法使试样的消解时间由标准法的2h缩短到12min ,同时用硫酸锰代替价格昂贵的硫酸银可大大降低分析成本,而准确度和精密度与用硫酸银作催化剂的开管法基本相同,COD测定下限为6 5mg/L。
该方法可同时消解多个试样,适用于大批量水样的测定。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-89Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—Dichromate method1 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。
2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
COD检测操作流程
COD检测操作流程COD检测详细过程重铬酸钾法一、适用于COD含量介于30mg/L与700mg/L之间，不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
●对于COD值小于50mg/L的试样采用低浓度的重铬酸钾溶液及其相对应的硫酸亚铁铵溶液●高于700mg/L检出上线的试验经稀释后测定●污染严重的试样简单测试后确定稀释倍数二、所需仪器1、回流装置：带有24号磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管的长度为300mm—500mm(取样量>30ml，可采用带500ml锥形瓶的回流装置)2.加热装置3.25ml或50ml的酸式滴定管4.实验室常规仪器三、所需试剂1、硫酸银：化学纯2、硫酸汞：化学纯3、硫酸：密度=1.84g/ml4、硫酸银—硫酸试剂：1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解、混匀(一组试验共用90ml，不算平行试验，配置总量根据试验频率而定)5、C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：12.258g在105℃干燥2h的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml（若须浓度较低的可稀释本溶液相对性的倍数），一组测试用40ml，不算平行测试6、C﹝(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O﹞≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液—非基准试剂，需标定，提前配好溶液，现用现标：39g硫酸亚铁案溶于水中、加20ml硫酸，待溶液冷却后稀释至1000ml●标定步骤如下：10.00ml重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加水稀释至约100ml 加入30ml硫酸，混匀冷却加入约3滴亚铁灵指示剂硫酸亚铁案滴定至由蓝绿色变为红褐色●计算公示：C﹝(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O﹞=（10.00×0.250）/V=2.50/ V7、C（KC6H5O4）=2.0824m mol/l的邻苯二甲酸氢钾标准溶液：秤取105℃干燥2h的本品0.4251g溶于水中，稀释至1000ml混匀（重铬酸钾完全氧化1g邻苯二甲酸氢钾的COD 值为1.176g 氧/克，故该标准溶液的理论COD值为500mg /L）8、1,10菲绕啉指示剂溶液：0.7g七水硫酸亚铁于50ml水中，加入1.5g1,10菲绕啉指示剂溶液，搅拌溶解，加水稀释至100ml（每次约用20ml）9、防爆沸玻璃珠四、测定步骤1、取水样20ml于锥形瓶中（超出检出上限的取适量水样稀释至20ml）2、加入10.0ml的重铬酸钾标准溶液和防爆沸玻璃珠3、锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸硫酸银溶液，轻摇锥形瓶混匀，加热回流2h （至开始沸腾时计时）4、冷却后用20-30ml水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加水稀释至总体积不小于140ml（酸度太大，滴定终点不明显，需加水稀释）5、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为滴定重点，记录滴定体积V2 6空白对照----20ml重蒸馏水，其他步骤一样，做空白测试，记录硫酸亚铁铵用量，记录体积V17、校验试验（用于检验操作技术及试剂纯度）----20ml邻苯二甲酸氢钾做为测试样品，其他操作步骤一样，测试结果与标准值（500mg/l）相比，大于96%，则试验成功，反之重测8、结果计算COD（mg /L）=C(V1—V2)×8000V0C—硫酸亚铁铵溶液浓度V0—试样体积V1—空白对照所用硫酸亚铁铵溶液体积V2—样品所用硫酸亚铁铵溶液体积8000—1/4 O2的摩尔质量（mg/L）。