八乙烯基笼型倍半硅氧烷环氧化产物的合成与表征

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笼型倍半硅氧烷的合成与应用

Ａｂｔａｔｓｒｃ
Ｐｌｈｄａｌｏｒｉｅｑｉｘｎ（ｏｙｅｒｌｉｍｅｉｓｌｓｕｏａｅＰＯＳｏｇｃｓＳ）ｉａｎｗ－ｙｅｓｌｏｅｈｂｉｔｒｌａｄｕｅｏｓｅｔｐｉｃｎｙｒｍａｅｉｎｓｄｆｒｉｄａ
达到１．％。此方法成为目前被广泛利用的合成方法，７５其合成
过程如图２示。所
面的文献报道，９６Ｓｏｔ１４年ｃｔ等定义了具有完整笼形和不完整笼型结构的倍半硅氧烷，ｅｅ等在不到２ＦｈｒＯ年之后开始了对笼型倍半硅氧烷几何结构和功能的研究和开发。本文主要对几种
氧烷相比，具有更好的耐热性、更低的表面能等优良性能，拥有非常广阔的发展前景。１４９０年前就有关于笼型倍半硅氧烷合成、构以及性能方结
另一种方法是利用Ｓ— ｉＯＨ基缩合反应性高的特性，以达到提高产率的目的，Ａａｋｒ于１９由ｇｓａ等９１年研发出来，终产率最
Ｃｌ
ｃ一草ｃＩ一Ｉ
ＣＩ
——＋
Ｈ
Ｓ＿－ｉｓ０组成的六面体Ｔ结构，ｉ）或（ｓ８即每个角含有１ｓ原个ｉ
子，每个面都由Ｓ＿－ｉＩ）八元环组成，有很强的结构对称性。（Ｓ具每个Ｓ原子上可带多种反应性或非反应性的有机取代基团，ｉ如醇、酚基、烷氧基、氯硅烷、环氧基、酯基、、卤异氰酸酯、甲基丙烯酸、丙烯酸、烷基、环烷基、腈基、降冰片基、烃基、烯膦化氢、硅

笼型倍半硅氧烷基聚合物的制备和结构性能及应用

有机相特性（比如加工性和硬度高）间通过强的化学键结合后
２．星型结构的ＰＳ．１２ＯＳ基聚合物复合材料的制备方法制备星型结构的笼形倍半硅氧烷的文献不是很多，因为
生成的星型结构的笼形倍半硅氧烷基聚合物多是交联聚合物，表征其性能很困难。备这种星形结构的聚合物最成功的制
中国陶瓷工业２１年４月第１第２期００７卷
ＣＨＩＲＡＭＩＩＮＡＣＥＣＮＤＵＳＴＲＹＡｐ．００Ｖ１１．．ｒ２１ｏ．７Ｎｏ２
文章编号：０６２７（０００ — ０２０１０— ８４２１）２０２－６
超大规模集成电路，生物医药，催化，陶瓷前驱体等诸多领域的巨大潜力，越来越多的国内外研究者开始投入该化合物的
研究。
面积只有４９，７ｍ加入ｃＨ（Ｏ２ｈ）Ｃ后提高到６６２，５／增ｍｇ
加了近３％，７效果非常显著。
１前言
笼型倍半硅氧烷（ｏｙｅｒｌｌｇｍｅｃｉｅｑｉｘｎ，ＰｌｈｄｏＯｙｏｆｌｓｕｏａｅｉＳｓ简称ＰＳ）又称立方（ｕｉ或球形（ｈｒ）ＯＳ，ｃｂｃ）ｓｅ倍半硅氧烷，ｐｅ是一种
２ＯＳＰＳ基聚合物复合材料的分类和制备方法
２１ＯＳ．ＰＳ基聚合物复合材料的分类
根据ＰＳ上连有反应性官能团的数目，可以粗略地把ＯＳ
新兴的无机纳米粒子基础材料ｕ由硅氧（ｉＯ－ｉ键多元环叫，ｓ— Ｓ）构成的立方多面体组成，笼形六面体倍半硅氧烷又称Ｔ，８其结构对称性非常高。所以笼型倍半硅氧烷杂化材料具有较高的硬度和热稳定性，引起人们的广泛关注。笼形倍半硅氧烷的每个面都由硅氧八元环组成，和二氧化硅类中的沸石或分子筛的结构最为相近，是目前研究最多

倍半硅氧烷的合成研究进展

倍半硅氧烷的合成研究进展张利利刘安华*曾幸荣(华南理工大学材料科学与工程学院广州 510640)摘要通过对倍半硅氧烷的合成原料路线、含水及无水反应体系中的催化机理、反应介质等方面的介绍，阐述了倍半硅氧烷的各种合成方法及产物和过程控制，比较了各催化方式的优缺点，分析了倍半硅氧烷在发展过程中存在的一些问题，展望了今后的发展趋势。

关键字倍半硅氧烷合成催化模板剂非水体系Progress in the Synthesis of SilsesquioxanesZhang Lili, Liu Anhua*, Zeng Xingrong(College of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640)Abstract The synthesis methods of silsesquioxanes were reviewed. Especially the factors such as precursors, solutions and catalytic mechanism in different systems were discussed in detail. The advantage of various catalytic actions were compared. The prospects were also forecasted.Key words Silsesquioxanes, Synthesis, Catalysis, Template reagent, Nonaqueous system以倍半硅氧烷为前驱体进一步形成多臂状或星型高分子，从而得到SiO2为核的无机/有机纳米杂化材料，并在液晶[1]、催化剂[2]、介电材料[3]、发光材料[4]、耐热阻燃材料[5]、生物医药材料[6]等方面获得了应用。

双功能基多面体低聚倍半硅氧烷(poss)的合成与表征

双功能基多面体低聚倍半硅氧烷(poss)的合成与表征双功能基多面体低聚倍半硅氧烷(poss)的合成与表征：多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane, POSS)是种特殊结构的有机-无机杂化分子,由硅氧键连接而成的笼状内核和连接于硅原子上的有机官能团外壳组成。

与传统的无机纳米填料不同,POSS具有规整的笼状结构、纳米尺度和易官能化的特性,可与聚合物形成真正意义上的分子级复合,提高聚合物的热稳定性、机械强度、阻燃性、抗氧化、抗老化等性能。

为了使POSS在聚合物改性领域得到更为广泛的应用,多种结构各异、性能不同POSS单体的合成是关键。

(1)采用直接水解缩合法制得三羟基七环戊基POSS,采用顶点-打开法制得三羟基七苯基POSS,通过1H、13C、29Si NMR、FTIR、元素分析、MALDI-TOF质谱、TGA等测试方法对产物的结构和热性能进行了表征,结果表明所合成产物结构精确、纯度高、热稳定性好。

在制备三羟基七苯基POSS的顶点-打开反应中,选用四乙基氢氧化铵为催化剂,当催化剂与反应物的摩尔比为1.1:1时,以四氢呋喃为溶剂回流反应(66℃)即可得终产物。

与文献中报道的合成方法相比,该法可将反应温度由82℃降低至66℃,将反应时间由24小时缩短至4小时,将反应产率由44%提高至68%。

(2)以三羟基七苯基POSS为原料,利用顶点-盖帽法实现了三氯硅烷、三烷氧基硅烷、钛酸异丁酯三种不同类型化合物与不完全缩合POSS的盖帽反应,制备得到C=C-POSS、NH2-POSS、Ti-POSS、Cl-POSS四种单官能化POSS。

通过对反应条件的探究,总结出三类盖帽单体与不完全缩合POSS的反应规律：三氯硅烷和钛酸异丁酯活性高,盖帽反应仅需四小时即可完成,是顶点-盖帽反应的首选试剂；与之相比,三烷氧基硅烷活性很低,盖帽反应需持续一周,但该类化合物种类繁多,当三氯硅烷的种类无法满足反应需求时,仍可选用三烷氧基硅烷作为盖帽试剂以制得所需的单官能化POSS。

含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷的合成与表征

ｅｈｌｏｉｏｙｅｒｌｏｅｉｓｓｓｕｏａｅＰＳ）ｗｓｙｔｅｉｄｂｅｒｃｉｅｗｅｔｌｉｃｔｔｙｍｍｎｕｐｌｈｄａｏｇｍｒｉｅｑｉｎ（０Ｓａｎｈｓｅｙｔａｔｎｂｔｅｎｅｙｌａａｍｌｉｃｌｘｓｚｈｅｏｈｓｉｅ
ＫｅｒｓｃｏｙｅｒｌｌｏｒｉｅｑｉａｅＰＳ；ｎｔｎｌｅｙｒｇｎｓｅｇｏｐｓｎｈｓａｏ；ｔｃｕｅｙｗｏｄ：０ｔｐｌｈｄａｏｇｍｅｃｓｌｓｕｏｎ（ＯＳ）ｆｃｏａｉｄｈｄｏｅｉｒｕ；ｔｅｉｔｎｓｕｔｒａｉｉｓｘｕｉｚｄｙｚｉｒ
ＡｂｔａｔＰｌｈｄａｌｏｒｃｓｓｓｕｏａｅＰＳ）ｐｓｅｓｓｑｉｗｉｌｃｒｏｓａｔＯｃａｔｔｍ－ｓｒｃ：ｏｙｅｒｌｏｉｍｅｉｉｅｑｉｘｎｓ（ＯＳｇｌｏｓｓｅｕｔｌｄｅｅｔｉｃｎｔｎ．ｔｅｒｅｏｃａ
ａｄｔｔｍｅｈｌｍｍｏｉｍｙｒｘｄ．ｄｔｅｉｎｚｄｂｈｏｏｉｔｙｓａｅｔｒｐｒｃａＰＳｃｎａｎｎｎｅｒａｔｙａｎｕｈｄｏｉｅＡｎｈｎｓｌｉｙｃｌｒｄｍｅｈｌｉｎｏｐｅａｅｏｔＯＳｏｔｉｉｇａｅｌ
较低的介电常数（．２７）通过接枝、聚、混２１～．，共共
等方法将ＰＳ单体引入到其它聚合物中，以有ＯＳ可效地降低聚合物的介电常数。硅氢化反应是一种Ｓ— ｉＨ键加成到不饱和键上的反应，有机硅聚合物可通过硅氢化反应进行化学

八叠氮基聚倍半硅氧烷的合成及表征

烷［ＯＳ一（，，研究了叠氮化反应温度对ＰＳＮ）］
（Ｓ３）（＝，，１，１等）Ｒｉｎ６８０２Ｏ２。当＝８时，分子呈立方体结构，称为六面体ＰＳ。在众多ＯＳ的多面体ＰＳＯＳ中，六面体ＰＳ（）被认为ＯＳ是最具有应用前景的笼型倍半硅氧烷。但对含８个官能团的ＰＳＯＳ而言，存在的问题是官能团
烷＿１
烷¨
、八（３一氨基）六面体聚倍半硅氧
、八（４一苯甲酸）六面体聚倍半硅氧
烷。由于空间位阻的原因，这些ＰＳ化合物ＯＳ上的官能团在反应过程中通常很难反应完全，产率较低；且所连基团的体积越大，产率越低，产
物的提纯也越困难。
１１主要原料．
分离难度大；因此，如何快速、彻底地进行反
应，并从反应混Байду номын сангаас合物中将产品高效地分离出来，
甲苯：ＡＲ，钠钾合金（３份钠＋１份钾）回
对合成含ＰＳ的化合物非常重要。目，许多ＯＳ前型ＰＳ化合物被合成出来，如八乙烯基聚倍ＯＳ半硅氧烷＿、八苯基六面体聚倍半硅氧９
摘要：以对羟基苯甲酸、八（甲基硅氧基）聚倍半硅氧烷、叠氮化钠为原料，经酯化、醚化、水二
解、硅氢加成等反应制备了八叠氮基的六面体聚倍半硅氧烷［ＯＳ一（８，通过ＭＲ ” ＭＲＴＰＳＮ）］ＨＮ、ＣＮ、Ｆ
—

笼型倍半硅氧烷环氧树脂的合成与表征

定，实验结果如图４所示。
１００
８０
暂６０擎签４０
２０
ｌＯ
２０
时间，ｍｉｎ
图４笼型倍半硅氧烷环氧树脂的液相色谱
Ｆｉｇ．４ＬＣＳｐｅｃｔ嗍ＯｆＰＯＳＳ—ＥＰ
由图４可以看出，通过液相色谱可以分离出分子质量不同的几种组分，而目这几种组分均没有检测到紫外吸收，但可以检测到清晰的总离子流色谱峰和各组分对应质谱峰的相关质核比（ＩＩｌ／ｚ），结果如图５所示。
环氧树脂是目前应用最广的一类热固性树脂，用它作为基料生产的涂料和粘合剂，具有优良的附着力、坚牢度、硬度以及抗化学腐蚀性，然而由于其固化产物的耐热性、韧性、耐冲击性和耐氧化性差等原因，极大的限制了其在航空航天等高科技领域的应用。
万方数据
甲皤＃一］：。Ｈ∥。／
Ｒ
Ｔ８
。
图１笼型Ｔ８和Ｔ１。的结构示意图
ＰＯＳＳＥＰｈａｄｈｉｇｈｈｅａｔｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｐｒｏｐｅｒｔｙ．ＴｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆＰＯＳＳＥＰｉｎｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓ５％ｗａｓａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ
３６４．５℃ａｎｄｉｔｈａｄｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｒａｔｅａｔ４４４．７℃．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｗｅ培ｈｔｆｏｒＰＯｓｓＥＰａｔ８００℃ｗａｓ
４０％ａｎｄｎｏ１０ｎｅｒｃｈａｎｇｅｕｎｔｉｌ９００℃．
１鲫、）｜雕Ｈ。ｔｌｓ：ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅｓ；ｅｐｏｘｙｒｅｓｉｎ；ｔｈｅｒｍｏｇｒａＶｉｍｅｔｒｙａｎａｌｙｓｉｓ
０引言笼型倍半硅氧烷（ＰＯＳＳ）是指通式为（Ｒｓｉ０卜，）
ｎ（ｎ≥４，Ｒ＿Ｈ烷基、芳基或有机官能团）的一类多面体化合物，它是由Ｓｉ＿Ｏ—ｓｉ组成内部无机骨架，外部连接有机基团的纳米级三维结构体系，因其形状似笼而被称为笼型倍半硅氧烷，如图ｌ所示。其性能兼顾传统的有机高分子材料与无机非金属材料的性质，可用来制备耐高温、高强度、超透明、低介电常数等功能性有机一无机杂化纳米结构材料［卜４｜。

笼型倍半硅氧烷杂化材料的合成及其应用

笼型倍半硅氧烷杂化材料的合成及其应用倍半硅氧烷（dimer silicone oxide, DMOX）指的是双重硅氧环的有机/无机杂合物，其结构可以看作是一种空心笼形的含有硅原子中心、氧原子螺旋结构，形状类似一个笼子（图1）。

因此，笼型倍半硅氧烷被称作DMOX-s。

笼型倍半硅氧烷杂化材料可以通过化学反应合成，无需外加添加剂，这种类型的杂化材料通过反应易被制成大颗粒，其表面可以被改性和修饰，可以控制其大小，使其能够调节和优化表面性质。

根据其分子结构，尤其是比较容易形成笼型状，比较杂质表面，以及高抗体外生物学活性，笼型倍半硅氧烷杂化材料可以应用于多种涂层、填充、保护等相关领域。

制备笼型倍半硅氧烷杂化材料的关键反应是硅氧环反应（SIO2），该反应在控制温度和pH条件下进行，在反应过程中采用有机/无机双硅氧环原料，有机羟基的形成可以增强其物理/化学特性，硅氧环聚合后，不仅可以储存化学能量，形成一种高层次的熔态硅氧环结构，同时可以调节笼型结构的结合能，以改变其结构介导的性能。

笼型倍半硅氧烷杂化材料具有独特的表界面电荷和氧空穴活性，可以潜在地改善医疗材料的生物活性和抗菌性，并且可以调整其形貌，进而调节其相关性能。

因此，笼型倍半硅氧烷杂化材料可以用于制备几种医用材料。

例如，研究表明笼型倍半硅氧烷杂化材料可以用于抑制脂多酶的活性，因此可以用于治疗心血管疾病和新生物抗炎药；另外，由此材料制备的微球都具有悬浮性、快速稳定，并且可作为有效的抗炎抑制剂，以治疗皮肤病、感染性疾病和早期癌症；还可以作为增强能量转移的载体，而不影响整体结构的稳定性，有利于抗肿瘤的药物控释。

此外，笼型倍半硅氧烷杂化材料除了在生物医学方面具有广泛的应用外，还可用于涂层，填充，保护等许多领域。

由于材料的混合结构可以调控合成表面结构，且具有良好的力学性能、耐腐蚀性和抗披落性，可用于航空航天、船舶制造等多种行业。

总之，笼型倍半硅氧烷杂化材料具有笼型结构，表面特性复杂，抗菌，抗脂多酶活性，可降解等优点，可以被用于多种医疗、涂层和保护等领域，在未来可有更多的应用前景。

笼型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧烷盐酸盐的合成与表征

笼型八聚（一氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐（ａ７ｏｐ
ＰＳ）属于为数不多的水溶性ＯＳ。由于它在水中的溶解性很高，而且生物相容性很好、尺
２０ｍＬ四氢呋喃，溶液立刻变浑浊，有白色沉５淀生成。将产物抽真空、过滤，并用四氢呋喃清
１２ｏｐ—Ｐｓ．ａｏｓ的制备
的合成及官能化是ＰＳＯＳ应用的前提。
在１００ｍＬ三口烧瓶中加入３０ｍＬ甲醇，０６在磁力搅拌下加入１７氨丙基三乙氧基硅烷５ｍＬ一和３０ｍＬ盐酸，９０℃ 加热回流１；然后加入８ｈ
确结构的分子级有机一无机杂化复合材料，由它构成的材料可望具有高硬度和高热稳定性＿】５。５这类材料由于在航天航空［、塑料改性［、一医学＿Ｊ领域的潜在应用前景而受到广泛关注。ｌ等３ＰＳ欲实用化必须具有适当的官能团；所ＯＳ以
寸小和电荷密度高，能在血管孔洞中移动，增加组织摄取能力；所以可作为缓释药物的载体。测试中发现，ｏｐ—ＰＳａＯＳ的熔点很高、耐热性很好，且氨基具有很好的反应性；所以在高分子材料改性、制备环境友好材料及生物医药材料等方面具有较好的应用前景。目前芳香基、乙烯基ＰＳ０Ｓ等的合成条件较
（北京化工大学材料科学与工程学院，北京１０２）００９
摘要：在盐酸催化下，将一氨丙基三乙氧基硅烷在甲醇溶液中水解缩合，合成出笼型八聚（一氨丙基）硅倍半氧烷盐酸盐；并用四氢呋喃作沉淀剂将产物沉淀出来。利用红外、核磁和差热分析等对其结构和性质进行了表征，讨论了反应温度、反应时间、盐酸和四氢呋喃用量对反应产率的影响。结果表明，较

八取代二茂铁的笼型八聚(二甲基硅氧基)倍半硅氧烷的合成

引言
近年来，有机一无机杂化材料作为一种新型复合材料引起了人们极大的兴趣［。倍半硅氧烷是卜指分子结构为Ｒｉ．的有机硅化物，可以是烷ＳＯ１５Ｒ基，基，基，烯芳亚芳基，或其他有机官能化衍生物。笼型结构倍半硅氧烷（ＯＳ）此类化合物研究应ＰＳ是用最多的一种，它具有结构稳定，对称性强，质轻，硬度高，耐热温度高等特点，是一种优异的有机一无机杂化材料。自从上世纪八十年代，面体齐聚金属多倍半硅氧烷（ＯＭＳ）ＰＳ已成为催化体系中重要典型化合物【。近年来，３］有关倍半硅氧烷铁络合物的文
１２表征．
献相继出现，如倍半硅氧烷立方体顶角为铁的络合
物【；半硅氧烷铁膦络合物Ｌ；五烷倍半硅氧４倍５环
烷Ｆｅ络合物【；６通过对倍半硅氧烷铁络合物进行烧
结可以制备Ｆ —ｓ—Ｏ微孔材料Ｌ等。ｅｉ７Ｊ本课题组首先使用Ｗｉｉｔｇ反应，二茂铁甲醛ｔ将与氯苄基ＰＳ合成了同时含有金属和双键的新型ＯＳ磁性多面体齐聚倍半硅氧烷Ｌ。本文利用硅氢加８】成反应合成了八取代二茂铁的笼型八聚（甲基硅二氧基）倍半硅氧烷，有别于文献［］８中的单取代。因
室温下反应２，于６ ℃ 反应１；４再ｈ００ｈ用旋转蒸发

笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征

笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征本文主要研究锥笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征。

一、前言锥笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷（TEOS-PDMS）是一种空气敏感的复合材料，能够吸附不同离子、离子液体、有机酸类及碳基化合物等，因而在气体分离、吸附、节能、环境污染等方面应用广泛。

本文以四乙烯基氧化硅为原料，通过离子液体（IL）-溶剂体系制备TEOS-PDMS，获得TEOS-PDMS锥笼微球状粒子，并进行表征。

二、材料和方法（1）原料制备主要原料：四乙烯基氧化硅（TEOS），丙二醇（IPA），离子液体（IL），聚二甲基硅氧烷（PDMS）。

TEOS通过丙二醇和水混合，加热蒸发后至室温时得到TEOS水溶液。

IL可以通过过氧化、钠碱法制备；PDMS是将酚改性硅氧烷和甲烷混合物经过加热烷基化反应即可得到。

（2）制备TEOS-PDMSTEOS与IPA质量比保持1:1，在加入IL后，于200 ℃加热2 h放置，回落至室温，放置24 h得到浊液；将PDMS添加至浊液中，再加热保温2 h，收率达到85％，得到白色TEOS-PDMS胶体。

三、表征（1）SEM分析SEM分析可以反映微球的形貌、粒径等物理特性，使用SEM结果显示，TEOS-PDMS具有球形、爆米花形等锥笼形结构，粒径为6.44 μm，层状结构清晰，空隙均匀分布。

（2）TEM分析TEM分析可以清楚、准确地反映净玻璃晶体的形貌、构型及尺寸，使用TEM分析发现，TEOS-PDMS晶体内部结构微米尺度上呈现出明显的锥笼结构，其晶体表面无洁净度及结构缺陷等。

（3）FTIR分析FTIR可以获得物质的分子结构及化学性质，FTIR分析结果发现，TEOS-PDMS表征出碳氢键及硅氧键，C-H及Si-O键信号谱线分别出现在3270 cm-1和1020 cm-1，说明TEOS与PDMS完全表现出化学键连接。

同时，手性离子液体IL的氢键吸收信号峰呈现在2960 cm-1。

四、总结本文以TEOS为原料，选择相应的IL与PDMS，利用IL-溶剂体系制备TEOS-PDMS，采用SEM、TEM及FTIR等技术进行表征，得到TEOS-PDMS粒子显示出多边形晶体结构，质量收率达到85％，粒径为6.44μm。

八乙烯基倍半硅氧烷做交联剂的聚合条件

八乙烯基倍半硅氧烷做交联剂的聚合条件下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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POSS(笼型聚倍半硅氧烷)的基本结构及性能

POSS（笼型聚倍半硅氧烷）的基本结构及性能POSS分子结构中的硅氧笼（silicon-oxygen cage）是一种六面全封闭的三维笼状结构，硅原子和氧原子交替组成笼的骨架，每个硅原子周围还连接着一些有机碳基团。

这种结构使POSS既具有高度有序的无机硅氧骨架，又具有有机基团的柔性和多样性。

POSS具有许多优秀的性能，主要包括以下几个方面：1.富有透明性：POSS分子中有机基团对光的吸收较小，因此POSS材料具有很好的透明性，可以用于制备透明的薄膜、涂层等。

2.高度机械强度：POSS分子中的硅氧笼具有高度稳定的三维结构，使得POSS材料具有较高的机械强度和硬度。

同时，POSS分子中的有机基团也可以通过共价键与其他材料相互连接，进一步增强材料的强度。

3.热稳定性：POSS材料在高温下具有较好的热稳定性，能够耐受高温条件下的热氧化、热分解等反应。

这使得POSS可以应用于高温环境下的材料，如高温润滑剂、高温结构材料等。

4.低介电常数：由于POSS材料主要由无机硅氧笼构成，硅氧键的极性较小，因此POSS材料具有较低的介电常数，有利于提高材料的电绝缘性能和电子性能。

5.易修饰性：POSS分子中的有机基团可以通过合成反应进行改变，可以引入不同的功能基团和官能团，进一步调节材料的性能。

因此，POSS 具有良好的修饰性，适用于不同领域的应用。

综上所述，POSS是一种具有高度有序的无机有机杂化材料，其基本结构是由有机碳基团和无机硅氧笼组成的复合结构。

POSS具有许多优秀的性能，如透明性、高度机械强度、热稳定性、低介电常数和易修饰性。

这些性能使得POSS材料在各个领域都有广泛的应用前景，如透明薄膜、涂层、高温材料、电子器件等。

随着对POSS材料的深入研究，人们可以进一步探索其在各个领域的应用，为材料科学和工程带来更多的发展机遇。

POSS八环氧环己基乙基环氧POSS纳米笼状聚倍半硅氧烷-八环氧环己基乙基POSS

POSS八环氧环己基乙基环氧POSS纳米笼状聚倍半硅氧烷-八环氧环己基乙基POSS单官能团3-氯丙基笼形倍半硅氧烷(POSS)与官能化的聚苯乙烯(PS)进行缩合反应，得到POSS/PS复合材料，其热性能得到明显改善。

单官能团3-氯丙基POSS由顶端封角法制备；PS经过3步处理以引入醇钠基团：Friedel-Crafts酰基化反应将羰基引入到PS的苯基上，羰基被硼氢化钠还原为羟基，金属钠与羟基反应生成醇钠基团；单官能团3-氯丙基POSS分子上的C—Cl与PS上的醇钠基团缩合从而制备POSS接枝的POSS/PS复合材料。

利用1H NMR和FTIR技术表征中间产物和POSS/PS复合材料，结果表明POSS笼上的C—Cl与官能化后PS链上的醇钠官能团之间的缩合反应效率很高。

XRD测试表明POSS具有良好的分散性。

TGA、DSC分析结果表明，由于POSS的引入，POSS/PS复合材料比纯PS的初始分解温度提高69℃，玻璃化转变温度提高16℃。

一种有机、无机杂化的笼状聚倍半硅氧烷，可用于提高材料耐温性、耐溶剂性及热机械性能。

具有高弹性模量、硬度及高解析度，可用于微电子产品封装。

1、环氧体系改性，提高强度、耐温性及硬度2、微电子产品封装：高蚀刻选择性，高强度（弹性模量及硬度）保存条件室温密封保存，避免与强碱性物质接触相关产品Epoxycyclohexyl POSS Cage Mixture GlycidylIsobutyl POSSOctaGlycidyl dimethylsilyl POSSTrifluoropropyl POSS Cage Mixture TrifluoropropylIsobutyl POSSMethacryloIsobutyl POSSMethacrylate Ethyl POSSMethacrylate Isooctyl POSSNanosilica Dispersion Methacrylate POSS OctaMethyl POSSOctaTrimethylsiloxy POSSAllylIsobutyl POSSVinylIsobutyl POSSVinyl POSS Cage MixturePEG POSS Cage MixtureDiSilanolIsobutyl POSSzl 06.17。

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笼型倍半硅氧烷（ＰＯＳＳ）是一类以Ｓｉ＿＿（）为骨
架联接成的环状纳米笼型分子，外部连接烷烃取代基或活性反应基团。ＰＯＳＳ的有机官能团使其更容易接枝到聚合物中，与聚合物具有更好的相容性，因此近年来在复合材料领域引起了人们的广泛关注１引。
磁光谱对其进行结构表征，确定了环氧产率，同时研究了产物在三氯甲烷中的紫外光谱行为。１实验部分
１．１主要仪器与试剂
紫外一可见分光光度计：Ｌａｍｂｄａ２５型，美国
ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司；

红外光谱仪：ＩＲＰｒｅｓｔｉｇｅ一２１型，日本岛津公司；核磁共振波谱仪：ＭｅｒｃｕｒｙＰｌｕｓ４００ＭＨｚ型，美
国瓦里安公司；
一一一Ａ一｛ｓｉ
ＡｂｓｔｒａｃｔＯｃｔａｖｉｎｙｌｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅｅｐｏｘｉｄｅｓｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｏｃｔａｖｉｎｙｌｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅａｓｔｈｅｓｔａｒｔｉｎｇ
ｍａｔｅｉｒａｌａｎｄ３－ｃｈｌｏｒｏｐｅｒｏｘｙｂｅｎｚｏｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｏｘｉｄｎｔａ．ＩｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＩＲａｎｄＮＭＲ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔａｉｌｏｆｉｔｓ
八乙烯基笼型倍半硅氧烷（ＯＶＰＯＳＳ）因分子链短而反应活性较低。若能将乙烯基变为环氧基，则可大幅提高ＰＯＳＳ的反应活性。笔者利用强氧化剂将ＯＶＰＯＳＳ中的乙烯基双键环氧化，再利用红外及核
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｔａｔｅＥｔｈｎｉｃＡｆａｉｒｓＣｏｍｍｉｓｓｉｏｎａｎｄＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＤａｌｉａｎＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｌｉａｎ１１６６００，Ｃｈｉｎａ）
团的乙烯基笼型倍半硅氧烷，利用红外光谱及核磁光谱对其结构进行了表征，并研究了八乙烯基笼型倍半硅氧烷环氧化产物在三氯甲烷中的紫外光谱行为。关键词八乙烯基笼型倍半硅氧烷；环氧化；合成；紫外光谱
文献标识码：Ａ文章编号：１００８－６１４５（２０１２）０４－００２３－０２中图分类号：０６２７．４１
第２２卷，第２期
２０１３年３月
化学分析计量
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＭＥＴＥＲＡＧＥ
ｖ０１・２２，Ｎｏ・
Ｍａｒ．２０１３
，）
～
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１３．０２．００６
八乙烯基笼型倍半硅氧烷环氧化产物的合成与表征 ★
顾培婧，张丽影，赵小菁，付德旭，范圣第
（大连民族学院生命科学学院，生物技术与资源利用国家民委一教育部重点实验室，辽宁大连１１６６００）
摘要以八乙烯基笼型倍半硅氧烷（ＯＶＰＯＳＳ）为原料，３．间氯过氧苯甲酸（ｍ．ＣＰＢＡ）为氧化剂，制得含环氧基
ＵＶｓｐｅｃｔｒｕｍｉｎＣＨＣ１３ｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓｏｃｔａｖｉｎｙｌｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ；ｅｐｏｘｉｄａｔｉｏｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ＵＶｓｐｅｃｔｒｕｍ
ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆＯｃｔａｖｉｎｙｌＳｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅＥｐｏｘｉｄｅｓ
ＧｕＰｅｉｊｉｎｇ，ＺｈａｎｇＬｉｙｉｎｇ，ＺｈａｏＸｉａｏｊｉｎｇ，ＦｕＤｅｘｕ，ＦａｎＳｈｅｎｇｄｉ