微波辅助合成纳米二氧化锰
液相微波等离子体制备纳米级催化剂MnO
液相微波等离子体制备纳米级催化剂MnO
微波液相放电技术发展时间较短,只有为数不多的学者、专家有所研究。
微波液相放电在溶液中产生的等离子体密度较高,能够在溶液中产生大量的活性粒子,如:OH自由基、O自由基、H自由基等粒子,这些活性粒子具有较高的氧化还原电位,特别是OH自由基,其氧化还原电位可高达2.80 eV,在高级氧化领域有所应用,同时微波液相放电释放出的高能电子和自由基等粒子能够与液相介质作用合成新的物质,这也是目前液相放电领域的主要研究方向。
微波液相放电能否成功放电取决于放电电极与馈线的匹配情况,对于结构、材质固定的馈线来说,电极的结构和材质显得尤为重要。
本文依据体现匹配情况的驻波比(SWR)选择了新材料制作电极,与旧材料电极相比新材料电极耐烧时间大大延长,而且不会引起因放电过程中电极尖端产生大量的焦耳热,导致硅胶溶解污染溶液等问题,并分析了液相介质的温度、pH、电导率、介电常数以及反应腔内的压强等因素对匹配效果带来影响。
本文利用微波液相放电产生的还原性,在一定条件下将高锰酸钾还原为二氧化锰,对进行反应的高锰酸钾水溶液进行紫外可见光谱分析(UV-vis)和发射光谱分析(OES)分析,从处理后溶液中提取出黑色粉末,对其进...。
微波水热法制备二氧化锰_石墨烯复合材料_陈仲
作者简介:陈 仲(1987-),男,湖北人,北京科技大学冶金与生态工程学院硕士生,研究方向:超级电容器电极材料;李建玲(1971-),女,河北人,北京科技大学冶金与生态工程学院教授,研究方向:新能源材料,本文联系人;陈 宇(1987-),男,吉林人,北京科技大学冶金与生态工程学院硕士生,研究方向:锂离子电池材料。
基金项目:新世纪优秀人才支持计划(NCET -09-0215)微波水热法制备二氧化锰/石墨烯复合材料陈 仲,李建玲,陈 宇(北京科技大学冶金与生态工程学院,北京 100083)摘要:用微波水热法,以乙醇作为还原剂,在60℃下加热4h ,一步制备二氧化锰(M nO 2)/石墨烯复合材料。
通过XRD 、场发射扫描电子显微镜(FESEM )和透射电镜(T EM )等方法对产物进行分析,发现M nO 2较好地分散在石墨烯表面。
通过循环伏安和恒流充放电研究了产物的电化学性能:以100mA /g 的电流在0～0.8V (vs .SCE )循环,制备的M nO 2/石墨烯复合材料在1mol /L 的Li 2SO 4中的比电容为195F /g 。
关键词:石墨烯; 复合材料; 超级电容器材料; 二氧化锰(M nO 2)中图分类号:T M 533 文献标识码:A 文章编号:1001-1579(2013)01-0015-03Preparating manganese dioxide /graphene composite by microwave -hydrothermal methodCHEN Zhong ,LI Jian -ling ,CHEN Yu(Scho ol of Metallurgical and Ecological Engineering ,University of Science and Technology Beijing ,Beijing 100083,China )Abstract :M ang anese dioxide (M nO 2)/g raphene was prepared via one step by microwave -hy drothermal method at 60℃for 4h with alcohol as reductant .The product was analyzed by XRD ,field emission scanning electron microsco py (F ESEM )and transmis -sion electron microscope (T EM ).It was found that M nO 2was well dispersed on the surface of graphene .T he electrochemical per -formance of product w as studied by cy clic voltammetry and galvanoststic charge -discharge .When cy cled in 0～0.8V (vs .SCE )with the current of 100mA /g ,the specific capacitance of prepared M nO 2/graphene composite in 1mol /L Li 2SO 4w as 195F /g .Key words :g raphene ; compo site ; supercapacito r ma terial ; manganese ox ide (M nO 2) 二氧化锰(M nO 2)的制备方法简单、价格低廉及对环境友好[1],可作为贵金属氧化物二氧化钌(RuO 2)的替代品,用作超级电容器电极材料。
微波辅助合成纳米材料的研究进展
微波辅助合成纳米材料的研究进展近年来，微波辅助合成纳米材料成为了研究的热点之一。
微波辅助的特殊合成方式可以有效地实现短时间内高效率的纳米材料制备，因此已经广泛应用于材料科学和纳米科技领域。
本文将介绍微波辅助合成纳米材料的相关技术和研究进展。
一、微波辅助合成纳米材料的基本原理微波辅助合成的核心是利用微波辐射对材料的物理和化学性质进行改变，以实现快速反应和高效率合成。
与传统合成方法相比，微波辅助合成具有以下特点：1.微波辐射可以快速加热样品，在短时间内使反应体系达到高温高压条件，促进反应物分子之间的碰撞和反应。
2.微波加热可以使反应体系实现均匀加热，进一步提高合成效率和产物纯度。
3.微波加热可以减少制备过程中的能量损失，避免产生废气、废水等二次污染。
二、微波辅助合成纳米材料的技术微波辅助合成纳米材料的技术主要包括微波水热法、微波辅助溶剂热法、微波辅助溶胶-凝胶法、微波辅助凝胶转化法等。
下面将简单介绍每种技术的优缺点及适用范围。
1.微波水热法微波水热法是一种高效率、低成本和易于控制的纳米材料制备方法，主要用于合成氧化物、羟基磷灰石等无机纳米材料。
由于水的高介电常数和低损耗，微波水热反应易于实现加热、溶解和离子交换等反应。
2.微波辅助溶剂热法微波辅助溶剂热法是一种新兴的纳米材料制备方法，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物等纳米材料，其优点在于由于微波辐射可以提高反应速率，因此可以在低温下实现高效率合成。
然而，由于需要利用有机浸润剂来辅助反应，也会造成环境污染。
3.微波辅助溶胶-凝胶法微波辅助溶胶-凝胶法是一种有效且简便的氧化物、硅酸盐纳米材料制备方法。
该方法主要步骤包括：通过水解反应制备前驱体溶胶，然后通过微波辐射处理促进溶胶凝胶和固化成型。
此法存在高效、低成本等优点，且适合制备中等温度下的氧化物、硅酸盐体系。
4.微波辅助凝胶转化法微波辅助凝胶转化法是一种涉及凝胶制备和高温烧结的复杂计算机过程，主要用于合成金属氧化物、金属硫化物、金属氟化物等材料。
纳米二氧化锰的合成研究
朱利 云 ， 姚 绍铭 ， 马 海林 ， 安 红伟 ， 马 少 川’ ， ｌ 孑 ｊ 、 万 虹
（ １ ． 西 北 民族 大 学 化 工 学院 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ３ ０ ； ２ ． 西北 民族 大学 实验 中心 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ３ ０ ）
电化 学 窗 口宽等 优点 而被 公认 为 比 Ｒｕ Ｏ 更有 应用 前景 和价 值． 近年来 的研 究成 果发 现 ， 具 有 高 比表 面
积 和特 殊形 貌 （ 如膜 、 针、 棒和锤 等 ） 的纳 米 Ｍｎ Ｏ ：具有 更优 良的电化 学性 能［ ７ ］ ． 超声波 是 由一 系列 疏密相 间 的纵波 构成 ， 并通 过 液体介 质 向 四周 传播 ． 超声 波 可 以在 声 波 的稀 疏 阶 段产 生热 点． 据 估计 这些 热点 的温 度具 有大 约 ５ ０ ０ ０ Ｋ， 同时 伴 随环 境冷 却 速 率 高 于 １ ｘ １ ０ Ｋ ・Ｓ 和 １ ０ ０ ＭＰ ａ的局 部 高温高 压． 当超声 波 能量足 够 高时就 会产 生超 声空 化现 象 ， 空 化气 泡 的寿命 约 ０ ． １ １ ｐ ｓ ， 它在爆 炸 时可 释放 出 巨大 的能量 并产 生速 度约 １ １ ０ ｍ／ ｓ ， 具 有强 烈 冲击力 的微 射流使 碰撞 密度 高达 １ ． ５ ｋ ｇ／ｃ ｍ ． 因此 ， 超 声波 足 以使 有机 物 在 空化 气 泡 内发 生 化 学 键 断裂 或 重组 、 水 相 燃 烧 或 热 分解 ． 超 声 技术 将在 合成 、 催化 反应 、 环境 和 工程科 学 领域备 受 关注 ． 目前 Ｍｎ ０ 的制备方 法 有很 多 ， 包 括 水 热 法［ ８ ］ 、 微波 合 成［ ９ 和 低 温 固相 反 应 法Ｉ １ 。 。 等． 然而 ， 这 些 方 法都 存 在反 应 比较 耗 时 、 过程复杂、 原料昂贵、 要 求 高 温 高压 等 缺 陷 ． 因此 ， 本 文 首 次 利 用 廉 价 易 得 的 ＫＭｎ Ｏ 、 Ｍｎ Ｓ Ｏ ・ Ｈ Ｏ、 乙酸 乙酯 为 原 料 ， 在 不 同反 应 条 件 下 ， 将 获 得 的前 驱 体 进 行 热 处 理 制 备 纳 米
超声合成二氧化锰纳米片
超声合成二氧化锰纳米片超声合成二氧化锰纳米片二氧化锰（MnO2）是一种常见的无机化合物，具有广泛的应用领域，如电化学储能器件、化学传感器、催化剂等。
随着纳米技术的发展，越来越多的研究关注于制备纳米级的二氧化锰，以期获得更好的性能和应用效果。
其中，超声合成是一种重要的制备方法之一，可以实现高效、快速的纳米颗粒合成。
本文将介绍超声合成二氧化锰纳米片的制备方法、特性分析及应用前景。
1. 超声合成二氧化锰纳米片的制备方法超声合成技术是一种基于声波效应成象能力的合成方法，可以用于纳米级颗粒的合成。
其原理是将超声波能量转化为化学反应或物理过程的能量，从而促进物质之间的反应或合成。
超声合成二氧化锰纳米片的制备过程如下：（1）准备MnO2前体。
将适量的锰酸钾或锰酸铵以及适量的氨水混合，生成Mn(OH)2沉淀。
用水冲洗、离心和干燥得到Mn(OH)2前体粉末。
（2）溶解Mn(OH)2前体。
将Mn(OH)2前体粉末溶于适量的浓HCl中，得到混合溶液。
（3）超声分散。
将混合溶液置于超声探头的正下方，间隙大小为1 cm，超声频率为20 kHz，持续处理10 min，使溶液中的Mn(OH)2分散成纳米级颗粒。
（4）退火处理。
将合成的Mn(OH)2分散液在空气中退火，升温速度为10 ℃/min，退火温度为500 ℃，保温时间为2 h，得到MnO2纳米片。
2. 超声合成二氧化锰纳米片的特性分析（1）形貌结构：采用扫描电子显微镜（SEM）观察MnO2纳米片的形貌结构，发现其呈现出多边形、菱形等尖锐的纳米片形态，尺寸在10-50 nm之间。
（2）晶体结构：通过X射线粉末衍射（XRD）分析，确认MnO2纳米片具有典型的纤锰矿结构，晶胞常数与文献值一致。
（3）光学性质：可见光吸收光谱（UV-Vis）结果表明，MnO2纳米片具有较好的光吸收性能，吸收范围为400-550 nm，具有良好的可见光催化性能。
（4）电化学性质：通过循环伏安（CV）测试发现，MnO2纳米片具有明显的双电层电容特性，电容值高达174.5 mF/cm2，证实了其良好的电化学性能。
超级电容器用纳米二氧化锰的合成及其电化学性能_马军
收稿日期:2007202229,修订日期:2007205214 3通讯作者,Tel :(862592)2185905,E 2mail:qfdong@x mu .edu .cn973项目(2002CB211800),福建省化学电源科技创新平台(2006H0090)资助第13卷 第3期2007年8月电化学E LECTROCHE M I STRYVol .13 No .3Aug .2007文章编号:100623471(2007)0320233205超级电容器用纳米二氧化锰的合成及其电化学性能马 军,郑明森,董全峰3(厦门大学化学化工学院化学系,福建厦门361005)摘要: 应用低温固相法和化学沉淀法制备4种用于电化学电容器的纳米级二氧化锰.由XRD 、SE M 和循环伏安等表征和测试其物化性能及电容特性.结果表明,该二氧化锰材料的颗粒尺寸约几十n m,在0.1A ・g -1电流密度下放电时产物的比电容最高,可达149F ・g -1,二氧化锰的大倍率放电性能与其结构特征直接相关,材料的晶体结构越完整其大倍率放电性能越好.关键词: 超级电容器;纳米二氧化锰;晶体结构中图分类号: O 646;T M911文献标识码: A 电化学超级电容器作为一种新型化学储能装置[122],具有比功率高、循环寿命长,安全以及环境友好等优点,在启动电源,脉冲电源等方面有诸多应用,与其它电池联用,具备满足未来电动汽车动力要求的潜力.关于超级电容器电极材料的研究,从碳材料到金属氧化物,再到聚合物材料,已有许多报道[327].二氧化锰以其廉价易得,环境友好等特点成为替代贵金属的备选材料之一,本文应用不同的合成方法合成4种纳米级二氧化锰,并考察不同方法所得产物作为超级电容器材料的电化学性能.1 实验部分1.1 纳米二氧化锰的制备低温固相法:按照摩尔比2∶3称取K Mn O 4和Mn (Ac )2,置于玛瑙研钵中研磨0.5h,接着将反应物置于60℃下加热10h 生成二氧化锰,经蒸馏水洗涤抽滤3次,最后在105℃左右干燥,产物记作A1.同法,用MnCl 2取代Mn (Ac )2制得产物A2.化学沉淀法:取500mL 0.1mol ・L -1的K MnO 4溶液于烧杯中,用氨水调节其pH 在9～11之间,然后在搅拌情况下缓慢滴加150mL 1mol ・L -1的MnS O 4使生成沉淀,将沉淀物离心洗涤,用无水乙醇置换其中水分,85℃真空干燥,得产物B1.依同法用Mn (Ac )2代替MnS O 4制得产物B2.1.2 纳米二氧化锰的性能测试按85∶10∶5的质量比将纳米二氧化锰、导电剂、粘结剂PTFE (质量比为60%的乳液)均匀分散在异丙醇中,制成为30mg/c m 2左右的薄膜,接着在12MPa 压力下将其与泡沫镍集流体复合,105℃下烘干30m in 后使用.电化学测试使用Solatr on 1280电化学测试仪,三电极体系,镍片为辅助电极,饱和甘汞电极为参比电极,电解质溶液为2mol・L -1(NH 4)2S O 4溶液.使用Leo1530型场发射电子显微镜观测材料形貌,Tristar3000测试比表面.结构分析使用P AN 2alytical X ‘Pert X 射线衍射仪,Cu Kα辐射,波长0.15418n m ,管电压40k V ,管电流30mA,扫描范围10°～90°.2 结果与讨论2.1 结构及表面形貌图1分别是以上4种(A1,A2,B1,B2)纳米级二氧化锰样品10万倍的扫描电镜照片.如图可见,4种二氧化锰样品的颗粒大小都在几十nm 以内,说明无论是采用低温固相法或化学沉淀法均可制得纳米尺度颗粒的二氧化锰材料.但其形貌特征各・234 ・电 化 学2007年不相同,A1和B2样品的颗粒形貌形态无规则,每一颗粒系由几n m到十几nm的小颗粒团聚形成,其中A1还存在部分长度为几十到上百n m的纤维状二氧化锰;而A2和B1的颗粒形貌则有规则得多,其中A2以纤维状为主,纤维长度约为数百n m,直径在十个n m左右,而B1则呈片状结构叠聚在一起.图2是4种纳米二氧化锰样品的XRD谱图.据谱图并参照相关文献[8211]可知,A1和B2为无定形结构,而A2具有α2Mn O2的晶体结构特征,B1则同时显示α2Mn O2和γ2MnO2的晶体结构特征.这一结果与图1SE M图较为吻合.表明不同的制备方法、不同的原材料,得到的二氧化锰具有不同的晶体结构及形貌特点.表1列出上述4种纳米二氧化锰材料由BET方法测量的比表面数据.可见,无定形结构的A1和B2具有较高的比表面,分别为123m2・g-1和95m2・g-1,而呈现一定晶体结构特征的A2和B1,其比表面相对较小,分别为90m2・g-1和64m2・g-1.表1 4种纳米Mn O2样品(A1、A2、B1、B2)的比表面数据Tab.1 s pecific area of f our nano M n O2(A1、A2、B1、B2) Sa mp le A1A2B1B2 Specific area/m2・g-11239064952.2 电化学性能图3给出样品A1在2mol・L-1(NH4)2S O4溶液中于电流密度为0.1A・g-1时的恒流充放电曲线,充放电电压范围为0.25～0.85V,其它3种样品的恒流充放电曲线与A1样品相同.从曲线上看,电极电位随时间延长呈线性变化,表明该纳米二氧化锰表现出明显的电容特征.可按下式计算的上述4种纳米二氧化锰材料于不同充放电电流密度下的比电容及其容量保持率.图1 4种纳米Mn O2样品(A1、A2、B1、B2)的SE M照片(×100K)Fig.1 SE M phot ograph of four nano Mn O2(A1、A2、B1and B2,×100K)第3期马 军等:超级电容器用纳米二氧化锰的合成及其电化学性能・235 ・图2 4种纳米M n O 2样品(A1、A2、B1、B2)的XRD 谱图Fig .2 XRD pattern of f our nano M n O 2(A1、A2、B1and B2) C =I Δtm ΔV(1)式中,C 是材料的比电容,I 为电流,Δt 为放电时间,ΔV 为放电电位区间,m 是活性材料的质量,结果如表2所列.由表可见,在0.1A ・g -1放电条件下,A1、A2、B1、B2的质量比电容依次为149F ・g -1、113F・g -1、78F ・g -1和124F ・g -1,差异较大,其中,具有较好晶体结构的B1,其质量比电容仅为无定形结构A1的52.3%.但如果考虑到这4这种样品实际之比表面积差异,则在此放电条件下,其对应的比面积比电容分别为1.21F ・m -2(A1)、1.25F ・m -2(A2)、1.22F ・m -2(B1)和1.31F ・m -2(B2),其间的差异大为缩小.由此可知,纳米二氧化锰材料的质量比电容与比表面积关系密切,而无定形二氧化锰材料具有高的比表面积从而表现出高的质量比电容.图3 纳米Mn O 2样品A1于0.1A ・g -1恒流充放电曲线电压范围0.25～0.85VFig .3 Charge /dicharge curve of the A1electr ode with con 2stant current density of 0.1A ・g -1potential range0.25～0.85V表2 4种纳米二氧化锰样品A1,A2,B1,B2在不同电流密度放电时的比电容(F /g )及容量保持率Tab .2 Specific capacitance and retenti on of four nano Mn O 2sa mp lesCurrentdensity/A ・g-10.10.512Sa mp leSpecific capacitance/F ・g-1Capacitance retenti on /%S pecific capacitance/F ・g-1Capacitance retenti on /%Specific capacitance/F ・g-1Capacitance retenti on /%Specific capacitance/F ・g-1Capacitance retenti on /%A114910013288.612181.29765.1A211310010492.010189.49785.8B1781007089.76684.66279.5B212410012197.610282.38568.5・236 ・电 化 学2007年 据表2,4种二氧化锰材料的容量保持率也存在较大差异.当电流密度由0.1A・g-1上升到2A・g-1后,晶体结构良好的A2和B1具有较高的大倍率放电容量保持率,分别为85.8%和79.5%,而无定形结构的A1和B2,其大倍率放电容量保持率则较低,分别为65.1%和68.5%.显然,纳米二氧化锰材料的大倍率放电性能与其晶体结构有关,晶体结构越完整,大倍率放电性能越好.3 结 论1)以低温固相法和化学沉淀法制备的二氧化锰材料颗粒,其大小均在纳米尺度范围内,材料的质量比表面在64～123m2・g-1之间.在2mol・L-1(NH4)2S O4溶液中,以0.1A・g-1电流密度放电时其比电容最高可达到149F・g-1.2)纳米二氧化锰材料的质量比电容主要与其比表面大小相关,而与材料的结构特征关系不大,无定形结构的二氧化锰材料具有较高的比表面积从而表现出较高的质量比电容.3)纳米二氧化锰材料的大倍率放电性能则与其结构特征直接相关,材料的晶体结构越完整,其大倍率放电性能越好.参考文献(References):[1] Con way B E.Electr oche m ical supercapacit ors,scientificfunda mentals,and technol ogical app licati ons[M].Ne wYork:Klu wer Academ ic/Plenu m Press,1999.[2] Con way B E.Transiti on fr om“supercapacit or”t o“bat2tery”behavi or in electr ochem ical energy st orage[J].JElectr oche m Soc,1991,138(6):153921548.[3] Chan Ki m.Electr oche m ical characterizati on of electr o2s pun activated carbon nanofibres as an electr ode in su2percapacit ors[J].Journal of Power Sources,2005,142:3822388.[4] Junhua J iang,Anthony Kucernak.Electr oche m ical su2percapacit or material based on manganese oxide:p repa2rati on and characterizati on[J].Electr ochi m ica Acta,2002,47:238122386.[5] A rbizzani C,Mastragostino M,S oavi F.Ne wtrends inelectr oche m ical supercapacit ors[J].Journal of PowerSources,2001,100:1642170.[6] S U Yue2feng(苏岳锋),WU Feng(吴锋).The matc2hing study of electr odes in C/N i(OH)2hybrid capaci2t or[J].Electr oche m istry(in Chinese),2004,10(2):1902196.[7] Z HANGJ ian2jun(张建军),J I A NG Hua(姜华),F ANG J ian2hui(方建慧),et al.App licati ons of ne wactivated carbon meterials in the electric double layercapacit or[J].Electr oche m istry(in Chinese),2004,10(4):4642467.[8] Xi Guangcheng,Peng Yiya,Zhu Yongchun,et al.Preparati on ofβ2Mn O2nanor ods thr oughα.γ2Mn OOHp recurs or r oute[J].Materials Research Bulletin,2004,39:164121648.[9] Xia Xi(夏熙).Crystal structure,p reparati on and dis2charge perfor mance for manganese di oxides and ralatedmanganese oxide(Ⅱ)[J].Battery B i m onthly(in Chi2nese),2005,35:27230.[10] Jorg2R H ill,Clive M Free man,Margaretha H,et al.Understandingγ2M n O2by molecular modeling[J].Journal of S olid State Che m istry,2004,177:1652175.[11] Laurie I H ill,A lain Verbaere,Dom inique Guyomard.Mn O2(α、γ、β2)compounds p repared by hydr other2mal2electr oche m ical synthesis:characterizati on,mor2phol ogy,and lithiu m inserti on behavi or[J].Journalof Power Sources,2003,(1192121):2262231. ・第3期马 军等:超级电容器用纳米二氧化锰的合成及其电化学性能・237The Syntheses and Electroche m i cal Perfor mance of Nano2MnO2for Supercapac itorMA Jun,ZHENG M ing2sen,DONG Quan2feng3(D epart m ent of Che m istry,College of Che m istry and Che m ica l Eng ineering,X iam en U niversity,X iam en361005,Fujian,China)Abstract:Nano2manganese di oxide were p repared by t w o different methods which are l ow te mperature s olid re2 acti on and che m ical depositi on.The p r oducts were characterized by XRD,SE M,BET and constant current charge2discharge tests.The result shows that there is a cl ose relati onshi p bet w een s pecific capacitance and BET surface areas.Mean while the s pecific capacitance was i m pacted little by the structure of the nano2manganese di2 oxides.Ho wever,the p r oduct perf or mance of high rates,was influenced by structure,the higher rate can be ob2 tained with the more perfect crystal structure.Key words:supercapacit or;nano2manganese di oxide;crystal structure。
_MnO_2纳米线的微波法制备及其电化学性能研究.pdf
高层论坛Authority Forumα-MnO2纳米线的微波法制备及其电化学性能研究王译莹1，李庆1,2，张连营1，黎雪莲1，曾志军1，张进2，钟小玲1（1.西南大学材料科学与工程学院，重庆400715；2. 重庆文理学院重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室，重庆402168）摘要：本文以KMnO4为锰源，在离子液体1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM][PF6]水溶液中通过微波加热法制备了α-MnO2纳米线，通过XRD和FESEM对产物的结构和形貌进行了表征。
发现反应时间和离子液体对产物的形貌和尺寸起着关键作用，提出了反应机理。
用循环伏安曲线、线性扫描曲线以及塔弗尔曲线在1 mol/L的NaOH碱性溶液中研究了α-MnO2的电化学性能。
结果表明：90℃微波辐照1 h所得到的纳米线形貌最均一，平均直径为15 nm、平均长度为2μm，且具有良好的电化学性能，有望作为催化剂应用在燃料电池上。
关键词：二氧化锰；纳米线；微波法；电化学性能米级MnO2电极材料。
由于其具有电化学性能1 引言纳米材料因其较小的维度和尺寸及量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应等一系列特性[1]，在光、电、磁、热、声乃至超导等方面表现出显著不同的宏观特性，因而使其在化学电源、催化、吸附氧化等方面得到了成功的应用[2]。
锰的自然资源丰富，在重金属中，锰在地壳中的丰度仅次于铁，为0.085 %，价格低廉且无毒。
锰是常见的变价金属元素（其氧化数可为+2～+7），自然界中的锰主要以+2、+4或+3存在，并且在一种矿物相中可以存在多种氧化数的锰。
锰的主要矿石是软锰矿（MnO2），其它矿石还有黑锰矿（Mn3O4）、水锰矿（Mn2O3•H2O）以及褐锰矿[3]（3Mn2O3•MnSiO3）。
目前，MnO2纳米材料广泛应用于锂离子电池[4]、生物传感器[5]、锌锰电池[6]、催化剂材料[7]以及超级电容器电极材料[8]等领域，已表现出优越的性能和潜在的商业价值。
微波辅助高价锰还原浸出动力学研究
中 国 锰 业
Ｃ ＮＡ Ｓ Ｍ ＡＮＧＡＮＥＳ ＮＤＵＳ ＨＩ Ｅ Ｉ ＴＲＹ
Ｖｏ ． ８ Ｎ １ １ ２ ｏ
Ｆ ｂ２０ ０ ｅ １
微 波辅 助 高价 锰 还 原 浸 出动 力学 研 究
陶长元 ， 大贵 ， 作华 ， 孙 刘 杜 军 ， 刘仁龙
（ 重庆大学 化学化工学 院。 重庆 ４０３） ０ ０ ０
摘 要： 湿法还原浸取软锰矿是替代火法冶炼的重要途径 ， 有利 于软锰矿冶炼节能减排 工作的实施。
实验研 究微 波辅 助 生物 质还 原 电解二 氧化 锰 （ ＭＤ） Ｅ 和软 锰矿 的动 力学行 为 。在 微 波功 率 ８０Ｗ、 ０ ＣＨ１ ６Ｅ ６ ２ ／ ＭＤ质 量 比 Ｉ ｌＨ ｓ ４ Ｍｎ ２ 尔比 ２ １Ｈ Ｓ ４ 度 １Ｍ 的条 件 下 ， 究 了不 同温度 ０ ：、 ２Ｏ／ Ｏ 摩 ：、 ２Ｏ 浓 研 下锰 浸 出率与 时 间的关 系。 结果表 明 ： ＭＤ浸 出遵循 反应核 收 缩模 型 。 同时 ， Ｅ 实验还 对氧 化锰 矿 、 Ｅ ＭＤ的浸 出过程 。研 究发 现 ， 氧化 锰矿 与 Ｅ ＭＤ 的浸 出过程 并不相 同。氧 化锰 矿 浸 出过程 为化 学 反 应和 扩散 控制 步骤 。 随温度 的升 高 ， 出过程 控制 步骤 由化 学反 应控 制逐 渐 转为 扩散控 制 。 浸 关键词： 波 ； 微 锰矿 ； 出； 力 学 浸 动
元 素
表２ Ｅ ＭＤ的主要化学成 分（ 、 ｎ％）
成分 元 素 成 分
Ｍｎ ２ Ｏ
Ｆ ｅ
９ ．６ ２６
０． ０ ０ ４
Ｓ 一 Ｏｊ
Ｈ２ ０
１３ ．
０． ３ ７
2021微波加热方法在纳米二氧化锰合成中的应用范文1
2021微波加热方法在纳米二氧化锰合成中的应用范文 1引言 纳米材料由于量子尺寸效应和表面效应而具有不同于体材料和单个分子的固有特性，显示出本体所不具备的电学、磁学、光学及催化性质等性能[1].二氧化锰作为一种两性过渡金属氧化物主要存在于软锰矿中[1],其性能独特，具有高理论比容量、储量丰、价格低、对环境友好等优点而备受关注.由于纳米二氧化锰的结构和形貌不同，其物理化学性质存在较大差异，因此在离子筛、分子筛、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景[3,4].尤其是其复杂的晶型结构，如：α、β、γ等5种主晶及30种余种次晶，更是引起了研究者的极大兴趣[5].如今，学者们致力于合成不同形貌和结构的二氧化锰材料及其催化性能研究。
Chen等以不同的原料合成了具有不同结构的二氧化锰纳米棒，对其进行循环伏安测试和旋转电极测试，研究了结构和形貌对产物电催化性能的影响[6];Kalubarme等以水热法获得了α。
MnO2和β。
MnO2纳米棒，电催化测试表明α。
MnO2的催化性能大于β。
MnO2[7];Lou等以KMnO4和浓盐酸为原料，用水热法合成了微球状的δ。
MnO2和纳米棒、纳米管状的α。
MnO2[8],对产物进行催化氧还原反应测试，δ。
MnO2微球具有较大的表面积；Li等以KMnO4、H2O和HCl（37wt%）为原料，微波照射下纳米花、纳米棒和纳米管3种不同形貌的产物[9].纳米二氧化锰的合成方法有很多，已报道的有电化学法[10]、水热法[11]、固相合成法[12]、模板法[13,14]等，其中水热法工艺简单、成本较低，应用最为广泛。
但水热合成存在装置压力高、能耗大、过程难以控制及合成周期较长等缺点。
微波辐射法是近年来新兴的一种快速合成方法[15].微波作为一种由内而外的特殊加热手段，具有加热速度快、反应物受热均匀、选择性加热和提高反应产率等优点[16].本文采用微波加热方法，以过硫酸铵、硫酸锰为原料，通过优化反应酸度、反应时间、反应温度等变量，探讨合成纳米MnO2的最佳温度、最佳时间和最佳酸度。
微波辅助的方法合成纳米材料
微波辅助的方法合成纳米材料微波辅助的方法合成纳米材料2010-07-23 08：29微波辅助的方法合成纳米材料1.什么是微波微波是指频率在300MHz~300GHz即波长在1m~1mm范围内的电磁波，位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间.微波分米波、厘米波和毫米波。
米波的频率范围在300~3000MHz,主要用于通讯和电视广播。
厘米波的频率范围在3000~30000MHz主要用于雷达、卫星通讯，无线电导航。
毫米波的频率范围在30000~300000 MHz用于卫星通讯。
目前国际上广泛使用的微波加热频率为915MHz和2450MHz(波长约12.24cm)，主要在产业和工业部作烘烤、干燥、消毒用。
2.微波加热的特点微波加热是通过微波与物质相互作用而转变的。
在电磁场的作用下，物质中微观粒子能产生极化，即电子极化原子核周围电子的重新排布、原子极化分子内原子的重新排布、取向极化分子永久偶极的重新取向和空间电荷极化自由电荷的重新排布。
与传统的外部加热方式相比，微波加热是使被加热物体本身成为发热物体，称之为整体加热方式，不需要热传导的过程，因此能在短时间内过到均匀加热。
物料介质由极性分子和非极性分子组织，在电磁场作用下，这些极性分子从随机分布状态转为依电场方向进行取向排列。
而在微波电磁场作用下，这些取向运动以每秒数十亿次的频率不断变化，造成分子的剧烈运动与碰撞摩擦，从而产生热量，达到电能直接转化为介质内的热能。
可见，微波加热是介质材料自身损耗电场能量而发热。
而不同介质材料的介电常数εr和介质损耗角正切值tgδ是不同的，故微波电磁场作用下的热效应也不一样。
由极性分子所组织的物质，能较好地吸收微波能。
水分子呈极强的极性，是吸收微波的最好介质，所以凡含水分子的物资必定吸收微波。
另一类由非极性分子组成,它们基本上不吸收或很少吸收微波，这类物质有聚四氟乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚砜等、塑料制品和玻璃、陶瓷等，它们能透过微波，而不吸收微波。