Ni-P化学镀工艺复合络合剂优化试验研究

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化学复合镀(Ni-P)-CeO2工艺的研究

李勇（江西理工大学材料与化学工程学院，西赣州３１０）江４００
ＬＩＹｏｇｎ
（ａｕｔｆｔｒｌａｄＣｅｉａｎｉｅｒｇｉｎｘｉｒｔｆＳｉｎｅａｄＴｃｎｌｇ，Ｇｎｈｕ３１０）ＦｃｌｏｅａｎｈｍｃＥｇｎｅｎ，Ｊａｇｉｖｓｙｏｃｃｎｅｈｏｏｙａｚｏ４００ｙＭａｉｌｉＵｎｅｉｅ
ａｄｔｎｏｅ２ｉ５～２／ｄｉｏｆＣ０ｓ１ｉＯｇＬ．
Ｋｅｙｗｏｒｓ：Ｃｅｄ０２；ｅｅｔｌｓｏｏｓｔｌｔｎｌｃｒｅｓｃｍｐｉｐａｉｇ；ｄｐｓｔｎｒｔｏｅｅｏｉｏａｅ；ｈｒｎｓ；ｗａ－ｒｓｓａｃｉａｄｅｓｅｌｅｉｔｅｎ
中图分类号：Ｑ１３Ｔ５
文献标识码：Ａ
文章编号：００４４（０６）１０２．３１０．７２２００．０５０
１前言
Ｎ．ｉＰ合金镀层因具有较高的硬度、较好的耐磨
性和耐蚀性而得到广泛应用。但是为了适应更特殊
， ℃
３０２５２００．５１０．５５～３０４．０～４．８
８６± ２
的使用环境，要求材料具有更高的硬度和耐磨性等性能，化学镀镍就不能满足这方面要求，化学复合而镀层在保持良好耐蚀性的同时，有更高的硬度和具优良的耐磨性。化学复合镀由于设备简单，受基不

改进型化学镀Ni—P合金工艺的研究

Ｍａ．００ｒ２ｌ
改进型化学镀Ｎ —Ｐ合金工艺的研究ｉ
邓岚，李艳华
（长沙航空职业技术学院，湖南长沙４０１）１０４
摘要：通过在镀液中加入铝酸钠对化学镀Ｎ — ｏＷＮ — 工艺配方及工艺的研究，ｉＭ — ｉＰ得到化学镀Ｎ — ｏｉＭ —
Ｋｅｒｙｗｏｄｓ：ｈｍｉａｌｔｎｃｅｃｌｐａｉｇ；Ｎｉ —Ｍｏ—Ｐ／Ｎｉｌｏｏｔｎｎｔｃｒｏｉｎ —Ｐａｌｙｃａｉｇ；ａｉｏｒｓｏ
众所周知，化学镀镍磷合金具有优良的耐蚀、耐磨、焊、可电磁屏蔽等物理化学性能，它成为一使种重要的表面改性镀层材料，益受到重视并得以１３广泛应用－。但随着科学技术的发展，学镀１一Ｊ化
Ｎ— ｉＰ合金镀层远不能满足现代工业防腐蚀应用的技术要求，于是人们在化学镀Ｎ — ｉＰ基础上加人
铜盐、盐、盐等，铬钴研究开发了化学镀Ｎ —Ｃｉｕ— ＰＮ — ｒ、ｉｏ— 、ｉＣ —ＰＮ —ＣＰ等三元合金镀层Ｊ其，
２初生态原子氢被吸附在催化剂金属表面上）
收稿日：０ —１ — １期２９２００作者简介：（９９一）男，邵阳，，邓岚１６，湖南人讲师研究方向为应用化工。
Ｐ的最佳配方。结果表明该镀液稳定，所得镀层具有优异的物理、化学和机械性能，耐蚀性比Ｎ —Ｐ合金更优。ｉ
具有较高的应用推广价值。
关键词：化学镀；ｉＮ —Ｍｏ／ｉ —ＰＮ —Ｐ合金镀层；耐蚀性

Ni-P-SiC复合镀工艺及镀层性能研究

时可以获得最优的反应速度和镀层硬度。
２４镀层结合力．
图１ＳＣ＝／ｉ４ｇＬ复合镀层图２ＳＣ＝／ｉ８ｇＬ复合镀
（３ｔ４～１／。２～ｍ）￣２ｇＬ
１３测试．
粒，通过搅拌使之充分悬浮，在基体上沉积ＮＰ合金ｉ的同时包覆悬浮的微小ＳＣ颗粒就可得到Ｎ——ｉｉｉＳＣＰ复合镀层。这种复合镀层可以在保持原有良好性能的基础上，使其耐磨性能大幅度提高，可超过硬铬的几倍甚至几十倍，在耐磨性能较高的场合非常有意义，可显著提高磨损件的使用寿命，从而具有更为广
中图分类号：Ｇ７．４Ｔ１４４２文献标识码：Ａ
化学镀镍是指在没有外加电流的情况下，利用
还原剂在活化零件表面上自催化还原沉积得到Ｎ— ｉＰ镀层的方法。Ｍ— 学镀由于具有良好的耐蚀Ｐ化
１，）打磨、超声波洗、干燥称重、酸洗活化。
２结果及分析
２１镀层组织形貌观察结果．
将碳化硅粒子悬浮在镀液中，加热情况下，在镀
液中的次亚磷酸钠与氯化镍反应生成镍磷合金，这种合金与悬浮的碳化硅粒子一道析出，同沉积在共试样表面上，形成了Ｎ——ｉｉＳＰＣ复合镀层。碳化硅颗粒的共沉积，改变了镍磷合金的表面形貌，随着碳化硅的镀液中添加量的增加，镀层粗糙度提高。图１～图３分别是连续搅拌镀时ＳｉＣ浓度为４ｇＬ８ｇＬ１／／，／，２ｇＬ时Ｎ——ｉｉＳＰＣ复合镀层的表面形貌。图中白色区域为覆盖了ＳｉＣ粒子的Ｎ— ｉＰ镀层，而黑色部分为裸露于表面，即镶嵌在Ｎ— ｉＰ镀层中ＳｉＣ颗粒。可以很清楚地看到，随着ＳｉＣ浓度的增加，镀层表面的ＳＣ颗粒含量也明显地增加。而图ｉ４是ＳＣ浓度为６ｇＬ的制样的金相试样。左侧为ｉ／基体材料，中间为镀层，可以看到Ｎ— ｉＰ镀层里均匀

化学镀(Ni-P)-WC纳米微粒复合镀层的研究

ｔｓｏｙ（Ｉ）ｉａ１ｏｕｏ．Ｉｓｏｓａ（ｉＰ一ａｏｏｐｓｅｃａｎａｔｒｏｒｓｎｒｃｐＥＳｎＮＣｌｔｎｔｈｗｔＮ — ）ＷＣｎｃｍｉｏｔｇｈｂｔｒｉｏｓｉｈｔｎｏｔｉｓｓｅｅｃｏｏ
姚素薇，姚颖悟，张卫国，王宏智
（津大学化工学院杉山表面技术研究室，津天天３０７）００２
摘要：用化学镀的方法制备（ｉＰ一采Ｎ— ）ＷＣ纳米微粒复合镀层，究了镀液中ＷＣ纳米微粒的添加研量对镀层中微粒含量的影响，通过扫描电镜观察了（ｉ）ＷＣ纳米微粒复合镀层的表面形貌。研Ｎ— 一Ｐ究发现，米微粒镀层的硬度随着镀层中ＷＣ纳米微粒含量的增加而提高。通过测量（ｉＰ一纳Ｎ— ）ＷＣ纳米微粒复合镀层在ＮＣ溶液中的开路电位曲线和电化学阻抗谱，ａ１发现其耐蚀性能要优于合金镀层。
ＣｏｐｓｔａｉｇｍｏｉｅＣｏｔｎｓ
ＹＡＯｕｗｅ，ＹＡＯｎ — Ｓ－ｉＹｉｇＷＵ，ＺＨＡＮＧｅ－ｕＷｉｇｏ，ＷＡＮＧｎ－ｈＨｏｇｚｉ
（ｕｉｍａｏａｒｆｕｆｃｅｈｏｇ，ｃｏｌｆＨｍｃｌｎｉｅｒｇａｄＴｃｎｌｇ，ｉｎｎＳｇｙａＬｂｒｔｙｏｒｅＴｃｎｌｙＳｈｏｅｉａＥｇｅｉｎｅｈｏｙＴａｊａｏＳａｏｏＣｎｎｏｉＵｉｒｔ，ｉｎｉ３０７，ｈｎ）ｎｖｓｙＴａｊ００２Ｃｉａｅｉｎ

化学镀Ni_P_PTFE复合镀层的研究进展

化学镀Ni P PTFE 复合镀层的研究进展熊涛(武汉船用电力推进装置研究所,武汉430064)摘要:综述了近年来国内外在Ni P PT FE 复合镀层方面的研究进展。

重点探讨了表面活性剂、温度、pH 值、PT F E 粒子的分散等工艺参数对镀速、复合镀层中粒子分布及含量的影响,讨论了复合镀层的摩擦磨损性能及耐蚀性能,最后指出了Ni P P T FE 复合镀应用中存在的问题和未来发展方向。

关键词:N i P PT F E;化学复合镀;摩擦磨损;耐蚀性中图分类号:T G174.4 文献标识码:A 文章编号:1005 748X(2010)08 0636 03Research Progress in Electroless Ni P PTFE C omposite CoatingsXIONG Tao(Wuhan Institute of M ar ine Electric Pro pulsion,W uhan 430064,China)Abstract:Research pr og ress o f electro less N i P P T F E com posite co atings at home and abr oad in recent years isreviewed.T he effect s of surfacant ,temperatur e,pH,dispersing metho d o f P T FE o n the deposition behav ior of electro less co mpo site films are focused.T he fricto n w earability and cor rosion resistance o f composite coat ings ar e discussed.T he ex isting pr oblems and furture development o f electro less N i P P T FE ar e indicated.Key words:N iP PT F E;electr oless composit e co ating;friction and w ear ;co rr osion r esistance 0 引言化学镀Ni P 镀层具有良好的耐蚀性、耐磨性、可焊性、厚度均匀以及良好的结合强度等优点,在航空航天、化工、机械、电子、汽车等领域得到了广泛应用[1]。

一种适用于高强度钢的化学镀ni-p合金工艺方法

化学镀Ni-P合金工艺方法是一种常见的表面处理工艺，它可以显著改善钢材的耐蚀性、耐磨性和耐疲劳性。

对于高强度钢材来说，化学镀Ni-P合金工艺显得尤为重要，因为它可以有效提高钢材的使用寿命和性能稳定性。

本文将针对适用于高强度钢的化学镀Ni-P合金工艺方法展开详细介绍。

一、工艺原理化学镀Ni-P合金工艺是通过在钢材表面沉积一层Ni-P合金涂层来实现对钢材表面性能的改善。

在化学镀过程中，钢材作为阴极，镀液中的镍盐和磷酸盐则作为阳极，通过电化学反应在钢材表面沉积出Ni-P合金层。

Ni-P合金层的成分可以根据需要进行调节，通常可以控制磷的含量，从而调节合金层的硬度、耐蚀性等性能。

二、工艺流程1. 预处理：将钢材表面进行除油、除锈、酸洗等处理，以确保钢材表面干净、光滑，有利于镀涂层的附着力和质量。

2. 化学镀涂：将预处理后的钢材浸泡在镀液中，作为阴极进行电镀。

镀液中通常含有镍盐、磷酸盐等主要成分，同时还会加入一些添加剂，如稳定剂、增溶剂等，以调节镀层的成分和性能。

3. 清洗和干燥：将镀涂后的钢材进行清洗、烘干等处理，以确保镀层表面的干净和光滑。

4. 热处理：对镀涂后的钢材进行热处理，以提高合金层的结晶度和硬度，进一步改善钢材的性能。

三、工艺优点1. 良好的耐蚀性：镀Ni-P合金层可以有效阻隔钢材表面与外界介质的接触，提高钢材的抗腐蚀性能。

2. 优秀的耐磨性：Ni-P合金层的硬度较高，可以有效提高钢材的耐磨性，延长使用寿命。

3. 良好的光洁度：化学镀Ni-P合金工艺可以在钢材表面形成光滑、均匀的镀层，提高钢材的外观质量。

4. 镀涂层可调性好：可以根据需要调节合金层的成分和厚度，以适应不同的使用环境和要求。

四、工艺应用1. 汽车零部件：汽车发动机缸套、气门、传动轴等零部件往往需要具备良好的耐磨和耐蚀性，化学镀Ni-P合金工艺可以满足这些零部件的性能要求。

2. 航空航天领域：对于飞机发动机、导弹部件等需要高强度和耐高温性能的零部件，化学镀Ni-P合金工艺也广泛应用。

Ni-P化学镀层钝化处理工艺研究

Ni-P化学镀层钝化处理工艺研究化学镀Ni-P镀层可有效地提高金属的耐蚀性，然而，化学镀镀层除均匀的非晶相外，存在着P的偏析以及微晶相，结果造成镀层的孔隙率不可避免，影响了镀层的使用性能。

因此化学镀后钝化处理成为众多科研工作者研究的重点之一，铬酸盐钝化处理通过金属—界面上的化学反应，生成不溶性的还原产物如Cr2O3，从而达到很好的钝化孔隙效果。

然而铬酸盐钝化处理效果受钝化剂配方以及钝化工艺的影响，因而选择最佳的钝化工艺尤为重要。

本研究采用正交设计方法对钝化剂配方以及钝化工艺进行了优化设计。

1 试验方法本研究选用45#钢，试样尺寸为Φ16×1 0mm，首先依次采用牌号为200、400、60 0、800、1200、1500以及金相砂纸进行细磨，最后在抛光机上抛光，使工件表面无划痕，达到光亮效果。

施镀处理工艺流程如图1示。

活化处理采用10％的HCl溶液，在室温下活化40～60s。

采用的化学镀镍配方为：硫酸镍20g/ L＋次亚磷酸钠30g/L＋硫酸铵30g/L＋醋酸钠30g/L＋醋酸铅1mg/L；施镀的工艺为：超声波下施镀，功率40W，温度65℃、施镀时间40min、超声波功率40W、pH=7用氨水调节。

钝化处理液采用重铬酸钾＋铝酸铵＋氯化钾＋氢氧化钠＋氟化钠，分别对钝化剂配方和钝化工艺(温度、时间、pH)采用正交试验设计，得出最佳的试验方法。

孔隙率的测定按照GB/T 13913-92的要求，即滤纸贴置法，(可参阅化学镀书籍有孔隙率公式表示)以单位面积上蓝点的数量(个/cm2)表示。

中性盐雾实验检查钝化前后试样的耐蚀性。

测试溶液成分为质量分数为5％的NaCl溶液，pH值为7.0±0.2，试验温度：(35±2)℃，每天连续喷雾8小时，停止喷雾16小时，24小时为一个周期。

在停止喷雾时间内不能加热，关闭盐雾箱，自然冷却。

试样在试验结束后，小心地用冷水洗净表面盐沉积物，等干燥后检查表面上是否有腐蚀发生，直至发现腐蚀点为止。

Ni—P-纳米TiO2化学复合镀层工艺研究

由图可见，随纳米粒子在镀液中含量的增加，镀速逐渐增大，当纳米粒子含量达到４０／．Ｌ时，ｇ镀速达到最
大值；继续增加镀液中粒子含量，镀速反而下降，并趋于稳定。其原因可能是：随着镀液中纳米粒子含量的增
加，镀液中粒子悬浮量增大，镀件表面的粒子数目增多，发生吸附的几率增大，从而导致粒子进入镀层的几率提高：而且随着运动粒子对镀件表面冲刷、擦作用增强，刮
施镀后镀层容易剥离）作为基体材料，施镀２ｈ后，将镀层剥离，剪成直径３ｍ的小圆片，经过双喷减薄后ｍ
在ＴＭ上观察。然后拍摄电镜照片记录。Ｅ（）显微硬度的测定：在７４１型显微硬度计上测定镀层的显微硬度，试验载荷为０９Ｎ，加载时间为１ｓ．８０。
７ ℃ 丫
８￣９００
＋基金项目：国家自然科学基金资助项（０７０２：２５１２）教育部博士点基金资助项［（００５０１；￣２６３９１）安徽省教育厅重点科研资助项（０Ｋ０４）０２６Ｊ４Ａ０收到稿件日期：２０ —７１０７０ —３通讯作者：吴玉程
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张志明等：Ｎ —．米ＴＯ化学复合镀层工艺研究ｉ纳Ｐｉ２
Ｎｉ一米ＴＯ化学复合镀层工艺研究 —纳Ｐｉ２
张志明，黄新民，吴玉程，单传丽，林志平
（合肥工业大学材料科学与工程学院，安徽合肥２００）３０９
３１１镀液中纳米粉添加量对镀速的影响．．镀速与纳米粉添加量的关系见图１。

Ni—P—PTFE—SiO2化学复合镀工艺研究

５％的硝酸酒精，水酒精。所用药品均为分析纯化学无
收稿１：０１０ — ８３期２１－６０文章编号：０１０９２１－７
率＝／（中ｎｎ其ｓ为斑点数，为滤纸面积）ｓ进行计算。选用标准：斑点直径１ｍ以下，ｍ每点以１个孔隙计；斑点直径１３ｍ以内，３个孔隙计；点直径在３５￣ｍ以斑￣ｍｍ
中图分类号：Ｇ４．４文献标识码：文章编号：０ — ６８２１）５２Ｔ１７４５：Ａ；１６９５（０１０－０
磨损、腐蚀和疲劳破损是式，这三种失效形式都与材料表面状态密切相关，别是腐蚀和磨损，特其本身就是发生在材料表面的破坏形式。耐蚀耐磨技术的开发和普及具有重要的经济和社会效益，而解决这一问题的最经济、最有效的途径之～就是研制和开发各种表面技术。化学复合镀技术是在化学镀溶液中加入第二相不溶粒子，使其
为５／ＳＯ粒子的添加量为１ｇｇｉ：Ｌ，５／，Ｌ时镀液性能稳定，层外观光滑平整，ｈ施镀后镀层厚度达２１镀层孔隙镀３０￣ｍ，率为０镀层与基体结合良好，，硬度较高。关键词：学复合镀；ＴＥＳＯ；隙率；化ＰＦ — ｉ孔结合强度
以内，点以ｌ每Ｏ个孔隙计。结果如表１列。所
从表中可以看出随着ＳＯ量的增加耐蚀性明显ｉ
增加。由于部分试样的镀层不均或有镀层的脱落，以所有的试样的孔隙率很大。２３镀层的硬度．采用ＨＳ００型数显显微硬度计测量镀层硬度，Ｖ１０

化学镀Ni—P复合耐磨镀层的研究进展

摘
要：学镀Ｎ — 化ｉＰ镀层具有良好的耐蚀性，耐磨性不佳，但通过引入纳米或微米粒子可以提高
其耐磨性。本文综述了近几年来国内外在颗粒增强复合镀层、土增强复合镀层和减摩复合镀层方面稀
件、等转动零件、用枪械等应用领域对镍基镀层轴类军提出了更高耐磨性的要求。本文综述了近年来国内外镍基耐磨镀层的研究现状，并指出了需要重点发展的方
向。
碳化物硬质相粉末。李晖等人研究了纳米Ｓｉ子Ｃ粒
的研究进展，并指出了Ｎ —Ｐ复合耐磨镀层在基础研究中的主要发展方向。ｉ
关键词：ｉＰ复合镀层；学镀；Ｎ— 化耐磨；粒微
中图分类号：Ｑ１３２Ｔ５．文献标识码：Ａ
引
言
化学复合镀是在化学镀基础上发展起来的一种获
面强度，良好的耐蚀性，性与光泽等，应用最广泛的磁是表面镀层之一。然而，着工业化的推进和高科技随
水平的进一步发展，别是在航天航空器的发动机零特
Ｎ— Ｓ２ｉＰ— ｉ镀层的ＨＯＶ硬度提高到５８Ｐ，０Ｃ７Ｍａ４ｏ热处０
Ｐ镀层相比， —Ｐ— ｉ２Ｎ — ＳＯ和ｉＰ— ｒＣ２复合镀层０
的耐蚀性和耐磨性均同时得到提高。Ｎ —Ｐ镀层的ＨｉＶ硬度仅为４５Ｍａ当镀液中Ｓ的浓度为３ｇＬ时，９Ｐ；ｉＯ５／

镀液配方及化学镀工艺对Ni—P合金镀层性能影响

ＩｆｕｎｃｆｔｅＣｏｐｏｅｆＰｌｔｎｇＳｌｉｎａｈｎｅｅｏｈｍｌｎｎｔｏａｉｏｕｔｏｎｄｔｅＣｈｅｉａｍｃｌ
ＰｌｔｎｇＴｅｈｌｇｎｔｅＰｅｆｒａｃｆＮｉＰｌｙＰｌｔｎｇａｉｃｎｏｏｙｏｈｒｏｍｎｅｏ — Ａｌｏａｉ
维普资讯
２０年１月０２０
表面技术
第３卷第５１期
３７
镀液配方及化学镀工艺对Ｎ — 金镀层性能影响ｉＰ合
储凯。艳王
（四川工业学院，四川成都
６０３）１０９
ｐａｉｏｕｏ。Ｈａｕ。ｏｏｎｂｆｒａｅｌａｅｔｍｐｒｔｒｄｔｅｔｆｇｉｎｔｅｍｏｔｆＰｃｎａｎｄｉｅｌｔｇｎｓｌｔｎｐｖｌｅｃｍｐｕｄ。ｕｅ，ｓｗｌｓｔｉｈｅｅａｕｅａｍｅｏｅｎｏｕｎｈｉａｇｈｎｏｏｔｉｅｔｎｈＮｉｌｙｃｅｃ｜ｔｎｌｚｄ；ｄｔｅｍｅｏｆｉｒｖｎｅｓｒｃ，ｅｒｒｓｓｎｅ，ｏｒｓｎｒｓｓａｃｆｅｐａ — －ａｏｈｍｉａｐａｉｉａａｙｅａｔｄｏｍｐｉｔｕｆｅｗａｅｉｔｃｃｒｏｉｅｉｎｅｏｔｌｔＰｌｌｇｎｓｎｈｈｏｇｈａａｏｔｈ
的酸性镀液中施镀，别获得厚度为００分．３～００ｍｍ的．５

化学复合镀Ni—P—Cr2O3工艺及镀层性能的研究

１１实验材料．
工艺研究试样为Ｑ３．碳钢４ｍ０ｍ２５Ａ０ｍＸ２ｍＸ２ｍ试片。磨损试样选用４碳钢，铣、和ｍ５经磨
线切割加工成厚度为８ｍ的梯形试样，见文献ｍ详
１ｍ）并参照金相显微镜测量。，
第２
２３６
ｍ８６４２０
硬度测定在Ｈ一００型显微硬度计上进行，Ｘ１０载荷２ｇ时间１ｓ５，０。１３４磨损试验．．
－－
Ｅｉ
磨损试验在Ｊ７２型磨损试验机上进行，ｗ一０施
了对比。结果表明，过制定合理的镀制工艺和控制镀液中ｃ２，固体颗粒的添加量，提高镀速，通ｒ０可获
得ｃ２，颗粒含量适宜的复合镀层。另外，用正确的热处理工艺，使镀层的硬度、磨性显著改善。ｒ０采可耐关键词Ｎ．— ｒ，化学镀复合镀ｉｃ２Ｐ０硬度耐磨性
万分之一分析天平称量。磨损数据可靠性分析见文献［］１。
认为开发Ｎ．．ｒ０ｉＣ２化学复合镀工艺具有重要的Ｐ意义和广阔的应用前景，由此研究了Ｎ．．ｒｊＣ２Ｐ０
２ｈ使粒子充分分散和润湿，后施镀。，然
１２工艺流程．

涤纶织物化学镀Ni—P合金工艺

ＡｂｔａｔｏｉｒｖｈｅｏｉｏａｅａｄｑａｉｆＮｓｒｃ：Ｔｍｐｏｅｔｅｄｐｓｉｎｒｔｎｕｌｙｏｉ— Ｐｃｅｃｌｎｎｐｌｅｔｒｆｂｃ，ｔｅｉｆｕｎｅｆｐａｉｇｂｔｔｔｈｍｉａｐｍｉｇｏｏｙｓｅａｒｌｉｈｎｅｃｓｏｌｔａｈｌｎｃｍｐｓｉｎ，ｐａｕ，ｕｔａｏｃｗａｅ，ｓａｉｚｒｎｕｆｃｃｉｅａｅｔｎｏｌｘｌｃｉａｉｎｔｅｄｐｓｔｎｒｔｏｏｉｏｔＨｖｅｌｌｓｎｖｒｉｔｌｅｓａｄｓｒｅａｔｇｎｓａｄｃｍｐｅａｔｃｄｏｈｅｏｉｏａｅ，ｃｒｓｏｂｉａｖｃｉｏｒｉｎｏ
（．ｏｅｅｏｔｒｌｎｈｍｃｎｉｅｒｇＳｃｕｎＵｉｅｓｙｏｃｎｅ＆ＥｇｅｒｇＺｇｎ４００Ｃｉａ１ＣＭｇｆｅａａｄＣｅｉＥｇｎｅｎ，ｉｈａｎｖｒｔｆｉｃＭａｉｌａｉｉＳｅｎｎｅｉ，ｉｇ６３０，ｈｎ）ｉｎｏ（．ｉｕｎＰｏｉｃｅａｏａｒｆｏｏｉｎｒｅｔｎｏｔａ，ｉｎ４００Ｃｉａ２ＳｃａｒｖｅＫｙＬｂｒｏｒｒｓｎａｄＰｏｃｏｆｅｌＺｇｇ６３０，ｈ）ｈｎｔｙｏＣｒｏｔｉＭａｒｓｉｏｎ
ｐｏｅｓｒａｌｗ：ｉＯ（Ｏ）ＮＨＰ２１ｇＬ，ＨＣ（０／）５ ℃ ，０ｎｐｕｒｏｃｐｗｒ２ｓｂｉｒＩ３ｒｃｓｅｓｆｌｓＮＳ４２Ｌ，ａ２Ｏ（５／）Ｎ４１３ｇＬ，Ｏ６ｍｉ，Ｈ９，ｔｓｎｏｅ７Ｗ，ｔｉｚＯａｏｏｌａｉａｌｅＫ（ｒ／）ｓｒｃｃｖｇｎＢＳ５ｍ／）ａｄｃｍｌｘｌｔｃ（０／）８ｇＬ，ｕａｅａｔｅａｅｔＤ（０ｇＬｎｏｐｅｃｃａｉ２ｇＬ．ａｆｉＳａｉｄ

2、轮胎模具上化学镀Ni-P合金的理化分析

轮胎模具上化学镀Ni-P合金的理化分析摘要本文将化学镀Ni-P合金的方法应用到铝合金轮胎模具的表面，通过理化分析测试所得镀层厚度达28um，硬度达750HV0.1，表面粗糙度小，结合良好，有利于提高模具的耐清洗能力和使用寿命。

关键词轮胎模具；化学镀；Ni-P合金轮胎模具是轮胎制造企业的关键工艺装备，对轮胎外观质量有着举足轻重的作用。

轮胎模具型腔及主要零部件长期处于腐蚀性工作环境，承受各种复杂应力的作用，因此，轮胎模具要求其基体具有高的强韧性，而表面应具有优异的耐磨性、耐蚀性和抗咬合性，特别需要提高轮胎模具在轮胎硫化过程中的耐腐蚀性能和承受清洗过程中的抗磨损能力[1-4]。

随着国内轮胎模具制造水平的提高，与国际专业轮胎模具商技术差距的缩小，跨国轮胎制造企业在我国采购轮胎模具的数量逐年增加[5-6]。

轮胎模具行业正面临着机遇和挑战。

所以迫切需要应用优质模具材料和先进的表面处理技术，提高轮胎模具的寿命和质量。

本文将化学镀Ni-P合金的方法应用到铝合金轮胎模具的表面，探索提高轮胎模具使用寿命和安全性的新途径。

1 实验方法1.1待镀试件成分分析待镀试件为铝合金轮胎模具，其合金成分如表1所示，相当于ZL303合金，这种合金合金化程度低，强度不高，但耐蚀性好，并且具有优良的切削加工和表面加工性能[7]，适用于轮胎模具材料。

但其表面硬度较低，经吹砂清洗后表面粗糙度增加，光洁度下降，严重影响轮胎的表面质量和模具的使用寿命。

表1 铝合金轮胎模具成分1.2试件前处理工序有机除油—化学除油—碱腐蚀—出光—浸锌—闪镍—化学镀Ni-P合金，每道工序之间均用冷热水清洗、中和。

1.3化学镀Ni-P合金溶液配方与工艺硫酸镍35~40g/l，柠檬酸钠35~40 g/l，乙酸钠25~30 g/l，次亚磷酸钠30~35g/l，添加剂适量。

PH值为6，温度为80℃，时间为2h。

2结果与讨论2.1化学镀Ni-P合金镀层形貌化学镀Ni-P具有优良的分散能力和覆盖能力，且设备简单，操作方便[8-9]。

锅炉用钢Ni—P合金化学镀的工艺研究

现代商贸工业
ＭｏｅｎＢｓｎｓＴａｅＩｄｓｙｄｒｕｉｅｒｄｕｔｓｎｒ２０年第１０８２期
锅炉用钢Ｎｉ — Ｐ合金化学镀的工艺研究
田丰张罡姜威黄刚。
（．阳理工大学材料科学与工程学院，宁沈阳１０６；．阳市锅炉压力容器检验所，宁辽阳１０２１沈辽１１８２辽辽１４；３辽阳汽车弹簧厂，宁辽阳１１０） ’ ．辽１Ｏ０
领域推广。
３优化镀层的显微结构及能谱分析
通过多次的实验得到的最适宜方案：酸镍３ｇＬ，硫０／次亚磷酸钠为２ｇＬ，酸铅１０／，酸钠１ｇＬ络合剂８／醋．ｍｇＬ醋３／，为柠檬酸１ｇＬ，酸４，Ｈ值为４５施镀温度为９ ℃ 。０／乳ｐ．，Ｏ用ＳＭ观察最适宜镀层表面、截面形貌并进行分析。Ｅ横３１镀层表面显微形貌．
中图分类号：ＢＴ文献标识码：Ａ文章编号：６２３９（０８．２０６ —１１７— １８２０） —３２０１
化学镀镍溶液加热到工作温度，其中加入１２浓度为向 — ｍｌ１０／的氯化把溶液，量生成黑色沉淀的时间，据时０ｍｇ１测根目前工业锅炉的腐蚀问题已十分突出和严重，沈阳仅间长短来判断其稳定性。市就有约四千多台锅炉，由于锅炉的腐蚀和耐磨等问题，不．．，仅造成锅炉设备大修过早报废，接导致经济损失，直而且易２４３显微硬度检测方法用日本Ｆｔｒ科技产的Ｆ一３０显微硬度ｕｕｅＭ０发生各种事故，安全生产带来隐患。给仪测定镀层硬度，每个试片取５个不同位置测试，后取对然化学镀一般指化学镀ＮｉＰ合金，采用镍盐和还原 — 是０，ｓ剂在同一溶液中进行的自催化氧化一还原反应，而在工平均值。载荷为１ｇ加载时间５。从．．件表面沉积出Ｎｉ —Ｐ合金镀层的表面处理技术。ＮｉＰ合２４４镀层表面形貌及镀层合磷量的测定 — 采用日本岛津公司生产的￥４０扫描电镜及能谱仪２０Ｎ金镀层由于具有较高 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 硬度、磨性、滑性、异的耐蚀耐润优性和良好的钎焊性能，其是制备的高磷镀层具有非晶态分析测定尤

化学镀Ni—P合金添加新工艺的研究

化学镀一水洗一烘干。实验材料：Ｙ２硬铝）Ｌ１（
１２镀液成分及工艺条件．１２１镀液成分．．
ＮＳ，７Ｏ：０—２ｇＬＮｉＰ２２Ｏ：０—３ｇｉ。Ｏ２５，；ａ２Ｏ．ｌ２ｏ／
Ｌ复合络台剂：；２０／；冲剂：０—２ｇＬ稳定剂：５～３ｇＬ缓１０，；＇
Ａ和Ｂ少量）（。
１２２工艺条件．．ｐＨ值：．～５０温度：４５．；８２５—９ ℃以上试剂均为分析纯，去离子水配制。用水浴加热的方法进行试验。用
２实验结果与分折
２１硫酸镍的添加 ■ ．
本试验用硫酸镍来提供镍离子，用化学分析法分别测出施镀ｌ后镀液中硫酸镍的含量，ｈ由于已知原镀液中硫酸镍的的含量，可计算出应添加的量。不同Ｊ实验周期（１图分别为４个周期）的实验果见图１。结果表明在同一周期中每隔１ｈ需添加的硫酸镍的量几乎相同，不同的施镀周期添加量各不相同，但且随着施
［ｙｏｄ】日ｅｔｌｓａｎｉｌ；ｄｉｖｍｌｔＡｄｔｅｍｔｄＫｅｗｒｓｃｅＩｇＮ－ａｏＡｄｔｅａｏ；ｄｉｖｅｏｍｓｉＰｌｙｉｍｉｈ
０引言
化学镀镍具有优异的抗蚀性、耐磨性，及均镀能力好、硬度高、操作简便、无污染等优势，近年来，得到了迅猛的发展，用领域也日益广泛，应引起了表面处理行业的极大关注，现已开发出许多新的配方… 化学镀镍作为一种自催化反应，在施镀过程中镀液中各种成分不断被消耗，所以在施镀过程中必须添加各种成分以保证镀液和镀速的稳定，因此，镀液的添加工艺的研究是保证施镀顺利进行的必要措施。镀液成分的添加有两种方法，１根据选定的配方（）和操作规范进行实验，测出实验数据，列成表格或绘成曲线，作为调整成分的依据；２用化学分析法，（）分别分析出各成分的数据，然后进行添加，这是最基本的通用方法Ｊ。本研究综合两种方法进行分析研究。

NiP纳米金刚石化学复合镀新技术研究

Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石化学复合镀新技术研究／陈文哲等・２７１・Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石化学复合镀新技术研究”陈文哲１‘２谢华２李勇３钱匡武２（１福建工程学院，福州３５００１４；２福州大学，福州３５０００２；３福建省中心检验所，福州３５０００２）摘要在Ｎｉ—Ｐ一化学复合镀工艺的基础上，探索加入纳米金刚石粒子作为硬质点的Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石共沉积复合镀新工艺技术。

进行Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石非晶态复合镀层的晶化转变过程、及其硬度和耐磨性等的研究，并与Ｎｉ—Ｐ化学镀层、Ｎｉ—Ｐ～微米金刚石复合镀层的性能进行比较。

结果表明，Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石共沉积复合镀中，最佳的金刚石添加量为１２９／Ｉ。

复合镀层为非晶态，３０００Ｃ时镀层开始晶化。

随时效温度升高，镀层的显微硬度逐渐升高，到４００。

ｃ达到峰值，而后因弥散相聚集长大粗化导致硬度下降，复合镀层的耐磨性也随着硬度的变化而变化。

关键词纳米金刚石Ｎｉ—Ｐ一纳米金刚石复合镀复合镀层晶化耐磨性ＳｔｕｄｙｏｆＮｉ—Ｐ—Ｎａｎｏ—ｄｉａｍＯｎｄＥｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓＣｏｍｐｏｓｉｔｅＰｌａｔｉｎｇＣＨＥＮＷｅｎｚｈｅｌ，２ＸＩＥＨｕａ２ＬＩＹｏｎ９３ＱＩＡＮＫｕａｎｇｗｕ２（１ＦｕｊｉａｎＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５００１４；２ＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００２３ＦｕｊｉａｎＣｅｎｔｅｒＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００２）ＡｂｓｔｒａｃｔＢａｓｅｄｕｐｏｎｔｈｅＮｉ—Ｐｅｌｅｃｔｒ０１ｅｓｓｐｌａｔｉｎｇ，ａｎｅｗｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒＮｉ—Ｐ—ｎａｎｏｄｉａｍｏｎｄｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓｃｏｍ—ｐｏｓｉｔｅｐｌａｔｉｎｇｗａｓｄｅｖｅｌ９ｐｅｄｂｙａｄｄｉｎｇｎａｎｏ—ｄｉａｍｏｎｄａｓｈｉｇｈｈａｒｄｎｅｓｓｐａｒｔｉｃｌｅｓ．ＴｈｅｅｌｅｃｔｒｏｌｅｓｓｐｒｏｃｅｓｓａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｉ—Ｐ—ｎａｎｏ—ｄｉａｍｏｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｃｏａｔｉｎｇｗｅｒｅｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓａｂｏｕｔ３００。

化学镀Ni-P合金的性能研究

化学镀Ni -P 合金的性能研究　①徐　波(中国铁道建筑总公司昆明机械厂,云南　昆明,650215) 摘　要:研究了化学镀镍-磷合金的性能,结果表明,热处理温度对镍-磷合金镀层的硬度和耐磨性有较大的影响,二者经400℃X 1h 热处理后达到峰值;镍-磷合金在酸、碱、盐介质中的耐蚀性优于1Cr18Ni9T i 不锈钢。

应用结果证明,化学镀Ni -P 合金在铁路机械上具有广泛的应用前景。

关键词:化学镀;镍-磷合金;性能中图分类号:TG 174.445　文献标识码:B 文章编号:1006-0308(2000)03-0036-03Study on Properties of E lectroless Plating Ni -P AlloyX U Bo(K unming Machine Plant ,G eneral C orporation of Railway C onstruction of China ,K unming ,Y unnan 650215,China )ABSTRACT :The properties of electroless plating Ni -P alloy were studied.The results showed that the heat treatment tem perature had aconsiderable effect on the hardness and wear resistance of Ni -P alloy.F or exam ple ,the above tw o parameters reached the peak value respectively after an hour treatmen at 400℃.The corrosion resistance of Ni -P alloy in acid ,alkaline and salt media was found to be superior to that of 1Cr18Ni9T i stainless steel.It has been proved that the electroless plating Ni -P alloy have a wide application in railway cons fraction machines.KE Y WOR DS :electroless plating ;Ni -P alloy ;properties1　前　言自从美国的A.Brenner 和G.Riddell 〔1～2〕在50年代研究成功化学镀Ni -P 合金镀层以来,国内外许多研究部门均对化学镀层进行了广泛深入的研究和大量的实践〔3～7〕。

化学镀铁工艺中络合剂用量的优化实验

张敏，李林泽，何
（．电子科技大学１
为，胡文成，万小波，张云望，杜
凯，张
四川
林
绵阳６１０２９）０
微电子与固体电子学院成都６０５；．中国工程物理研究院激光聚变中心１０４２
摘要：通过化学镀铁工艺构建应用于惯性约束核聚变实验用铁黑腔，在化学镀铁镀液配方中，络合剂是镀速和镀层孔隙率重要的影响因素。文中首先通过单一络合物实验初步得出了柠檬酸钠、乳酸和丙酸的初步范围，并通过正交试验优化了化
Ｚ＿Ｇｎ，Ｌｉ—ｅ，腼ＨＡＮＭｉＩＬｎｚＷｅ，３Ｗｅ．ｈｎｉＨＩｎｃｅｇ，ＷＡｉｏｂ２ＺＮＹｎ啪，Ｄａ。ＺＨＡＮＧｉＮＸａ—ｏＨＡＧｕ一ＵＫｉＬｎ
，，
（．ＳｈｏｏＭｉｅｃｏｉｓｎｏｄＳａｌｔｎｃ，ＵｉｒｔｏＥｅｔｎｃｅｃｎｅｈｏｇｆＣｉａＣｅｇｌ，１０４；１ｃｏｌｆｃｌｔｎｃｄＳｌ・ｔｅＥｅｒｉｏｒｅｒａｉｔｃｏｓｎｖｓｙｆｌｒｉＳｉｅａｄＴｃｎｌｙｏｈｎ，ｈｎｕ６０５ｅｉｃｏｃｎｏ
Ｋｅｒｓｅｅｔｌｓｎｐａｉｇ；ｈｈｒｕｙｗｏｄ：ｌｃｒｅｓｉｌｔｏｏｒｎｏｌａｍ；ｃｍｐｓｔｏｌｘｎｇｎｓａｏｏａｅｔｏｏｉｃｍｐｅｉｇａｅｔ；ｏｈｇｎｌｓｅｔ
２ｅｅｒｈＣｎｅｆａｅｕｉＣｉａＡｃｄｍｎｉｅｎｈｓｓＭｉｙｎ２９０ｈｎ）．Ｒｓａｃｅｔｏｓｒｓｎ，ｈｎａｅｙｏＥｇｅｒｇＰｙｉ，ａａｇ１０，ＣｉａｒｌＦｏｆｎｉｃｎ６

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１１８
６．讨论
络合剂的加入能与镀液中的镍离子形成稳定的螯合物：以控制可供参与氧化还原反应的游离镍离子浓度，同时也控制了金属镍微粒的数量，适当调整催化点的数量；另外，络合剂的加入，提高了反应副产物亚磷酸盐的溶解度，抑制亚磷酸镍的沉淀，避免化学镀槽液的过早自然分解，提高镀液的稳定性，但选择络合剂不当，镀液的稳定性反而下降。根据络合剂稳定常数ＰＫ指标，镍离子首先从ＰＫ值较小的络合物中还原，再从次小的络合物中还原，ＰＫ值较大的络合剂络合游离镍和杂质元素，起稳定作用，这样化学镀过程保证了快速有序、稳定。一般而言，稳定常数ＰＫ越大，镀液越稳定，但镀速越低。从配位机理上看，镍离子在水中通常形成四面体、平面正方和八面体的绿色六水合镍络离子Ｎｉ（Ｈ２０）６“，在该水溶液中加入其他配位体后则形成该配位体的络合物。本试验采用的复合络合剂与镍离子形成了稳定配位体，即多元络合物，其稳定性比二元络合物稳定性好，镀液中的游离镍离子浓度减少，镀液稳定，镀层表面质量得到提高。
０２４１００２４１００２４１０Ｏ２４１０
ｏ５７９５ｏ９７７９０５９７５ｏ
Ｏｏ．００１０．１ｌ０．１ｌ００．００１ｌ０．１０．００１００．００１０ｌ０．１
００．２０．６１．８１．８０．６０．２００．，２０１．９０．６０．６１．９００．２
［摘要］研究了标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中镍钴的试验条件，并对镍钴合成样
和实际镀层样品进行了测定．在ｐＨ３．８的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，采用显色荆５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ
测定镍钴的测定波长和参比波长分别为５６４ｎｍ和５９２ｎｍ，镍在两个波长下符合比耳定律的范围分别为０—５０“ｇ／２５ｍｌ和０—４Ｄ”ｇ／２５ｍｌ，钴的均为０—５０“ｇ／２５ｍ１．用该法对镍钴合成样和实际化学镀钴镍磷及镍钴磷合金镀层中镍、钴的同时测定，回收率９５％一１０５％之间，
２３８０２２３６２３３２２５３２５９５５５９５８３６３３７４
２２８４２４８８２３８０２３３２５７ｌ６２２５９５５８３５１
２３３２２４２４２３９２２３３２５８３６０６５９８５８３２３
Ｋｄ孔晾率ｋＩ个／ｃ＝。２
ｋｋｋ・Ｒ
Ｋ。
硬度
０．７５
ｋＩ／ＨＶ
１１６
表１因素水平表
泌
ｌ２３４
Ｔａｂ．１
ＬｉｓｔＯｆａｃｔｏｒｓａｎｄｌｅｖｅｌｓ
丙酸／ｍｌ・１一‘
０ｌ２４
添加剂Ａ
／ｇ・１一’
０２４１０
乙醇酸／ｇ・１．１
０５７９
氨基酸
／ｇ・１１
００．００１０．１１
氟化氢胺／ｇ・１一’
００．２０．６１．８
表２正交试验方案Ｌ１６（４５）
表明：该工艺具有镀速高、稳定性好、镀层孔隙率低、硬度高的特点，具有很好的推广应用价值．［关键词］络合剂：沉积速度；镀液稳定性
１
引言
化学镀Ｎｉ．Ｐ合金是化学沉积技术中的一种，因其有优良的耐蚀性能、较高的耐磨性能以及某些特殊的功能，加之其生产技术曰趋成熟，在工业生产中获得了广泛应用。综合国内外文献可知，组成化学镀Ｎｉ．Ｐ合金溶液的各组分的作用已基本清楚，但是，化学镀镍磷合金是多种因素综合作用的结果ＩｌＩ，各种因素之间既有相互促进，也有相互制约，因此，必须考虑各种因素的综合规律，而文献中这方面的报道则不多见。国内外对化学镀Ｎｉ．Ｐ合金工艺的报道大多集中在工艺条件的单因素试验研究中。而实际应用中化学镀Ｎｉ．Ｐ合金工艺的各工艺参数的交互作用是不可忽视的。为了使试验结果更为科学性、更有代表性，本文根据前期试验的探索，通过配方初选试验方案、配方筛选取试验方案设计和试验技术路线的设计来优化化学镀Ｎｉ．Ｐ合金工艺，以期在优选的试验方案基础上，通过大量试验获得一种镀液和镀层性能均优良的Ｎｉ．Ｐ合金工艺配方
通过对正交试验数据简单计算，以确定更好的试验配方，计算结果见表３。表３中Ｋ。、Ｋ２、Ｋ３、ｌ（４分别表示各因素取１、２、３、４水平时相应的试验结果之和。为了比较各因素不同水平的好坏，引入ｋ值。表３中ｋｌ、ｋ２、ｋ、ｋ分别表示各因素相应水平的平均值。极差Ｒ表示数据离散程度。
１１７
表３正交试验数据处理结果
３．３６１．６８．３．５６３．８０．８４Ｏ．４２０．８９Ｏ．９５Ｏ．５３
４．１２３．１２３．４４１．５６１．０３Ｏ。７８Ｏ．８６Ｏ．３９０．６４
３２５．１２３．１２
Ｋ－Ｋ２Ｋｔ
２３７２２２３６２４８０２３９２５９３５５９６２０５９８６１
２４８８２３３２２３８０２２８４６２２５８３５９５５７ｌ５１
８９／ｌ：乳酸：１０～２０ｍｌ／ｉ；苹果酸钠：５．．．１０９／！；ＫＩＯｊ：５－１０ｍ【ｇ／Ｉ：络合剂Ａ：，４－１０９／ｌ：乙醇酸：∽ｇ，Ｉ；
氨基酸：ｏ．１一ｌｇ，ａ：氟化氢胺：１．Ｓｇ／ｉ。
参考文献（略）
标准加入双波长光度法同时测定化学镀层中的镍钴
朱云峰，邵谦，徐小琳，邱真真（山东科技大学化学与环境工程学院，济南２５００３１）
Ｔａｂ．２Ａｒｒａｎｇｅｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｓ
Ｌ１６（４５）
氨基酸
／ｇ・１’‘
‘Ｙ
试验号＼＼
１２３４５６７８９ｌＯｌｌ１２１３１４１５１６
丙酸
／ｍｌ・１’’
添加剂Ａ／ｇ・１。‘
乙醇酸
／ｇ・１。’
氟化氢胺
／ｇ・１。１
００００ｌ１ｌ１２２２２４４４４
１１５
络合剂作用比较复杂，为进一步弄清其作用规律，需进行系统正交试验。在本次课题工作中，对初选阶段对比试验优化出来的各种络合剂，根据其作用规律的相互配合性进行复合，试验设计采
用Ｌ，。（４ｓ）多指标正交试验方案，以镀液的镀速、稳定性和镀层孔隙率、硬度为考核目标，分别找
出各个指标最优的镀液组分含量，然后将这些组分含量综合平衡，找出兼顾每个指标都尽可能好的镀液因素水平值。对初选出的络合剂采用Ｌ。。（４５）正交试验进行组分及工艺进一步优化，同时探讨其不同组合对镀液及镀层性能的影响规律。２．３配方优化试验方案设计对上述筛选出的配方进行进一步组分及工艺优化，对比优选出最佳配方，并对最佳配方的实用性进行验证，确定其有效使用范围。２．４试验技术路线
…。
２试验方案设计及试验技术路线
本文以络合剂的初选及筛选优化为主要研究内容。
２．１
配方初选试验方案设计
参照文献所给配方采用对比试验对络合剂初选，并对每种络合剂的作用规律分类和探讨，优选出三类十六种络合剂。通过比较单一和复合络合剂作用规律，发现单一添加剂的作用效果，不能达到本研究的要求，只有复合络合剂才可以同时满足镀速、耐蚀性、稳定性、硬度等多种性能要求，络合剂加入量的选取，是在借鉴了参考文献ｌ孓们，又进行～些探索性试验的基础上选定的。２．２配方筛选试验方案设计正交试验设计是一种以尽量少的试验次数反映出最显著的影响因素及水平的方法。由于复合
Ｔａｂ．３Ｄａｔａｏｆｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔｓ
＼因素
＼
Ｋ・Ｋ２Ｋ３
丙酸
络加剂Ａ／ｇ・１‘１
６６．４６２．８１８．９６４．１２１６．６１．ｇ．７１６．３１６．０３Ｏ．９
乙醇酸／ｇ・１’１
６６．５２６４．３２６５．５２６１．８１６．６３１６．０８１６．３８１５．４５Ｌ１８
氨基酸氟化氢胺／ｇ・１’
６３．７２６５．９２６４６４．５２１５．９３１６．４８１６１６．１３０．５５
因素指标
ＫＩＫ２ｋ
丙酸
络加剂Ａ
乙醇酸／ｇ・１。’
６１２０６９２２８３５２８５８４１５３０１７４３２０８８２１４６６１６
氨基酸氟化氢胺／ｇ・１’１
３８６０３５５６５９３２１６８４０９６５８８９１４８８４２１０３３２１
３．４本试验中采用贴滤纸法测定镀层孔隙率。ＰｄＣｌ２加速试验法测定化学镀镍溶液稳定性。施镀的沉积速度由增重法测定。镀层的显微硬度用ＨＸ．１型显微硬度计测量。
４．正交试验确定化学镀Ｎ卜Ｐ工艺
为考核化学镀Ｎｉ．Ｐ工艺，使试验结果更为科学性、更有代表性，运用正交设计整齐可比性及均衡分散性的特点，在基础工艺成分不变的前提下设计正交试验，参考了单个组分因素的影响，重点研究乳酸．苹果酸体系中多种络合剂（主要为加速剂）搭配时对镀层及镀液的影响，通过正交优化试验，找到各络合剂的最佳搭配，以获得最佳性能。本试验根据络合剂稳定常数ＰＫ指标，采用梯度复合法，即选择大中小ＰＫ值的络合剂，既保持较高的镀速，又兼顾镀液的稳定性。结合文献和前期试验数据，选用丙酸、添加剂Ａ、乙醇酸、氨基酸、氟化氢胺在含量不同时的组合搭配，做五因素四水平正交试验Ｌ。６（４５），。因素及水平选取见表１，正交试验方案设计见表２．
５．正交试验数据数据分析：
极差Ｒ的大小反映了试验中各因素作用的大小。极差大表明这个因素对指标的影响大，通常为重要因素；极差小表明这个因素对指标的影响小，通常为非重要因素。综合平衡后，依极差大小确定五因素对四指标的影响主次顺序为：添加剂Ａ＞丙酸＝乙醇酸＞氨基酸＞氟化氢胺。按每列各因素水平数据与指标关系，分别考察每个因素对指标的影响．分析比较后确定各因素的最优水平组合。
ｋ２ｋ３ｋ・Ｒ
０．５１．２８Ｏ．７８０．７８
正交试验所得数据复杂，难以直接观察镀液成分对镀层质量的影响趋势。需对以上数据进行处理，根据处理后数据分析镀液成分的变化对镀层质量的影响。为简明起见，这里将具体的数据处理过程省略，试验数据处理结果见表３。本课题工作中，考察的指标有四个：镀速、稳定性、孔隙率、硬度，对多指标的分析采用综合平衡法。