微波消解-流动注射分光光度法测定总氮和总磷
微波消解-分光光度法测定实验动物饲料中的磷
微波消解-分光光度法测定实验动物饲料中的磷作者：徐慧胡蓉来源：《农家科技中旬刊》2019年第02期[摘要]建立用微波消解技术进行样品前处理，磷钼黄分光光度法测定不同的供试样品3个（实验兔饲料、实验犬饲料、实验鼠饲料）中磷含量的方法。
结果表明该法与湿法消解的国标法测定结果无显著性差异。
采用微波消解法前处理样品，可以大大缩短样品消解的时间，减少耗酸量，可以在检验机构中推广应用。
[关键词]饲料;磷;微波消解;分光光度法磷;是动物所需的常量矿物质元素之一，与钙共同构成骨骼，当动物缺磷时会引起幼龄动物患佝偻症，成年动物患软骨症;而当磷过多时，易引起甲状旁腺机能亢进，从而造成跛行和长骨骨折。
为了保证实验动物的快速生长和繁殖，饲料中需提供适量的磷"。
GB14924.3-2010《实验动物配合饲料营养成分》对饲料中磷的含量作出了相应的限量规定。
目前，实验动物中磷的测定方法标准为GB/T6437-2002《饲料中总磷的测定分光光度法》，该法采用湿法消解或者干法灰化一分光光度法测定磷含量。
干法灰化法容易引起磷元素的损失，湿法消解法容易引起污染，且在消解过程中产生大量的酸雾会危害检测人员的身体健康和污染环境。
微波消解法前处理样品，可以在密闭的环境下快速将样品消解，消耗酸量少，使试剂空白值低，该前处理方法在节省酸的同时避免了样品的污染和酸对环境的污染。
本文采用微波消解前处理实验动物饲料，再以磷钼黄分光光度法测定几种饲料中的磷含量，并将结果与传统的湿法消解检测方法的测定结果进行比对，同时做样品的加标回收，计算加标回收率。
1材料与方法1.1测定材料1.1.1仪器设备MilestoneETHOSUO微波消解仪（美国CEM公司）、UV1801型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器有限公司）1.1.2试剂硝酸（GR，J.T.Baker化学试剂公司）、高氯酸（优级纯）、钼酸铵、偏钒酸铵、磷标准溶液500μg/mL（北京北方伟业计量技术研究院）1.2测定方法1.2.1方法原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[（NH4）3P04NH4V03.16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。
微波消解-UV分光光度法快速测定水中总氮
【 ｂｔ ｃ］ｅ ｒｔｔｅｏ ｌ ｉｏｅ ａ ｒ ｆｈ ｏｎｏ ｎｒ ｅ ｇｕ ｒｓｉｒ ｅｔ ｏｕｉ ｅｒ ａ ｒａｅｒ ｅ ｏ ｓ ｎ Ａ ｓｒ ｔＲｆ ｓｏｈ ｔ ｔ ｇｎｎｗｔ ｅ ｍ ｕｔ ｆ ｉｏ ｎｖ ｉ ｓｏ ，ｓｅ ｃ ｄｂ ｐｌ ｔｎｄｇ ｅ ｔ ｋｓｅ ｒ ｉ ｄ ａ ｅ ｔａｎ ｒ ｉ ｅ ｏ ｔ ａ ｔｇ ａ ｏ ｆｍ ｆ ｅ ｙ ｌ ｏ ｌ ｅ ｗ ｅ ｌ ，ｓ ｖ ｒ ａ
ｍｉｒｗａ ｅ ｄｇ ｓｉｎｍｅｈ ｄ ｏ ｈ ｒｔ ａｍｅ ｔｏ ｈ ｔｒ ｈ ｔｏ ｓｓｍｐ ｅｒｐｄ ａ ｄｅｉ ｎ ｔ ｈ ｒｕ ｈ ｙ ｎ ａｗｉｅｒ ｇ ｆｌ ｅ ｒｈ ｓｂ ｔ ｃｏ ｖ ｉｅ ｔ ｔ ｏ ｎ ｔｅ ｐｅ ｅ ｔ ｎ ｔｅ ｗａｅ， ｅｍｅｈ ｄ ｉ ｉ ｌ，ａ ｉ ｌ ｏ ｒ ｆ ｔ ｎ ｍｉａｅｔｏ ｏ ｇ ｌ，ｉ ｄ ａ ｅｏ ｎ ａ ａ ｅ￣ｒ ｎ ｉ ｐ ｅ ｉｉｎａ ｄａ ｃ ｒｃ ．ｈ ａ ｌ ｆ ｒｐｅｒａｍｅ ｔｗｉ ｖｓ ｅ ｔｏ ｈ ｔｍｅｅ ｒ ｔｒｇｔｔ ｅｍｏ ｅｓｔｓ ｅ ｅｕｔ． ｒｃｓｏ ｃ ｕａ ｙＴ ｅｓ ｍｐｅａｔ ｒｔｅ ｔ ｎ ｔ ｕ ｐ ｃｒｐ ｏｏ ｔｒｗｅｅａ ｅ ，ｅ ｈ ｒ ａｉｆ ｄ ｒｓ ｌｓ ｎ ｅ ｈ ｆ ｉ
ｅ ｔｏ ｈ ｃ ｔ ｎ ｌ ｖ ｌ ｎ ｏ ｈ ｍｐ ｒａ ｔ ｉ ｄ ｘ ｓＴ ｒ ｆ ｒ ．ｃ ｕ ａｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｉ ｏ ｅ ｉ ｗ ｍｒ ｓ ｖ ｒ ｉ ｏ ｒ ｎ ． ｈ ｘ ｅ ｉ ｎｔ ｓ ｎ ｕ ｒ ｐ ｉａ ｉ ｅ ｅ ｏ ｅ ｆ ｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ｎ ｎ ｅ ｅ ． ｈｅｅ ｏ ｅ ａ ｃ ｒ ｔ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｆ ｎ ｔ ｇ ｎ ｎ ａ ｉ ｅ ｙ ｍｐ ｔ ｔ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｕ ｉ ｇ ｏ ｒ ａ Ｔ
消解测COD、总氮及总磷说明书(包含试剂配制)资料
（ 1）打开电源开关“Ⅰ”
（ 2）闹钟及温度设定（如下表）
时间以 25 分 00 秒，温度以 160℃为例（由④、⑤两键配合完成） ：
按④次数
点亮数码管
按⑤使之为
变化范围
1
时
分十位
2
０～５
2
间
分个位
5
3
窗
秒十位
0
０～ 9 ０～ 5～ 9
5
温
百位
1
1
6
度
十位
6
０～ 6
7
窗
个位
0
０～ 9
设定时温度窗小数位一直显示“ L”作为输入状态指示，小数位不能设定。
（ 2）若因超温引致蜂鸣器反复鸣叫，应为机器有故障，应及时维修。
（ 3）若开机不进行设定，仪器将按出厂时的设定参数自动运行。
（ 4）样品放入消解装置进行消解，采用密封法时，务必将塑料罩盖上。 （ 5）样品消解完毕，应在关断电源冷却后方能取出消解管，以策安全。 （ 6）操作时应十分小心，试剂为强酸，切勿直接接触。
设计序号 代号，指消解装置 4、使用环境条件 装置应在下述条件下使用 ①环境温度： 10～ 40℃； ②环境湿度：≤ 80%RH ； ③大气压力范围： 86kPa～ 106kPa。 5、工作条件 ①装置应在 A.C(220 ± 22)V 、 (50± 1)Hz 电源上工作。 ②工作制方式：连续。
二 结构特征
2、 主要技术参数 (如下表 )
项目 温度控制范围
测量范围 COD 抗氯离子干扰能力
精密度
准确度 测样数量 平均消耗功率 外型尺寸
主要技术参数
参数
（ 100～ 160）± 1℃
COD ：5 ~ 2500 mg/L
微波消解流动注射法测定水中总磷
ｓ ０ ０ ５ ／ Ｔ ｒ ｐｏ ｅ ｆ ｉ ． ２ ｍ ｇ Ｌ ｅ ｐ ｏ ｓ ｄ ｍ ｅ ｍｄ ｉ ｕ ｃ ￣ ｆ Ｕ ｐ Ｕ ｄ ｔ ￣ｙ ｅ ｆｒｖ ｒｗａ ｅ ． ｈ ｌ ｓ ｃ ｅ ｓ ｕ ｙ ａ ｐ ｅ ｏ ｔ ｍｉ ｓ ｓ ｏ ｉ ｅ ｔ ｒ ｓ ｈｅ
１ 实验部分
１１仪器 与试 剂 ．
ｗＰ０ ８ｏ型微波炉 ；ＦＡ一 １０ Ｉ ３ １ 流动注射仪 ； Ｖ ３０紫外／ Ｕ ２０ 可见分光光度计 ． 消解 剂 ：５ ％过硫 酸钾 溶液 ．
显 色剂 Ｒ ：１２ １ ． ％钼 酸铵和 １Ｏ ｏ Ｌ硫 酸的混合 溶液 ． ．ｍｌ ／ 还原剂 Ｒ ２：０ ０ ％ 的氯 化 亚锡溶 液 ． ．５ ５ｍ／ ０ ｇ Ｌ磷标 准贮 备液 ，根据 需要 临用前 逐级稀 释 ． 载流 Ｃ：二 次蒸 馏水 ． 以上 试剂 均为分 析纯 ，所用水 为 二次蒸馏 水 ．
Ａ ｓ ａｔ ｔｏ ｏ ｅｅｎ ａｉｎｏ Ｉｌ ｈ ｓ ｈ ｒｓｉ ｔｒｂ ｃｏ ａ ｅｄｇｓｉｎａ ｄｆ ｗ ｉ ｅｆ ｎｓ ｅ － ｂｔ ｃ：Ａ ｍｅｈ ｄｆｒｄ ｔｒ ｍｌ ｏ ｆ ｃａ ｐ ｏｐ ｏｕ ｗａｅ ｙｍｉｒ ｗ ｖ ｉｅｔ ｎ ｏ ｄ ｃ ｏ ｐ ｃ ｒ ｔ ｔｔ ｎ ｏ ｌ ｒ ｉ
中 图分 类 号 ：０ ５ 。 文 献标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１０ ０ ４ （０７）０ — ０ ７— ３ ６７３ ０ ９— ２ Ｘ ２０ １ ０ ８ ０
Ｍ ｉ ｒ ｗａ ｅ Ｄｉ ｅ ｔｏ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｌＰｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｉ ａ ｅ ｃ ｏ ｖ ｇ ｓ ｉ ｎ Ｄｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆＴｏ ａ ｏ ｐ ｏ ｕ ｎ Ｗ ｔ ｒ
收 稿 日期 ：２０ ０ ６—０ ０ ９— １
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷
质量与检测流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷林云生（深圳市深水光明水务有限公司，广东深圳518107）摘要：为同时、快速测定水样中总氮和总磷，以合适的消解液消解水样，可实现同时测定总氮和总磷。
基于此方法，流动分析仪同时测定总氮总磷快速，准确,呈良好线性关系，线性相关系数为0.9979。
对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间，总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L，总氮分析加标回收率为97%-106%，总磷分析加标回收率为-，结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。
关键词：流动注射分析仪；总氮；总磷；同时；检测；水样总氮、总磷在水体中的含量过高是引起水体富营养化的主要成分，水质富营养问题已日渐成为全球重点关注的环境问题。
传统的总氮和总磷分析方法，操作复杂，耗时长，不同实现同时、连续测定，不具有在线监测的特点[1][2]。
而流动注射仪分析快速、准确，可适用于总氮和总磷的连续性的自动监测，因碱性过硫酸钾可实现同时消解总氮和总磷，故本研究以此为消解液，同时预处理总氮和总磷，实现了总氮和总磷的同时测定。
1实验部分1.1仪器与试剂AA1连续流动分析仪(德国Seal)。
M3-23B微波炉（美的电器有限公司);UH5300紫外可见光分光光度计（日立);消解液：20g重结晶的过硫酸钾和6g的氢氧化钠溶于超纯水中，用水定容至200ml。
氮、磷标准液：称取0.3609g硝酸钾（100℃烘干5h）溶于超纯水中，以1000mL容量瓶定容，得到50µg/mL的氮标准液，逐级稀释备用；称取0.2197g磷酸二氢钾（100℃烘干4h）溶液超纯水中，加入50%硫酸5mL，以1000mL容量瓶定容，得到50µg/mL 的磷标准液，逐级稀释备用[3]。
还原剂：2g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸，加入20mL甘油，并加入0.1锡，置于棕色瓶避光保存备用。
微波消解分光光度法测定固废中的总磷研究
微波消解-分光光度法测定固废中的总磷研究白小龙（阳煤集团升华供水中心，山西 阳泉 045000）摘要：固体废弃物中含有大量的总磷，会对周围环境及生态环境产生较大的污染，相关部门需要准确测定固废中的总磷含量，有针对性地采取处理措施。
基于此，本文首先介绍了固体废弃物的危害、传统总磷测定方法的不足，并提出了微波消解-分光光度法这一全新总磷测定方法；然后选择某一垃圾填埋场的固体废弃物作为实验对象，应用微波消解-分光光度法对其总磷含量进行测定。
测定结果显示，微波消解-分光光度法的准确性偏高，可以用于总磷检测。
关键词：微波消解；分光光度法；总磷中图分类号：X705 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)02-0126-01DOI:10.16647/15-1369/X.2019.02.073Determination of total phosphorus in solid waste by microwave digestion-spectrophotometryBai Xiaolong(Yangquan Coal Industry(Group)CO.,LTD Water Supply Center of Shenghua Industrial Branch,Yangquan Shanxi 045000,China) Abstract:Solid waste contains a large amount of total phosphorus, which will cause greater pollution to the surrounding environment and ecological environment. Relevant departments need to accurately determine the total phosphorus content in solid waste, and take targeted measures. Based on this, this paper first introduces the hazards of solid waste and the deficiency of traditional total phosphorus determination methods, and proposes a new method for the determination of total phosphorus in microwave digestion-spectrophotometry; then selects solid waste from a landfill. As a subject, the total phosphorus content was determined by microwave digestion-spectrophotometry. The measurement results show that the microwave digestion-spectrophotometry method has high accuracy and can be used for total phosphorus detection.Key words:Microwave digestion;Spectrophotometry;Total phosphorus1 固体废弃物及总磷分析随着社会的不断发展，人们生产生活中排放的固体废弃物越来越多，对环境造成的污染越来越严重。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
总氮的测定通常采用钾氧化铜法或氨氮分析仪法。本文介绍钾氧化铜法。实验要点如下：
1）试剂：氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液、钾碘化钾溶液、氢氧化钾溶液、去离子水。
2）样品制备：将水样过滤，取100mL样品于奶酪布或滤纸上蒸干，转移至预先称量的石英瓶中，加10mL氢氧化钠溶液，用石英棒搅拌压实样品。
1）试剂：去离子水、钼酸铵-铵铬酸复合试剂、锕液。
2）样品制备：取100mL水样，用滤纸过滤，得到基体水样。在100mL基体水样中分别加入0mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L的标准磷酸盐溶液，制成标准曲线系列标准污染水样。
3）LCK反应：取5mL基体水样和5mL钼酸铵-铵铬酸复合试剂混合，混匀后放置1h左右，使沉淀沉淀。取上清部分，如有必要进行滤清。然后取上清的1mL注入流动注射分析仪。
三、总结
流动注射分析仪具有自动化程度高、重现性好、样品消耗少等优点，可以快速、精确地测定水质中的各种成分，为水环境监测提供了有力的技术支持。在测定水样中总氮和总磷时，钾氧化铜法和钼酸铵分光光度法分别是经典的测定方法，各自具有优缺点，需要在具体应用中进行选择。
3）LCK反应：取5mL样品与5mL硫酸铜溶液混合，荧光反应约15min，然后加入5mL钾碘化钾溶液，振荡均匀10s后注入流动注射分析仪。
4）仪器条件：波长620nm，试剂流速1.5mL/min，样品体积100μL。
5）数据分析：根据标准曲线计算出样品中总氮的浓度。
总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法。实验要点如下：
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪（Flow Injection Analysis，FIA）是一种自动连续进样、连续流动、快速响应的分析技术，可用于水环境中氮、磷等营养元素的快速分析。本文以测定水样中总氮和总磷为例，介绍流动注射分析仪的原理和方法。
紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷
紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷曾兴宇;刘静;周东星【摘要】Total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater were determined by UV digestion andflow injection spectrophotometry. The results showed that the good linearity in the range of total nitrogen from 0.050–5.00 mg/Land total phosphorus from 0.020–5.00 mg/L with peak height(r=0.999 90 and 0.999 94). When salinity was 35,injection time was 70 s,cleaning time was 90 s,the detection limits were 0.050 mg/L for total nitrogen and 0.020 mg/L for total phosphorus. The relative standard deviation of determination results were 1.15% and 0.60%(n=6) for total nitrogen and total phosphorus, respectively. The recoveries of nitrogen and phosphorus were 98.7%–101.2% and 98.6%–102.5%, respectively. The method is suitable for determination of the total nitrogen and total phosphorus in marine aquaculture wastewater.%采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷.总氮样品浓度在0.050~5.00 mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94).在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050 mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%.该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P62-65)【关键词】流动注射;分光光度法;紫外消解;总氮;总磷【作者】曾兴宇;刘静;周东星【作者单位】国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津 300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津 300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津 300192【正文语种】中文【中图分类】O657.3海水养殖污染已给海洋生态环境带来了严重的影响，养殖废水中大量的营养盐和污染物已成为引起海水富营养化的主要来源，并且对海洋生态环境和人类健康造成危害，目前已是世界各国备受关注的环境问题，因此及时快速地测定海洋养殖废水中总氮和总磷指标显得十分重要。
微波消解预处理测定水和废水中总磷
8.学位论文 刘骏 微波消解测定水质指标的方法研究 2005
正因为水利水电工程对环境的巨大影响，所以在工程施工前，施工中期和工程完工后对库区水质的监测就显得尤为重要。监测得来的数据对库区及 其周边环境的评价和保护都有着重要的指导作用。 水中COD(化学需氧量)、总磷和总氮含量是反映水质的重要指标，且在水利工程的建设前、中和后期，对这三项指标的影响非常大。而传统的环境监 测方法存在着周期长、操作繁琐等问题。微波消解法是近些年来倍受关注的一种用于分析监测的新方法。与传统的消解方法相比，微波消解更快速，且 能同时处理多个样品。 本论文研究利用微波消解技术来测定这三种水质重要指标。主要研究测定COD、总氮以及总磷含量的方法。经过试验，证明采用微波消解的方法可以 达到快速、准确的目的。将试验结果与国标中推荐的方法进行对照，表明新方法的测定结果精度良好，可以达到国标的要求。 用微波消解法对样品进行前处理是一项很有前景的技术，特别是将此技术与一些其他的分析测试技术(例如ICP-MS等)联合使用，可以对很多样品中 的微量元素(如重金属元素)进行测定。而对不同的样品和不同的测定项目，用微波进行消解时，需要选用不同的试验条件和试剂，所以，在这方面的研 究还有待探索。
探讨了微波消解联合测定总磷、总氮的新方法,确定了碱性过硫酸钾的碱度、加入量和微波消解的最佳条件,氮的回收率为96.5%～102.8%,磷的回收 率为94.1%～104.3%.与标准法相比,该方法具有快速、能耗少、操作方便等优点,测定精密度和准确度均令人满意.
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪（Flow Injection Analysis, FIA）是一种自动化的化学分析技术，它将样品、试剂和载气以一定的流速注入到特定的探测器中进行分析。
它具有高效、快速、灵敏度高的特点，已被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
FIA技术在水样中总氮和总磷的测定中具有重要的应用价值。
水是生命之源，而水质的优劣直接关系到人类的健康和生存环境。
总氮和总磷是水体中的重要污染指标，它们来自于工业废水、生活污水、农业排放等多种渠道。
在水体中过量的总氮和总磷会导致水体富营养化、藻类过度生长等问题，严重影响水质和水生生态系统的健康。
对水样中的总氮和总磷进行快速、准确的测定显得尤为重要。
传统的总氮和总磷测定方法主要包括光谱法、光度法、质谱法等，但这些方法存在测定时间长、操作复杂、耗试剂多、灵敏度低等缺点。
相比之下，流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷具有以下优点：1.快速高效：FIA技术采用自动进样、自动混合、自动检测的方式进行分析，不仅操作简便、省时省力，而且大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
2.灵敏度高：采用流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，可以实现对微量组分的快速准确测定，灵敏度优于传统分析方法，能够满足对水样中微量总氮和总磷的测定要求。
3.试剂消耗少：FIA技术采用微量试剂进行分析，不仅减少了试剂使用量，还降低了实验成本。
4.自动化程度高：流动注射分析仪能够实现全自动化分析过程，无需人工干预，大大减少了操作失误的可能性，提高了分析结果的准确性和可靠性。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的关键步骤包括：进样、混合、反应和检测。
在进样环节，样品和试剂以一定的流速进入到FIA系统中；在混合环节，样品和试剂在分析池中进行混合反应；在反应环节，通过化学方法将总氮和总磷转化为特定的反应产物；在检测环节，利用光学、电化学或荧光等探测技术对反应产物进行定量测定。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种可以自动进行样品处理和分析的仪器，它具有高效、快速、准确的特点，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍流动注射分析仪在水样中同时测定总氮和总磷的分析方法及其应用。
水是人类生活不可缺少的重要资源，但随着工业化和城市化的快速发展，水资源受到了严重的污染，其中总氮和总磷的过量排放成为了水环境污染的主要原因之一。
总氮和总磷是水体中的重要营养元素，过量的排放会导致水体富营养化，加速水藻生长，形成赤潮，破坏水体生态平衡，对水生态环境造成严重影响。
对水样中总氮和总磷的快速准确测定显得至关重要。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法主要分为两个部分：对水样中总氮的测定和对水样中总磷的测定。
下面将分别介绍这两个部分的分析方法。
1. 总氮测定总氮是水体中所有形态氮的总和，包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
流动注射分析仪测定水样中总氮的方法主要通过化学反应将水样中的氮转化为反应产物，并利用光学或电化学方法进行检测。
常用的测定总氮的方法有UV-Vis分光光度法、电化学法等。
在使用流动注射分析仪测定水样中总氮时，首先需要将水样和适量的试剂（如氢氧化钠溶液、过硫酸钾溶液等）混合，并进行预处理。
然后将预处理过的水样通过流动注射分析仪的进样系统引入反应池，与适量的试剂反应产生反应产物。
反应产物经过混合、分离、检测等步骤后，得出水样中总氮的浓度。
通过流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析方法，可以实现对水质参数的快速准确测定，具有操作简便、自动化程度高、分析速度快、数据可靠等优点，适用于对大量水样进行快速监测。
流动注射分析仪在水环境监测中的应用越来越广泛，通过对水样中总氮和总磷的快速测定，能够为科学家、环保部门、水厂等提供准确的水质信息，为保护水生态环境、维护人类健康提供重要数据支持。
流动注射分析仪在环境监测、食品安全、生态保护等领域也有着广泛的应用前景。
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析
流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷的分析流动注射分析仪是一种高效、高精度的分析仪器，常用于水质分析领域。
它能够通过自动加样和自动混合等功能，快速而准确地完成水样中各种成分的测定。
流动注射分析仪能够同时测定水样中的总氮和总磷含量，这对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
总氮和总磷是水体中的两种关键营养元素，它们的含量是评价水质优劣的重要指标。
在一些受污染程度较高的水体中，总氮和总磷的含量往往较高，而且容易引发水华等环境问题。
及时准确地测定水样中的总氮和总磷含量，对于保护水环境、维护生态平衡具有重要的意义。
流动注射分析仪会自动将待测水样加入到分析系统中。
然后，针对总氮和总磷的不同特性，分析系统将水样分成两条分析线路。
每条线路都有独立的分析通路和检测单元，可以同时对总氮和总磷进行测定。
接下来，针对总氮和总磷的不同测定方法，流动注射分析仪采用相应的化学试剂对水样进行处理。
对于总氮的测定，通常会采用硫酸钾氢钾钼酸钢蓝法；而对于总磷的测定，则会采用硫酸铵钼酸钢蓝法。
两种方法都具有良好的选择性和灵敏度，可以有效地测定水样中的总氮和总磷含量。
随后，流动注射分析仪通过自动混合和反应等步骤，将水样与化学试剂充分反应。
在反应完成后，分析系统会自动进行光谱测定，测量水样中总氮和总磷的浓度。
测定结果会快速而准确地显示在仪器的屏幕上，并且可以直接输出打印或传输至计算机进行进一步的处理与分析。
通过流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，我们可以快速获得准确的测定结果。
这些结果可以用于评价水体的营养状况，了解水体的污染程度，为环境保护和水资源管理提供重要的科学依据。
在实际应用中，流动注射分析仪同时测定水样中的总氮和总磷，具有以下几点优势：高效快速。
流动注射分析仪不仅可以同时测定水样中的总氮和总磷，而且整个分析过程自动化程度高，操作简便，分析速度快。
这使得我们能够在较短的时间内获取大量水样的测定结果，为及时了解水体状况提供了有力支持。
微波联合消解流动注射光度法测定水中总氮和总磷
试验条件 ， 在线性范 围内， 总氮和总磷的工作曲线线性关系 良好 ， 出限分别为 ００ ｓ Ｌ和 ０ ０ ｇ Ｌ 相 对标准偏 差分 检 ．３ｍ ／ ． １ｍ ／ ，
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微波消解- 分光光度法测定南美白对虾中总磷
微波消解- 分光光度法测定南美白对虾中总磷作者：赖钧灼，周道志来源：《现代食品》 2018年第23期摘要：本研究使用改良的分光光度法测定南美白对虾中总磷的含量，微波消解技术进行样品前处理，抗坏血酸作为还原剂。
结果表明，该测定方法在磷含量为0 ～30 μg 时，工作曲线呈良好线性关系，加标回收率在98.1% ～ 111.2%，变异系数CV 小于5.00%，结果稳定，酸消耗量低，环境污染小，本方法适用于南美白对虾中总磷的检测。
关键词：微波消解；分光光度法；总磷；南美白对虾南美白对虾是三大养殖对虾中单产量最高的虾种[1]，因其含有各种氨基酸及人体必需的微量元素，营养丰富及味美而受到人们的青睐。
目前，关于南美白对虾中磷元素的测定研究报道较少。
测定水产品中磷的消解方法有干消解法、湿消解法、微波消解等，其中，干法消解法利用马福炉内高温破坏试样，但其消解的周期长，易引起挥发元素损失；湿法消解是在加热的条件下使用硝酸等强氧化剂分解试样中有机物，其主要缺点是引起环境污染；而微波消解技术分解完全、元素无挥发性损失、需酸量少，对环境几乎没有污染[2]。
本文参考GB/T 5009.87-2003《食品中磷的测定》中第一法- 分光光度法，并根据对虾的组分特点，结合操作的实际情况，采用改良的微波消解- 分光光度法测定磷的含量。
1 材料与方法1.1 材料与试剂南美白对虾原料及其成品均来自湛江国联水产开发股份有限公司。
硝酸（优级纯）、30.0% 过氧化氢（分析纯）、10.0%盐酸溶液（润洗消解杯盖），实验用水为一级水。
2.5% 钼酸铵溶液：称取2.5 g 钼酸铵用水溶解并定容至1 000.0 mL。
3 mol·L-1 硫酸溶液：量取17.0 mL 浓硫酸缓缓加入83.0 mL 水中，混匀。
10%抗坏血酸溶液：称取10.0 g 抗坏血酸用水溶解并稀释至100.0 mL，储于棕色瓶4.0 ℃冰箱保存；该溶液为无色或淡黄色，颜色加深则不能用。
微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮
微波消解——纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮古昌红【摘要】采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为:用2 mL浓H2SO4和1 mL HF,于0.2 Mpa下保持3 min,0.5 MPa下保持2 min,0.7 MPa下保持5 min;方法的检出限为0.003 4mg/L,相对标准偏差RSD为6.7%,加标回收率为85.90%～114.5%,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1.16%.说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点.【期刊名称】《重庆工商大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(027)006【总页数】4页(P613-616)【关键词】微波消解;纳氏试剂分光光度法;氮;土壤【作者】古昌红【作者单位】重庆工商大学,环境与生物工程学院,重庆,400067【正文语种】中文【中图分类】O175.13随着氮肥世界范围内的大量使用，因不考虑土壤的供氮能力而盲目地大量使用氮肥，一方面，使得氮素利用率低，造成了氮素的巨大损失;另一方面氨态氮和一些氮氧化物的挥发损失、硝态氮的淋失导致了严重的环境污染［1］，给人们生活及健康造成了很大的危害。
所以，土壤中总氮含量的测定对于评价土壤肥力价值，指导施肥，评估氮素供应的环境效益，保护生态平衡具有重要意义，而快捷、简便、准确、灵敏的测定方法已成为现实的需要［2］。
目前在土壤全氮量的测定中，一般用半微量凯氏法分解土壤样品，使土壤中的氮转化为铵态氮。
消煮液中的铵态氮可以用蒸馏法、扩散法或比色法测定，最经典的是蒸馏滴定法［3］，其操作繁琐。
而微波技术以其简便、快速特点在土壤分析预处理中的应用已取得了较多的研究成果［4，5］。
以微波消解土壤样品，用纳氏试剂分光光度法测定其中总氮量，以期获得快速、准确测定土壤中总氮量的分析方法。
1 实验部分1.1 仪器、试剂和样品（1）仪器设备。
微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷
微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷李媛媛;梁景波;朱海宁【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(21)5【摘要】利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.%A microwave digestion technique was used for the sample pretreatment of the determination of total phosphorus in pesticide wastewater. The digestion time was reduced to 8 min compared with the traditional digestion under high temperature and high pressure, by which the digestion time was 30 min. Two pesticide wastewater samples were determined for 6 times by use of microwave digestion-spectrophotometry and high pressure digestion-spectrophotometry, the results obtained by the statistical tests were no significant differences, the relative standard deviation was 0.483%-0.906%(n=6), and the recovery rate was 95.5%-97.0%. The method was accurate, rapid and suitable for rapid determination of total phosphorus in pesticide wastewater.【总页数】3页(P73-75)【作者】李媛媛;梁景波;朱海宁【作者单位】淄博市环境监测站,山东淄博255040;淄博市环境监测站,山东淄博255040;淄博市疾病预防控制中心,山东淄博255026【正文语种】中文【中图分类】O652.4【相关文献】1.微波消解-分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨迎军;关晓辉;秦玉华;鲁敏2.使用微波消解——钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨文光3.微波消解——分光光度法快速测定水中总磷 [J], 杨明4.微波消解-分光光度法测定固废中的总磷研究 [J], 白小龙5.微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水和废水中总磷的方法探讨 [J], 杨闽英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波消解-(ICP-OES)法测定污水中总磷
微波消解-(ICP-OES)法测定污水中总磷
娄红杰
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2022(42)4
【摘要】磷是生命活动的必需元素,也是导致湖泊水体富营养化的关键营养元素。
工业废水和生活污水中常含有大量的磷,需经过处理后方可排放或回用。
因此,对污水中的总磷含量进行监测十分必要。
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定污水中总磷的方法。
水样经硫酸钾和硫酸微波消解后,在多谱拟合技术(MSF)模式下采用ICP-OES法测定水中总磷。
最佳测量条件:射频功率为1400 W,等离子气流量为15.0 L/min,雾化气流量为0.65 L/min,辅助气流量为0.2
L/min,蠕动泵流速为1.5 mL/min,观测高度15 mm,观测方式为轴向,分析谱线为P 213.617 nm。
磷的线性范围为0~50 mg/L,检出限(3.143 s)为0.01 mg/L,加标回收率在98.0%~100.5%,水样测定值的RSD(n=6)为0.43%~5.71%,标准溶液测定结果的相对误差在-1.04%~0.80%。
【总页数】5页(P147-151)
【作者】娄红杰
【作者单位】国能榆林化工有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.微波消解-流动注射法测定海水中总磷
2.微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷
3.微波消解-钼酸铵分光光度法测定水中总磷
4.基于微波消解的ICP-MS/ICP-OES方法测定环境土壤中总磷
5.微波消解-离子色谱法测定地表水中痕量总磷
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在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮
在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮
苏苓;张海涛
【期刊名称】《环境科学与技术》
【年(卷),期】2009(32)4
【摘要】为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。
通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03～3.5mg/L。
对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。
应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%～97.3%。
【总页数】3页(P112-114)
【关键词】流动注射;光度法;在线消解;总氮
【作者】苏苓;张海涛
【作者单位】徐州建筑职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.流动注射在线消解测定水中总氮的研究 [J], 张敏;盛雪芳;黄天寅
2.流动注射在线过硫酸盐消解测定水中的总氮 [J], 周日安;张苏燕
3.流动注射在线消解测定水中总氮 [J], 赵萍;肖靖泽;顾爱平;魏月仙
4.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水中总氮的实验研究 [J], 贺亮;高欣
5.在线消解-连续流动注射法测定水中总氮 [J], 施建兵;严东波
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消解测COD、总氮及总磷说明书(包含试剂配制)资料
二、测试步骤
消化液Ⅰ、 消化液Ⅱ、
第 4页
1. 检查装置是否设定为 25min、 160℃并进入平衡状态，打开分光光度计 预热 。 2. 准确吸取均匀水样 3.00ml( 每批水样在测试的同时需做二个空白 ) 置于消解管 中，准确加入 1.00ml 掩蔽剂 ( 不含氯离子的水样改加 10%硫酸 1.00ml) ，3.00ml 消化液， 5.00ml 催化剂，摇匀。 3. 旋紧密封盖 ( 不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管 测试，方法一样。 ) 依次将消解管插入已到达 160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启 动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。 4. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时， 整个消解过程完毕。 待冷却后， 将消解管按 顺序从消解孔中取出，用 滴定法 或比色法 测出 COD值。
一概述
1、 产品特点 ① 微电脑控制温度和时间，准确直观，消解完成蜂鸣提示； ② 可消解多种物质： 本说明书主要介绍化学需氧量 （ COD ）、总磷（ TP）、总氮（TN ） 等的消解测试方法； ③ 省时、省费用，操作简单方便，恒温精度高； ④ 用于 COD 消解时——国家环保总局 《水和废水监测分析方法》 （第四版） P216 推荐方法： A 、 密封消解， 具有抗氯离子干扰的能力， 能测定 COD 值大于 50mg/L ， 氯 离子含量高达 10000mg/L 的水样； B 、 可测定 10mg/L 以下低 COD 值。
2、对于 TP、 TN 的消解、测试： 通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，
测试方法与标准方法相同， 能满
足国家标准（ GB11889-11915-89 ）水质词汇（第 3-7 部分）与分析方法的要求。
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（ 徐州建筑职业技术学 院， 江苏 徐州 ２ １０ ） ２ ０ ８
［ 摘要］ 以碱性过硫酸钾溶液为消解 液 ， 采用微波消解 一流动注射分 光光度法测 定水 中总氮 和总磷 。在碱性过硫 酸钾溶液 中氢氧化钠质量浓度为 ９ ６ｇ Ｌ、 ． ／ 微波功率为 ３ ０Ｗ 、 ２ 消解 管长度 为 １ ｌ ６Ｉ 的条件下 ， Ｉ 总氮和总磷 的检 出限 分 别为 ０ ０ ０ｍｇ Ｌ和 ０ ００ｍｇ Ｌ， ．４ ／ ．２ ／ 线性范 围分别为 ０ ０ ０～ ．０ ／ ．４ ３ ５ ０ｍｇ Ｌ和 ０ ０ ０～ ．０ ／ 相对标 准偏差分 ．２ ２ ５０ｍｇ Ｌ， 别为 １６ ． ％和 １０ 。微 波消解 一流动注射 分光 光度 法应用 于河水 、 ．％ 湖水 、 化工废水 等实际水样 中总氮和总磷 的测
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化 ２０ ０７年第 ２ ７卷第 ３期
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微 波 消解 一流 动 注射 分 光 光 度 法 测定 总氮 和 总磷
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定 ， 标 回收 率 分 别 为 ９ ．％ ～ ８ １ 和 ９ ． ％ ～１２ ２ 。 加 ５７ ９．％ ７２ ０ ．％
［ 关键词 ］流动注射 ； 分光光度法 ； 微波 ； 消解 ； 总氮 ； 总磷 ［ 中图分类号 ］０ ５ ．２ ６ ７ ３ ［ 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编号 ］１０ ０ ６—１７ （０ ７ ０ ０ ８ ０ ８８ ２ ０ ）３— ２５— ４
ｌ ｊｃ ｏ ｐ ｃ ｏ ｈ ｔｍｅｒ ｕｉ ａｉ ｐ ｔ ｓ ｍ ｐ ｒ ｐ ａ ｓｄｇ ｓｏ ｏｕｉ ．Ｗｈｎ ｔｅ ｆ ｗ ｉ ｅｔ ｎ ｓｅｔ ｐ ｏｏ ｔ ｓ ｇ ｂ ｓ ｏ ｓ ｕ ｅｓｌｈｔ ａ ｉｅｔ ｎ ｓｌｔ ｎ ｏ ｎ ｉ ｒ ｙ ｎ ｃ ａｉ ｔｏ ｎ ａ ｄ ｔｔ ｌｐ ｏ ｐ ｏ ｓｉ ａｅ ａ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｏ ｏ ａ ｉｒ ｇｅ ｎ ｏ ａ ｈ ｓ ｈ ｒ ｎ ｗ ｔ ｒｓ ｍｐｌｓｆｏ ｉ ｒ ｌｋ ｎ ｎ ｕｓｒ ｈｅ ｕ ｅ ｒ ｍ ｒｖｅ ａ ｅ ａ ｄ ｉ ｄ ｔｙ，ｔ ｒ ｃ ｖｅｉ ｓｏ ｄ ｅ ｔ ｎ ａ ｄ ｎｔｏ ｅ ｎ ｈ ｐ ｏｒ ｓ ｃ ｍｐｏ ｎ ｅ ９ ７％ 一９８． ％ ａ ７． ｅ ｏ ｒｅ ｆａ ｄ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｉ ｇ ｎ ａ ｄ ｐ ｏｓ ｈ ｕ ｏ ｒ ｕ ｄｓａ ５． ｒ １ ｎｄ ９ ２％ 一 １ ０２． ２％ ．ｒ ｓ ｅ ｔｖ ｌ ｅ ｐ ｃｉ ｅｙ．
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