气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
GC-MS操作规程
GC/MS(Agilent6890/5975C)操作规程一、开机：1.打开总电源、USP电源、载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa；2.打开计算机，登陆进入Windows XP系统；3.打开6890GC、5975C MSD(若MSD真空腔内无负压，则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧板面板被紧固地吸牢)，等待仪器自检完毕；4.联机成功后，在桌面上双击“GC/MS”图标，进入MSD化学工作站；5.待抽真空至少2小时后，进行调谐；二、调谐：1. 在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.单击Tune调谐菜单，选择Autotune自动调谐或Tune MSD/调谐MSD，进行自动调谐，调谐结果自动保存及打印；3.调谐成功后，点击view视图然后选择instrument control 仪器控制返回仪器控制界面。
三、方法编辑：1.若是第一次编辑方法，进入Instrument Control 视图：(1)在“Inlet/Injection Types”中选择进样方式；(2)在“GC Edit Parameters”中编辑GC条件；(3)在“MS SIM/Scan Parameters”中编辑MS条件；编辑完成后，在“Method”中选择“Save Method As”进行方法保存；如果已建立过方法，可直接调用。
2.方法建立后，在D\mschem\1\5975\DATA\下建立子目录，用于保存数据；3.上述操作完成后，即可开始进样。
四、关机：1.在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.在“Vacuum”菜单中选择“V ent/放空”，在跳出的画面中点击“OK”进入放空程序；3.出现提示后，关闭MSD电源开关；4.逆时针旋转放空阀旋钮仅3/4圈，直至听到空气流入分析仪箱时发出的嘶嘶声即可；注意：切勿过度旋转旋钮，否则O形环会从凹槽中跳出。
GC-MS操作规程(6890,5975)
Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
2）打开计算机。
3）打开气相色谱及5975质谱电源。
待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。
（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。
5）从view菜单选tune/vacuum control。
6）在Vacuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。
7）约40min，气质开机完成。
2 关机（1）在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
（2）在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。
3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。
(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。
(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。
(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。
进样量低于3ul，一般1ul。
溶剂冲洗A、B设置3次。
在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。
1--美国安捷伦6890N5973I气质联用仪操作维护规程
美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程1.操作步骤1.1开机：打开氦气，调节分压表压力至0.5Mpa，依次打开计算机、5973N 质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认（Ms源）为230℃，MS Quad（MS四极杆）为150℃。
1.2 抽空、调谐和检漏1.2.1抽空：在turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息，应显示pump on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100%、MS source：230℃。
当抽空结束时（此过程约需2~4小时）。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。
1.2.2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：①基峰应大于300000；②半高峰宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致；③EMV olts应在1200左右；④Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为100；⑤峰的数量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污染；⑥18峰（即H2O峰）应小于10%，28峰（即N2峰）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气，可经view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。
1.3 样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run 后仪器开始按设定程序进行样品分析。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
Agilent6890气相色谱仪操作规程
Agilent 6890气相色谱仪操作规程1目的规范Agilent 6890气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。
2适用范围适用于Agilent 6890气相色谱仪的使用操作。
3职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记；3.2保管人员对仪器进行定期维护，保养；3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。
4技术参数4.1色谱性能:保留时间重现性＜0. 0008%或＜0. OOSmin峰面积重现性＜ 1%RSD4.2柱温箱：规格28 X 31 X 16cm4.3操作温度范围符合于所有色谱柱及色谱分离要求。
液氮冷却80-450°C4.4温度设定值精度：1°C4.5支持6阶柱箱升温梯度，7个恒温平台，可梯度降温4.6 最大升率：120°C/min4.7柱箱冷却降温（22 ° C 室温），从300 ° C 到50 ° C需要4. 5 min4.8标准化的大气压力传感器补偿高度或环境温度的变化4.9压力设定精度0. Olpsi4.10可选定设定载气和尾吹气类型：He H2 N2和Ar/CH44.11分流/不分流和程疗:升温汽化进样口有控制分流比的流量传感器4.12所有检测器都包括EPC控制且所有检测器气体都有电子开/关控制，可以双通道流失补偿。
配备有ECD检测器（带EPC） FPD检测器4.13 7683液体自动进样器8位4.14 JK-2L空气发生器JK-300H氢气发生器5操作程序5.1开启氮气钢瓶，使氮气压力恒定在0. 5MP。
打开空气、氢气发生器，使其压力均大于3MPo5.2打开计算机电源，待系统完全开启完毕后，打开6890主机。
5.3仪器开始自检，电脑上打开Chemstion工作站（联机），仪器进入连接。
5.4待工作站连接正常后，打开“视图”，选择在线信息1、样品视图、仪器视图。
5.5点击在线信息1图中任意图表进入仪器方法设定界面，选择合适的进样器（为前进样器）。
气质联用仪的操作规程
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器，主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果，以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置，远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源，并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关，并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损，如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器，并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度，避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏，使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数，如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序，观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分，可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要，可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析，可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时，应注意对结果的合理解释和推断，并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后，及时关闭仪器电源，并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器，如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器，以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备，如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时，应注意保护自身的安全，避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况，如仪器发生故障或泄漏，应立即停止使用，并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程，按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时，一定要注意安全，遵守相关操作规范，并定期进行维护和校准，以保证仪器的长期稳定运行。
气质联用仪操作规程
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.
Bhjmfou!HD79:1O!છኧᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
GC6890卡等操作规程
仪器达到设定条件后，点火，待基线平稳后，即可进样分析。
4关机
实验结束后，在仪器控制参数中关闭检测器工作状态，将各功能块降温，待柱温降至室温，其它部分降至100℃以下时，退出工作站，关闭主机电源，并关闭所有气源。
5使用登记。
安徽省药品检验所仪器设备管理责任卡
仪器名称
气相色谱仪
仪器编号
H-053（1）（2）
生产厂家
美国安捷伦
使用科室
（地点）
化学室（510）
规格/型号
Agilent 6890
是否存档
存档
出厂编号
Us10248061责Βιβλιοθήκη 人吴小英检定/核查周期
两年
期间核查
一年
Agilent 6890型气相色谱仪操作规程
1.操作前准备
1.2气源如用氢焰离子检测器，开启氢气、空气和载气（氮气）气源，使其压力达到设定值。
2开机
2.1打开主机开关，主机自检。
2.2启动计算机，打开工作站，工作站和主机连接（通过工作站控制主机）。
2.3设定方法参数（进入仪器控制参数编辑画面）
根据实验条件，先配置柱子，设定进样口温度，柱温度，检测器温度，分流/不分流，分流比，流速，进样量等。
1.1色谱柱的安装柱箱内有两个检测器接口、两个进样器接口，根据色谱柱可使用任何一对检测器进样器接口。
安装毛细管柱时，柱子接进样口，移动螺母和垫圈使柱子超出垫圈大约4毫米，用手拧紧螺母，再用扳手多拧紧1/4周。柱子接检测器，将柱、螺母和垫圈插入检测器接头底部，将柱子尽量向上伸出（大约40毫米），用手拧紧螺母。将柱子拉下大约1毫米，再用扳手多拧紧1/4周。
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。
如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期：批准/日期：。
agilent 6890 操作方法及注意事项
安捷伦6890N 气相色谱操作方法一.开机过程分为以下步骤1.连接气体：打开氮气、干空气、氢气的气阀，接通气体；2.接通电源：打开稳压电源；3.开机：气相色谱仪的电源开关在左下角，按下电源键接通电源，然后启动电脑；4.启动化学站：点击桌面上的图标，进入工作站。
二.建立方法：1. 点击“方法”—“新建方法”。
“方法”—“编辑完整方法”。
弹出编辑方法对话框，点击“确定”。
弹出“方法信息”对话框，点击“确定”。
2．弹出“选择进样源/位置”对话框，选择进样方式和进样器位置，点击“确定”。
3．弹出“仪器|编辑|柱箱：（6890）”对话框，设置柱箱温度。
4．点击进样器，设置自动进样器参数。
5．点击进样口，选择进样口并设置进样口条件。
6．点击色谱柱，选择色谱柱并设置色谱柱参数。
7．点击检测器，选择检测器并设置检测器参数。
8．弹出对话框，然后保持默认参数，一直点击确定。
9．保存方法。
菜单栏点击“方法”—“保存方法”。
三．建立序列：单个进样无须建立序列，批量进样需建立序列。
1．菜单栏点击“序列”—“序列表”。
弹出序列表对话框，设置序列参数，栏点确定。
2．菜单栏点击“序列”—“保存序列”。
四.检测过程1.调用序列：点击“序列”—“调用序列”，选择目标序列，确定；2.调用方法：点击“方法”—“调用方法”，选择目标方法，确定；3.运行样品：点击“运行方法任务”键或，待准备就绪后点击“开始”，检测样品。
五.数据处理样品检测完毕后会自动生成数据报告，可直接打印。
进入数据选择界面，选择相应数据，确定；2.调出数据后会出现波形图，其左下方为文件信息，记录数据的保存路径、检测时间、检测方法、操作者等信息；3.波形图右下方为波形数据，记录测出峰的峰高、峰面积等信息，选择目标峰，记录峰信息；4.峰校正：如果系统自动积分的峰不理想，可通过手动调整，进行重新积分。
六.关机样品检测完毕后，必须待检测器和柱箱温度降到50°Ｃ以下才能关机。
Agilent6890 气相色谱仪操作规程
Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一，开机
1、打开气源（氮气，氢气，空气）。
2、打开计算机，进入win2000界面。
3、打开6890N GC 电源开关。
4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动与
6890通讯。
二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参
数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。
2、待检测器温度超过150℃时，开始点火，注意观察基线是否平稳。
3、待基线平衡后，就可开始进样分析。
三、关机
1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。
2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。
3、待各部件降温到50℃以下后，退出化学工作站，退出Windows，
关闭计算机。
4、最后关GC电源，关载气。
注意事项：
1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。
2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。
3，FPD更换滤光片的步骤：
A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。
否则会损坏光电倍增管的。
B，关GC电源。
C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。
换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。
gc-ms操作步骤
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程1. 技术参数参数工作范围不确定度/准确度 0.1 aum量程 1.6 ~ 800 aum2. 适用范围环境空气，水质，固体样品中有机物的定性定量分析。
3. 操作步骤3.1 开机3.1.1 开载气，开稳压器电源。
3.1.2 根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。
3.1.3 依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，双击桌面上的图标“SHGCMS#1”，打开MSD的化学工作站。
3.1.4 由主菜单上“I nstrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
由“I nstrument→GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等参数的设定。
由“I nstrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。
待测物都有一定的保留时间，在待测物出峰之前的一定时间内，可以不开检测器，这段时间应该就是延迟时间。
目的是为了保护检测器，延长检测器寿命。
3.1.5 待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。
3.1.6 待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
3.1.7 输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。
3.2 分析3.2.1 待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。
3.2.2 以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。
GCMS(气质联用仪)操作规程
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b)电压应小于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d)m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
五．方法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后用溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描方式）Sim（选择离子方式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 μ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （小于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start ,开始检测。
气质联用操作规程
气质联用操作规程气质联用仪操作规程(Agilent GC6890/MS5973)一、开机1( 打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2( 打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。
3( 点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑1( 在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2( 在工作站的提示下，设定好以下参数:进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3( 设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集1( 从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2( 单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。
四、数据分析1( 点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。
2( 选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。
3( 将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4( 在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机1( 将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2( 在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3( 在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
Agilent 5973N
Agilent 5973N-GC/MSD(For 1701DA)现场培训教材培训目的1、初步了解Agilent 6890N气相色谱仪和5973N质谱仪的操作。
2、正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
•仪器配置1、在操作系统桌面双击Config图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后点击“Next”配置MSD：首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“输入正确的IP地址后，点击“Next” 选择离子化选项：然后点击“Next”选择DC极性后点击“Next”配置GC：首先选中下图中“1”的选项，然后点击“2“然后点击“OK”输入正确的IP地址后，点击“Next”然后点击“Next”点击“Finish”完成仪器配置最后关闭系统配置程序点击“Yes”退出“Config”程序，此时在桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标。
如下图所示•开机1、首先打开计算机并登录进入操作系统2、单击BootP图标此时的“CAG Bootp Server”界面如下图所示：依次打开GC、MSD的电源开关（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），待“CAG Bootp Server”出现以下内容后将其最小化在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统•调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
1、首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2、在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统3、进入调谐界面。
根据需要选择所要进行的调谐，此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机输出，注意将此报告存档保存。
AgilentGC-6890操作规程
AgilentGC-6890操作规程Agilent GC-6890操作规程一、开机：1.打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2.打开计算机，进入Windows界面。
3.打开6890N GC电源开关。
4.待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。
5.从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Showstatus toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
二、数据采集方法编辑：1.开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。
2.方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。
3.进样器设置：●如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back 或Double）；●如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；●点击Ok，进入下一画面。
4.柱参数设定：●点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；●点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Installas columns 1”或“Install as columns 2”；●Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。
气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程解析
XXX有限公司GMP文件1 目的建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程，指导实验人员正确规范操作仪器。
2 适用范围适用于气相色谱仪Agilent 6890。
3 责任人QC人员4 内容4.1 原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。
它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体作为流动相时，称为气相色谱。
4.2 仪器组成气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成，其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。
各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。
工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。
4.3 工作站界面简介化学工作站有几个主画面，分别用于仪器控制和数据分析。
每个画面都有其铁定的菜单和工具条。
可通过左上角下拉框或者单击【View】（显示）菜单，选择其中进行画面切换。
主画面包括：【Method and Run Control】（方法和运行控制）：该画面下，可执行单个运行或自动序列，实现实际进样和样品数据采集。
【Data Analysis】（数据分析）：该画面下，可执行数据分析任务，如积分和生成报告。
【Report Layout】（报告设计）：该画面下，可自定义报告版面设计。
4.3.1 【Method and Run Control】可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。
该画面的菜单包含【File】（文件）、【RunControl】（运行控制）、【Instrument】（仪器）、【Method】（方法）、【Sequence】（序列）、【View】（显示）、【Abort】（中止）、【Help】（帮助）。
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气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）
气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）
一.开机
1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。
2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。
3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。
MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。
二、方法编辑
1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。
2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。
3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。
三、数据采集
1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。
2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。
四、数据分析
1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。
2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。
3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。
4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。
选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。
五、关机
1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。
2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。
3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。
4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。