食品分析的基础知识和数据处理资料
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ppb —— parts per billion (ug/kg 或 ng/g,10-9)
ppt —— parts per trillion (pg/g,10-12)
注意:ppm、ppb、ppt的表示方法现已废除
1、试剂规定
* 所用试剂,无特别标注,均为分析纯(AR)。
* 所用水,未注明其他要求,均为蒸馏水或去离子 水;水浴除外。 * 所用乙醇,除特别注明外,均指95%乙醇。 * 溶液未指明用何种试剂配制时,均指水溶液。
2、操作规定
* “称取”——用天平称量操作,其精度要求用有 效数字位数表示,精确到要求的有效数字。
如:“称取10.00g”,则要求称量的精度为±0.01g。 * “准确称取”——用精密天平按所给数值准确称 取,精确至0.0001g。 * “准确称取约”——称取量可接近所给数值,不 超过数值的±10% ,但必须精确至0.0001g。
(3) 回收率
x1 x0 P 100% m
P——加入标准物质的回收率,% m——加入标准物质的质量; x0——试样的测定值; x1——加标样品的测定值。
误差↓,回收率↑,准确度↑
准确度高 精密度高 例如:打靶
精密度高; 准确度高。
3、灵敏度
灵敏度——指分析方法所能检测到的最 低限量(最小量或最低浓度)。 在选择分析方法时,要根据待测成分的 含量范围选择适宜的方法。
食品分析
龙岩学院生命科学学院
主讲教师:
陈雪梅
食品分析的基础知识 和数据处理
一、分析方法的选择
(一)选择分析方法应考虑的因素 1.分析要求的准确度和精密度 2.分析方法的繁简和速度 3.样品的特性 4.现有条件
(二)分析方法的评价
1、精密度
精密度——指多次平行测定结果相互接 近的程度。 反应测定方法的稳定性和重现性。
①样品的真实值是 10 g,相对误差为 10 %;
②样品的真实值是 1 g ,相对误差为 10百度文库 %。
一般食品分析的允许相对误差
含量 (% ) 80-90 40-80 20-40 10-20 5-10 允许相对误差 (% ) 0.4-0.1 0.6-0.4 1.0-0.6 1.2-1.0 1.6-1.2 含量 (% ) 1-5 0.1-1 0.01-0.1 0.001-0.01 允许相对误差 (% ) 5.0-1.6 20-5.0 50-20 100-50
质量浓度:质量体积比,用%(ω/V)表示
物质的量浓度(摩尔浓度):指溶质的物
质的量与溶液的体积之比,用符号“ c ”表 示,常用单位mol/L。
注意:溶质基本单元的选择。
例:同一硫酸溶液
c(H SO ) = 1mol/L,表示1L溶液中含有1mol H2SO4,
2 4
c(1/2H SO ) = 2mol/L
d
2 i
n 1
S 变异系数 100% x
2、准确度
准确度——指多次测定的平均值与真实值 的接近程度 反映测定方法的可靠性。
准确度的高低可用误差 或回收率来表示。
(1)绝对误差——测定值与真实值(通常用 平均值代替)之差。 (2)相对误差——绝对误差占真实值的百分 率。 例如:绝对误差都是 1 g ,
灵敏度较高的方法相对误差较大。
二、食品分析的一般规定
* 常量分析——样品中组分含量> 1 % * 微量分析——样品中组分含量= 0.1 %~1 % * 痕量分析——样品中组分含量< 0.1 %(10-3)
* 超微量分析——样品中组分含量< 10-6
ppm ——parts per million (mg/kg 或 ug/g,10-6)
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c(2H SO ) = 0.5mol/L
2 4
比例浓度:指溶液中各组分的体积比, 记为A+B+C。
如:①正丁醇-氨水-无水乙醇(7+1+2),表示正 丁醇、氨水和无水乙醇按体积比7:1:2混合; ②有时试剂名称后注明(3+4)等,但未指 明与何种试剂混合时,则第一个数字表示试剂 的体积,第2个数字表示水的体积。
精密度的高低用偏差来衡量。
(1)绝对偏差d ——测定结果与测定平均值 之差。
d xi x
平均绝对偏差 d
d ( d1 d 2 d3 ... d n ) / n
(2)相对偏差——绝对偏差占测定平均值的 百分比。 ①相对算术平均偏差= d / x 100% ②标准偏差 S 2 2 2 d1 d 2 ... d n S n 1 ③ 相对标准偏差——变异系数
* 吸取和量取
* 吸取:用移液管或吸量管取液体物质的操作
* 量取:用量筒或量杯取液体物质的操作
* 空白试验——操作条件和所用试剂均相同, 但无待测试样存在的试验(消除试剂及仪器 等带来的误差) 。 * 恒重——在规定条件下,连续两次干燥或灼 烧后质量之差不超过一定的范围。
三、物质浓度的表示方法
质量分数:指溶质的质量与溶液的质量之比,或 样品中某组分的含量,用符号“ω”表示。 如:ωHCl=37%,表示100g溶液中含有37gHCl; ω水=10.6mg/g,表示某样品1g中含水分10.6mg 体积分数:指相同的温度和压力下,溶质的体积 与溶液的体积之比,用符号“ φ ”表示。
如:φ乙醇=80%,表示100ml溶液中含有80ml无水乙 醇
质量浓度:指溶质的质量与溶液的体积之 比,用符号“ρ”表示。
如:ρNaOH=10g/100ml,表示100ml溶液中含有10g NaOH; 注意:以下是过去表示方法,现已禁止使用。
质量分数:质量比,用%(ω/ω)表示
体积分数:体积比,用%(V/V)表示
* 盐酸、硫酸、硝酸、氨水等,未指明具体浓度时, 均指市售试剂规格浓度。
常用市售酸碱试剂规格 试剂 硫酸 盐酸 硝酸 磷酸 冰醋酸 乙酸 氨水 分子式 H2SO4 HCl HNO3 H3PO4 CH3COOH CH3COOH NH3· H2 O 相对分子 质量 98.8 36.46 63.01 98.00 60.05 60.05 17.03 密度/g/ml 1.84 1.19 1.42 1.69 1.05 1.04 0.9 质量分数 /% 96-98 36-38 65-68 85 99 36 25-28 摩尔浓度 /mol/l 18(约) 12(约) 16(约) 15(约) 17(约) 6.3(约) 15(约)